化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称：有机薄膜的制备及材料表面湿润性的测定
年级：日期：
姓名：学号：同组人：
一．预习部分
薄膜：薄膜材料是指厚度介于单原子到几毫米间的薄金属或有机物层。电子半导体功能器件和光学镀膜是薄膜技术的主要应用。一个很为人们熟知的表面技术的应用是家用的镜子：为了形成反射表面在镜子的背面常常镀上一层金属，镀银操作广泛应用于镜子的制作，而低于一个纳米的极薄的镀层常常用来制作双面镜。当光学用薄膜材料（例如减反射膜消反射膜等）由数个不同厚度不同反射率的薄层复合而成时，他们的光学性能可以得到加强。相似结构的由不同金属薄层组成的周期性排列的薄膜会形成所谓的超晶格结果。在超晶格结构中，电子的运动被限制在二维空间中而不能在三维空间中运动于是产生了量子阱效应。
薄膜技术有很广泛的应用。长久以来的研究已经将铁磁薄膜用于计算机存储设备，医药品，制造薄膜电池，染料敏化太阳能电池等。
陶瓷薄膜也有很广泛的应用。由于陶瓷材料相对的高硬度使这类薄膜可以用于保护衬底免受腐蚀氧化以及磨损的危害。在刀具上
休止角仪的仪器校准标准与方法
休止角仪又称天然坡度仪、 天然坡角仪。 休止角是无粘性土在松散状 态堆积时，其坡面与水平面所形成的最大倾角。休止角 α 按下式计 算:
式中 α 为无粘性土的休止角，° ;H 为试样堆积圆锥高度，cm; D 为圆 锥底面直径，cm。 影响休止角测量结果的设备因素，主要有竖直标尺的刻度与标称 值的误差，竖直标尺的倾角。由于 SI,237 一 1999 土工试验规程列 有圆盘直径，所以，应视作一项要求。实际上，只要圆盘直径不是显 著地小于标称直径，就不会对试验结果构成实质性影响。但是，如果 竖直标尺标注的是休止角的值， 那么， 圆盘直径与其标称直径的差值 就应有所限制。此外，由于竖直标尺的存在，计算休止角时，应考虑 竖直标尺直径的影响。
仪器校准标准 休止角仪如图 1 所示。
由于休止角仪的竖直标尺影响了无粘性土的堆积高度，所以，应 考虑竖直标尺直径对休止角测量结果的影响，于是
式中 h 为试样堆积高度， cm; d1 为圆盘上底直径， cm; d2 为竖直标 尺直径，cm。 就休止角仪而言， 影响休止角测量结果的因素就是其校验的内容。 因此，休止角仪的校验内容包括圆盘直径、竖直标尺直径、竖直标尺 各刻度(高度或休止角的值)、竖直标尺的倾角等。
仪器合格标准 影响休止角测量结果的因素可分为设备因素(因休止角仪有关指 标与其标称值存在误差)和进行休止角测量时，竖直标尺读数存在误
差。 SI,237 一 1999 土工试验规程规定，无粘性土休止角测量结果，是 采用 2 次测量结果的平均值，以整数(“)表示。换言之，休止角的测 量结果不确定度应不大于 0.50° ，单次测量结果的不确定度应不大于 0.71° 。 休止角仪的竖直标尺最小分度一般为 0.5～1mm(或 0.5° ～1° )。
休止角仪的仪器校准 圆盘及竖直标尺的直径校验采用百分卡尺:量程为 0～300 mm， 分度值为 0.1mm;竖直标尺刻度校验采用深度卡尺:量程为 0～ 200mm，分度值为 0.1mm;竖直标尺倾角校验采用分度为 1° 的量角 器。为安全起见，以下凡用到圆盘直径，如无特别说明，均以小圆盘 (直径为 10cm)为准。如用到无粘性土休止角值，均以 28° 为例。 1.圆盘直径 休止角仪有两个圆盘，其直径的标称值分别为 10cm 和 20cm。 对圆盘 8 等分，分别测量圆盘直径(共测量 4 次)，其均值作为圆 盘直径的估值(实测值)。直径测量所用的卡尺最小分度为 0.1 mm， 单次测量的不确定度不大于 0.02 mm， 4 次测量结果的均值的不确定
室内实验地点目前主要安排在北京林业大学土壤侵蚀实验室及相关的其它实验室。 实验一不同粒径沙粒休止角测定 1 实验目的 维持坡面物质稳定的力主要由四个方面组成，一是组成坡面物质的休止角；二是坡面物质间的摩擦阻力；三是坡面物质之间的粘结力；四是穿插在土体中植物根系的固结作用力。 本实验就是在排除（不考虑）后三种作用力的情况下，探讨组成坡面物质的休止角与坡面稳定之间的相关关系。 2 实验原理 沙粒的休止角大小受三方面影响： 其一是随其水分含量的变化而发生变化，水分含量升高时，其休止角变小，二者呈现负相关关系。 其二是沙粒的休止角受粒径大小的影响，其它条件相同时，沙粒的休止角与其粒径呈现正相关关系。 其三是沙粒的休止角受沙粒形状的影响，其蘑圆度较好时，沙粒的休止角较小，反之则较大。即沙粒的休止角与其蘑圆度呈现负相关关系。 当组成坡面物质的休止角大于或等于坡面坡度角时，无论坡面有多长，坡面都是处于稳定状态而不会发生重力侵蚀。一般情况下不同泥沙石块的休止角如表1.1和表1.2所示。 表1.1 几种岩石碎块的休止角（度）
表1.2 几种含水量不同泥砂的休止角（度） 3 实验样品制备 3.1 将从野外采取的沙粒手工拣去石块，用标准土壤筛筛选得到一定粒径范围的分级沙粒，粒径组分别为1.00～2.00 mm、0.50～1.00 mm、0.25～0.50 mm、0.10～0.25 mm和0.074～0.10 mm，筛分后每个粒径组的泥沙重量至少为5.0 kg。 3.2 将筛分后的沙粒用清水洗掉黏附在沙粒表面的粘土，以消除实验中粘土导致的粘结力。 3.3 将洗净的每种粒径的沙粒分别放于干燥地表风干、收于小桶内备用。 4 实验用具 厚度为3.0～5.0mm、面积为50×50cm的平板玻璃1块； 分析化学用普通滴定试管架1个； 玻璃漏斗1个； 500ml量筒1个；
水平角的测量方法 一、测回法 1．测回法的观测方法（测回法适用于观测两个方向之间的单角） 如图3-9所示，设O为测站点，A、B为观测目标，用测回法观测OA与OB两方向之间的水平角β，具体施测步骤如下。 （1）在测站点O安置经纬仪，在A、B两点竖立测杆或测钎等，作为目标标志。 （2）将仪器置于盘左位置，转动照准部，先瞄准左目标A，置零、读取水平度盘读数a L，设读数为0?01′30″，记入水平角观测手簿表3-1相应栏内。松开照准部制动螺旋，顺时针转动照准部，瞄准右目标B，读取水平度盘读数b L，设读数为98?20′48″，记入表3-1相应栏内。 以上称为上半测回，盘左位置的水平角角值（也称上半测回角值）βL为：
βL=b L－a L=98?20′48″－0?01′30″=98?19′18″ （3）松开照准部制动螺旋，倒转望远镜成盘右位置，先瞄准右目标B，读取水平度盘读数b R，设读数为278?21′12″，记入表3-1相应栏内。松开照准部制动螺旋，逆时针转动照准部，瞄准左目标A，读取水平度盘读数a R，设读数为180?01′42″，记入表3-1相应栏内。 以上称为下半测回，盘右位置的水平角角值（也称下半测回角值）βR为： βR=b R－a R=278?21′12″－180?01′42″=98?19′30″ 上半测回和下半测回构成一测回。 表3-1 测回法观测手簿 6 均值作为一测回角值β。
在本例中，上、下两半测回角值之差为： △β=βL －βR =98?19′18″－98?19′30″=－12″ 一测回角值为： 98?19′18″+98?19′30″98?19′24″ 将结果记入表3-1相应栏内。 注意：由于水平度盘是顺时针刻划和注记的，所以在计算水平角时，总是用右目标的读数减去左目标的读数，如果不够减，则应在右目标的读数上加上360?，再减去左目标的读数，决不可以倒过来减。 当测角精度要求较高时，需对一个角度观测多个测回，应根据测回数n ，以180?/n 的差值，安置水平度盘读数。例如，当测回数n =2 时，第一测回的起始方向读数可安置在略大于0?处；第二测回的起始方向读数可安置在略大于（180?/2）=90?处。各测回角值互差如果不超过±40″（对于DJ 6 型），取各测回角值的平均值作为最后角值，记入表3-1相应栏内。 ( 21 )(2 1=+=R L βββ=)测回法观测水平角 观测程序： 盘左 瞄准J ，读数j 左 瞄准K ，读数k 左 盘右 瞄准K ，读数k 右 瞄准J ，读数j 右 β左=k 左-j 左 β右=k 右-j 右
图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定 一、 实验目的 1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素 2. 寻找改善流动性的方法 二、 实验指导 粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。 根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、 压缩流动、流态化流动。休止角与流出 速度表示粉体重力流动时的流动性，可 评价粉体物料从料斗中的流出的能力、 旋转混合器内物料的运动行为、充填物 料的难易程度等。 休止角是粉体堆积层的自由斜面在 静止的平衡状态下，与水平面所形成的 最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、 转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥 法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。 压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下： 式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。 本实验要求测定以下内容： 1．休止角 2．流出速度 3．压缩度 4．考察影响流动性的因素 （1）观察粒子大小与形状 （2）助流剂的种类 （3）助流剂的量 % 100 0? - =f C ρ ρ 图2 流出速度的测定装置 图3 轻敲测定仪
不同粒径沙粒休止角测定 一、实验目的 1、掌握休止角的测定方法； 2、了解不同粒径对休止角的影响。 二、实验原理 休止角(又称堆积角、安息角)φ是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。休止角常用来衡量和评价粉体的流动性。因此，往往将该角度视作粉体的“粘度”。 有两种形式的休止角，一种称为注入角(堆积角)，是指在某一高度下将粉体注入到一理论上无限大的平板上所形成的休止角；另一种称为排出角，是指将粉体注入到某一有限直径的圆板土，当粉体堆积到圆板边缘时，如再注入粉体，则多余粉体格由圆板边缘排出而在圆板上形成的休止角，如图1所示。两种休止角是有差别的，它与粉体的粒度分布有关。一般说．粒度分布均匀的颗粒所形成的两种休止角基本相同，但对于粒度分布宽的粉科，排出角高于注入角。 休止角的测定方法有多种，如图2所示。图2中(a)为火山口法，(b)为排出法，(c)为残留圆锥法，(d)为等高注入法，(e)为容器倾斜法，(f)为回转圆筒法。(c)、(d)两法相对于其他方法干扰因素较少，但圆锥体的高度与底部直径对休止角的测定均有一定的影响。对较粗的粉粒料在堆积时，易出现分料现象，使堆积料的粒度分布不均匀。对粘性料，粘附力对其流动性的影响较大，故只宜采用(c)、(d)两方法测定其注入角。 (a)、(b)方法对粘性料测定来说，其排出角测定值一般较注入角为大。(e)、(f)两法因料层受容器限制，测定值偏大，但对充气性粉休尤为适宜。 图1 休止角的两种形式图2 休止角的测定方法 三、实验仪器 AR-1型休止角测定仪1台250ml锥形量杯1个 四、实验步骤 1、在牢固的平台上，放一块橡皮或软塑料薄板，将仪器安放在上面，调整极板下面的底脚螺丝， 使基板上水平泡中的小气泡在小圆圈内。 2、调整支杆侧面的螺丝及基板和支架的固定螺丝，使漏斗的轴线通过基板上同心圆的圆心。 3、将透明塑料容器借助基板上的同心圆，放正在基板上（即容器的中心与同心圆的圆心同轴。 4、将测量高度的滑板移至透明塑料容器中间，使之与透明塑料容器刚刚接触，利用支杆上的毫米
中国石油大学 渗流物理 实验报告 实验日期: 成绩: 班级: 学号: 姓名: 教师: 同组者: 岩石润湿性测定实验 一．实验目的 1．了解光学投影法测定岩石润湿角的原理及方法； 2．了解界面张力的测定原理及方法； 3．加深对岩石润湿性、界面张力的认识。 二．实验原理 1．光学投影法测定岩石润湿角 液体对固体表面的润湿情况可以通过直接测定接触角来确定。将待测矿物磨成光面，浸入油(或水)中，如图1所示，在矿物光面上滴一滴水(或油)，直径约1～2mm ，然后通过光学系统将一组光线投射到液滴上，将液滴放大、投影到屏幕上，直接测出润湿角，或测量液滴的高度h 和它与岩石接触处的长度D ，按下式计算接触角θ： D h tg 22= θ 式中， θ—润湿角，°； h —液滴高度，mm ； D —液滴和固体表面接触的弦长，mm 。 图1 投影法润湿角示意图 2．悬滴法测定液滴界面张力 悬滴法适用于密度差较大的测定液-液或气-液之间的界面张力，测量范围为 10-1～10-2 mN/m 。 液体自管口滴落时，当液滴接近最大直径时，用光学设备记录下液滴图像。测量液滴的相关参数，利用下式计算界面张力： ， 21ρρρ-=Δ ， e sn n d d S = 式中，σ—界面张力，mN/m ； 2 e gd H ρσ?=
21ρρ、—待测两相流体的密度，g/cm3； ρ?—两相待测试样的密度差，g/cm3； e d —实际液滴的最大水平直径，cm ； sn d —从液滴底部算起，高度为e d n 10高度处液滴的直径，cm ； n S —液滴e d n 10高度处的直径与最大直径的比值； H —液滴形态的修正值，由n S 查表得到。 a ）烧杯中气泡或液滴形状 （ b ） 气泡或液滴放大图 图2 悬滴法测界面张力示意图 三．实验仪器 图3 HARKE-SPCA 接触角测定仪器
不同粒径沙粒休止角测定 1 实验目的 维持坡面物质稳定的力主要由四个方面组成，一是组成坡面物质的休止角；二是坡面物质间的摩擦阻力；三是坡面物质之间的粘结力；四是穿插在土体中植物根系的固结作用力。 本实验就是在排除（不考虑）后三种作用力的情况下，探讨组成坡面物质的休止角与坡面稳定之间的相关关系。 2 实验原理 沙粒的休止角大小受三方面影响： 其一是随其水分含量的变化而发生变化，水分含量升高时，其休止角变小，二者呈现负相关关系。 其二是沙粒的休止角受粒径大小的影响，其它条件相同时，沙粒的休止角与其粒径呈现正相关关系。 其三是沙粒的休止角受沙粒形状的影响，其蘑圆度较好时，沙粒的休止角较小，反之则较大。即沙粒的休止角与其蘑圆度呈现负相关关系。 当组成坡面物质的休止角大于或等于坡面坡度角时，无论坡面有多长，坡面都是处于稳定状态而不会发生重力侵蚀。一般情况下不同泥沙石块的休止角如表3.1和表3.2所示。 表3.1 几种岩石碎块的休止角（度）
表3.2 几种含水量不同泥砂的休止角（度） 3 实验用具 厚度为3.0~5.0mm、面积为50×50cm的平板玻璃1块； 分析化学用普通滴定试管架1个； 玻璃漏斗1个； 500ml量筒1个； 1000ml烧杯1个；
2.0m钢卷尺1个； 记录及计算用具适量（记录纸，铅笔，计算器等）。 4 实验方法和步骤 4.1 将从野外采取的沙粒手工拣去石块，用标准土壤筛筛选得到一定粒径范围的分级沙粒，粒径组分别为1.00~2.00 mm、0.50~1.00 mm、0.25~0.50 mm、0.10~0.25 mm和0.074~0.10 mm，筛分后每个粒径组的泥沙重量至少为 5.0 kg。 4.2 将筛分后的沙粒用清水洗掉黏附在沙粒表面的粘土，以消除实验中粘土导致的粘结力。 4.3 将洗净的每种粒径的沙粒分别放于干燥地表风干、收于小桶内备用。 4.4 将平板玻璃水平放于实验台上，滴定试管架安放于平板玻璃一侧，将漏斗置于试管 图3.1 沙粒休止角测定装置示意图 4.5 从安置好的漏斗上部，将备好的风干沙粒（一个粒径范围内的）徐徐放下，同时进行观察。就会发现平板玻璃上的沙堆角度不断发生变化，即沙堆的半径和其高度的变化不是成比例的。 在从漏斗上部不断补充沙粒的时候，应随时将安置漏斗的试管架横梁逐渐上移，以保持漏斗下部与沙堆顶部距离始终不小于1.0cm左右。
润湿性的测量方法 测量润湿性的方法很多，按测量目的的不同可分为两大类，即定性方法和定量方法。其中定量方法主要有接触角法、渗吸与排驱法（Amott方法）和USBM（美国矿物局）方法。定性测量方法种类很多，包括渗吸率、显微镜检测、浮选法、玻璃滑动法、相对渗透率曲线法、渗透率与饱和度关系曲线、毛管压力曲线、毛细测量法、排驱毛管压力、油藏测井曲线、核磁共振法以及染色吸附法。 一润湿性的定量测量方法 一般定量测量常用以下三种方法：（1）接触角法；（2）Amott方法（渗吸和排驱）；（3）USBM 方法。 1．接触角法： 接触角法测量的是一个特定表面的润湿性。在油水系统中就是测量光滑矿物表面上油和水的润湿性。 石油工业中一般用悬滴法测量接触角，第一步要全部彻底的清洗仪器，因为即使微量的杂质也能改变润湿性。当用纯净流体和人造岩心时接触角法是最好的测量方法。此法也用来检验实验条件对润湿性的影响，如压力、温度和水的化学性质。 润湿角测量的一个问题是滞后现象。测量的接触角有前进角和后退角两种，前进角是向前推液滴边缘测得的，而后退角是向后拉测得的，二者之差就是接触角滞后。引起滞后的原因有三种：a、表面粗糙度；b、表面非均质性；c、大分子水垢的表面固定性。 将接触角用于油藏岩石的第二个问题是它仅仅反映岩石局部的润湿性，不能考虑岩石表面的非均质性。第三个限制是得不到有关岩石上是否存在永久连接有机覆盖物的信息。2．Amott方法 USBM方法和Amott方法测量的是岩心的平均润湿性。当测量天然状态岩心或恢复原态岩心时，这两种方法要好于接触角法。确定岩心是否清洗完全必须用USBM方法或Amott方法。USBM方法有时要优于Amott方法，因为后者在中性润湿附近不敏感。改进的USBM 方法可以进行USBM和Amott两种方法的指数计算。 Amott方法是把渗吸和驱替结合起来测量岩石的平均润湿性。测量之前，所用的岩心先要在水中通过离心作用直至达到残余油饱和度（ROS），然后才可进行Amott方法实验。 Amott方法主要由以下四步组成： ①将岩心浸入油中，20小时后测量被油的自发吸入所排出的水的体积； ②岩心在油中离心达到束缚水饱和度（IWS），测量排出的水的总量； ③将岩心浸入水中，20小时后测量被水的自吸排出的油的体积； ④在水中离心直至达到残余油饱和度，测量排出的油的总量。 注意：岩心可能是通过流动而不是离心达到ROS和IWS，尤其对于不能用离心机的非固态物质必须如此。 分别引入油驱比和水驱比的定义如下： 油驱比： 水驱比： 其中δo--- 油驱比 δw--- 水驱比 Vwsp--- 通过油的自吸所排出的水的体积 V osp--- 通过水的自吸所排出的油的体积
岩石润湿性测定实验 一、实验目的 1、了解光学投影法测定岩石润湿角的原理和方法； 2、了解界面张力的测定原理和方法； 3、加深对岩石润湿性、界面张力的认识。 二．实验原理 1．光学投影法测定岩石润湿角 液体对固体表面的润湿情况可以通过直接测定接触角来确定。将待测矿物磨成光面，浸入油(或水)中，如图1所示，在矿物光面上滴一滴水(或油)，直径约1～2mm，然后通过光学系统将一组光线投射到液滴上，将液滴放大、投影到屏幕上，直接测出润湿角，或测量液滴的高度h和它与岩石接触处的长度D，按下式计算接触角θ： 2h tg= 2D 式中，θ—润湿角，°； h—液滴高度，mm； D—液滴和固体表面接触的弦长，mm。 图1 投影法润湿角示意图 2．悬滴法测定液滴界面张力 悬滴法适用于密度差较大的测定液-液或气-液之间的界面张力，测量范围为10-1～10-2mN m。
液体自管口滴落时，当液滴接近最大直径时，用光学设备记录下液滴图像。测量液滴的相关参数，利用下式计算界面张力： 2 gd =H ερσ? ，12=ρρρ?- ，sn n d =d S ε 式中，σ—界面张力，mN m ； 12ρρ、 —待测两相流体的密度，3 g cm ； ρ?—两相待测试样的密度差，3g cm ； d ε—实际液滴的最大水平直径，cm ； sn d —从液滴底部算起，高度为n d 10 ε高度处液滴的直径，cm ； n S —液滴 n d 10 ε高度处的直径与最大直径的比值； H —液滴形态的修正值，由n S 查表得到。 （a ）烧杯中气泡或液滴形状 （b ）气泡或液滴放大图 图2 悬滴法测界面张力示意图 三、实验仪器
测定食品药品休止角和流动性技术方案 在食品药品行业中，制作生产工艺过程对粉体特性测量和分析非常重要，需要有完善的检测手段，方能把握好产品质量 测定食品药品休止角和流动性技术方案要求如下描述： 概述： 对粉末和颗粒流动性状分析中，关于堆角和时间对流动性之影响；采用高精度芯片控制技术，自动测量角度和时间，改进传统测量方式中存在之缺陷，提供样品测试之准确性和精准度要求. 由控制部分和试验部分组成，满足： 休止角测量，流动时间测定，自然堆密度，时间与质量关系； 体积与时间关系，搅拌系统采用低噪音电机控制，搅拌速度可调；从而保证试样均匀流出漏斗填充容器；当试验完成时，直接获得休止角度，无需人工计算，自动计算出休止角，按打印出测试结果，配置多规格可转换漏斗满足不同试验要求使用， 如配置配备软件，可显示出流动时间、休止角测定过程及关系曲线，满足对样品之分析功能。
标准要求满足： GB11986-89 、ISO4324-1977《表面活性剂粉体和颗粒休止角的测定》要求； 满足中国药典、USP（美国药典）、BP （英国药典）、EP（欧洲药典）的规范要求；参照标准：DIN ISO 4324 - December 1983； 对颗粒的休止角进行分析，以考察颗粒的流动性等，一般休止角在30°左右为最好. 技术参数描述 1．漏斗：由圆柱形量筒配置多个可转换漏斗组成，漏斗材质为不锈钢材料制成，且具有足够的壁厚、硬度、光滑、以防变形和过度磨损。 2.可转换漏斗口径mm：7.0；8.0；9.0；10；14；15；16；17；18；25（根据用户需求选购） 3.时间范围：0-99999S任意设定 4.称量范围：0-2000g；精度0.01g 5.漏斗容积： 200ml 6.配备接收容器容积有：200ml、250ml、500ml（根据用户需求选购） 7.休止角测量圆盘：直径100mm ；自动搅拌装置解决颗粒流动性差难流动. 8.漏斗出口配有控制阀门
岩石的润湿性对油气层的损害 周杨 摘要: 储层岩石的润湿性决定流体的流动性, 对油藏岩石润湿性的研究可以有效的指导油藏的开发, 提高油藏采收率。本文从岩石的润湿性对剩余油饱和度分布、相对渗透率大小、毛管力、微粒的运移以及油层的采收率等方面的影响, 具体分析油气层损害原因在现象, 为推荐和制定各种油气层保护和解除油气层损害方案提供借鉴。 关键字：岩石润湿性剩余油饱和度分布渗透率毛管力微粒运移采收率油气层损害 引言 油田进入中后期开发, 油气藏地层都受到了不同程度的损害, 不仅降低了油气井的产出或注入能力及油气的采收率, 还可能损失宝贵的油气资源, 增加勘探开发成本。因此了解生产过程中造成的油气层损害的机理, 不但有助于采取保护油气层的措施,而且也是判断油气层损害程度的基础。润湿性是研究外来工作液注入（或渗入）油层的基础，是岩石—流体间相互作用的重要特性。了解岩石的润湿性是对储层最基本的认识之一，它至少是和岩石孔隙度、渗透率、饱和度、孔隙结构等同样重要的一个储层基本特性参数。特别是油田注水时，研究岩石的润湿性，对判断注入水是否能很好地润湿岩石表面，分析水驱油过程水洗油能力，选择提高采收率方法以及进行油藏动态模拟试验等方面都具有十分重要的意义。本文通过对岩石润湿性油水的微观分布、相对渗透率大小、毛管力、微粒的运移以及油层的采收率等可能产生的各种影响分析其对油气层的损害。 1 润湿机理 液体和固体接触时, 会产生不同的形状。如果我们在固体表面上滴一滴液体, 这液滴可能沿固体表面立即扩散开来, 也可能仍以液滴形状附着于固体表面。我们将液滴或气体在固体表面的扩散现象称为润湿作用, 当液滴在固体表面立即扩散, 即称给该种液体润湿固体表面, 当液滴呈圆球状, 不沿固体表面扩散, 则称为该液体不润湿固体表面。在一般情况下, 水可以润湿固体表面, 而油则不润湿固体表面 [ 1]( 见图 1) 。 液体对固体的润湿程度用润湿接触角表示,它是固体表面与液体——空气或液体——液体界面之间的夹角, 并规定从密度大的液体一方算起。当< 90°, 液体润湿固体( 见图 1a) , = 0°, 为完全润湿;当 > 90°, 液体不润湿固体, ( 见图1b) ; = 180°, 为完全不润湿。凡能被液体所润湿的, 称亲液性固体, 常见的是水, 在这种情况下, 就说固体是亲水的; 不能液体所润湿的, 称憎液性固体, 对水来说就是憎水的。 2 影响润湿性的因素 岩石润湿性是岩石与地层流体在特定条件下综合作用的结果, 同一岩石的润湿性也不是一成不变的, 它会随着各种外在条件( 如润湿顺序, 时间, 地层压力和温度等) 的不同而改变, 但影响岩石润湿性的
测绘法测水平角方法和步骤 1．安置经纬仪于测站上，对中整平。 2．度盘设置：若共测n个测回，则第i个测回的度盘位置为略大于（i-1）*180°/n。如测两个测回，根据公式计算，第一测回起始读数稍大于0°，第二测回起始读数稍大于90°。转动度盘变换手轮，将第i测回的度盘置于相应的位置。若只测一个测回则可不配置度盘。 3．一测回观测盘左：瞄准左目标A，读取水平度盘的读数a1，顺时针方向转动照准部，瞄准右目标B，读取水平度盘的读数b1，计算上半测回角值β左=b1-a1。盘右：瞄准右目标B，读取水平度盘读数b2，逆时针方向转动照准部，瞄准目标A，读取水平度盘读数a2，计算下半测回角值β右=b2-a2。检查上、下半测回角值互差是否超限，若在±40″范围内，计算一测回角值β=1/2（β左-β右）。4．测站观测完毕后，检查各测回角值互差不超过±24″，计算各测回的平均角值。 方向观测法测水平角方法和步骤 1. 在开阔地面上选定某点O为测站点，用钢钎或者记号笔桩定O点位置。然后在场地四周任选4个目标点A、B、C和D（距离O点各约15~30m），分别用钢钎或者记号笔桩定各目标点； 2. 在测站点O上安置仪器，并精确对中、整平； 3. 盘左：瞄准起始方向A，将水平度盘读数配置在略大于0°00′
00″的读数，作为起始读数记入表格中。顺时针旋转照准部依次瞄准B、C、D各方向读取水平度盘读数记入表格中。最后转回观测起始方向A，再次读取水平度盘读数，称为“归零”。检查归零差是否超限； 4. 盘右：逆时针依次瞄准A、D、C、B、A各方向，依次读取各目标的水平度盘读数并记入表格中，检查归零差是否超限。此为一测回观测； 5. 计算同一方向两倍照准差2C； 6. 重复1~5步骤进行第二测回观测。但此时盘左起始读数应调整为90°00′00″。
中国石油大学 油层物理 实验报告 实验日期： 2010.12.17 成绩： 班级： 石工10-15班 学号： 10131504 姓名： 于秀玲 教师： 王玉靖 同组者： 秘荣冉 宋文辉 岩石润湿性的测定 一．实验目的 1．了解光学投影法测定岩石润湿角的原理及方法； 2．加深对岩石润湿性的认识。 二．实验原理 液体对固体表面的润湿情况可以通过直接测定接触角来确定。将待测矿物磨成光面，浸入油(或水)中，如图1所示，在矿物光面上滴一滴水(或油)，直径约1～2mm ，然后通过光学系统将一组光线投射到液滴上，将液滴放大、投影到屏幕上，直接测出润湿角，或测量液 滴的高度h 和它与岩石接触处的长度D ，按下式计算接触角θ： D h tg 22 = θ 式中， θ—润湿角，°； h —液滴高度，mm ； D —液滴和固体表面接触的弦长，mm 。
三．实验仪器 HARKE-SPCA接触角测定仪如图2所示 四．实验步骤 1．将直流电源的插头一端插入接线板内另一端插入仪器后面的电源插座内。 2．将通讯线连接主机与计算机COM2通讯口。 3．打开接线板的电源开关。 4．旋转仪器后面的光源旋钮，顺时针旋转，看到光源亮度逐渐增强。 5．打开接触角软件图标。 6．开启视频。 7．调整滴液针头。初次使用接触角测定仪对焦比较繁琐，首先向下移动滴液针头，停在变倍显微镜水平线以下的位置，然后旋转固定在上下移动器上的水平移动旋钮，左右调整针头，当软件图像显示窗口出现针头虚影时停止。 8．调整调焦手轮，直到图像清晰。 9．将显微镜放大倍数调整到1.5倍。 10．将吸液管吸满液体安装在固定夹上。旋转测微头，液体将缓缓流出，形成液滴。11．用脱脂巾擦干针头上的液体，再在工作台上放置被测的固体试样。最好是长条的20×60mm左右。 12．点击配置栏，在试验设置对话框，在相关栏添入相关数值。 13．上升移动工作台至界面上红色水平线的下方（1mm左右），见图3。 14．旋转测微头，当针头流出大约3-5ul左右的液体时停止。 15．旋转工作台升降手轮，使试样表面接触液滴，然后下降一点。液滴显示在视窗内，见图4。 16．点击开始试验绿色三角形图标，试验将按照设置的时间间隔自动拍摄图像，直至完毕。17．关闭视频，点击软件界面下面的电影图片任意一张，图片将显示在大窗口中，见图5。 图3 图4 图5五．接触角分析方法 1. 切线法
教学设计说明 【课程地位】 《建筑工程测量》课程是建筑工程技术专业的一门专业基础课程，主要讲授水准测量、角度测量、距离测量与直线定向、地形图测量、建筑施工测量。通过本课程的学习，使学生掌握测量的基本知识及建筑工程测量的原理和方法。熟练使用水准仪、经纬仪、施工场地控制测量、建筑物施工放样、高程传递、变形观测、竣工测量等工作，并培养学生严肃认真的工作作风和吃苦耐劳、爱岗敬业、团队协作等职业素养。 通过本课程的职业技能训练和职业素质培养，学生毕业后可在工程施工、房地产开发、造价咨询、工程监理等企事业单位从事工程测量、施工质量检验等方面的实际工作。【教材及教学内容分析】 本课程选用的教材是国规教材《建筑工程测量》。该教材突出实用性，强调理论与实践相结合。用较为简洁的语言介绍理论知识，并围绕知识点安排相应实训训练，便于教师在教学过程中可边讲边练，使学生迅速掌握理论知识并提高操作技能。 在教学过程中，我依据学生的学习规律将教学内容划分为三大部分，前四章设置为基础知识篇，主要通过实际操作来掌握建筑工程测量中三项基本工作即高差测量，角度测量，距离测量；第五章第六章设置为实战篇，主要讲解地形图测绘的基本方法，涉及到具体的测地形图方法；第七章及以后设置为提高篇，主要是建筑工程测量在实际建筑施工中的应用。 在实战篇的教学中，为了更好地调动激发学生的兴趣和学习的积极性，我用某一建筑物外墙轴线的放样图中水平角度的检核作为我们的任务，对于这个 和实际建筑工程相关的课题任务，学生的接受度显然更高。水平角观测是建筑工程测量中非常重要的三项基本工作之一，顺利进行水平角观测为后期地形图的测绘，建筑物的施工放样等工作奠定基础。所以，我把水平角观测作为基础知识篇的三个基本任务之一进行学
中国石油大学油层物理实验报告 实验日期: 201４、1０、10成绩: 班级：石工学号: 姓名:教师: 同组者： 岩石润湿性测定实验 一、实验目得 1.了解光学投影法测定岩石润湿角得原理及方法; 2.了解界面张力得测定原理及方法; 3.加深对岩石润湿性、界面张力得认识。 二、实验原理 1.光学投影法测定岩石润湿角 液体对固体表面得润湿情况可以通过直接测定接触角来确定。将待测矿物磨成光面,浸入油(或水）中,如图1所示,在矿物光面上滴一滴水（或油),直径约１～2mm,然后通过光学系统将一组光线投射到液滴上,将液滴放大、投影到屏幕上,直接测出润湿角,或测量液滴得高度ｈ与它与岩石接触处得长度D,按下式计算接触角θ: 式中θ—润湿角，()； h—液滴高度，ｍm; Ｄ—液滴与固体表面接触得弦长，mｍ。 图1 投影法测润湿角示意图 2.悬滴法测定液滴界面张力 悬滴法适用于密度差较大得测定液－液或气－液之间得界面张力,测量范围为10-1～1０-2 mＮ／m。 液体自管口滴落时,当液滴接近最大直径时，用光学设备记录下液滴图像。测量液滴得相关参数,利用下式计算界面张力: 式中—界面张力,mN/ｍ; 、—待测两相流体得密度,g/cm3; —两相待测试样得密度差，g／cm3; —实际液滴得最大水平直径,ｃm; —从液滴底部算起,高度为高度处液滴得直径，cm; —液滴高度处得直径与最大直径得比值; —液滴形态得修正值,由查表得到。
(a)烧杯中气泡或液滴形状（b)气泡或液滴放大图 图2 悬滴法测界面张力示意图 三、实验流程 图3接触角测定仪 四、实验操作步骤 １、打开接线板得电源开关。 2、顺时针旋转仪器后面得光源旋钮,光源亮度逐渐增强。 3、打开接触角软件图标,开启视频。 4、调整滴液针头:先向下移动滴液针头,停在变倍显微镜水平线以上得位置，然后旋转固定在上下移动器上得水平移动旋钮,左右调整针头,当软件图像显示窗口出现针头虚影时停止。 5、调整调焦手轮，直到图像清晰。 ６、将显微镜放大倍数调整到１、5倍。 7、将吸液管吸满液体安装在固定夹上。旋转测微头，液体将缓缓流出,形成液滴。 8、用脱脂巾擦干针头上得液体,再在工作台上放置被测得固体试样。 ９、上升移动工作台至界面上红色水平线得下方(１ｍm左右),见图4。
休止角 开放分类：药剂学、粉料堆积体 粉体的流动性无法用单一的特性值来表达，常用休止角（angle of repose）表示。 休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤30度时流动性好，θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。 休止角是指在重力场中，粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种：注入法及排出法。注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从简底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2～1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。 堆密度测定方法和休止角测定方法 松密度（bulk density）ρb是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度（tap density）ρbt。 测定：将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等，因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度，施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。振实密度随振荡（tappin g）次数而发生变化，最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。（其实就是把颗粒称重后放在量筒里，使劲向下跺，记录体积，w/v。小心不要把量筒砸了。） 休止角（angle of repose）粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用，当这些力达到平衡时处于静止状态。休止角是此时粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。常用的测定方法有注入法、排出法、倾斜角法等。 图发不出来。就是上面一个漏斗，将粉体倒入漏斗，粉体自漏斗自由落下，在半径为r的圆盘上形成一个高为h的圆锥体，tan θ=h/r。（我记得以前应该是tgθ=h/r的） 做一个胶囊要出些数据，又把药剂学书粉体学翻了一下。仅供参考。
第二节油藏岩石的润湿性 一.名词解释 1．润湿性(wettability)： 2．附着功(adhesive power)： 3．润湿滞后(wetting hysteresis)： 4．润湿反转(wetting reciprocal)： 5．润湿接触角(wetting contact angle)： 6．斑状润湿(dalmatian wettability)： 7．混合润湿(mixed wettability)： 8．吸吮过程(imbibition process)： 9．驱替过程(drainage process)：
二．判断题，正确的在括号内画√，错误的在括号内画× 1．附着功愈小，则润湿程度愈强。（）2．自吸吸入法测岩石润湿性时，若被水驱出的油相体积大于被驱出的水相体积，则岩石润湿性为亲水。（）3．自吸过程的毛管力必定大于驱替过程的毛管力。（）4．湿相流体与固体间的界面张力越大，则润湿程度越强。（）5．润湿现象的实质是表面张力的下降。（）6．亲油油藏的水驱效率高于亲水油藏。（）7．驱替过程的润湿接触角必定大于自吸过程。（） 三．选择题 1．在自吸法测定岩石的润湿性时，若吸入水量大于吸入油量，则岩石的润湿性为 A.亲水表面 B.亲油表面 C.中性表面 D.不确定( ) 2．按润湿接触角的定义，若接触角等于115度，则岩石表面润湿性为。 A.亲水表面 B.亲油表面 C.中性表面 D.不确定( ) 3．表面张力愈，附着功愈，则润湿程度愈强。 A.大，大 B.大，小 C .小，大 D.小，小( ) 4．岩石润湿性发生显著变化后，下列参数中测定结果将发生显著变化的是。 A. 比面， B. 孔隙度 C. 绝对渗透率， D. 相对渗透率( )
方向观测法测水平角实验报告记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
3 第五小组《土木工程测量》课程实验报告 第三次《土木工程测量》课程实验报告实验内容：方向法观测法测水平角 年级专业：__12交通工程___________ 组别：No.______5______________ 组员：彭杏华学号：12308028 林加贤12308021 潘兴龙123080 钱粮123080 龙礼12308024 郑艺宜123080 报告日期：_2014_年___10_月__28_日
一、目的与要求 1.掌握方向法观测水平角的操作顺序、记录及计算的方法； 2.掌握方向观测水平角内业计算中各项限差的意义和规定； 3.进一步熟悉电子经纬仪的操作。 4.本次实验要求的限差为： 1）光学对中法对中，对中误差小于1mm； 2）半测回归零差不超过±18″； 3）各测回方向值互差不超过±24″。 二、仪器准备 主要设备：DT-02电子经纬仪（编号T45290）1台 三角架1副 花杆2根 记录表1张 三、方法与步骤 1.在开阔地面上选定某点O为测站点，用记号笔桩定O点位置。然后在场地 四周任选5个目标点A、B、C、D和E（距离O点各约15~30m），分别用明显标志点或记号笔桩定各目标点； 2.在测站点O上安置仪器，对中： 目的是使仪器中心与测站点位于同一铅垂线上。可以移动脚架、旋转脚螺旋使对中标志准确对准测站点的中心。 3.整平：电子经纬仪目的是使仪器竖轴铅垂，水平度盘水平。根据水平角的定 义，是两条方向线的夹角在水平面上的投影，所以水平度盘一定要水平。 4.粗平：伸缩脚架腿，使圆水准气泡居中。 5.检查并精确对中：检查对中标志是否偏离地面点。如果偏离了，旋松三角架 上的连接螺旋，平移仪器基座使对中标志准确对准测站点的中心，拧紧连接螺旋。 6.经纬仪精平：旋转脚螺旋，使管水准气泡居中。 7.盘左：瞄准起始方向A，将水平度盘读数配置在略大于0°00′00″的读数，作 为起始读数记入表格中。顺时针旋转照准部依次瞄准B、C、D各方向读取水平度盘读数记入表格中。最后转回观测起始方向A，再次读取水平度盘读数，称为“归零”。检查归零差是否超限； 8.盘右：逆时针依次瞄准A、E、D、C、B、A各方向，依次读取各目标的水平
中国石油大学油层物理实验报告 实验日期： 2014.9.24 成绩： 班级： 石工12-7班 学号： 12021307 姓名： 李东杰 教师： 张俨彬 同组者： 董希鹏 岩石润湿性测定实验 一．实验目的 1．了解光学投影法测定岩石润湿角的原理及方法； 2．了解界面张力的测定原理及方法； 3．加深对岩石润湿性、界面张力的认识。 二．实验原理 1．光学投影法测定岩石润湿角 液体对固体表面的润湿情况可以通过直接测定接触角来确定。将待测矿物磨成光面，浸入油(或水)中，如图1所示，在矿物光面上滴一滴水(或油)，直径约1～2mm ，然后通过光学系统将一组光线投射到液滴上，将液滴放大、投影到屏幕上，直接测出润湿角，或测量液滴的高度h 和它与岩石接触处的长度D ，按下式计算接触角θ： D h tg 22 = θ 式中， θ—润湿角，°； h —液滴高度，mm ； D —液滴和固体表面接触的弦长，mm 。 图 1 投影法润湿角示意图 2．悬滴法测定液滴界面张力 悬滴法适用于密度差较大的测定液-液或气-液之间的界面张力，测量范 围为10-1～10-2 mN/m 。 液体自管口滴落时，当液滴接近最大直径时，用光学设备记录下液滴图像。测量液滴的相关参数，利用下式计算界面张力： ， 21ρρρ-=Δ ， e sn n d d S = 式中，σ—界面张力，mN/m ； 21ρρ、—待测两相流体的密度，g/cm 3； 2 e gd H ρσ?=
ρ?—两相待测试样的密度差，g/cm 3 ； e d —实际液滴的最大水平直径，cm ； sn d —从液滴底部算起，高度为e d n 10 高度处液滴的直径，cm ； n S —液滴e d n 10 高度处的直径与最大直径的比值； H —液滴形态的修正值，由n S 查表得到。 （a ）烧杯中气泡或液滴形状 （b ） 气泡或液滴放大图 图2 悬滴法测界面张力示意图 三．实验仪器 图3 HARKE-SPCA 接触角测定仪 四．实验步骤 1．打开电源开关。 2．顺时针旋转仪器后面的光源旋钮，看到光源亮度逐渐增强。
1.休止角本质 粉体的流动性无法用单一的特性值来表达，常用休止角（angle of repose）表示。 通常是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤30度时流动性好，θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。 2.休止角概念 休止角指在重力场中，粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。测定休止角的方法有两种：注入法及排出法。注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从简底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2～1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。测定方法 (1)注入法 微粒物料由漏斗流出落于乎面上形成圆锥体，铝底角即为休止角。 (2)排出法 散粒物料从容器底部排豁口排出，待物料停止流动后物料倾斜面与底乎面曲夹角即为休止角。 (3)倾斜法 将装有1/3散粒物料的长方形容器倾斜或将圆筒形容器波动，静止后物科表面所形成的角度为休止角，休止角采用注入法测定，装置如图给定底直径D，分别测量H，则休止角a=arctg(2H/D)。 (1)形状： 粒子愈接近于球形，其休止角愈小。 (2)尺寸： 对于同一种物料，粒径愈小休止角愈大。这是由于越细小粉粒间的相互粘附力越大。 (3)含水率： 随含水率增加而增大等有关。这是因为每个粒子被潮湿的表层包围，使其内摩—按力和粒子间粘附作用增加。 (4)堆放条件： 如果对物料进行振动，则休止角减小。 休止角是为了考察粉体的流动性而设定的一个指标，药剂书中讲了几种方法，实验室里，我们常用漏斗法测定。 将漏斗置于绘图纸上放一定距离，把物料颗粒加入到漏斗中，使物料颗粒从漏斗下口自由流出，至漏下的物料呈一圆锥体。 圆锥体的直径为2R，高度为H，休止角即为锥体斜面与水平面的夹角α： α＝arc tg H/R