气相色谱法(1)
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气相色谱法测定化妆品中的苯于靖¹,王晓萍²(1.吉林省靖宇县疾病预防控制中心,吉林靖宇135200; 2.吉林省靖宇县医院,吉林靖宇135200)苯作为溶剂已经被广泛应用于各类行业,如:油漆、染料等工艺[1],也被应用于化妆品中[2],苯的毒性很大,有强烈的芳香气味,是一种可以造成急性和慢性中毒的有毒物质,对皮肤有刺激作用,能诱发人体的染色体畸变,是致癌物质,可给人体的健康造成很大的危害。
目前,我国对化妆品指甲油中的苯的测定尚无标准,也没有标准检验方法。
本标准采用气相色谱法以二硫化碳为提取剂,对化装品指甲油中的苯进行气相色谱分析[3] [4][5]。
1原理:化妆品指甲油中苯用二硫化碳提取出来,以附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰高定量。
2试剂苯:色谱纯高纯氮:氮的质量分数为99.999%二硫化碳:分析纯,须经纯化处理,保证色谱分析无干扰峰出现。
3仪器和设备:气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
25ml、50ml、100ml比色管。
5ul、10ul微量进样器色谱参考条件色谱柱:长2m、内径2mm U型不锈钢柱固定相:聚乙二醇20000 阿匹松;酸洗硅烷化单体(60—80)目。
测定条件:检测器温度200℃, 进样口温度200℃, 柱温100℃流速:氢气50ml/min,氮气50ml/min,空气500ml/min。
4分析步骤色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而各有差异,所以应根据气相色谱仪的型号和性能,制定适合分析苯的最佳色谱分析条件。
绘制标准曲线5 用标准溶液绘制标准曲线:于50ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1ul微量进样器准确吸取一定量的苯(1ul苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配制一定浓度的储备液。
临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为:50ug/ml 、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml、250ug/ml的标准溶液,取1ul标准溶液进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复三次,取峰高的平均值。
气相色谱的流动相
气相色谱的流动相,也就是气相色谱法用的流动相,气相色谱法用得流动相是气体,一般有氮气,氦气,氢气等,而液相色谱法流动相是液体,一般有乙腈,甲醇,水(反相),正乙烷,乙醇,异丙醇(正相)等。
气相色谱法主要包含以下几个方面:
1气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。
2气相色谱要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5进样系统:包括进样装置和气化室。
气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6进样方式:分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7分离系统:色谱柱:填充柱(2-6mm直径,1-5m长),毛细管柱
(0.1-0.5mm直径,几十米长)。
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化,进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相,用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同,因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子,最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键,通常由玻璃制成,内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物,并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备:将待分析的样品制备成气相可挥发的形式,例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样:将样品注入进样器中,通过进样系统引入柱子中。
3.分离:样品在柱子中被分离,分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测:化合物通过柱子后,进入检测器。
根据检测器的原理,可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理:将检测到的信号转化为峰,通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析:GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物,例如揮发性有机化合物(VOCs)、农药残留等。
2.药物分析:GC可用于药物分析,如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全:GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业:GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料:GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述,有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高,因而得到了广泛的应用。
气相色谱法原理
气相色谱法(GC)是一种常用的分离和分析技术,其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。
气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先,待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相,然后进入色谱柱。
色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分,它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。
固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料,它可以吸附或与样品分子发生化学反应。
移动相是由惰性气体(如氮气、氦气)组成的载气,它在柱内流动并带动待分离的样品分子。
样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。
不同物质在色谱柱中的行为不同,有些物质与固定相相互作用较强,因此在柱中停留的时间较长;而有些物质与移动相相互作用较强,因此在柱中停留的时间较短。
通过调整色谱柱的温度和流动相的流速,可以实现对不同物质的分离。
在气相色谱法中,分离后的化合物被引入检测器进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
检测器可以根据化合物的
性质进行选择,以提高检测的灵敏度和选择性。
最后,通过数据处理和分析,可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。
数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。
总的来说,气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。
通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器,可以提高分离和检测的效果,实现对复杂样品的分析。
简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术,在现代分析化学中有着重要的应用。
气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附,然后用色谱柱对其进行分离,再用检测器对分离的各种成分进行
检测。
该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础,通过对物质电离和离子转移作用,使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离,具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。
气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。
样品经过搅拌后进入搅拌室,在这里,样品混合分解,并以气态形式向色谱柱端面施压,也就是在柱子
内进行脱附。
经过样品的脱附和检测剂的加入,所得到的混合气体在
色谱柱内分离,根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质,各种
成分在柱身中行走时间也不一样,通过检测器可以检测不同成分的浓度,形成各种成分的曲线,从而得出被测物质的组成。
气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值,以
它为基础,可以开展具有一系列新性质的研究,如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。
在污染源的检测方面,气相色谱分析法也发挥着重要的作用。
总之,气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点,在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法,可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中,气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后,样品被分离成不同的组分,每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物,以下是一般的操作步骤:
1. 准备色谱柱:选择适合分离目标化合物的色谱柱,如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样:将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪,通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离:样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测:通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID),红外检测器(IR),热导检测器(TCD)等。
5. 数据分析:根据检测器的输出信号,对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是,具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此,在进行实际的分析之前,最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说,气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术,适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
有关“气相色谱法”的定义
有关“气相色谱法”的定义如下:
气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色层分离分析方法。
其原理是利用物质在固定相上的吸附作用和在流动相中的分配系数不同,使不同物质在色谱柱中得到分离。
在气相色谱中,通常使用固体或液体作为固定相,而流动相为气体。
气相色谱法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快和应用范围广等特点,是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段,尤其适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
近年来,随着高灵敏选择性检测器的应用,气相色谱法的应用范围进一步扩大。
气相色谱法可以分为气-液色谱法和气-固色谱法。
其中,气-液色谱法是利用液体作为固定相,而气-固色谱法则是利用固体吸附剂作为固定相。
在气相色谱分析中,通常采用内标法或外标法对样品进行定量分析,而通过色谱峰的保留时间和峰面积则可以对化合物进行定性和定量分析。
白酒成分检测一气相色谱法气相色谱仪以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱仪也较普遍。
气相色谱仪在关键字:白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪白酒分析中的应用主要有以下几方面:1、对白酒卫生指标的监控白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。
气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。
2、对酒厂的基础酒三项指标的测定基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。
对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。
基础酒的三项指标:关键字:白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪a.主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。
b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。
关键字:白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪c.微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。
3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。