仪器分析实验指导
实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量
一、实验目的
1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量
2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法
二、实验原理
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂
仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升
试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。配成60%乙醇水溶液；
乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；
乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；
四、实验步骤
1.仪器的准备，色谱条件的确定
检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；
柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃
/分钟升到220℃。
2. 校正因子（f）的测定
吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1
C= f* A3* C1*10-3/ A1
其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;
f---乙酸乙酯的相对校正因子；
A1---标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；
A2---标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）
A3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）
A4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）
C1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
d1---内标物的相对密度；
d2---乙酸乙酯的相对密度。
五、试样的测定
吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。六、思考题
1. 简述程序升温的优点。
2. 白酒分析采用内标法定量，为什么？
实验准备：
仪器2台：气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升
试剂：
60%乙醇水溶液配制：吸取60mL无水乙醇至100mL量筒，加纯净水至100mL即得；
2%乙酸乙酯标样：吸取1mL色谱纯乙酸乙酯至50mL量筒，加上述60%乙醇水溶液至50mL即得；
2%乙酸正丁酯内标：吸取1mL色谱纯乙酸正丁酯至50mL量筒，加上述60%乙醇水溶液至50mL即得；
实验二HPLC法测定饮料中人工色素的含量
一、目的与要求
1. 理解反相色谱的原理和应用。
2. 掌握外标定量方法。
二、基本原理
食品着色剂是以给食品着色为主要目的的添加剂，也称食用色素。食品着色剂使食品具有悦目的色泽，对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。大量的
研究报告指出，过多的食用合成色素不仅不能向人体提供营养物质，某些合成色素甚至会危害人体健康，导致生育力下降、畸胎等等，有些色素在人体内可能转换成致癌物质。危害包括一般毒性、致泻性、致突性（基因突变）与致癌作用。
高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同，当试样随着流动相进入色谱柱中后，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
三、仪器与试剂
仪器: LC100高效液相色谱仪（ΜV检测器;二元梯度泵），上海五丰。
样品:前处理后的“美年达”色素浓缩样品液、日落黄色素标准溶液。
试剂:甲醇(HPLC纯) ,重蒸馏水、乙酸铵。
四、实验内容与步骤
1. 色谱条件
色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm，5μm) ;流动相：（A）0.02mol/L乙酸铵溶液，（B）甲醇；柱温：30 ℃；梯度洗脱程序为0 min~5.0 min，20 %B~35 %B；3.0 min~5.0 min，35 %B；5.0 min~10.0 min，35 % B ~98 % B；
10.0 min ~12.0 min，98 % B；12.0 min ~13.0 min，98 %B~20 %B；13.0 min ~15.0 min，20 %B~20 %B；检测波长484nm。
2. 标准液制备及标准曲线制备
准确称取制备好的日落黄色素标准样品5mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml日落黄色素标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 6μL, 8μL,10μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。3. 样品液制备
取商品“美年达”50ml于100ml烧杯中，80 ℃加热10分钟驱除二氧化碳，间歇搅拌。用水定容至100ml。
4. 色谱测定
用微量注射器分别吸取10μL标品、试样溶液注入色谱仪，取得色谱图，以保留时间对照定性，确定落日黄色谱峰，并记录锋面积。
五、实验数据及处理
1. 以色谱峰面积为纵坐标。落日黄标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 根据试样溶液色谱图中落日黄峰面积，查出试样溶液中落日黄的含量，并计算样品中落日黄的含量（μg/mL）。
六、问题与讨论
1. 正相、反相色谱分离系统是如何定义的，它们分别适用于什么情况？
2. 为什么可以利用色谱峰的保留时间进行色谱定性分析？
实验三 紫外吸收光谱法测定食品中苯甲酸的含量
一、实验目的
1. 了解紫外光谱法原理及苯甲酸的紫外吸收特征。
2. 了解紫外可见分光光度计的使用。
3. 学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和含量分析。
二、实验原理
许多有机化合物或其衍生物，在可见光或紫外光区有吸收光谱，各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关，可作为定型鉴定的依据，而在某选定的波长下，测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时，符合朗伯比尔定律。
据朗伯－比尔定律：当一定波长的单色光通过某物质的溶液时，入射光强I0与透过光强It 之比的对数与该物质的浓度及液层厚度成正比，数学表达式为：A=t I I 0log
=kbc ，A 为吸光度，b 为溶液层厚度，单位cm ；c 为被测物质浓度，
当浓度单位为mol/L ；k 为摩尔吸光系数。在比色皿及入射光强度一定时，吸光度正比于被测物质浓度，这便是定量分析的依据。
苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息香或苯甲醛气味。熔点122.4 ℃，在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。苯甲酸在常温下微溶于水，石油醚，但溶于热水，水溶液呈酸性；易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,也溶于非挥发性油。对霉菌，酵母和细菌等有较好的抑制作用，因而对微生物有强烈毒性，但对人体毒害不明显。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂和防腐剂，也可作染色和印色的媒染剂。
在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、仪器和试剂
1、仪器
紫外-可见分光光度计，1cm 石英比色皿，移液管，容量瓶。
2、试剂
苯甲酸（AR），0.01mol/L氢氧化钠溶液。
四、实验步骤
1. 苯甲酸标准储备液的制备
精确称取苯甲酸100mg，用0.01mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2. 苯甲酸吸收曲线的绘制
吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中，在紫外分光光度计上，从波长200-400nm，扫描出苯的吸收曲线。
3. 苯甲酸标准曲线的绘制
分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯甲酸标准溶液于5只10ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用1cm 石英比色皿，以0.01mol/L氢氧化钠溶液做参比溶液，在最大吸收波长处分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，苯甲酸的含量为横坐标绘制标准曲线。4. 测定试样中苯甲酸的含量
用1cm石英比色皿，以0.01mol/L氢氧化钠溶液做参比溶液，在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度，根据苯甲酸的标准曲线得样品浓度。
五、实验结果
1. 最大吸收波长（请提供紫外吸收光谱图）
相关系数r=
实验注意事项：
（1）正确选择紫外分光光度计的光源灯。石英比色皿价格昂贵，操作时不要离
开桌面，谨防打碎。
（2）比色皿中溶液达2/3即可，不可过满或过少。
（3）切记不可用手接触和擦拭比色皿的透光面，应用擦镜纸拭净。
五、数据处理
1. 苯甲酸钠紫外-可见吸收光谱的测定，并找出最大吸收峰波长。
2. 苯甲酸钠标准曲线的测定，以及曲线方程、相关系数的测定。
3. 样品中苯甲酸钠含量的测定。
注：报告数据处理处需将实验数据依依列出。
六、注意事项
1. 试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。
2. 不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同，移取时样品量可酌情增减。
3. 比色皿中液体装入三分之二即可，外部要擦拭干净。
七、思考题
1. 紫外可见分光光度计由哪些部件构成？各有什么作用？
2. 本实验为什么要用石英比色皿？为什么不能用玻璃比色皿？
3. 苯甲酸的紫外光谱中有哪些吸收峰？各自对应哪些吸收带？由哪些跃迁引起？
实脸四原子吸收光谱分析法自来水中钙或镁
一、目的与要求
1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
2. 了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法。
3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙或镁含量的方法。
二、实验原理
标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。样品经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品。如果样品中共存的基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的千扰，必要时应采用标准加人法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。
三、仪器与试剂
原子吸收分光光度计；钙或镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液1 mol/ L；纯水，去离子水或蒸馏水。
四、实验内容与步骤
1. AAS分析条件
2. 标准溶液配制
( 1 ）钙标准溶液：准确称取已在110 ℃下烘干2h 的无水碳酸钙0 . 6250g 于100 mL 烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1 mol/L盐酸溶液，直至完全溶解，然后把溶液转移到250 . mI 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用。准确吸取10 mL 上述钙标准储备液于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。从中准确吸取2.00 mL 、4.00 mIJ 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL 钙标准使用液，分别置于5 只25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为8 . 00 、16 . 00 、24 . 00 、32 .
00 、40 . 00 μg/ mL。
( 2 ）镁标准溶液：准确称取金属镁0.2500g于100 ml ，烧杯中，加入盐酸溶液溶解，然后把溶液转移到250ml，容量瓶中，用水稀释。准确吸取5mI上述镁标准储备液于100ml，容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。从中准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 镁标准使用液，分别置于5 只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/mL。
3．配制自来水样溶液准确吸取适量自来水样至于25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
4．根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由
低到高的原则，依次间隔测量标准钙or镁溶液并记录吸光度。
5．在相同的实验条件下，测量水样中钙or镁的吸光度。
6．测量结束后，先吸喷去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关电源，关仪器时，必须先关闭乙炔，再最后关闭空气。
五、数据及处理
1. 记录实验条件。
2. 将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。
3. 测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量（或用回归方程计算）。若经稀释，需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量μg/mL。
七、问题与讨论
自来水样中哪些可能存在的杂质会影响测定的灵敏度？应该如何避免这些影响？
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
第一届趣味物理知识竞赛 策 划 书
大学物理实验技能技巧大赛策划书 一、活动背景 物理是一门非常有趣又有用的自然学科，它研究的内容很广泛。千变万化的物理现象，像一个个的迷。当我们把握了必要的物理知识，揭开谜底的时候就会感悟到物理现象是十分有趣的，为推广物理知识，使同学们更好的熟悉物理，了解学习生活，以及科研方面的物理相关知识，体验物理的无穷乐趣，同时培养学生的自学能力和钻研精神，并让他们学习些课外科技知识，进行些课外科学实验，以激起他们学习物理的热情，培养他们发现并解决物理问题的能力，所以我们决定开展此次物理趣味知识大赛。通过这些趣味题目和动手操作，既能激发学生的学习热情，又能培养学生的动手操作能力。 二、活动目的 第一：保持我校大学生对自然界的好奇，发展对物理科学的探索的兴趣，在了解和认识自然的过程中有满意感及高兴感； 第二：利于我们自己的物理基础知识，养成良好的思维习惯，在解决问题或做决定时能尝试运用科学原理和科学研究方法； 第三：经历基本的科学探究过程，具有初步的科学探究能力，乐于参加和科学技术有关的社会活动，在实践中有依赖自己的科学素质提高工作效率的意识；
第四：具有创新意识，能独立思索，勇于有依据的怀疑，养成尊重现实，大胆想象的科学态度和科学精神； 第五：关心科学发张前沿，具有可持续发展的意识，树立准确的科学观，有将科学服务于人类的使命感和责任感。 三、活动主题： 从生活中感受物理，从物理中理解世界 四、活动名称：兰州理工大学第一届物理趣味知识大赛 五、主办单位： 主办单位：共青团兰州理工大学委员会 承办单位：兰州理工大学理学院分团委、学生分会 协办单位：大学生物理实验中心、科技部 七、比赛日期： 2011年11月 八、比赛地点： 1、初赛（笔试）：北村考研自习室 2、复赛（实验操作竞赛）：大学生物理实验室
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构： 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部
件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪
它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是： ①多通道测量使信噪比提高； ②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度； ③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1； ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高； ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱，又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时，以样品本身为光源；测量吸收或反射光谱时，用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯（用于远红外区）为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器，前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等；后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙，它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外，还常用金属镀膜反射镜代替透镜。
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
年产3 万吨P2O5 中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。 1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 建设性质：本实验楼为新建实验楼。 建设地点及用地：四川玖长科技有限公司建设的目的、依据及规模：本实验楼 主要包括分析实验室和小型实验 实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 7）人员编制：暂时未定
(8)建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分 别为储存工具的储物室和储存物料的储存室) 和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理 后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管道流到工厂生活废水总处理处进行处理；废气主要是P2O5废气和分析过程的废气，P2O5废气经过两次稀碱吸收, 然后排空。废物主要是烧结后的球团，运到专门存放烧结后球团储存车间统一处 理。实验楼产生的噪音、辐射和振动很小，可以不用特殊手段进行处理。 1、表2所示: (11)设备：建设此实验楼二万元以上单件设备，清单如下表
仪器分析实验分组及时间安排 （09级化学、应用化学专业、08级化生基地班）
仪器分析实验分组及时间安排（化学与应用化学专业）
周六上午 注意：第三周：模拟电子线路和数字电路实验，实验地点：物理学院9209和9213。第五周：化学学院四楼实验室其它仪器分析实验。 第六周：国庆节放假。 第十周：校运会。 上课时间一律为上午8：00分。每实验学时为4学时。
学生分组名单 第 1 刘美欣 第 2 组： 陈强 第 3 组： 陈美彦 第 4 组： 闵乔 第 5 组： 姜亚兰 第 6 组： 胡静 第 7 组： ' ■ [ [, '.Hr f / 曹端喜 第 8 组： 林继生 第 9 组： 陈飞芳 第 10 组： 陈泽智 第 11 组： 阿栋仁 周二实验小组 刘阳 龙悦 倪文芳 王冬雪 王佳亮 王晓霞 王玉玲 车婧 益欣 官超凡 毛志辉 苏静娴 王海 雪顿次仁 朱江 陈怀宇 陈青英 陈亚芹 褚梦婷 邓彩霞 皇兵 刘雅梅 王春亚 刘国强 志彬 冉寿梅 施雯 王嫚嫚 王平 尹俊丽 田大雄 米尔妮萨 罗金祥 唐君成 谢梦蓉 杨砚飞 袁观莲 朱静 欧阳健强 王晓丹 婷婷 焦珂 瞿纪江 汤华森 王静 张迁 冯求荣 王超 陈畅 陈佳阳 何展欣 蒋鞠姣 刘爱荣 刘舒阳 罗丹 杨科 陈燕 李永菲 梅梦蝶 熊昕 许培青 张维 高芳引 胥洋 丁晖 刘璇 文凯丽 赵春蕾 林冬玲 于云亚 赵歆 丁弘正 黄鑫磊 谭健 王定同 王力 徐长鑫 江罗海 龚进 王梦 王彭 夏嵩 杨襄 杜悦悦 王建立 第 13 组： 第 14 组： 第 15 组： 第 16 组： 第 17 组： 第 18 组： 第 19 组： 第 20 组： 第 21 组： 第 24 组： 鲁战胜 胡玉珍 次卓玛 赵霖烜 周四实验小组 包奇 曹红阳 戴舒婷 李彬 肖鸿 徐东方 季春旭 刘洁萍 鲁志婧 吴琼 张广平 周焜 陈敏 丁雷 金程程 饶玉洁 刘学 谢立 杨晨临 赵智星 秦一菡 唐红明 王佳欢 郑华英 朱洁 吴建萍 杨领 李珏 刘海燕 切乃提 谢浪萍 洪希茜 李雪瓶 王鹏 敦闯 旦增拉姆 袁梁秀 赵琳琳 李莎 李雨婷 龙灿 周仁森 郭晓冬 李娟 李玉红 刘微 潘竞航 吴静 崔俊杰 董又菁 李姣 陈晶 张越 吴建军 胡媛媛 朱琴 陈斯华 侯轶男 李伟 杨若雪 冯睿 沈辉雄 杨薇 余青华 周六实验小组 白永刚 陈正石 陈志好 胡聪 胡敏 马云 王双双（ 419） 赵国润 李亚 沈艳青 第 25 组： 荣健 王倩倩 第 26 组： 甘亮 焦思聪 李鸿舸 梁江洪 钱弘毅 韦福顺 张婉璐 邹良元 张锐 曾冰茹 鲁 理奇 粟思韵 第 27 组： 祝芹 第 28 组： 第 29 组： 第 30 组： 第 31 组： 徐博 何承辉 李强 练梦婷 马蓉 王晨旭 王双双 （ 409）王梦娣 张林敏 吴敏 郭雯雯 张朝龙 邓世忠 李欣芮 朱琥璇 胡昕 周丽琴 汪江 夏萍 向娟 央宗 孙春花 冯祝嘉 余玥婷 高阳 陈黎艳 蔡群 邹星 周佳明 李长洪 杨昌远 陈甜 冯志均 姜芮 刘州霞 杜纪亮 游远 玉苏甫江 张龙 陈东 杨璇 尤东琳 袁博 王强 韩雪文 刘志 麦麦提斯 沈素帆 吴瀚 张乃裕 罗舒婷 喻磊 刘枝兰 褚洁梅 第 32 组：林家惠 彭文文 许清 段源羚 曲腊腊 王金 吴鸣 张旭 向嘉辰 甘恒 蔡玉萍 第 33 组： 阿 里木江 高英 叶友坡 刘星星 张德斌 张信 邹响林 吴彬彬 钱振宁 胡今鸿 胡冲
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”，的规划设计理念。 规划设计主要分为六个方面：平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素： 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道；一般实验室门主要向里开，但如设置有爆炸危险 的房间，房门应朝外开，房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学（前后左右工作空间），完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学 化、人性化的规划设计。 在做平面设计的时候，首先要考虑的因素是就是“安全”，实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候，应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照：（祥见下图） 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L >500mm时，一边可站人操作； L >800mm时，一边可坐人操作； L >1200mm时，一边可坐人，一边可站人，中间不可过人; L >1500mm时，两边可坐人，中间可过人； L >1800mm时，两边可坐人，中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近，离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的过道应全部通向走廊。 另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜，净高宜为2.7米-2.8米，有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米（不包括吊顶）；实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以 0.8米-0.9米为宜。
仪器分析实验分组及时 间安排 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】
仪器分析实验分组及时间安排 仪器分析实验分组及时间安排（化学与应用化学专业）
和9213。第五周：化学学院四楼实验室其它仪器分析实验。 第六周：国庆节放假。 第十周：校运会。 上课时间一律为上午8：00分。每实验学时为4学时。 学生分组名单 周二实验小组 第1组：刘美欣刘阳龙悦倪文芳王冬雪王佳亮王晓霞王玉玲车婧 第2组：陈强付益欣官超凡毛志辉苏静娴王海雪顿次仁朱江陈怀宇 第3组：陈美彦陈青英陈亚芹褚梦婷邓彩霞皇兵刘雅梅王春亚刘国强 第4组：闵乔穆志彬冉寿梅施雯王嫚嫚王平尹俊丽田大雄米尔妮萨 第5组：姜亚兰罗金祥唐君成谢梦蓉杨砚飞袁观莲朱静欧阳健强王晓丹 第6组：胡静胡婷婷焦珂瞿纪江汤华森王静张迁冯求荣王超 第7组：曹端喜陈畅陈佳阳何展欣蒋鞠姣刘爱荣刘舒阳罗丹杨科 第8组：林继生陈燕李永菲梅梦蝶熊昕许培青张维高芳引胥洋 第9组：陈飞芳丁晖刘璇文凯丽赵春蕾林冬玲于云亚赵歆 第10组：陈泽智丁弘正黄鑫磊谭健王定同王力徐长鑫江罗海 第11组：阿栋仁龚进王梦王彭夏嵩杨襄杜悦悦王建立 周四实验小组 第13组：鲁战胜包奇曹红阳戴舒婷李彬肖鸿徐东方 第14组：胡玉珍季春旭刘洁萍鲁志婧吴琼张广平周焜陈敏 第15组：次卓玛丁雷金程程饶玉洁刘学谢立杨晨临赵智星 第16组：赵霖烜秦一菡唐红明王佳欢郑华英朱洁吴建萍 第17组：杨领李珏刘海燕切乃提谢浪萍洪希茜李雪瓶王鹏 第18组：敦闯旦增拉姆袁梁秀赵琳琳李莎李雨婷龙灿周仁森 第19组：郭晓冬李娟李玉红刘微潘竞航吴静崔俊杰董又菁 第20组：李姣吴建军胡媛媛朱琴 第21组：陈晶陈斯华侯轶男李伟杨若雪 第24组：张越冯睿沈辉雄杨薇余青华 周六实验小组 第25组：白永刚陈正石陈志好胡聪胡敏马云王双双（419）赵国润李亚沈艳青 荣健王倩倩 第26组：甘亮焦思聪李鸿舸梁江洪钱弘毅韦福顺张婉璐邹良元张锐曾冰茹鲁理奇粟思韵 第27组：何承辉李强练梦婷马蓉王晨旭王双双（409）王梦娣张林敏吴敏郭雯雯祝芹
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
实验室设计总体规划初步方案
年产3万吨P2O5中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 一、实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸，要使整个生产环节得到控制，就要对各个生产环节进行检测，故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化，都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验，得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室（以下简称实验室）是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所，是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所，同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设，不是单纯选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件，因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。
（1）建设单位：四川玖长科技有限公司。 （2）设计单位：长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 （3）建设项目：四川玖长科技有限公司实验楼。 （4）建设性质：本实验楼为新建实验楼。 （5）建设地点及用地：四川玖长科技有限公司 （6）建设的目的、依据及规模：本实验楼主要包括分析实验室和小型实验实验室两个部分，对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 （7）人员编制：暂时未定 （8）建筑物要求及内容：根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求，本实验楼至少两楼，一楼为小型实验室，包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室（储物室分别为储存工具的储物室和储存物料的储存室）和实验人员的办公休息室；二楼为分析实验室，包括湿法滴定分析室（包括天平和纯水制备）、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 （9）抗震、防空措施：抗震标准与建设厂房标准一致。 （10）公害处理：本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理后，流到废水处理车间统一处理，生活废水经管
气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算： P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算： f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件： 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质； 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近； 3.能与样品互溶但无化学反应； 4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。