HZHJSZ0081 水质 偏二甲基肼的测定 氨基亚铁氰化钠分光光度法
HZ-HJ-SZ-0081
水质氨基亚铁氰化钠分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水中偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法
航天工业废水中偏二甲基肼的测定
0.01~1.0mg/L?é??êíoó°′±?·?·¨2a?¨?ò????±?·?·¨2a?¨?ù±??T?éè?ò??×?ù??
2 原理
微量的偏二甲基肼与氨基亚铁氰化钠在弱酸性水溶液中生成红色络合物
颜色的深度与偏二甲肼的含量成正比
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外
3.1 氢氧化钠(NaOH)
3.3 柠檬酸(C6H8O7
3.4 磷酸氢二钠(Na2HPO4
3.5 亚硝基铁氰化钠(Na2Fe5NO
3.6 硫酸(H2SO4)
3.7 甲醇
3.9 氯化钙
含量98%以上
50g/L
c(1/2H2SO4)=12mol/L
?óè???áó??50mL用水稀释至标线3.13 氨基亚铁氰化钠(TPE) (Na3 [Fe5NH3
称取亚硝基铁氰化钠45g于250mL锥形瓶中边加边摇Array
将此瓶放入0?óè??×′?250mL???á?§??
3??ùó??×′??′ò?′??é??4~6h
óú°μ′|±￡′?
3.14 TPF显色剂
在100mL棕色容量瓶中并稀释至标线
磷酸氢二钠缓冲溶液
称取柠檬酸13.138g和磷酸氢二钠48.868g2￠ò?è?
250 mL容量瓶中
3.16 偏二甲基肼标准贮备液
在50mL容量瓶中加入蒸馏水25mL及硫酸(3.12)5mLò??è
仔细注入容量瓶中轻轻摇动容量瓶
20min后常温下可保存两周
1ìg/mL
在1000mL容量瓶中常温下可保存一周
99.99%
??5cm比色皿
浮标式氧气吸入器
4.4 水浴
4.5 玻璃仪器
1000mL
4.5.3 微量注射器
４．５．４ 具塞刻度管
４．５．５ 真空干燥器
1mL 5 mL
4.5.7 干燥塔
４．５．８ 砂芯过滤漏斗
5 样品保存
水样以当天测试为宜可在水样中每100mL加入硫酸溶液(3.6)1mL
6 操作步骤
6.1 校准曲线绘制
取6只50mL具塞刻度管２．００７．００
１３．０ｍＬ加缓冲溶液1.0 mL及TPF显色剂1.0 mL
将比色管放入30·???1hó?5cm比色皿测定吸光度求出回归方程 ６．２ 测定
当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼2倍以上分别再向各管加入5%氨基磺酸胺0.2mL
6.2.1 水样中偏二甲基肼含量在50ìg/L以上时的测定
水样混浊时
取适当体积的上述预处理过的水样于具塞刻度管中然后按6.1条步骤进行测定按校准曲线的回归方程或查标准工作曲线
6.2.1.2 按式(1)计算水样的偏二甲基肼含量
C mg/L
6.2.1.1中算出的偏二甲基肼含量
n
V mL
6.2.2.1 水样的富集(蒸馏浓缩法)
蒸馏装置如下图
加入氯化钠90g和氢氧化钠120g
取水样500mL仔细地注入烧瓶中然后加热蒸馏接通冷却水当水样即将沸腾时
以控制电炉加热温度连续收集3管馏分
按6.2.1测得每管内的偏二甲基肼含量
式中水样中偏二甲基肼含量
W1W3ìg
蒸馏水样的体积
N71%
7 允许差
对于偏二甲基肼不同含量的水样
偏二甲基肼含量范围%
0.01~0.1 20
＞0.1~1.0 10
8 参考文献
GB/T 14376-1993
氰化法提金的基本原理？ (2006-1-10) 氰化法提金的基本原理？氰化法提金浸出的主要影响因素？ 氰化法提金是从金矿石中提取金的主要方法之一。氰化物对金溶解作用机理的解释目前尚不一致，多数认为金在氰化溶中有氧存在的情况下可以生成一 种金的络合而溶解其基本反应式为： 4Au+8KCN+O 2+2H 2 O— 4KAu(CN) 2 +4KOH 一般认为金被氰化物溶解发生两步反应： 2Au+4KCN+O 2+2H 2 O— 2(CN 2+H 2 O+2KOH 2Au+4KCN+O 2 +H 2 O 2 —2KAu(CN) 2 +2KOH 金的表面在氰化物溶液中逐渐地由表及里地溶解。溶液中氧的浓度与金的溶解速度有关. 浸出时氰化物浓度一般为，金的溶解速度随氰化物浓度的提高而呈直线上升到最大值。然后缓慢上升，当氰化物浓度达时，金的溶解速度和氰化物浓度无关，甚至下降（因氰化物水解）。 金的溶解速度随氧浓度上升而增大，采用富氧溶被或高压充气氰化可以强化金的溶解。氰化试剂溶解金银的能力为：氰化铵＞氰化钙氰化钠＞氰化钾。氰化钾的价格最贵，目前多数使用氰化钠，氰化物的耗量取决于物料性质和操作因素，常为理论量的20-200倍. 物料性质影晌金的浸出率。氰化法虽是目前提金的主要方法，但某些含金矿物原料不宜直接采用氰化法处理，若矿石中铜、砷、锑、铋、硫、磷、磁铁矿、白铁矿等组分含量高时将大大增加氰化物耗量成消耗矿桨中的氧。降低金的浸出率，矿石中含碳高时，碳会吸附已溶金而随尾矿损失。预先氧化焙烧或浮选方法可除去有害杂质的影晌。氰化物水解反应为：KCN+H 2 OyKOH+HCN因此会挥发出有毒的HCN;加入石灰是氰化物水解减弱，上式反应向左方向进行，减少氰化物的损失。石灰还有中和酸类物质作用并可沉淀矿浆中得有害离子，使金的溶解处于最佳条件，常用石灰作保护碱。石灰加入量使矿浆值达到11~12 为宜，矿浆lang=EN-值过高时对溶金不利。金粒大小主要影晌氰化时间，粗拉金（>74微米）的溶解速度慢。所以氰化前采用混汞、重选或浮选预先回收粗粒金是合理的。在磨矿过程中使细金粒充分单体解离仍是提高金的浸出率重要因素。 氰化时矿泥含量和矿浆浓度直接影晌组分扩散速度。矿浆浓度应小于 30~33％。矿泥多时矿浆浓度应小于22-25％，但浓度不宜过低，否则增加氰化物的消耗。 氰化时间取决于物料性质、氰化方式及氰化条件而异。一般搅拌氰化浸出时
文件编号：TP-AR-L6739 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 氰化钠安全管理制度正 式样本
氰化钠安全管理制度正式样本 使用注意：该管理制度资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 一、氰化钠化验安全管理 1、氰化钠进厂后，要由专管人员开具请验单， 由化验室派专门人员去氰化钠仓库取样。 1.1取样时要由专管人员和投料人员一起到现场 监督取样。 1.2取样的数量、取样时间、结存量、取用人、 核对人、用途等项目要注册清楚。 1.3取好样后，要清理好现场，方可离开，由投 料人员护送到化验室进行化验。 2、化验过程要由投料人员监督，氰化钠的分析 过程中严禁在酸性条件下工作，以免产生有毒气体，
危害人们的健康，化验结束应由化验人员和投料人员双方签字。 3、化验完毕所剩下的氰化钠要由投料人员护送回仓库，并登记清楚，化验过程中所用容器和现场都应清理，消毒清楚，分析后的母液要倒入处理缸中处理，不能乱倒，最后开好报告单，送交给仓库保管员。 二、液体氰化钠卸料安全管理 1、液体氰化钠槽车到厂后，投料人员接仓库管理员通知后，打开投料室，用取样瓶从槽车中取好样放回投料室，关好（锁好）投料室铁门（注：整个过程必须有 2 名投料人员在场）。 2、凭送检单通知质检科取样化验，化验人员取好样品后，投料员把多余的液体氰化钠倒入地缸，锁好大门，一名投料员跟随化验员到化验室。
实验五：空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 实验目的： 掌握甲醛测定方法； 熟练掌握大气采样器和分光光度计的使用； 实验原理： 甲醛的测定方法：分光光度法、气相色谱法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法； 空气中的甲醛与3-甲基2-苯并噻唑酮腙酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，物质的最大吸收波长为630nm，通过比色定量。当采样体积为10L时最低检出质量浓度为0.01mg／m3。 实验仪器： 分光光度计（在630nm测定）；大气采样器；具塞比色管（10ml）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等 1、吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称NBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 2、1%硫酸铁铵溶液 3、碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L] 4、1mol/L氢氧化钠溶液 5、0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。 6、硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L] 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明确。 7、甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 实验步骤： 1、样品采集：用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 2、甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml 碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20 (1) 式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度； 15――甲醛的当量； 20――所取甲醛标准贮备溶液的体积，ml。 二次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。 绘制标准曲线： 用1.00μg/ml甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管
氰化钠生产工艺 我国目前生产氰化钠产品的工艺方法主要有四种：氨钠法、安氏法、丙烯腈副产法、轻油裂解法。本项目中采用轻油裂解法，此工艺技术成熟可靠，操作安全，行之有效，是目前国内大部分生产氰化钠企业采用的工艺路线。 轻油裂解法工艺过程为，将轻油和氨气按比例在雾化器中混合，预热至280℃在电弧中裂解反应，以石油焦作载体，密闭在高温条件下进行氨化，反应产生氰氢酸气体，经除尘、冷却至50℃，再用30%液碱溶液吸收，当NaCN含量达30%以上即为液体氰化钠成品，尾气再用20%液碱溶液吸收。 此工艺方法的特点： （1）C5-C6轻油性质稳定，且以石油焦为载体，反应温度高。轻油的工艺利用率为100%，液氨的工艺收率为90%以上。 （2）采用循环封闭式的生产方法，系统生产连续化，坚持微负压操作，确保无泄漏操作，反应安全。 （3）此工艺生产工序简单明了，生产技术装备较简单。 整个装置分为原料储运系统、反应裂解系统、炉气处理系统、成品吸收系统以及废水、废渣处理系统。 工艺过程为，将轻油和氨气按比例在雾化器中混合，预热至280℃在电弧中裂解反应，温度1C o 450，以石油焦作载体，密闭在高温条件下进行氨化，反应产生氰氢酸气体，经除尘、冷却至50℃，再用
30%液碱溶液吸收，当NaCN 含量达30%以上即为液体氰化钠成品，尾气再用20%液碱溶液吸收。 其主要反应方程式如下： C 5H 12+5NH 3 电弧 C o 14505HCN+千卡 HCN + NaOH NaCN+H 2O 工艺流程示意图如图3-1所示：
危险化学品物料的危险、有害性分析 3.1.1 危险化学品识别 XXXXXXXXX公司生产氰化钠（30%液体）产品中，使用的原料列入国家安全生产监督管理局2003年第1号公告《危险化学品名录》的有: 氰化钠、氰化氢、氢气、氢氧化钠、液氨等6种。 根据GB50016《建筑设计防火规范》、GB50160《石油化工企业设计防火规范》、GB5044《职业性接触毒物危害程度分级》、HG24001《化工行业职业性接触毒物危害程度分级》等规范和标准，上述危险化学品分类编号及其火灾危险、职业危害汇总于表3-1。 表3-1 产品及原料危险、危害特性 系统内物质按《建筑设计防火规范》的火灾危险性分类，属于甲类物质的有氰化氢、氢气，这些物质火灾危险性最大;氨为乙类物质。 系统内会产生职业危害物质:属极度危害（Ⅰ级）的有氰化氢和氰化钠;轻度危害（Ⅳ级）的有氢氧化钠和液氨。 氰化氢和液氨属于腐蚀品，对人体会造成灼烫伤害。 分析结果:系统内危险化学品涉及易燃液体、有毒品和腐蚀品，其
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
紫外-可见分光光度法 一、单项选择题 1．可见光的波长范围是 A、760~1000nm B、400~760nm C、200~400nm D、小于400nm E、大于760nm 2．下列关于光波的叙述，正确的是 A、只具有波动性 B、只具有粒子性 C、具有波粒二象性 D、其能量大小于波长成正比 E、传播速度与介质无关 3．两种是互补色关系的单色光，按一定的强度比例混合可成为 A、白光 B、红色光 C、黄色光 D、蓝色光 E、紫色光 4．测定Fe3+含量时，加入KSCN显色剂，生成的配合物是红色的，则此配合物吸收了白光中的 A、红光 B、绿光 C、紫光 D、蓝光 E、青光 5．紫外-可见分光光度计的波长范围是 A、200~1000nm B、400~760nm C、1000nm以上 D、200~760nm E、200nm以下 6．紫外-可见分光光度法测定的灵敏度高，准确度好，一般其相对误差在 A、不超过±0.1％ B、1%~5% C、5%~20% D、5%~10% E、0.1%~1% 7．在分光光度分析中，透过光强度（I t）与入射光强度（I0）之比，即I t / I0称为 A、吸光度 B、透光率 C、吸光系数 D、光密度 E、消光度8．当入射光的强度（I0）一定时，溶液吸收光的强度（I a）越小，则溶液透过光的强度（I t） A、越大 B、越小 C、保持不变 D、等于0 E、以上都不正确9．朗伯-比尔定律，即光的吸收定律，表述了光的吸光度与 A、溶液浓度的关系 B、溶液液层厚度的关系 C、波长的关系 D、溶液的浓度与液层厚度的关系 E、溶液温度的关系 10．符合光的吸收定律的物质，与吸光系数无关的因素是 A、入射光的波长 B、吸光物质的性质 C、溶液的温度 D、溶剂的性质 E、在稀溶液条件下，溶液的浓度 11．在吸收光谱曲线上，如果其他条件都不变，只改变溶液的浓度，则最大吸收波长的位置和峰的
内部管理制度系列 氰化钠安全管理制度（标准、完整、实用、可修改）
编号：FS-QG-43804氰化钠安全管理制度 Sodium cyanide safety management system 说明：为规范化、制度化和统一化作业行为，使人员管理工作有章可循，提高工作效率和责任感、归属感，特此编写。 一、氰化钠化验安全管理 1、氰化钠进厂后，要由专管人员开具请验单，由化验室派专门人员去氰化钠仓库取样。 1.1取样时要由专管人员和投料人员一起到现场监督取样。 1.2取样的数量、取样时间、结存量、取用人、核对人、用途等项目要注册清楚。 1.3取好样后，要清理好现场，方可离开，由投料人员护送到化验室进行化验。 2、化验过程要由投料人员监督，氰化钠的分析过程中严禁在酸性条件下工作，以免产生有毒气体，危害人们的健康，化验结束应由化验人员和投料人员双方签字。 3、化验完毕所剩下的氰化钠要由投料人员护送回仓库，
并登记清楚，化验过程中所用容器和现场都应清理，消毒清楚，分析后的母液要倒入处理缸中处理，不能乱倒，最后开好报告单，送交给仓库保管员。 二、液体氰化钠卸料安全管理 1、液体氰化钠槽车到厂后，投料人员接仓库管理员通知后，打开投料室，用取样瓶从槽车中取好样放回投料室，关好(锁好)投料室铁门(注:整个过程必须有2名投料人员在场)。 2、凭送检单通知质检科取样化验，化验人员取好样品后，投料员把多余的液体氰化钠倒入地缸，锁好大门，一名投料员跟随化验员到化验室。 3、化验员化验时，投料员在旁监督，直到化验结果出来;化验员、投料员双人签字，方可回车间卸料。 4、卸料时，2名投料人必须同时在场，一名投料员操作，另一名投料员在旁监护。投料员应先把槽车里的液体氰化钠打入或放入槽区内的地缸，再用液下泵把地缸的氰化钠抽入贮槽。为了防止直接接触氰化钠，操作时，投料员应使用个人防护用品(如橡胶手套、防毒口罩等)。卸料过程中，同时
文件编号：RHD-QB-K6739 （管理制度范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 氰化钠安全管理制度标 准版本
氰化钠安全管理制度标准版本 操作指导：该管理制度文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 一、氰化钠化验安全管理 1、氰化钠进厂后，要由专管人员开具请验单，由化验室派专门人员去氰化钠仓库取样。 1.1取样时要由专管人员和投料人员一起到现场监督取样。 1.2取样的数量、取样时间、结存量、取用人、核对人、用途等项目要注册清楚。 1.3取好样后，要清理好现场，方可离开，由投料人员护送到化验室进行化验。 2、化验过程要由投料人员监督，氰化钠的分析过程中严禁在酸性条件下工作，以免产生有毒气体，
危害人们的健康，化验结束应由化验人员和投料人员双方签字。 3、化验完毕所剩下的氰化钠要由投料人员护送回仓库，并登记清楚，化验过程中所用容器和现场都应清理，消毒清楚，分析后的母液要倒入处理缸中处理，不能乱倒，最后开好报告单，送交给仓库保管员。 二、液体氰化钠卸料安全管理 1、液体氰化钠槽车到厂后，投料人员接仓库管理员通知后，打开投料室，用取样瓶从槽车中取好样放回投料室，关好（锁好）投料室铁门（注：整个过程必须有2 名投料人员在场）。 2、凭送检单通知质检科取样化验，化验人员取好样品后，投料员把多余的液体氰化钠倒入地缸，锁好大门，一名投料员跟随化验员到化验室。
3、化验员化验时，投料员在旁监督，直到化验结果出来；化验员、投料员双人签字，方可回车间卸料。 4、卸料时，2 名投料人必须同时在场，一名投料员操作，另一名投料员在旁监护。投料员应先把槽车里的液体氰化钠打入或放入槽区内的地缸，再用液下泵把地缸的氰化钠抽入贮槽。为了防止直接接触氰化钠，操作时，投料员应使用个人防护用品（如橡胶手套、防毒口罩等）。卸料过程中，同时应注意防止地缸氰化钠溢出（如有溢出, 投料员应把地凹中的液氰扫入地缸，然后用漂白粉清洗）。 5、卸完料后，通知质检科取样化验，化验员到后，投料员从贮槽人孔中取小瓶液体氰化钠，让化验员取好小样后（样品为0.6g 左右），把多余的液体氰化钠倒入地缸锁好贮槽取样人孔。用漂白粉清洗取
紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外－可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长λ作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190-400nm，可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 图1 苯甲酸与水杨酸紫外吸收光谱图 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1．仪器 紫外－可见分光光度计（UVWIN 5，北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶
100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2．试剂 水杨酸对照品（分析纯）；60%乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60%乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mg·mL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1 标准曲线制定及未知试样浓度检测
艾科锐公司化学基础知识考试题 分光光度法 科室姓名成绩时间 一、单项选择题（20分） 1、一束___通过有色溶液时，溶液的吸光度与浓度和液层厚度的乘积成正比。（B ） A、平行可见光 B、平行单色光 C、白光 D、紫外光 2、________互为补色。（A ） A、黄与蓝 B、红与绿 C、橙与青 D、紫与青蓝 3、摩尔吸光系数很大，则说明_____（C ） A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。 4、下述操作中正确的是_____。（C ） A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 5、用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4~6之间，通常选择____缓冲溶液较合适。（D ） A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 6、紫外－可见分光光度法的适合检测波长范围是_______。（C ） A、400～760nm； B、200～400nm C、200～760nm D、200～1000nm 7、邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中，参比溶液是采用_____。（B ） A、溶液参比； B、空白溶液； C、样品参比； D、褪色参比 8、722型分光光度计适用于________。（A ） A、可见光区 B、紫外光区 C、红外光区 D、都适用 9、722型分光光度计不能测定________。（C ） A、单组分溶液 B、多组分溶液 C、吸收光波长＞800nm的溶液 D、较浓的溶液 10、下列说法正确的是________。（B ） A、透射比与浓度成直线关系； B、摩尔吸光系数随波长而改变； C、摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变； D、光学玻璃吸收池适用于紫外光区 11、控制适当的吸光度范围的途径不可以是（C ） A、调整称样量 B、控制溶液的浓度 C、改变光源 D、改变定容体积12．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（B ） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者-在符合朗伯特13.的关系是（B ） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小
2.5.1 氰化钠生产工艺 我国目前生产氰化钠产品的工艺方法主要有四种:氨钠法、安氏法、丙烯腈副产法、轻油裂解法。本项目中采用轻油裂解法,此工艺技术成熟可靠,操作安全,行之有效,就是目前国内大部分生产氰化钠企业采用的工艺路线。 轻油裂解法工艺过程为,将轻油与氨气按比例在雾化器中混合,预热至280℃在电弧中裂解反应,以石油焦作载体,密闭在高温条件下进行氨化,反应产生氰氢酸气体,经除尘、冷却至50℃,再用30%液碱溶液吸收,当NaCN含量达30%以上即为液体氰化钠成品,尾气再用20%液碱溶液吸收。 此工艺方法的特点: (1)C5-C6轻油性质稳定,且以石油焦为载体,反应温度高。轻油的工艺利用率为100%,液氨的工艺收率为90%以上。 (2)采用循环封闭式的生产方法,系统生产连续化,坚持微负压操作,确保无泄漏操作,反应安全。 (3)此工艺生产工序简单明了,生产技术装备较简单。 整个装置分为原料储运系统、反应裂解系统、炉气处理系统、成品吸收系统以及废水、废渣处理系统。 工艺过程为,将轻油与氨气按比例在雾化器中混合,预热至280℃在电弧中裂解反应,温度1C o 450,以石油焦作载体,密闭在高温条件下进行氨化,反应产生氰氢酸气体,经除尘、冷却至50℃,再用30%液碱溶
液吸收,当NaCN 含量达30%以上即为液体氰化钠成品,尾气再用20%液碱溶液吸收。 其主要反应方程式如下: C 5H 12+5NH 3 电弧 C o 14505HCN+11H 2-243、3千卡 HCN + NaOH NaCN+H 2O 工艺流程示意图如图3-1所示: 图3-1 工艺流程示意图 2.5.2 主要设备及布置 主要设备见表2-3: 表2-3主要设备一览表
氰化钠安全教育内容及要求 一、氰化钠的危害性： 氰化物进入人体的途径主要有三种，一是从呼吸道吸入氰化氢气体或含氰化物的粉尘，二是通过口腔进入胃中，此时口腔粘膜和胃肠道吸收，三是破损的皮肤与氰化物接触直接进入血液，潮湿的皮肤与高浓度的氰化物接触时，也会吸收氰化物导致中毒。 1、吸入氰化氢气体的危害 氰化钠是我矿黄金生产的必需品，有剧毒，对人及动物的危害性很强，其特点是毒 性大、作用快。尤其是氰化氢剧毒气体的作用极为迅速。在氰化氢浓度高（0.1mg/L）的空气中，人将立即死亡或速死。在氰化物为中等浓度时，人在2～3分钟内就会出现初期症状，大多数情况下，在１小时内死亡，有时也有在２４小时后才出现死亡的刺激皮肤和通过皮肤吸收，亦有生命危险。在高温下，特别是和刺激性气体混合而使皮肤血管扩张时，由于容易吸收HCN，所以更危险。 2、误服氰化钠的危害。 误服0.1克氰化钠就可使人立即死亡，0.2克氰化钠就可以毒死一头大象。牛一次摄入氰化物的致死量为0.39～0.92g，羊为0.04～0.10g，马为0.39g，狗为0.03～0.04g， 3、吸入微量粉末或者皮肤长时间接触的危害 吸入微量粉末，或者皮肤长时间接触也可导致中毒，特别是皮肤有伤口或擦破时会严重中毒。 4、人对中低浓度氰化氢气体（HCN）的反应 HCN浓度（ppm）发生的反应 5～18 头痛、眩晕 5～13 疲劳、头痛、无力、手、脚震颤并疼痛、恶心 4.2～12.4(平均8.3) 头痛、虚弱、嗅、味觉改变，喉头刺激、恶心、呕吐、呼吸加快 2～8(平均5) 甲状腺增大，血尿SCN-含量增加,但仍低于吸烟者 5、由于氰化物中毒途径的不同，导致的危害程度也不一样。氰化钠中毒对人生理系统的危害 ①神经系统 由于CN－可使神经纤维蜕髓鞘现象和脑组织坏死及空泡变性等退行性病变发生，所以可出现头痛、眩晕、注意力分散、健忘、无力、睡眠障碍、视力减退并出现五彩视、皮肤感觉异常、性功能减退，还可发生热带性神经病变，弥漫性神经退行性疾病侯群。由于视神经萎缩，神经性耳聋及影响骨髓感觉神经而引起共济失调等，如患烟草性弱视神经萎缩等疾病。 ②呼吸和消化系统 咳嗽、呼吸急促、有窒息感。嗅觉和味觉改变，恶心、呕吐、胃灼热感及胸腹都有压迫感。异氰酸酯类可引起过敏性哮喘。这类症状休息后大部分可消失，严重者还发生胃炎和肝脾肿大。 ③心血管系统 ④心动过速或过缓、心悸、心前区疼痛、血管紧张力降低及血循环变慢，心音低钝，血压普遍降低，部分人可出现心电图变化。 ⑤肌肉和皮肤
实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支
配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 （8）可点击Save Method AS保存此方法，以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量（g／L），测试数据采用点击Save Data AS 保存。
常用生化实验技术：分光光度法有色溶液对光线有选择性的吸收作用，不同物质由于其分子结构不同，对不同波长光线的吸收能力也不同，因此，每种物质都具有其特异的吸收光谱。有些无色溶液，虽对可见光无吸收作用，但所含物质可以吸收特定波长的紫外线或红外线。分光光度法主要是指利用物质特有的吸收光谱来鉴定物质性质及含量的技术，其理论依据是Lambert和Beer定律。 分光光度法是比色法的发展。比色法只限于在可见光区，分光光度法则可以扩展到紫外光区和红外光区。比色法用的单色光通过滤光片产生，谱带宽度为40~120nm，精度不高，而分光光度法则要求近于真正单色光，其光谱带宽最大不超过3~5nm，在紫外光区可到l nm以下。单色光通过棱镜或光栅产生，具有较高的精度。 一、光的基本知识 光是由光量子组成的，具有二重性，即不连续的微粒性和连续的波动性。波长和频率是光的波动性的特征，可用下式表示： λ＝C／υ 式中λ为波长，具有相同的振动相位的相邻两点间的距离叫波长。υ为频率，即每秒钟振动次数。c为光速，等于299 770±4km／s。光属于电磁波。 自然界中存在各种不同波长的电磁波，列成表l-l所示的波谱图。分光光度法所使用的光谱范围在200nm~10μm (1μm＝1 000nm)之间。其中200~400nm为紫外光区，400~760nm为可见光区，760~10 000 nm为红外光区。 二、朗伯一比尔(1ambert—Beer)定律 朗伯—比尔定律是比色分析的基本原理，这个定律是讨论有色溶液对单色光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度间的定量关系。此定律是由朗伯定律和比尔定律归纳而得。 1．朗伯定律一束单色光通过溶液后，由于溶液吸收了一部分光能，光的强度就要减弱：若溶液浓度不变，则溶液的厚度愈大(即光在溶液中所经过的途径愈长)，光的强度减低也愈显著。 设光线通过溶液前的强度为Io(入射光的强度)，通过液层厚为L溶液后．光的强度为I t（透过光的强度），则 表示透过光的强度是入射光强度的几分之几，称为透光度（transmittance）,用T表示。透光度随溶液厚度的增
氰化法提金的基本原理？888 (2006-1-10) 氰化法提金的基本原理？氰化法提金浸出的主要影响因素？ 氰化法提金是从金矿石中提取金的主要方法之一。氰化物对金溶解作用机理的解释目前尚不一致，多数认为金在氰化溶中有氧存在的情况下可以生成一种金的络合而溶解其基本反应式为：4Au+8KCN+O2+2H2O— 4KAu(CN)2+4KOH 一般认为金被氰化物溶解发生两步反应： 2Au+4KCN+O2+2H2O— 2(CN2+H2O+2KOH 2Au+4KCN+O2+H2O2—2KAu(CN)2+2KOH 金的表面在氰化物溶液中逐渐地由表及里地溶解。溶液中氧的浓度与金的溶解速度有关. 浸出时氰化物浓度一般为，金的溶解速度随氰化物浓度的提高而呈直线上升到最大值。然后缓慢上升，当氰化物浓度达时，金的溶解速度和氰化物浓度无关，甚至下降（因氰化物水解）。金的溶解速度随氧浓度上升而增大，采用富氧溶被或高压充气氰化可以强化金的溶解。氰化试剂溶解金银的能力为：氰化铵＞氰化钙氰化钠＞氰化钾。氰化钾的价格最贵，目前多数使用氰化钠，氰化物的耗量取决于物料性质和操作因素，常为理论量的20-200倍. 物料性质影晌金的浸出率。氰化法虽是目前提金的主要方法，但某些含金矿物原料不宜直接采用氰化法处理，若矿石中铜、砷、锑、铋、硫、磷、磁铁矿、白铁矿等组分含量高时将大大增加氰化物耗量成消耗矿桨中的氧。降低金的浸出率，矿石中含碳高时，碳会吸附已溶金而随尾矿损失。预先氧化焙烧或浮选方法可除去有害杂质的影晌。氰化物水解反应为：KCN+H2OyKOH+HCN因此会挥发出有毒的HCN;加入石灰是氰化物水解减弱，上式反应向左方向进行，减少氰化物的损失。石灰还有中和酸类物质作用并可沉淀矿浆中得有害离子，使金的溶解处于最佳条件，常用石灰作保护碱。石灰加入量使矿浆值达到11~12为宜，矿浆lang=EN-值过高时对溶金不利。金粒大小主要影晌氰化时间，粗拉金（>74微米）的溶解速度慢。所以氰化前采用混汞、重选或浮选预先回收粗粒金是合理的。在磨矿过程中使细金粒充分单体解离仍是提高金的浸出率重要因素。 氰化时矿泥含量和矿浆浓度直接影晌组分扩散速度。矿浆浓度应小于30~33％。矿泥多时矿浆浓度应小于22-25％，但浓度不宜过低，否则增加氰化物的消耗。 氰化时间取决于物料性质、氰化方式及氰化条件而异。一般搅拌氰化浸出时间常大于24小时，有时长达40小时以上，氰化碲时需72小时，渗滤氰化浸出需五天以上。 从氰化浸出液中提金的方法有哪些方法？ 从氰化浸出液中提金的方法比较多，如果用炭浆法（CIP）．炭浸法（CIC）,磁碳法（MCIP）或树脂交换法可以去固液分离作业。一般氰化矿浆经固液分离得到贵液（含金溶液）．从贵液中提金的方法有锌置换沉淀法、活性炭吸附法、离子交换树脂吸附法或电解沉积法。用金属锌丝或锌粉从贵液中把金置换沉淀是常用的方法。贵液在进入置换沉淀作业之前经澄清以除去其中的矿泥和悬浮物，因这些杂质对下一步的置换沉淀作业有害. 锌置换沉淀金的基本原理是：在贵液中的锌会溶解于溶液中而使金沉淀出来，贵液中的离子Au(CN)2-与Zn作用的反应式通常写成： 2KAu(CN) 2+3Zn+4KCN+2H2O 2Au↓+2K2Zn(CN)4+K2ZnO2+H2
氰化钠事故的处置 一、氰化钠的危险性 氰化钠为剧毒化学品，致死剂量为0.1-0.3g。当与酸类物质、氯酸钾、亚硝酸盐、硝酸盐混放时，或者长时间暴露在潮湿空气中，易产生剧毒、易燃易爆的HCN气体。当HCN 在空气中浓度为20ppm 时，经过数小时人就产生中毒症状、致死。 氰化钠和HCN(氰化氢)毒物危险程度分级为I级(极度危害)。 氰化钠属毒害感染性类危险化学品，其特性表现为： ①在水中的溶解度越大，其毒性越大，越易被人、畜吸收； ②呈固体状时的颗粒度越小，容易飞扬，越易引起中毒； ③呈液体状时的沸点越低，挥发性越强，空气中的浓度越大，越易从呼吸道进人人体引起中毒； ④绝大多数有机毒害品不仅有毒，而且有易燃、易爆、易腐蚀的危险性； ⑤无机毒害品一般本身不燃，但其中的氰化物遇酸会产生剧毒、易燃的氰化氢气体等。 二、氰化钠事故的特点 (一) 极易造成人员中毒 氰化钠具有剧毒危害，能通过呼吸系统、消化系统和皮肤进入人体，对呼吸酶有强烈抑制作用。中毒初期症状表现为面部潮红、心动过速、呼吸急促、头痛和头晕，然后出现焦虑、木僵、昏迷、窒息，
进而出现阵发性抽搐、抽筋和大小便失禁，最后出现心动过缓、血压骤降和死亡。 (二) 严重污染环境 氰化钠及其与水作用产生的氰化氢对大气、水域及土壤会造成严重的环境污染，对环境生物尤其是水生物会造成严重危害。 (三) 引发燃烧爆炸 氰化钠自身不燃烧，但遇潮湿空气或与酸类接触会产生剧毒、易燃的氰化氢气体，其爆炸极限为 5.6%-40%。与氯酸盐、硝酸盐等接触会剧烈反应，引起燃烧爆炸。 三、氰化钠中毒及其处理 （一）中毒机理 氰化物进入人体后迅速离解出氰基(CN-)，氰离子在体内能迅速与氧化型细胞色素氧化酶(Fe3+)结合，并阻碍其被细胞色素还原为还原型细胞色素氧化酶(Fe2+)，结果就失去了传递氧的功能，引起组织缺氧，导致组织内窒息。 （二）中毒表现 1. 轻度中毒 有头痛、头晕、乏力、胸闷、流泪、流涕、恶心、呕吐、呼吸困难，口中有苦杏仁味等。 2. 重度中毒 除轻度中毒症状逐渐加重外，由于缺氧加重，引起气急、胸部紧迫感、心律不齐、烦躁不安、抽搐、意识障碍，昏迷、血压下降，
一、实验目的： 了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下： Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液（0.01g/L）未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A （1）绘制曲线图。
实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 一、实验目的 学习、了解紫外分光光度法原理 了解紫外分光光度计的结构和使用方法 二、实验原理 当辐射能（光）通过吸光物质时，物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的PH等因素有关。分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。表示物质对光的吸收程度，通常采用“吸光度”这一概念来量度。 根据朗伯－比尔定律，在一定的条件下，吸光物质的吸光度A 与该物质的浓度C和液层厚度成正比。即A＝ LC 因此，只要选择一定的波长测定溶液的吸光度，即可求出该溶液浓度，这就是紫外－可见分光光度计的基本原理。 在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长为225nm。因此，采用紫外分光光度计测定苯甲酸在225nm处的吸收度就能进行定量分析。 三、仪器与主要试剂 TU-1810紫外可见分光光度计1cm石英比色皿 0.1M氢氧化钠溶液 苯甲酸(AR) 四、实验步骤 1、苯甲酸标准溶液的制备 称取苯甲酸(105℃烘干)100mg,用0.1M氢氧化钠溶液100ml溶解后,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.此溶液1ml含0.1mg 苯甲酸. 2、制作苯甲酸吸收曲线,选择最大吸收波长 ①移取苯甲酸标准溶液4.00ml于50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀,此溶液1ml含苯甲酸8ug. 以氘灯为光源,用0.01M氢氧化钠溶液作为参比,改变测量波长(从210-240nm)测量8ug/ml苯甲酸的吸光度. ②以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制苯甲酸的紫外吸收曲线,并找出最大的吸收波长 (是否是225nm). 3﹑样品的测定 ①取10.00ml苯甲酸样品,放入50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠