黄芩主要成分及性质
天然化学基础知识——黄芩主要成分及性质
黄芩主要含有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等黄酮类化合物。黄芩苷具有抗菌消炎、降转氨酶作用。黄芩素为黄芩苷的苷
元，其磷酸酯钠盐可用于治疗过敏、喘息等疾病。
黄芩苷为淡黄色针晶，几乎不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热乙酸。遇三氯化铁显绿色，遇醋酸铅生成橙红色沉淀。溶于碱及氨水中初显黄色，不久则变成棕黑色。医学教|育网收集整理经水解后生成的黄芩素分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩药材外观变绿色的原因。黄芩变绿色后，有效成分受到破坏，质量随之降低。
黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法。
宁夏师范学院化学与化学工程学院 毕业论文 论文题目：黄芩的化学成分、药理作用及提取方法研究 姓名梁玉彩 性别女 学号 30 年级 07级 专业化学教育 系（院）化学与化学工程学院 指导教师王芸芸 2011年5 月16 日
黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方法研究 论文完成日期：2011年5月16日 指导教师签字：
黄芩的化学成分、药理作用及黄芩苷的提取方研究 摘要 黄芩是我国传统中药，其主要有效成分是黄铜类化合物黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。目前，黄芩主要通过煎煮法、回流法等提取，但这些方法存在有效成分提取效率低的问题，通过参阅今年来国内外文献，并进行整理综述，以黄芩苷和黄芩素的含量较高，黄芩苷的提取工艺多种多样，各有优劣，并且黄芩苷有很重要的药理作用，已成为多种中成药的组成之一，其提取方法有超滤、水提酸沉淀、醇提酸沉法等，今年来发展起来的先进方法值得关注。 关键词：黄芩;化学成分;提取方法 Abstract: The skullcap is a traditional Chinese medicine, the main active ingredient is copper compounds baicalin, Han baicalin, baicalein, wogonin and so on. Currently, baicalin mainly through boiling, reflux extraction method, etc., but the active ingredients of these methods the problem of low extraction efficiency, by referring to the literature this year, and to collate review to baicalin and baicalein were higher, Extraction of baicalin diverse, each with advantages and disadvantages, and baicalin have important pharmacological effects, has become one of a variety of proprietary composition, methods of ultrafiltration and its extraction, water extraction and acid precipitation, alcohol extraction and acid Journal of Law, and so this year to develop advanced methods of concern。 Key words: baicalin; chemical composition; extraction method
不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。
孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。
黄芩水浸软化时为什么发绿？若防止发绿可采用什么方法炮制？ 答：黄芩遇水发绿是因为黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷可在一定的环境条件下被黄芩中所含的黄芩酶酶解产生黄芩素和汉黄芩素两种苷元，这两种苷元为邻位三羟基的黄酮，易被空气中的氧氧化而转变成为绿色，因而黄芩变绿说明苷已被酶解，为防止酶解，黄芩原药材可采用蒸、沸水煮等加热杀酶的方法炮制，以达到杀酶保苷的目的。黄芩“杀酶保苷”的操作过程中操作不当,把水烧干了,饮片被烧焦烧糊。孰不知黄芩苷含量随加热时间增加和加热温度的升高而逐渐降低,如此随意操作,黄岑的有效成分黄芩苷可能荡然无存。 2．试述半夏的炮制方法和炮制作用？ 答：半夏的炮制品有清半夏、姜半夏和法半夏，生半夏一般只外用，不内服。①生半夏：取半夏原药材，除去杂质，洗净、干燥；②清半夏：取上述净半夏，以8%明矾水溶液浸泡，至内无干心，口尝微有麻舌感，取出，洗净切厚片，干燥，每100kg半夏用白矾20kg；③姜半夏：取净半夏，大小分档，以清水浸漂至内无干心时，加入生姜汁，白矾共煮透取出，晾半干后切薄片，干燥；④法半夏：同姜半夏的浸漂炮制至内无干心时，取出加入石灰、甘草液浸泡，每日搅拌1～2次，保持PH值12以上，至口尝微有麻舌感，切面黄色均匀，取出，洗净，阴干。每100kg半夏用生石灰10kg，甘草15kg煎汁趁热加入生石灰化开。 炮制作用：生半夏性温味辛有毒，一般多外用，用于蛇虫螯痛，痈肿，痰核。清半夏：降低毒性和刺激性，长于化痰，多用于痰多喘咳，痰饮眩悸；姜半夏：降低毒性和刺激性，增强降逆止呕作用，多用于呕吐反胃，胸脘痞闷，梅核气等；法半夏：降低毒性和刺激性，主要用于中成药中，以燥湿化痰和中为主要功效。 第十二章蒸、煮、火单法 单选题 1．制首乌泻下作用减弱的原因是 E A．游离蒽醌含量减少 B．卵磷脂含量减少 C．糖的含量减少 D．二苯乙烯含量减少 E．结合型蒽醌含量减少 2．制首乌补益作用增强是因为 D A．结合型蒽醌含量增高B．游离蒽醌含量增高C．总蒽醌含量增高 D．卵磷脂和糖的含量增高E．二苯乙烯含量增高 3．冷浸软化黄芩可使黄芩中的有效成分变成 E A．黄芩苷 B．汉黄芩苷 C．黄芩素 D．汉黄芩素 E．醌类物质 4．酒蒸女贞子的作用是 B A．滋阴润燥 B．增强补肝肾 C．酸涩收敛 D．滋阴补血 E．引药上行，清上焦热 5．具有滋阴补血、益精填髓功能的地黄炮制品是 C A．鲜地黄 B．生地黄 C．熟地黄 D．生地炭 E．熟地炭 6．地黄蒸制后单糖含量 D A．出现 B．减少 C．不变 D．增加 E．消失 7．蒸黄精的作用是 A A．除去麻味，增强补脾润肺益肾 B．除去麻味，使之补而不腻 C．补肾涩精，固精缩尿 D．增强补肾助阳 E．滋阴补血 8．生晒参在下列哪方面的作用比红参强 E
XXXXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1中文名：黄芩提取物 1.2 汉语拼音：HuangqinTiquwu 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：中国药典（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、盐酸、氢氧化钠、乙醇、水、黄芩苷对照品、醋酸、磷酸。 7.2 仪器与用具：超声波清洗器、紫外光灯、高效液相色谱仪、电子天平、烘箱、马福炉、原子吸收。 7.3 性状：取成品，在自然光下目测色泽和形态、闻气尝味，并记录结果。 7.4 鉴别：取本品1mg，加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分不得过5.0%(附录15 第二法)。
7.5.2炽灼残渣不得过0.8%（附录16）。 7.5.3重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录13 第二法），不得过百万分之二十。 7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水- 磷酸（47:53:0.2 ）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品约10mg，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计，含黄芩苷（C21H18O11）不得少于85.0 % 。
黄芩炮制方法与药效研究 08药学（1）班08312050 摘要：通过对黄芩不同炮制方法的研究，了解不同炮制方法对其化学成分的影响，从而为药理作用的研究提供参考。 关键词:黄芩；炮制；药理作用； 黄芩（Scutellaria baicalensis）为常用中药。来源于唇形科多年生草本植物黄芩(Scutell-aria baicalensis Georgi)的干燥根,味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒、凉血止血、除热安胎等功效。多年来药理研究证明黄芩有降压、抑菌、镇静等作用。 古代医籍中记载的黄芩炮制加工方法较多，古代炮制以炒为主,并配以辅料,至清代其炮制方法已达20余种。近代黄芩的炮制方法除继承了古代的传统主要方法(如炒、酒炙、炒炭等),并发展了蒸切、煮切、蜜炙等，现代对黄芩的研究不仅集中在炮制工艺的发展，不同炮制方法对其化学有效成分、药理实验以及临床应用的影响方面是现代黄芩研究的热点。 下面就其炮制方法的历史沿革及现代研究所作的整理总结。 一．黄芩的古今炮制工艺的历史沿革 1.历代黄芩的炮制方法 黄芩根部粗大,为便于配方与应用,需进行适当切制。关于切制的方法,古代文献中记载有多种。如《肘后备急方》要求“切”;《太平圣惠方》要求“锉”; 成书于清朝的《医学正传》明确要求“切片”,并一直沿用至今。黄芩应用虽早,但直到唐代《千金要方》中才有“细切”的炮制记载，至清代其炮制方法已达20余种[1].对此概括总结如下: 炒制:清炒之后,药性和缓,广泛用于中下二焦湿热之征,如胃肠湿热的泄泻、痢疾;肝胆湿热之胁痛、黄疸,湿热下注引起的带下、淋浊等[2]。多与通泄胃肠实热之大黄等药同用。宋《太平惠民和剂局方》中提到“凡使,先须碎,微炒过,方可入药”。《洪氏集验方》“煅,存性”。《妇人良方》“条芩炒焦”。明《仁术便览》“炒黑,治便血尿”[3]。
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
黄芩片生产工艺规程
文件起草、审核、批准: 变更记载: 一、目的
建立黄芩片生产工艺规程，保证工艺步骤、控制严格按规定执行。 二、范围 适用于黄芩片生产过程和工艺控制。 三、职责 生产车间：负责按本规程组织生产，并对设备进行维护、保养。 生产管理部：负责按本规程实施生产管理。 质量管理部：负责按本规程实施质量管理、监督。 质量控制中心：负责对本规程物料、中间产品、成品按质量标准 进行检测。 工程科：负责对公用设施、设备进行维护、保养。 四、制定依据 《药品生产质量管理规范》（2010年版） 《中国药典》（2015年版） 五：正文 5.1产品概述 产品名称：黄芩片 产品来源：本品为唇形科植物黄芩的炮制加工品。 产品代码：C-021 剂型：普通中药饮片 批量：10KG/批 规格：统包装规格：1KG/袋*10袋 性味归经：苦、寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。 功能主治：清热燥湿、泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、胸闷呕恶、湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈
肿疮毒，胎动不安。 用法用量：3—10g。 贮藏：置通风干燥处，防潮。 5.2炮制依据和生产处方 5.2.1炮制依据：《中华人民共和国药典》2015年版一部。 炮制方法：除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥（注意避免暴晒）。 5.2.2生产处方：黄芩 (物料代码：Y-016) 10kg 原药材来源：本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 5.3生产工艺流程图及过程控制点,控制项目及要求： N
黄芩的化学成分与药理作用研究进展 摘要：黄芩为临床常用的清热燥湿药，主要含有黄酮及其苷类、萜类化合物及挥发油等成分，具有解热、抗炎、抗微生物、抗肿瘤、抗氧化等药理作用，对消化系统、心血管系统、神经系统等疾病具有一定的治疗作用。近年来，国内外对黄芩的化学成分和药理作用开展了大量的研究，本文对此进行了综述，以期为黄芩的进一步开发利用提供依据。 关键词：黄芩；化学成分；药理作用 黄芩始载于《神农本草经》，别名山茶根、土金茶根，为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根，味苦，性寒，归肺、胆、脾、小肠、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效，用药历史悠远，现临床常用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，肺热咳嗽等证。为中医临床和中成药中最为常用的中药之一，如根据贾蔷等的统计，在《中药部颁标准》中有477个成药含有黄芩，包含主治疾病153种。因此，对黄芩的研究一直广受关注，国内外学者对黄芩的栽培鉴定、加工炮制、物质基础、药理作用、临床应用等方面进行了广泛深入的研究报道，本文通过收集、整理大量文献，对近年来黄芩的化学成分及药理作用研究进展进行综述，以期为黄芩药材的进一步开发与利用提供一定依据。 1、化学成分 化学成分是药材发挥多种作用的基础，开展化学成分的分离纯化鉴定及其药理作用的研究，是探索黄芩深度开发与综合利用的前提。 1.1黄酮及其苷类黄酮及其苷类是黄芩的主要药效物质基础，目前从黄芩属药材中 已发现了40余种黄酮类化合物，其中黄酮及黄酮醇类（见图1、表1）有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等；二氢黄酮及二氢黄酮醇类（见图2、表1）多在C5和C7有羟基取代，常见的有二氢黄芩苷、7，2′，6′-三羟基-5-甲氧基二氢黄酮、5，7，2′，6′-四羟基二氢黄酮醇等；还含有4′，5，7-三羟基-6-甲氧基黄烷酮、2′，6′，5，7-四羟基黄烷酮等黄烷酮类成分（见图3、表1）以及查尔酮类成分（见图4、表1）2，6，2′，4′-四羟基-6'-甲氧基查尔酮等。炮制是中药临床应用的特点，中药材炮制前后其所含成分可能发生改变而产生减毒增效的作用，黄芩的炮制品主要有酒黄芩、炒黄芩、黄芩炭等，研究发现，黄芩的不同炮制品中，其黄酮苷类成分含有量有所降低而黄酮类苷元成分含有量增高，物质基础的改变对黄芩及其炮制品的各类药理作用产生了一定影响.
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
报告格式：目的、时间、地点、内容、收获。 手写版，3000字左右。 实习目的：掌握不同炮制方法对黄芩有效成分黄芩苷含量的影响； 掌握运用硅胶色谱来定性黄芩苷； 掌握运用紫外分光光度计来测黄芩苷含量。 了解怎么判断黄芩质量的优劣。 实验六黄芩炮制及质量控制 一、实验目的 1．了解黄芩蒸制软化的目的。 2．掌握黄芩炮制的质量控制方法。 3．认识冷制和蒸制黄芩由于内含酶活性的变化而对成分发生的影响。 二、实验内容 1．黄芩饮片的制备。 2．观察冷制和蒸制黄芩色泽的变化。 3．黄芩有效成分的定性和定量分析。 三、实验器材、药品 电炒锅(带盖、蒸帘)、粉碎机、电炉、干燥器、温度计、水浴锅、普通天平、分析天平、分光光度计、乳钵、烧杯、试管夹、小三角烧瓶、小漏斗、具塞三角烧瓶、容量瓶(10ml、50ml)、移液管（0.1、0.2、0.5、1.0ml）、层析槽、层析板（2块）、毛细管、量筒（10ml）、滤纸。 硅胶G、CMC-Na、乙醇（50％、95％）、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、黄芩苷、黄芩苷元、黄芩原药材、AlCl3显色剂。直尺（自带）、铅笔（自带）。 四、实验方法 (一)黄芩饮片制备 1．蒸制法：先将水煮沸后，再将净黄芩置锅内蒸帘上，隔水加热，蒸至上大汽后半小时，候质地软化，取出，趁热切薄片，干燥。观察色泽变化。 2．冷制法：取净黄芩，冷水浸润软化，切薄片，干燥。观察色泽变化。(二)定性实验 1．样品的制备：取干燥的生品黄芩药材及蒸制黄芩片，分别粉碎，各称取0.2
ｇ置小三角烧瓶中，加蒸馏水２ｍｌ，放置２４小时，观察记录色泽变化，然后各加９５％乙醇８ｍｌ，立即放入８０℃水浴中加热１０分钟，分别滤于小三角烧瓶中，供点样用。 2．制板：取硅胶G适量加2.5－2.7倍的0.5%CMC－Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻片上，待自然干燥后放入烘箱，于110℃活化半小时，取出，放入干燥器中备用。 3．点样及展开：取上述制备的样品液及黄芩苷、黄芩苷元对照品，分别用毛细管点于薄层板上，置层析槽内，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（3∶3∶1）为展开剂展开至适当距离，挥干溶剂，观察结果并计算Rf值。 (三)定量实验 1．标准曲线的制备：精密称取黄芩苷对照品2.5mg，置10ml容量瓶中，用50%乙醇8ml溶解，冷至室温，再加50%乙醇至刻度，摇匀，即得0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。 精密量取此液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml分别置于10ml容量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀。用50%乙醇液作为空白，于分光光度计279nm处测吸收度，并求出回归方程。 2．样品的含量测定：分别取蒸制和冷制黄芩样品，粉碎过40目筛。精密称取各1g置具塞三角烧杯中，加50%乙醇50ml冷浸24小时，过滤，滤液置50ml 容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度，为样品液。精密量取样品液0.5ml置25ml 容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度，精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中，用50%乙醇定容至刻度。以50%乙醇作为空白，在279nm处测吸收度，从标准曲线回归方程中计算含量。 五、注意事项 1．制备样品时，应分别进行，以免干忧实验结果。2．实验操作时，应保持条件一致，否则影响结果。3．用50%乙醇冷浸时，应密闭，避免乙醇挥发。六、思考题 1．如何控制黄芩饮片的质量？ 2．黄芩应选用何种方法软化切片为好？为什么？
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/cd17505626.html, 黄芩的化学成分及药理作用研究进展 作者：付国辉马香芹 来源：《中国当代医药》2015年第22期 [摘要] 黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩的干燥根，为临床常用中药。其主要含有黄酮类化合物、挥发油、多糖等成分，具有抗菌及抗病毒作用、抗过敏作用、解热镇痛作用、抗炎作用、抗肿瘤作用等多种药理作用，本文参阅近年来的相关文献对黄芩的化学成分及药理作用进行综述，旨在为本药物的深入研究提供参考。 [关键词] 黄芩；化学成分；药理作用 [中图分类号] R932 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2015）08（a）-0018-03 黄芩为唇形科多年生草本植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi.）的干燥根，是临床常 用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。其性寒，味苦，归肺、胆、脾、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功，临床主要用于肺热、咯血、肠炎痢疾、黄疸等疾病的治疗[1]。近年来的研究显示，黄芩化学成分主要包括黄芩苷、黄芩素等黄酮类化合物，挥发油， 多糖及萜类化合物等，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用，本文参阅近年来的相关文献对黄芩的化学成分及药理作用进行综述，为黄芩的开发利用提供参考。 1 化学成分 1.1 黄酮类化合物 黄酮类化合物为黄芩的主要化学成分，目前从20多种黄芩中已经分离鉴别出黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A、千层纸素A苷、木蝴蝶素A、二氢木蝴蝶素A、白杨素等120多种黄酮苷元及苷类化合物[2]。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷等为黄芩的特征化学成分，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标。董建萍等[3]首次从川黄芩中分离出粘 毛黄芩素-Ⅲ、粘毛黄芩素-Ⅰ。 1.2 挥发油 杨得坡等[4]从黄芩根部鉴定出19个相对含量>1%的挥发性成分，其中苯二酸类化合物占26.1%，β-广藿香烯占14.54%，其后依次为异戊二烯、抗氧化剂BHA、α-/β-愈创木烯、乙酰苯等。巩江等[5]的研究显示，黄芩地上部分挥发油中含有烯丙醇、苯乙酮、石竹烯、α-律草烯、香叶烯、γ-榄香烯等多种成分。 1.3 多糖
一、最佳选择题 最佳选择题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成。题干在前，选项在后。其中只有一个选项为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。 1.皮类药材的采收期一般为： A.春季 B.春末夏初 C.秋季 D.冬季 E.全年均可 1.B 2.狗脊表面为 A.被粗刺 B.被光亮的金黄色茸毛 C.被棱线 D.被硬毛 E.密被排列整齐的叶柄残基及鳞片2：B 3.除哪项外均为味连的性状特征? A.多单枝，圆柱型，“过桥”长 B.表面黄褐色，有结节状隆起及须根痕 C.断面不整齐，木部鲜黄色或橙黄色 D.有放射状纹理，中央有髓 E.气微，味极苦 3.A 解析：味连簇状分支，形如鸡爪。 4.炉贝来源于 A. 川贝母 B.暗紫贝母 C.浙贝母 D.梭砂贝母 E.甘肃贝母 4：D 解析：松贝和青贝的来源为：川贝母，暗紫贝母，甘肃贝母 5.粉末中有分枝状石细胞，纤维，油细胞的药材是 A.肉桂 B.厚朴 C.丹皮 D.杜仲 E.黄柏 5.:B 解析：肉桂粉末石细胞类圆形；杜仲石细胞大多成群，类方形圆形；无油细胞。黄柏石细胞鲜黄色类圆形或多角形，有的不规则分支，多个粘液细胞散在。 6、除哪项外，均为中药鉴定的取样原则 A.药材总包件数在100件以下的取样5件 B.100-1000件，按5%取样 C.超过1000件的，按1%取样 D.不足5件的，逐件取样 E.贵重药材，不论包件多少均逐件取样 6:C 解析：超过1000件的，超过部分按1%取样。1000件以下的部分还按5%取样。 7.除哪一项外均为绵马贯众性状鉴定特征? A.倒卵圆形而稍弯曲 B.外表黄棕色至黑棕色 C.有稀疏的叶柄残基及鳞片 D.叶柄断面有黄白色小点状维管束5—13个环列 E.气特殊，味初微涩，渐苦而辛 7: c 解析：贯众密披排列整齐的叶柄残基及条状披针形鳞片。 8、附子的来源为 A.北乌头的主根 B.乌头的主根 C.草乌的块根 D乌头侧根的加工品 .北乌头侧根的加工品 8.D解析：北乌头的块根是草乌。乌头的干燥母根是乌头。 9.天麻粉末中不含 A.厚壁细胞 B.草酸钙结晶 C.导管 D.淀粉粒 E.多糖类物 9.D 10.双子叶植物根及根茎断面的一圈环纹是 A.外皮层 B.内皮层 C.形成层 D.木质部 E.韧皮部 10.C 11.川乌的剧毒成分为 A.异喹啉类生物碱 B.双蒽酮苷类 C.双酯类生物碱 D.乌头多糖 E.胺醇类生物碱 11.C 12、花粉粒表面有点状条形雕纹，自两级向四周呈放射状排列的药材为
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：黄芩 1.2 汉语拼音：Huangqin 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。 7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。 7.5 检查： 7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。 7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
黄芩化学成分及黄芩苷提取方法研究进展 α 李彤彤,李 宏,侯茂君,张 曦 (天津市中央药业有限公司,天津 300400) 中图分类号:R 28412 文献标识码:A 文章编号:100625687(2002)0320007202 黄芩为唇形科(lab iatae )植物黄芩(S cu tella ria baicalensis Geo rgi )的干燥根。 黄芩及其有效成分黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素和汉黄芩苷等黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗变态、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等广泛药理作用[1] 。本文 将近年来黄芩化学成分及黄芩苷提取方法的研究进展作一综述。 1 黄芩化学成分研究进展 从黄芩中已发现41种黄酮类化合物[2]。其中,黄芩苷(baicalin )、黄芩苷元(baicalein )、汉黄芩素(w ogon in )和汉黄芩苷(w ogono side )等为黄芩的特征化学成分 。 5 6 7 8 baicalin OH OH O 2glu 2acid H baicalein OH OH OH H w ogon in OH H OH OCH 3 w ogono side OH H O 2glu 2acid OCH 3 Zhang [3]用乙醇提取辽宁产黄芩,进而分成乙醚提取物、正丁醇提取物和水提取物三部分。其中,从正丁醇提取物中首次分离出粘毛黄芩素III 22’2O 2Β2D 2吡喃葡糖苷(viscidu lin III 22’2O 2Β2D 2glucopyrano side ),这是一种新发现的天然黄酮化合物。在乙醚提取物中新发现了粘毛黄芩素II (viscidu lin II )、5, 7,2’,5’2四羟基黄酮、 (-)2圣草酚[(-)2eri odictyo l ]和5,2’2二羟基27,8,6’2三甲氧基黄酮(rivu larin )。这是首次从自然界 中单离出5,7,2’,5’2四羟基黄酮。 Zhang [4]还从辽宁产黄芩中单离并鉴定出白杨素82C 2Β 2D 2吡喃葡糖苷(ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side )。 Ish i m aru [5]从黄芩的甲醇水溶液中单离出两种新的黄酮 糖苷,即5,2’,6’2三羟基26,7,82三甲氧基黄酮22O 2葡糖苷和 5,2’,6’2三羟基26,72二甲氧基黄酮2’2O 2葡糖苷。还单离出5,7,2’,6’2四羟基黄酮和汉黄芩素72葡糖苷酸。 H u ssein [6]从黄芩地上部分的丙酮提取物中单离并鉴定 出一种新的新2克罗烷型二萜scu tebaicalin ,即6Α,7Βdi 2ben 2 zoyloxy 28Β2hydroxy 2neo 2cleroda 24(18),132dien 215,162o lide 。 M iyaich i [7] 从黄芩根部单离出ch rysin 62C 2Β2D 2glucopy 2 rano side 、ch rysin 82C 2Β2D 2glucopyrano side 、5,7’,2’2trihy 2droxy 262m ethoxyflavone 272O 2Β2D 2glucopyrano side 、ch rysin 72 O 2Β2D 2glucu ronopyrano side 、(+)2syringaresino l 2O 2Β2D 2glu 2 copyrano side 、leuco scep to side A 、acteo side 和isom artyno side 等。 M iyaich i [8]还从黄芩根中单离出四种新葡糖苷,即vis 2 cidu lin II 2’2O 2Β2D 2glucopyrano side 、o roxylin A 22O 2Β2D 2glu 2 copyrano side 、(2s )25,72dihydroxy 262m ethoxyflavanone 72O 2Β2D 2glucopyrano side 和benzyl O 2Β2D 2ap i ofu rano syl (1→2)2Β 2D 2glucopyrano side 以及三种苯乙醇苷,即salidro side 、daren 2do side A 和darendside B 。2 黄芩苷提取方法 211 酸沉淀法 由于黄芩苷在医药和其他领域有着广泛用 途,对其提取方法的研究也越加深入。利用黄芩苷在碱性溶液 中溶解、在酸性溶液中析出的特性,一般的提取工艺为:水煎煮黄芩粗粉两次,加酸调至pH 1～2,70℃～80℃保温,静置12～24小时,过滤。沉淀物加水搅拌使成混悬液,用碱调pH 7～7.5至溶解后,加乙醇搅拌,过滤。再加酸调pH 1～2,80℃保温,得到黄芩苷结晶。上述工艺有能耗大、操作烦琐、成本高等缺点。梁燕茹[9]改进了黄芩水提液经浓缩后加入明矾络合提取黄芩苷的方法,变为黄芩→加水煎煮→浓缩→喷雾干燥的方法,黄芩提取收率由原来的12%提高到22%。黄芩提取物中黄芩苷含量由原来4%升至20%～24%。胡道道[10]用不同溶剂洗涤粗黄芩苷并合成了黄芩苷铝。近年来,国内学者[11～13]利用正交试验方法研究黄芩苷的提取工艺,认为黄芩提取浓缩液在加酸沉淀过程中,pH 值、加热温度、保温时间及静置时间对黄芩总苷收率的影响极大,并证明酸沉淀反应的最佳工艺条件为pH 值1.5～2.0、加热温度70℃～90℃、保温时间30～60分钟和静置时间12～24小时。此外,王乃利[14]研究了pH 值对黄芩苷提取工艺的影响。212 超声法 超声能产生空化效应,具有粉碎、搅拌等特殊作用,使黄芩植物组织在溶剂中瞬时产生的空化泡崩溃,而使组织中的细胞破裂,有利于溶剂渗透进植物细胞内部,使细胞中的黄芩苷成分进入水溶剂中,加速相互渗透、溶解,提高黄芩苷在水中的溶解度。实验证实,超声法提取比煎煮法提取3小时的提取率都高[15,16]。 213 超滤法 王世岭[17]利用超滤技术具有的分离过程无相变化、耗能低、分离率高的特点,选用分子量截面积值为 7 天津药学 2002年6月 第14卷第3期α收稿日期:2002202222
双黄连口服液化学成分研究进展 摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药制剂口服液，在临床上广泛应用于呼吸道疾病等的治疗。本文通过总结分析金银花、黄芩、连翘的水提物化学成分以及双黄连口服液的化学成分，以期为双黄连口服液的进一步开发利用提供依据。 关键词：双黄连口服液；金银花；黄芩；连翘；化学成分 双黄连方剂由银翘散（《温病条例》）精简化裁而来，是由金银花、黄芩、连翘组成，方中金银花为君药，辅以黄芩、连翘，具有辛凉解表、清热解毒的功效[1]。双黄连口服液的主要成分有黄芩、连翘、金银花。其中黄芩性寒、味苦,它有清热燥湿、清热解毒的功能，并且在治疗甲型性流感方面其黄芩水煎剂有着良好的抗病毒效果;连翘味苦、性微寒，有泻火、清热、的功能，是一种抗微生物的中药,十分适用于治疗风热感冒；金银花性寒、味甘，善于消除肺经邪热，有抑制柯萨奇病毒、埃可病毒、流感病毒的功能，还能减缓由病毒造成的细胞病变过程，十分适用于治疗风热感冒。临床实践证实，双黄连在治疗细菌性呼吸道感染方面的效果良好，既能患者体征得到改善又能消除病原菌。总而言之，双黄连口服液是治疗呼吸道感染的有效辅助药[2]。双黄连口服液临床曾用于包括呼吸道感染、肺部感染、胃肠道疾病、肝胆疾病、泌尿系统疾病、妇科疾病、口腔疾病、皮肤科疾病、眼科疾病等疾病的治疗，疗效确切[3]。双黄连口服液制备时按处方称取药材，用常水冲洗干净，加适量水煎煮2次，第一次煮1.5小时，第二次1小时，合并两煎液过滤，滤过减压浓缩至适量、冷至室温、加入2倍量95%乙醇充分搅拌冷放( 4~6℃)24小时滤除沉淀，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味加入稀释加入适量单糖浆及防腐剂并加水至足量搅匀、过滤分装，100℃流通蒸汽灭菌30分钟即得[4]。因此，我们分析比较金银花、黄芩、连翘的水溶性化学成分与双黄连口服液的化学成分，期望从中找出能够抗菌、抗病毒、增强免疫功能的活性成分。 金银花为忍冬科(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera Linn.)植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或带初开的花，别名有忍冬花、银花、鹭鹭花、苏花、金花、金藤花、双花、二花和二宝花等，为常用中药，应用历史悠久，首载于梁·陶弘景《名医别录》，列为上品，味甘，性寒，入肺、心、胃经，具有清热解毒、