关于移液管的正确使用
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-24 21:18 作者: 鲁鹿来源: 山东药学技术网
1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。
2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。
3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。
4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。
备注：
1、移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉；
2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。
柱子使用经验谈
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-11-03 12:48 作者: freepop 来源: 山东药学技术网
色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。
1、样品的前处理：
a、最好使用流动相溶解样品。
b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。
c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。
2、流动相的配制：液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点：
a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱
压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。
d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。
f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
3、流动相流速的选择：因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为 4.6mm 的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。注意：a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。c．含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。
大型分析仪器的维护
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-11-03 12:56 作者: freepop 来源: 山东药学技术网
1 正确使用:操作人员应认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，掌握正确的使用方法。要严格按照操作规程开、关仪器，使仪器始终保持在良好运行状态。要重视配套设备和设施的使用和维护检查，比如气体发生器、钢瓶、电源、水源系统等，避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。
2 环境要求:精密仪器对环境有很高的要求。首先要有一个整洁的实验室，若仪器或周围环境积满了灰尘，一旦灰尘进入仪器的光路系统．必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘还常常会造成零部件间的接触不良或由于吸期导致电气绝缘性能变差而影响到仪器的正常使用。因此说，清洁工作看似普通．却是仪器维护保养中的一件不可或缺的重要工作。环境的温、湿度对仪器的影响很大。由于电子元器件特别是集成电路要求在合适的温度范围内工作．因此，为保证仪器的精度和延长其使用寿命，应让仪器始终处于符合要求的环境温度中。仪器对于环境湿度的要求也应给予足够的重视，特别是在像上海这样的地理位置，雨季时房内湿度往往偏高，而潮湿的环境极易造成器件的生锈以致损坏，造成故障。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差，产生不安全的因素。平时可以利用空调机的去湿功能来控制实验室的湿度，必要时应专门配备去湿机。对仪器内放置的干燥剂一定要定期检查，一旦失效要及时更换。值得一提的另一点是仪器的防腐蚀问题。分析仪器是与化学物质打交道的，常易造成化学物品残留在仪器上的情况。此外，许多挥发性的化学物质一旦接近精密仪器，就可能对仪器产生腐蚀作用。时间长了．无形之中就会损坏某些零部件。所以，要维护好仪器就应该做到每次使用完毕及时做好清洁维护工作，不让化学物品残留在仪器上c有些化学溶剂肉眼不易察觉，但会侵蚀印刷线路板，必须引起注意。要确保精密仪器远离腐蚀源，平时应注意做好环境监察工作。防震也是仪器对环境的基本要求之一。精密仪器应安放在坚实稳固的实验台或基座上。
3.电源要求:大型精密仪器对电源的要求较高．良好的供电对于仪器的精度和稳定性极为重要。来自电网的浪涌电压及瞬变脉冲对仪器危害极大，会破坏扫描电镜和计算机工作，造成
信号图像畸变，还会干扰前置放大器、微电流放大器等组件工作。尽管仪器一般自身都具有电源稳压功能，还是应保证供电电源的电压稳定、波形失真小和具有正确良好的接地等。大型仪器应做到单独深埋接地并具有良好的抗干扰措施，比如采用隔离变压器等以保证仪器的灵敏度和可靠性。不稳定的电源会引起气相色谱仪、液相色谱仪和极诺仪等工作时基线不稳定，测试难以得到正确的结果。为防止仪器、计算机在工作中围突然停电而造成损坏或数据丢失，建议配用高可靠性的UPS电源，这样既可改善电源性能又能在非正常停电时做到安全关机。
4.定期通电:在仪器较长期的停用期间，维护保养工作同样重要．切不可轻视。这期间应做到每周1至2次开机通电，既防潮又能使仪器始终保持在工作状态，不致于在长期停机后仪器的性能指标发生明显的变化。这一点对仪器来说很有益处。
5 定期校验:分析仪器用于剖析、测试和检验样品，是分析人员的主要工具，它能起到人眼无法起到的作用．把物质的微观世界充分展现在人们眼前。仪器所提供的数据，往往要用于质控、法律、医疗、贸易等场合．应力求检测结果的准确可靠。要做到这一点，除了正确的分析方法．仪器本身符合要求也是必要的前提。因此，应当按照国家计量检定规程或仪器说明书提供的方法和标准(图谱)对仪器定期进行自行校验和委托有资质单位校验．使仪器始终处于计量受控状态，保证量值的准确可靠。对用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测及对社会公众服务需要出具检验报告的仪器则应按《计量法》规定实行强检。
6 做好记录:应该认真做好仪器的工作记录，内容包括仪器状态、开机或维修时间、操作维修人员、工作内容及其他值得记录备查的内容。这一方面可为将来的统计工作提供充分的数据，另一方面也可掌握某些需定期更换的零部件的使用情况，有助于辨别是正常消耗还是故障
荧光分光光度计简介
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-21 23:06 作者: huanghewolf 来源: 山东药学技术网
一. 光分光光度计的主要部件
由激发光源、激发单色器(置于样品池前)和发射单色器（置于样品池后)、样品池及检测系统组成。
其结构如图所示。
二仪器的校正
(1)灵敏度校正：
荧光分光光度计的灵敏度可用被检测出的最低信号来表示，或用某一对照品的稀溶液在一定激发波长光的照射下，能发射出最低信噪比时的荧光强度的最低浓度表示。
由于影响荧光分光光度计灵敏度的因素很多，同一型号的仪器，甚至同一台仪器在不同时间操作，所得的结果也不尽相同。
因而在每次测定时，在选定波长及狭缝宽度的条件下，先用一种稳定的荧光物质，配成浓度一致的对照品溶液对仪器进行校正，即每次将其荧光强度调节到相同数值(50％或100％)。如果被测物质所产生的荧光很稳定，自身就可作为对照品溶液。紫外-可见光范围内最常用的是1 μg/ml的硫酸奎宁对照品溶液(0.05 mol/L)硫酸中。
(2)波长校正：
若仪器的光学系统或检测器有所变动，或在较长时间使用之后，或在重要部件更换之后，应该用汞灯的标准谱线对单色器波长刻度重新校正，这一点在要求较高的测定工作中尤为重要。
(3)激发光谱和荧光光谱的校正：
用荧光分光光度计所测得的激发光谱或荧光光谱往往存在较明显的误差，其原因较多，最主要的原因有：光源的强度随波长的改变而改变、每个检测器(如光电倍增管)对不同波长光的接受程度不同及检测器的感应与波长不呈线性。尤其是当波长处在检测器灵敏度曲线的陡坡时，误差最为显著。
因此，在用单光束荧光分光光度计时，先用仪器上附有的校正装置将每一波长的光源强度调整到一致，然后以表观光谱上每一波长的强度除以检测器对每一波长的感应强度进行校正，以消除误差。目前生产的荧光分光光度计大多采用双光束光路，故可用参比光束抵消光学误差。
三、荧光分析新技术简介
1．激光荧光分析: 激光荧光法与一般荧光法的主要区别在于使用了单色性极好，强度更大的激光作为光源，因而大大提高了荧光分析法的灵敏度和选择性，特别是可调谐激光器用于分子荧光具有很突出的优点。
2．时间分辨荧光分析是利用不同物质的荧光寿命不同，在激发和检测之间延缓的时间不同，以实现分别检测的目的。时间分辨荧光分析采用脉冲激光作为光源。如果选择合适的延缓时间，可测定被测组分的荧光而不受其他组分、杂质的荧光及噪声的干扰。目前已将时间分辨荧光法应用于免疫分析，发展成为时间分辨荧光免疫分析法。
3．同步荧光分析在荧光物质的激发光谱和荧光光谱中选择一适宜的波长差值出△λ(通常选用与之差)，同时扫描发射波长和激发波长，得到步荧光光谱。若以值相当于或大于斯托克斯位移，就能获得尖而窄的同步荧光峰。因荧光物质浓度与同步荧光峰峰高呈线性关系，故可用于定量分析，此法的灵敏度较高。
一些分析仪器的检测极限
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-24 21:52 作者: 鲁鹿来源: 山东药学技术网
分析方法用途检测限（g）参考价格（千美元）
气相色谱有机及部分无机化合物10-7～10-13 0.5～10
高效液相色谱各种化合物10-6～10-9 2～25
等离子体色谱有机物及某些亲电子无机物10-12 30～40
红外光谱各种吸收红外的化合物10-6 2～200
紫外共轭双键及芳香族化合物10-10
质谱各种元素，多数化合物10-11 20～250
核磁共振谱有机结构分析10-5
原子吸收光谱金属元素10-9～10-12 0.5～20
中子活化分析各种元素10-12 ＞250
电子光谱多数元素，某些化合物10-7 6～250
X射线荧光原子序数大于12的元素10-7 50～150
离子散射光谱各种元素，某些有机及无机化合物10-15 40～65
极谱多数金属及其化合物，某些无机物10-6 0.5～15
常用固定液
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-21 23:11 作者: huanghewolf 来源: 山东药学技术网
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，
SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5
注：2、3常无严格区分，通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225
四、强极性
7、polyethylene
glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)
不同试剂的纯度和分级
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-22 09:32 作者: freepop 来源: 山东药学技术网
纯度分级帮助我们区分市场上不同试剂。产品的分级是根据命名规则在品名后加上质量名称（如保证纯和超纯）。通常制造商都使用几个普通的质量名称，此外也有制造商会为特殊的产品制定独特的质量名称。
本公司的产品纯度分级，理化值只表示标准值，这些百分比和尺度即不是标准，也不是规范。现本公司的化学品分级及用途简述如下：
工业纯
这类产品适用于不严格的实验室工作，如漂洗、消溶或用作生产中的原材料。
合成纯
这类产品适用于有机合成和预制的应用。
特级纯
这类产品适用于普通实验室工作，在大多数情况下，符合大部分药典(BP,USP，etc.) 标准。药典级
这些化学品的纯度符合药典的标准,如（NF,BP, USP, Ph Eur, DAB, DAC, JP, Ph Franc.)
分析纯
这类产品适用于大多数的分析，研究和质量质控。
优级纯(GR)
这类产品适用于实验室用途，每一批的产品都受到严格的质量控制以保证一致性性的分析结果。这一级等同与大多数制造商的分析级(A.R.)，试剂级(R.G.)。
ACS试剂
ACS试剂符合美国化工协会的分析试剂，广泛的用于研发，质量控制。
HPLC试剂
这类产品适用于高效液相色谱法，在这类产品有不同的质量，选用不同的质量的试剂是由是否这些试剂将被用于制备色谱法或是用于平行分析或梯度分析。这类产品包括高纯度溶剂可符合要求严格紫外线光吸收值规格和离子对试剂规格。
离子对试剂:
离子对色层分析法适用于反向色层分析法难于分离的分析物(包括离子化合物)，它被用来增加到movil相和离子分析物结合后所形成中性化合物，从而使得分析物易被反相HPLC层析。我们提供特别的HPLC级的阳离子和阴离子对试剂以保证分离过程的顺利进行。
农药残留级
经过特别检测的溶剂能避免有机杂质的含量超过千分之一。这类溶剂特别用玻璃器具进行了多个步骤的纯化。在瓶内保持内部条件的稳定，避免任何可能的污染。
干燥和无水级
这类溶剂含水量非常低，适用于分析或有机合成。干燥溶剂传统上是跟据Karl Fische
i测定法用于分析水的含量，无水溶剂逐渐成为新的有机物和无机化学研究技术中不可缺少的一部份，在我们目录中，你能发现超干燥溶剂或是带有分子筛的超干燥溶剂。
肽和DNA合成级
这些产品的最大特征是低紫外线吸收和低水份含量。
光谱纯
这类溶剂有很高的紫外线通透性适用于严格格的IR光谱测试。
食品/ FCC级
产品符合食品化学法典（FCC)规范和最大杂质含量限制。
分子生物学级
这类产品保证无酶从而避免了分析过程被干扰，同时这类产品有足够的透明度使之能用于分子生物学中的检测。
生物技术/生化级
高纯度试剂适用于生化研究和分析，所涉及的临界参数是无抑制剂如微量重金属，酶、辅酶和酶的配体的。
微生物级
我们提供数百种微生物产品，有些是脱水的培养基辅助剂和其它示范系统。
荧光级
我们的荧光HPLC级是有梯度的并且是荧光控的，特别适合于用荧光HPLC分析PAH。
显微术
提供各种类型的用于显微术的化学试剂。
PC级
特别稳定的四氢呋喃适用于FPC（凝胶渗透色谱法）。因为它不损害peroxoides，这些四氢呋喃用于柱的存储。
细胞培养基级
细胞培养基级包括细胞培养基，实验标本，生物提取物，选择型和无菌试剂有多种用途。蛋白级
蛋白学是用定性和定量的方法在不同的条件下或是不同的生物过程中来比较蛋白。我们提供这方面的试剂。
组织学级
我们提供适合组织研究的纯度的溶剂和试剂。
超纯级
超纯级用在无机痕量分析，杂质必需控制在ppt或ppb水平，每一个试剂都会和完整的化验证明书一起递送。
电子/ VLSI/ ULSI/ SLSI超大规模集成电路级
这些产品用于半导体工业，阳离子，阴离子和粒子的值保证达到ppm 至ppb水平。我们这
类化学品适适用于半导体生产过程中所有产品的清洗和蚀刻。
ASTM产品
分析油的衍生物时，试剂和仪器符合美国材料测试协会的指导方针是有益。
低含汞量酸
这些产品用于环保分析中汞痕量的分析，以确保没有酸中的汞加入样本中产生干扰。
AA和ICP标准溶液1000ppm
它们由高纯度的盐和酸，硷制成。通过滴定分析法和重量法来检验浓度。它们被用于原子吸光谱检查，极谱或比色计技术，其精确度参照美国标准和技术研究所标准。
容量标准液
用于测定容量，其精确度参照美国标准和技术研究所标准。
pH缓冲溶液
我们提供大量的pH缓冲溶液来校准酸碱度计。其精确度参照美国标准和技术研究所标准。彩色pH 4, 7, 10溶液很容易区分。
卡－菲试剂
卡－菲滴定法用于在许多不同的样品中测定水份含量，包括工业和实验室质控。我们的卡－菲试剂不含毒性的吡啶。它有很好的缓冲能力，允许更快更稳定到滴定终点
TLC显色试剂及配方大全
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-23 10:02 作者: sdyxjs 来源: 山东药学技术网
显色试剂
显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂
①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。
②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷 1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。
⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。
溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2．专属性显色剂
由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：
(1) 烃类
①硝酸银／过氧化氢
检出物：卤代烃类。
溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。
方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；
结果：斑点呈暗黑色。
②荧光素／溴
检出物：不饱和烃。
溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。
方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物：芳香烃。
溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。
方法：喷后置紫外光下观察。
④甲醛／硫酸
检出物：多环芳烃。
溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
①3，5一二硝基苯酰氯
检出物：醇类。
溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。
方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物：醇类。
溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC 加热5min。
③香草醛／硫酸
检出物：高级醇、酚、甾类及精油。
溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法：喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼’
检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法：喷后于110oC加热5～lOmin。
结果：紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
①品红／亚硫酸
检出物：醛基化合物。
溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。
方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺
检出物：醛类、酮类。
溶液：本品乙酸饱和溶液。
③2，4-二硝基苯肼
检出物：醛基、酮基及酮糖。
溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液；Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。
结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。
④绕丹宁
检出物：类胡萝卜素醛类。
溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。
(4)有机酸类
①溴甲酚绿
检出物：有机酸类。
溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法：浸板。
结果：蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾／硫酸
检出物：脂肪酸衍生物。
溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢
检出物：芳香酸。
溶液：0.3%过氧化氢溶液。
方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果：呈强蓝色荧光。
④2，6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物：有机酸与酮酸。
溶液：0.1%本品的乙醇溶液。
方法：喷后微温。
结果：蓝色背景呈红色。
(5)酚类
①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))
检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。
方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。
结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute 反应
检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)
检出物：酚类。
溶液：1％本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物：酚类。
溶液：2％本品的甲苯溶液。
⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物：酚类。
溶液：2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁
检出物：酚类、羟酰胺酸。
溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。
结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物
①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂
检出物：脂肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。
溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水
l0ml混合。
结果：呈橘红色斑点。
③4-甲基伞形酮
检出物：含氮杂环化合物。
溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。
方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
④碘铂酸钾
检出物：生物碱类及有机含氮化物。
溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。
⑤硫酸高铈铵／硫酸
检出物：生物碱及含碘有机化物。
溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。
⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂
检出物：吲哚衍生物及胺类。
溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。
方法：喷后板于50oC加热20min。
结果：呈不同颜色的斑点。
(7)胺类
①硝酸／乙醇
检出物：脂肪族胺类。
溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。
方法：需要时120oC加热。
②2，6-二氯醌氯亚胺
检出物：抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。
溶液：新鲜制备的0.5％～2％本品乙醇溶液。
方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气处理。
③茜素
检出物：胺类。
溶液：O.1％本品的乙醇溶液。
④丁二酮单肟／氯化镍
检出物：胺类。
溶液：I．丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中，加氯化镍0．95g，冷却后加浓氨水2ml；Ⅱ．盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。
方法：将溶液I及Ⅱ混合，放置1天，过滤。
⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂
检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
溶液：磺酸4．5g溶于温热的12mol／L盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lOml于冰中冷却，加4．5％亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等体积10％碳酸钠溶液。
⑥硫氰酸钴(Ⅱ)．
检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。
⑦1，2-萘醌-4-磺酸钠
检出物：芳香胺类。
溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。
方法：喷后反应30min显色。
⑧葡萄糖／磷酸
检出物：芳香胺类。
溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml与水40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。
方法：喷后于115℃加热l0min。
(8)硝基及亚硝基化合物
①α-萘胺
检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。
溶液：I．O．5％α-萘胺乙醇溶液；
Ⅱ．10％氢氧化钾甲醇溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。
结果：呈红褐色斑点。
②二苯胺／氯化钯
检出物：亚硝胺类。
溶液：1.5％二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2％氯化钠溶液lOOml，按5：1混合。
方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。
结果：显紫色斑点。
(9)氨基酸及肽类
①茚三酮
检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法：喷后于110oC加热。
结果：呈红紫色斑点。
②茚三酮／乙酸镉
检出物：氨基酸及杂环胺类。
溶液：茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。
方法：喷后于120oC加热20min。
③1，2-萘醌-4-磺酸钠
检出物：氨基酸。
溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。
方法：喷后室温干燥。
结果：不同氨基酸呈不同色点。
④靛红／乙酸锌
检出物：氨基酸与某些肽类。
溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于95％异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸1ml，冰箱保存。
方法：喷后于80～85"C加热30min。
⑤茚三酮／冰醋酸
检出物：二肽及三肽。
溶液：1％茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5：1混合。
方法：喷后于l00oC加热5min。
⑥香草醛
检出物：氨基酸及胺类。
溶液：I．本品1g溶于丙醇50ml中;
Ⅱ．1mol／L氢氧化钾溶液lml，用乙醇稀释至lOOml。
方法：先喷溶液I后于110oC干燥l0min，再喷溶液Ⅱ，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下观察。
TLC显色试剂及配方大全（2）
(10)甾类
①香草醛／硫酸
检出物：甾体激素。
溶液：1％香草醛浓硫酸溶液。
方法：喷后于105℃加热5min。
②氯化锰
检出物：雌激素类。
溶液：氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。
方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。
③高氯酸
检出物：甾体激素。
溶液：5％高氯酸甲醇溶液。
方法：喷后于110oC加热5min，置紫外光(365nm)下观察。
④三氯化锑／乙酸
检出物：甾类与二萜类。
溶液：三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。
方法：喷后于100oC加热5min，紫外光长波下观察。
结果：二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。
⑤对甲苯磺酸
检出物：甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。
溶液：20％本品的氯仿溶液。
方法：喷后于100oC加热数分钟，紫外光长波下观察。
结果：斑点呈荧光。
⑥氯磺酸／乙酸
检出物：三萜、甾醇与甾族化合物。
溶液：氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。
方法：喷后于130oC加热5～l0min，置紫外光长波下观察。
结果；斑点显荧光。
(11)糖类
①茴香胺、邻苯二酸试剂
检出物：碳氢化合物。
溶液：1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95％乙醇中的溶液。
方法：喷雾或浸渍。
结果：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。
②四乙酸铅／2，7一二氯荧光素
检出物：甙类、酚类、糖酸类
溶液：I．2％四乙酸铅的冰醋酸溶液；Ⅱ．1％2，7一二氯荧光素乙醇溶液。
取溶液I、Ⅱ各5ml混匀，用干燥的苯或甲苯稀释至200ml，试剂溶液只能稳定2h。方法：浸板。
③邻氨基联苯／磷酸
检出物：糖类。
溶液：O.3g邻氨基联苯加85％磷酸5ml与乙醇95ml。
方法：喷板后llOoC加热15～20min。
结果：斑点呈褐色。
④苯胺／二苯胺／磷酸
检出物：还原糖。
溶液：4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85％磷酸共溶于200ml丙酮中。
方法：喷后于85℃加热l0min。
结果：产生各种颜色。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。
⑤双甲酮／磷酸
检出物：酮糖。
溶液：双甲酮(5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85％磷酸中。
方法：喷板后于110oC加热15～20min。
结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。
⑥联苯胺／三氯乙酸
检出物：糖类。
溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40％三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml。方法：喷后置紫外光下照射15min。
结果：斑点呈灰棕-红褐色。
⑦对二甲氨基苯甲醛／乙酰丙酮
检出物：氨基糖类。
溶液：I. 5ml 50％氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml，此两种溶液均需新鲜配制，临用前混合；
Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml浓盐酸，需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。
方法：先喷I后于105oC加热5min，再喷Ⅱ，然后于90℃干燥5min。
结果：斑点呈红色。
(12)杀虫剂
①甲基黄
检出物：氯化杀虫剂及抗菌化合物。
溶液：O.1g甲基黄于70ml乙醇中，加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。
方法：喷板后于室温干燥，并在无滤光片紫外光下照射5min。
结果：黄色背景上呈红色斑点。
②溴／四氯化碳
检出物：有机磷杀虫剂。
溶液：10％溴的四氯化碳溶液。
方法：薰溴蒸气。
③锰／水杨醛
检出物：有机硫代磷杀虫剂。
溶液：I．100mg氯化锰溶于100ml 80％乙醇；
Ⅱ．溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中，溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1～2滴冰醋酸，合并两溶液并回流30min，冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀，并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。
方法：等量溶液I及Ⅱ混合后，喷板。
④二苯胺／氯化锌
检出物：氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。
溶液：二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。
方法：喷后200oC加热5min。
⑤溴／荧光素／硝酸银
检出物：杀虫剂。
溶液；I．5％溴的四氯化碳溶液；
Ⅱ．1ml 0.25％荧光素的二甲基甲酰胺溶液，用乙醇稀释至50ml；
Ⅲ．1.7g硝酸银溶于5ml水中，加2-苯氧基乙醇，用丙酮稀释至200ml。
方法：展开后的薄层置试液I容器中薰30s，取出先喷溶液Ⅱ，再喷溶液Ⅲ，再置紫外光下7min。
(13)黄酮类
①乙醇胺二苯硼酸盐
检出物：黄酮类。
溶液：I. 1％乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液；Ⅱ. 5％聚乙二醇的乙醇溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ使荧光稳定，再在紫外光长波下照射2min。
结果：紫外灯下观察荧光。
②三氯化锑
检出物：黄酮类。
溶液：10％三氯化锑的氯仿溶液。
方法：喷板。
结果：紫外光长波下呈荧光。
③三氯化铝
检出物：黄酮类。
溶液：1％三氯化铝乙醇溶液。
方法：喷板。
结果：紫外光长波下显黄色荧光。
④Benedict(硫酸铜／枸橼酸钠)试剂
检出物：含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。
溶液：1.73g 硫酸铜(CuS04·5H20)：17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。
方法：喷板。
结果：紫外光长波下观察，含邻二羟基的化合物，斑点荧光减弱或猝灭。
(14)含硫化合物
①硝普钠
检出物：巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。
溶液：I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol／L盐酸溶液及95ml甲醇中，加10ml 25％氢氧化铵溶液，过滤，即得；Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水，用甲醇稀释至100ml。
方法：先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。
结果：巯基化合物呈红色；精氨酸由橙变为灰蓝色；双硫化物在黄色背景上显红色。
②FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂
检出物：脂肪族含硫化台物，如氨基氰、硫脲及其衍生物。
溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液，10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，用前与等体积丙酮混合，用时新鲜配制。
○3氯化铁／磺基水杨酸
检出物：硫代磷酸酯类。
溶液：I．1％氯化铁的80％乙醇溶液；Ⅱ．1％磺基水杨酸的80％乙醇溶液，
方法：薄层先置溴蒸气中10min后，喷溶液I，干燥15min，再喷溶液Ⅱ。
结果：紫色背景上呈白色。
④叠氮化碘
检出物：含硫氨基酸、硫化物与青霉素。
溶液：叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol／L碘溶液中(新鲜配制，固体叠氮碘有爆炸性)。
⑤靛红／硫酸
检出物：噻吩衍生物。
溶液；0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。
方法：喷板后120oC加热。
结果：呈不同颜色。
(15)类脂化合物
①磷钼酸
检出物：胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。
溶液：250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。
方法：唆后予120oC加热。
②罗丹明6G
检出物；类脂化物。
溶液：lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中．
方法：喷后置紫外光长波下观察。
③溴百里酚蓝
检出物：类脂化物。
溶液：O．04g溴百里酚蓝溶于100ml O．01mol／L氢氧化钠溶液中。
(16)阳离子
①双硫腙
检出物：金属离子。
溶液：20mg双硫腙溶于100ml丙酮中，置棕色瓶中于冰箱内保存。
方法：上述溶液喷板后再喷25％氢氧化铵溶液。
②红氨酸(二硫代草酰胺)
检出物：重金属离子。
溶液：0.5％红氨酸乙醇溶液。
方法：先喷上述溶液，稍干后置薄层于氨蒸气中。。
③茜素
检出物：众多阳离子、稀土及铀。
溶液：茜素乙醇饱和溶液。
方法：喷板后直接放入氨蒸气中。
④亚铁氰化钾
检出物：Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。
溶液：新配制的2％亚铁氰化钾溶液。
⑤二苯卡巴肼
检出物：Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。
溶液：I．1％～2％二苯卡巴肼乙醇溶液；Ⅱ．25％氢氧化铵溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。
结果：Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色，Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻，斑点呈蓝色。
(17)阴离子
①硝酸银
检出物：含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。
溶液：0.1～0.5mol／L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。
方法：喷后于110～120oC加热l0min，必要时置紫外光下l0min。
②硝酸银／氢氧化铵／荧光素
检出物：卤素离子。
溶液：I．1g硝酸银溶于l00ml O.5mol／L氢氧化铵溶液中；Ⅱ．1g荧光索溶于l00ml乙醇中。
方法：先喷溶液I，稍干，再喷溶液Ⅱ。
③钼酸铵／亚硫酸钠
检出物：硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。
溶液：I．5％钼酸铵的lmol／L硫酸溶液；Ⅱ．5％亚硫酸钠溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，于105℃加热30min。
结果：硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色，磷酸盐呈蓝灰色。
④番木鳖碱
检出物：溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。
溶液：I．0.02％番木鳖碱的lmol／L硫酸溶液；Ⅱ．2mol／L氢氧化钠溶液。
方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。
针式进样器的使用及维护（5－500uL）
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-24 21:54 作者: 鲁鹿来源: 山东药学技术网
1. 根据样品的体积选择进样器
为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
2. 进样器的使用
?在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口
?排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。
?排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
?使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。
3. 进样器的清洗
?通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
?消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧（ethylene oxide）
?不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
4. 柱塞的维护
?不能用力压柱塞。
?当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。
?标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
?当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞
?清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。
5. 针的维护
?中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
?清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。?热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。
色谱柱分离的一些经验
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-10-22 15:48 作者: huanghewolf 来源: 山东药学技术网
1 装柱。
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中的，可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密（太密了淋洗剂走的太慢），一定要均匀（不然样品就会从一侧斜着下来）。书中写的都是不能见到气泡，我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响，一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂，甭管竖的还是横的，都会影响分离效果，甚至作废！
2 加样。
用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的活塞打开，待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量的低极性溶剂，然后再打开活塞，如此两三次，一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压，这样避免了溶剂（如二氯甲烷等）夹带样品快速下行。
3 淋洗剂的选择。
感觉上要使所需点在rf0.2～0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
4 样品的收集。
用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。另外，收集的试管大小要以样品量而定，特别是小量样品，如果用大试管，可能一根就收到了三个样品。如果都用小试管那工作量又太大。
5 最后的处理。
柱分后的产品，由于使用了大量的溶剂，其中的杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶剂洗涤一下，因为大部分的杂质是溶在溶剂里的，一洗基本就没了，必要时进行重结晶
天麻真假详辩
字体: 小中大| 打印发表于: 2007-11-07 18:35 作者: 杜仲来源: 山东药学技术网
“鹦哥嘴，凹肚脐，外有环点干姜皮，松香断面要牢记。”这是鉴别天麻真假的口诀。这口诀中，松香断面是判断天麻真伪的重要依据。
天麻正品
天麻采收后因加工压扁，呈扁长椭圆形，皱缩，有时稍弯曲，顶端有尖而微弯的红棕色芽苞(俗称“鹦哥嘴”)；末端有圆脐形疤痕(俗称“凹肚脐”)。表面呈淡黄色或浅黄棕色，略透明。
伪品：
伪天麻有蕉芋根、羊角天麻、入地老鼠、马铃薯、大理菊等五种最为常见。
蕉芋根：其根茎外形颇似天麻，也有环节，但其表面蒙有一层白粉状物，质软而易折断，断面呈颗粒状，粉白色，无光泽。
羊角天麻：其块茎呈椭圆形，有的已压扁，两端微尖似羊角，顶部有残留的茎基。
表面为灰黄色，环节明显，有不规则皱缩沟纹，质硬而紧，极难折断，断面呈羊角质样，灰白色或黄白色，其味微甜。
移液器的使用方法及注意事项 一、范围 本标准适用于移液器使用、维护和保养。 二、内容 一个完整的移液循环，包括吸头安装——容量设定——预洗吸头——吸液——放液——卸去吸头等六个步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。 1.吸头安装：正确的安装方法叫旋转安装法，具体的做法是，把白套筒顶端插入吸头(无论是散装吸头还是盒装吸头都一样)，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转180度。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装，因为那样做会对您手中的移液器造成不必要的损伤。 2.容量设定：正确的容量设定分为两个步骤，一是粗调，即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值;二是细调，当容量值接近自己的预想值以后，应将移液器横置，水平放至自己的眼前，通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响。在容量设定时，还有一个需要特别注意的地方。当我们从大值调整到小值时，刚好就行;但从小值调整到大值时，就需要调超三分之一圈后再返回，这是因为计数器里面有一定的空隙，需要弥补。 3.预洗吸头：在我们安装了新的吸头或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，这样做是为了让吸头内壁形成一道同质液膜，确保移液工作的精度和准度，使整个移液过程具有极高的重现性。其次，在吸取有机溶剂或高挥发液体时，挥发性气体会在白套筒室内形成负压，从而产生漏液的情况，这时就需要我们预洗四到六次，让白套筒室内的气体达到饱和，负压就会自动消失。 4.吸液：先将移液器排放按钮按至第一停点，再将吸头垂直浸入液面，浸入的深度为：P2、P10小于或等于1毫米，P20、P100、P200小于或等于2毫米，P1000小于或等于3毫米，P5ML、P10ML小于或等于4毫米(浸入过深的话，液压会对吸液的精确度产生一定的影响，当然，具体的浸入深度还应根据盛放液体的容器大小灵活掌握)，平稳松开按钮，切记不能过快。 5. 放液：放液时，吸头紧贴容器壁，先将排放按钮按至第一停点，略作停顿以后，再按至第二停点，这样做可以确保吸头内无残留液体。如果这样操作还有残留液体存在的话，您就应该考虑更换吸头了。 6. 卸掉吸头：卸掉的吸头一定不能和新吸头混放，以免产生交叉污染。 两分钟检查法：这是可以对手中移液器进行快速检查的一种简单方法，通过检查，来判断我们手中的移液器是否处于一种正常的工作状态。 1、测漏：我们手中的移液器叫空气排代式移液器，如果出现漏气的情况，那我们的取样结果就肯定不会准确，这将直接影响到我们实验的最终结果，后果是比较比较严重的。那么，如何判断移液器是否漏气呢?这就需要我们对它做一个简单的测试，首先，取一个透明的容器，装上水，将需要测试的移液器装上吸头，吸上水，如果是P 2、P10、P20、P100、P200的移液器，请将吸头浸入液面1——2毫米，静待20秒，观察吸头内部液面是否下降，如果下降了，就说明您手中的移液器出现了漏气的情况;如果是P1000、P5000、P10ML的移液器，请将吸头朝下悬垂20秒，观察是否有液体下滴，如果有，说明您手中的移液器也出现了漏气的情况。出现了漏气的情况怎么办呢? 2、查找故障原因：首先，检查吸头安装是否到位，换掉吸头再次测试，以排除因吸头的关系产生的漏气情况;接着，检查白套筒的端口部份(即白套筒与吸头接触的部份)是否有刮痕;
移液管的使用方法和注意事项 移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用
右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。
移液管、容量瓶等基本操作 一、实验目的 1．掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：移液管、容量瓶。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤 （一）移液管基本操作 1．洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。 （1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。 （2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。（3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 ．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈2，将移液管插入容量瓶内液面刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指）深度，不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入1-2cm以下太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是。潮而不湿）．调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小3度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中30烧杯内壁，小烧杯倾斜约指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。度，．放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约430称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶内壁，放开食指，使溶液自由地再将移液管或吸量管移去。15秒，沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约残留在管末端的少量溶液，不
移液器日常使用注意事项 1.调节容量的速度不宜过快，避免计数器部件的磨损。 2.移液器应始终在量程范围内进行使用。 3.安装吸头不应敲打、旋拧，避免吸头圆锥损坏。 4.当吸头内吸有液体时不能将移液器横过来拿，避免液体进入移液器内部。 5.吸液速度要控制好，不宜过快，避免液体反冲接触到吸头圆锥或进入移液 器内部。 6.移液器使用完后应悬挂存放，避免液体蒸汽进入移液器内部。 7.如使用安全圆锥过滤器应定期更换。按照使用频率，若感觉吸液速度明显 变慢可进行更换。另外，当发生液体过吸，或吸液时液体反冲接触到过滤 器时应立即更换。 8.定期保养移液器。如经常有灭菌操作，应在6-10次灭菌后检查移液器性能， 并做保养。 9.定期校准移液器，至少一年一次。 移液器保养 移液器需要定期进行保养，否则在使用一段时间后会出现操作不顺畅、漏液、 吸不上液体，甚至按下活塞无法弹起来（5ml和10ml移液器尤为常见）等现象。定期保养移液器能有效避免此类情况的发生。保养方法主要有以下步骤： 1.卸下移液器的止推环/杆（退吸头的部件）、套筒、弹簧等部件，露出移液 器的活塞部分。
2.清洁移液器的外表面、卸下的各个部件以及活塞。 3.晾干后在活塞上涂上专用的硅脂（产品包装内由附赠），5ml及10ml规格 需在套筒内也涂上硅脂。 4.重新装好移液器。调节容量，按压操作按钮，让硅脂在套筒内均匀分布。 由于不同系列、不同量程的移液器设计不同，具体操作方法请参照说明书介绍。 移液器灭菌 移液器一般可采用几种方法灭菌： 1.消毒剂擦拭（70%酒精、60%异丙醇及其它温和的清洁器。适用于所有型 号移液器） 2.紫外线照射（适用于mLINE，Proline Plus，Picus& Picus NxT，eLINE） 3.高温高压灭菌（适用于mLINE，Proline Plus整支，Picus& Picus NxT， eLINE，ePET及Proline的下半支）： 1)如有安装安全圆锥过滤器请先移除。 2)将移液器/可灭菌的部件装入消毒袋，在121℃，1bar条件下灭菌 20min。 3)冷却、干燥后重新安装。 4)注： mLINE，Proline Plus多通道移液器在灭菌前需逆时针将分液头 拧松一圈。
移液管的使用与洗涤 自来水的洗涤：把用洗液洗过的移液管置于自来水龙头下，打开水阀，使水从移液管上口流入，待水全部充满移液管下部及部分充满移液管的球部时，用食指按住移液管的上口，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管，并使水布满全管的内壁，当溶液流至距上口2－3厘米时，将管直立，使水由尖嘴放出，弃去。用自来水将移液管洗涤3遍。 3．去离子水的洗涤：同自来水的洗涤，同样要洗涤3遍。之后用滤纸将移液管下端内外的水吸去。4．用所取溶液的润洗：在用移液管移取溶液之前，必须用所移取的溶液润洗3次。用一个干净并干燥的小烧杯取一定量的溶液，将溶液吸入刚至移液管的球部，立即用食指按住管口(尽量勿使溶液回流，以免稀释)，将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管，并使水布满全管的内壁，当溶液流至距上口2－3厘米时，将管直立，使水由尖嘴放出，弃去。使用1．取液：右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方(后面二指依次靠拢中指)，把移液管的尖端伸入要移取的的液体中，左手拿洗耳球，排出空气后将其尖端紧按在移液管口上，缓慢松开左手，借吸力使液面慢慢上升，移液管的尖端应随容器中液面降低而下降。当管中液面上升至标线以上时，迅速拿走洗耳球，以右手食指按住管口(食指最好要潮而不湿)，用滤纸拭干管颈下端外壁的溶液，将移液管的下端
靠着容器的内壁，左手拿容器，使其倾斜30。稍微放松食指，用拇指及中指轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到液面弯月面与标线相切，即按紧食指，使液体不再流出。2．放液：将移液管移入准备接受溶液的容器，使其下端接触倾斜的器壁，放松食指令液体自由流出。这时应使容器倾斜而使移液管直立。待液体不再流出时，还要等待15s后，再把移液管拿开。此时移液管的尖端还会剩余少量溶液，因原来在标定移液管的体积时，并未把这部分体积计算在内，所以不要用外力使这点溶液进入接受仪器。
实验一移液管、容量瓶的使用 一、实验目的 1．掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握移液管、容量瓶的规使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：移液管、容量瓶。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、实验方法与步骤 （一）移液管基本操作 1．洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。 （1）自来水洗涤若干次，较脏（壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口外残留的水擦掉。（2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），
将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 （3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 2．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶液面以下1-2cm深度，不要插入太深，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降，当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿）。 3．调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小烧杯壁，小烧杯倾斜约30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。 4．放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30度，称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶壁，放开食指，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接触瓶壁约15秒，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。 5．注意事项：
吸管（移液管、吸量管）的使用方法吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。 1、分类 吸管分单标线吸管（移液管）和分度吸管（吸量管）两类，见图 10。 图 10 吸管图 11 放出溶液操作 单标线吸管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标线吸管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。分度吸管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。单标线吸管标线部分管直径较小，准确度较高；分度吸管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸管而不用分度吸管。分度吸管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。 2、吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满全管，停放1～2min，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管架上。 3、吸管的操作 移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤3次，以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。 移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下1～2cm。吸管尖不应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。 当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。稍松右手食指（使食指的压力减小，注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切，视线与刻度上边缘在同一水平面上，立即停止捻动并用食指按紧管口，保持容器内壁与吸管口端接触，以除去吸附于吸管口端的液滴。取出吸管，立即插入承接溶液的器皿中，使容器倾斜而管直立，松开食指，让管内溶液自由地顺壁流下，最后停靠30秒。
移液器操作注意事项 移液器是生物\化学实验室常用的小容量移取液体的单道微量移液器。 移液器的使用 1、选择量程合适的移液器：移液器只能在特定量程范围内准确移取液体，如超出最低或最大量程，会损坏移液器并导致计量不准； 2、设定容量值 粗调：通过调节旋钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值； 细调，当容量值接近设定值以后，应将移液器刻度显示窗平行放至自己的眼前，通过调节旋钮慢慢地将容量值调至预想值，从而避免视觉误差所造成的影响； 设定容量值时的注意事项：在调节量程时，如果要从大体积调为小体积，则按照正常的调节方法，逆时针旋转旋钮即可。但如果要从小体积调为大体积时，则应先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度，再回调至设定体积，这样可以保证量取的最高精确度。在设定容量值的过程中，禁止将按钮旋出量程，否则会卡住内部机械装置而损坏了移液器。 3、吸液嘴（枪头）的装配：把白套筒顶端插入吸液嘴，在轻轻用力下压的同时，把手中的移液器按逆时针方向旋转至吸液嘴卡紧。切记用力不能过猛，更不能采取剁吸头的方法来进行安装。吸液嘴卡紧的标志是略为超过O型环，并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。 4、预洗吸液嘴：在安装了新的吸液嘴或增大了容量值以后，应该把需要转移的液体吸取、排放两到三次，确保移液工作的精度和准度； 5、吸液：先将四指并拢握住移液器上部，用拇指按住塞杆顶端的按钮，向下按到第一停点，再将吸头垂直浸入液面2~3mm，缓慢平稳松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒钟（粘性大的溶液可加长停留时间）； 6、移液：缓慢抬起移液器取出吸液嘴，确保吸液嘴外壁无残留液体。可用定性滤纸抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿触及吸液嘴口； 7、目测吸入的液体体积是否合理； 8、放液：将吸液嘴贴到容器内壁并保持20°-40°倾斜，平稳地把按钮压到第一停点，停1-2s（粘性大的液体要加长停留时间）后，继续按压到第二停点，排出残余液体。松开按钮，然后将吸液嘴沿着内壁向上移开； 9、按吸头弹射器除去吸头，吸取不同样本液体时必须更换吸头； 河南信诺仪器设备有限公司产品服务宗旨： ●向用户提供持续、高效、快捷的服务，构建优质服务品牌； ●建立完善的服务网络，向用户提供专业化、标准化、多元化，产品化服务； 河南信诺仪器设备有限公司售后服务宗旨： ●终身提供维修及维护服务，终身负责零配件的及时供应； ●终身免费提供技术咨询及技术支持服务；
1.目的:保证移液管的使用规范化与移液的准确性 2.范围:实验移液管的使用 3.责任者:化验组 4.程序: 4.1 使用前:使用移液管,首先要选择量程与移液管类型,再检查移液管标记、准确度等级、刻度标线位置、完好度等，并用滤纸擦拭外表面。 4.2润洗吸液:用右手(左手)的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插 入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10～20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手（右手）拿洗耳球,接在管的上口把溶液慢慢吸入,先吸入该管容量的1/3左右,用右手（左手）的食指按住管口,取出横持平握,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去置于废液烧杯中,如此反复洗2-3次后，即可吸取溶液至刻度以上10-20mm,立即用右手（左手）的食指按住管口。 4.3 吸液后调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出,看刻度时,应将移液管的刻度与眼睛平行,直至溶液的弯月面底部与标 线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉,插入承接溶液的器皿中。 4.4 放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢地自然流下,流完后管尖端接触瓶内壁约10-15秒后,再将移液管移去,残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 4.5 清洗：使用完后应及时清洗干净，擦净或风干水滴，放回到移液管夹上。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程 一、目的：制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法，确保测量结果的准确性。 二、适用范围：适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。 三、责任者：质量检验人员。 四、正文： 1 容量仪器的使用方法很重要。使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。 2在容量分析中，用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量 瓶，仪器上标有温度、容量和刻度。 3滴定管的使用方法： 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。它是具有准确刻度的细长 玻璃管及开关组成。 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在 25ml 以上可选用 50ml 滴定管，10ml 以 上者可用 25ml 滴定管，在 10ml 以下宜用 10ml 或 10ml 以下滴定管。根据消耗量 多少来择一支适当大小滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。 4滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。 5使用前的准备： 在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁不挂水珠），先用少量滴 定液荡洗三次（每次约 5~10ml），除去残留在管壁和下端尖内的水，以防装入溶液被 水稀释。 5.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定 液浓度改变或受污染。 5.3 滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。再
调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。在滴定管上扣一个 10ml 成 5ml 小烧杯。 以减少溶液挥发、污染。 6 注意事项： 6.1 滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。滴定时，避免手紧握装 有溶液部分的管壁。 6.2 每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 6.3 滴定时液体的滴入速度，每秒钟放 3~4 滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。 6.4 最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。 7 容量瓶（量瓶）的使用法： 7.1 容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积在 10、25、50、100、200、250、500、1000ml。 7.2 在把溶液装入瓶内时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相 切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度在同水平面上，否则会引起测量 体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种，应注意合理选择使用。 7.3 容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存， 应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液，其空的容量瓶也不应在烘箱中 烘烤。 8 移液管的使用法： 8.1 常用移液管有 1、2、5、10、20、25、50 及 100ml。 8.2 先将管洗净，自然沥干，并且取待量的溶液少许荡洗 2 次，然后以右手拇指及中指拿住管径标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液面下约为1cm，这时，左手拿吸耳球轻轻将溶液吸入，眼睛注意正在上吸的液面的位置，移液管应随容器内液面下降而下降，至液面上升到刻度标线以上时，迅速用右手食指堵住塞口。 8.3 取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液体缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。 8.4 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下。待全部流尽后，一般等 15 秒钟拿出，此时移液管尖端仍残留一滴液体，不可吹出。
移液器使用方法与注意事项 1. 设定移液体积 从大量程调节至小量程为正常调节方法，逆时针旋转刻度即可； 从小量程调节至大量程时，应先调至超过设定体积刻度，再回调至设定体积，这样可以保证移液器的精确度。 2. 装配移液枪头 将移液枪垂直插入吸头，左右旋转半圈，上紧即可。 （注意：用移液器撞击吸头的方法是非常不可取的，长期这样操作回导致移液器的零件因撞击而松散，严重会导致调节刻度的旋钮卡住。） 3. 吸液及放液 垂直吸液； 吸头尖端浸入液面3mm以下，吸液前枪头先在液体中预润洗2-3次确保移液的精度和准度（因为吸头内壁会残留一层”液膜”，造成排液量偏小而产生误差）； 慢吸慢放，以防突然松开溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气； 放液时如果量很小则应吸头尖端可靠容器内壁。 （使用时要检查是否有漏液现象。方法是吸取液体后悬空垂直放置几秒中，看看液面是否下降。如果漏液，则检查吸液嘴是否匹配和弹簧活塞是否正常。） 4. 浓度和粘度大的液体，会产生误差，为消除其误差的补偿量，可由试验确定，补偿量可用调 节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。（可采用反向移液技术移取高粘度液体） 4．吸有液体的移液枪不应平放，枪头内的液体很容易污染枪内部而可能导致枪的弹簧生锈 5．移液枪在每次实验后应将刻度调至最大，让弹簧回复原型以延长移液枪的使用寿命 6. 移液枪校正 可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法，来校正取液器，1mL 蒸馏水20℃时重0.9982g. 7.移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓酸、浓碱、有机物等）。 8. 严禁使用移液器吹打混匀液体。 9. 不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影响准确度； 同时，如果需要移取量程范围以外较大量的液体，请使用移液管进行操作。 10.如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物； 定期清洁移液枪外壁，可以用95%酒精或60%的异丙醇，再用蒸馏水擦拭，自然晾干。
移液管的使用和注意事项 1.定义 用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。 2.规格 常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见下图)。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。 3.使用方法 根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。 Ⅰ.检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； Ⅱ.洗净移液管； 先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。 Ⅲ.吸取溶液； 摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了3－4次后即可吸取溶液。 将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1～2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约1～2cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸
移液管的正确使用方法和步骤 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上约5mm，立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉，管的末端靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持垂直，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管保持垂直，管下端紧靠锥形瓶内壁，松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，当液面降至排液头后管尖端接触瓶内壁约15秒后，再将移液管移去，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因较准时已考虑了末端保留的溶液的体积。 备注： 1、移液管购入后都要进行清洗，清洗后进行校准，校准合格后才能使用；
2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准； 3、标示为“吹”的移液管可将排液头内的残留液体吹出； 4、有些特殊移液管，如进口的AS级移液管一般标示等待时间（一般为5秒），该移液管等待时间结束后，将排液头在容器的内壁上向上滑动约10mm以除去残留液体。
移液管、吸量管的使用 一、实验目的 学习使用移液管和吸量管 二、实验要求 学习移液管和吸量管洗涤和润洗方法。 学会移液管和吸量管的调零和读数。 三．移液管和吸量管 移液管是用来准确移取一定体积溶液的量器，准确度与滴定管相当。移液管有两种，一种中部具有“胖肚”结构，无分刻度，两端细长，只有环行标线，“胖肚”上标有指定温度下的容积。常见的规格为5、10、25、50、100mL等；另一种是有分刻度的直型玻璃管，又称吸量管或刻度吸量管，管的上端标有指定温度下的总体积。吸量管的容积有1、2、5、10mL等，可用来吸取不同容积的溶液，一般只量取小体积的溶液，其准确度比“胖肚”移液管稍差。吸量管有单标线和双标线之分，单标线为溶液全流出式，双标线吸量管的分刻度不刻到管尖，属于溶液不完全流出式。 四、移液管、吸量管的操作 （1）洗涤移液管使用前也要进行洗涤，洗涤时，先用适当规格的移液管刷，用自来水清洗，若有油污可用洗液洗涤。方法是吸入1/3容积铬酸洗液，平放并转动移液管，使洗液润洗内壁，洗毕将洗液放回原瓶，稍后用自来水冲洗，再用去离子水清洗2～3次备用。 （2）润洗洗净后的移液管，在移液前必须用吸水纸吸净尖端内、外的残留水，然后用待取液润洗2～3次，以防改变溶液的浓度。洗涤时，当溶液吸至“胖肚”1/4处，即可封口取出。应注意勿使溶液回流，以免稀释溶液。润洗后将溶液从下端放出。 （3）移液将润洗好的移液管插入待取溶液的液面下约1～2cm处（不能太浅以免吸空，也不能插至容器低部以免吸起沉渣），右手的拇指与中指拿住移液管标线以上部分，左手拿起洗耳球，排出洗耳球内的空气，将洗耳球尖端插入移液管上端，并封紧移液管口，逐步松开洗耳球，以吸取溶液（见图6 a.）。当液面上升至标线以上时，拿掉洗耳球，立即用食指堵上管口，将移液管提出液面，
移液器的正确操作和注意事项 很多初次使用移液器的人，总以为移液器的操作非常简单，其实不然。移液器的操作是科学试验的第一步，是一个非常基础的试验操作，但绝大多数人对移液器的操作都有偏见。 其实移液器的操作学问很多。不妨问问自己这么几个问题，就可以看出您的操作有无偏差。 1。您操作时是否发生过液体倒吸进入活塞？ 2。您移液时是否注意确保吸嘴外壁无液体？ 3。移液器使用完毕后，您是否将移液器量程调至最大值？ 4。移液器使用完毕后，您是否将移液器平放在桌面上？ 5。移液器在移粘稠液体和一般液体时，操作方式一样吗？ 6。移液器有多少种移液方式？ 移液器的使用与养护 设定容量：设定所需要的容量时应调整到大于设定容量值的 1/4 圈，再调至设定值，这样可排除机械间隙，使设定量值准确，即先将容量调节钮旋转超过目的容量值的 1/4 圈，再向下调至设定值。 吸液的操作 : 1、连接恰当的吸嘴； 2、按下控制钮至第一档； 3、将移液器吸嘴垂直进入液面下 1-6mm （视移液器容量大小而定）； 0.1-10ul 容量的移液器进入液面下1-2mm 2-200ul 容量的移液器进入液面下 2-3mm 1-5ml 容量的移液器进入液面下 3 -6mm 注：为使测量准确可将吸嘴预洗 3 次，即反复吸排液体 3 次。 4、使控制钮缓慢滑回原位； ---！！！ 5、移液器移出液面前略等待 1-3 秒； 1000ul 以下停顿 1 秒 5-10ml 停顿 2-3 秒 . 6、缓慢取出吸嘴，确保吸嘴外壁无液体。 排液的操作 : 1、将吸嘴以一定角度抵住容量内壁； 2、缓慢将控制钮按至第一档并等待约 1 － 3 秒； 3、将控制钮按至第二档过程中，吸嘴将剩余液体排净； 4、慢放控制钮； 5、按压弹射键弹射出吸嘴。 养护： 1、如液体不小心进入活塞室应及时清除污染物； 2、移液器使用完毕后，把移液器量程调至最大值，且将移液器垂直放置在移液器架上； 3、根据使用频率所有的移液器应定期用肥皂水清洗或用 60 ％的异丙醇消毒，再用双蒸水清洗并晾干； 4、避免放在温度较高处以防变形致漏液或不准； 5、发现问题及时找专业人员处理。
移液管、容量瓶的使用方法 一、移液管的使用方法 移液管为精密转移一定体积溶液时用的一种玻璃量器，形状是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。 1、使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。 2、然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入待量取的溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿洗耳球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。 3、再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。 4、注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。 二、容量瓶的使用方法 1、量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免弄错，在瓶颈上有环状刻度。量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。 2、向量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。 3、量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃量器使用的注意事项 1、移液管及刻度吸管一定用洗耳球吸取溶液，不可用嘴吸取。 2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。 3.需精密量取一定整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。 4、容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。
移液器 装配移液器吸头 对于单道移液器，将移液器端垂直插入吸头，左右微微转动，上紧即可 特别提示用移液器反复撞击吸头来上紧的方法是非常不可取的，长期这样操作，会导致移液器中的零部件因强烈撞击而松散，严重的情况会导致调节刻度的旋钮卡住 吸液和放液 ● 垂直吸液 ● 吸头尖端需浸入液面3mm 以下 ● 慢吸慢放，控制好弹簧的伸缩速度 ● 放液时吸头尖端可靠容器内壁
反向吸液 ●正向吸液是指正常的吸液方式，操作时吸液可将按钮按到第一档吸液，释放按钮。放液时先按下第一档，打出大部分液体，再按下第二档，将余液排出。 ●反向吸液是指吸液时将按钮直接按到第二档再释放，这样会多吸入一些液体，打出液体时只要按到第一档即可。多吸入的液体可以补偿吸头内部的表面吸附，反向吸液方法适用于甘油等粘性液体。 ×吸液时，移液器倾斜吸液 v垂直吸液 ×吸头内含有未打出的液体时，移液器平置于桌面 v将移液器垂直挂在移液器支架上
其他注意事项： (1)吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不允许突然松开，以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。 (2)为获得较高的精度，吸头需预先吸取一次样品溶液，然后再正式移液，因为吸取血清蛋白质溶液或有机溶剂时，吸头内壁会残留一层“液膜”，造成排液量偏小而产生误差。 (3)浓度和粘度大的液体，会产生误差，为消除其误差的补偿量，可由试验确定，补偿量可用调节旋钮改变读数窗的读数来进行设定。 (4)可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算的方法，来校正取液器，1ml蒸馏水20℃时重0.9982g。 (5)移液器未装吸头时，切莫移液。 所设量程在移液器量程范围内不要将按钮旋出量程，否则会卡住机械装置，损坏了移液器。 数字清清楚楚在显示窗中， 旋转到所需量程 (6)在设置量程时，请注意 (7)移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓酸、浓碱、有机物等）。 (8)严禁使用移液器吹打混匀液体。 (9)不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影响准确度。同时，如果需要移取量程范围
一、实验目的 1．掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：移液管、容量瓶。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 四、操作步骤 （一）移液管基本操作 1．洗涤 洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。 （1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。（2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 （3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，弃去。 2．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面
移液管量取操作标准规范 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。 2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。 3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。 4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液
管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。 备注： 1、移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉； 2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。 3、移液管的正确使用，吹与不吹。 移液管、刻度吸管一般标有：“快”、“A"、“B”、“吹”四种符号，写“快”或者“B"的表示：你看到液体放完，再等三秒钟，转移的液体量就达到标明的液体体积了。与“快”相对的，是写着“A”的管子：这种管子一般都很贵，精确度高些，等看到液体转移放完之后，需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。“吹”字意思是:等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里，才算是达到目标体积。这段液柱一般可达0.1 - 0.3毫升。“A”管甚少有带“吹”的——带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。 2、洗耳球使用 洗耳球，一种橡胶质地，下面是球形，上面是管状的仪器，用于快速大量吹出风来，一般用于吹走怕湿物体上的灰尘，例如清除键盘、电路板上的灰尘、在实验室洗耳球还可以把密闭容器里的粉末状物质吹散。