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关于利用原子力显微镜对金属表面和微观结构的探究

关于利用原子力显微镜对金属表面和微观结构的探究
关于利用原子力显微镜对金属表面和微观结构的探究

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摘要:原子力显微镜为扫描探针显微镜家族的一员,具有纳米级的分辨能力,其操作容易简便,是目前研究纳米科技和材料分析的最重要的工具之一。原子力显微镜是利用探针和样品间原子作用力的关系来得知样品的表面形貌。至今,原子力显微镜已发展出许多分析功能,原子力显微技术已经是当今科学研究中不可缺少的重要分析仪器。利用原子力显微镜可以对金属表面和微观结构进行测试,原子力显微镜已经在金属材料研究中显示出了重要的作用。

1前言

原子力显微镜(AFM)对于绘制材料表面的三维形貌可以达到纳米级的分辨率。这种有效的技术把材料研究人员带进了新的视界,使研究者们对材料微观结构和微观缺陷的多样化研究进入了一个新的阶段。我们可以利用原子力显微镜对金属试样做快速而简易的测试,所生成的量子级的图像一般处于低于毫米以至纳米级的范围。可靠的微观参数测量对于新型合金的发展和工业产品加工过程中的质量控制的影响性是非常大的。原子力显微镜的测试环境较为宽松,无需真空作业,甚至在液体中比如在被稀释的酸中也可以进行测试。

其应用说明描述了原子力显微镜可以对试样的表面形态,原位的裂纹扩展以及标准试样的塑性形变作以表征,而这些功能是一些其他测量技术难以达到的。

2对金属微观结构表征的应用

在金属微观组织中,金属在一定尺寸内保持其特定的规律性。因此,不同的显微技术譬如光学显微镜,扫描电子显微镜(SEM),甚至高分辨率的的透射电子显微镜(TEM)被试用作为观测这种微观结构的工具。原子力显微镜(AFM)的诞生使之进入一个新阶段,它是这些技术中非常有用的应用检测工具。它的测量范围可以从100微米直到几个纳米内进行扫描,和透射电子显微镜(TEM)一样,原子力显微镜有很大的放大倍率。在一些检测中,甚至超越透射电子显微镜。以下图1四幅图是在不同范围所测的AFM图片,图中分别为含γ碳酸钡的超耐热镍合金,马氏体,铁铬单晶合金,岩层结构的钢。此外图能涉及到铁铬单晶合金的氧化情况。可以看出20nm粒径的氧原子通过台阶自发地进行生长。这里,铬原子在台阶表面进行积聚并在台阶上发生氧化行为。

图1接触模式下测定的各种金属表面原子力显微镜图片:a)含γ碳酸钡的超耐热镍合金b)马

氏体c)铁铬单晶合金d)岩层结构的钢

3表面预处理和粗糙度

由于原子力显微镜可以对导体和非导体样品表面直接在空气中进行测试,因此样品测试前的表面处理就变得比较容易。然而对于测试非常小的颗粒表面,试样表面有时就得进行腐蚀或抛光,需要制备出比较平坦的表面以至可以进行测试。试样表面现平均粗糙度必须保持小于粒径。粗糙度本身很容易从原子力显微镜中得出。经过不同步骤处理得到的试样表面粗糙度值如表1.

对于金属试样表面的处理,电解往往是最好的选择。在大多数的微观形貌观察中,对比分析显得尤为重要,而这些都可以通过化学预处理得到。相比这些光滑表面,有缺陷的试样往往粗糙度很大。图2就是试样脆性断裂面显示得一个例子。利用原子力显微镜可以看出其裂纹扩展有着独特的方向。

试样试样的预处理粗糙度(Ra)

断裂面无100nm-5μm

铁机械抛光(1μm菱形剪切)2-5nm

镍铝单晶机械抛光(0.25μm)1nm

超耐热合金化学蚀刻3-4nm

超耐热合金电抛光0.8nm

微合金钢电抛光0.6nm

图2扫描范围5.7μm接触式下得到的镍铝合金脆性断裂面的原子力显微镜图片

4微观结构的量化

对于精确的定量测量,蚀刻或预处理的表面深度应尽量减小,应远低于平均粒径。原子力显微镜在试样表面垂直方向的分辨率是相当高的。图3显示的是一个经化学蚀刻的高温合金CMSX-6试样的三维形貌图像。较低的(绿色)部分为对应于γ相,这种相使合金拥有出色的耐高温性能。对于此合金优良的耐高温性能,γ相的体积分数以及含水率就显得影响较大。定量说明这些参数见图4。低蚀刻深度(14nm)的γ相通过线扫描说明。该部分缺陷可以在直方图的图像数据中表征。两个极大值揭示了微观γ相和晶相结构。

图3超耐热合金CMSX-6的微观结构,绿色部分对应于γ相,扫描范围为4μm

图4通过原子力显微镜得到的12μm范围的超耐热合金CMSX-6的微观结构图。制高点(左)可以用作定量说明。CMSX-6中两相高度相差14nm(底部)通过线扫描说明。γ相所占的体积分数可以从直方图中得出

在其它合金中,球形粒子(而非立方)通过热处理而析出。比如,沃斯帕洛伊合金展示了析出物的双众数粒度分布。此时,对于大多数显微技术以及透射电子显微镜(TEM),都对较少析出的γ相的体积分数的可靠性定量说明显得比较困难,因为测定改变的薄膜厚度是一项费时的任务。

然而原子力显微镜则克服了这些困难。图5显示了一个例子,试样经电解后由一单张的原子力显微图得到了双众数粒度分布,分别发现了30nm大的分子和200nm大的分子。

图5沃斯帕洛伊合金的双众数粒度分布影响合金的高温性能。析出的少量γ相的体积分数以及分布情况可以准确的从原子力显微镜图中得出。此图为扫描范围为2.2μm的原子力显微图

5纳米技术研究

原子力显微镜还可以用来使试样表面产生塑形缩进。压痕技术,如维氏硬度测试,在材料科学领域是十分常见的方法。它可以利用用光学检测的压痕大小计算得到的硬度值来快速估计试样的屈服强度和抗拉强度。利用原子力显微镜,压痕技术现在可以完成很多更小的尺寸和力曲线。

对于纳米压痕,金刚石探针通常应用于金属样品。缩进量直接决定于原子力显微镜探针在经处理后的样品内的缩进大小。纳米压痕进行最大负荷的范围只有几百微牛顿,这使得该技术在薄膜研究领域也非常具有吸引力。图6显示了原子力显微镜探针是如何压痕于高温合金CMSX-6不同相的,以及不同的缩进量如何显示母相的不同硬度。压痕尺寸可降低至10纳米或更低,这使得微观结构力学性能的局部研究变得极为可能。(如图7)

图6利用一微小金刚石探针针尖,CMSX-6合金中两相的硬度差异就可以在毫微之间显出差异。黄色

γ相中的三角结构越小越能表现出比较高的硬度

图7CMSX-6合金中γ相的所产生的最大力仅为100μN。此图扫描范围为1.5μm

6原位裂纹扩展研究

AFM的另一个应用是显示材料中的缺陷,如裂纹、位错和气孔等。原子力显微镜的高分辨率能力使其可以应用于脆性和韧性裂纹扩展过程中的研究。为了研究这些裂纹扩展,用一个专为数字设备-多模式原子力显微镜建造的力加载装置将细小样本悬置于原子力显微镜内部。首先在原子力显微镜外面用微调螺旋预压,在小piezostack加电压后,再在原子力显微镜内部进一步加压。图8显示在‘I’加载模式下单晶标本NiAl中的裂纹。加载后(图左到图右),裂纹在准稳定脆性方式下以1μm的步长扩展。两图中,在裂纹尖端周围突出显示的红区是小弹性位移造成的。裂纹很高的应力强度产生一个厚度只有10纳米左右小弹性凹陷区(红色)。这些脆性裂纹尖端的弹性位移在高垂直分辨率的原子力显微镜下可以很好的观察到。

对于尺寸较大的样品,具有数字指标仪器的原子力显微镜系列能对进行扫描的试样进行常规的加工测试。比如在张应力或者压应力作用下,甚至在拉伸或者弯曲的情况下进行测试。图9显示了NiAl 样品的断裂图,在可控力加载下其断裂韧性为4MPa。这种材料在室温下极脆,但该原子力显微镜图像显示出了微量的韧性形变,如图在裂纹尖端错位。裂纹呈45度角。通过位错释放能被激活。裂纹中位错释放的数量及分布情况可通过研究保留在试样表面的抛光痕迹得出。这些轨迹通常是机械抛光所致。从这些塑性形变以及裂纹尖端的弹性抑制区域可以计算出断裂韧性。这将有助于对断裂机制,金属的脆性到韧性的转变以及金属间化合物有更好的理解。

图8金属间化合物NiAl的裂纹扩展。用肉眼可以观测到,裂纹尖端的红色弹性断裂区域表现出高的

应力强度。扫描范围8.6μm

图9NiAl合金裂纹尖端的塑性改变区域。水平抛光的痕迹被裂纹所扭折。扫描范围6μm

7总结

可靠的局部微观结构参数的测量对新合金的开发以及生产过程中的质量控制具有重要的现实意义。与其它显微镜相比,原子力显微镜有着特有的优点,其中包括:较高的分辨率,可对三维尺寸进行测量,样品适应性较强,很少或者基本不对样品进行特殊准备,以及在空气中或者可在液体环境下进行测试。原子力显微镜也可用于研究微米以及纳米级别的包括断裂在内的塑性变形的起源和机制。

参考文献

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原子力显微镜的应用

1.引言 随着人类科研的不断发展, 纳米尺度上物质的结构、相互作用以及一些特殊的现象等越来越受到关注, 所以各种研究方法和仪器手段也应运而生。原子力显微镜(Atomic Force Microscope,简称AFM)利用其微悬臂上尖细探针与样品的原子之间的作用力,从而达到检测的目的。其具有原子级的分辨率[1]。由于原子力显微镜既可以观察导体,也可以观察非导体,从而弥补了扫描隧道显微镜的不能观察非导体的不足。 图1 原子力显微镜 原子力显微镜的原理及其在材料科学上的应用 摘要 本文介绍了原子力显微镜的发展过程、探测原理等方面,从原子力显微镜对于材料表面形貌分析,粉体材料分析,纳米材料分析等方面,综述了原子力显微镜技术在材料科学学方面的应用,并展望原子力显微镜在未来的发展 关键词 原子力显微镜工作模式特点表面形貌 Abstract Thisarticle provide information of AFM(Atomic Force Microscope),about the development,the principle,from AFM on analyzing surface of material ,dusty material and nanometer size material. And look into the future of AFM Key word AFM working model characteristic surface

2.仪器工作原理 AFM通常由氮化硼作为一个灵敏的弹性微悬臂,在其尖端有一个用来在样品表面上扫描的很尖细的探针。假设有两个原子,一个是在微悬臂的探针尖端,另一个是在样品的表面,它们之间的作用力会随着距离的变化而变化。当原子和原子很接近时,彼此的电子云排斥力作用会大于原子核与电子云之间的吸引作用,其合力表现为排斥作用。反之,若两原子分开到一定距离时,其电子云的排斥作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用,故其合力表现为吸引作用。原子力显微镜就是利用微小探针与待测原子之间的这种交互作用力的微妙变化,来显现表面原子的形貌。[2] 在原子力显微镜中,根据利用原子间的排斥力或吸引力方式的不同,发展出了两种工作模式: (1)利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓,从而发展了接触式原子力显微镜(Contact AFM),其探针与样品表面的距离约为零点几个纳米。 ( 2 )利用原子之间的吸引力的变化而产生 样品表面轮廓,从而发展了非接触式原子 力显微镜(Non-Contact AFM)其探针与样 品表面的距离约为几到几十纳米。 图2 原子与原子之间的交互作用 在原子力显微镜系统中,使用一个灵活的 微悬臂来感应针尖与样品之间的交互作用 力,该作用力随样品表面形态而变化,它 会使微悬臂随之摆动。将一束激光照射在 微悬臂的末端,当微悬臂摆动时,会使反 射激光的位置改变而造成偏移量,用激光 检测器记录此偏移量,同时将此信号传递 给反馈系统,以利于系统做适当的调整, 从而将样品表面特征以影像的方式显现出 来[3]。(如图 3) 。 图3 原子力显微镜的探测原理示意图 3.原子力显微镜的结构 3.1力检测系统 原子力显微镜使用微小悬臂来检测原 子之间力的变化量。微悬臂通常由一个 100到500μm长和大约500nm到5μm厚 的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一 个尖锐针尖,用来检测样品-针尖间的相 互作用力。 图4 原子力显微镜微悬臂 3.2位置检测系统

原子力显微镜及其应用

原子力显微镜及其应用 原子力显微镜是以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜。原子力显微镜的出现无疑为纳米科技的发展起到了推动作用。以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜是利用一种小探针在样品表面上扫描,从而提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称。原子力显微镜扫描能提供各种类型样品的表面状态信息。与常规显微镜比较,原子力显微镜的优点是在大气条件下,以高倍率观察样品表面,可用于几乎所有样品(对表面光洁度有一定要求),而不需要进行其他制样处理,就可以得到样品表面的三维形貌图象。并可对扫描所得的三维形貌图象进行粗糙度计算、厚度、步宽、方框图或颗粒度分析。 原子力显微镜可以检测很多样品,提供表面研究和生产控制或流程发展的数据,这些都是常规扫描型表面粗糙度仪及电子显微镜所不能提供的。 一、基本原理 原子力显微镜是利用检测样品表面与细微的探针尖端之间的相互作用力(原子力)测出表面的形貌。 探针尖端在小的轫性的悬臂上,当探针接触到样品表面时,产生的相互作用,以悬臂偏转形式检测。样品表面与探针之间的距离小于3-4nm,以及在它们之间检测到的作用力,小于10-8N。激光二极管的光线聚焦在悬臂的背面上。当悬臂在力的作用下弯曲时,反射光产生偏转,使用位敏光电检测器偏转角。然后通过计算机对采集到的数据进行处理,从而得到样品表面的三维图象。 完整的悬臂探针,置放于在受压电扫描器控制的样品表面,在三个方向上以精度水平0.1nm或更小的步宽进行扫描。一般,当在样品表面详细扫绘(XY轴)时,悬臂的位移反馈控制的Z轴作用下保存固定不变。以对扫描反应是反馈的Z轴值被输入计算机处理,得出样品表面的观察图象(3D图象)。 二、原子力显微镜的特点 1.高分辨力能力远远超过扫描电子显微镜(SEM),以及光学粗糙度仪。样品表面的三维数据满足了研究、生产、质量检验越来越微观化的要求。 2.非破坏性,探针与样品表面相互作用力为10-8N以下,远比以往触针式粗糙度仪压力小,因此不会损伤样品,也不存在扫描电子显微镜的电子束损伤问题。另外扫描电子显微镜要求对不导电的样品进行镀膜处理,而原子力显微镜则不需要。 3.应用范围广,可用于表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理、成膜条件评价、保护层的尺寸台阶测定、层间绝缘膜的平整度评价、VCD涂层评价、定向薄膜的摩擦处理过程的评价、缺陷分析等。 4.软件处理功能强,其三维图象显示其大小、视角、显示色、光泽可以自由设定。并可选用网络、等高线、线条显示。图象处理的宏管理,断面的形状与粗糙度解析,形貌解析等多种功能。 三、应用实例 1.应用于纸张质量检验。2.应用于陶瓷膜表面形貌分析。3.评定材料纳米尺度表面形貌特征 1

AFM原子力显微镜技术及应用实验报告

原子力显微技术观测薄膜形貌 姓名:吴涵颖学号:5404312065 班级:工业工程122 一、实验目的: Ⅰ、学习和了解AFM的结构和原理。 Ⅱ、掌握AFM的操作和调试过程,并以之来观察薄膜表面的形貌。 Ⅲ、学习用计算机软件来处理原始数据图像。 二、实验原理简析: 1. AFM基本原理 原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 在原子力显微镜的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。如图一显示。 (1)力检测部分在原子力显微镜系统中,所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。使用微悬臂来检测原子之间力的变化量。如图2所示,微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖,用来检测样品-针尖间的相互作用力。 (2)位置检测部分在原子力显微镜系统中,当针尖与样品之间有了作用之后,会使得悬臂摆动,所以当激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变,这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号,以供SPM控制器作信号处理。聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器,通过对落在检测器四个象限的光强

进行计算,可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到样品表面的不同信息。 (3)反馈系统在原子力显微镜系统中,将信号经由激光检测器取入之后,在反馈系统中会将此信号当作反馈信号,作为内部的调整信号,并驱使通常由压电陶瓷制作的扫描器做适当的移动,以保持样品与针尖保持一定的作用力。 2.AFM 有三种不同的工作模式: 接触模式( contact mode) 、非接触模式(noncontact mode) 和共振模式或轻敲模式(Tapping Mode) 。 (1)接触模式: 从概念上来理解,接触模式是AFM最直接的成像模式。AFM 在整个扫描成像过程之中,探针针尖始终与样品表面保持亲密的接触,而相互作用力是排斥力。扫描时,悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构,因此力的大小范围在10 - 10~10 - 6 N。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力,便不宜选用接触模式对样品表面进行成像。 (2)非接触模式 非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5~10 nm 的距离处振荡。这时,样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制,通常为10 - 12 N ,样品不会被破坏,而且针尖也不会被污染,特别适合于研究柔嫩物体的表面。这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水,它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥,将针尖与表面吸在一起,从而增加尖端对表面的压力。 (3)敲击模式 在敲击模式中,一种恒定的驱使力使探针悬臂以一定的频率振动。当针尖刚接触样品时,悬臂振幅会减少到某一数值。在扫描过程中,反馈回路维持悬臂振幅在这一数值恒定,亦即作用在样品上的力恒定,通过记录压电陶瓷管的移动得到样品表面形貌图。对于接触模式,由于探针和样品间的相互作用力会引起微悬臂发生形变,也就是说微悬臂的形变作为样品和针尖相互作用力的直接度量。同上述轻敲式,反馈系统保持针尖—样品作用力恒定从而得到表面形貌图。 原子力显微镜是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息,所以测得的图像是样品最表面的形貌,而没有深度信息。扫描过程中,探针在选定区域沿着样品表面逐行扫描。 实验扫描的是光栅,纳米铜微粒以及纳米微粒,选用的是轻敲式。 敲击模式优点:敲击模式在一定程度上减小样品对针尖的粘滞现象,因为针尖与样品表面接触时,利用其振幅来克服针尖"样品间的粘附力。并且由于敲击模式作用力是垂直的,表面材料受横向摩擦力和剪切力的影响都比较小,减小扫描过程中针尖对样品的损坏。所以对于较软以及粘性较大的样品,应选用敲击模式。 三、实验步骤: 一、实验前准备: ①样品制备 1)薄膜样品制备 把之前实验制备得的铜微粒纳米材料分散到溶剂中,比较稀的状态下,然后涂于解离后的云母片上,自然晾干。 2)纳米微粒制备 把纳米微粒材料分散到溶剂中,比较稀的状态下,然后涂于解离后的云母片

原子力显微镜技术及其在细胞生物学中的应用

原子力显微镜技术及其在细胞生物学中的应用 摘要从原子力显微镜的发展、特点、操作模式以及联用技术等方面对原子力显微镜技术作了简要的介绍, 从细胞固定方法、细胞成像、力检测以及细胞操纵等方面综述了原子力显微镜技术在细胞生物学方面的应用, 并对原子力显微镜技术的发展进行了展望. 关键词原子力显微镜操作模式联用技术细胞生物学 最近几十年来, 纳米尺度上物质的结构、相互作用以及一些特殊的现象等越来越受到关注, 各种研究方法和仪器手段也应运而生, 原子力显微镜(AFM)就是其中的一种, 它是扫描探针显微镜(SPM)家族中的一个重要代表. 20世纪80年代初[1,2], 具有原子级分辨率的表面形貌测试仪—扫描隧道显微镜(STM)在IBM苏黎世实验室问世. 由于其可在多种环境下工作, 且制样简单, 因此很快就得到了广泛的应用. 然而, 随着STM在表面科学和生命科学领域的广泛应用, 它的一些不足之处如样品必须导电等逐渐暴露出来. 在1986年, 基于样品-针尖相互作用力的高分辨原子力显微镜(AFM)诞生[3], 它能获得纳米尺度上物质表面形貌并实现分子间相互作用力的检测, 因此很快在生命科学领域得到了广泛的应用, 无论是生物小分子还是核酸、蛋白质等生物大分子以及细胞方面都有研究报道. 本文拟对原子力显微术及其在细胞生物学方面的应用进行综述. 1 原子力显微镜简介 原子力显微镜通过控制并检测样品-针尖间的相互作用力来实现高分辨成像[1,4]. 首先控制微悬臂顶端的微小针尖, 使其与待测样品表面有某种形式的力接触, 然后通过压电陶瓷三维扫描器驱动针尖或样品作相对扫描, 作用在样品与针尖之间的各种作用力会使微悬臂发生形变, 这些形变可通过光学或电学的方法检测, 最后转化成图像输出(如图1). AFM具有以下特点: (1) 待测样品无需导电; (2) 可得到高分辨物体表面的三维形貌; (3) 可以在多种环境(如真空、大气、溶液、低温等)下工作, 特别是在溶液环境下生物样品可保持其自然状态, 从而避免制样过程中所造成的样品变形或变性; (4) 可以进行连续动态分析. 它能在接近生理状态的条件下观察样品, 因此许多研究者通过对生物样品的连续成像, 以了解某些生命活动的动态过程.

原子力显微镜及其在各个研究领域的应用

高技术 原子力显微镜及其在各个研究领域的应用An Ato mic Force Micro sco p e and I ts A pp lication 刘延辉王弘孙大亮王民姚伟峰杨雪娜 (山东大学晶体材料国家重点实验室济南250100) 在当今的科学技术中,如何观察、测量、分析尺寸小于可见光波长的物体,是一个重要的研究方向。在众多的科学领域里,人们希望实时地看到具体的真实变化过程,而不仅仅是根据前后的现象和关系来推理,这就需要高分辨率的显微镜。适应这种需要,许多用于表面结构分析的现代仪器问世,如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、场离子显微镜(FIM)、俄歇电子能谱仪(AES)、光电子能谱(ESCA)等,但是大多数技术都无法真正地直接观测物体的微观世界。在这之后,原子力显微镜出现了。 一、原子力显微镜的结构和工作原理 1982年,G erd Binnin g和H einrich R ohrer在I BM 公司苏黎世实验室共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(scannin g tunnelin g m icrosco p e,ST M),这是扫描探针显微镜这一大家族的第一个成员,其发明人Binnin g和R ohrer因此获得1986年的诺贝尔物理奖。扫描隧道显微镜的工作原理是:当探针与样品表面间距小到纳米级时,经典力学认为探针与样品在这时是不导电的,但按照近代量子力学的观点,由于探针尖端的原子和样品表面的原子有波动性,两者的波函数相互叠加,故在它们间会有电流,该电流称隧道电流。ST M就是通过检测隧道电流来反映样品表面形貌和结构的。ST M要求样品表面能够导电,从而使得ST M只能直接观察导体和半导体的表面结构;对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜,但导电薄膜的粒度和均匀性难以保证,且导电薄膜掩盖了物质表面的细节。 为了克服ST M的不足处,Binnin g、Quate和G er2 ber决定用微悬臂作为力信号的传播媒介,把微悬臂放在样品和ST M的针尖之间,于1986年推出了原子力显微镜(atom ic force m icrosco p e,AFM)。AFM 是通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力)来获得物质表面形貌的信息。因此,AFM除导电样品外,还能够观测非导电样品的表面结构,且不需要用导电薄膜覆盖,其应用领域更为广阔。它得到的是对应于样品表面总电子密度的形貌,可以补充ST M对样品观测得到的信息,且分辨率亦可达原子级水平,其横向分辨率可达2nm,纵向分辨率可达0.01nm。 AFM原理图 AFM的核心部件是力的传感器件,包括微悬臂(C antilever)和固定于其一端的针尖。 根据物理学原理,施加到C antilever末端力的表达式为:F=KΔZ。式中,ΔZ表示针尖相对于试样间的距离,K为C antilever的弹性系数。 力的变化均可以通过C antilever检测。根据力的检测方法,AFM可以分成两类:一类是检测探针的位移;另一类是检测探针的角度变化。由于后者在Z 方向上的位移是通过驱动探针来自动跟踪样品表面形状,因此受到样品的重量及形状大小的限制比前者小。 微悬臂和针尖是决定AFM灵敏度的核心。为了能够准确地反映出样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化,得到更真实的样品表面形貌,提高AFM的灵敏度,微悬臂的设计通常要求满足下述条件:(1)较低的力学弹性系数,使很小的力就可以产生可观测的位移;(2)较高的力学共振频率;(3)高的横向刚性, 针尖与样品表面的摩擦不会使它发生 9 科技导报3/2003

原子力显微镜在化学中的应用

高分子材料研究方法 姓名:管明章 专业:材料学 学号:200804054

原子力显微镜的原理及其在化学里的应用 扫描隧道显微镜(STM)能在多种实验环境下高分辨地实时观察导体和半导体的表面结构,提供了许多其他表面分析技术不能提供的新信息。但是STM只能直接观察导体和半导体的表面结构,对于非导体材料往往采取覆盖导电膜的方法进行间接观察,而导电膜的存在往往掩盖了表面结构的细节,而且即使是导电材料,STM观察到的是对应于表面费米能级处的态密度,当表面存在非单一电子态时,STM得到的是表面形貌和表面电子性质的综合结果。1986年Binnig等发明了第一台AFM[1]弥补了STM的不足。它不仅能给出样品的表面形貌,而且可得到样品表面在垂直方向的绝对高度。 1 原理[1,2] 原子力显微镜是利用检测样品表面与细微的探针尖端之间的相互作用力(原子力)测出表面的形貌。 探针尖端在小的轫性的悬臂上,当探针接触到样品表面时,产生的相互作用,以悬臂偏转形式检测。样品表面与探针之间的距离小于3-4nm,以及在它们之间检测到的作用力,小于10-8N。激光二极管的光线聚焦在悬臂的背面上。当悬臂在力的作用下弯曲时,反射光产生偏转,使用位敏光电检测器偏转角。然后通过计算机对采集到的数据进行处理,从而得到样品表面的三维图象。 完整的悬臂探针,置放于在受压电扫描器控制的样品表面,在三个方向上以精度水平0.1nm或更小的步宽进行扫描。一般,当在样品表面详细扫绘(XY轴)时,悬臂的位移反馈控制的Z轴作用下保存固定不变。以对扫描反应是反馈的Z 轴值被输入计算机处理,得出样品表面的观察图象(3D图象)。 图1 AFM的组成部分示意图 AFM的组成部分示意图见图1。 A:样品;B:AFM探针尖;C:探测器;D:微悬臂;E:调制压电陶瓷;F:氟橡胶;G: 压电晶体管;H: STM反馈;I:基架(铝)。 AFM必须具备以下要素:在弹性常数很小的悬臂上镶有非常尖锐的探针,具有低的弹性常数、高的力学共振频率、高的横向刚性、短的悬臂长度;探测悬臂能上下弯曲;监测和控制悬臂弯曲的反馈系统;机械扫描系统(主要是压电晶体管)是AFM最为关键的部件,是所得扫描信息的准确性与精确性的控制因素,它通过移动使样品相对探针作垂直方向的精密移动,以得到清晰图象;将所测数据转化图象的显示系统。一台具有标准扫描头(25μm)的AFM(如美国Burleigh公

原子力显微镜及其在蛋白质研究方面的应用

原子力显微镜及其在蛋白质研究方面的应用 生物物理学系 张岚 原子力显微镜(atomic force microscopy ,AFM)由G.Binnig,C.Quate和C.Gerber 于1986年发明,现已成为一种观测细胞和生物大分子形态结构的强有力的工具。AFM具有独特的操作方式,可在中等量级(亚微米)上研究生物系统一般形态结构;可使细胞及生物大分子在生理溶液的条件下成像。AFM对生物系统的成像分析比光学显微镜具有更高的分辨率(其横向分辨率为2-3nm,纵向分辨率为0.5nm)1,比电子显微镜观测所需的样品处理更接近生理条件,比通常需要从大量光谱信号中间接推导结构信息的光谱学技术更直观,且不需要依赖于晶体样品,十分有利于研究天然状态下的生物样品。 一、引言 1982年G.Binnig和H.Rohrer共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STM),使人们首次能够真正实时观察到单个原子在物体表面的排列方式和与表面电子行为有关的物理、化学性质。STM的工作原理是基于量子理论中的隧道效应2,将原子线度的极细探针和被研究样品的表面作为两个电极,当样品的表面与探针针尖的距离非常近时(一般小于1nm),在外加电场作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒从一个电极流向另一电极,从而产生隧道效应。STM要求样品表面能够导电,因此只能直接观察导体和半导体的表面结构,对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜。DNA等生物大分子几乎都为非导体或离子性导体,需要将样品用薄金属层包裹或制作样品的金属复制物来进行成像观测,因此分辨率受到限制,且制备复杂易损坏,现场操作性差,不利于实时跟踪观测研究对象。STM虽然可在石墨等载体上,直接在空气或溶液中观察某些生物大分子样品,但图象分辨率较低,且可重复性差,可能由于扫描过程中探针与样品分子的相互作用而使样品分子发生漂移而经常落在视野之外。 为了克服STM的不足,Binnig、Quate 和Gerber利用微悬臂作为力信号的传播媒介,将其放在样品和STM的针尖之间,于1986年推出了原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)。AFM通过探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力)获得物质表面形貌的信息。相对于STM,AFM 的生物大分子样品无需覆盖导电金属膜或制作金属复制物3,可以在空气或各种溶剂体系中直接观测,更接近生理环境;并且可通过控制成像操作力的大小,采用合适的成像模式不引起样品分子的漂移和损坏,图像的可重复性大大提高;现场操作性好,能够研究监测整个生化反应的动力学过程;载体的选择更加简单,范围更大,可用云母片、玻璃片及某些生物膜等。 以STM和AFM为基础2,衍生出了一系列的扫描探针显微镜(scanning probe microscope,SPM),有激光力显微镜(LFM)、磁力显微镜(MFM)、扫描电化学显微镜(SECM)、近光光学显微镜(SNOM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、扫描离子电导显微镜(SICM)等。 二、AFM的工作原理 AFM采用对微弱力极敏感的“V”字形微悬臂和针尖作为微探针4,样品固定于扫描器上,反馈控制系统通过扫描器控制样品位置,并控制样品与探针间作用力。当针尖充分逼近样品时,两者间即产生原子力,其中纵向力Fn将推动微悬臂偏转,其大小与针尖——样品间距成一定的对应关系,即与样品表面的起伏具有对应关系。采用光点偏转法可将微悬臂的偏转量放大。一束激光投射到微悬臂的顶端后被反射,反射光束被位置敏感元件(PSD)接收,PSD光敏面上光斑的偏转位移量,比微悬臂的偏转量放大了数千倍,

原子力显微镜(AFM)及其在生物学中的应用

原子力显微镜(AFM)及其在生物学中的应用 单分子与纳米生物医学实验室 王冲 学号:10203828 1982年,G. Binning等人发明了扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope, STM),并因此获得了1986年的诺贝尔物理奖,但是,由于STM工作时监测的是针尖和样品之间隧道电流的变化,因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构,这使STM在应用上就有很大的局限性。为此,Binning等人1986年在STM的基础上发明了原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM),AFM不仅具有很高的分辨率(横向分辨率达到1nm,纵向分辨率达到 0.01nm),而且对工作环境、样品性质等方面的要求也非常低,因此,AFM的出现为人们更多的观察微观世界提供了一个有效的手段和方法。 1. AFM的工作原理 在AFM上有一个安装在对微弱力极敏感的微悬臂(Cantilever)上的极细探针(Probe),当针尖非常接近样品表面时,就在针尖—样品之间产生极微弱的作用力(吸引或排斥力),引起微悬臂偏转。根据物理学原理,施加到微悬臂末端力的表达式为 F = KΔZ 式中, ΔZ表示针尖相对于试样间的距离,K为微悬臂的弹性系数。力的变化均可以通过微悬臂被检测。根据力的检测方法,AFM可以分成两类:一类是检测探针的位移;另一类是检测探针的角度变化[1]。由于后者在Z方向上的位移是通过驱动探针来自动跟踪样品表面形状,因此受到样品的重量及形状大小的限制比前者小。 图1 追踪针尖运动的原理 在扫描时控制这种针尖—样品之间的作用力恒定,带针尖的微悬臂将对应于原子间作用力的等位面,在垂直于样品表面方向上起伏运动,通过光电测系统(通常利用光学、电容或隧道电流方法) 对微悬臂的偏转进行扫描(图1),测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,将信号放大与转换从而得到样品表面原子级的三维立体形貌图像。 2. AFM的工作模式 目前AFM有三种工作模式,接触模式(Contact Mode)、轻敲模式(Tapping Mode)和非接触模式(Non-contact Mode)。

原子力显微镜的原理及应用

原子力显微镜的原理及应用 北京大学生物医学工程05硕 喻敏 一、引言 1985年Binnig与斯坦福大学的C. F. Quate和IBM苏黎士实验室的Christoph Gerber合作推出了原子力显微镜(Atomic Force Microscopy ,简称AFM) ,[1]这是一种不需要导电试样的扫描探针型显微镜。 这种显微镜通过其粗细只有一个原子大小的探针在非常近的距离上探索物体表面的情况,便可以分辨出其他显微镜无法分辨的极小尺度上的表面细节与特征。由于它的出现,直接观测微观世界的大门被打开了。这种显微镜能以空前的高分辨率探测原子和分子的形状,确定物体的电、磁与机械特性,甚至能确定温度变化的情况。 使用这种显微镜时无需使试样发生变化,也无需使试样受破坏性的高能辐射作用。 1 AFM基本原理 总合起来讲,原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 在原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统 (见图1)。 1.1 力检测部分 在原子力显微镜(AFM)的系统中,所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。所以在本系统中是使用微小悬臂(cantilever)来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖,用来检测样品-针尖间的相互作用力。这微小悬臂有一定的规格,例如:长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状,而这些规格的选择是依照样品的特性,以及操作模式的不同,而选择不同类型的探针。以下是一种典型的AFM悬臂和针尖:

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