1.乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）。
2.乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH39～11g，即得。本液应置橡皮塞瓶中保存。
3.乙醇制硫酸试液取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
4.乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
5.二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适
量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
6. 二硝基苯试液取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
7.二硝基苯甲酸试液取3，5-二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
8. 二硝基苯肼乙醇试液取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再缓缓加入盐酸10ml，摇匀，即得。
9. 二硝基苯肼试液取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。
10. 三硝基苯酚试液本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
11. 三氯化铁试液取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
12. 三氯化铝试液取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
13. 三氯化锑试液本液为三氯化锑饱和的三氯甲烷溶液。
14. 水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
15. 甘油乙醇度液取甘油、稀乙醇各1份，混合即得。
16. 甘油醋酸试液取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。
17. 甲醛试液取用“甲醛溶液”。
18. 四苯硼钠试液取四苯硼钠0.1g，加水使溶解成100ml，即得。
19. 对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水
35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。本液配制后7日内应用。
20. 亚铁氰化钾试液取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
21. 亚硝基铁氰化钠试液取亚硝基铁氰化钠1g，加水使溶解成20ml，即得。本液应临用新制。
22. 亚硝酸钠乙醇试液取亚硝酸钠5g，加60％乙醇使溶解成1000ml，即得。
23. 亚硝酸钴钠试液取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。
24. 过氧化氢试液取浓过氧化氢溶液（30％），加水稀释成3％的溶液，即得。
25. 苏丹Ⅲ试液取苏丹Ⅲ0.01g，加90％乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀，即得。本液应置棕色的玻璃瓶内保存，在2个月内应用。
26. 吲哚醌试液取α，β－吲哚醌0.1g，加丙酮10ml溶解后，加冰醋酸1ml,摇匀，即得。
27. 钌红试液取10％醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色，即得。本液应临用新制。
28. 间苯三酚试液取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
29. 间苯三酚盐酸试液取间苯三酚0.1g，加乙醇1ml，再加盐酸9ml，混匀。本液应临用新制。
30. 茚三酮试液取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
31. 钒酸铵试液取钒酸铵0.25g，加水使溶解成100ml，即得。
32. 变色酸试液取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解，即得。本液应临用新制。
33. 草酸铵试液取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
34. 茴香醛试液取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。本液应临用新制。
35. 钨酸钠试液取钨酸钠25g，加水72ml溶解后，加磷酸2ml，摇匀，即得。
36. 品红亚硫酸试液取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后,放冷加亚硫酸钠溶液(1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。本液应临用新制。
37. 香草醛试液取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。
38. 香草醛硫酸试液取香草醛0.2g，加硫酸10ml使溶解，即得。
39. 氢氧化钙试液取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞。时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。
40. 氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，即得。
41. 氢氧化钡试液取氢氧化钡，加新沸过的冷水使成饱和溶液，即得。本液应临用新制。
42. 氢氧化钾试液取氢氧化钾6.5g，加水使溶解成100ml，即得。
43. 重铬酸钾试液取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
44. 重氮对硝基苯胺试液取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，冷却至15℃，缓缓加入10％亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色，即得。本液应临用新制。
45. 重氮苯磺酸试液取对氨基苯磺酸1.57g，加水80ml与稀盐酸10ml，在水浴上加热溶解后，放冷至15℃，缓缓加入至硝酸钠溶液（1→10）6.5ml，随加随搅拌，再加水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
46. 盐酸羟胺试液取盐酸羟胺3.5g，加60％乙醇使溶解成100ml，即得。
47. 钼硫酸试液取钼酸铵0.1g，加硫酸10ml使溶解，即得。
48. 钼酸铵试液取钼酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
49. 钼酸铵硫酸试液取钼酸铵2.5g，加硫酸15ml，加水使溶解成100ml，即得。本液配制后两周内应用。
50. 铁氰化钾试液取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
51. 氨试液取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
52. 浓氨试液取用“浓氨溶液”。
53. 氨制硝酸银试液取硝酸银1g，加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，至初起的沉淀将近全溶，滤过，即得。本液应置棕色瓶内，在暗处保存。
54. 氨制氯化铜试液取氯化铜22.5g，加水200ml溶解后，加浓氨试液100ml,摇匀，即得。
55. 高锰酸钾试液可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
56. 高氯酸试液取70％高氯酸13ml，加水500ml,用70％高氯酸精确调至pH0.5,即得。
57. 高氯酸铁试液取70％高氯酸10ml，缓缓分次加入铁粉0.8g，微热使溶解，放冷，加无水乙醇稀释至100ml，即得。用时取上液20ml，加70％高氯酸6ml，用无水乙醇稀释至500ml。
58. α-萘酚试液取15％的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。
59. 硅钨酸试液取硅钨酸10g，加水使溶解成100ml，即得。
60. 硝铬酸试液 (1)取硝酸10ml，加入100ml水中，混匀。(2)取三氧化铬10g，加水100ml使溶解。用时将两液等量混合，即得。
61. 硝酸汞试液取黄氧化汞40g，加硝酸32ml与水15ml使溶解，即得。本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
62. 硝酸银试液本液为硝酸银滴定液0.1mol/L。
63. 硫化氢试液本液为硫化氢的饱和水溶液。本液置棕色瓶内，在暗处保存。本液如无明显的硫化氢臭，或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫黄沉淀，即不适用。
64. 硫化钠试液取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。
65. 硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
66. 硫脲试液取硫脲10g，加水使溶解成100ml，即得。
67. 硫氰酸汞铵试液取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。
68. 硫氰酸铵试液取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。
69. 硫酸亚铁试液取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。
70. 硫酸汞试液取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。
71. 硫酸铜试液取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100ml，即得。
72. 硫酸镁试液取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
73. 紫草试液取紫草粗粉10g，加90％乙醇100ml，浸渍24小时后，滤过，滤液中加入等量的甘油，混合，放置2小时，滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，在2个月内应用。
74. 氯试液本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。
75. 氯化亚锡试液取氯化亚锡1.5g，加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。
76. 氯化金试液取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。
77. 氯化钙试液取氯化钙7.5g，加水使溶解成100ml，即得。
78. 氯化钠明胶试液取明胶1g与氯化钠10g，加水100ml，置不超过60℃的水浴上微热使溶解。本液应临用新制。
79. 氯化钡试液取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
80. 氯化铂试液取氯铂酸2.6g，加水使溶解成20ml，即得。
81. 氯化铵试液取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
82. 氯化铵镁试液取氯化镁5.5g与氯化铵7g，加水65ml溶解后，加氯试液35ml，置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。
83. 氯化锌碘试液取氯化锌20g,加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
84. 氯酸钾试液本液为氯酸钾的饱和硝酸溶液。
85. 稀乙醇取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。本液在20℃时含C2H5OH应为49.5％～50.5％(ml/ml)。
86. 稀甘油取甘油33ml，加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。
87. 稀盐酸取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5％～10.5％。
88. 稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％。
89. 稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5％～10.5％。
90. 稀醋酸取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。
91. 碘试液可取用碘滴定液（0.05mol/L）。
92. 碘化汞钾试液取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将二液混合，加水稀释至100ml，即得。
93. 碘化钾试液取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
94. 碘化钾碘试液取碘0.5g，与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。
95. 碘化铋钾试液取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml，摇匀，即得。
96. 改良碘化铋钾试液取碘化铋钾试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml，即得。
97. 稀碘化铋钾试液取碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml，即得。
98. 硼酸试液本液为硼酸饱和的丙酮溶液。
99. 溴试液取溴2～3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml,振摇使成饱和的溶液，即得。本液应置暗处保存。
100. 酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月内应用。
101. 碱式醋酸铅试液取一氧化铅14g，加水10ml,研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22g的水溶液70ml，用力振摇5分钟后，时时振摇，放置7天，滤过,加新沸过的冷水使成100ml，即得。
102. 碱性三硝基苯酚试液取1％三硝基苯酚溶液20ml，加5％氢氧化钠溶液10ml，用水稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
103. 碱性盐酸羟胺试液(1) 取氢氧化钠12.5g，加无水甲醇使溶解成100ml。（2）取盐酸羟胺12.5g，加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。用时将两液等量混合,滤过，即得。本液应临用新制，配成后4小时内应用。
104. 碱性酒石酸铜试液(1)取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。（2）取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解100ml。用时将二液等量混合，即得。
105. 碱性β-萘酚试液取β-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得。本液应临用新制。
106. 碱性碘化汞钾试液取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查] 取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。
107. 碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
108. 碳酸氢钠试液取碳酸氢钠5g，加水使溶解成100ml，即得。
109. 碳酸铵试液取碳酸铵20g与氨试液20ml，加水使溶解成100ml，即得。
110. 醋酸汞试液取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。本液应置棕色玻璃瓶内，密闭保存。
111. 醋酸铅试液取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml，即得。
112. 醋酸氧铀锌试液取醋酸氧铀10g，加冰醋酸5ml与水50ml，微热使溶解，另取醋酸锌30g，加冰醋酸3ml与水30ml，微热使溶解，将两液混合，放冷，滤过，即得。113. 醋酸铵试液取醋酸铵10g，加水使溶解成100ml，即得。
114. 镧试液取氧化镧（La2O3）5g，用水润湿，缓慢加盐酸25ml使溶解，并用水稀释成100ml，静置过夜，即得。
115. 磷钨酸试液取磷钨酸1g，加水使溶解成100ml，即得。
116. 磷钼钨酸试液取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml 磷酸50ml，加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50ml和溴0.2ml，煮沸除去残留的溴（约15分钟），冷却，加水稀释至1000ml，滤过，即得。本液不得显绿色（如放置后变为绿色，可加溴0.2ml，煮沸除去多涂的溴即可）。
117. 磷钼酸试液取磷钼酸5g，加无水乙醇使溶解成100ml，即得。
118. 磷酸氢二钠试液取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
119. 糠醛试液取糠醛1ml，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
120. 鞣酸试液取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml，即得。本液应临用新制。
常用显色剂
一、通用显色剂 （1）硫酸①浓硫酸与甲醇等体积小心混合，冷却；②15％浓硫酸的正丁醇溶液；③5％浓硫酸的乙酸酐溶液；④5％浓硫酸的乙醇溶液；⑤浓硫酸与乙酸等体积混合。用以上任一试液喷薄层板后，于110℃烘烤15min，不同类的成分显不同颜色。 （2）碘①0.5％碘的氯仿溶液；②碘蒸气在一密闭的玻璃缸内预先放入少许碘结晶，使缸为碘蒸气饱和。将薄层板放入缸内数分钟即可显色，碘对很多化合物显黄棕色。 （3）高锰酸钾-硫酸高锰酸钾0.5g溶于15ml 40％硫酸中。检测易还原性物质。 （4）铬酸-硫酸重铬酸钾5g溶于100ml 40％硫酸中。易还原性物质显色。 （5）荧光显色液①0.25％的罗丹明B乙醇溶液；②0.01％的荧光素乙醇溶液；③0.1％的桑色素乙醇溶液。用以上任一试液喷薄层板后，在荧光背景下可能显黑色或其他荧光斑点。 二、专属性显色剂 （一）生物碱及含氮类化合物 （1）改良碘化铋钾（Dragendorff）试剂①碱
式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸与40ml水中； ②碘化钾0.8g溶于20ml水中。试液①与试液②等量混合置棕色瓶内保存作贮备液。用前将1ml 贮备液、2ml冰醋酸与10ml水混合。用于生物碱与某些含氮化合物，显橙红色。 （2）碘-碘化钾（Wagner）碘1g与碘化钾10g 溶于50ml水（微温），加2ml乙酸，加水至100ml。用于生物碱，显棕褐色。 （3）碘铂酸 5ml 15％氯化铂溶液加45ml 10％碘化钾溶液，用水稀释至100ml。用于生物碱，不同生物碱显不同颜色。 （4）碘铂酸钾 10％六氯铂酸溶液3ml与97ml 水混合，加100ml 6％碘化钾溶液，混匀。新鲜配制。用于生物碱与其他有机含氮化合物，不同生物碱显不同颜色。 （5）Ehrlich ①10％对二甲氨基苯甲醛盐酸溶液与丙酮按1:4混合。②对二甲氨基苯甲醛1g，溶于100ml 96％乙醇中。用于吲哚类，有时喷后要加热。 （6）硫酸高铈铵 1％本品的85％磷酸溶液。用于吲哚类，长春花生物碱显各种颜色。 （7）对二甲氨基苯甲醛-硫酸 65ml浓硫酸与
薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事 项 摘要： 薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用 相关专题薄层层析（TLC）技术薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用。 一、溶剂选择规则： 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开; ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入
薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择： 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
中华试剂网 试剂·原料·仪器 https://www.doczj.com/doc/c82074982.html, TEL: +86-21-34053660 Add: old humin Road, Shanghai 200237, P.R.C 各种显色剂及其配制方法 显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。 l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5m ol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等 量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰， 则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
各种显色剂及其配制方法 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇( 方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。 结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。
) 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
常常用用显显色色剂剂配配制制 一一、、通通用用显显色色剂剂 1．碘：检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和，将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可以提高显色的灵敏度。 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml 广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。或者在瓶中,加入10g 碘粒,30g 硅胶 2．硫酸：通用。 浓硫酸:水（1：10）,或10%硫酸的乙醇溶液。 3．四唑兰试剂：还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I ：0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II ：6N 氢氧化钠溶液 临用前溶液I 和溶液II 等量混合。 4．铁氰化钾—三氯化铁试剂：还原性物质显蓝色，再喷2N 盐酸溶液，则蓝色更深。 二二、、生生物物碱碱显显色色剂剂 1．改良碘化铋钾试剂：生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾，冰醋酸10毫升，加水60毫升。 2．碘—碘化钾试剂：生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中，加热，加冰乙醇2毫升，用水黧到100毫升。 3．硅钨酸试剂（沉淀试剂） 5克硅钨酸溶于100毫升水中，加盐酸至PH2左右。 4．苦味酸试剂（沉淀试剂） 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5．鞣质试剂（沉淀试剂） 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后，再加水至10毫升。 6．王水 浓盐酸：硝酸（1：3） 三三、、甙甙类类显显色色剂剂 11．．糖糖的的检检出出试试剂剂 （1）苯胺-邻苯二甲酸试剂:喷后105~110℃烤10分钟，糖显红棕色（检测还原糖） [注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备：苯胺0.93克，邻苯二甲酸1.66克，溶于水饱和正丁醇100ml 中。 （2）α-萘酚-硫酸试剂:喷后100℃烤3—6分钟，多数糖呈蓝色，鼠李糖呈橙色。 [注]试剂制备:15%α—萘酚乙醇溶液21ml,浓硫酸13ml ，乙醇87ml 及水8ml 混合后使用。 （3）Fehing 试剂：本品分甲液与乙液，应用时取等量混合，检查还原糖。 甲液:结晶硫酸铜6.23克，加水至100毫升。 乙液:酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克，加水至100毫升。 （4）百里酚硫酚剂：喷后120℃烤15—20 分钟，多数糖在灰白色背景上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 22．．酚酚类类 （1）三氯化铁试剂:喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 （2）三氯化铁—铁氰化钾试剂：酚性物质呈黄色斑点。 溶液I ：2%三氯化铁水溶液。 溶液II ：1%铁氰化钾水溶液。 应用时溶液I 和溶液II 等体积混合。 （3）4—氨基安比林—铁氰化钾试剂 溶液I ：2%氨基安替比林乙醇溶液 溶液II ：8%铁氰化钾水溶液 使用时先喷溶液I ，再喷溶液II 即呈色，或再放入装有25%氢氧化铵的密闭缸中，即产生橙红—深红色。 33．．蒽蒽醌醌类类 蒽醌及其甙本身在日光下显黄色，在紫外下则显黄红、橙色荧光，在薄层上用氨薰或喷氢氧化钾等碱溶液，则颜色变深或变色。 （1）氨气：薰后颜色加强。 （2）10%氢氧化钾甲醇溶液。 （3）3%氢氧化钠溶液或面料酸钠溶液。 （4）1%硼酸水溶液。 （5）0.5%乙酸镁甲醇溶液：喷后90℃烤5分钟呈橙红色到紫蓝色。 44．．内内酯酯、、香香豆豆素素类类 （1）0.5%碘—碘化钾溶液：香豆素显各种颜色，很多其他类型化合物也显色。 （2）稀氢氧化钠溶液：喷前喷后在短波长的紫光下观察荧光。 55．．黄黄酮酮类类 黄酮类成分在紫外光下大多数显不同颜色，用氨熏，喷三氯化铝溶液或喷氢氧人钠等碱性溶液，则颜色变深或变色。 （1）氨气 （2）10%氢氧化钠（钾）溶液 （3）1%或3%三氯化铝溶液 （4）2%乙酸镁甲醇溶液 （5）饱和的三氯化锑的氯仿溶液：100℃烤5分钟 （6）锆—构橼酸试剂 溶液I ：2%氧氯化锆甲醇溶液 溶液II ：2%铁氰化钾溶液 （8）罗丹明—氨试剂 溶液I ：0.1%罗丹明B 的4%盐酸溶液 溶液II ：浓氨溶液 （9）对氨基苯碘盐溶液 溶液I ：0.3%对氨基苯磺酸溶液 溶液II ：5%亚硝酸钠溶液 （10）硼酸—柠檬酸试剂 溶液I ：饱和硼酸的丙酮溶液
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
碘： 适用于不饱和或者芳香族化合物 配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 高锰酸钾 适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 紫外灯 适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈 生物碱 配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法：0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 适用于氨基酸
配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 适用于醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 溴甲酚绿 适用于羧酸，pKa<=5.0 配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法：235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法：135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 适用于萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)
常用显色剂配制 一、通用显色剂 1．碘，检查一般有机物。碘蒸气对很多化合物显黄棕色。 在一个密闭的玻璃缸内予先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和，将薄层或纸层放入缸内数分钟即可显色。有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可以提高显色的灵敏度。2．硫酸：通用。 浓硫酸：水（1：10），或10%硫酸的乙醇溶液。 3．四唑兰试剂：还原性物质在室温或微加热时显紫色。 溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液 溶液II：6N氢氧化钠溶液 临用前溶液I和溶液II等量混合。 4．铁氰化钾—三氯化铁试剂：还原性物质显蓝色，再喷2N盐酸溶液，则蓝色更深。 二、生物碱显色剂 1．改良碘化铋钾试剂：生物碱和某些含氮化合物显橙红色。 取7.3克碘化铋钾，冰醋酸10毫升，加水60毫升。 2．碘—碘化钾试剂：生物碱显棕褐色。 碘1克和碘化钾10克溶于50毫升水中，加热，加冰乙醇2毫升，用水黧到100毫升。3．硅钨酸试剂（沉淀试剂） 5克硅钨酸溶于100毫升水中，加盐酸至PH2左右。 4．苦味酸试剂（沉淀试剂） 1克苦味酸溶于100毫升水中。 5．鞣质试剂（沉淀试剂） 1克鞣酸加乙醇1毫升溶解后，再加水至10毫升。 6．王水浓盐酸：硝酸（1：3） 三、苷类显色剂 1．糖的检出试剂 （1）苯胺—邻苯二甲酸试剂：喷后105~110℃烤10分钟，糖显红棕色（检测还原糖）[注]苯胺—邻苯二甲酸试剂的制备：苯胺0.93克，邻苯二甲酸1.66克，溶于水饱和正丁醇100ml中。 （2）α—萘酚—硫酸试剂：喷后100℃烤3—6分钟，多数糖呈蓝色，鼠李糖呈橙色。[注]试剂制备：15%α—萘酚乙醇溶液21ml，浓硫酸13ml，乙醇87ml及水8ml混合后使用。（3）Fehing试剂：本品分甲液与乙液，应用时取等量混合，检查还原糖。 甲液：结晶硫酸铜6.23克，加水至100毫升。 乙液：酒石酸钾钠34.6克及氢氧化钠10克，加水至100毫升。 （4）百里酚硫酚剂：喷后120℃烤15—20分钟，多数糖在灰白色背景上显暗红色，继续加热则变成浅紫色。 百里酚0.5克及浓硫酸与毫升溶于乙醇95毫升。 2．酚类 （1）三氯化铁试剂：喷后呈溶绿色或棕红色。 5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液。 （2）三氯化铁—铁氰化钾试剂：酚性物质呈黄色斑点。 溶液I：2%三氯化铁水溶液。 溶液II：1%铁氰化钾水溶液。
碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂，还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂，其实是一种广谱性的显色剂，很多一般的物质如有机酸，挥发油，甾体，萜类等都可以显色，除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显，可用一些特殊显色剂外，一般都可使用香兰素显色。 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 醛或酮与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2，4-硝基苯腙沉淀。2，4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系，不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色；和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) ：广谱配制方法： 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 次硝酸铋钾 溶液甲：0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水 溶液乙：8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml，加冰醋酸2 ml及水10 ml 混合。 该显色剂主要用来跟踪含氮化合物，浸泡后化合物显示桔红色。（生物碱）
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 各种显色剂及其配制方法 来源:有机化学网作者:synthesis 碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 紫外灯 含共厄基团的化合物，芳香化合物 硫酸铈： 生物碱 配制方法 10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化铁 苯酚类化合物 配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羟基黄酮) 广谱, 有荧光活性 配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸 配制方法 1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法 12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 高锰酸钾 含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛 配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月 溴甲酚绿 羧酸，pKa<=5.0 配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。 钼酸铈 广谱 配制方法 235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀. 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) 广谱 配制方法 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 薄层色谱显色剂的配置 ．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄 色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶 液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注 意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC 烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤，还原性化合物显蓝色，再 用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L 盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将 溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳 溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 第四章染发剂的选择及使用方法 第一节染发剂的分类 引言： 有什么样的染发剂可以提供给我们去选择呢？什么样的染发剂才适合顾客的实际情况呢？不同的发质怎样去选择适合发质本身的染发剂。. 一、非氧化染发剂 非氧化染发剂是不与显色剂混合使用的可直接涂到头发上的染发剂。这种染发剂只是在头发中沉淀颜色，产生物理变化，颜色会被一次次地洗掉。 1、临时性染发剂：顾名思义，临时性染发剂用于产生暂时性的颜色变化，并且会随着洗发次数的增加而逐渐褪色。它们是非反应性的直接使用的染发剂，也就是说，它们不需使用化学物来使之显色。它们含有较大的颜色分子，只能覆盖表皮的表面，因此只在头发中产生物理变化（而非化学变化）。产品中不含任何能漂浅头发的物质，配方或头发中也不发生任何化学变化。临时性染发剂不需要进行皮试或过敏测试，因为它们不含碱性衍生物，否则必须进行皮试。 临时性染发剂包括周染、彩色摩丝、彩色啫喱、彩色笔、彩色油、彩色喷发胶、彩色洗发水和冲洗剂等。与其他染发产品不同的是，暂时性染发剂涂到头发中之后，不须冲水。你只要将头发吹干并造型即可。 周染通常是在洗头盆中染发，用于为褪色的头发增加色调，中和掉不想要的色调或对未使用化学手段改变结构的头发暂时性增加色彩。 ⑴、彩色摩丝和彩色啫喱有多种颜色，用于使原有颜色更加鲜艳，为灰白发改善色调以及产生夸张效果。由于彩色摩丝也可增加发量，所以也在造型中使用。 ⑵、彩笔和彩油也有多种颜色，可用于产生各种效果，包括连接新旧发色，以及产生有趣的色彩缤纷的设计。 ⑶、彩色润发油的颜色范围也很广，除了包括为头发增加光泽，还能为头发增加色调或产生特殊的颜色效果。 ⑷、彩色喷发胶是气雾剂，密封罐装，属于易燃物质，所以不要在正在吸烟的人周围使用，也不要在明火周围使用。彩色喷发胶有许多种颜色，它能够快速而方便地在头发中建立颜色，产生特殊效果。 ⑸、染后洗发水和护发素用于染后头发的颜色维护，或增加色调，它们也可用来去除不想要的色调。 2、半永久性染发剂： 这种染发剂是碱性的，一般在洗数次头发后就褪色了，具体褪色情况还取决于头发的多孔性。它们含有大小两种颜 色分子，较小的颜色分子能够穿透头发的表皮层而进入皮质，而非象暂时性染发剂一样只能覆盖在头发表面。由于这些染发剂不使用化学方法来改变发色，所以它们只能沉淀颜色而不能漂浅头发，因此，根据所使用的颜色半永久性染发剂用来直接染发，不需混合，沉淀到头发中的颜色就是染发剂，这种染发剂在褪色的时候不会留下分界线，也不需要补染。 半永久性染发剂包括许多颜色，它们都被称为光泽剂或颜色加强剂，尽管这种染发剂不需与显色剂混合，但如果产 品中含有碱性衍生物成分，就必须先进行皮试。 根据产品中的成分以及头发的多孔性，重复使用半永久性染发剂会改变头发的结构，特别是 常用显色剂及其配制方法 TLC是有机化学工作者必不可少的工具之一，也可以说是合成工作者的双眼，利用TLC能够跟踪反应、定性、定量、摸索和确定柱层析时的洗脱条等等。显色剂是实现TLC肉眼可见的重要物质，好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。 显色剂种类很多，用途也各有千秋，比如苗三酮适合含氮的（仲、伯）氮化合物；碘能使大多数化合物显色，尤其是含氮化合物（有些酰胺是不灵敬的）；浓硫酸或者乙醇-硫酸靠炭化发黑显色，电炉加热也是此原理；高镭酸钾和磷钮酸鞍是无机物溶液显色剂；以上是通用显色剂。有苯环，芳环，多共辘键对紫外有强吸收，可用紫外光。 KMnO4 AniSaIdehy CAM PMA DNP VaniIlin 常用显色剂及其配制方法: 1.紫外灯：含共厄基团的化合物，芳香化合物。 2?碘：不饱和或者芳香族化合物。 配制方法： 在IoOml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入Iog碘粒，30g硅胶。 3?磷铝酸(PMA)：广谱 配制方法： 10 g Of磷韦目酸+100 mL乙醇 淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。浸板或喷板，加热，浅黃色背景, 还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黃色。 4?氯化铁：苯酚类化合物。 配制方法： l%FeC13 + 50%乙醇水溶液。 5?香草醛(Vanillin):广谱。 配制方法： 15g 香草醛+ 25OmL 乙醇+2.5mL 浓硫酸。 配制方法: 1.5g KMnO4 + IOg K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 20OmL 水,使用 6?高猛酸 含还原性基团化合物, 比如疑基，氨基，醛。 钾: 期3个月。 薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破 显色剂及配方大全 显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110℃烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180℃加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150℃烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120℃烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液； 溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银0.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇l00ml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇l00ml； Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。 溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。 方法：喷后置紫外光下观察 ④甲醛／硫酸 检出物：多环芳烃。 溶液：37％甲醛溶液0.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类 ①3，5一二硝基苯酰氯 检出物：醇类。 TLC展开剂选择及显色剂的总结(转自中国色谱网) ★ huyuchem(金币+1):谢谢 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有： Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。 很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。 我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑在进行薄层层析时，首先应该知道未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性不同大致分，然后细分，对于分离未知的化学物质，展开剂的选择也是一个摸索的过程，不应该仅仅从展开剂考虑，多因素综合衡量！ 溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择，须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。各种显色剂及其配制方法
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