标 准 物 质 认 定 证 书
水系沉积物成分分析标准物质
Certified Reference Materials for the Chemical Composition
of Stream Sediment
证书编号 定值日期 2009 年 3 月 有 效 期 年 月
认定机构：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
国家质量监督检验检疫总局批准
GBW07302a ～GBW07308a GBW07358～GBW07366
一、概述
本系列水系沉积物标准物质计15个，主要用于地质、地球化学调查与矿产普查样品测试的量值和质量监控标准，亦可供环境及其它部门分析类似物质使用。 二、样品制备
样品经晾干，过1mm 筛去除杂物，混合，120℃烘24h 去负水、灭活，用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm 占99%以上。
三、均匀性和稳定性
从最小包装瓶中随机抽取24瓶，采用X-射线荧光法对不同含量和性质的代表性元素进行双份分析，用方差分析进行检验，证明样品均匀性良好，分析最小取样量为0.1g 。经多年稳定性考核证明样品稳定性良好。有效期至2025年。 四、认定值与不确定度
数据不少于6组、用准确方法测试且精度良好定为标准值；数据少（但不少于3组）或精度不符合要求者为参考值，用带括号数据表示。标准值不确定度（U ）用公式
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+-估算，式中u a ，u b 分别为A 类和
B 类标准不确定度估计值，t 为t 分布取95％的置信度、自由度为n-1的t 列表值，s 和n 为测试数据的标准偏差和数据组数，R 和m 为分析方法平均值的极差和参与统计（n≥2）的方法数，测试方法单一的用3·n s 作不确定度的估计值。
五、包装与储存
样品以密封良好的玻璃瓶包装，70g/瓶，用后盖紧密封保存于阴凉处。 六、测试单位
国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、湖北省地质实验研究所、成都综合岩矿测试中心、吉林省地质科学研究所、福建省地质矿产实验测试中心、河南省岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、中国原子能科学研究院、核工业部第三研究所、陕西省地质矿产实验研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、河北省岩矿测试中心、天津地质矿产研究所。
法，DH热解法；测定方法：ICPMS等离子体质谱法，ICPES等离子体光谱法，XRF X-射线荧光粉末压片法，AES原子发射光谱法，AFS原子荧光法，VOL容量法，GR重量法，AAS原子吸收法，GFAAS石墨炉原子吸收法，INAA仪器中子活化法，COL分光光度法，IC离子色谱法，POL催化波极谱法，ISE离子选择电极法，LF激光荧光法。
2
水系沉积物认定值与不确定度
值。
水系沉积物认定值与不确定度（续）
水系沉积物认定值与不确定度
水系沉积物认定值与不确定度（续）
土壤水系沉积物具体采样方法（一）水系沉积物测量 1:5万水系沉积物测量的工作布置是在充分研究区域地质矿产资料，根据区域矿产分布特征及已知矿化点分布情况进行的。其基本原 则是：在区域上有足够的采样点控制异常范围，圈定异常位置，查明异常分布及组合特征。 根据《地球化学普查规范》和《关于〈地球化学普查规范样品分析技术要求补充规定〉的通知》要求，结合景观地球化学条件、区域成矿规律、通行难易程度，围绕测区地质矿产调查目标任务，在本区开展1:5万水系沉积物测量，结合实际情况布设样点。 化探采样工作采用GPS全航迹管理，GPS定位数据采用随机配备的软件进行处理。成果中的坐标单位一律以米计。样品布设、采样要求和样品加工与测试分析按《地球化学普查规范》、《地球化学普查规范样品分析技术要求补充规定》（中地调发[2007]220号）、中国地质调查局《关于青藏高原区域化探方法技术问题的函》等执行，样品分析单位选择具有“ CMA计量资质的检测单位承担。
样品的采集关系到化探质量的好坏，从采样点的布置、取样介质选取和采集、样品编号、加工、包装、送样到测试各个环节必需严格按照有关规范执行。 1、采样点布置原则 1.采样密度：采样点布设密度为4- 8个点/km2,平均密度不小于4个点/km2。采样布局应兼顾均匀性与合理性，根据测区实际情况，以最大限度控制汇水域面积和取得具有代表性样品为原则。 2.采样点的布设以4个小方格（1km2）作为采样大格，在全区范围内分布基本均匀，大格中样品一般应兼顾控制效果和样点基本均匀两方面。 3.米样点尽量布设在最小水系（大于300m）—即一级水系末 端和分支水系口上。如果水系较长（大于1km）,在水系首尾之间增加采样点，使每一个采样点控制的汇水盆地面积大致在0.25km2之 间。原则上不出现5个以上的连续空小格，每个小格的样品不超过 2 件。水系极不发育地区可以土壤样代替水系沉积物样品，但土壤样应控制在1%以内。 4.采样点的布设应避开自然和人工污染地段，如公路、村庄、采矿（石）场等。水系不发育地段，样点布设在受水面积大的冲沟、凹地中。 5.由于设计点 位是在未进行实地踏勘的情况下，在1:5万地形图上布设的，个别点位可能不尽合理，允许工作人员在实施过程中结合实际情况适当调整，但变动率应控制在10%以下。 （二）布点方法 在地形图上按1km2为单元进行大格编号，以1:5万图幅为单位，由左至右再自上而下的顺序编排大格号，每个大格分为a、b、c、d
（一）水系沉积物测量 1:5万水系沉积物测量的工作布置是在充分研究区域地质矿产资料，根据区域矿产分布特征及已知矿化点分布情况进行的。其基本原则是：在区域上有足够的采样点控制异常围，圈定异常位置，查明异常分布及组合特征。 根据《地球化学普查规》和《关于〈地球化学普查规样品分析技术要求补充规定〉的通知》要求，结合景观地球化学条件、区域成矿规律、通行难易程度，围绕测区地质矿产调查目标任务，在本区开展1:5万水系沉积物测量，结合实际情况布设样点。 化探采样工作采用GPS全航迹管理，GPS定位数据采用随机配备的软件进行处理。成果中的坐标单位一律以米计。样品布设、采样要求和样品加工与测试分析按《地球化学普查规》、《地球化学普查规样品分析技术要求补充规定》（中地调发[2007]220号）、中国地质调查局《关于青藏高原区域化探方法技术问题的函》等执行，样品分析单位选择具有“CMA”计量资质的检测单位承担。 样品的采集关系到化探质量的好坏，从采样点的布置、取样介质选取和采集、样品编号、加工、包装、送样到测试各个环节必需严格按照有关规执行。 1、采样点布置原则 1．采样密度：采样点布设密度为4－8个点/km2，平均密度不小于4个点/km2。采样布局应兼顾均匀性与合理性，根据测区实际情况，以最大限度控制汇水域面积和取得具有代表性样品为原则。
2．采样点的布设以4个小方格（1km2）作为采样大格，在全区围分布基本均匀，大格中样品一般应兼顾控制效果和样点基本均匀两方面。 3．采样点尽量布设在最小水系（大于300m）—即一级水系末端和分支水系口上。如果水系较长（大于1km），在水系首尾之间增加采样点，使每一个采样点控制的汇水盆地面积大致在0.25km2之间。原则上不出现5个以上的连续空小格，每个小格的样品不超过2件。水系极不发育地区可以土壤样代替水系沉积物样品，但土壤样应控制在1%以。 4．采样点的布设应避开自然和人工污染地段，如公路、村庄、采矿（石）场等。水系不发育地段，样点布设在受水面积大的冲沟、凹地中。 5．由于设计点位是在未进行实地踏勘的情况下，在1:5万地形图上布设的，个别点位可能不尽合理，允许工作人员在实施过程中结合实际情况适当调整，但变动率应控制在10％以下。 （二）布点方法 在地形图上按1km2为单元进行大格编号，以1:5万图幅为单位，由左至右再自上而下的顺序编排大格号，每个大格分为a、b、c、d 四个小格，图幅边缘按大格中心点所在位置编号。每小格中采集的第一号样品为1，第二号样品为2，每个采样点按上述顺序进行编号。 重复样按工作总量的3%布设。重复样编号方法与上述方法相同，但应为采样小格中最后样号的样品。重复样主要用来检查野外取样的
1 概述 在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由 ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。 2 标准物质的分类与分级 2.1 标准物质的分类 根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类，即：
l 钢铁成分分析标准物质； l 有色金属及金属中气体成分分析标准物质； l 建材成分分析标准物质； l 核材料成分分析与放射性测量标准物质； l 高分子材料特性测量标准物质； l 化工产品成分分析标准物质； l 地质矿产成分分析标准物质； l 环境化学分析标准物质； l 临床化学分析与药品成分分析标准物质； l 食品成分分析标准物质； l 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质； l 工程技术特性测量标准物质； l 物理特性与物理化学特性测量标准物质。 2.2 标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。 2.2.1 一级标准物质 一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。 2.2.2 二级标准物质 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方
标准物质的期间核查集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-
标准物质的期间核查 1、有证标准物质 是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。 对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证； 如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查：
1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查； 2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查： －通过实验室间比对确认量值； －送有资质的校准机构进行校准； －测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
标准物质GBW、GBW（E）、BW、GSB的区别 1 概述 在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由 ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。 CAS号（CAS Registry Number或称CAS Number, CAS Rn, CAS #），又称CAS登录号，是某种物质（化合物、高分子材料、生物序列（Biological sequences）、混合物或合金）的唯一的数字识别号码。美国化学会的下设组织化学文摘服务社 （Chemical Abstracts Service, CAS）负责为每一种出现在文献中的物质分配一个CAS号，其目的是为了避免化学物质有多种名称的麻烦，使数据库的检索更为方便。 2 标准物质的分类与分级 2.1 标准物质的分类 根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类， 2.2 标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。 2.2.1 一级标准物质
一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审定的标准物质。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；②定值的准确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号的标准物质证书；④稳定时间应在1年以上；⑤均匀性应保证在定值的精度范围内； ⑥具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。 2.2.2 二级标准物质 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来――GBW（E）。 GBW和GBW（E）是总局批准的国家级标准物质，属于有证标准物质。BW是中国计量院学报标准物质，未通过总局批准，没有取得有证标准物质号. 2.3 标准物质的编号 一种标准物质对应一个编号。当该标准物质停止生产或停止使用时，该编号不再用于其他标准物质，该标准物质恢复生产和使用仍启用原编号。 准物质目录编辑顺序一致）。第三位数是标准物质的小类号，每大类标准物质分为1-9个小类。第四-五位是同一小类标准物质中按审批的时间先后顺序排列的顺序号。最后一位是标准物质的产生批号，用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位，生产的第一批标准物质用a表示，第二批用b表示，批号顺序与英文字母顺序一致。GBW07101a超基性岩，表示地质类中岩石小类第一个批准的标准物质，首批产品。 如：GBW02102b铁黄铜，表示有色金属类中铜合金小类第二个批准的标准物质，第二批产品。 2.3.2 二级标准物质 二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW（E）”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三、四、五、六位数为该大类标准物质的顺序号。生产批号同一级标准物质生产批号，如GBW（E）110007a表示煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质类的第7顺序号，第一批生产的煤炭物理性质和化学成分分析标准物质。 2.4 标准物质的分类编号 标准物质的分类编号，见表2。
一、NIST标准物质： 1.资源介绍 美国NIST是世界上开展标准物质研制最早的机构。NIST的前身为美国国家标准局，成立于1901年，是设在美国商务部科技管理局下的非管理机构，负责国家层面上的计量基础研究。NIST在研究权威化学及物理测量技术的同时，还提供以NIST为商标的各类标准参考物质（SRM，Standard Reference Material），该商标以使用权威测量方法和技术而闻名。目前，NIST共提供1300多种标准参考物质，形成了世界领先的、较为完善的标准物质体系，在保证美国国内化学测量量值的有效溯源及分析测量结果的可靠性方面发挥了重要的支撑作用。总体来讲，美国NIST与其它美国商业标准物质生产者的关系是：NIST作为国家计量院将其研究重点放在高端标准物质及测量标准的研究上，建立国家的高端量值溯源体系，商业标准物质将其量值通过NTRM、校准等各种形式溯源至NIST，以改善标准物质的供应状况，满足不同层次用户对标准物质日益增长的需求。 NIST在采纳由ISO制定的国际计量学通用基本术语中对CRM、RM的定义外，又将其标准物质分为SRM（标准参考物质）、RM（标准物质）及NTRM（可溯源至NIST的标准物质）。对它们分别解释如下： NIST SRM：符合NIST规定的附加定值准则，带有证书（物理特性类）或分析证书（化学成分类）并在证书上提供其定值结果及相关使用信息的有证标准物质（CRM）。该类标准物质必须含有认定值（Certified value），同时可提供参考值和信息值； NIST RM：由NIST发布的、带有研究报告而不是证书的标准物质。该类标准物质除了符合ISO对RM的定义，还可能符合ISO对CRM的定义。该类标准物质必须含有参考值，同时可提供信息值； NTRM：可以通过很好建立的溯源链溯源至NIST化学测量标准的商业标准物质。溯源链的建立必须符合由NIST确定的系列标准和草案。通过管理授权，NTRM也可等价于CRM。NTRM模式目前在气体分析用标准物质和光度分析用标准物质方面得到了很好的应用； 在标准物质所提供的特性量值方面，有以下三类： NIST认定值：具有最高准确度、所有已知或可疑偏差来源均已经过充分研究或
1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。 3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。 3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。 4. 操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标 C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 准样品进行测试，记录结果 1 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制 C并与该标一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果 2 准样品的证书定值C进行比较。
4.3 结果判定 4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。 4.3.2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。
CNAS-CL04 标准物质/标准样品生产者能力认可准则Accreditation Criteria for the Competence of Reference Material Producers 中国合格评定国家认可委员会
目次 前言 (4) 引言 (5) 1 范围 (6) 2 规范性引用文件 (6) 3 术语和定义 (6) 4 通用要求 (8) 4.1 合同事宜 (8) 4.2 公正性 (8) 4.3 保密性 (9) 5 结构要求 (9) 6 资源要求 (9) 6.1 人员 (10) 6.2 分包 (10) 6.3 设备、服务和供应品的采购 (11) 6.4 设施和环境条件 (11) 7 技术和生产要求 (11) 7.1 通用要求 (11) 7.2 生产策划 (12) 7.3 生产控制 (13) 7.4 材料处置和储存 (13) 7.5 材料制备 (13) 7.6 测量程序 (14) 7.7 测量设备 (14) 7.8 数据完整性和评估 (14) 7.9 标准值的计量溯源性 (14) 7.10 均匀性评估 (15) 7.11 稳定性评估和监测 (15) 7.12 定值 (16) 7.13 特性值及其不确定度的确定 (17) 7.14 标准物质/标准样品文件和标签 (17) 7.15 分发服务 (18) 7.16 质量记录与技术记录的控制 (19) 7.17 不符合工作的管理 (20) 7.18 投诉 (20) 8 管理体系要求 (21) 8.1 可选方式 (21) 8.2 质量方针（方式A） (21) 8.3 通用管理体系文件（方式A） (22) 8.4 管理体系文件的控制（方式A） (22) 8.5 记录的控制（方式A） (22) 8.6 管理评审（方式A） (22) 8.7 内部审核（方式A） (23)
10种水质分析标准物质 研制报告 水利部水环境监测评价研究中心 二〇〇五年十月
目 录 一、前言 二、国内外标准物质发展状况 三、标准物质的制备原则与程序 3.1 制备原则 3.2 制备程序 3.3 主要实验条件 3.4 制备用水 3.5 配方设计 3.6 制备过程 四、标准物质的均匀性和稳定性检验 4.1 均匀性检验 4.2 稳定性检验 五、标准物质的定值 5.1 定值原则 5.2 定值数据处理方法 5.3 定值结果 5.4 测定指标的精度 六、结论 七、主要参考文献 附件1 水中总磷、总氮标准物质及总氮标准溶液研制报告 2 8种水质分析有机标准物质研制报告
10种水质分析标准物质研制报告 一、前 言 标准物质是统一量值，实行水质准确监测的基础。目前水利部门已经建立起初具规模的水环境、水资源监测评价体系。水环境监测站（点）3240个，覆盖了全国主要江河湖库；由部中心、7个流域机构和30个省级的水环境监测中心的250多个监测分析室，组成了一个全国性系统完整的监测网络，在全国水资源评价、水资源保护规划、水利工程环境影响评价，城市供水、资源开发、利用、管理以及其它与水有关的国民经济建设和科学研究中发挥了重要的作用。为保证分析结果的准确性和可比性，以提高水质数据利用率和权威性，水利部水文局从1985年起开展了水利系统水分析质量控制工作，并于1986年责成部水质中心承担标准物质系列的研制工作，至今已有45种标准物质（包括48种参数），其中无机标准物质29种，有机标准物质16种，被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级标准物质，我中心已成为水利部门标准物质研制的唯一重要基地。 随着近代工业，尤其是有机化工、石油化工、医药、农药、杀虫剂以及除草剂等生产工业的迅速发展，造成水环境污染问题较为突出。二十一世纪水资源保护工作重点将转向流域总量控制和对人体健康危害很大的痕量有毒有机污染物的控制上。目前通常采用常规综合指标BOD、COD来控制有机污染，已存在很大的不足，它们控制不了那些存在于水中的微量或痕量有毒有机物造成的污染，因为这些化学毒物对COD的贡献很小，甚至没有贡献。七十年代开始，随着现代分析测试技术的发展，GC、GC/MS，HPLC技术的完善，各先进国家采取了有力措施对有毒有机物污染进行污染监测及控制。从70年代中期起，美国EPA颁布了65类129种优先控制的有毒污染物，其中有毒有机物占114种。在这方面，中国环境监测总站根据国内有
标准物质一览表 名称标准物质编号样品浓度（mg/L）样品数量（支）有效期 氟化物标液101710 500±2% 4 2013.04--2018.3 二氧化硫标液103511 100±2% 8 2013.10—2018.9 氯化物标液101809 500±1% 5 2012.10—2017.9 磷酸盐标液102812 500±1% 5 2013.10—2018.9 氯化物标液 101809 500±1% 5 2012.10--2017.09 六价铬质控203341 0.604±0.020 2 2012.07--2017.06 203343 0.198±0.010 2 2012.11--2017.10 203345 0.498±0.016 2 2013.05--2018.04 水质PH质控202153 9.12±0.05 2 2013.05--2018.4 202152 7.32±0.06 2 2012.11--2017.10 202151 4.11±0.05 2 2012.11--2017.10 水质氯化物质控201837 77.3±2.5 4 2012.07--2017.6 201836 8.13±0.30 4 2012.07--2017.6 201835 123±4 2 2012.07--2017.6 水质氟化物201735 1.22±0.06 2 2012.07--2017.6 201736 0.625±0.034 2 2013.05--2018.4 201737 1.60±0.07 2 2013.05--2018.4
水质氨氮质控200561 0.391±0.022 1 2013.05--2018.4 200563 2.72±0.10 1 2013.05--2018.4 200568 1.36±0.07 1 2013.11--2018.10 200570 0.385±0.017 1 2014.05--2019.4 水质化学需氧量200186 302±11 1 2014.05--2019.4 200179 122±8 3 2013.05--2018.4 200180 28.9±2.0 3 2013.11--2018.10 200185 39.0±2.9 二氧化硫(甲醛法）质 控206045 0.517±0.043 12 2012.11--2017.10 206046 0.316±0.033 2 2012.11--2017.10 氮氧化物质控206141 0.740±0.034 10 2012.11--2017.10 206142 0.358±0.019 2 2013.05--2018.4 水质氯化物质控201836 8.13±0.30 4 2012.07--2017.6 201837 77.3±2.5 4 2012.07--2017.6 201838 231±6 2 2013.05--2018.4
地球化学普查水系沉积物测量记录卡 图幅名称（或地区）：青海称多县托洛涌地区图幅号: □I47E011002 □I47E011003 □I47E012003 采样日期：2014年月日 记录：采样：审核：第页
记录卡填写说明1 地球化学普查水系沉积物测量记录卡填写说明 图幅代号：√。1：50000地形图图幅号，在相应的图幅号前□内“打勾”。 A 样品号：N7。图幅名拼音代码+采样大格编号+小格代码+小格样号，如：MP234B1。 该样品号中：MP-茅坪幅代码；234-大格号；B-小格号；1，B小格第一个样号)。 B 样袋号：野外实地编号。 C 横坐标: N8。统一确定为高斯6度带，记录带号+横坐标精确到m。如17428303 D 纵坐标：N7。高斯6度带精确到m。如3395158 E 海拔高程：N4。采样点高程坐标，以米为单位。从地形图等高线或通过GPS直接读取。 F 水系级别：C1。记录代码：1 、一级水系；2、二级水系；3、三级水系。 G 采样部位：C1。采样点位于水系的位置，用代码表示：1：河底；2：水线附近；3：河漫滩上；4：水塘入口处 H 样品组分：C3。记录3位数：分别代表样品中粗砂（第1位）、细砂（第2位）和淤泥及有机物（第3位）含量。此三项为样品的沉积物组分，以编码方式分级填写,分为：0：无；1：少量（<30％）；2：中量（30～70％）；3：大量（>70％），三者之和不能超过100％。 I 样品颜色：C2。1、灰黑色；2、灰色；3、褐色；4、灰黄色；5、红色；6、砖红色；7、灰绿色。 J 地质时代：C4。记录所控汇水域内地质时代。记录地质时代符号。沉积地层按出露情况适当并层；侵入岩记录主要侵入期。（Q、E3y、T1-2gd、T3q、ηγT3、γδT3、δοT3等）K 岩石类型：C4。填写该点所控制汇水面积内占优势的基岩类型，参见“区域地球化学勘查规范”附录B表B2。 L 矿化蚀变：C1。记录矿化蚀变程度。0、无；1、弱；2、中等；3、强烈。 M 地貌类型：C1。1、平原-准平原；2、低山-丘陵；3、山地-峡谷；4、高山-深谷；5、高原；6、高寒山地；7、盆地；8、沼泽洼地；9、岩溶石山。 N 植被：C1。0，无；1，稀疏，浅薄，覆盖度<1/3；2，中等，覆盖度在1/3～2/3间；3，茂密，浓厚，覆盖度>2/3。 O 污染：C1。指采样点上游汇水域存在的污染源：0，无；1，矿山采冶；2，工业生产；3，居民生活。 P GPS文件号：N6。指采样点某GPS坐标数据转存入计算机内的批次文件。要求以GPS手
.1/5万水系沉积物测量野外工作方法一．1/5万水系沉积物测量布点原则 以区景观条件、地质及地球化学特征为依据，并根据任务书要求完成本次布点： ⑴以1:5万地形图为工作手图，采样密度控制在6-8个点/Km2以，一般按每平方公里不少于7个点/Km2布置。主水系中均不布点，特别难以通行区可适当放稀布点。样点分布力求最大限度控制汇水域，兼顾样点均匀一、水系沉积物布点原则合理布设。 ⑵采样点主要布置在地形图上可以辨认的最小水系(＞300m)即一级水系口上，对长度大于500米的水系，应溯源追加布点，二三级水系可适当控制。对原1:20万区域化探采样点应进一步布点。 ⑶最上游的采样点控制汇水域面积不小于0.125km2，不大于 0.25km2，要求每个样点都应控制一片特有的汇水域，力求采样点控制汇水域面积的均匀性。 ⑷避免不必要的重复控制及机械布点，布点时尽量兼顾减轻劳动强度，采样点尽量布置在易通行处。 ⑸在自然条件允许的情况下，尽量使95％以上的小格都有样点分布，不得连续出现五个以上的空白小格。 ⑹综合考虑上述原则的基础上，剔除不布样点格子之后，布点大格总数135个。测区平均采样密度7。1/km2，采样总面积113km2。设计采样点805个，样品931件（12元素），布点情况见表12。 采样大格编码、布点、分配一览表表12
二、样品编号 1、在放大1:5万地形图上，以高斯坐标网线划分成1Km2的采样大格，大格编号顺序从左到右，自上而下依次编排；每个大格再以奇数方里网为界，划分成0.25Km2的四个小格，编号顺序从左到右，自上而下划分为a、b、c、d，每个小格有两个样点时，按从上而下的顺序，以阿拉伯数字脚注，如8A2 为第8大格A小格2号样品。采样点预先设计标绘于地形图上。 2.含重复采样格子确定，在考虑图幅中均匀分布和不同地质构造单元的前提下，预先随机确定重复采样格且随机确定一重复样点。实际采样43个样品为一批，其中随机留取7个号，3个插入重复分析样品，4个供实验室插入二级标样作质量监控，以衡量各批次间的分析偏差，每个1:5万图幅随机抽取一批，供实验室插入12个一级标样。（含重复采样大格327个，重复采样点数327个，见表13。） 3.在统一采样点布局，确定采样点编码，计划样品分析批次和插入 一、二级标样（样品分析质量监控）及含重复样格子确定的基础上，完成样品编码图的编制。见附图3。 1.野外定点 ⑴以1:5万地形图作为野外工作手图，按布点原则布设采样点，野外实施中以采样点位图为指导，采用GPS定位和识图法相结合进行定点，定点误差在图上不大于2毫米。 ⑵为便于质量检查，每个采样点均应在固定物体上留有醒目标志。为确保采样到位，野外实施GPS航迹监控。 2.样点采集 ⑴野外采样是化探工作的重要环节，具体采样工作应严格质量要求。各采样组严格按1:5万化探工作规、工作细则等有关规定要求执行
标准物质/标准样品概述 1.定义简述：标准物质/标准样品是具有准确量值的测量标准，它在化学测量，生物测量，工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用。按照“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织指南30”标准物质定义： (1) 标准物质(Reference Material,RM)具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 (2) 有证标准物质(Certified Reference Material CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 (3) 基准标准物质(Primary Reference Material PRM) 2.标准物质/标准样品的用途简述 (1) 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 (2) 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 (3) 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性 3.标准物质/标准样品分类简述： (1) 化学标样：形态：屑状;销售状态：单瓶销售;用途：用于化学方法分析，例如：CS分析仪，湿法化学分析。 (2) 光谱套标标样：形态：块状;销售状态：成套销售(多以5块或5块以上作为一套标样);用途：用于光谱仪器工作曲线的建立。又称仪器标准化标样。 (3) 光谱高低标标样：形态：块状;销售状态：成套销售(多以2块或3块作为一套标样);用途：在光谱仪开机后，使用工作曲线之前，对工作曲线的飘移进行校正，保证工作曲线的工作状态。国外对于这种类似作用的标样成为:SUS标准样品，SUS标样特点是成分均匀稳定，但不做精确定值，不建议使用在单点校正方面，只用于仪器工作曲线飘移的校正。 (4) 光谱单块校正标样：形态：块状;销售状态：单块出售;用途：在工作曲线校正完成的前提下，针对某一种未知产品成分进行校正，又称仪器类型标准化标样。 4.标样牌号与标样编号及成分的关系 牌号：代表某一类产品的名字，是一个成分范围，每个牌号都有其对应的成分范围，在这个成分牌号下面有许多标样。 标样编号：是标样的名字，标样编号与每一个标样是一一对应的。
标准物质研制报告编写规则 1. 范围 本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。 2. 引用文献 JJF1005-2005《标准物质常用术语及定义》 JJG1006-1994《一级标准物质技术规范》 JJF1071-2000 《国家计量校准规范编写规则》 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3. 术语和定义 3.1 标准物质（RM）Reference material (RM) 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 3.2 有证标准物质（CRM）Certified reference material (CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种鉴定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。 注：在我国，有证标准物质必须经过国家计量行政部门的审批、颁布。 3.3 定值Characterization 对与标准物质预期用途有关的一个或多个物理、化学、生物或工程技术等方面的特性量值的测定。 3.4 均匀性Homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的。 3.5 稳定性Stability 在特定的时间范围和贮存条件下，标准物质的特性量值保持在规定范围内的能力。 3.6 溯源性Traceability 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。 4. 报告编写要求 4.1一般要求 标准物质研制报告（以下简称“报告”）是描述标准物质研制的全过程，并评价结果的重要技术文件，在标准物质的定级评审时，作为技术依据提交给相关评审机构，因此，报告应提供标准物质研制过程和数据分析的充分信息。 研制者应将研制工作中采用的方法、技术路线和创造性工作体现在报告中，写出研制的特色。 报告应作为标准物质研究的重要技术档案保存。 4.1.1报告的内容应科学、完整、易读及数据准确。
-标准物质管理规定
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1 目的 对实验室所用标准物质〔包括参考标准、基准、传递标准或工作基准及标准物质（参考物质）〕进行全过程质量控制。 2 范围 适用于实验室所有用于检测工作中质量控制、分析仪器校正、分析方法比对及评价、技术仲裁和实验室能力测试的标准物质。 3 职责 3.1质控室负责标准物质采购的申请实施工作，负责标准物质的验收、保管、发放。 3.2质控室责标准物质的采购工作。 3.3各相关部门负责对所领用的标准物质的保管及正确使用。 4 工作程序 4.1 标准物质的申购 4.1.1 各部门于每季度初上报本部所需标准物质的名称、浓度范围、数量，交质控室汇总。质控室编制标准物质采购申请表，上报质控室主任审核，由总经理批准。 4.1.2标准物质采购申请表的内容包括：序号、标准物质名称、浓度范围、介质、数量、申购部门（人）、申购日期。 4.2 标准物质的采购 标准物质季度采购计划经批准后，由质控室负责购买，购买的标准物质必须是有证并在有效期内。 4.3 标准物质的验收、管理 4.3.1 标准物质验收时应检查：外观、保质期及证书，标准物质名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度等）是否符合使用要求，最后填写《标准物质登记表》，内容包括：序号、标准物质名称及编号、型号规格、标准值及不确定度、数量、研制单位、有效期、验收情况及日期。 4.3.2标准溶液（包括标准气体及其他标准物质）主要用作实验室绘制校准曲线及校正分析仪器。对于标准溶液，需填写《标准溶液领用登记表》，内容包括：标准溶液名称及编号、介质、标准值及相对不确定度、数量、有效期、领用人、领用日期。 4.3.3 标准样品，按每年技术校核计划发放考核标准样品，刮掉原样品安瓿瓶上的标准样
标 准 物 质 认 定 证 书 水系沉积物成分分析标准物质 Certified Reference Materials for the Chemical Composition of Stream Sediment 证书编号 定值日期 2009 年 3 月 有 效 期 年 月 认定机构：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 国家质量监督检验检疫总局批准 GBW07302a ～GBW07308a GBW07358～GBW07366
一、概述 本系列水系沉积物标准物质计15个，主要用于地质、地球化学调查与矿产普查样品测试的量值和质量监控标准，亦可供环境及其它部门分析类似物质使用。 二、样品制备 样品经晾干，过1mm 筛去除杂物，混合，120℃烘24h 去负水、灭活，用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm 占99%以上。 三、均匀性和稳定性 从最小包装瓶中随机抽取24瓶，采用X-射线荧光法对不同含量和性质的代表性元素进行双份分析，用方差分析进行检验，证明样品均匀性良好，分析最小取样量为0.1g 。经多年稳定性考核证明样品稳定性良好。有效期至2025年。 四、认定值与不确定度 数据不少于6组、用准确方法测试且精度良好定为标准值；数据少（但不少于3组）或精度不符合要求者为参考值，用带括号数据表示。标准值不确定度（U ）用公式 2 2 ) 1(05.0b a u u U n t +=? -= [] 2 ) 1(05.0) 32/()/(2m R n s n t ?? +-估算，式中u a ，u b 分别为A 类和B 类标准不确定度估计值，t 为t 分布取95％的置信度、自由度为n-1的t 列表值，s 和n 为测试数据的标准偏差和数据组数，R 和m 为分析方法平均值的极差和参与统计（n≥2）的方法数，测试方法单一的用3·n s 作不确定度的估计值。 五、包装与储存 样品以密封良好的玻璃瓶包装，70g/瓶，用后盖紧密封保存于阴凉处。 六、测试单位 国家地质实验测试中心、省地质实验研究所、省地质实验研究所、综合岩矿测试中心、省地质科学研究所、省地质矿产实验测试中心、省岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、中国原子能科学研究院、核工业部第三研究所、省地质矿产实验研究所、中国科学院硅酸盐研究所、省岩矿测试中心、地质矿产研究所。
标准物质与标准样品的区别 1 概述 在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由 ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。 2 标准物质的分类与分级 2.1 标准物质的分类 根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类，即： * 钢铁成分分析标准物质； * 有色金属及金属中气体成分分析标准物质；
* 建材成分分析标准物质； * 核材料成分分析与放射性测量标准物质； * 高分子材料特性测量标准物质； * 化工产品成分分析标准物质； * 地质矿产成分分析标准物质； * 环境化学分析标准物质； * 临床化学分析与药品成分分析标准物质； * 食品成分分析标准物质； * 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质； * 工程技术特性测量标准物质； * 物理特性与物理化学特性测量标准物质。 2.2 标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。 2.2.1 一级标准物质 一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。 2.2.2 二级标准物质 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来――GBW（E）。 2.3 标准物质的编号 2.3.1 一级标准物质 一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前两位数是
标准物质的概念及作用 标准物质（或参考物质）是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性，用以校准测量装置、评价测量方法或材料赋值的一种材料或物质。其作用一是作为校准物质用于仪器的定度。因为化学分析仪器一般都是按相对测量方法设计的，所以在使用前或使用时必须用标准物质进行定度或制备“标准曲线”。例如化学分析用；二是作为已知物质，用以评价测量方法。当测量工作用不同的方法或不同的仪器进行时，已知物质可以有助于对新方法和新仪器所测出的结果进行可靠程度的判断。例如混凝土回弹仪率定用钢砧、测力计等；三是作为控制物质，与待测物质同时进行分析。当标准物质得到的分析结果与证书给出的量值在规定限度内一致时，证明待测物质的分析结果是可信的。例如水泥细度和比表面积标准粉等。
标准物质的管理 标准物质的定义： 标准物质（RM）是具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 注：标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。例如，标准粘度计的水，量热法中作为热容量校准物的蓝宝石、化学分析校准用的溶液。有证标准物质（CRM）是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。注：有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。 标准物质的显著特征： 1、用于测量目的； 2、具有量值的准确性； 3、其量值大的准确性可溯源到国家有关计量基准。 标准物质的重要作用： 标准物质可以是固态、液态或气态。主要用于校准测量仪器，评价测量方法，确定材料或产品的特性量值，在量值传递和保证测量一致性方面有下列重要作用：1、在时间和空间上进行量值传递；2、保证部分国际单位制中的基本单位和导出单位的复现；3、复现和传递某些工程特性量和物理、物理化学特性量；4、在分析测量（包括纯度测量和化学成分测量）中应用相应的标准物质，可大大提高分析结果的可靠性；5、在产品质量保证中确保出具数据的准确性、公正性和权威性等。