中、高温乙酰化工艺 醋酸纤维素（CA）的制备已有几十年的历史，从20世纪40～60 年代的低温法，如美国专利24784258及310974311等，至80～90年代的高温法如美国专利4439605和3767642等。传统的低温法中起始温度为5℃，反应终点温度38℃，由于纤维素酯化是个放热过程，放热程度与催化剂硫酸加量成正比，低温法硫酸用量般都大于10％（对纤维素质量而言），因此发热量很大。要防止纤维素降解必须维持系统较低的温度，因而整个系统必须冷却，冷能消耗很大，同时反应周期长，一般需要3h，液比高达1：8，也就是需要大量冰醋酸作溶剂。另外高温法由于催化剂用量大大减少并且使用组合催化剂和抗氧化剂等使纤维素酯 化反应可以在较高温度（70～90℃）下进行，这样可以利用酯化反应的放热使温度上升，减少了能量的消耗，同时液比也可以降至1：（5～6）。目前，国内外多趋于发展中、高温乙酰化等新工艺。 溶剂法工业醋化（酯化）工艺 工业醋化（酯化）工艺主要有溶剂法和非溶剂法两大类。目前工业上最常用的方法是溶剂法：以无水醋酸和醋酐的混合物为醋化主剂，稀释剂为醋酸，催化剂为硫酸。醋化反应机理较为复杂，其主要反应如下： 溶剂法制造二醋酸纤维素的流程见图8－1。 其主要工艺如下。 ①木浆粕（硬木浆或软木浆）经粉碎后在预处理器里用冰醋酸进
行活化，使纤维链的基团影化，以利于醋化反应。 ②活化后的木浆在催化剂硫酸的作用下和醋酸－醋酐的混合物在夹套式醋化器里发生酯化反应。由于酯化及醋酐与水的反应都是放热反应，而反应器内温度的上升会降低纤维的聚合度，因此必须在夹套里通冷冻盐水，以及时移走反应放出的热。 ③从醋化器出来的浆液里，每个葡萄酐中的乙酰数略小于3。通过水解器对其进行水解，以使醋化度降到产品要求的范围，不同的产品其醋化程度不同，二醋酸纤维素的乙酰基数平均为2．4。适时加水使醋片沉析出来。 ④沉析出来的醋片经水洗分离后从稀醋酸中物理分离出来进入干燥器，稀醋酸进入稀醋酸回收单元。在干燥器里，通蒸汽将湿醋片干燥至含湿量1％～5％，干燥即得成品二醋片（二醋酸纤维素）。 溶剂法中又分均相法和非均相法。 ①均相法有醋酸作溶剂的均相乙酰化法和二氯甲烷作溶剂的均相乙酰化法两种。即以溶剂冰醋酸或二氯甲烷作反应介质，用纤维素量的5％～15％的硫酸作催化剂，使预处理过的纤维素与乙酰化剂作用，得到三醋酸酯和硫酸酯的混合酯化物。然后使其水解，硫酸酯首先水解得到纯的三醋酸纤维素，但在硫酸的存在下会作进一步水解，最终得到溶解性良好的二醋酸纤维素。 ②非均相法当乙酰化时，加有惰性溶剂（四氯化碳、苯、甲苯），使三醋酸纤维素不溶解，得到纤维状醋酸酯，它不易转化为可溶于丙酮的产物，必须使之溶解后方可进行水解。
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第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) Vol.18No.4 2000年12月 Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1 实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2 结果与讨论 2.1 反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。
年产2.5万吨烟用二醋酸纤维项目 一、发展现状 醋酸纤维素可分为醋酸纤维素（MCA）、二醋酸纤维素（CA）、三醋酸纤维素（TCA）三大类。MCA主要用于制造苯甲酸醋酸纤维(CAP)，是肠溶衣的主要材料。CA是醋酸纤维素中用途最广、产量最大的品种，主要用于制造香烟滤嘴，全球产量年成长率超过 3.5%。中国大陆是全球主要香烟制造地区之一，因此对CA的需求很大，此外CA还可以用来制造人造丝、热塑性塑胶。TCA多用于电影放映底片，还可用于制造高绝缘薄膜，主要应用在航空及军事用途中。中国大陆醋酸纤维素市场前景看好，经济效益及社会效益均十分显着，市场发展潜力大有开拓空间。 1998年全世界醋酸纤维素总产能约95万公吨，2000年已达到110万公吨左右。目前全球醋酸纤维素之生产，主要集中美国、日本和欧洲等地区中的几个国家，垄断全球醋酸纤维素80%产能。 二醋酸纤维素(简称二醋片)，二醋片的乙酰基含量为38%～40%。二醋片具有耐候性、耐冲击、耐油、不带静电、二次加工性好等许多优良性能。由于二醋酸纤维丝束用于卷烟过滤嘴具有吸味效果好、质地坚挺、截留烟气焦油效率高和构形美观等优点而广泛用于烟草工业。 目前全世界二醋片的生产能力约为67万吨，生产二醋片和烟用丝束的三大巨头为美国Eastman公司、Celanese公司和日本大赛路化学株式会社。其中美国的醋片产量占55%，日本占13%，欧洲占16%，其它国家和地区占16%。80年代中国烟草总公司采用技贸结合的方式，与美国Celanese公司合资成立了南通醋酸纤维有限公司，由美国Celanese公司提供技术，在江苏省南通市建成了年产12500t烟用醋纤丝束装置，填补了国内空白。到90年代，南通烟用醋纤丝束装置已扩建至年产25000t，并建成了为其配套的年产25000t的二醋片装置。90年代中国烟草总公司还与美国Celanese公司合资在珠海和
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910341515.0 (22)申请日 2019.04.26 (66)本国优先权数据 201811615163.5 2018.12.27 CN (71)申请人 中国乐凯集团有限公司 地址 071054 河北省保定市乐凯南大街6号 (72)发明人 谢芸 杜彦飞 张菲 孙晓龙 刘艳书 (74)专利代理机构 石家庄冀科专利商标事务所 有限公司 13108 代理人 李羡民 郭绍华 (51)Int.Cl. C08L 1/12(2006.01) C08L 71/08(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 5/11(2006.01)C08K 5/3475(2006.01)C08K 3/36(2006.01)C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 一种三醋酸纤维素酯薄膜及其制备方法 (57)摘要 一种三醋酸纤维素酯薄膜，用于制备薄膜的 组分及其质量份数如下：三醋酸纤维素酯：100 份，增塑剂A：4-12份，增塑剂B：1-3份，主溶剂： 300-500份，助溶剂：10-30份，紫外吸收剂：0.8- 2.5份，消光剂：0.1-0.5份。本发明制备的三醋酸 纤维素酯薄膜具有优异的阻水效果和透湿效果。 所述柠檬酸三丁酯增塑剂，与体系内物质相容性 更好，而且有助于三醋酸纤维素酯薄膜剥离，提 升产品外观质量，光学性能更加优异；有利于提 升三醋酸纤维素酯薄膜的耐候性，耐紫外线、耐 寒、耐水性能优良；更易于与偏光膜粘贴，提升偏 光片良品率。权利要求书1页 说明书9页 附图1页CN 110066424 A 2019.07.30 C N 110066424 A
乙酸苄酯的制备 一实验目的 （1）了解苯甲醇酯化的反应原理和合成方法。 （2）掌握乙酸苄酯的分离提纯技术。熟悉真空蒸馏装置。 二实验原理 乙酸苄酯具有类似茉莉花特殊芳香气味的无色油状液体。几乎不溶于水，与乙醇、乙醚等有机溶剂混溶。有刺激和麻醉性。 酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。 此法又称直接酯化法。一般在少量催化剂存在的条件下，使醇和羧酸加热回流。常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。 其反应式如下： CH2OH +CH 3COOH H2SO4 CH2OOCCH3 +H 2 O 三实验药品 苯甲醇6ml 冰乙酸6ml 浓硫酸1.5ml 15%碳酸钠15ml 15%氯化钠15ml 四实验步骤 在50毫升圆底烧瓶中加入6ml苯甲醇、6ml冰乙酸。滴加1.5ml的浓硫酸，加完后摇匀，升温至50℃，反应4小时。反应完毕后分层，用15ml的15%碳酸钠溶液洗涤乙酸苄酯，继续加入15%氯化钠溶液洗涤，得到粗乙酸乙酯。 在真空蒸馏装置中加入粗乙酸苄酯，进行真空蒸馏。蒸馏出低沸点前馏分，然后在14毫米汞柱和温度98-100℃条件下，收集主馏分乙酸苄酯。产率约为85%。得到产物符合以下指标:外观：无色液体，有茉莉花香 沸点：214.9℃（760mmHg） 比重:1.052-1.055(25℃) 折光率：1.5015 五注意事项 （1）硫酸为强酸，有腐蚀性，不能接触皮肤和眼睛。 （2）真空蒸馏装置必须不漏气。以保证真空蒸馏顺利进行。 六思考题 （1）制备羧酸酯还有哪几种方法？ （2）酯化反应中常用的催化剂有哪几种？ （3）在酸性催化剂存在下进行酯化反应，会发生什么付反应？
实验三醋酸纤维素薄膜分离血清蛋白 实验类型：验证型 目的和要求 掌握醋酸薄膜电泳的原理及操作。 原理 采用醋酸纤维素薄膜为支持物的电泳方法，叫做醋酸纤维素薄膜电泳。醋酸纤维素，是纤维素的羟基乙酰化所形成的纤维素醋酸酯。将它溶于有机溶剂（如：丙酮、氯仿、氯乙烯、乙酸乙酯等）后，涂抹成均匀的薄膜则成为醋酸纤维素薄膜。该膜具有均一的泡沫状的结构，有强渗透性，厚度约为120微米。 醋酸纤维素薄膜电泳是近年来推广的一种新技术，它具有微量、快速、简便、分辨力高、对样品无拖尾和吸附现象等优点。该技术已广泛应用于血清蛋白、血红蛋白、糖蛋白、脂蛋白、结构球蛋白、同功酶的分离和测定等方面。目前，醋酸纤维素薄膜电泳趋向于代替纸电泳。 操作方法 一、仪器和薄膜的准备 1. 醋酸纤维素薄膜的润湿和选择：取2cm×8cm的薄膜，于无光泽面一端1.5cm处用铅笔轻轻地划一直线，然后将薄膜小心放入盛有缓冲溶液的培养皿内，使它漂浮在液面。若迅速润湿，整条薄膜色泽深浅一致，则表明薄膜质地均匀；若润湿时，薄膜上出现深浅不一致的条纹或斑点等，则为不均匀的薄膜。实验中应选用质地均匀的薄膜。因为纤维素薄膜的质量对电泳的结果影响很大。例如，膜厚薄不匀可以造成区带歪扭不齐、各区带界限不清、背景脱色困难、实验结果难于重复等现象。 将选用的薄膜用镊子轻压，使它全部浸入缓冲液内，待膜完全浸透（约半小时）后取出，夹在清洁的滤纸中间，轻轻吸去多余的缓冲液，同时分辨出光泽面和无光泽面。 2.制作“滤纸桥”：剪裁尺寸合适的滤纸条。取双层附着在电泳槽的支架上，使它的一端与支架的前沿对齐，而另一端浸入电极槽的缓冲液内。然后，用缓冲液将滤纸全部润湿并驱除气泡，使滤纸紧贴在支架上，即为“滤纸桥”。按照同样的方法，在另一个电极槽的支架上制作相同的“滤纸桥”。它们的作用是联系醋酸纤维素薄膜和两极缓冲液之间的中间“桥梁”。 3.平衡：用平衡装置（或自制的平衡管），使两个电极槽内缓冲液的液面彼此处于水平的状态。一般需要平衡15—20分钟。注意，平衡后应将平衡装置的活塞关好（或除去平衡管）。 二、点样 在薄膜无光泽的一面点样。点样时，先用毛细管蘸取血清，点加在原划好线的1.5厘米处（见图1），一般点加2-3次。注意，应使每次点样同心圆，切不可用力过大把薄膜弄破。事先可在滤纸上练习点样，掌握点样技术，这是获得具有清晰区带的电泳图谱的重要环节之一。
乙酸苄酯研发可行性研究报告
一、研究背景 乙酸苄酯是一种应用广泛的酯类香料，常温下是无色透明油状液体，具有强烈的茉莉和铃花香。乙酸苄酯作为一种重要的香料和溶剂，有着广泛的应用前景，除了人们已经熟知的可以大量用于调配各种水果香精、食品香精外，随着科学研究的不断进步，其应用价值又焕发新的活力，又可应用于醇酸树脂的合成，用作硝酸纤维素、染料、油脂等的优良溶剂。由于其低毒性和良好的溶剂性能，近来国外大公司( 如拜耳公司等)又把其应用在兽药饲料领域，用作药品的喷洒溶剂，所以是一种有着广泛用途、市场前景非常好的产品。 乙酸苄酯是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料。主要用以配制茉莉、桃子、杏子、树莓、草莓、苹果、葡萄、香蕉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油、梨等型香精。FEMA(美国食用香料制造者协会)允许将其用于软饮料、冷饮、糖果、焙烤食品、布丁类及胶姆糖。乙酸苄酯对花香和幻想型香精具有提香作用,广泛而大量地用于日化香精和食品香精中，是目前合成香料工业产量最大的品种之一。在400种著名的加香产品中，如香水、化妆品香精、香皂香精，其用量排名均在前5名之内，是日化香精中使用量最多的酯类香料。 乙酸苄酯是造漆、纺织和染料等行业的优良溶剂，用作虫胶漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的溶剂。因其具有良好的溶剂性能且低毒，在兽药及饲料行业用于药品的喷洒溶剂。 二、市场前景
乙酸苄酯是一种用于香精的配料，具有花香香气，既可用于化妆品，也可用于食品添加剂，还是醇酸树脂、硝酸纤维素、染料、油脂、印刷油墨等的优良溶剂，该产品国内外市场前景广阔，是合成香料工业中产量最大的品种之一，因此，国内外各大香料公司都非常重视乙酸苄酯的生产和开发，目前世界年需求量达1.2万吨。国内产品大部分出口，主要消费在亚洲及欧洲市场，绝大部分应用在日化行业香精配方中。 三、工艺研究 目前工业上乙酸苄酯的合成路线，根据其合成原料的不同，主要有两种：一种是通过苄醇（苯甲醇）和乙酸酯化反应得到，另一种是以氯化苄和乙酸钠为原料，反应得到乙酸苄酯。 3.1由苄醇和乙酸酯化 以苄醇和乙酸为原料反应合成乙酸苄酯，是工业上比较传统的合成工艺，是传统的酯化反应。目前最成熟的工艺就是苄醇和乙酸，在硫酸存在下以苯为溶剂，加热回流酯化得到乙酸苄酯。但是该法产率低、反应时间长，原料的回收比较难，后处理成本高。同时硫酸具有很强的氧化性和腐蚀性，致使产率低、设备腐蚀严重、维修费高，这将会提高生产的成本，并且此工艺“三废”污染严重。 为了克服以上问题，工业上采用了一些其他催化剂进行替代，如：固体超强酸S042-/TiO2催化剂、D-72磺酸树脂、732型强酸性阳离子交换树脂、FeCl3-漆酚树脂等作为催化剂。这些方法虽然克服了产率
三醋酸纤维素 TAC(三醋酸纤维素,Triacetyl Cellulose)，液晶显示器生产过程中的重要材料。主要用于保护LCD偏光板。 酯化纤维素薄膜应用历史超过一世纪，原料来自木材纤维素，为造纸工业之延伸，目前LCD偏光板用之保护膜主要成份为TAC(三醋酸纤维素,Triacetyl Cellulose)，其组成非常复杂，其中包含可塑剂、助溶剂、润湿剂、滑剂以及抗紫外线剂等等，TAC 以溶剂铸膜加工成膜，至今仍是穿透度最高之高分子材料之一。 虽然在偏光板发展历史中，只要有透明塑料出现即尝试是否可以取代TAC，但是均无法超越TAC 93%以上之光穿透度，且TAC本身即是一片负型之C-plate，不同之配方与酯化程度影响相位差值，目前相位差值约为30~200nm之间，对于液晶显示器具有特定之补偿能力，所以虽然TAC有吸水率高、尺寸安定性与表面特性易受环境影响缺点，但均无法被其它材料所取代。 FujiFilm、Konica-Minolta等TAC制造商为巩固市场，均致力于：开发性质更稳定、加工性更好之配方；开发厚度更薄之薄膜，目前主流厚度为80μm，有部分产品使用40μm厚度；开发宽度更宽(1330mm→1470mm)、长度更长(3900m/roll)之薄膜成形技术，降低后续加工成本；引入相位差之功能，使其不单是保护膜也是补偿膜，如日本Konica所开发之N-TACTM，为一光轴属于Biaxial-plate特性之保护膜，应用于液垂直配向(MVA)液晶显示器补偿色偏及视角。 近来快速发展之光学材料COP，最有机会取代TAC保护膜之角色，因其光学特性不输TAC，而机械性、耐温性及耐候性远超过TAC，目前问题在于价格约为TAC 三倍而未能普及，不过值得期待。 偏光片是以聚乙烯醇（PVA）拉伸膜和醋酸纤维素膜（TAC）经多次复合、拉伸、涂布等工艺制成的一种复合材料，可实现液晶显示高亮度、高对比度特性。 本文以TN型LCD用偏光片为例 偏光片的结构 偏光片是一种由多层高分子材料复合而成的具有产生偏振光功能的光学薄膜，按其在液晶屏的使用位置不同，大体上可分为面片（又称透过片）和底片两种（又称反射片），下图是典型TN型偏光片的面片和底片剖面结构示意图： 各层的材质和主要功能 偏光层：是由PVA（聚乙烯醇）薄膜经染色拉伸后制成，该层是偏光片的主要部分，也称偏光原膜。偏光层决定了偏光片的偏光性能、透过率，同时也是影响偏光片色调和光学耐久性的主要部分。偏光层的基本加工工艺按染色方法可分为染料系和碘系两大系列，按拉伸工艺可分为干法拉伸和湿法拉伸两大系列，改变其材料和加
5万吨/年醋酸纤维素片 1、项目目的和意义 醋酸纤维素是纤维素中的羟基被酯化而生成的。按乙酰基含量不同，分为三个品种：其中乙酰基含量在31%-35%时，称为一醋酸纤维素；乙酰基含量在38%-41.5%时，称为二醋酸纤维素；乙酰基含量大于43%时，称为三醋酸纤维素。本项目主要指二醋酸纤维素，俗称醋片（以下统称醋片）。 香烟小咀丝束是醋片的主要消费领域。由醋片制的丝束，用于香烟滤咀材料，具有弹性好、无毒、无味、热稳定性好、吸咀小，截滤效果显著，能减少烟气中的毒物，同时又保留了一定的烟碱不失香烟口味。它比聚丙烯丝等材料具有无法相比的优越性。世界上香烟过滤咀的消耗量长期以来一直保持着稳定增长势头。醋片做为生产香烟必不可少的关键材料，发展快，用量大。此外，醋片还可以用于制造热塑性塑料、电话机壳、眼镜架、玩具、醋酸人造丝、生物降解薄膜、半透膜材料（用于海水淡化、水处理、混合气体分离、病毒细菌分离等）。国外醋片总量60%以上消费于香烟丝束；国内则绝大部分用于香烟丝束，仅少量用于纺织、塑料制品等。又由于国内醋片产量满足不了市场需求，所以拟建5万吨/年醋片装置，在国内市场上还有一定份额。 2、市场分析 2?1国外市场分析 国外主要醋片生产公司有：Eastman corp(美国)、Hoechst celanese(美国)、Primester corp(美国)、大赛璐公司(日本)、帝人公司(日本)。世界上醋片的发展比较平稳，目前装置能力80万吨/年以上，且都满负荷生产。 醋酸纤维丝束是香烟滤嘴的理想原料，过去20年中，醋酸纤维丝束增长稳定，年均增长6%以上，预计还会继续保持这种趋势。丝束的原料是醋片，丝束的增长趋势决定了醋片的发展。1996年醋酸纤维丝束消费58万吨以上，相应耗醋片55万多吨。预计2005年醋酸纤维丝束年均增长率5%计，需求为102万吨，相应醋片约97万吨（1吨丝束消耗醋片0.95吨计）。2?2国内市场分析 我国烟草十年来稳定增长，尤其近三年快速增长。2002年创造了利润总额406亿元的历史最高记录，利润增长率高达17.1%。2002年产量达到17225亿元；销量达17493亿支，创历史新高。我国香烟接咀率达96%，耗醋酸纤维丝束18万吨左右，相应醋片16.8万吨左右。我国烟草工业已走出1999年的低谷，预计今后还会稳定增长，醋片的需求也会同步增长。 目前国内烟用醋酸纤维丝束生产企业主要有四家，如表所示： 公司名称能力 (万吨/年) 南通醋纤公司2.5 珠海醋纤公司1.5 昆明醋纤公司1.5 惠大公司1
实验六乙酸苄酯的合成 一．实验目的 1.学习乙酸苄酯的合成的原理和合成方法。 2.掌握了乙酸苄酯的分离技术和分离方法。 3，学习用阿贝折光仪测定折光率来确定产品名称和纯度的方法。 二、实验原理 1.主要性质和用途 乙酸苄酯（Benzyl acetate），别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯。 乙酸苄酯是一种无色液体，具有水果香和茉莉花香气，气味清甜。相对密度1.0563（18℃），沸点216℃，折射率1.5032（20℃），可作皂用和其他工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪和月下香、水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。 2.合成原理 酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。此法又称直接酯化法。一般需要在少量催化剂存在的条件下，将醇和羧酸加热回流，常用的酸性催化剂有硫酸、盐酸等。但是，该反应为可逆反应，反应进行得很慢，为提高酯的产率，必须使反应向右进行，一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉；另一方法是在反应时加过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。 本实验采用苯甲醇与乙酸酐反应制取乙酸苄酯，反应较易进行，反应方程式
如下： CH2OH +CH3C O O C O CH3 NaAc CH2OOCCH3 +CH3COOH 三、主要仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、量筒、三口烧瓶、机械搅拌装置一套、恒温油浴锅、球形冷凝管、温度计、减压抽滤装置一套、电热干燥箱、阿贝折射仪。 试剂：苯甲醇、乙酸酐、无水醋酸钠、15%碳酸钠溶液（质量分数）、15%氯化钠溶液（质量分数）、无水氯化钙、硼酸。 四、实验内容 在带有球形冷凝管的100mL三口烧瓶中加入30g苯甲醇、30g乙酸酐和1g 无水醋酸钠，搅拌升温至110℃，回流4～6 h。反应物降温后，在搅拌下慢慢加入质量分数为15%的碳酸钠水溶液，直至无气泡放出为止，然后将有机相用质量分数为15%的氯化钠水溶液洗涤至中性。分出有机相，用少量无水氯化钙干燥粗产品。 在粗产品中加入少量硼酸减压蒸馏（1.87kPa），收集98～100℃的馏分，即得产品。产品称重，并计算产率，并测其折射率进行检验。 五、注意事项 1.乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性，操作时要小心，通风良好。 2.用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入，以免大量CO2泡沫放出，冲料。 六．实验结果 1.产品形状：无色透明液体 2.馏分：129℃～142℃ 3.理论产量：41.7g
分类及发展史分类醋酯纤维分为二型醋酯纤维和三醋酯纤维两类。通常醋酯纤维即指二型醋酯纤维。它是人造纤维的一种，一般用精制棉子绒为原料制成三醋酸纤维素脂，溶解在二氯甲烷中成仿丝溶液而用干纺法成形，耐光性较好，染色性能较差，一般制成短纤维，可用作人造毛。也可制成强力醋酸纤维。发展史醋酯纤维由瑞士人H.德雷富斯和C.德雷富斯兄弟开发。他们将生产清漆用醋酸纤维素溶于丙酮后经喷丝头压出，在热空气流中溶剂挥发，细流形成纤维。在20世纪20年代投入工业生产。1983年，世界产量为275kt，占人造纤维总产量的9.12%。 二型醋酯纤维以三醋酸纤维素部分皂化所得的二醋酸纤维素(酯化度为230～250，溶于丙酮)为原料，经纺丝加工制得。二型醋酯纤维的吸湿性能良好，回潮率为6%，能用分散染料染色，并具良好的穿着性能。长丝光泽优雅，手感柔软，有良好的悬垂性，酷似真丝，适于制作内衣、浴衣、童装、妇女服装和室内装饰织物等，还可做香烟滤嘴。短纤维用于与棉、羊毛或合成纤维混纺，但在湿态下强度降低40%～50%，纤维在140～150℃时开始变形，176℃发生粘结。其中空纤维(见化学纤维)具有透析功能，可用于医疗和化工净化、分离等。二型醋酯纤维长丝常用干法纺丝制得。将二醋酸纤维素溶解在含少量水的丙酮溶剂中，配成浓度为22%～30%的纺丝液，经过滤和脱泡后送去纺丝。纺丝液细流与热空气流接触，溶剂挥发，形成丝条，经拉伸制得纤维。短纤维以湿法纺丝制得。纺后需经水洗和净化处理。 三醋酯纤维以纤维素完全乙酰化所得的三醋酸纤维素（酯化度为270～300，不溶于丙酮）为原料，经纺丝制得。其性能与二型醋酯纤维相似，但湿态下强度降低达30%，耐热性较优，经热处理后能在240～250℃下不变形，回潮率仅为3.2%，但耐磨性较差。三醋酯纤维长丝一般也用干法纺丝制得，溶剂由二氯甲烷和少量乙醇组成，纺丝液浓度20%～22%，也可采用均相乙酰化所得三醋酸纤维素溶液为纺丝液，纺丝温度稍低。短纤维也以湿法纺丝制得。 醋酸纤维诞生于20世纪初，于20世纪20年代初由英国试制成功并实现工业化生产，目前在纤维素纤维中是仅次于粘胶纤维的第二大品种。目前全球醋酸纤维总产量约为75~80万吨，占世界化纤总产量的3%，占纤维素纤维产量的35%左右，其中烟用丝束约55~57万吨，纺织用醋酸纤维约21~25万吨。全球有醋酸纤维生产厂家20余家，主要生产厂家有美国的Celanese公司，占45%，Eastman Koclak公司，占9。3%，S.Amereic公司，占5。5%，意大利的Novaceta公司，占15。6%，日本的三菱醋酸纤维公司，占6。0%，帝人公司，，占5。2%以及英国的考陶尔兹公司等，约占世界总产量的90%左右。 目前，醋酸纤维技术由国外几家大公司垄断，生产品种除了烟用丝束以及医用、化工用丝束外，仅纺织用醋酸纤维就有十几个品种，美国、英国、加拿大、意大利等国家现在正加速开发新品种，以适应流行面料市场的需要。现在，国际上市场上醋酸纤维的价格，长丝约4600美元/吨，丝束约3830美圆/吨。 而我国的醋酸纤维工业起步比较晚，在20世纪50年代末期开始，品种也仅限于烟用醋酸丝束，纺织用醋酸纤维依赖进口。我国纺织用醋酸纤维的进口主要从美国塞拉尼斯公司、日本三菱公司、英国的考陶尔兹公司等，每年进口约2000吨左右，另外还有直接进口面料700多万米及相当数量的醋酸长丝织物，我国每年的醋酸纤维的需求量约在10000吨以上，目前国内醋酸纤维的市场价格约36000~38000元/吨。 我国醋酸纤维及醋酸丝束的主要生产厂家有南通醋酸纤维有限公司、广东新会醋纤厂、西安惠安化工厂、吉林化工厂、无锡胶片厂、保定胶片厂、广东中山糖衣醋酸纤维试验车间、珠海醋酸纤维公司、昆明醋酸纤维公司等，总产量约为5。5万吨醋片、9。6万吨丝束。 编辑本段用途醋酸纤维不易着火，可以用于制造纺织品、烟用滤嘴、片基、塑料制品等。烟卷过滤材料醋酸纤维做卷烟过滤嘴材料，弹性好、无毒、无味、热稳定性好、吸阻小、
醋酸纤维素纳米纤维的制备 一、背景 醋酸纤维素(CA)是纤维素达到一定程度的乙酰化而形成某种规格的纤维素醋酸酯。醋酸纤维素均为白色无定形屑状或粉状固体，220℃开始软化，但无明显的熔点，且软化温度随乙酰化度和溶液黏度的增加而升高。醋酸纤维素可溶于冰醋酸、氯仿、吡啶以及二甲基酰胺等溶剂。醋酸纤维素耐稀酸，不耐碱，有良好的成膜、成纤性能，与增塑剂有较好的相容性。 醋酸纤维素纳米纤维的应用领域非常广泛，主要应用于传感器、重金属吸附、药物控释等领域。李增富以六氟异丙醇和甲酸为溶剂，成功地利用静电纺丝法制备CA纳米纤维[1]。Baptism等陈述了由具有超薄结构静电纺CA膜制备地生物电池的发展，这种生物电池能从生理体液中产生电学能量，从而支持小的生物医学设备和医学护理诊断的传感器[2]。Tian 等通过静电纺丝法制备了吸附重金属离子的CA无纺膜，用甲基丙烯酸对其进行表面改性，发现膜对Hg2+有很高的选择吸附性[3]。为了提高聚乙二醇(PEG)／CA复合超细纤维的抗水性和热稳定性，Chen等用TDI对静电纺PEG／CA纤维进行交联，交联后的PEG／CA纤维是具有光滑表面的圆柱体，交联后的纤维更适合在更广泛的温度范围内作热能储存器的定性相变材料[4]。Liu等用CA和N02SP的混合溶液通过静电纺丝法制备了光反应变色的纳米纤维，研究了其光反应变色的特性。实验结果表明，CA和N02SP之间存在氢键反应，且这种纳米纤维在光学仪器和生物传感器方面有巨大的潜在应用[5]。 二、纳米纤维的制备 2.1仪器和试剂 仪器：静电纺丝装置(SS-2535H)；磁力搅拌器；电子天平；扫描电镜。 试剂：醋酸纤维素(CA28)；丙酮、DMAc或冰醋酸（市售，分析纯）； 2.2醋酸纤维素纳米纤维膜的制备 使用静电纺丝装置制备纳米纤维膜分子质量为3000的CA纺丝液的质量分数确定为20％，溶剂选用丙酮和DMAc或冰醋酸(质量比为2：1)的混合溶液。将澄清透明的CA纺丝液注入玻璃注射器并静置消泡，调整针头与接收屏之间的距离为15cm，推注速度为0.005mm／min。高压直流电源的正极接针头，负极通过接收屏接地，电压为15kV，进行静电纺丝。将纺制好的纤维膜在室温条件下干燥。 三、结构表征
本技术公开了一种纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，1）采用固相和液相配制纺丝浆液；其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，液相为丙酮、水和内润滑剂的混合溶液；固液两相搅拌混合均匀，得到纺丝浆液；2）将纺丝浆液采用压滤机进行一级过滤，压差低至 0.10.3MPa，得到的滤液进行二级过滤；3）对步骤2）得到的滤液加压加热至1.0Mpa及59℃以上，再通过烛形过滤器和精密计量泵后进行干法纺丝，纺丝过程中，运用闪蒸纺丝技术，牵伸比为1.52.0；4）对步骤3）纺丝后成型纤维进行卷曲，得到二醋酸纤维素纤维。采用上述方法能够实现纺织用二醋酸纤维素纤维工业化，生产出高强度低丹尼尔短纤维。 技术要求 1.纺织用二醋酸纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）按固液比27-30:73-70将固液两相搅拌混合均匀配制成纺丝浆液，其中固相为二醋酸纤维素和木浆纤维，木浆纤维占总固相的0.04-0.1wt%；液相为丙酮、水和内润滑剂的混合 溶液，液相中丙酮、水和内润滑剂的质量比为92.7-94.7:3-5:0.2-0.3； 2）纺丝浆液采用滤饼进行一级过滤，一级压差为0.1-0.3MPa，得到的滤液进行二级过滤，二级过滤采用超细纤维深层过滤，除去5μm以上的杂质； 3）对步骤2）得到的滤液加压加热至1.0Mpa及59℃以上，通过烛形过滤器和计量泵后进 行干法纺丝，纺丝过程中，运用闪蒸纺丝技术，牵伸比为1.5-2.0； 4）对步骤3）纺丝后成型纤维进行卷曲，得到纺织用二醋酸纤维素纤维。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）搅拌混合时采用高剪切搅拌，剪切应变达1000-3000s-1，搅拌时间为5-8h，所配成的纺丝浆液在50℃时黏度为120-180Pa·s。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述滤饼过滤时，采用高浓度木浆预敷形成滤饼，助滤剂木浆浓度为0.5-1.5wt%，成饼时间6-10小时。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二级过滤采用海岛型超细纤维滤布，超细纤维纤度为0.05-0.2丹尼尔。
实验十七香料乙酸苄酯的合成 一、试验目的 1、学习乙酸苄酯的合成原理和方法。 2、掌握乙酸苄酯的分离技术和分离方法。 3、掌握折光率仪的使用方法。 二、实验原理 1、主要性质和用途 乙酸苄酯(benzyl acetate)，别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯，结构式为C H3O 乙酸苄酯为无色透明油状液体，具有浓郁的茉莉花香味，气味清甜。沸点216℃，相对密度1.0563（18℃），折光率1.5010~1.5030（20℃），可用于皂用和其它工业用香精，对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、玉簪、月下香和水仙等香精中大量使用，也可用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中 2、合成原理 氯化苄和乙酸钠在相转移催化剂四丁基溴化铵（TBAB)催化下制得高收率的乙酸苄酯。四丁基溴化铵是在有机相和水相中都能溶解的季铵盐，在水相中与乙酸钠交换负离子，而后被交换了负离子的催化剂以离子对的形式，转移到有机相中，即油溶性的催化剂正离子(Ｃ4Ｈ9)4Ｎ+把离子ＣH3COO- 带入有机相中，此负离子在有机相中溶剂化程度大为减小，因而反应活性很高，能迅速地和底物发生反应。随后，催化剂返回水相。如此连续不断地进行下去，直到反应结束。反应式为： CH2Cl +CH3COONa CH2OOCCH3 +NaCl 三、主要仪器及药品 三口烧瓶（150ml ）、温度计（0-200℃）、球形冷凝管、分液漏斗、电热套、阿贝折射仪。氯化苄、三水合乙酸钠、四丁基溴化铵、氯化钠、苯、乙酸丁酯。
四、实验内容 取19g氯化苄，1g四丁基溴化铵，10mL水，22.5g三水合乙酸钠（或无水乙酸钠13.5g），加入到150mL三口瓶中（温度计、回流冷凝管、电动搅拌器），110℃回流搅拌三小时，降温后，用50ml(每次)饱和食盐水洗涤2次，静置分层后用无水硫酸镁干燥10-20分钟，常压蒸馏，收集大于198℃馏分。 即得产品。产品称重，计算产率，测其折光率进行检验。 五、注意事项 六、思考题 1、乙酸苄酯的合成方法有哪几种？写出反应方程式 2、反应结束后，用饱和食盐水洗涤，除掉的是那些成分？ 七、参考文献 [1] 梁英，杨风茹，罗岚.乙酸苄酯合成新工艺的研究[J].襄樊学院学报，2001，22(2)：76-78 [2] 訾俊峰，吴长增.固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯[J].化学试剂，2001，5：304-305 [3] 杨志成，张海峰.相转移催化合成乙酸苄酯的研究[J].华东地质学院学报，1996，19：73-78 [4] 姜殿平.乙酸苄酯生产新工艺[J].精细石油化工，2000，2：58-60
醋酸纤维素的应用研究 1醋酸纤维素 醋酸纤维素又叫醋酸纤维素醋。它是将棉花纤维或木材纤维乙酞化而成,故又叫乙酞纤维素(简称CA),是公认的至为重要的纤维素有机酸醋。纤维素葡萄糖残基上的三个轻基几乎完全被醋化,得到的三醋酸醋或称三醋酸纤维素,其醋化度为3,结合醋酸含量为60.5%一62.5%。三醋酸纤维素水解到醋化度为2.7一2.0,结合醋酸含量为48.8%一58.8%时,称为二醋酸纤维素。 1.1性能 醋酸纤维素为白色固体,用不同的工艺方法能够将它们制成颗粒、片状或粉末。具有柔韧、透明、光泽好、强度高、韧性好、熔融流动性好、易成型加工、热塑性等特点。对光稳定,不易燃烧。在稀酸、汽油、矿物油和植物油中稳定。三醋酸纤维素较二醋酸纤维素强韧,拉伸强度几乎大一倍,抗压强度较大,耐热性能也有所提高,故三醋酸纤维素宜制造电影胶片等感光片基。随结合醋酸含量不同,醋酸纤维素的溶解特性也不同,二醋酸纤维素的主要溶剂为丙酮,三醋酸纤维素则不溶,它的主要溶剂为二甲基甲酞胺和氯化烃类。具有生物降解性〔卜9〕。它的生物降解性和取代度(DS)联系在一起。据报道,在利用有氧的污泥处理和堆肥化过程中〔7一8],Ds为3的cA不能生物降解,Ds为2.5的可以缓慢降解,而DS<2.2的可以很容易被降解。由于CA比聚苯乙烯价钱贵大约三倍,所以人们希望在不降低它的机械性质的前提下,获得CA和不昂贵的增塑剂和填料的共混物,如cA和淀粉的共混物,cA和柠檬酸盐的共混物[’0]等,并研究了它们的生物降解性。[1] 2醋酸纤维素的合成 将精制短棉绒干燥后，经醋酸活化，再在硫酸催化剂存在下，与7倍于精制短棉绒的醋酸和醋酐混合液进行酯化反应，使之乙酸化，然后加稀醋酸水解到所需要的水解度（1.72～1.95）。中和催化剂，使产物沉淀析出，经脱酸洗涤、精煮、干燥后即得一醋酸纤维素。在乙酰化反应时，改变加入的醋酸和醋酐混合液的量，可制得二醋酸纤维素和三醋酸纤维素。醋酸和醋酐混合液的量为精制短棉绒的8.5倍，反应毕加稀醋酸水解达到取代度为2.28～2.49，得到二醋酸纤维素。醋酸和醋酐混合液的量为精制短棉绒的10倍，反应毕加稀醋酸水解达到取代度为2.8～2.9，得到三醋酸纤维素。 3醋酸纤维素的应用 醋酸纤维素是纤维素衍生物中最早进行商品生产,并且不断发展的纤维素有机酸酯,由于其抗燃性能良好,在第一次世界大战时,曾取代容易燃烧的纤维素硝酸酯用于飞机的涂层。现在CA 已广泛用于制造喷漆、涂料、纺织纤维、香烟滤嘴、包装材料、胶片、人工肾脏和反渗透膜等,是目前纤维素塑料中应用最广泛的一种。[2] 3.1醋酸纤维素在感光材料中的应用 感光材料又称为光导材料或是光敏半导体，感光材料的基本结构是由乳剂层和支持体组成" 乳剂层的主要成分是明胶和卤化银，卤化银以微晶体的形式均匀地分散在明胶中" 明胶起保护体作用，限制卤化银颗粒聚结，是乳剂层的成膜物质，对乳剂层的照相性能有很大影响" 乳剂层必须依附在具有一定透明度#平整度和机械强度的支持体上" 支持体一般有纸基#片基和玻璃三种" 超微粒干板是由乳剂层#玻璃板#底层和防光晕层组成的" 涂底层是使乳剂层能够与支持体牢固地黏附在一起，防止乳剂层脱落" 防光晕层的功能是在感光材料曝光时防止反射光引起光晕而造成影像不清晰。 片基在感光材料中起乳剂层的支持体作用，它不仅直接决定着胶片的机械性能，而且还影响着胶片的照相性能，因而是感光材料的基本原料" 片基必须高度透明，除特殊要求外，应是无色的，具有平坦光洁的表观质量#较好的机械强度，不易变形，对热#光和冲洗用化学药品稳定，以及不影响感光层的性能等" 多年来为寻求符合使用要求的片基，在高分子化合物方面进行了大量工作，制成许多种片基，
《精细化学品化学实验》教学大纲 课程名称：精细化学品化学实验 英文名称：Experiment of Fine Chemicals 课程编号： 课程类别：专业选修课 学时/学分：17/1；实践学时：17 开设学期：7 开设单位：化学化工学院 适用专业：应用化学 说明 一、课程性质与说明 1．课程性质 专业方向选修课 2．课程说明 精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 二、教学目标 1．能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术； 2．能培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力；
3．能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 三、学时分配表 实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。 五、考核方式及要求 1.实验报告：要求写明实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验测量数据原始记录、数据处理、作图、误差计算、误差分析、思考题的解答。