第六章含动物药矿物药的制剂分析
一、选择题
(一)A型题
1．天然牛黄是( )
A．牛的结石
B．牛的胆结石
C．由人工培育而成的牛胆结石
D．黄牛的胆结石
E．由牛胆汁提炼而成
2．人工牛黄是( )
A．完全用化学合成的
B．是人工培育的
C．为牛胆汁、猪胆汁经人工提取制成的
D．人工提取与化学合成相结合的
E．以上都不是
3．人工培育牛黄是( )
A．通过人工提取再进行加工的
B．在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的
C．用牛胆汁加鸡蛋黄配制的
D．通过人工手术在牛胆中注人大肠杆菌菌种人为造成的
E．通过手术在牛胆中放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种造成的4．人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分（）
A．有较大差异
B．无明显差异
C．差异较少
D．个别成分有差异
E．个别成分有较大差异
5．天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用( ) A．有较大的差异
B．差异较少
C．无很大差异
D．个别成分有差异
E．基本一致
6．天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是( )
A．化学成分
B．药理作用
C．药材质量
D．化学成分、质量、药理作用等方
E．原药材的颜色
7．牛黄中所含化学成分最多是（）
A．胆色素
B．胆汁酸’
C．脂类
D．肽类
E．无机元素
8．下列说法正确的是( )
A．天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素B．人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素
C．天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇
D．天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分
E．人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致
9．下列说法正确的是( )
A．胆酸与去氧胆酸都易溶于水
B．胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇
C．胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等
D．胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮
E．胆酸的钠盐不溶于水
10．Pettenkofer 反应是( )
A．蔗糖与浓硫酸作用
B．甲基糠醛与胆汁酸作用
C．浓硫酸与胆汁酸作用
D．酒石酸与胆汁酸作用
E．蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用11．Hammarsten反应所用的化学试剂是（）
A．50％的铬酸溶液
B．20％的硝铬酸溶液
C．20％的铬酸溶液
D．20％的硝酸溶液
E．20％的硫酸溶液
12．Gmelin反应所用的化学试剂是（）
A．硝酸
B．硫酸
C．盐酸
D．醋酸
E．矿酸
13．V anden Bergh反应是（）
A．氧化反应
B．还原反应
C．配合反应
D．中和反应
E．重氮化反应
14．胆红素易溶于( )
A．水
B．乙醇
C．苯
D．乙醚
E．丙酮
15．牛黄的氯仿溶液中加硫酸与过氧化氢显绿色是( )
A．胆酸的反应
B．脂类的反应
C．胆红素的反应
D．氨基酸的反应
E．粘蛋白的反应
16．牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是( ) A．胆酸的反应
B．脂类的反应
C．胆红素的反应
D．氨基酸的反应
E．粘蛋白的反应
17．对牛黄的薄层色谱鉴别常用的展开系统都含有( ) A．醋酸乙酯与冰醋酸
B．醋酸乙酯与硫酸
C．醋酸乙酯与盐酸
D．醋酸乙酯与硝酸
E．醋酸乙酯与高氯酸
18．下列说法不正确的是( )
A．牛黄的含量测定常以胆红素为指标
B．牛黄的含量测定常以胆酸为指标
C．牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标
D．牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标
E．人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标
(四)X型题
1．属于动物药的有( )
A．牛黄
B，毒蛇胆
C．蟾酥
D．斑蝥
E．羟基斑蝥胺
2．下列说法正确的是( )
A．牛黄是牛的胆结石
B．牛黄是贵重药物
C．牛黄不是常用药物
D．牛黄包括牛胆管结石
E．牛黄是贵重药物，所以牛是国家保护动物
3．下列说法不正确的是( )
A．人工牛黄与人工培育牛黄有明显的区别
B．天然牛黄与人工培育牛黄在药理作用方面基本一致
C．人工牛黄与天然牛黄无明显的差异
D．人工牛黄与人工培育牛黄所含化合物基本一致
E．人工牛黄、天然牛黄、人工培育牛黄都应用于临床
4．牛黄中所含的化学成分有( )
A．胆色素
B．胆汁酸
C．胆固醇与脂肪酸
D．氨基酸类
E．无机元素钠、钾、钙等
5．属于胆汁酸化学反应的是( )
A．Gmelin反应
B．Pettenkofer 反应
C．GregoryPascoe反应
D．Vanden Bergh反应
E．Oxidationreduction反应
6．属于胆红素化学反应的是( )
A．Pettenkofer 反应
B．GregoryPascoe反应
C．Gmelin反应
D．VandenBergh反应
E．Reduction反应
7．下列反应属于牛黄鉴别反应的是（）
A．样品于坩埚中加热，无火焰与火星出现
B．样品的氯仿溶液，加硫酸和过氧化氢少许，显绿色
C．．样品的醋酸溶液，加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量，加热至70℃显蓝紫色D．样品水合氯醛装片，显微镜下有不规则棕红色团块，遇水合氯醛液，色素速溶，显鲜明金黄色，久置后变绿色
E．样品装片显微镜下有规则和不规则晶体，并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织。8．属于胆酸含量测定方法的是( )
A．酸碱滴定法
B．配位滴定法
C．比色法
D．薄层扫描法
E．氧化还原滴定法
9．属于胆红素含量测定方法的是( )
A．酸碱滴定法
B．氧化还原法
C．分光光度法
D．高效液相色谱法
E．薄层扫描法
二．填空题
1．国家
年颁布《野生药材资源保护管理条例》，将重点保护野生药材的物种分为
级，
禁止采猎
级，保护野生药材物种。
2．牛黄为牛科动物牛干燥
，人工牛黄为
经人工提取制成的浅棕或金黄色粉末。
3．人工培育牛黄是在牛的腹部实施
手术，放进异物，注入经
的大肠杆菌菌种，
人为地造成
。
4．天然牛黄主要含
、
、
、
、
等五类化学成分，其中主要
成分是
5．Van den Bergh反应是
化学
6．取牛黄粉末少许，加氯仿lmL，摇匀，加硫酸与过氧化氢溶液(30％)各2 滴，振摇，即显绿色是
的反应。
。
参考答案
囊手术，放进异物，注入经培养的大肠杆菌
菌种，人为地造成胆结石，故正确答案是
E。
4．A
分析：人工牛黄的原料是胆汁，而天然
的牛黄是胆内长期形成的结石，二者化学成
分差异较大，故最佳答案是A。
5．E
分析：人工培育牛黄与天然牛黄都是在
牛胆内慢慢形成的结石，所以其化学成分基
本一致，通过药理试验比较其药理作用也基
本一致，故最佳答案选择E。
6．D ·
分析：本题的目的是考查学生看问题和
回答问题的全面性，故最佳答案是D。
7．A —
分析：牛黄中含胆色素72％—76％，
高于其他化合物含量，故本题最佳答案为
A。
8．C
分析：人工牛黄含胆红素，但不含全部
胆色素，故A、B 两项不准确；天然牛黄主
要含胆色素，人工牛黄所含化学成分与天然
牛黄及人工培育牛黄不一致，故最佳答案是
C。
第一章绪论 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） １．中药制剂分析的任务是D A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 ２．中药制剂需要质量分析的环节是C A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 ３．中药制剂分析的特点B A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性 4．中医药理论在制剂分析中的作用是E A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 ５．《中国药典》规定，热水温度指A A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 6．中药制剂化学成分的多样性是指D A．含有多种类型的有机物质 B．含有多种类型的无机元素 C．含有多种中药材 D．含有多种类型的有机和无机化合物 E．含有多种的同系化合物 7．中药制剂分析的主要对象是B A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证C A．中药制剂质量稳定和疗效可靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D．中药制剂疗效可靠和使用安全 E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指E A．对中药制剂的定性鉴别 B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查 D．对中药制剂的含量测定 E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是C A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是A A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的E A．定性 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．综合质量测定 13．取样的原则是 C A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 14．粉末状样品的取样方法可用B A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法 15．中药制剂分析的原始记录要 E A．完整、清晰 B．完整、具体 C．真实、具体 D．真实、完整、具体 E．真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1．中药制剂分析的任务包括ABCDE A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析 D．对有毒成分进行质量控制 E．中药制剂成分的体内药物分析 2．中药制剂分析的特点是ACDE Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性 3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
中药制剂分析 第一章绪论 一、单选题 1.中药制剂分析的任务是（） A 对中药制剂的原料药进行质量分析 B 对中药制剂的成品进行质量分析 C 对中药制剂的各个环节进行质量分析 D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂分析的特点是（） A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性 C 制剂工艺的复杂性 D 化学成分的多样性和复杂性 3.《中国药典》规定，热水温度指（） A 40-60℃ B 50-60℃ C 60-70℃ D 70-80℃ 4.中药制剂化学成分的多样性是指（） A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素 B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物 C． 5.中药制剂分析的主要对象是（） A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材 C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 6. 中药分析中最常用的分析方法是（） A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法 7. 中药分析中最常用的提取方法是（） A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取 8. 指纹图谱可用于中药制剂的（） A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定 9. 取样的原则（） A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价 10 粉末状样品的取样方法可用（） A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法
二、多选题 1.中药制剂分析的任务包括（） A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析中常用的提取方法有（） Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法 3.中药制剂分析中常用的净化方法有（） A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法 4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（） A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物 C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质 E．有些成分之间可生成复合物 5. 影响中药制剂质量的因素有（） A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同 三、简答题 1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。 答：中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。 2.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？ 答：中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何？ 答：由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用- - 般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差，应用对照品可从复.杂的混合物中检出欲测定成分，并对其进行定性定量分析，制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品：指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。 （包括显微、理化鉴别）18页。 3、显微鉴别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 （一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。）20页4、制剂通则检查：根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查：在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页
9、干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无机物， 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得 到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。 49页 （由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。） 12、炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温 炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。 48页 13、准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回 收率（%）表示。90页 14、专属性：在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大于3:1） 92页 16、定量限：供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大 于10:1）92页
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析 一、选择题 （一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1、天然牛黄是 A、牛的结石 B、牛的胆结石 C、由人工培育而成的牛胆结石 D、黄牛的胆结石 E、由牛胆汁提炼而成 2、人工牛黄是 A、完全用化学合成的 B、是人工培育的 C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的 D、人工提取与化学合成相结合的 E、以上都不是 3、人工培育牛黄是 A、通过人工提取再进行加工的 B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的 C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的 D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的 E、通过手术在牛胆中放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种造成的 4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分 A、有较大差异 B、无明显差异 C、差异较少 D、个别成分有差异 E、个别成分有较大差异 5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用 A、有较大差异 B、差异较少 C、无很大差异 D、个别成分有差异 E、基本一致 6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是 A、化学成分 B、药理作用 C、药材质量 D、化学成分、质量、药理作用等方面 E、原药材的颜色 7、牛黄中所含化学成分最多是 A、胆色素 B、胆汁酸 C、脂类 D、肽类 E、无机元素 8、下列说法正确者 A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素 B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素 C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇 D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分 E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致 9、下列说法正确者 A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水 B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇
药物分析学科（第一章：绪论）课程名称中药制剂分析（“十五”国家级规划教材梁生旺主编） 课题一、中药制剂分析的意义、任务、特点及发展趋势 二、药品标准 三、中药制剂分析工作的基本程序 授课时数4学时（160分钟）教学方法课堂讲授 教学目的1．掌握中药制剂分析的特点。 2．熟悉药品质量标准和中药制剂分析基本程序。3．了解中药制剂分析的意义和任务。 教学过程 一．中药制剂分析的意义和任务。20分钟课堂讲授 意义：中药制剂质量的优劣，不但直接影响预防和治疗疾病的效果，而且密切关系到人民的健康与生命安全。所以为了保证用药的安全、合理和有效，在中药制剂的研究、生产、保管、供应及临床使用过程中，都应进行严格的分析检验，全面控制中药制剂的质量。 任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材是否合格，在制剂中是否可以检出，有效成分含量是否符合规定，有毒成分是否超过限量等，从而全面保证中药制剂质量。 二．中药制剂分析的特点及发展趋势。35分钟课堂讲授 1.中药制剂化学成分的多样性与复杂性 2.中药制剂原料药材质量的差别 3. 中药制剂质量评价应以中医药理论为指导原则 4. 中药制剂工艺及辅料的特殊性 5. 中药制剂杂质来源的多途径性 6. 中药制剂有效成分的非单一性 三．药品质量标准。 25分钟课堂讲授 四．中药制剂分析基本程序。70分钟课堂讲授 五．中药制剂分析课程的特点和内容。10分钟课堂讲授 重点难点思考题重点和难点： 1、中药制剂分析的特点 2、药品质量标准和中药制剂分析基本程序思考题： 1、中药制剂分析的特点是什么？ 2、简述中药制剂分析的基本程序。
中药制剂分析复习 一、选择或填空： 1. 中药制剂分析的任务：对中药制剂的原料进行质量分析；对中药制剂的半成品进行质量分析；对中药 制剂的成品进行质量分析；对中药制剂的各个环节进行质量分析；对中药制剂的体内代谢过程进行质 量检测。 2. 中药制剂分析的特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性；原料药材质量的差别；用中医药理论为 指导原则，评价中药制剂质量；中药制剂工艺及辅料的特殊性；中药制剂的杂质来源多途径性；有效 成分的非单一性；中药质量控制方法的多元性 3. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》和局颁药品标准 4. 取样必须科学性、真实性和代表性。取样的基本原则：均匀合理，所取样品具代表性。 5. 粉末状样品可用圆锥四分法取样。 6. 常用提取方法：溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法、超临界流体萃取 7. 常用净化方法：液—液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取 8. 鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 9. 检查包括：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10. 一般杂质检查包括：水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。 11. 性状鉴别包括：颜色、形态、形状、气、味、其他（光泽感、滑腻感等） 12. 显微鉴别：观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。适用于含原生药粉的制剂鉴别。 13. 理化定性鉴别方法有：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法（TLC ）最常用。 14. 杂质限量计算： 15. 中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃ 16. 硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH 值是3.5。 17. 砷盐检验法中古祭法基本原理： 锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢 AsO3 + 3Zn+9H →AsH3↑+3Zn +3H2O 砷化氢与溴化汞试纸作用（颜色） AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色) 18. 醋酸铅棉花的作用：吸收除去H 2S 19. 砷盐检验法中二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC 法）既可作为作为砷盐的限量测定方法又能作为 砷盐的含量测定。 20. 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。 21. 甲苯法适用于含挥发性成分的药品。采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，以避免其与微量水混合。 22. 生理灰分(总灰分)与酸不溶性灰分(总灰分加盐酸处理后，不溶于盐酸的灰分)的组份差别在于钙盐。 23. 西洋参中人参的检查、乌头酯型生物碱(附子理中丸中乌头碱的检查)属于特殊杂质的检查 24. 制川乌中酯型生物碱的检查：比色法：双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸， 再与三价铁离子反应，生成红色的异羟肟酸铁。 25. 农药残留的提取最常用乙腈和丙酮，现在丙酮被广泛利用，提取方法有索氏提取和振荡提取。 26. 农药残留的测定以色谱分离方法为主，其中气相色谱在农药残留分析使用更广泛。 27. 样品的粉碎必须反复粉碎或碾磨，让其全部通过筛孔，以保证样品的代表性。 28. 样品的分离纯化中消化法常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。湿法消化加热灼烧时，温度控制 在420℃以下，避免被测金属化合物挥发。 %100%100??=??=S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（%100?=样品量杂质最大允许量杂质限量
2018年10月高等教育自学考试福建省统一命题考试 中药制剂分析试卷 (课程代码03053) 本试卷满分100分，考试时间l50分钟。 考生答题注意事项： 1．本卷所有试题必须在答题卡上作答。答在试卷上无效。试卷空白处和背面均可作草稿纸。 2．第一部分为选择题。必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。 3．第二部分为非选择题。必须注明大、小题号，使用0.5毫米黑色字迹签字笔作答。4．合理安排答题空间，超出答题区域无效。 第一部分选择题 一、单项选择题 (本大题共30小题，每小题l分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是最符合题目要求的，请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。未涂、错涂或多涂均无分。 1．下列收载于《中国药典)2010年版一部的是 A．药用辅料 B．中药材、中药成方制剂和单味制剂 C．化学药、生化药品、抗生素 D．生物制品 2．《中国药典》规定，称取“2g”系指称取量可为 A．1．6—2．4 g B．1．5—2．5 g C．1．8—2．2 g D．1．95—2．05 g 3．《英国药典》是英国委员会的正式出版物，是英国制药标准的重要来源，其英文缩写为 A．JP B．USP C．EP D．BP 4．对于热不稳定性样品，提取时可采用的方法是 A．浸渍法 B ．回流提取法 C．连续回流提取法 D．蒸馏法 5．中药注射剂的pH一般控制在多少之间 A．3．0—5．O B．8．0—10．0 C．4．0—9．0 D．5．0—7．0 6．古蔡氏法检查砷盐时，导气管中装有的醋酸铅棉花的作用是吸收 A．硫化氢 B．砷化氢 C．锑化氢 D．稀硫酸 7．采用高效液相色谱法对人参皂苷进行含量测定时，因为其无紫外吸收，可以选择的检测器是 A．紫外检测器 B．氢火焰离子化检测器 C．热导检测器 D．蒸发光散射检测器 8．采用单波长紫外可见分光光度法对中药及其制剂中有效成分进行含量测定时，为了减小误差，其吸光度的读数要求控制在 A．0．1—0．7 B．0．4—0．6 C．0．2—0．8 D．0．3—0．7 9．下列制剂中，需要进行甲醇含量检测的制剂是 A．浸膏 B．流浸膏 C．酒剂 D．合剂 10．对于中药制剂的鉴别，最主要的方法是 A．HPLC B．TLC C．化学反应法 D．UV 11．中药制剂的含量测定系指用化学、物理学等方法对中药制剂含的有关成分进行检测，以
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药制剂分析重点 选选择题（单选 30 道、多选 5 道共 35 分）填空（10 空每个 1 分）题问答题（论述题 2 道、简答题 1 道共 25 分）释义题（10 分）质量分析题（20 分）考试时间： 11 月月 8 日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每 5 年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法： 溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法： 液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查 P 13 -P 14 四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章牛黄解毒片显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅 1 / 13
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1. 素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有 一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制 备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 （1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
一名词解释： 中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择： 1．中药制剂分析对象一般不包括 A．原料 B．辅料 C.包装材料 D．成品 2．中药制剂分析的任务一般不包括 A．阐明中医药理论 B．建立分析检测方法 C．制定制剂用原料质量标准 D．制定成品的质量控制方法及标准 3．采用溶剂提取法提取样品时，溶剂选择的主要原则是 A．无毒原则 B．易挥发原则 C.相似相溶原则 D．价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别： A. 用药材提取物制成的制剂 B．用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D．用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4～6um 。是（ )的特征 A．山药 B．茯苓 C．熟地 D．丹皮 3．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140um，是( )的特征 A．牛黄 B．大黄 C. 雄黄 D．冰片 E．朱砂 5．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法 A．最常用 B．最少用 C．不常用 D．一般不用 6. 在TLC法中，涂铺薄层时使用的玻璃板最好是： A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D．毛玻璃 8．气相色谱法最适宜测定( )的成分是： A．挥发性成分 B．非挥发性成分 C．不能制成衍生物 D．无机成分10．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是： A．310℃烘30min B． 210℃烘30min C. 105℃烘30min D．50℃烘30min 11．制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。
二、课程内容与考核目标 第一章绪论 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂分析的目的、意义和特点，以及中药制剂分析的一般程序。 (二)学习目的与要求 通过本章的学习，要理解中药制剂分析的目的、意义及中药制剂分析的主要任务。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握：中药制剂分析的一般程序； 2、熟悉：中药制剂分析的基本内容； 3、了解：中药制剂分析的目的、意义和特点。 第二章中药制剂的鉴别 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂常用的各种定性鉴别方法和原理。 (二)学习目的和要求 通过本章的学习，要理解中药制剂定性鉴别的目的，并能掌握几种重要的定性鉴别方法。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握：薄层色谱定性鉴别的依据、操作步骤、注意事项。 2、熟悉：高效液相色谱法、气相色谱法等其它理化鉴别的依据、原理。 3、了解：性状鉴别、显微鉴别的概念、特点及注意事项。 第三章中药制剂的检查 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂中常见杂质的检查原理和检查方法。
(二)学习目的与要求 通过本章的学习，要了解中药制剂杂质的概念和制剂通则检查的一般内容，并能掌握重金属、砷盐等几种重要杂质的检查方法和原理。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握：重金属、砷盐、氯化物等一般杂质检查的原理、方法和注意事项。 2、熟悉：片剂、胶囊剂、颗粒剂等药典规定的常见中药制剂制剂通则检查的主要内容以及土大黄苷等几种特殊杂质检查的原理和方法； 3、了解：中药制剂杂质的概念、来源及限度要求。 第四章中药制剂的含量测定 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂常用的含量测定方法及其方法学考察。 (二)学习目的与要求 通过本章的学习，要理解中药制剂含量测定的目的，掌握高效液相色谱法等几种重要的含量测定方法，并熟悉含量测定时方法学考察的指标和意义。 (三)考核知识点与考核要求 1、掌握：高效液相色谱法、气相色谱法、薄层扫描法的基本原理及其在中药制剂分析中的应用。 2、熟悉：含量测定的方法学考察指标。 3、了解：光谱学方法在中药制剂分析中的应用。 第五章中药制剂中各类化学成分的分析 (一)课程内容 本章主要介绍中药制剂中生物碱、黄酮等各类成分的分析方法、原理和特点。 (二)学习目的与要求 通过本章的学习，要理解和掌握中药制剂中所含不同成分的分析方法、原理和特点。
浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级： 学号： 姓名： 编制人：中药制剂分析课程组
中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算：《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较，结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每1ml相当于10ug的Pb）取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2005年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10μgPb/mL）,取用量为2mL，重金属限量为多少？ 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量（HPLC法）测定如下：称取样品粉末约0.1g，精密称定，置于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知：供试品峰面积为1620；芍药苷对照品溶液峰面积为1985；易激宁颗粒称样量为0.1012g，请计算样品中芍药苷的含量（mg芍药苷/g易激宁）。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？ 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
1、中药分析中最常用的分析方法是：色谱分析。 2、中国药典中规定，水浴温度指：98~100℃。 3、中国药典中规定“恒重”是指供试品2次干燥后的重量差异在多少范围内：0.3mg。 4、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：十万分之一。 5、乙醇未指明浓度时，均系指：95%乙醇。 6、无需过滤除药渣操作的是：连续回流提取法。 7、对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是：蒸馏法。 8、下列属于样品净化方法的是：固相萃取法。 9、进行中药制剂中重金属检查时，样品的处理方法应选：消化法。 10、关于牛黄解毒片的性状描述正确的是：本品为包衣片，除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微 苦，辛。 11、中药制剂的鉴别中，使用频率最高的方法是：薄层色谱法。 12、正确的描述：供试品色谱中，在与对照品的位置上，斑点颜色。 13、中药制剂的一般杂质检查包括：酸、碱、氯化物、重金属、砷盐。 14、在酸性溶液中检查重金属常用那种试剂作为显色剂：硫代乙酰胺。（碱性溶液中，用硫化钠）。 15、砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是：除去H2S. 16、不属于特殊杂质检查的是：安宫牛黄丸中酸不溶性灰分的检查。 17、砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是：溴化汞试纸。 18、不需要进行含乙醇量检查的机型是：糖浆剂。 19、现版中国药典中，含量测定应用最多的方法是：HPLC。 20、GC法或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量的依据是：峰面积。 21、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱） 22、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。 23、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 24、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。 25、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。 26、分析中药制剂中生物碱成分时，常用的样品净化方法是：氧化铝柱。 27、常用于提取黄酮苷的溶剂是：甲醇-水或甲醇。 28、质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现：安全有效，技术先进，经济合理的原则。（此题 要剔除“稳定可靠”这个选项）。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。（对） 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。（对） 3、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是硅胶。（对）
中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。 1. （1）解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式：%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。 中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性 药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。 制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。 简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。 《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。 《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告 供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。 常用的提取液溶剂与提取方法：溶剂：水、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酸乙酯、石油醚、乙醚。方法：萃取法、冷浸法、回流提取法、连续回流提取法；超声提取法、升华法、微波辅助萃取。 净化方法：1液-液萃取法2色谱法3沉淀法4盐析法5固相微萃取 检查的主要内容：1制剂通则检查2一般杂质检查3特殊杂质检查4微生物限度检查 1检查项目与剂型有关：丸剂要求测定水分，重量差异、溶散时限及装量差异；片剂要求测定重量差异、崩解时限等；酒剂要求测定乙醇量、甲醇量、总固体、装量等；注射剂要求测定装量、澄明度，不溶性微粒。 2一般杂质检查：指药材生长、采集、收购加工、制剂的生产或贮存过程中容易引入杂质。如水分、灰分、酸不溶灰分，重金属、砷盐等。 3特殊杂质检查：指有针对性的与质量直接有关的专项检查项目进行检查，大黄流浸膏中对大黄苷检查；阿胶检查挥发性碱性物质。 中药分析的原始记录哪些内容？供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论。 中药制剂的鉴别：是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。包括：状态鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。 中药制剂性状鉴别：大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。 中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特
中药制剂分析试题 一、名词解释 1、中药制剂分析：中药制剂分析是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法 加工成一定的剂型，用于防病治病的药品。 2、恒重：供试品连续两次干燥或枳灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 3、相对密度：在相同的温度压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。 4、杂质限量：药物中所含杂质的最大限量。 5、酸不溶性灰分：中药经高温烧灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。 6、重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属。 7、总灰分：中药经粉碎后加热，高温烧灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留， 由此所得灰分为总灰分。 8、线性范围：能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。 9、药品质量标准：药品质量标准是对药品的质量及检测方法所做的技术规定，是药品生产、供 应、使用、检验、和管理部门必须共同遵循的法定依据，以确保用药的安全有效。 10杂质：在中药制剂中不具有治疗作用，当超过一定限度时有可能对人体造成危害或影响制剂稳定性的物质。 11光谱法：以电磁辐射与物质相互作用为基础建立起来的分析的方法。 二、填空 1、薄层色谱鉴别时一般要求待测组分斑点的Rf为0.2-0.8范围展距一般为8-15cm 2、国家药品标准包括中国药典和局颁药品标准 3、中国药典的内容一般分为凡例、正文、附录、索引 4、热水温度是指70-80℃，温水40-50℃，室温是指10-30℃ 5、精密称定是指称量应准确至所取重量的千分之一，称定量是指称量应准确至所取重量的百 分之一，精密量取应用移液管来移取，量取仅需用量筒来移取 6、乙醇未指明浓度时均系95﹪未注明温度时系指在常温下进行 7、制剂处方中一般的中药材未指明时应付净药材，毒性较大的药材应付炮制品 8、中药制剂的鉴别目的是判断制剂的真伪，其内容主要包括性状、显微、理化等项目 9、中药制剂的性状鉴别内容包括对药品的颜色、形态和形状、气、味等特征信息进行描述 10 药制剂常用的理化鉴别方法有化学反应法、微量升华法、光谱法、色谱法，其中色谱法是常用的鉴别方法 11 中药制剂中所含化学成分采用化学反应法鉴别，加入盐酸-镁粉可鉴别黄酮类成分，遇碱变红可鉴别蒽醌类成分，碘化铋钾沉淀剂可鉴别生物碱类成分 12、薄层色谱法中鉴别用的对照物包括对照品，对照药材、和阴性对照 13、为了考察鉴别方法是否能反映投料的真实情况，应作对照试验，为了考察其他药物对待侧组分有无干扰应作阴性对照试验 14、薄层用硅胶GF254和硅胶G相比，是指在硅胶G中加入了石膏做粘合剂 15、中药制剂的检查其目的是保证安全性，包括制剂通则检查、杂质检查 16、中药制剂的微生物检查法除检查细菌、霉菌、大肠埃希菌外，若含原药材细粉，应增加大肠菌群检测项目，若含动物或脏器类药物应增加沙门菌项目，若含发酵发芽药物应增加酵母菌检测项目 17、单剂量罐装的口服液应作相对密度检查，以保证服用时计量的准确性，合剂，酒剂，酊剂，滴眼剂应作乙醇量检查 18、固体制剂的制剂通则检查，要求水丸的水分不超过9.0﹪，颗粒剂的水分不得超过5.0﹪，
1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量 2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制 的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量 3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分 4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学 理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性 5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准 6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味 制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品 7.内容：凡例、正文、附录、索引 8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药 材细粉的制剂）、理化鉴别 9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.药品显微特征P18 11.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】 12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测 13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、 吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响 14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂 15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响 而使中药制剂的理化性质改变而产生 16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S： 样品量） 17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃ 18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银510nm】 19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及 其他挥发油成分。恒重：连续2次干燥后重量差异<0.3㎎ 20.水分测定法四种方法： 烘干法【不含或含少量挥发性成分的药品】连续两次称重的差异不超过5㎎ 甲苯法【含挥发成分的药品】 减压干燥法【挥发性成分的贵重药品】 气相色谱法【各种中药制剂中微量水分的精密测定】 注意事项：甲苯与微量水混溶引起水份测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水充分饱和后放置，将水分分离弃去，经蒸馏后方可使用 21.灰分测定法的意义：保证中药的品质和洁净程度，酸不溶性灰分的测定对于那些生理 灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土沙石等杂志的掺杂含量P48 22.方法灵敏度﹙μg﹚：铅：20、砷0.2、铁：20—50 23.含量测定的一般程序：取样—提取－分离净化－含量测定 24.药品粉碎目的：一是保证含量测定所取药品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和 准确度；二是使样品中被测组分能更快的提取出来 25.药品提取方法、适用范围及特点