聚合氯化铝检验指标
检测方法:
聚合氯化铝国标
4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要
在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。 4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：
称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。 4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。 4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；
4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；
称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L 溶液。 4.2.3 分析步骤
称取8.0～8.5g 液体试样或2.8～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min 。冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观
外观
PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5
黄色乳状 黄色粉末
铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %
≤0.2-0.5
≤0.5
≤1.0
加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：
x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)
式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
4.3盐基度的测定
4.3.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；
4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；
4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；
4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。
称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4分析结果的表述
以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：
x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1(2)
式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；
0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4水不溶物含量的测定
4.4.1仪器、设备
电热恒温干燥箱：10～200oC。
4.4.2分析步骤
称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100～105oC干燥至恒重。
4.4.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：
x3 = m1-m2/m × 100(3)
式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；
m2——滤纸的质量，g；
m——试料的质量，g；
4.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。
4.5pH的测定
4.5.1试剂和材料
4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；
4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；
4.5.2.2玻璃电极；
4.5.2.3甘汞电极。
4.5.3分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)
4.6.1方法提要
在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1盐酸(GB/T 622)：1+23溶液；
4.6.2.2氯化钡(GB/T 652)：50g/L溶液；
4.6.2.3硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；
4.6.3分析步骤
称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL 盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800oC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25oC下灼烧至恒重。
4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：
x4=(m1-m2)×0.4116/m × 100=(m1-m2)×41.16 / m(4)
式中：m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；
m2——坩埚的质量，g；
m——试料的质量，g；
0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.7氨态氮(N)含量的测定
4.7.1方法提要
在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硫酸(GB/T 625)：1+35溶液；
4.7.2.2碳酸钠(GB/T 639)：30g/L溶液；
4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T 1288)：50g/L溶液；
4.7.2.4无氨蒸馏水；
4.7.2.5氨态氮标准储备溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；
4.7.2.6氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；
用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
4.7.2.7纳氏试剂。
4.7.3仪器、设备
分光光度计。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。
b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。静置显色10～15min。
c.在波长425cm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。
d.以氨态氮含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.7.4.2测定
称取约10g 液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL 容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2) 再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。
移取量筒内50mL上层清液置于50mL 比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作，测定吸光度。
4.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算：
x5 = m n×10-6/m × 5/100 × 5/100 × 100 = m n×0.004/m(5)
式中：m n——从工作曲线上查得的氨态氮含量，μg；
m——试料的质量，g；
4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001%，固体样品不大于0.002%。
4.8砷含量的测定
4.8.1方法提要
在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收