实验一 甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏
甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等单体十分活泼，在受热或光照作用下容易发生自聚。因此，在作为商品或中间原料的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等单体中常常加入阻聚剂，如对苯二酚等，以防止其自聚。而在单体的使用时阻聚剂必须除去，以保证聚合反应正常进行。除去阻聚剂的常用的方法是碱洗和蒸馏等。
一、目的要求
1. 掌握甲基丙烯酸甲酯纯化的方法；熟悉减压蒸馏的装置和基本操作技术。
2. 熟悉阿贝折射仪的使用方法，掌握检定物质纯度的方法之一。
二、 实验原理
1. 碱洗
阻聚剂对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚钠盐。因此通过碱洗可以出去大部分的阻聚剂。 OH
OH +NaOH ONa ONa +H 2O
2. 减压蒸馏
某些物质进行蒸馏时会因为强烈的加热发生分解或聚合，或因为被蒸馏物的沸点过高而不易蒸馏。在这些情况下都可以用减压蒸馏。由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因此降低外界的压力就可以降低液体的沸点。沸点和真空度之间的关系可以近似的用下式表示：
T
B A P +
=lg 式中，P 是真空度，T 是液体沸点(K)，A 和B 都是常数，可以通过两个不同外界压力时的沸点求出。 甲基丙烯酸甲酯由于在受热时很容易发生自聚，故可用减压蒸馏的方法，使其在较低的温度下得到提纯而防止自聚。
三、 仪器与药品
1、 仪器
标准磨口单颈瓶（250ml/24mm ）一只；具活塞接头（24mm ）一只；75°蒸馏头（14mm;24mm*2）一只；温度计套管一只；直形冷凝器一只；105°真空输管一只转式真空分配器一只；茄形烧瓶四只；温度计一只；水银减压计一只；冷阱一只；保温杯一只；真空抽滤瓶一只；气体干燥塔一只；真空
三通活塞一只；真空二通活塞一只；煤气灯头（真空微调）一只；分液漏斗一只；三角漏斗一只；烧杯一只；广口磨口试剂瓶一只；滴管一只；T形管一只；水浴锅一只；真空泵一台；电炉一只；超级恒温槽一台；阿贝折射仪一台。
2、药品
甲基丙烯酸甲酯120ml，聚合级；氢氧化钠溶液300ml,10％；无水硫酸钠15g,化学纯；氯化亚铜0.1g,化学纯；制冷剂（冰+氯化钠）若干；水银若干；凡士林若干；真空密封胶一只；石蕊试纸若干。
四、实验步骤
1.按图装好减压蒸馏装置，标准口部须搽凡士林薄层，其余口部用真空密封胶密封。在温度计套管中加入少量水银并用少量的水覆盖。水银减压计和温度计尽量安得靠近一些以方便观察。
2.将真空抽滤瓶通大气，打开真空泵约1min，然后关闭真空抽滤瓶的活塞。检查减压装置是否漏气。调节真空度至10800Pa（81mmHg），使其稳定。一切正常以后，打开真空抽滤瓶活塞放气，然后关闭真空泵。
3.在安装减压蒸馏装置的同时，进行洗涤单体的操作。在分液漏斗中加入甲基丙烯酸甲酯120ml，并加入等体积10％的氢氧化钠溶液。剧烈摇荡，静置至分层，弃去下边红色的洗涤液。重复操作数次，直到洗涤液无色为止。然后用离子水洗涤至中性。加入无水硫酸钠5～10g，静置0.5h。用三角漏斗过滤。洗净的单体置于单颈瓶中，加入氯化亚铜0.1g。将单颈瓶装入蒸馏装置之中。
4.开真空泵抽真空，调稳真空度至10800Pa。水浴加热至40℃。然后缓慢升温至60℃～65℃，使馏出物的馏出速度为1～2滴/s，同时仔细观察体系压力和温度的变化情况。当压力稳定在10800Pa，温度稳定在40℃～41℃时，开始收集馏分。低于40℃或高于42℃的馏分另外收集，不要混入所需的馏分中。
5.当蒸馏温度明显上升时，表明蒸馏可以结束。先撤去热源，关闭水银减压计。真空泵通大气约1min，然后切断电源。慢慢打开水银减压计活塞，使水银面缓慢回升。
6.将阿贝折射仪与超级恒温槽连接，调节稳定至20℃。用滴管吸取少量所需的馏分，置1～2滴于阿贝折射仪的镜面上，测定折光指数。若折光指数为1.4147，表明单体已经纯净。清洗阿贝折射仪，搽干后放入烘箱中。
7.拆除蒸馏装置，清洗仪器。冷阱内若有液体应倒出。
8.已提纯的甲基丙烯酸甲酯置于广口磨口试剂瓶中，表明折光指数。若暂时不用，应置于冰箱中。
五、注意事项
1.甲基丙烯酸甲酯易挥发，并具有一定的毒性，操作时注意不要撒出。
2.牢记真空泵在开关前都必须先通大气1min
3.测定试样折光指数时滴管口不要碰折射仪的镜面，清洗折射仪镜面时，用擦镜纸单方面擦
洗。
4.水银减压计复原时，应小心缓慢，防止水银冲破减压计尾端。水银一旦撤出应用硫黄处理。
六、思考题
1.熟记减压蒸馏装置中各部件的名称，弄清其作用。
2.根据实验体会，指出减压蒸馏的操作要点。
3.单体蒸馏提纯后若不马上使用，应如何处理？
4.减压蒸馏中氯化亚铜的作用是什么？
实验二 甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应动力学关系测定 在聚合反应动力学研究中，时间——转化率关系（即反应速率）的测定是一个极为基本和重要的问题。聚合反应速率的测定一般可以分为物理方法和化学方法两大类。化学方法是在聚合反应的过程中，用化学分析的方法测定生成的聚合物量或残存的单体量。物理方法则是利用聚合反应过程中某种物理量的变化获得聚合反应速率的信息。例如，在聚合过程中，体系的密度、粘度、电磁性质、光学性质等都会发生规律性连续变化。准确、定量地测量出它们的变化量，通过一定的相关关系，可计算出聚合反应速率。用折射率法测定聚合反应速率就是常用的物理方法之一
一、目的要求
1．加深理解自由基本体聚合反应的时间——转化率关系。
2．了解和掌握折射率法测定聚合反应的时间——转化率关系的方法。
二、实验原理
甲基丙烯酸甲酯本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的。
从光学原理知道，液体的折射率与它们的化学组成和分子结构有关。在聚合过程中，聚合体系的化学组成和分子结构都随折射率的变化而变化。因此，通过测定聚合体系的折射率就可以追踪聚合反应的过程。此即折射率法测定聚合反应速率的理论依据。
物体的折射率比r 可由Lorentz-lorenz 方程给出：
)
2()1(22--=n n v r （1） 式中v ——物体的比容；
n ——物体的折射率。
在混合体系中，p r 与p v 都具有加和性：
2211r c r c r p += （2）
2211v c v c v p += （3）
式中，1c 、2c 为混合体系中各组分的分率。
在聚合反应体系中，当单体、聚合物与聚合混合物有相似的n 值，按Gladstone-Dale 规则，p r 可以由下式表示：
)1(-=p p p n v r （4） 式中p v ——聚合物的比容；
p n ——聚合混合物的折射率。
同样，单体和聚合物的折射率可以简化为
)1(111-=n v r （5）
)2(222-=n v r （6）
令1c 和2c 分别为单体和聚合物的折射率，则有
121=+c c （7）
由式（2）与（4）得
2211)1(r c r c n v p p +=- （8）
将以（3）、（5）、（6）、（7）四式代入（8）式并整理，可得
p p n v v n v n v n n v c P )()
(121122112----== （9）
P 即为聚合反应的转化率。
从《Ploymer Handbook 》上查得甲基丙烯酸甲酯的比容1v =1.0638，折射率4147.1201
=n ，聚甲基丙烯酸甲酯的比容8482.02=v ，折射率492.1202
=n ，将上述数据代入式，得到甲基丙烯酸甲
酯聚合反应的转化率公式： 2395.02156.0)
4147.1(0638.1--=p p n n P （10）
通过p n ，即可求得时间－转化率的关系。
三、仪器与药品
1. 仪器
恒温水浴槽一台；超级恒温水浴槽一台；阿贝折射议一台；注射器（5ml,20ml ）各一支；注射针头三支（两长一短）；安培瓶（?15 ?150mm ）一支；氮气球一只；烧杯100(ml)一支；滴管一支；二通活塞一只；镊子钳一把；砂轮片一片；擦镜纸一本。
2. 药品
甲基丙烯酸甲酯15ml,新蒸馏；偶氮二异丁腈15mg ，分析纯；丙酮少量，化学纯；高纯氮气若干。
四、实验步骤
1、精确称取偶氮二异丁腈15mg ，置于试管中。盖上橡皮塞，插上两支针头（短），其中一支针
头与氮气球连接。打开氮气球阀门，用氮气冲洗驱氧。然后用试管吸取甲基丙烯酸甲酯单体15ml。摇动使之溶解。备用。
2、准备15个干燥清洁的2ml安培瓶，先在火焰上使颈部缩小（使针头刚可插入）。用氮气驱氧后，立即注入1ml单体引发剂混合液。然后立即在火焰上使安培瓶口部熔封。待冷却以后检查是否漏液。
3、将一盛有水的烧杯放入已调至略高于70℃的恒温水浴槽中，恒温至烧杯水温为70℃。将全部的安培瓶放入烧杯中，开始计时。
4、每隔5分钟取出一支安培瓶，摇动并迅速于冷水中冷却。打开安培瓶（小心不要将玻璃屑混入液体中，以免损伤阿贝折射仪）。取一滴液体置于阿贝折射仪的棱镜上，测定折射率。测定结束后立即用丙酮将棱镜清洗干净，不能留有丝毫聚合物的痕迹。一共取13支，另两支继续放0.5h取出观察聚合情况。
5、按公式（10）计算转化率P，并列下表：
五、注意事项
1.本实验所用的甲基丙烯酸甲酯必须是新蒸馏的，储存一周以上的单体必须重新蒸馏。
2.向安培瓶中装单体和安培瓶的熔封等操作必须迅速，防止氧的重新进入。
3.熔封的过程中，应注意的是安培瓶的口部朝上，不要让单体接触热源。熔封完毕以后，也要等完全冷却以后才能倾斜。
4.测定折射率试，须将阿贝折射仪恒温以后才能加试样。阿贝折射仪的操作、读数要迅速。
六、思考题
1.说明最后两支安培瓶中的聚合情况，叙述本体聚合的特点。
2. 根据自由基聚合反应机理写出引发剂引发、双基活性链终止的总速率方程式。
3. 本实验应注意那些操作？有那些地方可以改进？
实验三苯乙烯悬浮聚合
悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。它的优点是：1 .体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。2. 产品分子量较高，与本体聚合相似。3. 产品易分离清洗，后处理简单。其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求
1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。苯乙烯的聚合反应如下：
n H
2H2
C
H
C n
苯乙烯在水中的溶解度很小。将其倒入水中，体系分成两层。进行搅拌时，在剪切力作用下，单体分散成液滴。单体和水两种液体之间存在一定的界面张力，界面张力力图使液体保持球形。界面张力越大，保持成球形的能力就越大，所形成的液滴就越大。搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响相反，构成动态平衡，使液滴达到一定的大小和分布。这种剪切力和液面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。当搅拌停止以后，液滴将凝聚变大，最后仍与水分层。另外当聚合反应达到一定的程度以后，单体液滴中溶有的聚合物使液滴表面发粘。这时候，如果两个液滴碰撞，往往容易粘结在一起。在这种情况下，搅拌反而促进粘结。为了避免这种情况发生，必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时（如转化率20％～70％），如果停止搅拌，仍有粘结成块的危险。因此，在悬浮聚合的过程中，搅拌和分散剂是两个不可缺少的
工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可以分为两大类。一类是水溶性高分子物质，如聚乙烯醇、马来酸酐－苯乙烯共聚物、甲基纤维素、淀粉等其作用机理是高分子物质吸附在液滴表面，形成一层保护膜，使液滴连接时不会粘结。同时加入水溶性高分子物质以后，介质粘度增加，也有碍于液滴的粘连。另外，有些水溶性高分子物质还有降低界面张力的作用，有利于液滴变小。另一类是不溶于水的无机粉末，如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、滑石粉、高岭土等。其作用机理是细微的粉末吸附在液滴的表面上，起着机械隔离的作用。
分散剂种类的选择和用量的确定需随着聚合的要求而定，目前最常用的分散剂是聚乙烯醇和马来酸酐－苯乙烯共聚物，无机分散剂和碳酸镁等。分散剂的用量一般是单体用量的0.1％左右。
三、仪器与药品
1、仪器
标准磨口三颈瓶(500ml/24mm*3)一只；球形冷凝器(300ml)一只；温度计(100℃)一只；分液漏斗(125ml)一只；布氏漏斗(8mm)一只；真空装置（含真空泵，缓冲瓶，硅胶干燥塔）一套；烧杯(100ml)两只；恒温水浴槽一台；电动搅拌器一套。
2、药品
苯乙烯45g，聚合级；氢氧化钠溶液100ml,10%；聚乙烯醇0.06g,工业极；过氧化苯甲酰0.5g,化学纯。
四．实验步骤
1.将苯乙烯45g置于分液漏斗中，加入10％的氢氧化钠溶液20ml，剧烈摇荡。然后静置片刻，待液体分层以后，弃去下层红色液体。重复加入氢氧化钠溶液数次，直至溶液不再显示红色为止。再用离子水洗涤至中性。
2.在烧杯中加入洗涤过的苯乙烯40g和引发剂过氧化二苯甲酰0.5g，手工搅拌至溶解。
3.在另一烧杯中加入聚乙烯醇0.06g，去离子水200ml，手工搅拌至溶解。若溶解太慢可加热至沸腾，促使其溶解。
4.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml三颈瓶中，加入200ml聚乙烯醇溶液。开动搅拌，同时升温。待升温至80℃，加入已溶有引发剂的苯乙烯单体。仔细调节搅拌速度，使单体分散成适当大小的液滴。
5.液滴大小调节好以后，升温至90℃，保温3h。取出几颗粒状物，观察其冷却后是否成冷却状。若冷却后坚硬，将温度提高至95℃，保温1h，反应结束。
6.将反应物倒入烧杯中，用离子水洗涤三次后过滤。珠状聚合物置于表面皿中，在50℃鼓风烘箱中干燥至恒重，计算产率。
五、注意事项
1、开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散太细。
2、保温反应2h左右时，此时颗粒表面粘度比较大，易发生粘结。故此时必须十分仔细调节搅
拌速度，千万不要使搅拌停止。否则颗粒将粘结成块。
3、聚合物干燥温度不可超过60℃，否则颗粒表面将熔融而粘结。
六、思考题
1.当两种互不相溶的液体混合搅拌，液体的什么性质促使其形成球形颗粒？
2.悬浮聚合的分散剂有那两大类？各自作用的机理如何？
3.根据实验体会，指出悬浮聚合中应特别注意那些问题，应采取那些措施？
化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院 2007 年2 月
目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油/水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1
前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2
实验内容及实验室注意事项 一功能高分子实验须知 1. 必须了解实验室各项规章制度及安全制度。 2. 实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容，写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。经检查合格方能进行实验。 3. 实验时操作仔细，认真观察实验现象，并随时如实记录实验现象和数据，以培养严谨的科学作风。 4. 爱护实验室仪器设备，实验时必须注意基本操作，仪器安装准确安全，实验台保持整齐清洁。 5. 公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处，整齐排好，不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。 6. 实验时应严格遵守操作规程，安全制度，以防发生事故。如发生事故，应立即向指导教师报告，并及时处理。 7. 实验后立即清洗仪器，做好清洁卫生工作，并在规定时间内做好实验报告。 8. 发扬勤俭办学精神，注意节约水电、药品，杜绝一切浪费。 二功能高分子实验室安全制度 在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则： 1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。 2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。 3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。切忌用水灭火。 4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。 5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。 6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。三常用仪器操作规定 （一）电子天平 1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。 2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎，做到轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台，读数时，人身体的任何部位不能碰着操作台。 3. 接通电源，仪器预热10 min 。 4. 轻轻并短暂地按ON 键，天平进行自动校正，待稳定后，即可开始称量。 5. 轻轻地向后推开右边玻璃门，放入容器或称量纸（试样不得直接放入称量盘中），天平显示容器重量，待显示器左边“0”标志消失后，即可读数。 6. 短暂的按TAR 键，天平回零。 7. 放入试样，待天平显示稳定后，即可读数。 8. 重复5～7步骤，可连续称量。 9. 轻轻地按OFF 键，显示器熄灭，关闭天平。 （二）烘箱 烘箱一般用来干燥仪器和药品，用分组电阻丝组进行加热，并有鼓风机加强箱内气体对流，同时排出潮湿气体，以热电偶恒温控制箱内温度。 使用步骤： 1. 检查电源(单相220V) ，并检查温度计的完整和各指示器、调节器非工作位置（指零）。 2. 把烘箱的电源插头插入电源插座。 3. 顺时针方向转动分组加热丝旋钮，同时顺时针方向转动温度计调节旋钮，红灯亮表示加热。 4. 当温度将达到所需的湿度时，把调节器逆时针转到红灯忽亮忽灭处，10 min 左右看温度是否到达
高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务） 【采购编号：MMC2018C048T】 竞 争 性 谈 判 文 件 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年7月
广东石油化工学院招投标工作办公室受广东石油化工学院实验室与设备管理处的委托，就高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务）按竞争性谈判方式进行采购，接受合格的国内投标人提交密封投标文件参加投标。有关事项如下： 一、采购项目的名称、编号及货物需求 1、项目名称：高分子材料工程专业认证实验室建设（包组二：设备拆装及搬运服务） 2、项目编号：MMC2018C048T 3、服务需求：具体详见招标文件《第三部分服务要求》 4、项目预算： 13.58万元 二、合格投标人： 1、投标人符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、投标人必须是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织机构； 3、投标人在参加政府采购活动前三年中没有违法记录，并遵守政府采购法律、法规； 4、本项目不接受联合体投标。 三、报名时间、地点及联系方式 1、报名时间：2018年8月4日至2018年8月14日（上班时间） 2、报名地点：广东石油化工学院招投标工作办公室（综合办公楼707室） 3、报名资料：投标人必须提供有效法人授权委托书原件、工商营业执照（三证合一）复印件，并加盖单位公章。 4、报名联系人：陈老师、罗老师 5、联系电话： 四、递交报价文件地点：广东石油化工学院综合办公楼704室 五、递交投标文件时间、投标截止及项目评审时间： 1、递交投标文件时间：2018年8月15日上午9：00－9：30 2、投标截止及项目评审时间：2018年8月15日上午9：30 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年8月4日
《高分子材料典型力学性能测试实验》实验报告 学号姓名专业班级 实验地点指导教师实验时间 在这一实验中将选取两种典型的高分子材料力学测试实验，即拉伸实验及冲 击试验作为介绍。 实验一：高分子材料拉伸实验 一、实验目的 （1）熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件、测试原理及其操作，了解测 试条件对测定结果的影响。 （2）通过应力—应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 二、实验原理 在规定的实验温度、湿度和实验速率下，在标准试样（通常为哑铃形）的 两端沿轴向施加载荷直至拉断为止。拉伸强度定义为断裂前试样承受最大载荷与试样的宽度和厚度的乘积的比值。实验不仅可以测得拉伸强度，同时可得到断裂伸长率和拉伸模量。 玻璃态聚合物在拉伸时典型的应力-应变曲线如下：
是在较低温度下出现的不均匀拉伸，所以又称为冷拉。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、 形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力—应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服 点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。所涉及的相关计算公式： （1）拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力σt σt 按式（1）计算： （1） 式中σt—抗拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力，MPa； p—最大负荷或断裂负荷或屈服负荷或偏置屈服负荷，N； b—实验宽度，mm；d—试样厚度，mm。 （2）断裂伸长率εt εt 按式（2）计算： 式中εt——断裂伸长率，％；
西安交大高分子化学实验报告模板 各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢 篇一：西安交大大化实验报告模板-2 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称铁含量的测定——分光光度法一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、数据记录 表一铁标准溶液浓度/铁含量-吸光度关系表 图一铁标准溶液浓度-吸光度关系图 六、实验讨论及思考题 西安交通大学化学实验报告 第页（共页） 课程：______________________________ 实验日期：年月日专业班号_____________组别____________交报告日期：年月日姓名_____________学号____________报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字： 实验名称化学反应速率、反应级数及反应活化能一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 1. 仪器 2. 试剂
五、实验结果与数据处理 1、浓度对反应速率的影响 表1 浓度对反应速率的影响 室温： 表2 温度对反应速率的影响 篇二：西安交大实验报告模板 西安交通大学实验报告 第页（共页） 课程：____金相技术与材料组织显示分析____实验日期：年月日专业班号_______组别____________交报告日期：年月日姓名_______学号__ 报告退发：（订正、重做）同组者_____________________________教师审批签字：实验名称：金相定量分析与定量样品组织的特殊显示 一.实验目的 1.掌握用热分析法测定材料的临界点的方法； 2.学习根据临界点建立二元合金相图；
前言 通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。 实验规则 1．实验前认真预习，明确目的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和方法，做到心中有数。 2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。 3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。 4．实验完毕，立即把仪器洗刷干净，并整理好药品、实验台。 5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理 早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下： CH 2O +H +C +H 2OH CH 2CH CH 2 CHCH 2OH C +H 2 OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2O CH 2CH CH 2 CHCH 2O OH C H 2+~~~ ~~~CH 2CH CH 2 CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H + 由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 三、实验仪器和试剂 仪器：250mL 三口瓶一只，电动搅拌器一台，温度计一支，球形冷凝管一只，恒温水浴槽一只，10mL 量筒一只，100mL 量筒一只，培养皿一个； 试剂：聚乙烯醇（PV A1799），甲醛水溶液(40%工业甲醛)，盐酸，NaOH 水溶液（8%），去
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。 二、实验原理 本体聚合是在不加溶剂与介质条件下单体进行聚合反应的一种聚合方法。与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比，本体聚合可以制得较纯净、分子量较高的聚合物，对环境污染较低。 在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的黏度增大，反应所产生的热量难于散发，同时增长链自由基末端被黏性体系包埋，很难扩散，使得双基终止速率大大降低，聚合速率急剧增加，从而导致出现“自加速现象”或“凝胶效应”。这些都将引起聚合物分子量分布增宽，并影响制品性能。 本实验以甲基丙烯酸甲酯为单体，在引发剂的存在下，通过本体聚合法，一步制备有机玻璃板。在实验中，为了避免因体系黏度增大导致的体系热量积聚、“自动加速现象”可能引起的爆聚及聚合体系体积收缩等问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，从而使聚合反应安全度过“危险期”，进一步提高聚合温度，完成聚合反应。 三、主要药品和仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA—单体）20 ml 过氧化二苯甲酰（BPO—引发剂）0.04 g 锥形瓶（50mL）1个 胶塞1个 恒温水浴1套 试管夹1个 四、实验步骤 1.预聚合 在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及BPO，瓶口用胶塞盖上或直接用铝箔封口，用试管夹夹住瓶颈在85~90 o C的水浴中不断摇动，进行预聚合约1h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时（黏度近似室温下的甘油），结束预聚合。 2.浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地倒入一次性纸杯，盖上盖子，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3.后聚合 将灌好预聚液的纸杯放入45~50 o C的水浴中反应约48小时，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105 o C反应2~3h，使单体转化完全，完成聚合。 4.取出所得有机玻璃板，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 1.采用预聚制浆有什么好处？ 2.怎样防止有机玻璃中产生气泡？ 3.写出MMA聚合反应历程。 实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合 概述 聚醋酸乙烯酯乳液( Polyvinyl acetate, 简称PV Ac)最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。 PV Ac乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PV Ac乳液进行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。 一、实验目的 1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下分散在介质中，加入水溶性引发剂，在搅拌或振荡下进行的非均相聚合反应。它既不同于溶液聚合，也不同于悬浮聚合。乳化剂是乳液聚合的主要成分。乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进行，单体液滴只是单体的储库。反应速率主要决定于粒子数，具有快速与分子量高的特点。 醋酸乙烯酯乳液聚合机理于一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂。为使反应平稳
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
高分子化学实验 梁晖卢江主编 出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1
目录 第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂（催化剂）的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附：几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)
高分子材料拉伸性能实验 1. 实验目的 了解高分子材料的拉伸强度、模量及断裂伸长率的意义和测试方法，通过应力－应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 2. 实验原理 拉伸强度是用规定的实验温度、湿度和作用力速度，在试样的两端以拉力将试样拉至断裂时所需的负荷力，同时可得到断裂伸长率和拉伸弹性模量。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力－应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。 3. 实验材料 实验原料：GPPS、PP、PC。 （1）拉伸样条：哑铃型样条，测试标准：ASTM D638。样条如下：
4. 实验设备 万能材料实验机及夹具 5. 实验条件 不同的材料由于尺寸效应不同，故应尽量减少缺陷和结构不均匀性对测定结果的影响，按表2选用国家标准规定的拉伸试样类型以及相应的实验速度。 表 2 拉伸试样类型以及相应的实验速度 ①Ⅲ试样仅用来测试拉伸强度 实验速度为以下九种： A: 1mm/min ±50% B: 2mm/min ±20% C: 5mm/min ±20% D: 10mm/min ±20% E: 20mm/min ±10% F: 50mm/min ±10% G: 100mm/min ±10% H: 200mm/min ±10% I: 500mm/min ±10% 6.实验步骤 （1）实验环境：温度23℃，相对湿度50％，气压86～106KPa。 （2）测量试样中间平行部分的宽度和厚度，精确到0.01mm，每个试样测量三点，取算术平均值。
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
高分子化学实验教案
前言 高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。 该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。 本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。 该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。 编者 2010年12月
目录 第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。 一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。 二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)
高分子材料与工程专业实验教学大纲 Experiments of Po1ymer Science & Engineering 课程编号：10080011 课程性质：专业核心课 适用专业：高分子材料与工程专业 先修课：高分子化学、高分子物理、高聚物成型加工原理 后续课：毕业论文 总学分：2.5学分 教学目的和基本要求：本课程是高分子材料专业和复合材料专业的专业实验课程，通过对一些典型的高分子的合成及材料性能的测试的训练，掌握本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合的基本原理和特点，掌握高分子材料热、力学基本性能的测试方法和原理，以及测试设备的基本结构和使用步骤。熟悉通用高分子的基本性能，并能够在此基础上进一步设计对不同高分子材料基本性能的方法。 实验名称与学时安排 实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体浇注聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：通过本体聚合的方法制得聚甲基丙烯酸甲酯。 实验目的与要求： 1．过本实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2．掌握有机玻璃制造的技术。要求所制得的产品透明、无气泡、平整。 实验二、丙烯酰胺的溶液聚合及其水处理实验 实验性质：综合性实验 实验内容：用溶液聚合的方法制得聚丙烯酰胺，并进行水处理实验。 实验目的与要求： 1．通过本实验了解溶液聚合的原理及优缺点。 2．了解产物的分子量与引发剂用量、分子量调节剂及温度的关系。 3．了解用高分子絮凝剂进行水处理的基本原理和方法。
实验三、苯乙烯悬浮聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：用悬浮聚合的方法制得珠状聚苯乙烯。 实验目的与要求： 通过本实验了解和掌握有关悬浮聚合的特点及操作方法。要求制得颗粒大小较均匀的无色透明珠状聚合物。 实验四、醋酸乙烯乳液聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：制备聚醋酸乙烯乳液。 实验目的与要求： 1．掌握聚醋酸乙烯乳液的制备方法及反应原理。 2．了解聚醋酸乙烯乳液聚合“实际体系”与典型的乳液聚合体系的差别。 实验五、环氧树酯的合成和应用 实验性质：综合性实验 实验内容：通过环氧氯丙烷与双酚A缩聚制取环氧树酯，了解环氧树脂的使用方法和性能。 实验目的与要求： 1．制备低分子量的环氧树脂。 2．环氧树脂的浇铸实验。 3．环氧树脂的粘接实验。 实验六、酚醛树脂的制备 实验性质：综合性实验 实验内容：制备热固性酚醛树脂。 实验目的与要求： 熟悉和掌握热固性酚醛树脂的合成方法和固化过程。 实验七、聚合物的差热分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验目的与要求： 1．掌握DTA、DSC的基本原理。 2．学会用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验八、聚合物的热重分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用TGA测定聚合物的T d。 实验目的与要求： 1．掌握热重分析的实验技术。 2．从热谱图求出聚合物的热分解温度T d。 实验九、塑料耐热性实验 实验性质：设计性实验 实验内容：用维卡软化点测定仪测定高聚物热变形温度及软化点。 实验目的与要求： 1．掌握高聚物热变形温度及软化点测定方法。 2．了解热变形试验机的使用方法。 实验十、粘度法测定聚合物的分子量
高分子材料成型加工及性能测试 一、实验目的 应用《高分子物理》、《高分子材料工艺学》、《高分子材料成型与加工》所学的理论知识，进行高分子材料压制成型和注射成型实验，制得的高分子材料试样进行性能测试与分析。通过本实验，掌握常用塑料的压制成型和注射成型工艺流程，了解影响塑料制品性能的因素，初步锻炼学生对高分子材料成型加工方法的实践能力以及对实验数据的综合分析能力。 二、实验内容 1、塑料压制成型： （1）熟练操作开炼机、高速混合机、平板硫化仪成型设备，操作步骤见附录1； （2）制备出塑料试样。 2、塑料注射成型： （1）了解实验设备的基本结构，工作原理和操作要点，操作步骤见附录2； （2）了解注射成型设备对制品性质的影响； （3）掌握如何根据聚合物的性质，确定注射成型机料筒温度和模具温度； （4）制备出塑料试样。 3、塑料制品拉伸性能测试： （1）掌握电子拉力机测定塑料拉伸试样的基本操作，操作步骤见附录3； （2）依据应力-应变曲线，计算出各种力学参数（拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度）。 4、塑料制品硬度测试：利用邵氏A型硬度计测定试样的硬度，操作步骤见附录4； 5、塑料制品导电性测试：利用高阻仪测定试样的表面电阻。测试时，将充分放电后的试样，接入仪器测量端，调整仪器，加上实验电压一分钟，读取电阻的指示值。 三、实验原理 大多数高分子材料（尤其是热塑性塑料）可以通过压制和注射成型。 压制是板材成型的重要方法，其工艺过程包括下列工序：（1）混合：按照一定配方称量各组分，按照一定的加料顺序，将各组分加入到高速分散机中进行几何分散；（2）双辊塑炼拉片：用双辊开炼机使混合物料熔融混合塑化，得到片材；（3）压制：把片材放入恒温压制模具中预热、加温、加压，使片材熔融塑化，然后冷却定型成板材。正确选择和调节压制温度、压力、时间以及制品的冷却程度是控制板材性能的工艺措施。通常在不影响制品性能的前提下，适当提高压制温度，降低成型压力，缩短成型周期对提高生产效率是行之有效的；但过高的温度、过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢，致使制品的各方面性能变劣。 注射成型亦称注射模塑或注塑，是热塑性塑料的一种重要成型方法。注射成型是将塑料（一般为粒料）在注射成型机的料筒内加热溶化，当呈流动状态时，熔融塑料在柱塞或螺杆的加压下被压缩并向前移动，进而通过塑料筒前端的喷嘴以很快的速度注入温度较低的闭合
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告 实验十四甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的 1.掌握高分子悬浮聚合的原理和特点。2.掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。二、实验原理悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体聚合。若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质，因而导热容易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺，缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。三、主要仪器与试剂(1)仪器装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(1 套)，恒温水浴(1 套)，量筒(10mL、100 mL 各1 支)，抽滤装置计(1 套)，。(2)试剂甲基丙烯酸甲酯(MMA，10mL)，蒸馏水(60mL)，过氧化苯甲酰(BPO，0.07g)，1%聚乙烯醇水溶液(20mL)。第2 页共3 页四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图搅拌加热
40mL水调节搅拌速度升温至（78±2）℃，反应约1.5h 升温至70℃2mL1%聚乙烯醇水溶液反应20mL水两次洗涤盛单体的容器所得液体预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL 抽滤洗涤、风干称重珠状物滤液聚合物(2)实验装置图(3)实验步骤及现象实验步骤实验现象 1. 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中，依次加入2mL 1％的聚乙烯醇水溶液、40mL 水，搅拌加热(注意温度不要超过70℃)。加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯 l0mL，再用剩余的20mL 水分两次洗涤盛单体的容器，并倒人三颈瓶内，加料完毕后升温至70℃。搅拌加热开始后，不久溶液渐渐变浊，出现油状小液滴。第3 页共3 页 2. 小心调节搅拌速度，观察单体液滴大小，调至合适液滴大小后，保持搅拌速度恒定，将反应温度升至(78±2)℃。反应约1.5h 后，用滴管吸取少量珠状物，冷却后观察是否变硬。若变硬，可减慢或停止搅拌，若珠状物全部沉积，可在缓慢搅拌下升温至85℃继续反应1h，以使单体反应完全。珠状物为硬的白色小珠；减慢搅拌速度，珠状物出现全部沉积现象；在缓慢搅拌下升温至85℃，溶液中珠状物无粘结现象。3. 停止反应，将产物抽滤，聚合物珠粒用水反复洗涤几次后，置于表面皿中自然风干，观察聚合物珠粒形状，称重，计算产率。产物抽滤抽滤后大部分为白色珠状物，形状较小较均匀。五、讨论悬浮聚合是将单体以微
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：高分子材料应力-应变曲线的测定 年级： 10级材料化学 日期: 2012-10-25 姓名： 学号： 同组人： 一、 预习部分 聚合物材料在拉力作用下的应力-应变测试是一种广泛使用的最基础的力学试验。聚合物的应力-应变曲线提供力学行为的许多重要线索及表征参数（杨氏模量、屈服应力、屈服伸长率、破坏应力、极限伸长率、断裂能等）以评价材料抵抗载荷，抵抗变形和吸收能量的性质优劣；从宽广的试验温度和试验速度范围内测得的应力-应变曲线有助于判断聚合物材料的强弱、软硬、韧脆和粗略估算聚合物所处的状况与拉伸取向、结晶过程，并为设计和应用部门选用最佳材料提供科学依据。 1、应力—应变曲线 拉伸实验是最常用的一种力学实验，由实验测定的应力应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度，断裂强度和断裂伸长率等表征参数，不同的高聚物、不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。 应力与应变之间的关系，即：P bd σ= 00100%t I I I ε-= ? E ε σ = 式中 σ——应力，MPa ； ε——应变，％； E ——弹性模量，MPa ； A 为屈服点，A 点所对应力叫屈服应力或屈服强度。 的为断裂点，D 点所对应力角断裂应力或断裂强度 聚合物在温度小于Tg(非晶态) 下拉伸时，典型的应力-应变曲线(冷拉曲线)如下图
曲线分以下几个部分： OA：应力与应变基本成正比(虎克弹性)。--弹性形变 屈服点B：应力极大值的转折点，即屈服应力(sy)；屈服应力是结构材料使用的最大应力。--屈服成颈 BC：出现屈服点之后，应力下降阶段--应变软化 CD：细颈的发展，应力不变，应变保持一定的伸长--发展大形变 DE：试样均匀拉伸，应力增大，直到材料断裂。断裂时的应力称断裂强度( sb )，相应的应变称为断裂伸长率(eb) --应变硬化 通常把屈服后产生的形变称为屈服形变，该形变在断裂前移去外力，无法复原。但如果将试样温度升到其Tg附近，形变又可完全复原，因此它在本质上仍属高弹形变，并非粘流形变，是由高分子的链段运动所引起的。 根据材料的力学性能及其应力-应变曲线特征，可将应力-应变曲线大致分为六类：(a)材料硬而脆：在较大应力作用下，材料仅发生较小的应变，在屈服点之前发生断裂，有高模量和抗张强度，但受力呈脆性断裂，冲击强度较差。 (b)材料硬而强：在较大应力作用下，材料发生较小的应变，在屈服点附近断裂，具高模量和抗张强度。 (c)材料强而韧：具高模量和抗张强度，断裂伸长率较大，材料受力时，属韧性断裂。 (d)材料软而韧：模量低，屈服强度低，断裂伸长率大，断裂强度较高，可用于要求形变较大的材料。 (e)材料软而弱：模量低，屈服强度低，中等断裂伸长率。如未硫化的天然橡胶。 (f)材料弱而脆：一般为低聚物，不能直接用做材料。 注意：材料的强与弱从σb比较；硬与软从E(σ/e)比较；脆与韧则主要从断裂伸长率比较。
离子交换树脂的制备与性能测定 一. 实验目的： 1.熟悉悬浮共聚合的方法及特点。 2.通过对共聚物的磺化反应，了解高分子反应的一般规律。 3.掌握离子交换树脂的净化方法和交换当量的测定。 二、实验背景 2.1 离子交换树脂基础介绍 离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。孔隙结构分凝胶型和大孔型两种，凡具有物理孔结构的称大孔型树脂，在全名称前加“大孔”。分类属酸性的应在名称前加“阳”，分类属碱性的，在名称前加“阴”。如：大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。 离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类 (或再分出中强酸和中强碱性类)。 离子交换树脂的命名方式：离子交换产品的型号以三位阿拉伯数字组成，第一位数字代表产品的分类，第二位数字代表骨架的差异，第三位数字为顺序号用以区别基因、交联剂等的差异。 2.2 离子交换树脂的种类 (1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如SO3－，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行，使树脂的官能基团回复原来状态，以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理，此时树脂放出被吸附的阳离子，再与H+结合而恢复原来的组成。 (2) 弱酸性阳离子树脂 这类树脂含弱酸性基团，如羧基－COOH，能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团，如R-COO－(R为碳氢基团)，能与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解和进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。 (3) 强碱性阴离子树脂 这类树脂含有强碱性基团，如季胺基(亦称四级胺基)－NR3OH(R为碳氢基团)，能在水中离解出OH－而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合，从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强，在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。 (4) 弱碱性阴离子树脂 这类树脂含有弱碱性基团，如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2，它们在水中能离解出OH－而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶