气相色谱法(1)

气相色谱法测定化妆品中的苯于靖¹,王晓萍²（1.吉林省靖宇县疾病预防控制中心，吉林靖宇135200; 2.吉林省靖宇县医院，吉林靖宇135200）苯作为溶剂已经被广泛应用于各类行业，如：油漆、染料等工艺[1]，也被应用于化妆品中[2]，苯的毒性很大，有强烈的芳香气味，是一种可以造成急性和慢性中毒的有毒物质，对皮肤有刺激作用，能诱发人体的染色体畸变，是致癌物质，可给人体的健康造成很大的危害。

目前，我国对化妆品指甲油中的苯的测定尚无标准，也没有标准检验方法。

本标准采用气相色谱法以二硫化碳为提取剂，对化装品指甲油中的苯进行气相色谱分析[3] [4][5]。

1原理：化妆品指甲油中苯用二硫化碳提取出来，以附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰高定量。

2试剂苯：色谱纯高纯氮：氮的质量分数为99.999%二硫化碳：分析纯，须经纯化处理，保证色谱分析无干扰峰出现。

3仪器和设备：气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

25ml、50ml、100ml比色管。

5ul、10ul微量进样器色谱参考条件色谱柱：长2m、内径2mm U型不锈钢柱固定相：聚乙二醇20000 阿匹松；酸洗硅烷化单体（60—80）目。

测定条件：检测器温度200℃, 进样口温度200℃, 柱温100℃流速：氢气50ml/min，氮气50ml/min，空气500ml/min。

4分析步骤色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而各有差异，所以应根据气相色谱仪的型号和性能,制定适合分析苯的最佳色谱分析条件。

绘制标准曲线5 用标准溶液绘制标准曲线：于50ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1ul微量进样器准确吸取一定量的苯（1ul苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配制一定浓度的储备液。

临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为：50ug/ml 、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml、250ug/ml的标准溶液，取1ul标准溶液进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复三次，取峰高的平均值。

气相色谱的流动相
气相色谱的流动相，也就是气相色谱法用的流动相，气相色谱法用得流动相是气体，一般有氮气，氦气，氢气等，而液相色谱法流动相是液体，一般有乙腈，甲醇，水（反相），正乙烷，乙醇，异丙醇（正相）等。

气相色谱法主要包含以下几个方面：
1气相色谱法(GC)：是以气体为流动相的色谱分析法。

2气相色谱要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3气相色谱仪的组成：气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

4气路系统：包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气。

5进样系统：包括进样装置和气化室。

气体进样器(六通阀)：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

6进样方式：分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。

7分离系统：色谱柱：填充柱(2-6mm直径，1-5m长)，毛细管柱
(0.1-0.5mm直径,几十米长)。

有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。

样品在高温下气化，进入气相色谱柱。

柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。

不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。

二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样系统用于将样品引入色谱柱。

色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。

检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。

数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。

三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。

2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。

3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。

4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。

根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。

5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。

四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。

2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。

3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。

4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。

5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。

综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。

其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。

气相色谱法原理
气相色谱法（GC）是一种常用的分离和分析技术，其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。

气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。

首先，待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相，然后进入色谱柱。

色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分，它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。

固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料，它可以吸附或与样品分子发生化学反应。

移动相是由惰性气体（如氮气、氦气）组成的载气，它在柱内流动并带动待分离的样品分子。

样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。

不同物质在色谱柱中的行为不同，有些物质与固定相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较长；而有些物质与移动相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较短。

通过调整色谱柱的温度和流动相的流速，可以实现对不同物质的分离。

在气相色谱法中，分离后的化合物被引入检测器进行检测。

常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。

检测器可以根据化合物的
性质进行选择，以提高检测的灵敏度和选择性。

最后，通过数据处理和分析，可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。

数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。

总的来说，气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。

通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器，可以提高分离和检测的效果，实现对复杂样品的分析。

简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术，在现代分析化学中有着重要的应用。

气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附，然后用色谱柱对其进行分离，再用检测器对分离的各种成分进行
检测。

该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础，通过对物质电离和离子转移作用，使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离，具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。

气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。

样品经过搅拌后进入搅拌室，在这里，样品混合分解，并以气态形式向色谱柱端面施压，也就是在柱子
内进行脱附。

经过样品的脱附和检测剂的加入，所得到的混合气体在
色谱柱内分离，根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质，各种
成分在柱身中行走时间也不一样，通过检测器可以检测不同成分的浓度，形成各种成分的曲线，从而得出被测物质的组成。

气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值，以
它为基础，可以开展具有一系列新性质的研究，如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。

在污染源的检测方面，气相色谱分析法也发挥着重要的作用。

总之，气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点，在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。

气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法，可以使用气相色谱法进行。

气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。

在这种方法中，气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。

然后，样品被分离成不同的组分，每个组分以不同的速度通过色谱柱。

对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物，以下是一般的操作步骤：
1. 准备色谱柱：选择适合分离目标化合物的色谱柱，如毛细管柱或填充柱。

2. 样品进样：将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪，通常是通过注射器或者气体采样袋。

3. 色谱分离：样品在色谱柱中分离成不同的组分。

分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。

4. 检测器检测：通过相应的检测器对分离的组分进行检测。

常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID），红外检测器（IR），热导检测器（TCD）等。

5. 数据分析：根据检测器的输出信号，对各个组分进行定量分析和识别。

需要注意的是，具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。

因此，在进行实际的分析之前，最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。

总的来说，气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术，适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。

有关“气相色谱法”的定义
有关“气相色谱法”的定义如下：
气相色谱法是一种利用气体作为流动相的色层分离分析方法。

其原理是利用物质在固定相上的吸附作用和在流动相中的分配系数不同，使不同物质在色谱柱中得到分离。

在气相色谱中，通常使用固体或液体作为固定相，而流动相为气体。

气相色谱法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快和应用范围广等特点，是司法鉴定中检测有机化合物的重要分析手段，尤其适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。

近年来，随着高灵敏选择性检测器的应用，气相色谱法的应用范围进一步扩大。

气相色谱法可以分为气-液色谱法和气-固色谱法。

其中，气-液色谱法是利用液体作为固定相，而气-固色谱法则是利用固体吸附剂作为固定相。

在气相色谱分析中，通常采用内标法或外标法对样品进行定量分析，而通过色谱峰的保留时间和峰面积则可以对化合物进行定性和定量分析。

白酒成分检测一气相色谱法气相色谱仪以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱仪也较普遍。

气相色谱仪在关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪白酒分析中的应用主要有以下几方面：1、对白酒卫生指标的监控白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，相对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标：关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪a.主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。

b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪c.微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

检验方法标准修订细则1 标准曲线的绘制标准曲线的浓度点（包括试剂空白）至少应作: 光谱法（包括分光光度法, 原子吸收、原则荧光、ICP/MS法）为5个点, 色谱法和电化学法为4个。

每个浓度至少测定3次, 以3次测定值的均值与对应的浓度绘制标准曲线, 计算回归方程和相关系数。

相关系数的要求: 石墨炉原子吸收法应在0.99以上, 其它方法应在0.999以上。

在规定的采样体积和分析条件下, 标准曲线的测定范围应包括相应污染物0.5~5倍的标准限值。

2 检出限、测定下限、测定上限、测定范围测试方法: 连续测定10次以上空白溶液（或接近空白浓度的溶液）, 计算响应值的平均值和标准差, 以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限。

以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限。

分光光度法习惯用与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。

测定下限至测定上限之间的浓度范围作为测定范围。

3 精密度测试测试方法: 按方法的测定上限浓度c , 配制0.1c、0.5c、0.9c 的标准溶液浓度, 各浓度标准溶液按方法操作步骤平行测定6次, 计算相对标准偏差（RSD）。

要求：RSD<10%.4 准确度的测试测试方法: 样品加标回收法。

在现场样品中, 加入高、中、低3个浓度的标准溶液（高、中、低3个浓度分别为污染物限值浓度的0.5倍、2倍、4倍）, 然后测定样品溶液和加标溶液, 至少各测定3次, 由平均值计算加标回收率。

实验时应注意: 加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。

要求: 平均加标回收率应在90%-110%之间。

附件2新方法确认实验报告示例1（气相色谱法）《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法* 一次热解析法》方法确认报告为证实本实验室能够正确掌握《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法一次热解析法》, 根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序（BJCDC/CX21: 2007）中的规定, 首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认, 结果如下。

仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。

该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。

在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。

分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。

气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。

其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。

二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。

进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。

在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。

色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。

检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。

三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。

总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。

通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。

气相色谱法一氧化碳检出限
一氧化碳（CO）的检出限取决于所使用的气相色谱仪的类型、柱子类型、检测器和采样方式等因素。

通常情况下，使用气相色谱法检测CO的检出限可以达到低至几个ppb（百万分之一）或更低的浓度水平。

为了提高CO的检出限，以下因素可能起着关键作用：
1.增加气相色谱仪的分辨率：选择具有较低分离峰宽的色谱
柱可以提高分辨率，从而使得目标物质的峰更加窄且清晰。

2.优化检测器：使用高灵敏度的检测器可以增加CO的检测
限。

例如，使用热导检测器（TCD）或电子捕获检测器
（ECD）通常能够实现较低的检测限。

3.采用适当的样品预处理和富集技术：对于低浓度的CO样
品，可以使用样品富集技术（如活性炭吸附）来提高目标
物的浓度，从而降低检测限。

需要注意的是，检出限是指在特定条件下可以确认目标物质存在的最低浓度，具体的检测方法和技术参数可能会影响实际可达到的检出限。

因此，在具体的气相色谱分析实验中，应根据仪器和方法的要求进行调整和确定。

气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
本次实验使用了气相色谱法（GPC）来测量有机物的分子量及其
分布情况，通过这种方法可以定量地研究大分子的结构和性质，本次
实验的目的是对聚乳酸进行分子量的测定，以确定其分子量及其分布
情况。

实验过程：首先将所需要的原料（聚乳酸）准备好，然后在色谱
柱中加入少量氢气；接下来，在色谱柱中添加一定数量的样品，用空
气吹扫以让样品溶液进入色谱柱中；之后，将色谱柱中的温度调节到60℃，并将压力调节为4kPa，通过氢气使样品进行分离和梯度洗脱；
在此过程中，系统会逐渐增加压力，并通过注入新的气体来维持恒压；最后，聚乳酸的分子量可以通过计算柱峰的宽度以及化学结构等因素
来识别进而测得。

实验结果：本次实验测得的聚乳酸的分子量如下：<1000 Da、1000-5000 Da、5000-10000 Da、>10000 Da。

其结果显示，聚乳酸分
子量的分布从最小到最大分别为接近1000 Da、1000-5000 Da、5000-10000 Da和超过10000 Da，整体上表现出很大的差异性。

结论：本次实验结果显示，聚乳酸的分子量呈现出明显的多样性，且分子量分布也比较广泛，从接近1000 Da到超过10000 Da都有着相
当不同的比例。

通过气相色谱法，可以获得准确的分子量和分布情况，为进一步研究聚乳酸的性能和性质提供科学依据。

１ 前 言丙烯酸树脂残余单体的存在，使树脂气味大，导致自然环境受到污染，空气质量恶化，危害人们的健康，而且影响涂料涂膜的性能和应用。

因而对丙烯酸残余单体进行分析，可以了解树脂的转化率，为工艺控制和配方调整提供依据，以便最大限度地降低残余单体的含量。

目前，关于丙烯酸树脂残余单体含量的检测还没有国家标准和行业标准方法，而本方法采用气相色谱法（氢火焰离子化检测器）使丙烯酸树脂中残余单体得到较好分离，灵敏度高，重现性好，能够定量检测残余单体含量，应用于丙烯酸树脂的科研与生产中，取得满意效果。

２　实验部分２．１ 仪器ＳＣ—１００１气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；色谱柱：５％　１，２—丙二醇己二酸聚酯填充柱，３ｍｍ×２ｍ；微量注射器：１０μＬ，５０μＬ；配样瓶：１０ｍＬ，具有可密封瓶塞；移液管：５ｍＬ。

２．２　试剂和材料载气：氮气，纯度≥９９．８％；燃气：氢气，纯度≥９９．８％；助燃气：空气；乙酸丁酯，甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ），丙烯酸丁酯（ＢＡ），苯乙烯（Ｓｔ），丙烯酸—β—羟丙酯（ＨＰＡ），丙烯酸（ＡＡ），均为分析纯。

２．３ 样品前处理２．３．１　稀释样品精确称取样品１　ｇ左右（精确至０．０００２ｇ）于配样瓶中，再称取４ｇ左右乙酸丁酯，使样品完全溶解在乙酸丁酯中，备用。

２．３．２　标准样品的配制用移液管取５ｍＬ乙酸丁酯于配样瓶中，再用微量注射器按表１所示的体积数将分析纯的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸—β—羟丙酯、丙烯酸加入到配样瓶中，精确称取所有化合物的总质周亚莉（重庆三峡油漆股份有限公司，４０００５１）摘要：乙酸丁酯稀释丙烯酸树脂后，用气相色谱法使丙烯酸树脂中的各种残余单体得到较好分离，再采用氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量测定。

该方法灵敏度高，重现性好，应用于丙烯酸树脂的科研与生产中，取得满意效果。

关键词：气相色谱法；残余单体；丙烯酸树脂；氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）中图分类号：ＴＱ６３０．７＋２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００６－２５５６（２００６）０３－００３３－０２量为４．４１３ｇ，并充分摇匀（此标准样品当天配制）。

甲烷和非甲烷总烃测定气相色谱法气相色谱法（GasChromatography，GC）是一种常用的分析技术，可以用于甲烷和非甲烷总烃测定。

这种方法基于物质在气相和液相之间的分配行为，通过将待测样品注入气相色谱仪中，然后在特定的条件下进行分离和检测。

以下是用气相色谱法进行甲烷和非甲烷总烃测定的一般步骤：
1.样品准备：收集待测样品，并进行必要的前处理步骤，例如过滤和稀释，以确保样品符合仪器分析要求。

2.气相色谱仪设置：调整气相色谱仪的参数，包括进样口温度、柱温、流动气体速度等，以确保样品能够在柱中有效分离。

3.样品注入：将处理好的样品通过自动或手动方式注入气相色谱仪的进样口。

4.分离：样品中的化合物在色谱柱中会根据它们的特性，例如沸点和亲水性，以不同的速率分离。

5.检测：在柱出口，将分离的化合物通过检测器检测，通常使用火焰离子化检测器（FlameIonizationDetector，FID）进行总烃测定。

FID可以在分离后的化合物中产生离子，根据离子信号的强度来量化各种化合物的浓度。

6.数据分析：通过测定的信号强度和相应的标准曲线，可以计算出甲烷和非甲烷总烃的浓度。

1/ 1。

气相色谱法测定土壤中性糖和氨基糖含量1. 方法原理中性糖和氨基糖在吡啶 -甲醇溶液中,以 4-二甲氨基吡啶为催化剂的条件下与盐酸羟胺和乙酸酐发生糖腈乙酰酯反应, 所得衍生物可利用气相色谱测定。

由于土壤样品成分较复杂, 需要较多的处理过程,本试验采用内标法(内标为戊五醇,可以有效地消除系统误差和样品损失所带来的误差,增加实验的精密度和准确度。

2. 主要仪器▪BEIFEN SP-3420A气相色谱仪, 配火焰离子化检测器 (FID, 北京北分瑞利分析仪器 (集团有限责任公司;▪AT. SE-30型石英毛细管气相色谱柱(30m ×0.25mm ×0.25um 〔 100%二甲基聚硅氧烷;通用型非极性固定相;热稳定性达到 350℃;化学键合交联柱,可用溶剂清洗;极性相似于 DB-1, SPB-1, HP-1等固定相;符合 USP G1, G2, G38指定固定相〕,中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心;▪RE-2000型旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;▪HP-5016SY 型氮吹仪,上海济成分析仪器有限公司;▪FreeZone 6 plus cascsdo型冷冻干燥仪,美国 LABCONCO 公司;▪DK-98-J 型电子恒温水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司▪Allegra 64R TD5A型台式高速离心机,美国 Beckman COULTER公司;▪DHG-9240型烘箱,上海一恒科学仪器有限公司;▪雷磁 PHS-3C 型 pH 计,上海精密科学仪器有限公司。

3. 主要试剂8种中性糖标准 :核糖 (RIB、鼠李糖 (RHA、阿拉伯糖 (ARA、木糖 (XYL、葡萄糖 (GLU、半乳糖 (GAL、甘露糖 (MAN和岩藻糖 (FUC ;均购自 Sigma-Aldrich公司;4种氨基糖标准 :氨基葡萄糖 (GLU-N、氨基半乳糖 (GAL-N、氨基甘露糖(MAN-N和胞壁酸 (MUR,均购自 Sigma-Aldrich 公司;内标:戊五醇(Adonitol ,高纯试剂, Sigma-Aldrich 公司;其它试剂 :盐酸羟胺(Hydroxylamine hydrochloride,高纯试剂, Sigma-Aldrich 公司; 4-二甲氨基吡啶〔 4-(Dimethylamino pyridine〕,高纯试剂, Sigma-Aldrich 公司; 二氯甲烷(Dichloromethane ,色谱纯,天津市凯信化学工业有限公司;乙酸乙酯(Acetic ether、正己烷(n-hexane ,均为色谱纯,山东省禹王实业总公司化学试剂厂;无水甲醇(Methanol ,色谱纯,天津光复精细化工有限公司;吡啶、三氟乙酸(TFA ,均为分析纯,上海中秦化学试剂有限公司;乙酸酐,分析纯,天津市化学试剂三厂;盐酸,分析纯,白银西区银环化学制剂厂。