新疆工程学院
课程设计说明书
题目名称：空气中氮氧化物含量的测定方法
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格式及要求
1、摘要
1)摘要正文
(小四，宋体)
摘要内容200～300字为易，要包括目的、方法、结果和结论。
2）关键词 XXXX；XXXX；XXXX (3—8个主题词)
(小四，黑体)
2、目录格式
目录(三号，黑体，居中)
1 XXXXX（小四，黑体） (1)
1.l XXXXX(小四，宋体) (2)
1.1.1 XXXXX(同上) (3)
3、说明书正文格式：
1. XXXXX (三号，黑体)
1．1 XXXXX(四号，黑体)
1.1.1 XXXXX(小四，黑体)
正文：XXXXX(小四，宋体)
（页码居中）
4、参考文献格式：
列出的参考文献限于作者直接阅读过的、最主要的且一般要求发表在正式出版物上的文献。参考文献的著录，按文稿中引用顺序排列。
参考文献内容(五号，宋体)
示例如下：
期刊——[序号]作者1，作者2…，作者n．题(篇)名，刊名(版本)，出版年，卷次(期次)。
图书——[序号]作者1，作者2…，作者n．．书名，版本，出版地，出版者，出版年。
5、.纸型、页码及版心要求：
纸型： A4，双面打印
页码：居中，小五
版心距离：高：240mm(含页眉及页码)，宽：160mm
相当于A4纸每页40行，每行38个字。
6、量和单位的使用：
必须符合国家标准规定，不得使用已废弃的单位。量和单位不用中文名称，而用法定符号表示。
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课程设计评定意见
设计题目：空气中氮氧化物含量的测定方法
学生姓名：专业班级
评定意见：
评定成绩：
指导教师（签名）：年月日
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评定意见参考提纲：
1.学生完成的工作量与内容是否符合任务书的要求。
2.学生的勤勉态度。
3.设计或说明书的优缺点，包括：学生对理论知识的掌握程度、实践工作能力、表现出的创造性和综合应用能力等。
（第三页）
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课程设计任务书
教研室主任（签名）系（部）主任（签名）年月日
本文主要介绍了空气中氮氧化物的来源与危害。氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。测定方法化学发光法，盐酸萘乙二胺分光光度法，传感器法，库仑原电池法，阐述了这几种方法的原理，并从优缺点，适用的范围等方面进行了分析对比，为测定以及防治氮氧化物提供了依据。氮氧化物是评价空气质量的控制标准之一。空气中的氮氧化物主
要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(
NO)。据有关部门统计，随着工业化生产的
2
迅猛发展，特别是煤炭、石油、天然气的大量开采使用，我国多数城市已呈现出
NO深度增加的趋势。因此，了解氮氧化物的来源及危害机理，建立适合的氮氧x
化物的分析方法，了解其变化规律，对环保管理及环境整治，保障人类的生存环境具有重大意义。
【关键词】：氮氧化物；一氧化氮；二氧化氮；分析方法
1 氮氧化物的危害................................................................................................... - 1 -
2 氮氧化物含量测定............................................................................................... - 2 -
3 化学发光法........................................................................................................... - 3 -
3.1化学发光法的特点..................................................................................... - 3 -
3.1.1 灵敏度极高....................................................................................... - 3 -
3.1.2 具有较好的选择性........................................................................... - 3 -
3.1.3 仪器装置比较简单........................................................................... - 3 -
3.1.4 分析速度快....................................................................................... - 3 -
3.1.5 定量线性范围大............................................................................... - 3 -
3.2基本原理..................................................................................................... - 3 -
3.3 荧光和磷光的产生..................................................................................... - 4 -
3.3.1激发过程........................................................................................... - 4 -
3.3.2发射过程........................................................................................... - 4 -
3.4 气相化学发光............................................................................................. - 4 -
3.5 液相化学发光............................................................................................. - 5 -
3.6 激发光谱和发射光谱................................................................................. - 5 -
3.6.1 激发光谱........................................................................................... - 5 -
3.6.2 发射光谱........................................................................................... - 5 -
3.7 测量仪器..................................................................................................... - 6 -
3.7.1 分离取样式....................................................................................... - 6 -
3.7.2 流动注射式....................................................................................... - 6 -
3.8 影响因素..................................................................................................... - 7 -
3.8.1 荧光量子产率................................................................................... - 7 -
3.8.2 荧光与分子结构的关系................................................................... - 7 -
3.8.3 环境的影响....................................................................................... - 8 -
4 盐酸萘乙二胺分光光度法................................................................................... - 9 -
4.1 盐酸萘乙二胺分光光度法的特点............................................................. - 9 -
4.2 基本原理..................................................................................................... - 9 -
4.3 仪器............................................................................................................. - 9 -
4.4 试剂........................................................................................................... - 10 -
4.5注意事项................................................................................................... - 10 -
5 库仑原电池法..................................................................................................... - 12 -
6 传感器法............................................................................................................. - 13 - 总结....................................................................................................................... - 14 - 参考文献................................................................................................................. - 15 -
1 氮氧化物的危害
x NO 对环境的损害作用极大，
它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的主要物质和消耗臭氧的一个重要因子。
氮氧化物对眼睛和上呼吸道粘膜刺激较轻，主要侵入呼吸道深部的细支气管及肺泡。当x NO 进入肺泡后，因肺泡的表面湿度增加，反应加快，在肺泡内约可阻留80%，一部分变为42O N 。42O N 与2NO 均能与呼吸道粘膜的水分作用生成亚硝酸与硝酸，对肺组织产生强烈的刺激及腐蚀作用，从而增加毛细血管及肺泡壁的通透性，引起肺水肿。亚硝酸盐进入血液后还可引起血管扩张，血压下降，并可与血红蛋白作用生成高铁血红蛋白，引起组织缺氧。高浓度的NO 亦可使血液中的氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白，引起组织缺氧。因此，在一般情况下当污染物以2NO 为主时，对肺的损害比较明显，严重时可出现以肺水肿为主的病变。而当混合气体中有大量NO 时，高铁血红蛋白的形成就占优势，此时中毒发展迅速，出现高铁血红蛋白症和中枢神经损害。
2 氮氧化物含量测定
鉴于x NO 具有以上危害，有必要进行x NO 的测定，以了解和掌握空气中x
NO 的浓度情况，进行大气质量评价，进而提出警戒限度。通过长期监测还可为修订或制定国家卫生标准及其他环境保护法规积累资料，为预测预报创造条件。然而
x NO 的测定不同于2NO 的测定，x NO 包括NO 、2NO ，测定时需在样品进入反应室之前把NO 转化为2NO ，而2NO 的测定不需要此步。
氮氧化物的测定方法目前主要有化学发光法，盐酸萘乙二胺分光光度法，库仑原电池法及传感器法。
3 化学发光法
3.1 化学发光法的特点
3.1.1 灵敏度极高
荧光虫素（luciferin ）、荧光素酶（luciferase ）和磷酸三腺苷（ATP ）的化学反应可测定L mol 17102-?的ATP ，可检测出一个细菌中的的ATP 含量。 3.1.2 具有较好的选择性
由于可以利用的化学发光反应较少，而且化学发光的光谱是由受激分子或原子决定的，一般来说也是由化学反应决定的。很少有不同的化学反应产生出同一种发光物质的情况，因此化学发光分析具有较好的选择性。 3.1.3 仪器装置比较简单
不需要复杂的分光和光强度测量装置，一般只需要干涉滤光片和光电倍增管即可进行光强度的测量。 3.1.4 分析速度快
一次分析在min 1之内就可完成，适宜自动连续测定。 3.1.5 定量线性范围大
化学发光反应的发光强度和反应物的浓度在几个数量级的范围内成良好的线性关系。
3.2 基本原理
化学发光是基于化学反应所提供足够的能量，使其中一种产物的分子的电子被激发成激发态分子，当其返回基态时发射一定波长的光，称为化学发光。该方法利用2O 与NO 之间的化学反应生成激发态2NO 。
激发态NO ：恢复到低能级时，发出波长nm 3000~500的宽带辅助光，一个
NO 分子只能生成一个2NO 分子。因此，化学发光强度和光电倍增管道输出电流
大小与样品气中的NO 浓度成正比关系。因为只有NO 才能和2O 反应，若要分析
2NO ，必须在样品进入反应室之前，先转化为NO 。用二氧化氮标准气体标定仪
器的刻度，即得知相当于二氧化氮量的氧化氮(x NO )的浓度。仪器接记录器。
化学发光包括吸收化学能和发光两个过程。为此，它应具备下述条件： （1） 化学发光反应必须能提供足够的化学能，以引起电子激发。 （2） 要有有利的化学反应历程，以使所产生的化学能用于不断地产生激发态分子。
（3） 激发态分子能以辐射跃迁的方式返回基态，而不是以热的形式消耗能量。
3.3 荧光和磷光的产生
荧光和磷光的产生涉及光子的吸收和再发射两个过程。 3.3.1 激发过程
分子吸收辐射使电子能级从基态跃迁到激发态能级，同时伴随着振动能级和转动能级的跃迁。在分子能级跃迁的过程中，电子的自旋状态也可能发生改变。应用于分析化学中的荧光和磷光物质几乎都含有*→ππ跃迁的吸收过程，它们部含有偶数电子。根据泡里不相容原理，在同一轨道上的两个电子的自旋方向要彼此相反，即基态分子的电子是自旋成对的，净自旋为零，这种电子都配对的分子电子能态称为单重态（singlet state ），具有抗磁性。当分子吸收能量后，在跃迁过程中不发生电子自旋方向的变化，这时分子处于激发的单重态；如果在跃迁过程中还伴随着电子自旋方向的改变，这时分子便有两个自旋不配对的电子，分子处于激发三重态（triplet state ），具有顺磁性。 3.3.2 发射过程
处于激发态的分子是不稳定的，通常以辐射跃迁或无辐射跃迁方式返回到基态，这就是激发态分子的失活（deactivation ）。辐射跃迁的去活化过程，发生光子的发射，即产生荧光和磷光；无辐射跃迁的去活化过程则是以热的形式失去其多余的能量，它包括振动弛豫、内转换、系间跨越及外转换等过程。
3.4 气相化学发光
主要有2O ，NO 和2SO ，S ，CO 的化学发光反应，应用于检测空气中的2O ，
NO ，2NO ，S H 2，2SO 和2CO 等。火焰化学发光也属于气相化学发光范畴。在400~300℃的火焰中，热辐射是很小的，某些物质可以从火焰的化学反应中吸
收化学能而被激发，从而产生火焰化学发光。火焰化学发光现象多用于硫、磷、
氮和卤素的测定。
3.5 液相化学发光
液相化学发光反应在痕量分析中十分重要。常用于化学发光分析的发光物质有鲁米诺、光泽精、洛粉碱、没食子酸、过氧草酸盐等，其中鲁米诺是最常用的发光试剂，其化学名称为3-氨基苯二甲酰酸肼，在碱性水溶液、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺等极性有机溶剂中能被某些氧化剂氧化，产生最大辐射波长为nm 425（水溶液）
或nm 485（二甲基亚砜溶液）的光，化学发光效率为05.0~01.0。 鲁米诺被22O H 氧化的反应速度很慢，但许多金属离子在适当的反应条件下能增大这一发光反应的速度，在一定的浓度范围内，发光强度与金属离子浓度呈良好的线性关系，故可用于痕量金属离子的测定。这些方法的灵敏度都非常高，但由于至少有约30种金属离子回催化或抑制该反应，使方法的选择性不好，限制了在实际工作中的应用。
3.6 激发光谱和发射光谱
3.6.1 激发光谱
荧光和磷光均为光致发光现象，所以必须选择合适的激发光波长。激发光谱的测绘方法为：固定荧光的最大发射波长，然后改变激发光的波长。根据所测得的荧光（或磷光）强度与激发光波长的关系作图，得到激发光谱曲线。激发光谱曲线上的最大荧光（或磷光）强度所对应的波长，称为最大激发波长。它表示在此波长处，分子吸收的能量最大，处于激发态分子的数目最多，因而能产生最强的荧光。 3.6.2 发射光谱
又称荧光（或磷光）光谱。选择最大激发波长作为激发光波长，然后测定不同发射波长时所发射的荧光或磷光强度，得到荧光或磷光光谱曲线。
溶液荧光光谱通常有以下几个特征：
（1） Stokes 位移。在溶液荧光光谱中，所观察到的荧光的波长总是大于激发光的波长。这主要是由于发射荧光之前的振动驰豫和内转换过程损失了一定的能量，这是产生Stokes 位移的主要原因。
（2） 荧光发射光谱的形状与激发波长无关。由于荧光发射发生于第一电子
激发态的最低振动能级，而与荧光体被激发至哪一个电子态无关，所以荧光光谱的形状通常与激发波长无关。
（3）与激发光谱大致成镜像对称关系。一般情况下，基态和第一电子激发单重态中振动能级的分布情况是相似的，所以荧光光谱同激发光谱的第一谱带大致成镜像对称。
3.7 测量仪器
气相化学发光反应主要用于某些气体的检测，目前已有各种专用的监测仪，本书不予讨论，下面主要讨论液相化学发光反应的检测。
在液相化学发光分析中，当试样与有关试剂混合后，化学发光反应立即发生，且发光信号瞬间即消失。因此，如果不在混合过程中立即测定，就会造成光信号的损失。由于化学发光反应的这一特点，样品与试剂混合方式的重复性就成为影响分析结果精密度的主要因素。按照进样方式，可将发光分析仪分为分离取样式和流动注射式两类。
3.7.1 分离取样式
分离式化学发光仪是一种在静态下测量化学发光信号的装置。它利用移液管或注射器将试剂与样品加入反应室中，靠搅动或注射时的冲击作用使其混合均匀，然后根据发光峰面积的积分值或峰高进行定量测定。
分离取样式仪器具有设备简单、造价低、体积小和灵敏等优点，还可记录化学发光反应的全过程，故特别适用于反应动力学研究。但这类仪器存在两个严重缺点：一是手工加样速度较慢，不利于分析过程的自动化，且每次测试完毕后，要排除池中废液并仔细清洗反应池，否则产生记忆效应；另一点是加样的重复性不好控制，从而影响测试结果的精密度。
3.7.2 流动注射式
流动注射式是流动注射分析在化学发光分析中的一个应用。光度法、化学发光法、原子吸收光度法和电化学法的许多间隙操作式的方法，都可以在流动注射分析中得到快速、准确而自动地进行。流动注射分析是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的、由适当液体组成的连续载流中，被注入的试样形成一个带，然后被载流带到检测器中，再连续地记录其光强、吸光度、电极电位等物理参数。在化学发光分析中，被检测的光信号只是整个发光动力学
曲线的一部分，以峰高来进行定量分析。
在发光分析中，要根据不同的反应速度，选择试样准确进到检测器的时间，以使发光峰值的出现时间与混合组分进入检测器的时间恰好吻合。目前，用流动注射式进行化学发光分析，得到了比分离式发光分析法更高的灵敏度与更好的精密度。
3.8 影响因素
物质分子吸收辐射后，能否发生荧光取决于分子的结构。荧光强度的大小不但与物质的分子结构有关，也与环境因素有关。
3.8.1 荧光量子产率
荧光量子产率又称荧光效率，它表示物质发射荧光的能力，Φ越大，发射的荧光越强。由前面已经提到的荧光产生的过程中可以明显地看出，物质分子的荧光产率必然由激发态分子之活化过程的各个相对速率决定。
3.8.2 荧光与分子结构的关系
（1）跃迁类型。实验证明，跃迁是产生荧光的主要跃迁类型，所以绝大多数能产生荧光的物质都含有芳香环或杂环。
（2）共轭效应。增加体系的共轭度，荧光效率一般也将增大，并使荧光波长向长波方向移动。共轭效应使荧光增强的原因，主要是由于增大荧光物质的摩尔吸光系数，π电子更容易被激发，产生更多的激发态分子，使荧光增强。
（3）刚性平面结构。荧光效率高的物质，其分子多是平面构型，且具有一定的刚性。例如荧光素和酚酞结构十分相似，荧光素呈平面构型，是强荧光物质，而酚酞没有氧桥，其分于不易保持平面，不是荧光物质。又如芴和联苯，芴在强碱溶液中的荧光效率接近1，而联苯仅为0.20，这主要是由于芴中引入亚甲基，使芴刚性增强的缘故。再有萘和维生素A都有5个共轭双键，萘是平面刚性结构，维生素A为非刚性结构，因而萘的荧光强度是维生素A的5倍。
一般说来，分子结构刚性增强，共平面性增加，荧光增强。这主要是由于增加了π电子的共轭度，同时减少了分子的内转换和系间跨越过程以及分子内部的振动等非辐射跃迁的能量损失，增强了荧光效率。
（4）取代基效应。芳烃和杂环化合物的荧光光谱和荧光强度常随取代基而改变。
3.8.3 环境的影响
（1）溶剂的影响。一般地讲，许多共轭芳香族化合物的荧光强度随溶剂极性的增加而增强，且发射峰向长波方向移动。
（2）温度的影响。温度对于溶液的荧光强度有着显著的影响。通常，随着温度的降低，荧光物质溶液的荧光量子产率和荧光强度将增大。如荧光索钠的乙醇溶液，在0℃以下温度每降低10℃，荧光量子产率约增加%
3，冷却至-80℃时，荧光量子产率接近%
100。
（3）PH值的影响。假如荧光物质是一种弱酸或弱碱，溶液的PH值改变将对荧光强度产生很大的影响。大多数含有酸性或碱性基团的芳香族化合物的荧光光谱，对于溶剂的PH和氢键能力是非常敏感的。
（4）荧光的熄灭。它是指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。这些引起荧光强度降低的物质称为熄灭剂。
4 盐酸萘乙二胺分光光度法
4.1 盐酸萘乙二胺分光光度法的特点
该方法采样和显色同时进行，操作简便，灵敏度高，是国内外普遍采用的方法。根据采样时间不同分为两种情况，一是吸收液用量少，适于短时间采样，检出限为mL g 505.0μ（按与吸光度0.01相对应的亚硝酸根含量计）；当采样体积为6L 时，最低检出浓度（以2NO 计）为301.0m mg 。二是吸收液用量大，适于24h 连续采样，测定大气中x NO 的日平均浓度，其检出限为mL g 2525.0μ；当24h 采气量为288L 时，最低检出浓度（以2NO 计）为3002.0m mg 。
4.2 基本原理
用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样，大气中的2NO 被吸收转变成亚硝酸和硝酸，在冰乙酸存在条件下，亚硝酸与对胺基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中2NO 浓度成正比，因此，可用分光光度法进行测定。吸收及显色反应如下：
32222HNO HNO O H NO +=+
NO 不与吸收液发生反应，测定x NO 总量时，必须先使气样通过三氧化二铬-砂
子氧化管，将NO 氧化成2NO 后，再通入吸收液进行吸收和显色。由此可见，不通过三氧化铬-砂子氧化管，测得的是2NO 含量；通过氧化管，测得的是x NO 总量，二者之差为NO 的含量。
用吸收液吸收大气中的2NO ，并不是%100的生成亚硝酸，还有一部分生成
硝酸。用标准2SO 气体实验测知，（液）（气）-→2
2NO NO 的转换系数为0.76，因此在计算结果时需除以该系数。
4.3 仪器
多孔玻板吸收管，双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子），空气采样器：流量范
围min 1~0L ，分光光度计。
4.4 试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对nm 540光的吸光度不超过0.005。
（1） 吸收液：称取g 0.5对氨基苯磺酸，置于mL 1000容量瓶中，加入mL 50冰乙酸和mL 900水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入g 050.0盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4份吸收原液与1份水的比例混合配成采样用吸收液。
（2） 三氧化铬-砂子氧化管：筛取40~20目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约g 8三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
（3） 亚硝酸钠标准贮备液：称取g 1500.0粒状亚硝酸钠（2NaNO ，预先在干燥器内放置24h 以上），溶解于水，移入mL 1000容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含-
20.100gNO μ，贮于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。
（4） 亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液mL 00.5于mL 100容量瓶中，用水稀
释至标线。此溶液每毫升含-20.5gNO μ。
4.5 注意事项
（1） 吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照使吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试剂空白值增高。
（2） 氧化管适于在相对湿度为%70~30时使用。当空气相对湿度大于%70时，应勤换氧化管；小于%30时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化
管，平衡1h。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。
（3）亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备溶液的准确浓度后，再稀释为含mL
0.5亚硝酸根的标准溶液。
g
（4）溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。
（5）绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。
5 库仑原电池法
氮氧化物分析仪是根据库仑原电池法原理制作的。阴极铂网为原电池正极，阳极活性炭为原电池负极，电解液为7
PH的L
1.0磷酸盐缓冲溶液中含
mol
mol
3.0碘化钾溶液。在两个电极间有一个很小的电位差。当被测空气经过选
L
择性过滤器，除去干扰物后，抽入电解池中，是电解液经过阴极连续循环流动。如果空气中含有二氧化氮（空气中NO在经过氧化管时，氧化成
NO），则与电
2
解液中碘离子发生反应，生成碘分子。析出的碘分子随电解液带到铂网阴极时，立即在铂网阴极上被电化还原为碘离子，接通电路就产生微弱的电流，同时活性炭电极也有电化氧化作用。若原电池中电流效率为%
100，则电流大小与
NO浓
2
度成正比，并可用法拉第电解定律计算。由于
NO在水中化学反应较复杂，而氧
2
化氮的转化率只有%
70，所以理论电流计算式应乘以这个转换效率。
6 传感器法
温青等人已经研究出突破常规的测定方法---传感器法，并对
NO气敏元件
x
的气敏特性进行了较全面深入的研究,因为气敏元件的气敏性能的好坏直接影响到测定结果的准确性和气敏元件测定方法的可信性,因此进行了一系列选择性，一致性，重复性及其使用寿命等十分重要的实验研究,并优选出气敏性优良的元件,以保证测定结果的准确性。将优选的气敏元件用于实验室空气中
NO有害气
x
体的监测,并通过与国家推荐方法---盐酸萘乙二胺分光光度法做对照实验,建立了计算空气中
NO浓度校正公式。
x
空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。
3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。
_ 一、实验目的与要求 1、掌握氮氧化物测定的基本大气中氮氧化物的原理和方法。 2、绘制实验室空气中氮氧化物的日变化曲线。 3、了解并掌握大气中氮氧化物的有关知识。 二、实验方案 1、实验仪器 （1）大气取样器；（2）分光光度计；（3）棕色多孔玻板吸收管；（4）双球玻璃管；（5）比色管；（6）移液管。 2、实验药品 （1）吸收原液标准液；（2）吸收原液；（3）蒸馏水。 3、实验原理 主要反应方程式为： 4、实验步骤 1）氮氧化物的采集 用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管，接上氧化管，并使管口微向下倾斜，朝上风向，避免潮湿空气将氧化管弄湿，而污染吸收液，如图1-1所示。分别以每分钟0.1L、0.3L的流量抽取空气30min。采样高度为1.5m，若
氮氧化物含量很低，可增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点，根据采样时间和流量，算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样（7次），如10:300～11:00、11:30～12:00、12:30～13:00、13:30～14:00、14:30～15:00、15:30～16:00、16:30～17:00。 图1-1 氮氧化物采样装置的连接图示 2）氮氧化物的测定 ①标准曲线的绘制：取7支50mL 比色管，按表1-1配制标准系列。 将各管摇匀，避免阳光直射，放置15 min ，以蒸馏水为参比，用1cm 比色皿，在540nm 波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式： y = bx + a 式中：y ——（A-A 0），标准溶液吸光度（A ）与试剂空白吸光度（A 0）之差； x ——NO 2-浓度，μg/mL ； a 、 b ——回归方程式的截距和斜率。 ρNO x = 76 .0)(0??--V b a A A 式中：ρNO x ——氮氧化物浓度，mg/m 3； A ——样品溶液吸光度； A 0、a 、b 表示的意义同上； V ——标准状态下（25℃，760mmHg ）的采样体积，L ；
空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2
空气中氮氧化物检测报告 一、原理 空气中的二氧化氮NO2被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮NO被氧化剂氧化为NO2再进行吸收。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与溶液中NO2-的含量成正比，可以通过测定吸收瓶样品中的吸光度，计算吸收液中NO2-的含量，从而计算出空气中氮氧化物的浓度（以NO2计）。 二、试剂 吸收液 亚硝酸盐标准溶液 氧化剂 三、仪器设备 分光光度计 空气采样器 吸收瓶 氧化管 四、步骤 1、采样 取装好吸收液的多孔板吸收瓶，用硅橡胶管连接在空气采样器上，设定好采样流量和采样时间（以0.4L/min流量采气4~24L），进行采样。样品的采集、运输及存放过程中应避光。 现场空白，把装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品相同条件下保存（不采样），直至送实验室分析。 2、绘制标准曲线 配制亚硝酸盐标准液系列，加入显色液后于暗处放置20min，用10mm 比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，对应溶液的NO2-质量浓度计算标准曲线的回归方程。
3、样品测定 采样后放置20min，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。 五、结果计算 1、标准曲线的回归方程 A-A0=f(c) （1） A，标准系列的吸光度 A0，空白吸收液的吸光度 c，标准系列的NO2-质量浓度（ug/ml） 2、样品溶液的NO2-质量浓度 根据（1）式计算出样品溶液的NO2-质量浓度，样品溶液的吸光度为扣除空白的吸光度 3、空气中NO x的浓度（以NO2计） ρNO2=CV/Q N f mg/m3 C，样品溶液NO2-的质量浓度（ug/ml） V，样品吸收液的体积，mL Q N，标况下的空气采样体积，L Saltzman实验系数，取0.76 六、实验结果分析 附： -标准溶液系列 实验数据记录： NO2-标准溶液系列吸光度
) 论文题目：校园空气中NO x 的测定姓名： 院系专业： 班级：09 学号： 指导老师： 完成时间：
目录 目录.................................................................................................................... I 摘要.................................................................................................................. I II Abstract ................................................................................................................ I II 一前言. (1) 1.1 研究背景 (1) 1.1.1 NO x的主要来源 (1) 1.1.2 NO x的主要危害及其防治措施 (1) 1.2 NO x的研究进展 (2) 1.2.1化学发光法 (2) 1.2.2库伦原电池法 (2) 1.2.3盐酸萘乙二胺分光光度法 (2) 1.3实验原理 (3) 1.4选题依据 (3) 二实验部分 (4) 2.1实验仪器 (4) 2.2实验药品和试剂 (4) 2.3实验步骤 (5) 2.3.1标准曲线的绘制 (5) 2.3.2 样品的测定 (6) 2.4数据处理 (6) 三结果与讨论 (7) 3.1标准曲线的绘制 (7) 3.2采样及样品溶液的测定 (8) 3.2.1 NO2一周的含量变化 (8) 3.2.2 NO x一周的含量变化 (8) 3.2.3 NO2含量的日平均浓度 (9) 3.2.4 NO x含量的日平均浓度 (9) 3.2.5实验数据分析 (10)
空气中氮氧化物的日变化曲线 XXX（XX大学环境与化学工程学院环境科学专业091班，辽宁大连 116622） 1概述 1.1研究背景 1.1.1氮氧化物的来源 大气中氮氧化物（NO x ）包括多种化合物，如一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮，除二氧化氮以外，其他氮氧化物极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮或一氧化氮，一氧化氮不稳定又变成二氧化氮。因此大气污染化学中的氮氧化物主要指的是一氧化氮和二氧化氮。其主要来自天 然过程，如生物源、闪电均可产生NO x 。NO x 的人为源绝大部分来自化石燃料的 燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气，其中以工业窑炉、氮肥生 产和汽车排放的NO x 量最多。城市大气中2/3的NO x 来自汽车尾气等的排放，交 通干线空气中NO x 的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变 化，因此，交通干线空气中NO x 的浓度也随时间而变化。 1.1.2氮氧化物的危害 NO的生物化学活性和毒性都不如NO 2，同NO 2 一样，NO也能与血红蛋白结 合，并减弱血液的输氧能力。如果NO 2 的体积分数为（50—100）×10-6时，吸 入时间为几分钟到一小时，就会引起6—8周肺炎; 如果NO 2 的体积分数为（150—200）×10-6时,就会造成纤维组织变性性细支气管炎，及时治疗，将于3—5不周后死亡。 在实验室，NO 2 体积分数达到10-6级，植物叶片上就会产生斑点，显示植 物组织遭到破坏。体积分数为10-5级的NO 2 会引起植物光合作用的可逆衰减。 此外，NO x 还是导致大气光化学污染的重要物质。
FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。
5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92
大气中氮氧化物的测定 一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。 大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。 检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 检测仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。 检测试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
实验一空气中氮氧化物的日变化曲线大气中氮氧化物（NO x）主要包括一氧化氮和二氧化氮，主要来自天然过程，如生物源、闪电均可产生NO x。NO x的人为源绝大部分来自化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气，其中以工业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NO x量最多。城市大气中2/3的NO x来自汽车尾气等的排放，交通干线空气中NO x的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变化，因此，交通干线空气中NO x的浓度也随时间而变化。 NO x对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一。二氧化氮、二氧化硫、悬浮颗粒物共存时，对人体健康的危害不仅比单独NO x严重得多，而且大于各污染物的影响之和，即产生协同作用。大气中的NO x能与有机物发生光化学反应，产生光化学烟雾。NO x能转化成硝酸和硝酸盐，通过降水对水和土壤环境等造成危害。 一、实验目的 1．掌握氮氧化物测定的基本原理和方法； 2．绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。 二、实验原理 在测定NO x时。先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化物氧化成二氧化氮；二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法测定。方法的检出限为0.01 /ml（按与吸光度0.01相应得亚硝酸盐含量计）。线性范围为0.03~1.6/ml。当采样体积6L时，NO x （以二氧化氮计）的最低检出浓度为0.01mg/m3。盐酸萘乙二胺盐比色法的有关反应式如下： 主要反应方程式为：
实验十三盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物 一﹑实验目的 1.学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。 2.掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。 二﹑实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等，在测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。 使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得NO 2--→NO 2 - 的转换系数为0.76，因此在计算结果中要除以换算系数0.76。 三﹑实验仪器 1．多孔玻板吸收管 2．大气采样器,流量范围0—1L/min。 3．双球玻璃管 4．分光光度计 四﹑试剂 所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过0.005。 1．吸收原液：称取5g对氨基苯磺酸于200mL烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL 水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入1000mL容量瓶中，避光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存于冰箱，可保存一个月。 2．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。 3．三氧化铬-石英砂氧化管：筛取20—40目部分石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中搅拌几次，做好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适量增加一些石英砂重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制
水中氮氧化物的测定 氨氮—纳氏试剂光度法 一．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。 二．干扰及消除 脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 三．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。四．仪器 分光光度计、pH计； 五．试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 ①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。 （1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取
7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐 注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密封保存。 （2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时， 改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红 色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室 温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用 水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶 中，密封保存。 ②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热 煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。 ③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化 铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每 毫升含1.00mg氨氮。 ④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。六．步骤 （1）校准曲线的绘制 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
浅谈空气中的氮氧化物的污染及其治理 摘 要 氮氧化物是只由氮、氧两种元素组成的化合物，包括氧化二氮，一氧化氮，三氧化二氮，二氧化氮，四氧化二氮，五氧化二氮。氮氧化物是大气的主要污染物之一, 是治理大气污染的一大难题。本文介绍了氮氧化物的来源以及治理氮氧 化物的主要方法,分析了这些方法处理氮氧化物的优点或缺点,并预测未来处理氮氧化物方法的发展趋势。 关键词 氮氧化物 产生 危害 治理 天然排放的氮氧化物,主要来自土壤和海洋中有机物的分解,属于自然界的氮循环过程。人为活动排放的氮氧化物,大部分来自化石燃料的燃烧过程,如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程,如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计,全世界每年由于人类活动向大气排放的氮氧化物,约5300万吨。 氮氧化物对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗臭氧的一个重要因子。其危害主要包括: 1.NOx 对人体及动物的致毒作用。NO 对血红蛋白的亲和力非常强，是氧的数十万倍。一旦NO 进入血液中，就从氧化血红蛋白中将氧驱赶出来，与血红蛋白牢固地结合在一起。长时间暴露在NO 环境中较易引起支气管炎和肺气肿等病变。这些毒害作用还会促使早衰、支气管上皮细胞发生淋巴组织增生，甚至是肺癌等症状的产生。 2.对植物的损害作用，氮氧化物对植物的毒性较其它大气污染物要弱，一般不会产生急性伤害，而慢性伤害能抑制植物的生长。危害症状表现为在叶脉间或叶缘出现形状不规则的水渍斑，逐渐坏死，而后干燥变成白色、黄色或黄褐色斑点，逐步扩展到整个叶片。 3.NOx 是形成酸雨、酸雾的主要原因之一。高温燃烧生成的NO 排人大气后大部分转化成NO ，遇水生成HNO 3、HNO 2，并随雨水到达地面，形成酸雨或者酸雾。
实验一大气采样方法及氮氧化物的测定大气氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）（一）原理 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成 氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色定量，最大吸收波长为540nm。 （二）仪器 1. 棕色U型多孔玻板吸收管。 2．小流量气体采样器流量范围0～1L/min。 3．三氧化铬氧化管。 4. 10ml具塞比色管。
5. 分光光度计及1cm比色杯。 （三）测定方法 1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于5L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。 2.分析步骤 （1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。 管号0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 溶液（ml） 吸收原液（ml） 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 O（ml） 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 H 2 NO2含量（μg）0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 将各管摇匀后静置15分钟，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
FHZHJDQ0192 工业废气固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0192 工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法 1 范围 本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3，定量测定的浓度范围为2.4~208 mg/m3。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。 在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。 2 原理 氮氧化物（NO x）包括一氧化氮（NO）及二氧化氮（NO2）等。在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。 3.1 对氨基苯磺酸。 3.2 冰乙酸。 3.3 盐酸萘乙二胺 3.4 三氧化铬。 3.5 海砂（或河砂）。 3.6 盐酸：ρ=1.19g/mL。 3.7 亚硝酸钠。 3.8 吸收贮备液：称取5.0g对氨基苯磺酸（3.1），通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸（3.2）和900mL水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（3.3）[N-(I-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride]溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。 3.9 吸收使用液：按4份贮备液（3.8）和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。 3.10 三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管：筛取20~40目海砂（或河砂）(3.5)，用12%盐酸（3.6）溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把二氧化铬（3.4）及海砂（或河砂）按1:20（W/W）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些
实验十四大气中氮氧化物的测 实验目的：通过本实验，掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合， （气）转生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO 2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 变为NO 2 二、仪器 1．多孔玻板吸收管； 2．双球玻璃管； 3．大气采样器：流量范围0-1L/min； 4．分光光度计； 5.10ml比色管； 6.气压计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0. 50g盐酸萘乙二
胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。 ,预先在干燥器内3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO 2 放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液 —，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 每毫升含100.0μgNO 2 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 —。 此溶液每毫升含5.0μgNO 2 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以 —含量（ug）水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO 2 为横坐标，绘制标准曲线。
1 重要性和产生的原因 氮氧化物(NOX)是锅炉排放气体中的有害物之一。燃煤锅炉在1996年国家要求控制在650mg/m3,而2004年第3时段排放标准进一步提高要求控制在450 mg/m3;所以对于我们燃煤机组的火电厂热电厂减少NOX的排放迫在眉睫。 在燃烧过程中, NOX生成的途径有3条: 1)热力型NOX:是空气中氮在高温(1 400℃以上)下氧化产生; 2)快速型NOX:是由于燃料挥发物中碳氢化合物高温分解生成的CH自由基和空气中氮气反应生成HCN和N,再进一步与氧气作用以极快的速度生成NOx; 3)燃料型NOX:是燃料中含氮化合物在燃烧中氧化生成的NOx,称为燃料型NOx。 2 降低的方法 对于没有脱硝设备和脱硝燃烧器的燃煤锅炉来说,也就是采用低氮燃烧技术来减少NOX 的生成机会。 1)在燃用挥发分较高的烟煤时,燃料型NOX含量较多,快速型NOX极少。燃料型NOX是空气中的氧与煤中氮元素热解产物发生反应生成NOX,燃料中氮并非全部转变为NOX,它存在一个转换率,降低此转换率,控制NOX排放总量,可采取: (1)减少燃烧的过量空气系数; (2)控制燃料与空气的前期混合; (3)提高入炉的局部燃料浓度。 2)热力型NOx:是燃烧时空气中的N2和O2在高温下生成的NOX,产生的主要条件是高的燃烧温度使氮分子游离增本化学活性;然后是高的氧浓度,要减少热力型NOX的生成,可采取 : (1)减少燃烧最高温度区域范围; (2)降低锅炉燃烧的峰值温度; (3)降低燃烧的过量空气系数和局部氧浓度。 具体来说,就是在保证锅炉燃烧安全的前提下,采取以下措施来减少氮氧化物的生成: (1)低过量空气燃烧
FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0111 环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2） 1范围 本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL，可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。 2 原理 氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。 水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过0.005。 3.1吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl），溶解后用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。 3.2吸收液：取4份吸收原液（3.1）和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。 3.3氧化剂：筛取20~40目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。 将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两端连接封紧，保存待用。 3.4亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg NO2－，贮于棕色瓶，在冰箱中可保存3个月。 3.5亚硝酸钠标准溶液：吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5μg NO2，临用现配。 4仪器 4.1多孔玻板吸收管。 4.2大气采样器，流量范围。0～1L/min 4.3双球玻璃管（见下图） 双球玻璃管
大气中氮氧化物的测定 （盐酸萘乙二胺分光光度法） 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先 用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝 酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺 偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 二、仪器 1．多孔玻板吸收管。 2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3．空气采样器：流量范围0-1L/min。 4．分光光度计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸 收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱 内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的 盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅 拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例
太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻 璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干 燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—。 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 亚硝酸钠标准色列 管号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（mL）吸收原液（mL） 水（mL） NO2—含量（μg）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
氮氧化物的测定 (依据HJ 693-2014) 1含义 1.1氮氧化物指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2） 形式存在的氮氧化物。 分析方法本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。 2适用范围 本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。 本标准的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。 3 术语和定义 3.1校准量程 仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高 标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污 染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间，不得超过C.S.。当测定低浓度的氮 氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。C.S.应小于 或等于仪器的满量程。 3.2 零点漂移 在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3.3量程漂移 在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3.4系统偏差 标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标 准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量 程的百分比。 4 方法原理 抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称 为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散 到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或 氧化反应。反应式如下： NO + 2H2O→ HNO3 + 3H+ + 3e (1) NO2 + 2H+ + 2e →NO + H2O (2) 或NO2 + 2e →NO + O2–(3) 1
实验四大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法） 一、目的要求 1．了解大气中监测采样器的结构和使用操作。 2．熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。 二、基本原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮 表示。本法检出限为0.05微克/毫染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO 2 升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。 三、实验仪器 1．多孔玻板吸收管。 2．大气采样器：流量范围0—1升/分。 3．分光光度计。 4．双球玻璃管。 四、实验试剂 所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。 1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。 2.三氧化铬—砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中，两端用脱
实验一大气中二氧化硫的测定 ——四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 二氧化硫是典型的大气污染物。它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿 能通过呼吸进入气管，对局石的冶炼、硫酸等化工产品生产废气的排放等。SO 2 部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一。特别是当它与烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。 大气中SO 的测定方法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、 2 火焰光度法等。其中，四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB8970-80）和甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92）是国标法。四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为μg/5mL，测定的浓度范围为～m3。甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92），当用10mL吸收液采样30L时，最低检出限为m3，当用50mL吸收液连续采样24h，采样300L，最低检出限为m3。 本实验采用四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫。 1 实验目的 （1）了解大气中二氧化硫的测定方法； （2）掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理和操作步骤； （3）了解便携式大气采样器的构造和工作原理，掌握其操作技术。 2 实验原理 四氯汞钾吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理是：空气中的二
氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为± ，呈红紫色，最大吸收峰在548nm 处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为± ，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低。我国广泛采用方法二。 3 仪器与试剂 仪器 多孔筛板吸收管（用于短时间采样）或多孔筛板吸收瓶（用于24h采样） 便携式空气采样器：流量0～1L/min 可见分光光度计（或紫外/可见分光光度计） 试剂 mol/L四氯汞钾吸收液 称取氯化汞(HgCl 2)、氯化钾和乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na 2 )，溶解于水， 稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。 g/L甲醛溶液 量取36～38%甲醛溶液，用水稀释至200 mL，临用现配。 L氨基磺酸铵溶液 称取 g氨基磺酸铵(H 2NSO 3 NH 4 )，溶解于100 mL水中。临用现配。