北京工业大学
硕士学位论文
放电等离子烧结（SPS）技术制备LaB<,6>多晶纳米块体阴极材
料的研究
姓名：周身林
申请学位级别：硕士
专业：材料学
指导教师：刘丹敏
20070601
第１章绪论
ｓＪ
￡
￡
日
－ｅＩ暑ｈｔＰ盯ｃｅｎｔＬａｎｔｈａｎｕｍ
１．２．１ＬａＢ６的晶体结构
图卜１Ｌａ—Ｂ二元相图
Ｆｉｇ．卜１Ｐ｝ｌａｓｅｄｉａｇｒａｍｏｆＬａ－Ｂ图１－２ＬａＢ６的晶体结构示意图
Ｆｉｇ．１－２Ｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｓｔｎｌｃｔｒｍ．ｅｏｆＬａＢ６
ＬａＢ６属简单立方晶系，由Ｌａ原子构成简单立方晶格，６个Ｂ原子组成的八面体占据着简单立方格子的中心，八面体又以顶点互相连接。每个硼原子与五个硼原子相邻，四个在自身所在的八面体内，另一个位于立方体主轴之一的方向上，因此
给出了配位数为５的同极晶格结构，见图卜２【４】。这种结构使其具有各向同性的
第２章实验原理及方法
法，热效率极高，放电点的弥散分布能够实现均匀加热，因而容易制备出均质、致密、高质量的烧结体。ＳＰＳ烧结过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。除加热和加压这两个促进烧结的因素外，在ＳＰＳ技术中，颗粒间的有效放电可产生局部高温，可以使表面局部熔化、表面物质剥落；高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质（如去除表层氧化物等）和吸附的气体吲。电场的作用是加快扩散过程，图２＿４为烧结过程中颗粒之间的扩散示意图。
ＳＰＳ系统的工艺优势有以下几点：加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料，这些优点都非常利于制备纳米块体材料。
图２—３ＳＰｓ烧结原理示意图
Ｆ培２－３ｎｌｕｓｎｍｉｏｎｏｆｔｈ∞ＩｙｏｆｓＰｓ
图２－４扩散示意图
Ｆｊ晷２．４ＩⅡｕｓ眦ｉ蚰ｏｆ叫ｉｃｌｅｄｉ缸ｉ∞
（２）实验装置系统
本实验使用日本住友公司制造放电等离子烧结系统（ｓｐａｒｋＰ１ａｓｍ
北京一ｒ业大学工学硕十学位论文
Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ，ＳＰＳ），烧结ＬａＢ６纳米块体，仪器型号为ＳＰＳ一３．２一Ｍｖ。
如图２—５所示，ＳＰｓ装置主要包括以下几个部分：轴向压力装置、水冷冲头电极、真空腔体、气氛控制系统（真空、氩气）、直流脉冲电源及冷却水、位移测量、温度测量和安全等控制单元。
图２～５ＳＰＳ装置图
Ｆｉ吕２１５ｃ∞矗ｇ删出ｏＩｌｏｆｓＰｓ咖
本实验系统将粉末制备实验装置与ＳＰＳ烧结装置结合，为北京工业大学自主设计的先进独特的实验系统，系统的特点是，氢直流电弧装置与ＳＰＳ原位、无氧的组合，净化系统能使氧含量保持在５ｐｐｍ之内。纳米粉末经氢直流电弧法制备得到之后，可通过传输装置转至ＳＰＳ系统内，配料、混均及烧结整个过程都不接触空气，有效保证了样品的纯度和低含氧量，为制备纳米材料提供了良好的工作环境。
整个制粉及烧结实验系统如图２名所示。