化学与生物工程!""#，$%&’!()%’*!
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收稿日期!!""#-"’-"&
作者简介!胡滨!/.?’-"#男#河北满城人#高级实验师#研究方向$生物工程%012345$M 7Z 4V !;@W
7:U 67:;V %氟碳漆中氟碳树脂含量的分析方法研究
胡!滨"张亚雄
!三峡大学化学与生命科学学院#湖北宜昌++,"",
"!!摘!要!
采用氧弹燃烧法配合氟离子电极对有机溶剂型和水溶性氟碳漆中氟碳树脂含量的分析方法进行了研究%结果表明#采用氧弹燃烧法配合氟离子电极对有机溶剂型氟碳漆及处理后水溶性氟碳漆的氟碳树脂含量能够进行准确测定%
关键词!氟碳树脂&氧弹燃烧&漆&氟分析
中图分类号!*=,!?!!!!!文献标识码!$!!!!!文章编号!/#&!-?+!?!!""#"/!-""#/-"!
!!氟碳树脂漆是一种功能性涂料和一种全新的表面装饰防护材料#其中的氟碳树脂含量到目前为止尚无国家标准和相应检测手段#给质量检测和市场监督带来了不便#因此急需一种能对氟碳漆质量进行定量检测的方法$作者用氟离子电极测定氟碳漆在氧弹中充分燃烧并被吸收后的溶液中的氟离子浓度#根据配方中的氟碳树脂类型计算出其相应含量#从而建立起氟碳漆中氟碳树脂含量的测定方法$
!!实验
!$!!试剂
盐酸%总离子强度缓冲液!随用随配#用,285&L -/乙酸钠溶液和">&?285&L -/柠檬酸钠溶液等体积混合"$
氟离子标准储备液’称取经/""K 干燥+M 后冷却的氟化钠">!!/"W #溶于水#移入/""2L 容量瓶中#加水至刻度#混匀#转移至聚丙烯瓶中置冰箱内保存#每毫升此溶液相当于/>"2W 氟离子$
氟离子标准液!随用随配"’准确吸取/"2L 氟离子标准储备液于/""2L 容量瓶中#分别加水至刻度#混匀$每毫升此溶液相当于/""(W
氟离子$!$#!仪器
[(\1/)型微机氧弹式燃烧热测定仪#上海精密仪器仪表有限公司(T E 1/型氟离子电极#上海罗素科技有限公司$!$+!分析方法
/>,>/!氟离子标准工作液的制备
吸取氟离子标准液!/""(W &2
L -/"">?"2L %/>""2L %!>""2L %,>""2L %+>""2L %+>?"2L %
?>""2L #分别置于?"2L 容量瓶中#分别加入/"2L /285
&L -/的盐酸%!?2L 总离子强度缓冲液#加水至刻度#混匀$上述标准工作液中氟离子的浓度!(W &L -/"分别为/>"%!>"%+>"%#>"%’>"%.>"%/">"$测定氟离子标准溶液电极电位并绘制工作曲线$/>,>!!水溶性氟碳漆试液制备及分析
因水溶性氟碳漆难以燃烧#必须进行特殊处理$
取几滴!约!W "水溶性氟碳漆样品均匀滴于小块滤纸上#共重=W #滤纸/""K 恒重为F W #滤纸和样品/""K 下烘至恒重为)W #则干漆样重为!)-F "W $将该样品漆置于燃烧热测定仪中氧弹的燃烧皿中#氧弹中预置?"2L 总离子强度缓冲液作为吸收剂#按测定燃烧热的常规方法充氧燃烧#
燃烧完毕后充分振摇?24V $打开氧弹检查是否燃烧完全#
如不完全则重做$收集吸收液#
另用蒸馏水淋洗氧弹内部#合并淋洗液于/""2L 容量瓶中定容$
取试液测其氟离子电极电位后查工作曲线即可求得氟离子浓度#然后根据配方中的氟碳树脂类型计算出其相应含量#从而测定出氟碳漆中的氟碳树脂含量$
/>,>,!有机溶剂型氟碳漆试液制备及分析
直接称取/>"""W 氟碳漆样品置于燃烧热测定仪中氧弹的燃烧皿中#按照水溶性氟碳漆试液制备及分析方法对有机溶剂型氟碳漆试液进行分析$
#!结果及讨论
#$!!氟离子标准溶液工作曲线#
表!$图!%万方数据