实验4 溶胶－凝胶法制备二氧化钛纳米粉体及其粒度测定
一、目的与要求
1、了解二氧化钛的特点及其应用。
2、掌握溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米粉体的工艺路线。
3、掌握二氧化钛纳米粉体的粒度测定方法。
二、实验原理
2.1 纳米二氧化钛概述
纳米材料是指在三维空间至少有一维处于纳米级别或以它们为基本结构单元构成的材料，其直径一般在1～100nm之间。近十几年来，纳米材料的研究已成为全球材料领域的热点。有专家预言，纳米技术将引发一场新的科技革命。
纳米二氧化钛是纳米材料中比较重要的一种，由于其粒子具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等性质；其晶体具有防紫外线、可见光透过、颜色效应和光催化等性能；而且其化学稳定性较好，使纳米二氧化钛被广泛应用于光催化、环境保护、化妆品、陶瓷、食品保鲜等领域，给我们的生活带来重大变革。因此，它的制备与应用研究倍受世界关注。
2.2 纳米二氧化钛的溶胶－凝胶法制备
溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停的进行布朗运动的体系。根据粒子与溶剂间相互作用的强弱，通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高，溶胶是热力学不稳定体系。凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联，形成空间网状结构，在网状结构的孔隙中充满了液体（在干凝胶中的分散介质也可以是气体）的分散体系。并非所有的溶胶都能转变为
凝胶，凝胶能否形成的关键在于胶粒间的相互作用力是否足够强，以致克服胶粒－溶剂间的相互作用力。对于热力学不稳定的溶胶，增加体系中粒子间结合所须克服的能垒可使之在动力学上稳定。因此，胶粒间相互靠近或吸附聚合时，可降低体系的能量，并趋于稳定，进而形成凝胶。该方法的优点是：（1）反应温度低，反应过程易于控制；（2）制品的均匀度和纯度高、均匀性可达分子或原子水平；（3）化学计量准确，易于改性，掺杂的范围宽（包括掺杂的量和种类）；（4）从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品如粉料、薄膜、纤维等；（5）工艺简单，不需要昂贵的设备。但目前该项技术还处于发展完善阶段，如采用的金属醇盐成本较高以及如何选择催化剂、溶液的pH值、水解、聚合温度以及防止凝胶在干燥过程中的开裂等。随着科学工作者的不断努力，对溶胶－凝胶机理的进一步认识，其方法在制备新材料领域会得到更加广泛的应用。
溶胶－凝胶法制备二氧化钛纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：
Ti(OR)n+H2O→Ti(OH)(OR)n-1+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H2O→Ti(OH)2(OR)n-2+ROH
上述反应持续进行,直到生成Ti(OH)n。
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti—→—Ti—O—Ti+H2O
—Ti—OR+HO—Ti—→—Ti—O—Ti+ROH
最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
2.3 纳米粉体的粒径分析
由于纳米材料的许多性质与材料的粒径有着密切的联系，因此粒径分析是纳米材料研究中一项重要的表征分析技术。目前，激光粒度分析是用于纳米材料粒径分析的主要方法。激光粒度分析是利用粒子的布朗运动，根据光的散射原理实现对粉体颗粒大小的测定的一类方法。这一方法具有测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。
图1 激光束在无阻碍状态下的传播示意图
当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度θ的散射光是有大颗粒引起的；大角度θ1的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。因此，测量不同角度上的散射光的强度，即可得到样品的粒度分布。
图2 不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光
三、试剂与仪器
试剂：钛酸正四丁酯（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），
浓硝酸（分析纯），十二烷基硫酸钠（分析纯），蒸馏水。
仪器：搅拌器，烘箱，马弗炉，带盖陶瓷坩锅（100 mL），三口烧瓶（250 mL），量筒（100 mL），烧杯（100 mL），激光粒度分析仪。
四、实验操作
（1）室温下量取10 mL钛酸四丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
（2）将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另一份35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴浓硝酸，使溶液pH=3。
（3）室温水浴下，在溶液B中加入0.1 g十二烷基硫酸钠，然后在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
（4）滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶（倾斜烧瓶凝胶不流动）。
（5）将所得白色凝胶置于80 ℃下烘干，得黄色晶体，研磨后得到淡黄色粉末。
（6）将所得的黄色粉末放于带盖陶瓷坩锅中，用马弗炉在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。
（7）分别将钛酸四丁酯的用量改为5 mL和20 mL后，按上述步骤制备用于对照的二氧化钛粉体。
（8）利用激光粒度分析仪分别对所制备的二氧化钛粉体的粒径进行表征，分析不同的钛酸四丁酯用量对所制备的纳米二氧化钛材料性质的影响。
五、思考题
1、本实验中为什么所有的仪器在反应前必须保持干燥？
2、本实验反应过程中加入冰醋酸的作用是什么？
3、溶胶-凝胶法制备纳米氧化物过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
实验7 共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒及其磁性测定
一、目的与要求
1、了解Fe3O4纳米颗粒的特点及其应用。
2、掌握共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的方法。
3、掌握Fe3O4纳米颗粒的磁性表征方法。
二、实验原理
2.1 Fe3O4纳米材料概述
四氧化三铁（Fe3O4）是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑，呈黑色或灰蓝色。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO〃Fe2O3，属于纯净物，而不是FeO与Fe2O3组成的混合物。纳米Fe3O4是一种多功能磁性材料，在磁记录材料、磁流体、催化、医药、颜料等方面具有广泛的应用。例如目前广受关注的磁性药物制剂就是将药物与纳米Fe3O4共同包裹于高分子聚合物载体中。用于体内后，利用体外磁场的效应引导药物在体内定向移动和定位集中。动物实验及临床观察证明，磁场具有确切的抑制癌细胞生长作用，可使患者肿瘤缩小，自觉症状改善等。这样的给药方式既可避免伤害正常细胞，又可减少用药剂量，减轻药物毒副作用，加速和提高治疗效果，显示特有的优越性。此制剂还可运载放射性物质进行局部照射，进行局部定位造影，或作用于阻塞肿瘤血管，使其坏死。
2.2 Fe3O4纳米颗粒的磁学性质
磁性是物质最普遍的性质之一，物质的磁性来源于无知内部电子和核的磁性质，任何带电物体的运动都必然在其周围产生磁场。相对于块体材料，纳米磁性材料则具有更为特殊的磁学性质：
（1）超顺磁性：当磁性材料的尺寸小到一定的临界值时，会发生特磁性向顺磁性的转变，这一转变的来源在于，当磁性颗粒体积处于纳米尺度时，热运动能将可以与晶体各向异性能相比拟，使其磁化矢量能够在两个易磁化轴之间跳跃，从而使材料在宏观上表现为顺磁性。
（2）矫顽力：当纳米颗粒的尺寸高于超顺磁临界尺寸时将具有高的矫顽力。这种矫顽力点产生是由于：当颗粒尺寸小于某一临界值时，每个粒子就是一个单畴，即每个纳米颗粒即为一个永磁体，而要使每个颗粒的磁矩整体反转就需要很大的反向磁场，因此纳米颗粒呈现出较高的矫顽力。
（3）居里温度：居里温度CT是物质磁性的重要参数之一，通常与交换积分Je成正比，并与原子构型核间距有关。研究表明铁磁薄膜的居里温度会随着薄膜厚度的减小而降低。对于纳米材料而言，由于小尺寸效应和表面效应所引起的纳米粒子内禀磁性的变化，也将使其具有较低的居里温度。
（4）磁化率：纳米微粒的磁性与其所包含的总电子数的奇偶性有着密切的联系。如果将每个微粒的电子作为一个体系，电子数的宇称有奇偶两种可能。如：一价金属纳米颗粒中一半粒子的宇称为奇，一半为偶；而两价金属纳米颗粒的宇称则为全偶。电子数奇偶性不同，会导致粒子磁性具有不同的温度特点。在相同的温度下，纳米金属粒子的磁化率能够达到块体材料的20倍。
2.3 Fe3O4纳米颗粒的共沉淀制备
共沉淀法是在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性盐溶液中，加人适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，然后再将沉淀物进行脱水或热分解后制得纳米微粉。用于制备Fe3O4纳米颗粒的共沉淀法有两种，一种是Massart水解法，即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入强碱性水溶液中，铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶生成磁性Fe3O4纳米颗粒。另一种为滴定水解法，是将稀碱溶液滴加到一定摩尔比的三价铁盐与二
价铁盐混合溶液中，使混合液的pH值逐渐升高，当pH到达6～7时，水解生成磁性Fe3O4纳米颗粒。共沉淀法的优点主要有：产品纯度高，反应温度低，颗粒均匀，粒径小，分散性也好。但此法对于多组分来说，要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件，因而工艺具有一定的局性。
化学共沉淀法作为目前制备Fe3O4纳米颗粒最常用的方法之一，其反应基本原理为：
Fe2+ +Fe3+ + OH- →Fe(OH)2/Fe(OH)3（形成共沉淀）
Fe(OH)2 + Fe(OH)3 →FeOOH + Fe3O4（pH < 7.5）
FeOOH + Fe2+→ Fe3O4 + H+（pH > 9.2）
该法的原理虽然简单，但实际制备过程中还有许多复杂的中间反应和副产物：
Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O → 3Fe(OH)3
2Fe3O4 + 0.5O2→ 3Fe2O3
此外，溶液的温度、nFe2＋／nFe3+的比例，反应和熟化温度、溶液的pH值、产物的洗涤方式等，均对磁性颗粒的粒径、形态、结构及性能有着很大的影响。
2.4 纳米材料的磁性测定
目前在材料磁性的测定中，振动磁强计（VSM）是最为常用的一种测量仪器，在科研和生产中有着广泛的应用。它是利用小尺寸样品在磁场中做微小振动，使临近线圈感应出电动势而进行磁性参数测量的系统。与一般的感应法不同，VSM不用对感应信号进行积分，从而避免了信号漂移。另一个优点是磁矩测量灵敏度高，最高达到10-7emu，对`测量薄膜等弱磁信号更具优势。
振动样品磁强计的原理：样品置于单一磁场中会被感应出磁矩。而将样品置于振动样品磁强计的拾取线圈中，作正弦振动时，由于通过样品的磁通量的变化，在检测线圈中便会感应出电压信号。该信号与磁矩成比例，所以振动样品磁强计可以用来测量材料的磁特性。磁场可以由电磁铁或超导磁体产生，所以磁矩和磁化强度可以作为磁场的参数来进行测量。
如果一个小样品（可近似为一个磁偶极子）在原点沿Z 轴作微小振动，放在附近的一个小线圈（轴向与Z 轴平行）将产生感应电压：
km
t m G e g ==ωωδcos
其中：
720200)5(43r x r z NA G -=μπ，为线圈的几何因子 ω为振动频率，
δ为振幅，
m 为样品的磁矩，
N 、A 为线圈的匝数和面积。
原则上，可以通过计算确定出g e 和m 之间的关系k ，从而由测量的电压得到样品的磁矩。但这种计算很复杂，几乎是不可能进行的。实际上是通过实验的方法确定比例系数k ，即通过测量已知磁矩为m 的样品的电压g e ，得到m e k g
=，这一过程称为定标。定标过程中
标样的具体参数（磁矩、体积、形状和位置等）越接近待测样品的情况，定标越准确。
VSM 测量采用开路方法，磁化的样品表面存在磁荷，表面磁荷在样品内产生退磁场NM ，N 为退磁因子，与样品的具体形状有关。所以在样品内，总的磁场并不是磁体产生的磁场H ，而是NM H -。测量的曲线要进行退磁因子修正，把H 用NM H -来代替。
样品放置的位置对测量的灵敏度有影响。假设线圈和样品按图1放置，沿x 方向离开中心位置，感应信号变大；沿y 和z 方向离开中心位置，感应信号变小。中心位置是x 方向的极小值和y 、z 方向的极大值，是对位置最不敏感的区域，称为鞍点（图2）。测量时，样品应放置在鞍点，这样可以使由样品具有有限体积而引起的误差最小。
基本的VSM 由磁体及电源、振动头及驱动电源、探测线圈、锁相放大器和测量磁场用的霍耳磁强计等几部分组成，在此基础上还可以增加高温和低温系统，实现变温测量（图
3）。振动头用来使样品产生微小振动。振动频率应尽量避开50Hz 及其整数倍，以避免产生干扰。为了使振动稳定，还要采取稳幅措施。在振动杆上固定一块永磁体，永磁体与样品一同振动。当振动幅度发生变化时，放置在永磁体附近的一对探测线圈会探测到这一变化并反馈给驱动电源，驱动电源根据反馈信号对振动幅度作出调整，使振幅稳定。驱动方式有机械驱动、电磁驱动和静电驱动几种。作为温度的参数，在低于常温时，可用超导磁体的VSM 系统或带有低温杜瓦的电磁铁的VSM 系统。高于常温时，可用带有加热炉的VSM 系统。因为选用铁磁材料时，主要决定于它们的磁化强度和磁滞回线，所以VSM 系统的常用功能是测量铁磁材料的磁特性。
图1 线圈放置位置 图2 鞍区示意图
图3 VSM结构示意图
三、试剂与仪器
试剂：FeCl2·4H2O（分析纯）、FeCl3（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、柠檬酸三钠（分析纯）、蒸馏水。
仪器：水浴搅拌器、三口烧瓶（250 mL）、量筒（100 mL），烧杯（100 mL）、强磁铁，振动磁强计。
四、实验操作
（1）室温下配制50 mL浓度为1 mol L-1的NaOH溶液。
（2）分别称取0.9925g的FeCl3和1.194g的FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL的蒸馏水中。
（3）在磁力搅拌条件下（转速约为1000rpm），将铁盐混合溶液加热至60℃并保持恒温。（4）待混合铁盐溶液搅拌30 min后，向其中缓慢滴加配制的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，继续滴加NaOH溶液直至pH值约为11。
（5）向反应液中加入0.25g柠檬酸三钠。并升温至80℃恒温搅拌1h；然后冷却至室温。（6）利用强磁铁固定所合成的固体产物，倾去上清夜，收集固体产物。
（7）将收集到的固体产物分别用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤2次，以洗去粒子表面未反应的杂质离子，经过清洗的产物置于烘箱中，60℃干燥至恒重。
（8）将FeCl3和FeCl2·4H2O的物质的量比分别调整为1:1和1:2后，重复上述实验，制备对照样品组。
（9）利用振动磁强计对所制备的样品的磁性进行表征，并分析不同的铁盐比例对产物磁性的影响。
五、思考题
1、本实验中，不同铁盐的比例对所得的产物有何影响，原因是什么？
2、反应中加入柠檬酸三钠起到什么作用？
单片机原理及其接口技术实验指导书 实验1 Keil C51的使用（汇编语言） 一.实验目的： 初步掌握Keil C51（汇编语言）和ZY15MCU12BD型综合单片机实验箱的操作和使用，能够输入和运行简单的程序。 二.实验设备： ZY15MCU12BD型综合单片机实验箱一台、具有一个RS232串行口并安装Keil C51的计算机一台。 三.实验原理及环境： 在计算机上已安装Keil C51软件。这个软件既可以与硬件（ZY15MCU12BD型综合单片机实验箱）连接，在硬件（单片机）上运行程序；也可以不与硬件连接，仅在计算机上以虚拟仿真的方法运行程序。如果程序有对硬件的驱动，就需要与硬件连接；如果没有硬件动作，仅有软件操作，就可以使用虚拟仿真。 四：实验内容： 1.掌握软件的开发过程： 1）建立一个工程项目选择芯片确定选项。 2）加入C 源文件或汇编源文件。 3）用项目管理器生成各种应用文件。 4）检查并修改源文件中的错误。 5）编译连接通过后进行软件模拟仿真。 6）编译连接通过后进行硬件仿真。 2.按以上步骤实现在P1.0输出一个频率为1Hz的方波。 3.在2的基础上，实现同时在P1.0和P1.1上各输出一个频率同为1Hz但电平状态相反的方波。 五：程序清单： ORG 0000H AGAIN：CPL P1.0 MOV R0，#10 ;延时0.5秒 LOOP1：MOV R1，#100 LOOP2：MOV R2，#250 DJNZ R2，$ DJNZ R1，LOOP2 DJNZ R0，LOOP1 SJMP AGAIN END 六：实验步骤： 1.建立一个工程项目选择芯片确定选项 如图1-1所示：①Project→②New Project→③输入工程名test→④保存工程文件（鼠标点击保存按钮）
第12章交换机基本配置 交换机是局域网中最重要的设备，交换机是基于MAC来进行工作的。和路由器类似，交换机也有IOS，IOS的基本使用方法是一样的。本章将简单介绍交换的一些基本配置。关于VLAN和Trunk等将在后面章节介绍。 12.1 交换机简介 交换机是第2层的设备，可以隔离冲突域。交换机是基于收到的数据帧中的源MAC地址和目的MAC地址来进行工作的。交换机的作用主要有两个：一个是维护CAM（Conetxt Address Memory）表，该表是计算机的MAC地址和交换端口的映射表；另一个是根据CAM 来进行数据帧的转发。交换对帧的处理有3种：交换机收到帧后，查询CAM表，如果能查询到目的计算机所在的端口，并且目的计算机所在的端口不是交换接收帧的源端口，交换机将把帧从这一端口转发出去（Forward）；如果该计算机所在的端口和交换机接收帧的源端口是同一端口，交换机将过滤掉该帧（Filter）；如果交换机不能查询到目的计算机所在的端口，交换机将把帧从源端口以外的其他所有端口上发送出去，这称为泛洪（Flood），当交换机接收到的帧是广播帧或多播帧，交换机也会泛洪帧。 12.2 实验0：交换机基本配置 1.实验目的: 通过本实验，可以掌握交换机的基本配置这项技能。 2.实验拓扑 实验拓扑图如图12-2所示。 图12-2 实验1拓扑图 3.实验步骤 （1）步骤1：通过PC0以Console方式登录交换机Switch0. 注意配置PC0上的终端. 登录成功后, 通过PC0配置交换机Switch0的主机名 Switch>enable Switch#conf terminal
《机械工程测试技术》实验指导书 编者：郑华文刘畅 昆明理工大学机电学院实验中心 2014年5月
说明和评分 1学生按照实验预约表进行实验；在实验前，需对理论教学中相关内容做做复习并对实验指导书进行预习，熟悉实验内容和要求后才能进入实验室进行实验。在实验中，不允许大声喧哗和进行与实验不相关的事情。 2进入实验室后，应遵守实验室守则，学生自己应发挥主动性和独立性，按小组进行实验，在操作时应对实验仪器和设备的使用方法有所了解，避免盲目操作引起设备损坏，在动手操作时，应注意观察和记录。 3根据内容和要求进行试验，应掌握开关及的顺序和步骤：1）不允许带负荷开机。输出设备不允许有短路，输入设备量程处于最大，输出设备衰减应处于较小。2）在实验系统上电以后，实验模块和实验箱，接入或拔出元件，不允许带电操作，在插拔前要确认不带电，插接完成后，才对实验模块和试验箱上电。3）试验箱上元件的插拔所用连线，在插拔式用手拿住插头插拔，不允许直接拉线插拔。4）实验中，按组进行试验，实验元件也需按组取用，不允许几组混用元件和设备。 4在实验过程中，在计算机上，按组建立相关实验文件，实验中的过程、数据、图表和实验结果，按组记录后，各位同学拷贝实验相关数据文件等，在实验报告中应有反应。对实验中的现象和数据进行观察和记录。 实验评分标准： 1）实验成绩评分按实验实作和实验报告综合评分：实验实作以学生在实验室中完成实验表现和实验结果记录文件评定，评定为合格和不合格；实验报告成绩：按照学生完成实验报告的要求，对实验现象的观察、思考和实验结果的分析等情况评定成绩。初评百分制评定。 2）综合实验成绩评定按百分制。
实验三 气垫导轨上的实验 在物理实验中，由于摩擦的存在，导致误差往往很大，甚至使某些实验无法进行。若采用气垫导轨等装置，可使这一问题得以较好的解决，气垫技术还可以减少磨损、延长仪器寿命提高机械效率。在机械、电子、运输等领域已被广泛应用，如气垫船、空气轴承，气垫输送线等。使用气垫导轨做力学实验可以观察和研究在近似无阻力情况下物体的各种运动规律。 一、实验目的 1．熟悉气垫导轨的构造和调整使用方法； 2．掌握用光电计时装置测量速度、加速度； 3．验证动量守恒定律； 4．深入了解完全弹性碰撞与完全非弹性碰撞的特点。 二、仪器与用具 气垫导轨装置、数字毫秒计、砝码等 三、实验原理 如图3-1所示，气垫导轨处于水平，在滑块的一端系一条细线，绕过气轨一端的滑轮后系一重物，由滑块、托盘和砝码构成的运动系统在重力作用下作直线加速运动。 图3-1 气垫导轨示意图 1、速度、加速度的测量：在导轨上相距s 的两处放置二光电门，若测得此系统在重力mg 作用下，滑块通光电门时的速度分别为1v 、2v 则系统的加速度为 s a 22 1 22v v -= （3.1） 在滑块上放置一中间有方孔(或缺口)的挡光片，使方孔正好在光电管前通过，用数字毫秒计 S 2档测出滑块和挡光片在光电门中通过时，二次挡光的时间间隔t ?,则可得到该小间隔的平均速度 t x ??,x ?为挡光片二前沿间距离。因x ?较小，则可认为此平均速度为挡光片二前沿的中点通过光电门时，滑块M 的即时速度。只要测出了挡光片通过二光电门的时间间隔1t ?和2t ?，则可得对应的速度为 2 1,t x t x ??= ??= 21v v （3.2） 从（3.1）、（3.2）两式可解得运动系统的加速度为 )11(221 222t t s x a ?-??= （3.3） 动量守恒定律指出，如果一力学系统所受外力的矢量和为零，则系统的总动量保持不变， 若
1. Ping Wang, Chunsheng Wu, Ning Hu, K. Jimmy Hsia, 《Micro/Nano Cell and Molecular Sensors》, Springer, Singapore, 2016 2. Ping Wang, Qingjun Liu, Chunsheng Wu, K. Jimmy Hsia, 《Bioinspired Smell and Taste Sensors》, Springer, Germany, 2015. 3. 胡宁，王君，王平译著，《智能传感器：医疗、健康和环境的关 键应用（Michael J. McGrath, Sensor Thenologied: Healthcare, Wellness and Environmental Applications）》，机械工业出版社，2016. 4. 陈星，刘清君，王平译著，《生物医学传感技术（Iniewski. K, Biological and Medical Sensor Technologies）》，机械工业出版社，2014. 5. Ping Wang, Qingjun Liu, Chunsheng Wu, C. C. Liu, 《Biomedical Sensors and Measurement》, Springer, Germany, 2011, Zhejiang University Press，2012. 6. 王平，刘清君，《生物医学传感与检测》，浙江大学出版社，2010. 7. Ping Wang, Qingjun Liu, 《Cell-based Biosensors: Principles and Applications》, Artech House Press Inc., USA, 2010. 8. 王平，《细胞传感器》，科学出版社，2007. 9. 王平，叶学松，《现代生物医学传感技术》，浙江大学出版社， 2003,2005. 10. 王平，《人工嗅觉与人工味觉》，科学出版社，2000.
《微机接口技术》实验指导书 主编李建波 主审黄忠宇、苏显 广东机电职业技术学院 计算机与信息工程系
前言 本实验指导书适用于机电一体化专业，实验时间10学时，5次上机时间。 主要学习内容为80X86语言实验环境配置、汇编源语言格式、输出字符、循环结构、子程序调用，以及加减乘除等指令操作。 学习结束后，要求学生能够独立编写出综合加减乘除等指令，以及循环结构、子程序调用等程序控制程序。
目录 实验项目一熟悉微机实验环境 (4) 实验项目二掌握中断方式显示数字或字符 (6) 实验项目三掌握汇编语言的寻址方式 (8) 实验项目四掌握循环指令的用法 (10) 实验项目五掌握子程序的用法 (12)
实验报告一熟悉微机实验环境 1、实验目的 1、熟悉微机实验环境安装 2、熟悉微机实验环境配置 3、通过练习加法，熟悉程序格式 4、单步运行程序，通过观察窗口观察指令对寄存器中数据的影响 2、实验步骤 1）软件安装 (拷贝三个文件夹) 复制：桌面| 网上邻居\ Techer\ c盘\ wave、comp86和in8088三个文件夹拷贝：将三个文件夹到自己计算机上C:盘根目录下 在资源管理器下可以看到：C:\wave，C:\comp86，C:\in8088三个文件夹2）通过资源管理器，进入汇编环境 C:\wave\Bin\wave.exe ，双击wave.exe 3）打开文件我的电脑 \ c: \ wave \ bin \ wave.exe环境配置（如下图） 选中菜单栏中“仿真器”——“仿真器设置”选项（如下图） a、选中“语言”一栏，编译器路径中填写： C:\COMP86\（如下图） b、选中“仿真器”一栏， 选择仿真器—————G6W（如下图） 选择仿真头—————8088/8086实验（如下图） 选择CPU —————8088/8086（如下图） 使用软件模拟器：打√表示软件实验，硬件实验则无√ 4）新建文件 a、选中菜单栏\文件\新建文件，建立空白文件 b、编辑文件，输入以下代码
催化基础实验讲义 实验一纳米TiO2的制备 一、实验目的： 1.了解纳米的概念 2.了解纳米材料具有的性质 3.掌握纳米TiO2的制备 二、实验原理： 纳米材料是指材料粒径介于1- 100 nm 之间。一维纳米材料指在三维空间至少有一维处于纳米范畴，如超薄膜材料，超晶格。二维纳米材料指在三维空间至少有两维介于纳米范围，如纳米丝，纳米棒，纳米管。三维纳米材料指在三维尺度上均属于纳米范围，一般指纳米颗粒，纳米团簇。纳米材料具有以下效应：(1)表面效应(2)量子尺寸效应(3)小尺寸效应(4)宏观量子隧道效应。 纳米TiO2是一种重要的功能材料。尤其它优良的光电化学特性，可用以设计制造光催化分解制氢、太阳能电池、光催化固氮合称氨、光催化氧化降解水和大气中的有机污染物及有害气体。从而在能源、环保、建材、医疗卫生等领域有重要应用前景。TiO2合成方法很多，常见的有气相法、液相法和溶胶－凝胶法等。 钛酸四丁酯醇盐水解法原理如下： ≡Ti─OC4H9+HOH→≡Ti─OH+ C4H9OH (水解反应) ≡Ti─OC4H9+ C4H9O─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9─O─C4H9(1) ≡Ti─OC4H9+HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9OH (2) ≡Ti─OH+ HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+H2O (3) 在室温下，（1）、（2）反应进行的很慢，而（3）反应很快，因此钛酸四丁酯水解生成的有机物主要是C4H9OH，在高温焙烧时易于分解除去。产品纯度较高。 三、药品和实验仪器： 1.钛酸四丁酯 2. 无水乙醇(≥99.7%) 3. 去离子水 4. 磁力搅拌器 5. 量筒(10 ml) 2支 6. 水循环式真空泵 7. 布氏漏斗（直径8 cm） 8. 定性滤纸 9. 烧杯（250 ml；100 ml） 10. 胶头滴管 11. 玻璃棒 12. 水浴锅
数字电子技术实验 简要讲义 适用专业：电气专业 编写人：于云华、何进 中国石油大学胜利学院机械与控制工程学院 2015.3
目录 实验一：基本仪器熟悉使用和基本逻辑门电路功能测试 (3) 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (4) 实验三：中规模组合逻辑电路设计 (5) 实验四：触发器的功能测试及其应用 (7) 实验五：计数器的功能测试及其应用 (8) 实验六：计数、译码与显示综合电路的设计 (9)
实验一：基本仪器熟悉使用和常用门电路逻辑功能测试 (建议实验学时：2学时) 一、实验目的： 1、熟悉实验仪器与设备，学会识别常用数字集成芯片的引脚分配； 2、掌握门电路的逻辑功能测试方法； 3、掌握简单组合逻辑电路的设计。 二、实验内容： 1、测试常用数字集成逻辑芯片的逻辑功能：74LS00，74LS02，74LS04，74LS08，74LS20，74LS32，74LS86等（预习时查出每个芯片的逻辑功能、内部结构以及管脚分配）。 2、采用两输入端与非门74LS00实现以下逻辑功能： ① F=ABC ② F=ABC③ F=A+B ④ F=A B+A B 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容）主要包括： 1、实验电路设计原理图；如：实现F=A+B的电路原理图： 2、实验真值表； 3、实验测试结果记录。如： 输入输出 A B F3 00灭
四、实验总结： （学生根据自己实验情况，简要总结实验中遇到的问题及其解决办法）注：本实验室提供的数字集成芯片有： 74LS00, 74LS02,74LS04,74LS08,74LS20,74LS32,74LS74，74LS90,74LS112， 74LS138，74LS153, 74LS161 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (建议实验学时：3学时) 一、实验目的： 1、学习使用基本门电路设计、实现小规模组合逻辑电路。 2、学会测试、调试小规模组合逻辑电路的输入、输出逻辑关系。 二、实验内容： 1、用最少的门电路设计三输入变量的奇偶校验电路：当三个输入端有奇数个1时，输出为高，否则为低。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 2、用最少的门电路实现1位二进制全加器电路。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 3、用门电路实现“判断输入者与受血者的血型符合规定的电路”，测试其功能。要求如下：人类由四种基本血型：A、B、AB、O 型。输血者与受血者的血型必须符合下述原则： O型血可以输给任意血型的人，但O型血的人只能接受O型血； AB型血只能输给AB型血的人，但AB血型的人能够接受所有血型的血； A 型血能给A型与AB型血的人；但A型血的人能够接受A型与O型血； B型血能给B型与AB型血的人，而B型血的人能够接受B型与O型血。 试设计一个检验输血者与受血者血型是否符合上述规定的逻辑电路，如果符合规定电路，输出高电平（提示：电路只需要四个输入端，它们组成一组二进制数码，每组数码代表一对输血与受血的血型对）。 约定“00”代表“O”型 “01”代表“A”型 “10”代表“B”型 “11”代表“AB”型（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容），与实验一说明类似。
第14课时物理实验与探究 初中科学物理部分探究重点列举(c) 【命题重点】 1．探究光的传播规律。 2．探究能的转化与守恒。 3．探究运动和力的关系。 4．探究浮力大小的影响因素。 5．探究电流、电压、电阻的关系。 6．伏安法测电阻和电功率。 【命题题型】 1．实验探究题。 2．选择题、简答题。 【答题注意】
1．电学实验的基本操作规范。 2．运用相关知识原理分析问题。 3．注意结论表达的规范性、严谨性。 4．在实验与探究过程中对科学思想方法的要求。 类型一探究光的传播规律 典例1 [2019·盐城]小明做“探究平面镜成像特点”的实验时，将玻璃板竖直立在水平桌面上，在白纸上画出表示玻璃板前后两表面的位置MM′和NN′。 图14－1 (1)如图所示，用刻度尺测量玻璃板的厚度，其读数为__0.30__cm。 (2)在玻璃板前放棋子A，观察到棋子在玻璃板中有两个像，一个较亮、另一个较暗，较亮的像是光线经__MM′__(选填“MM′”或“NN′”)面反射形成的。 (3)为验证“像是虚像”的猜想，小明将一张白卡片放在__像__的位置，__直接__(选填“直接”或“透过玻璃板”)观察卡片上有无棋子A的像。 (4)将棋子B(图中未画出)放到玻璃板后，使它与较亮的像重合，并测量棋子A的右端到MM′的距离l A和棋子B的左端到NN′的距离l B，实验数据记录在下表中。
分析数据可得：像到反射面的距离__小于__(选填“小于”或“大于”)物到反射面的距离。 (5)实验中，像与物到反射面的距离存在差值。小明对此很感兴趣，他想探究影响这一差值大小的因素。请帮小明提出一条有价值且可探究的问题：__像与物到反射面的距离存在差值与玻璃板的厚度有什么关系？__。 【解析】(2)由于像是由光的反射形成的，而玻璃的两面都能反射光，能成两个像，前面的玻璃MM′表面反射的光较多，成的像较亮，后面的玻璃NN′表面由于光的反射后，物体反射的光减弱，故成的像较暗。(3)为验证“像是虚像”的猜想，小明将一张白卡片放在像的位置，可以直接观察光屏上是否有棋子A的像，如果有，则为实像，否则为虚像。(4)根据上述实验数据可知l B＜l A，即像到反射面的距离小于物到反射面的距离。(5)实验中，像与物到反射面的距离存在差值，原因可能是玻璃板有一定的厚度，则问题可以为：像与物到反射面的距离存在差值与玻璃板的厚度有什么关系？ 跟踪训练1 [2019·金华校级模拟]下列对各光学现象的相应解释或描述，正确的是(C) 图14－2
实验一系统认识实验 一．实验目的 掌握TDN86/88教学实验系统的基本操作。 二．实验设备 TDN86/88教学实验系统一台。 三．实验内容及步骤 1.系统认识实验（1） （1）程序的输入与修改 从3500H内存单元开始建立0-15共16个数据。 实验步骤： a．使用串行通讯电缆将实验系统与PC机相连。 b．开启实验系统。 c．在系统软件所在目录（默认为C:\TANGDU\W8688）下运行文件WMD86.EXE进入集成操作软件环境，打开文件菜单选择新建，即可开始输入源程序。 d．输入程序后，在文件菜单中选择保存程序，注意文件名的格式，扩展文件名必须为*.ASM，例：ABC.ASM。 e．在编译菜单中选择汇编（CTRL+F2）对源程序进行汇编，若源程序没有错误生成目标文件*.OBJ，若源程序中有错误则返回错误信息，根据错误信息对源程序进行修改后再进行汇编。 f．汇编无误后，在编译菜单中选择链接（CTRL+F3）对汇编生成的*.OBJ目标文件进行链接，链接信息显示于屏幕上，如没有错误，生成相应的可执行文件*.EXE。 g．在窗口菜单中选择调试（CTRL+1）打开调试窗口，出现系统提示符“>”后选择菜单中的装入程序，选择相应的*.EXE文件，填入程序段地址与偏移量（默认段地址0000，偏移量2000，一般不用修改），确定后PC开始将程序从磁盘装入到教学实验系统内存，提示装载完毕后使用U命令进行反汇编，检查程序是否正确装入。U命令输入格式为U0000：2000。 h．当发现源程序输入错误或需要调整时，在调试窗口下可用A命令来修改，如修改2000句为MOV DI，3500的操作如下： 显示信息键入信息 > A2000↙ 0000：2000 MOV DI，3500↙ 0000：2003 ↙ >
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
电工与电子技术实验讲义
实验一 晶体管共射极单管放大电路 一、实验目的 （1）熟悉电子电路实验中常用的示波器、函数信号发生器的主要技术指标、性能及使用方法。 （2）掌握用双踪示波器观察正弦信号波形和读取波形参数的方法。 （3）学会放大器静态工作点的调试方法，分析静态工作点对放大器性能的影响。 （4）掌握放大器电压放大倍数、输入电阻* 、输出电阻* 的测试方法。 二、实验原理 图2-1为电阻分压式工作点稳定的共射极单管放大器实验电路图。它的偏置电路采用R B1和R B2组成的分压电路，并在发射极中接有电阻R F 和R E ，以稳定放大器的静态工作点。当在放大器的输入端加入输入信号i u 后，在放大器的输出端便可得到一个与i u 相位相反、幅值被放大了的输出信号0u ，从而实现了电压放大。 图2-1 共射极单管放大器实验电路 在图2-1电路中，当流过偏置电阻RB1和RB2的电流远大于晶体管V 的基极电流IB 时(一般5-10倍)， 则其静态工作点可用下式估算 )(E F C C CC CE F E BE B E R R R I U U R R U U I ++-=+-= 电压放大倍数 //(1)C L u be F R R A r R β β=-++ 输入电阻 be B B i r R R R ////21= 输出电阻 C R R ≈0 由于电子器件性能的分散性比较大，因此在设计和制作晶体管放大电路时，离不开测量和调试技术。 在设计前应测量所用元器件的参数，为电路设计提供必要的依据；在完成设计和装配以后，还必须测量和调试放大器的静态工作点和各项性能指标。一个优质的放大器，必定是理论设计与实验调整相结合的产物。
成都理工大学材料与化学化工学院实验室“十二·五”建设规划 系、部、室名称：材料科学与工程 编制日期：2010年3月
一、“十一·五”期间学院实验室建设概况 1、实验室设臵情况 经过多年的建设，目前本学科点基本具备课程实验教学条件，初步建立了材料组成与结构表征、材料加工与制备、材料性能测试等三大类11个专业教学实验室，总面积360m2，各实验室功能及承担教学科研工作具体情况见下表1。 表1 专业实验室设臵情况 2、实验仪器设备投入情况 除学院公用大型仪器设备外，材料科学与工程专业实验室现有设备见附表2。总价值
为2137929元。其中2006-2009年投入占70%左右，约150万元。 3、主要成绩 十一五期间，按照材料科学与工程专业内涵及我校材料科学与工程专业办学特色，构建了材料科学与工程专业实验教学体系，规划和建立了材料组成与结构表征、材料加工与制备、材料性能测试等三大类教学实验室，重点建设了材料制备实验室，材料力学性能实验室，材料显微结构实验室。 材料制备实验室主要购臵了用于无机非金属材料烧成的高温电阻电炉、微波烧结炉、气氛炉，热压烧结炉等，用于金属材料熔制的真空熔炼炉、电阻炉，以及用于金属热处理改性的真空热处理炉、渗碳炉等，基本能满足金属材料工程、无机非金属材料工程教学需要。 材料力学性能实验室主要购臵了液压万能试验机、冲击试验机、蠕变试验机、疲劳试验机、各类硬度仪等设备，基本满足结构材料教学需要。 材料显微结构实验室主要购臵了金相显微镜及金相制备相关设备，可以同时满足一个自然班的教学实验，是十一五期间建设较好的一个实验室。 这些实验室共承担结晶学与矿物学、材料科学基础、材料科学研究方法与测试技术、材料设计与制备、金属学、金属热处理原理与工艺、合金熔炼原理、材料物理性能、材料力学性能，课程设计、现代金相实验技术、材料显微组织与结构实验、特色与创新实验等专业基础和专业综合实验教学课程，同时承担每年约150名专业毕业生的毕业设计、毕业实习教学任务、每年50名左右研究生的教学和科研任务。 十一五期间，依托金刚石薄膜实验室、材料科学与技术研究所及现有专业实验室，承担项国家自然科学基金项目3项、国家科技攻关、科技支撑项目和四川省等省部级项目16项，发表论文100余篇，被3大检索收录40余篇。 总之，较好地完成了上一个五年规划中提出的各项实验室建设任务。 4、教学队伍 专业实验室设有管理人员3名（初级2名、中级1名），专职实验教师1名（热分析实验室），所有实验课程教学完全由专业教师执行。 5、存在的问题 尽管通过多年建设，材料科学与工程专业实验教学平台建设取得了明显成效， 但是随着本科教学模式改革的不断深化，工程化教育理念的不断深入，对本科生工程能力、创新能力要求的不断提高，现有实验室很难满足新的培养方案对于学生实验能力培养的要求，存在突出问题主要表现在以下几个方面：
实验一熟悉汇编语言环境及建立汇编的过程 一、实验目的 １．熟悉汇编语言环境。 ２．掌握汇编语言的上机过程。 ３．了解汇编语言程序的编程格式。 二、实验要求 通过一个小程序的编写达到以上的实验目的。 三、实验原理 １．汇编语言程序的上机过程 用汇编语言编写的程序称为源程序，源程序也不能由机器直接执行，而必须翻译成机器代码组成的目标程序，这个翻译过程称为汇编。在微型机中，当前绝大多数情况下，汇编过程是通过软件自动完成的，用来把汇编语言编写的程序自动翻译成目标的软件叫汇编程序，汇编过程如下： 四、实验步骤 1、打开编辑环境 2、输入程序 CODE SEGMENT ASSUME CS：CODE START： MOV AL，01H MOV BL，40H ADD AL，BL MOV DL，AL MOV AH，02H INT 21H MOV AH，4CH INT 21H CODE ENDS END START 3、保存源程序，以.ASM为扩展名。C:\MASM\1.ASM 4、建立汇编过程 （1）用宏汇编程序汇编源程序C:\MASM>MASM 1.ASM 汇编程序有3个输出文件【.obj】文件，【.LST】文件，【.CRF】文件，.OBJ文件是我们所需 要的文件。汇编程序还有另外一个重要功能：可以给出源程序中的错误信息。 （2）用连接程序将OBJ文件转换为可执行的EXE文件C:\MASM>LINK 1.OBJ 5、执行程序：C:\MASM>1.EXE
实验二两个多位十进制数相加的实验 一、实验目的： １.学习数据传送和算术运算指令的用法。 ２.熟悉在PC机上建立汇编链接调试和运行汇编语言程序的过程。 二、实验内容： 将两个多位十进制数相加。要求加数和被加数均以ASCII码形式各自顺序存放在以DATA1和DATA2为首的5个内存单元中（低位在前），结果送回DATA1处。 三、程序框图 四、实验原理 １．ADC 带进位相加指令的功能和指令格式 ２．AAA 、DAA、 AAS、 DAS指令的功能和指令格式 ３．伪指令SEGMENT 、ENDS、 ASSUME、MACRO、ENDM的使用 ４．子程序的定义（PROC NEAR/FAR ENDP），以及子程序调用和返回指令：CALL、RET的使用
《机械工程测试技术基础》 实验指导书 戴新编 广州大学 2017.4
前言 测试技术顾名思义是测量和试验的技术。测试技术学习的最终目的是要解决实际问题，所以和理论课程相比，测试技术的实践环节显得更为关键。《机械工程测试技术实验》旨在提高学生综合应用从各门课程中学到的单元技术知识，独立构建、调试测试系统的能力，强化学生对测试系统工程实际的感性认识。它综合体现了各种单元技术在测试工程实际中的应用，是测试专业的学生接触工程实际的开始。 测试技术覆盖了很多知识领域，从测试信号的基本概念到现代测试信号分析方法，从传感器的基本原理到一个复杂大型的测试系统的建立，但在实际中，无法在一门课程里囊括所有这些知识和经验。本指导书根据目前实验室现有的实验条件及教学计划中的学时数，紧密结合理论教学，选择了一些重要的基本内容，实验主要为验证性实验，采用传统的实验模式，由实验教师指导学生完成实验。 通过实验，希望能够使学生牢固、熟练地掌握各种测试仪器的使用，学会调试测试系统的基本方法，包括传感器的使用，信号调理电路、数字化电路及显示单元的调试，在此基础上初步学会自行组建测试系统，并能够独立调试。 具体内容应包括：a.常用测试仪器的使用：在传感器使用及系统组建、调试的过程掌握示波器、数字万用表、信号发生器、稳压电源等的使用。b.传感器的使用：熟悉热电偶传感器、加速度传感器、液位传感器、转速传感器等原理及使用。c.常见物理量测试实验：温度测试实验、转速测试实验、液位测试实验、振动测试实验。由于条件限制，以上的实验内容还只能部分涉及。 实验完成后按要求应提交实验报告。实验报告是一种工程技术文件，是实验研究的产物。学生完成教学实验写出的报告，会为将来进行工程实验、科学研究书写实验报告打下基础，乃至于养成一种习惯，因此应按工程实际要求学生：内容如实，数据可靠；语言明确、简洁；书写工整、规范。实验报告的基本内容应包括实验题目、实验目的、实验仪器和设备（必要时画出连接图）、实验方法、实验结果（包括图表、数字、文字、表达式等）、对实验方法或结
材料科学与工程基础实验讲义
华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30
实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验内容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸范围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤
小学科学实验室汇报材料 在本学期，自然实验室的工作仍旧在以往的基础上，继续标准学校来严格要求。本学期，实验室能做好各项工作：能按标准小学的要求规范存放各类仪器，并对实验器材进行保养和维修；按要求来配备自然仪器，每学期都会增添必要的实验用品；及时做好实验室的各项资料备查等等。一学期下来，工作取得了一定的成绩，也存在这一些问题以及要改进的设想，为将工作做的更好，特分如下四个方面来总结。 一、实验教学开展情况 1、本学期，各年级都能按照实验计划执行，上好开足实验课，教师和学生均能记好实验记录。同时，在实验中，教师注重发挥学生的自主能动性，让学生参与探究，在此过程中培养学生的实验能力和科学的学习、实验态度。经过一学期的努力，师生的实验水平都有所提高。据统计，本学期开足学生分组实验课和教师演示实验课，完成了计划任务。 2、在深化教育改革，实施新课程标准的同时，结合自然实验教学向全体学生贯彻落实素质教育，注重在实验中培养学生的创新精神、实践能力，培养了学生对科学的兴趣爱好以及实事求是的科学态度。 二、实验室活动 1、在期初，实验室即制订了全年级的实验计划、周日程安排表，组织成立了自然备课组，在每个星期组织开展活动，对实验教学的目标、要求进行了详尽的研讨，使每个实验教师的专业素质能力获得了提高。 2、实验教师充分利用现有的仪器设备，组织开展实践活动，以举办科学知识和小实验等竞赛来激发学生学科学、用科学的兴趣和爱好。 三、成绩方面 1、本学期，自然教师科研兴教意识较强，能通过平时每周一次备课组活动和空余时间认真学习科研理论方法，提高自身的理论水平。本学 2、本学期，实验教师认真辅导学生参加了金钥匙科技知识竞赛，学生们在比赛中努力为学校争光，取得了一个又一个的成绩。 3、本着勤俭节约的原则，收集了大量塑料瓶杯等其它可代用品用于教学，小的维修则自己动手，为学校节约开支。 四、存在问题及改进措施 1、目前，实验教师队伍还不壮大，科研水平和教学能力还有待于进一步提高。在平时的教育教学中要注重抓住各种机会提高自身的能力和素养。 2、要与兄弟学校相互交流学习，取长补短，以便更好地提高我校实验教学质量，搞好实验室工作。 3、在实验教学中，教师的观念还不够开放，对学生科学素养的进一步培养还没有抓到实处，要加强对新课程标准的学习，开放思想。
实验要求 1、带预习报告上机 根据实验要求，作好充分预习，设计实验硬件原理及接线图（必须标出相关的管脚号，以备硬件连线及测试），画出程序流程图，写出源程序清单，规划好调试步骤，上机时带预习报告。注意：无预习报告者不得做实验。 2、认真实验，经教师检查后，方可离开 注意掌握软、硬件调试方法，提高分析问题、解决问题的能力。对所编写的程序必须十分清楚，作到知其然，亦知其所以然，硬件电路原理清楚，熟练应用常规的仪器（如万用表、示波器等）检查测试硬件电路。指导教师还会根据实验要求，提出问题。3、按时提交实验报告 实验结束后，在预习报告的基础上，完成实验报告，并于下次实验时交给指导教师。 实验报告格式 实验* ***** ***** ***** 一、实验目的 二、实验内容 三、硬件原理及接线图 四、程序流程图 五、程序清单 六、实验步骤 七、实验结果及现象分析 八、收获及建议 测13实验安排： 地点：综合实验楼0701 实验周次星期小节 一 6 五1,2 二8 五1,2 三10 五1,2 四12 五1,2 五14 五1,2
实验一汇编语言程序的调试 一、实验目的 1、掌握8086汇编程序的编辑、编译、连接及运行过程。 2、掌握使用HQFC软件调试程序的方法。 二、实验内容：编制程序并调试 1、上机调试P45 项目1程序。 要求：1）写出调试步骤 2）记下代码段数据。 3）记下数据段数据 4）用单步调试法调试，记下每句程序目的操作数执行结果。观察每句程序 执行过程中CS、 IP、 FLAGS寄存器的变化。 2、上机调试P54 项目2程序，用单步调试法指出每句程序的调试结果。 要求：1）记下代码段数据。 2）记下数据段数据 3）记下程序执行前附加段数据、程序执行后附加段数据。 3）用单步调试法调试，记下lop句之前每句程序目的操作数执行结果。 观察其它句程序的执行结果，观察每句程序执行过程中CS、 IP、 FLAGS寄存器的 变化。 三、调试步骤 1、编辑源程序，形成****.ASM文件（可用HQFC软件或XP系统下的记事本编辑源程序） (注：在E：盘上建立一个你自己的文件夹，保存你自己的文件) 2、编译，形成****.OBJ文件（可用HQFC软件的编译功能） 3、链接，形成****.EXE文件（可用HQFC软件的构建功能） 4、运行（或调试）（可用HQFC软件的重构运行功能或开始调试） 四、调试步骤参考 1、编译（编译） 在当前运行环境下，选择菜单栏中的“ASM文件编译”菜单，选择编译选项则程序对当前ASM源文件进行编译，编译调试窗口中输出汇编的结果，若程序汇编有错，则详细报告错误信息。双击输出错误，集成开发环境会自动将错误所在行代码显示。 2、构建（汇编+链接） 在当前运行环境下，选择菜单栏中的“ASM文件编译”菜单，选择汇编+链接选项则程序对当前ASM源文件进行汇编与链接，编译调试窗口中输出汇编与链接的结果，若程序汇编或链接有错，则详细报告错误信息。双击输出错误，集成开发环境会自动将错误所在行代码显示。 3、重构运行（汇编+链接+执行） 在当前运行环境下，选择菜单栏中的“ASM文件编译”菜单，选择汇编+链接+执行选项则程序对当前ASM源文件执行，程序自动运行。
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
机械工程测试技术基础 实验报告 学号：0801130801 学生: 俞文龙 指导老师：邓春萍
实验一电阻应变片的粘贴及工艺 一、实验目的 通过电阻应变片的粘贴实验，了解电阻应变片的粘贴工艺和检查方法及应变片在测试中的作用，培养学生的动手能力。 二、实验原理 电阻应变片实质是一种传感器，它是被测试件粘贴应变片后在外载的作用下，其电阻丝栅发生变形阻值发生变化，通过阻桥与静动态应变仪相连接可测出应变大小，从而可计算出应力大小和变化的趋势，为分析受力试件提供科学的理论依据。 三、实验仪器及材料 QJ－24型电桥、万用表、兆欧表、电烙铁、焊锡、镊子、502胶、丙酮或酒精、连接导线、防潮材料、棉花、砂纸、应变片、连接片。 四、实验步骤 1、确定贴片位置 本实验是在一梁片上粘贴四块电阻应变片，如图所示： 2、选片 1）种类及规格选择 应变片有高温和常温之分，规格有3x5，2x4，基底有胶基箔式和纸基箔式。常用是3*5
胶基箔式。 2)阻值选择： 阻值有120欧，240欧，359欧，500欧等，常用的为120欧。 3)电阻应变片的检查 a.外观检查，用肉眼观察电阻应变是否断丝，表面是否损坏等。 b.阻值检查：用电桥测量各片的阻值为配组组桥准备。 4)配组 电桥平衡条件：R1*R3 = R2*R4 电桥的邻臂阻值小于0.2欧。 一组误差小于0.2% 。在测试中尽量选择相同阻值应变 片组桥。 3．试件表面处理 1) 打磨，先粗打磨，后精细打磨 a. 机械打磨，如砂轮机 b. 手工打磨，如砂纸 打磨面积应大于应变片面积2倍，表面质量为Ra = 3.2um 。应成45度交叉打磨。因为这样便于胶水的沉 积。 2)清洁表面 用棉花粘积丙酮先除去油污，后用酒精清洗，直到表面干净为止。 3)粘贴。涂上502胶后在电阻应变片上覆盖一薄塑料模并加压，注意电阻应变片的正反面。反面涂胶，而正面不涂胶。应变片贴好后接着贴连接片。 4)组桥：根据要求可组半桥或全桥。 5)检查。 用万用表量是否断路或开路，用兆欧表量应变片与被测试件的绝缘电阻，静态测试中应大于100M欧，动态测试中应大于50M欧。 6)密封 为了防止电阻应变被破坏和受潮，一般用AB胶覆盖在应变片上起到密封和保护作用，为将来长期监测做好准备。 五实验体会与心得 本次亲自动手做了应变片的的相关实验，对应变片有了进一步的认识，通过贴应变片组成电桥，认识并了解了应变片的粘贴工艺过程，以及对应变片在使用之前是否损坏的检查。通过实验，进一步了解了应变片在试验中的作用，同时也锻炼了自身的动手能力。