2.1 样品的制备
一.制备：
试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个阶段。根据样品的原始重量和试验要求，有时要按上述四个阶段反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。
（一）破碎：
试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。根据测试项目和母样的不同，有的不用破碎，如生料、煤粉、水泥等。如用于测定立升重的水泥熟料，要破碎到一定粒度，有的要使用不同的设备和方法破碎至不同的粒度。
1. 粗碎。若样品粒度过大，先用大锤敲碎至最大颗粒直径＜50毫米，然后用鄂式破碎机将直径＜50毫米的样品碎至直径＜4毫米。
2. 中碎。用磨盘式破碎机或对辊式破碎机将粗碎后的样品破碎至直径＜0.8 毫米。
3. 细碎。用磨盘式破碎机将中碎样品碎至直径＜0.2毫米。
4. 粉碎。由球磨机或密封式化验用碎样机将细碎后样品粉碎至直径＜0.08毫米。
（二）过筛：
试样加工过程，样品的颗粒级配变化很大，在破碎之前进行过筛。对于筛下部份可不必破碎，只破碎筛上颗粒大的样品。为了保证样品加工的细度，在破碎之后要进行检查过筛。检查过筛中若有少量筛余物，不能强制过筛或抛弃，必须继续破碎至能自然通过为止。
（三）混匀：
为了使样品有代表性，在缩分样品前必须把样品混匀。混匀方法有：
1、铁铲混匀法。
用铁铲将原始样品从这一堆一铲一铲地堆成另一堆，反复三次以上把样品混匀。这种方法适合于大批量的样品混匀。
2、环锥混匀法。
先将样品用铲子堆成一个规则的圆锥体，然后用木板或金属板从上边在锥体的中心插入，以锥体轴为中心将板转动，把圆锥体变成一个环形，环形的直径要比锥体直径约大两倍左右，然后再用铲子沿环的外圆或内圆再将样品重新堆成新圆锥体，如此反复进行2—3次以上，可将样品混
匀。操作时注意使每一铲子的样品都必须准确地撒在锥体的顶部。这种方法也适用于大批量样品的混匀。
3. 机械混匀法。
1）实验室中对少量的样品可用分样器混匀，即将样品反复倒入分样器中，达到混匀样品的目的。
2）实验室的球蘑机在磨细样品的过程中，本身就是很好的混匀样品过程。
（四）、缩分：
制样过程中的缩分，其目的在于不改变试样的平均组成的情况下缩小试样量，这样可以大大减少制样的工作量，提高工作效率，减少制样时间。
缩分的方法：
1、四分法。
将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木板将锥体顶部压平，使其成为圆锥台，通过圆心分成四等份，去掉任意相对的两份样品，再混匀堆成圆锥体。如此重复进行，直至达到规定的样品数量为止。
2、正方形法。
将混合均匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个正方形，用小铲将每一定间隔的小正方形的样品全部取出，然后放在一起，再混合均匀。一般在缩减小量样品时，常用此方法。
二、制样应注意的事项：
1、制样时，应先对所用的工具及设备如鄂板、磨盘、铁锤及乳钵等用
刷子刷净。如有条件，可用压缩空气或电吹风机吹除残留在制样过程中所用工具上的矿粉。
2、碎样时应尽量防止样品小块或粉末飞散，如果偶然跳出大颗粒，必
须捡回来。破碎的粒度一定要小于过筛的筛孔孔径。过筛时不能弃去筛余物。
3、制备好的合格样品应及时封存保管，要贴上统一的样品标签，以利
识别。标签上应注明样品名称、检验项目、取样日期、制样人等项目。
三、样品的保管：
在实验有误差时需要再进行试验，在抽查或发生质量纠纷进行仲裁检验时，均需使用原来样品。因此，样品要妥善保管，标签要准确无误，
水泥熟料等易受潮的样品应用封口铁桶或带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂水泥需保存三个月外，其他样品可根据情况自行决定，一般应保存一周左右。
四、化验员安全技术操作标准：
1.化验员在进行各项分析时，应严格按照分析方法标准进行。
2.凡进行能产生有害气体或毒物的反应时，其操作均应在指定地点。
3.不知性能的药品不准用尝、嗅、摸的方法鉴定。
4.不准用化验室器皿饮水或盛食物，并严禁化验室内用餐、吸烟。
5.电器设备在使用前要进行检查。
6.样品的采集和加工应在规定的地点进行。
7.酒精、汽油等易燃易爆物品在使用时要严格执行有关规定。
8.主要仪器、设备及贵重器皿在使用前后要按规定严格登记。
9.贵重器具和有毒药品必须专人专柜保管。
10.所用剧毒药品，要严格管理，小心使用，勿触及伤口或勿入口中。操作结束后必须洗手。试验中一些药品不得带出室外，用剩的药品应如数归还。
11.稀释浓硫酸时，一定要在烧杯等烧器类器皿内进行，必须将浓硫酸缓缓的倒入水中，要边加边搅拌，如发现温度过高时，应等冷却后，继续稀释。
12.决不允许任意混合试剂，以免发生事故。
13.下班前要检查水、电、门、窗，以确保安全
14.化验室应配备适宜的消防器材，化验人员要会使用这些消防器材，并掌握一定的灭火知识。
15.全体化验人员必须熟知各项安全技术操作规程，否则不得上岗操作。
2.2 原燃材料的分析步骤
一、煤的工业分析
1.水分的测定
（1）全水的测定
取进厂煤，粒度破碎至13mm以下，用已知质量的浅盘（用薄铁板或铝板制成，按大约每平方厘米0.8g煤样的比例，可容纳50g煤样）称取50g(准确到1g)煤样，并将其摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加
热到105--110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2--2.5h,无烟煤干燥3--3.5h(褐煤在145±5℃干燥1.5h)。从干燥箱中取出浅盘，趁热称量。然后进行检查性试验，每次0.5h，直到煤的烟量不超过1g，或者质量不再增加为止。然后一种情况下，应采用增量前的一次质量作为计算依据。
全水分（M1）的质量百分数按下式计算：
M1＝（m－m1）/m×100％
式中m —干燥前试样的质量，g ;
m1 —干燥后试样的质量，g 。
(2) 应用煤水分的测定
取生产工艺过程中使用的煤，粒度破碎至6mm以下，用已知质量的浅盘（用薄铁板或铝板制成，按大约每平方厘米0.8g煤样的比例，可容纳50g煤样）称取50g(准确到1g)煤样，并将其摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到105-110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥1-1.5h,无烟煤干燥1-1.5h(褐煤在145±5℃干燥1h)。从干燥箱中取出浅盘，趁热称量。
应用煤水分（Mar）的质量百分数按下式计算：
Mar＝(m－m1)/m×100％
式中m —干燥前试样的质量，g ;
m1 —干燥后试样的质量，g 。
(3) 空气干燥煤样水分的测定：
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（回转窑取如窑煤粉），用预先干燥至恒量的称量瓶，称取煤样1±0.1g，精确至0.0002g,摊平在称量瓶中。打开瓶盖，放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~1.5h(褐煤在145±5℃干燥1h).从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后，称量再收入干燥箱中，干燥30min,直到干燥煤样两次质量差不超过0.001g 或质量不再增加时为止。在后一种情况下，要采用最后一次增加的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。
空气中干燥煤样水分(Mad)的质量百分数按下式计算:
Mad =(m－m1)/m×100%
式中 m —干燥前试样质量，g ;
m1 —干燥后试样的质量，g 。
2、灰分的测定：
煤的灰分是指煤完全燃烧后，煤中矿物质在一定温度下，经分解、氧化、化合等一系列反应后所剩下的残渣。
测定步骤：
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（所用试样与测定空气干燥煤样水分相同）。用以灼烧至恒量的灰皿，称取煤样1±0.1g(精确至0.0002g)，均匀的平摊在灰皿中，使每平方厘米不超过0.15g。打开已加热到850℃的高温的炉门，将称有煤样的灰皿放入高温炉门口，待5~15min后煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推至炉内高温区。在815℃的温度下，灼烧40min。从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，移入干燥器中，冷却至室温后称量。然后进行检查性灼烧，每次20min，直到两次灼烧质量变化不超过0.001 g为止，用最后一次灼烧质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
空气干燥煤样灰分(Aad)的质量百分数按下式计算：
Aad = m1/m × 100%
试中 m1 —灼烧后残渣的质量，g ;
m —煤试样质量，g 。
3、挥发份的测定：
煤的挥发份是指煤样在隔绝空气下，在900℃加热7 min并进行水分校正后的挥发物质。剩余的不挥发物质称为焦渣。
测定步骤：
取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（所用试样与测定空气干燥煤样水分相同）。用以灼烧至恒量的挥发份坩埚，称取煤样1±0.1g(精确至0.0002g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上（用镍铬丝制成），打开炉门，迅速将摆好坩埚的架送入已加热到920℃的高温炉的恒温区中，同时计时，关好炉门，准确加热7min。坩埚及托架刚放好后，炉温会有所下降，但必须在3min以内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，然后移入干燥器中冷却至室温后称量。
空气干燥煤样中挥发份(Vad)的质量百分数按下式计算：
Vad =(m－m1)/m×100 %－Mad
试中 M ad—空气干燥煤样水分，%；
m1 —煤样加热后的质量，g ;
m —煤试样质量，g 。
4、焦渣特征分类
测定挥发份所得的焦渣特征，按下述规定加以区分：
1）全部粉状，没有相互粘着的颗粒。
2）粘着—用手轻碰即成粉状，或基本上是颗粒，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉块。
3）粘结—用手轻压即碎成小块。
4）不熔融粘结—用手指用力压才裂成小块，焦渣表面无光泽，下表面稍有银光泽。
5）不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽，焦渣下面银白色光泽更明显。
6）微膨胀熔融粘结—用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡。
7）膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。
8）强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm
5．固定碳的计算
煤的固定碳含量是根据测定的水分灰分和挥发分，安下式计算： FC ad = 100-(M ad+A ad+V ad)
式中：FC ad—空气干燥煤样的固定碳含量，% ；
M ad —空气干燥煤样水分含量，%
A ad —空气干燥煤样灰分含量，%
V ad—空气干燥煤样挥发分含量，%
6、全硫的测定
实验开始操作过程：
（1）打开库仑积分仪的“电源”开关，将“电解”选择开关位置于“0”
档，清零选择开关置于“自动”档。
（2）打开自动测硫仪“电源”开关，调节升温“电流”旋钮，使升温
电流在5～10安培之间，约40分钟管式电炉炉温升到设定温度。
（3）将直二通阀置于“开通”的状态；电解池漏斗阀置于“关闭”的状态，打开空气净化系统（俗称气路箱）“电源”开关；调节气体流量旋钮，使气流量在每分钟1000ml的位置。
（4）从电解池漏斗中加入配制好的电解液。
加电解液方法：先在漏斗中加满电解液，然后慢慢打开漏斗阀，使电解液流入电解池中，加约250ml后将漏斗阀关闭，最后在漏斗中留有少许液体。在整个加液过程中不要让空气从漏斗中进入电解池。以防止电解液进入燃烧管。
（5）打开磁力搅拌器“电源”开关，调节搅拌速度旋钮，使电解液成雾状。
（6）将库仑积分仪“电源”选择开关从“0”档旋到“I”档（含硫量大于4% 从“0”档旋到“II”档）
（7）烧废样：先向磁舟中放入约50毫克的煤样（不须称重），上面覆薄薄一层三氧化钨。然后将瓷舟中放在石英托盘上，按动测硫仪的“开关”，试样即随石英托盘自动进入管式电炉内燃烧分解，待5分钟试样分解完，石英托盘和瓷舟返回原来位置时，发出报警声音，表明试验结束。观察库仑积分仪显示器是否为0.0000。若仍为0.0000说明电解液中多余的碘未中和完，库仑积分仪未达到终点，须再烧一个废样直至不为0.0000（有数字显示）为止，即达到终点。
(8)按第7步的方法，测试国家标准煤样。待石英托盘和瓷舟返回原位发出报警声音后，记下积分仪读数，看测试结果是否在标准煤样的允许误差范围内。若在允许误差范围内，说明仪器工作正常，可以测试生产试样，若超出允许误差范围内，说明仪器系统有故障，待将故障排出后再测试试样。
注：测试标准煤样和生产试样，必须测试两个试样，测试结果取两试样的平均值。
试验结束的操作过程：
（1）全部试样测完后，将库仑积分仪的“电源”选择开关“1”档旋到“0”档（测试含硫量大于4 % 的试样后，从“11”档旋到“0”档）。
（2）关闭直二通阀，打开电解池直漏斗阀，关闭磁力搅拌器“电源”开关，从电解池放出电解液，放完液体后将放液口乳胶管卡死。
（3）关闭直二通阀，打开电解池漏斗阀，从漏斗中加入约250ml蒸馏水，（方法同电解液），打磁力搅拌器“电源”开关，搅拌1—2分钟。（4）关闭直二通阀，打开电解池漏斗阀，关闭磁力搅拌器“电源”开关，从电解池放液嘴放出蒸馏水，放完后将放液口乳胶管卡死。
（5）关闭直二通阀，关闭电解池漏斗阀，通气4—5分钟后关闭空气净化系统“电源”开关。
（6）将自动测硫仪自动升温电流旋钮调回原位（逆时针旋到底，使升温电流为0 A）
（7）关闭库仑积分仪“电源”开关和自动测硫仪“电源”开关，切断总电源。
7. 煤炭发热量的测定
煤炭样品测定前应粉碎至100目以上，并注意水分基准。
（1）放探头：将探头至外桶测空中。
（2）称样：称取煤炭样品0.7克（精确到0.0001克）（测定标准煤时，应先在105℃烘干2小时），用预先裁好称好（精确到0.0001克）的纸包好，再用棉线拴好。
（3）装样：将拴好得样品置于氧弹内燃烧锅（测煤炭用不锈钢锅）中，将棉丝卡在点火丝中间。
（4）充氧：量取10ml水倒入氧弹中，拧好氧弹，置于充氧仪上，充氧至2.4～2.6Mpa后并保持15秒后取下。在氧弹上略抹些硅质可防止充氧头内橡胶密封圈频繁破坏，但硅质抹过多可能会电极接触不良。
（5）称水：用内桶从不锈钢桶下接取水，称取（内桶+水）=2500克（精确到0.5克），然后把内桶置于主机内。
（6）接电极：将氧弹置于内桶中，接好两电极。
（7）输入数据：按外桶温度键（这时弹头应在外桶中且温度已稳定！）几秒后状态码显示1，按存入键；然后取出弹头关好主机盖子，把弹头置于内桶测孔中。初次测定须对仪器解锁对所有常数进行设定：点火热( 8 )包纸热( g / J )常数EKA高低位换算常数；每次试验必输的氧弹
号（只能选1或2）样品重( g )外桶温度。
（9）分析：按亮测定键（入要记录详细数据这时还须按下过程打印键）仪器进入自动分析测定过程，12～19分钟后自动显示并打印出低位发热量Q net,ar结果（以卡/ 克为单位）。
（10）放气：打开主机盖子，将弹头移到外桶测孔中；提出桶、取出氧弹、放气、打开。观察灰渣燃烧情况，如果灰渣燃烧不完全，数据作废。
倒掉水。
（11）复位：按存入键，数据传送；任意键回到初始状态，进入待机状态。
注意：长时间不用，主机盖子应合上以防止灰尘；两次试验间隔时要把盖子掀开，以让外桶水温与室温保持平衡！
二、石灰石氧化钙的快速测定
操作步骤：
称取石灰石0.1克，放入300ml烧杯中，加10～20ml水润湿，盖上表面皿，慢慢加入10～15ml（1+1）盐酸，在电炉上煮沸2分钟，取下，冷却。
加入200ml蒸馏水，加入（1+2）三乙醇胺5ml，搅拌，以稀释至200ml 左右，放入CMP指示剂少许，以200g/L氢氧化钾调至绿色荧光出现后，再过5－6ml，以0.025mol/L EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失，出现稳定的橙红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：
CaO=(TCao×V×10)/(m×1000)×100 %
式中：TCaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；
V —滴定消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数；
m —试料的质量，克。
三、石灰石氧化镁的快速测定
操作步骤：
称取试样0.1克，放入300ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入10～15ml（1+1）盐酸，在电炉上煮沸2分钟，取下冷却。
用水稀释至100～200ml，加入10g/L的酒石酸钾钠5ml，三乙醇胺（1+2）5ml，调pH至9～10时，加入25 ml 氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）及适量K-B指示剂，用 0.025mol/L EDTA 标准滴定至溶液呈纯蓝色。
氧化镁的百分含量按下式计算：
XMgo=TMgo×（V1-V2）/m×1000×100 %
式中：TmgO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；
V2 —滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数； V1 ——滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的毫克数；
M —移取的滴定溶液中试料的质量。
四、铁矿石中氧化铁的测定
操作步骤：
试样溶于250℃的磷酸后，加入盐酸使铁成为三氯化铁，再以金属铝丝使三价铁还原为二价铁，多余的铝丝完全溶解后即可测定，所生成三氯化铝没有还原作用。
精确称取试样0.1克置于250 ml锥形瓶中，加入固体高锰酸钾，7 ml 密度为1.7g/cm3的磷酸，加热至试样充分分解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，反应停止，不在产生气泡）。取下稍冷，慢慢加入20 ml （1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝一段（0.7克，用铝片也可），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝丝全部溶解后取下，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至150 ml，加（1+4）的硫酸20 ml，加5g/L 二苯胺磺酸钠指示剂5～6滴，用c(1/6K2Cr2O7)=0.06mol/L（即0.06N）重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色。
氧化铁百分含量的计算：
Fe2O3=(c×V×79.84)/(m×100)×100%
式中：c —高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V —高锰酸钾标准溶液的的消耗毫升数；
M —试料的质量，克；
79.84 —（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，克/摩尔
五、硅石中二氧化硅的分析方法
称试样0.1克置于镍坩埚中，加入2～3克氢氧化钾，放在电炉上盖上坩埚盖，并留有一定的缝隙，熔20分钟，将坩埚盖取下，再将坩埚取下放在放在冷水中急冷，向坩埚中加入少许水，再在电炉上加热至试块煮
开，将溶液倒入塑料杯（将塑料杯冲净）中并将坩埚洗净。然后向杯中加入15～20 ml浓硝酸，冷却至室温，加入氯化钾固体。仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，加10 ml 15%氟化钾，放置10-15min后过滤，然后用氯化钾水溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将沉淀连同滤纸取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入15 ml 30℃以下的5%KCl－50%乙醇溶液及1 ml 1%的酚酞，用0.15mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗干净的酸。仔细搅拌滤纸，并随之用力擦洗杯壁至溶液呈粉红色，向杯中加入200 ml 沸水（水用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色）。用0.15mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色，30秒钟不腿色即为终点。
二氧化硅的百分含量计算为：
SiO2=(TSiO2×V)/(G×10)×100%
式中：TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V —滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫克数；
G —被测溶液中试料的质量。
六、石膏中三氧化硫的测定
操作步骤：
准确称取0.1克试样于已盛有10克树脂和10 ml水的150 ml烧杯中，摇动使试样分散，加入沸水至100 ml放入一根磁力搅拌棒，在电磁搅拌器上边加热边搅拌15分钟，取下以快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及滤纸8～10次，滤液以300 ml烧杯接收，在滤纸中加入5滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至亮绿色（以同样方法做空白试验）。
三氧化硫的百分含量按下式计算：
XSO3=TSO3×(V2-V1)/(m×1000)×100 %
式中 TSO3 —每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数；
V2 —测定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数；
V1 —空白试验时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数；
m —试样的质量，克。
2.3 控制室的分析步骤
一、生料中氧化钙的测定方法
操作步骤：称取生料0.1克，放入300ml烧杯中，加入10～20ml水润湿，盖上表面皿，慢慢加入10～15ml（1+1）盐酸，在电炉上煮沸2分钟，
取下冷却。
加入200ml蒸馏水，加入（1+2）三乙醇胺5ml搅拌，以稀释至200ml 左右，放入CMP指示剂少许，以200g/L氢氧化钾调至绿色出现后，再过量8～10ml，以0.025mol/L EDTA标准滴定溶液滴至绿色荧光消失，出现稳定的橙红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：
CaO=(TCaO×V×10)/(m×1000)×100 %
式中 TCaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数； V —滴定消耗EDTA标准滴定溶液的毫克数；
m —试样的质量，克。
二、生料中氧化铁的测定
操作步骤：试样溶于250℃的磷酸后，加入盐酸使铁成为三氯化铁，再以金属铝丝使三价铁还原为二价铁，多余的铝丝完全溶解后方可测定，所生成三氯化铝没有还原作用。
精确称取试样0.5克置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml 10 ml/L的高锰酸钾，5ml密度为1.7g/cm3的磷酸，加热至试样充分分解（此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状，反应停止，不再产生气泡）。取下冷取，慢慢加入20ml （1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，并逐去氯气，使溶液呈黄色，立即加入铝丝一段（0.13～0.2，用铝片也可），盖上瓶盖，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶液变成无色，待金属铝丝全部溶解后取下用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至150ml ，加5 g/L 二苯胺黄酸钠指示剂5～6滴，用C(K2Cr2O7)=0.06mol/L(即0.06N)重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色。氧化铁百分含量按下式计算：
Fe2O3=(C×V×79.84)/(m×100)×100 %
式中 C —重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V —重铬酸钾标准滴定溶液的消耗毫升数；
M —试样的质量，克；
79.84 —（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol。
三、水分的测定
准确称取试样50 g，倒入小盘中，放于105～110℃的恒温控制的烘干箱中，烘干1小时，取出冷却称量。
水分按下式计算：
水分 =（烘干前质量－烘干后质量）/烘干前质量×100 %
四、细度的测定
准确试样25g精确到0.01g，置于80μm洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min，在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。水泥试样筛余的百分数按下式计算：
F=Rt/W×100
式中：
F-水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数（%）；
Rt-水泥筛余物的质量，单位为克（g）；
W-水泥试样的质量，单位为克（g）。
结果计算至0.1%。
筛余结果的修正：
修正方法用上述结果乘以该试验筛标定后得到的有效修正系数，即为最终结果。
合格评定时，每个样品应称取二个试样分别筛析，取筛余平均值为筛样结果，若两次筛余结果绝对误差大于0.5%时（筛余值大于 5.0%时可放至
1.0%）应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值，作为最终结果。
五、游离氧化钙的快速测定
操作步骤：
准确称取试样0.5克（视游离氧化钙的含量而定），置于干燥的250 ml 锥形瓶中，加入15～20 ml乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子。装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，开启电源开关循环泵正常工作后，倾角定时显示器的上升、下降键预测到3分钟、显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温电压表指针指在150～220 V 左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，轻按启动键，此时启动键的发光管闪灭，稍降温电压表指针指在150 V左右，稍增大转速，当听到音响报警信号时，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消逝，记下体积V，按启动键关闭仪器总电源。
游离钙百分含量按下式计算：
f-CaO=(TCaO×V×100)/G×1000
试中T CaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml；
V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积 (ml)；
G —试样的质量（g）
六、立升重的测定
将7毫米筛放在5毫米筛之上，打开取样器闸板，放取熟料，然后将闸板关闭摇动7毫米筛内的熟料，使小于7毫米的熟料通过筛孔漏入5毫米的筛内，将大于7毫米的熟料到掉，再筛动5毫米的筛子直至每分钟通过5毫米筛孔的熟料不超过50克为止，将留于5毫米筛孔上的熟料倒入升重筒内，用铁尺将多出筒口的熟料刮掉，使其与升筒面水平，然后称重。
熟料立升重按下式计算：
立升重 =（总重－皮重）×2 （g/L）
七、三氧化硫的测定
1、离子交换法：
称取0.5克试样置于100 ml烧杯中（预先放入5 g树脂和10ml热水及一根封闭的磁力搅拌棒），摇动烧杯使试样分散，向烧杯中再加入50ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟，后以快速滤纸过滤，用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2～3次（保存滤纸上的树脂，以备再生），滤纸及洗液收集于预先盛有2 g树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的烧杯中，将烧杯再置于磁力搅拌器上搅拌3分钟取下，以快速滤纸过滤于200 ml烧杯中，用热水洗涤树脂4～5次（树脂保存，以备再生）。向溶液中加入7～8滴10 g/L的酚酞指示剂，用0.0 5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色不再消逝。
三氧化硫的百分含量按下式计算：
XSO3 = (TSO3×V)/(m×1000)×100%
式中TSO3 ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数； V —滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml；
m —试样的质量g
2、三氧化硫的测定（基准法）
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水分散试样，加10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水
洗涤10-12次。调整溶液体积至200ml，煮沸。在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液（100g/l），继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时液的体积应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min，在干燥器中冷至室温称量，反复灼烧，直至恒量。
八、入窑分解率的测定
操作步骤：
准确称取分解炉试样1.0000 g，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，于950～1000℃高温炉中灼烧30分钟，取出，放在干燥器中冷却至室温后称量。其损失质量为L2。
入窑分解率按下式计算：
X分解率 =（L1－L2）/L1（100－L2）×10000
式中 L1 —入窑生料烧失量（用正数表示）；
L2 —分解料烧失量（用正数表示）；
X分解率—分解率的质量百分数。
九、比表面积的测定
1.试样的制备：水泥样品应经过0.9毫米方孔筛。
2.按下一式确定样量：W=PV（1-a）
W —试样量度 g P —试样密度 g/cm
V —料层体积蓄 a —空隙率取0.500
3．料层制备：将一片滤纸放到穿孔板上压紧，将所称样品倒入料桶并轻敲料桶，使料层表面坦平，再放一片滤纸，由捣器均匀捣实试样直到捣器的支持环紧紧接触料桶顶边，并旋转两周，慢慢取出捣器。
4．将仪器工作状态开关K1，置于测量状态，并按复位键K2准备测试。5．将装有被测试样的料桶连接到U形压力记上。
6．分别检查仪器常数及被测样品密度的设定是否准确。
7．按测量键K3，测量开始，测量完后所显示值即为被测样品的比表面积（m2/Kg）记录，按复位键K2准备下次测量。
十、钙、铁、煤分析仪操作规程
1、压模：将约12克生料样倒入压模中，用下端十字片的小棒，装换
均匀并摸平预防加压后样品破裂，再将压模杆放入，慢慢自由下压，直到压模杆不下降，将整套模具连同样品小心的移入压片机工作台中心，并掉回油阀门，然后加到20Mpa压力，等待片刻，待压片弹性消失后，并压回油阀，取下整套模具，慢慢拔除模板和模环后，从后模垫上取下带有钢环的片状样品，用洗水球吹去正反两面的撒落的粉末，如果样品表面不破裂，平整光滑，不凸出钢环，就可以作为试样使用。
2、测样：在仪器“含量”灯的情况下，按启动样品滑板，从右测慢慢移出，操作先将试样放入试样孔内，仪器将自动将试样移至测量位置，仪器在用户选择的时间内测量完毕，发出声响，显示仪器上依次为CaO、Fe2O3的分析含量，并打印。实际测量完成，试样不自动退出机器，在下次测量样品拿出即可。
2.4 生料、熟料、水泥、原燃材料的全分析
一. 生料全分析
1.试样溶液的制备：
准确称取0.5克试样，置于银坩埚中，预烧15分钟，然后加入7—8克氢氧化钠（固体），盖上坩埚盖（应保留一定的缝隙）放入500℃左右的高温炉内熔融，待炉温升至750℃时再保持20分钟，取出，用坩埚夹使坩埚旋转，使熔融物均匀的附着于坩埚，冷至室温，将坩埚放入盛有100毫升热水的300毫升烧杯中盖上表皿，待熔块完全浸出后（必要时可在电炉上加热）。取出坩埚，用水和（1+5）盐酸洗净坩埚和盖，在搅拌下，一次加入25毫升浓盐酸，立即搅拌，再加入1毫升浓硝酸，加热至沸，冷却。将溶液移入250毫升容量瓶中以蒸馏水稀释至标线，摇匀。（此溶液供测Si、Fe、AL、C a、 Mg用）
2．SiO2的测定：
吸取25毫升上述试样，放入300毫升塑料杯中，加入10毫升浓硝酸冷却片刻。加入KCL（固体）搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10毫升150g/L KF溶液搅拌片刻。冷却并静置15分钟，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤2-3次。将过滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10毫升50g/L KCL-乙醇溶液1毫10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数）。然后加入200毫升预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水，以0.15mol/L氢氧化钠标液滴定
至微红色。
试样中SiO2的质量百分数按下计算：
SiO2=Tsio2V×10/m×1000×100
式中Tsio2－每毫升氢氧化钠标液相于SiO2的毫克数。
Ｖ－滴定时消耗氢氧化钠标液的体积ml；
m－试样的克数g。
注意事项：
１）以氢氧化钠熔融试样，熔块用水浸出后，酸化时HCL边加边搅拌，否则会析出硅酸，测定结果偏低。尤其是在处理含硅较高的样品时，如粘士等，更要待别注意此项。
２）为了保证Ｋ2SiF6沉淀完全，沉淀时溶液的酸度C(H)＞3mol/l，体积要小于80毫升加入的KCL－定要达到饱和。
３）沉淀的洗涤，残余酸的中和等过程均可能引起K2SiF6水解。因此，以50g/L的KCL水溶液洗涤2－3次，用量应小于25毫升，中和残余酸的操作应迅速完成。
４）150g/L ＫF溶液的加入量以10毫升为宜，过低K2iSiO6沉淀不完全，过高将生成高氟铝酸盐于扰测定。
５）K2SiO6沉定的水解是吸热反应，为了保证水解完全加入的已中和的沸水的体积应大于200ml，滴定终点时，溶液的温度不应低于60℃。３.Ｆe2O3的测定：
吸取25ml上述制备的溶液于300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入10滴100g / L磺基水扬酸钠指示音课剂，用NH3H2O（１＋１）和HCL（１＋１）调节PH值1.8-2.0之间(精密PH试纸检验),将溶液加热至约60-70℃,以0.015mol/L EDTA标液滴定至亮黄色（终点温度不低于60℃）。
试样中Fe203质量百分数按下式计算：
Fe2O3=TFe2O3×V×10/m×1000×100
式中：Fe203 －每毫升标准EDTA溶液相当于Fe203的毫克数；
V －滴定消耗EDTA体积ml；
M －试样的质量g 。
注意事项：
１）由于测定的是全铁，所以在滴定前应将铁全部氧化成Fe3+。
２）指示剂以10滴为宜。过多，对FE无影响，但因AL和指示剂有一
定的络合效应，所以对下一步AI203的测定有影响。
３）滴定时温度60～70℃，若温度太低，由于EDTA与Fe的反应速度缓慢而使终点不明显，往往易滴过量，使结果偏高。
４）因Fe和EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则使结果偏高。
4 .AL203（含Ti02）的测定：
在以EDTA滴定铁后溶液中，加入0.015mol/L EDTA溶液至过量10～15ml，将溶液加热至70～80℃，用NH3H20（1+1）调节溶液PH至3.5～4后,加15ml HAC-NAAC(PH=4.3)缓慢溶液,煮沸1～2min,取下,稍冷,加5～6滴2g/L PAN指示剂，以0.015mol/L CuS04标液滴至亮紫色(消耗V1mlCuSO4)。
试样中Al203的质量百分数按下式计算：
Al203=Tal2o3(V-VIK)×10/m×100×100
式中：Tal203 —每毫升EDTA标液相当于Al203的毫克数；
Vl —滴定时消耗CuSO4标液的体积ml；
K —每毫升CUSO4标液相于EDTA标液的毫升数；
M —试样质量g。
注意事项：
１）回滴法测试样中的铝时，应注意钛量的校正，尤其粘土的测定更是如此，试样中锰含量大时也影响结果。
２）滴定终点的颜色，与过量的EDTA和PAN指示剂的加入量有关；EDTA 过量多，PAN指示剂量少，终点为兰紫色或灰色；EDTA过量少，PAN指示剂量多，终点基本上为红色；0.015mol/L EDTA加入量度10～15亳升，PAN 为5-6滴，终点为亮紫色。
３） PAN指示剂与CU-PAN络合物均不易溶于水，故滴定应在热溶液中进行以增加其溶解度，滴定起始温度为900C左右，终点温度不低于700C，否则终点颜色变化不明显。此外溶液的体积应在于200ml左右，以减少Ca 离子、Mn离子对铝的干扰。
5．CaO的测定：
吸取25ml试样溶液于400ml烧杯中，加5ml20g/LKF溶液，搅拌并放置2min以上，然后用蒸馏水稀释至约200ml左右，加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量CMP指示剂，在搅拌下加入200g/LKOH溶液，至出现绿色荧光后，
再过量5～6ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴至绿色荧光消失转变为粉红色（消耗量为V1）；
试样中的CaO质量百分数按下式计算：
CaO=TcaOV1×10/m×1000×100
式中TcaO —每毫升EDTA标液相当于CaO的毫克数；
V1 —滴定时消耗EDTA的体积ml；
M —试样的质量g。
注意事项：
1）KF溶液的加入一定要在酸性溶液中加入，搅拌并放置2min以上，方可形成氟硅酸，在用KOH调PH至碱性后，应立即滴定。
2）加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐；
3）在用CMP作指示剂时，要以白色为衬底；
4）滴定近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应；
5）20g/LKF溶液应按规定加入，若加的太多，当溶液碱化后会生成CaF2沉淀同样干扰测定。
6．MgO的测定：
吸取25ml试液于400ml烧杯，用蒸馏水稀释至此200ml，加入5ml10g/L酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入25mlNH3-NH4CL缓冲溶液（PH=10）及适量K-B指示剂，用0.015mol/LEDTA 标准溶液至纯蓝色（消耗量V2为Ca、Mg合量）。
试样中MgO的质量百分数按下式计算：
MgO=TMgO（V1-V）×10/m×1000×100
式中T MgO—每毫升EDTA 标液相当于MgO的毫升数；
V —滴定钙时消耗EDTA标液的体积；
V1 —滴定镁时消耗EDTA标液的体积；
M —试样的质量g。
注意事项：
1）在近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则易使结果偏高。
2）溶液中硅酸的浓度较大（如粘土煤灰等）时，易生成硅酸钙沉淀，干扰测定，故应在稀释前的酸性溶液中加入20g/LKF溶液，并放置2min 以上，可消除硅酸的干扰。
7．烧失量的测定：
准确称取约1g试样，放在已灼烧至恒重的瓷坩埚中，置于高温炉中从低温升起，在950～10000C的温度下灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至室温（约20min）称量，如此反复灼烧，直至恒重。
试样中烧失量的质量百分数按下式计算：
烧失量=（m1-m）/m×100
式中m1 —灼烧后试样的重量；g
m —灼烧前试样的重量；g
注意事项：
1）失量的测定结果通常是在950～10000C灼烧至恒重测定的，在此温度下，有的反应可以进行完全，有的反应只能进行到一定程度，因此应严格控制灼烧温度和灼烧时间。
2）测定时，一般从低温升起，如将试样直接放在高温炉下灼烧，会引起挥发性物质的猛烈排除而使试样飞溅。
3）有的样品灼烧后，吸水性强，如石灰石等，因此，称量要迅速。8．氧化钾、氧化钠（火焰光度法）：
1）氧化钾、氧化钠工作曲线的绘制：
用滴定管向5个100ml容量瓶分别注入1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml 的氧化钾氧化钠标准溶液用水稀释至标线，摇匀（每毫升溶液分别相当于氧化钾、氧化钠各0.005、0.01、0.02、0.03、0.04mg）。然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测的检流记读数于溶液浓度的关系，分别绘制氧化钾与氧化钠的工作曲线图。
2）准确称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂（或黄金）皿中，用少量的水润湿，加入1ml硫酸（1+1）溶液及5～7ml氢氟酸，置于低温电炉上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失。待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温，继续将三氧化硫的白烟赶尽，取下放冷，加入50ml热水，用玻璃棒压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂，用NH3H2O（1+1）中和至黄色，在加入10ml（NH4）2CO3溶液（10g/100ml）搅拌，置于低温电炉上加热20～30min，然后用快速滤纸过滤于100ml容量瓶中，用热水洗涤铂皿及滤纸，待冷却至室温，以盐酸（1+1）溶液中和至溶液呈微红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。试样中氧化钾及氧化钠的质量百分数按下式计算：
操作规程编号：YTO-FS-PD976 化验室一般操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD976 2 / 2 化验室一般操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、化验员必须经专门培训，懂得化验工作，熟知药剂性能，使用和保管方法，经考试合格者方可上岗作业。 2、必须遵守化验室规定，认真操作，严格保守秘密。 3、非本室工作人员严禁入内。 4、必须坚守工作岗位，按时交接班，不准在岗睡觉，看书看报，不准闲谈和打闹。 5、认真搞好岗位记录。 6、上班时，必须穿好劳保用品。 7、不准损坏室内一切安全措施。 8、必须爱护设备，下班后必须打扫卫生，保持室内整洁。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
操作规程编号：YTO-FS-PD822 化验室操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
化验室操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源，妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。
实验室安全操作规程 一、实验室安全守则 (一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故原因，掌握预防和处理事故的方法。 (二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。 (三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反!必要时用水冷却。 (四)蒸馏和提纯时不能离人，以防温度过高或冷却水突然中断。 (五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。 (六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。 (七)正确操作闸刀开关，应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置，不能若即若离，以防接触不良打火花。 (八)使用酒精灯时，注意酒精切勿装满，应不超过容量的2/3，灯内酒精不足1/4容量时，应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯冒盖灭，不可用嘴吹灭，以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃，不应用另一正燃的酒精灯来点，以防失火。 (九)若局部起火，应立即切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛，应立即与有关部门联系，请求救援。 (十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。 (十一)打开高温烘箱前，须确认箱内温度小于100℃后方可打开。 (十二)若遇酸碱液灼烧时，速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤，用2%碳酸氢钠冲洗；属碱液烧伤，用2%硼酸冲洗，再用清水冲洗。 二、化学试剂的分类和规格 (一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。 (二)实验室最常见试剂的规格 1.基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95％—100.05％，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。 2.优级纯试剂，也称为保证试剂，其成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作，简称GR级。 3.分析纯试剂，简称AR级，质量略低于优级纯，用于一般的科学研究和重要的测定。 4.化学纯试剂，简称CP级，质量较分析纯差，用于工厂、教学实验的一般分析工作。 5.实验试剂，简称IR级，杂质含量多，主要用于普通的实验或研究。 三、化学试剂的使用方法和存放 (一)使用方法 化验人员要熟知最常用试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性、危险性及其化学性质等，要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。 为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，决不可用手抓取。
化验员技术操作规程 一、一般规定 1、应经安全和本工种专业技术培训，通过考试取得资格证后，持证上岗。 2、应熟练掌握化验项目的国标、部标和规程，按标准和规程的要求准备好仪器和器皿。 3、应熟悉掌握各种化验仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。 4、严格执行《选煤厂安全规程》、岗位责任制、交接班制度和其它有关规定。 5、上岗时，按规定穿戴好劳保用品。 二、工作前的准备 1、检查计量设备、仪器、工具、器皿的计量合格证。无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。 2、对控温的加热灼烧设备进行测温点的位置检查，并进行升温测试。掌握升温、控温温度分布及恒温区情况，均符合标准和规程要求时方可使用。 3、清洗玻璃仪器，达到目观无污痕，接触水后器壁不挂水珠。 4、加热称重的瓷器皿，应事先进行灼烧，达到恒重后再使用，灼烧温度同使用时的温度一致。 5、将器皿逐一编号。
三、正常操作 1、记录 （1）使用相应测试项目的原始记录本，各栏目应填写清楚，字迹要工整。 （2）原始记录必须有编号，不得丢失，用后应存档备查。 （3）记录必须进行一次核对，以免有误。 （4）原始记录不得任意涂改，查对时发现确系记错者，应在错误数字上划一斜线，将正确的数字写在错误处的右上角。不得在错误数字上涂改，严禁将原数字涂改，以免他人辨不出来的数字。 （5）原始记录本上禁止填写同试验无关的内容，更不得撤页，记录本者应在记录上签字或盖章。 2、称量 （1）根据被测项目的国标、部标（操作规程）要求选定相应的天平。 （2）检查天平的周检证书，在周检有效期内，计量性能达到要求。 （3）将称重的物料置于天平盘的中心位置上进行称量。 3、样品准备 （1）称样时应查对样品标签、包装、样品粒度、数量等，如有不符合规定者应返回上道工序更正。 （2）将称样瓶倒立摇动数次后，打开盖塞，用左手持瓶下外壁，倾斜样瓶，右手持勺插入样品中，两手相对转动，同时上下抽动勺具，
化验室操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 ⑴每一操作之前，首先了解操作程序和所用药品仪器的性能，集中精力地按要求进行工作，避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理，剧毒药品应设专柜，使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥的地方，应密闭远离火源，妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。
⑸电器设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验器皿盛装食物，火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时，应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置，工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。 ⑽在线监测每次更换氮气时应有专职人员操作，安装完毕后必须用自来水检查是否有漏气现象。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here
水泥企业化验室岗位安 全操作规程 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
化验室质量调度岗位安全操作规程 1 范围 本操作规程规定了质量调度岗位人员的安全职责、岗位安全基本要求、安全操作规程和考核办法。 本操作规程适用于化验室质量调度岗位。 2 职责 2.1 负责督促横班人员安全操作； 2.2确保本岗位在班中无人身伤害，维护好仪器设备，使之处于良好运行状况； 2.3工作区域内发现有不安全因素，及时向主管领导报告；` 2.4 协调处理横班人员反映的不安全情况； 2.5 负责本岗位辖区环境卫生； 2.6 有权制止违章操作，拒绝违章指挥，切实做到“三不伤害”； 2.7完成安全员及室领导布置的任务。 3岗位安全基本要求 3.1 岗位人员必须持证上岗（新上岗人员必须经过三级安全教育考试合格方准上岗），必须具有独立上岗操作能力； 3.2 熟悉化验室横班内各岗位的安全基本常识 3.3必须具有高中以上文化程度； 3.4 熟悉水泥生产的一般过程；
3.5不伤害自己，不伤害他人，不被他人伤害。 4安全操作规程 4.1遵守劳动纪律，班前班中不饮酒，不嬉笑、打闹、不脱岗窜岗，保持良好的精神状态，绝对不能有瞌睡的现象； 4.2当班应穿戴好劳动保护用品，上班穿工作服，到生产车间正确戴好安全帽，到灰尘多的地方戴好防尘口罩； 4.3在工作过程中，横穿马路时应注意车辆，防止被行驶的车辆撞伤，不得接触、跨越皮带等正在运转的设备，巡检时注意安全； 4.4遵守车间所在岗位的安全操作规程，取样点、巡检点安全设施、安全防护栏若有疑问应及时向中控值班长反映解决； 4.5取样点无照明或光线不佳，应及时联系相关维修人员处理解决； 4.6取样所经之处必须安全通畅，有施工或抢修时，服从指挥，该绕道行走的必须绕道行走，不可抱饶幸心理走近道； 4.7 维护、保养好仪器设备，发现电器、仪器、设备出现故障或损坏时，应及时联系相关维修人员，不得自行拆修； 4.8 到光线暗的地方检查必须带手电筒； 4.9 督促化验室岗位人员注意安全操作； 4.10 女工到生产车间现场或在室内操作机械设备时，必须盘起长发，不能散发，避免影响视线或卷入传动部位； 4.11 到联合储库等高处巡检时上、下楼梯，必须慢行扶好梯杆；
化验室安全操作规 程
文档仅供参考 化验室安全卫生管理制度 1、化验室内保持地面、墙壁、窗台、衣柜等清洁干净；不准有垃圾和破旧物品；不准有卫生死角，查有一项不符，罚责任人100元。 2、化验室内物品摆放有序，不准乱堆乱放；桌面、工作台不准摆放无用的报表资料（只允许放置电脑一台，文件筐一个，电话机一部）不准存放与岗位工作无关的物品或私人用品（包括暖壶，水杯等）。查有一项不符，罚当班人100元。 3、化验室分析室、配药室、高温室、仪器室各工具使用完毕后必须放置在指定区域，如有不符考核责任人100元。 4、化验室门窗玻璃要保持清洁、完整，已损坏的要及时协调进行补装；不准有积灰、污垢；不准乱涂乱画；查有一项不符，罚责任人50元。 5、实验前后，滴定管调零时的试剂不得直接滴到实验台及地面上，每发现一次罚款50元，滴定管及各药品发现一次漏液考核责任人50元，实验完毕后及时清理实验台面，不得残留试剂、药品，否则罚责任人50元。 6、下班前，务必将本岗位所负责的环境卫生进行彻底清扫，包括实验台面、抽屉、门柜、地面、窗台、水池等，不得留有垃圾或其它杂物，否则罚交班人50元；物理组、分析组必须在实验完毕后及时对所辖的卫生进行彻底清扫，否则罚责任人员50元。 7、只允许在卫生间、水桶内淘洗墩布，不准在实验水池淘洗，不准将墩布的水滴在走廊内，否则罚责任人50元。
8、本岗位范围内的照明设施保证完好，不得损坏、丢失；不准出现长明灯、“有灯不亮，有灯口无灯泡”的现象。查有一项不符，罚责任人50元。 9、在公共使用的环境卫生区内，称样和做样完毕后，做样人必须及时清理所用的仪器设备（包括撒落在天平内的试样）及室内卫生，否则处罚50元，称样完毕后及时清理工作台面样品，不准将留样瓶，存样托盘放置在工作台面上，如有不符考核责任人50元。 10、各岗位的垃圾必须及时倒至水房垃圾桶，不准随意放在化验室角落，楼道内或其它地方，否则罚责任人50元。 11、化验室各抽屉柜子由专门责任人负责，柜子内保持清洁整齐，不准放置与工作无关的物件，抽屉内物品保持摆放整齐，抽屉外标明放置物品，不准放置与标识牌不符的物品，以上如有不符考核责任人100元。 12、化验室各科室严禁吸烟，如有违反考核责任人500元，发现烟头无人认领考核所有吸烟者500元。 13、化验室文件筐标识必须清晰明确，如有模糊不清或放置文件与标识不符考核责任人100元。 14、化验室各室花卉由专人管理负责，如有管理不善考核责任人50元。 16、化验室各科室需要现场取样，必须佩带劳动防护用品，如有违反考核责任人50元。 17、各组人员做样期间必须按照作业指导书正确操作，接触酸碱或其它有害物质时必须佩带橡胶手套，如有违反考核责任人50元。
化验员岗位操作规程 一、适用范围 本规定适用于化验室全体岗位人员，规定了岗位人员基本素质要求及岗位人员在化验中对设备的使用、维护，分析岗位职责、设备操作规程、安全规程、现场管理、交接班制度等。 二、素质要求 1、要求化验员为女性，18-35周岁，高中以上文化水平，身体状况良好，能够适应三班倒的工作方式，认真贯彻执行公司和厂的各项管理规章制度； 2、要求熟悉检验专业知识，掌握检验技术，严格执行标准和操作规程，正确做好各项检验工作； 3、对安排的化验任务按要求操作，并及时分析、报告化验结果。认真填写原始记录、检验报告，并按规定保存好记录表； 4、严格遵守各种仪器的使用、维护规程，能够独立解决工作中的一般技术问题，仪器设备按操作规程使用，对所有仪器设备做到按要求定期保养，使用后及时填写使用情况记录； 5、在化验中，注意安全，发现安全隐患及时上报处理； 6、做好生产、安全、环保、现场管理等工作； 7、遵章守纪，积极认真完成各项检验工作。 三、岗位操作人员防护品的佩戴要求： 工作时间化验人员必须穿工衣，工衣干净、整洁，无衣袋撕裂、无扣等现象，须将头发挽起，不得散露在外。不得穿工衣进入卫生间，
出工作区域不允许穿工衣。 四、设备操作规程及注意事项 1、电子天平 1)设备型号：FA1004 2)设备的操作方法 ①使用时接通电源，检查天平水平状态。 ②按一下单一控制杆，显示器亮，数秒后自动显示零，预热30分钟。打开玻璃侧门，将被称物放在称盘中央，显示器自动显示被称物的质量，当达到稳定时显示器的绿色圆点消失，此时读取称量结果。称量结束，将单一控制杆轻轻向上提，关掉天平。（如果还要继续称量操作，最后称完再关掉天平） ③校准：天平通电半小时，按住单一控制杆直到显示器出现CAL，放开控制杆依次显示CAL-------，CAL100闪烁，再将侧面校准杆向后推到底，显示依次为CAL-------，100.000，CAL 0闪烁，然后将校准杆拉回原位，显示变为------接着是零，校准完毕。 3)注意事项 ①使用天平时应戴手套，操作时不要用力过猛。 ②称量室及称量盘应洁净无污物，轻取轻放被称物。 ③被称物应放在称盘中央，称量读数时应关好两侧门。 ④天平上不得放置任何杂物。被称物与天平保持适当距离。 2、电热鼓风干燥箱 1)设备型号：101型 2)设备的操作方法
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.化验室安全技术操作规程 正式版
化验室安全技术操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 一、分析人员必须认真学习有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。 二、化验室内不准吸烟、吃食物，非工作人员不得入内。 三、与化验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入化验室内。 四、化验室内应备有灭火设备。 五、化验人员上岗操作时，必须穿工作服，戴上规定的防护用品，如口罩、手套等。
六、在实验工作中，化验人员应严格执行安全规程，按操作规程进行操作，在工作过程中，化验人员不得离岗。 七、药品创库要保持良好的通风，并做好防潮、防霉、防冻措施，经常检查。进入仓库，严禁吸烟。 八、有毒药品应放在专门的特制柜内，由专人负责保管，不能自行取用。 九、可燃性物质（如汽油、煤油、酒精等）不可放在喷灯、电炉、火炉或暖气片附近，要远离火源、热源2米以外。 十、在倾注容易引火的物质时，禁止在临近有燃着的火焰，若有溅出，应立即用湿布擦去。 十一、在进行可能引起火灾可爆炸的
淀粉生产化验室操作规程 1.目的： 为使车间产品检验操作过程得到有效控制，确保检验准确性；明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责，特制定以下规程。 2.适用范围: 适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。 3.职责： 3.1 车间化验员对规程实施操作； 3.2 化验班长对操作过程实施监督； 3.3 值长对化验结果予以审核确认。 4.岗位应知 4.1 车间化验室主要从事过程产品检验，是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。 4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。 4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。 5.设备规程 5.1 检验设备仪器明细（略）
5.2 设备操作及注意事项： 5.2.1 电子天平 5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪，如水泡偏移，需要调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。接通电源线，轻按〈ON〉键，显示器全亮；显示[♀8888888%g]约2秒后，显示天平型号，然后是称量模式。轻按〈OFF〉键，显示器熄灭。若要长时间不使用天平，应拔去电源线。〈TAR〉键为清零、去皮键，置容器于称盘，显示出容器的质量：然后轻按〈TAR〉键，显示消隐，随即出现全零状态；容器质量值去除，即为去皮重。当拿去容器，就出现容器质量负值，再轻按〈TAR〉键，显示器为全零，即天平清零。②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。在校准天平时，轻〈CAL键〉，当显示出现：“CAL—100时”即松手，显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码，显示器即出现等待状态，“--------”经数秒后，显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码，显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零，则再清零，重复以上标准操作。③称量物品时，轻按〈TAR〉键，待显示为零后，置被称物品于称盘上，待天平稳定时，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即被称物品的质量值。去皮称重时，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按〈TAR〉键，显示零，即为去皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称量法时，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。④如加物称量时，置容器于称盘上，将称量物品逐步加入容器中，能快速得到连续读数值，直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮称重法，对每种物
化验室安全操作规程 一、化验员安全规程 1、化验人员应先经过培训，掌握实验室相关安全技术，持证上岗。 2、进入实验室工作必须穿戴工作服等劳保用品，禁止穿工作服进入食堂或其他工作场所。 3、实验室应保持整洁，仪器药品不得乱放，实验完毕后应做好清洁、整理工作。 4、实验室内禁止吸烟及吃东西，一切药品严禁接触皮肤，不准用实验器皿作茶具和餐具，不得用嘴尝味道的方法来鉴别未知药品。 5、工作前应先检查设备、仪器、器皿及工具是否符合安全技术条件。工作完毕后离开实验室时应用肥皂洗手。 6、离开实验室时应检查门、窗、水、电器是否关闭。 7、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与试剂相符的标签，标 签上应当标明试剂名称和浓度，禁止将试剂装在没有标签的试剂瓶或其他容器中，不熟悉药品性能及使用方法前，不得擅自使用。 8、浓硫酸与水混合时必须边搅拌边将浓硫酸徐徐注入存有冷水的耐热器皿中，并不断搅拌。 9、使用浓酸、浓碱、剧毒、强腐蚀试剂时必须戴耐腐蚀的橡 胶手套。 10、加热高氯酸时，其蒸汽遇有机物或易爆炸的无机物，如三硫
化二锑等可能发生爆炸，应特别注意，此类操作应在通风效力很大的通风柜中进行。 11、硅钡、硅钙钡样品为易燃易爆药品，应在干燥的环境中存放和使用，在实验室存放量控制在3千克以内，防止遇水发生燃烧或爆炸。 12、使用易燃易爆药品时应避免附近有明火。 13、存放药品须按各种药品特性或种类分类存放，避免阳光曝晒，保持干燥，并保持整洁，注意检查，以免混乱或发生事故。 14、剧毒药品和易燃易爆药品由专人保管，如需使用经负责人同意后方可领取。 15、开启易挥发的试剂瓶时不可将瓶口对着自己或他人，避免气液冲出引起事故。 16、玻璃烧杯、锥形瓶、烧瓶为可以加热的器皿，对其加热时应垫石棉网，F4烧杯耐温在170--180℃，在加热时应控制电热板温度，容量瓶和量筒为不耐热的精密器皿，不得直接配置药品。 17、使用马弗炉时应戴防热手套以防止烫伤。 18、高温物体要放在干燥的耐火石棉板上或瓷盘中，附近不得有易燃物，待冷却至室温后方可称量或移至干燥器中。取下正在加热的水和溶液时，应先用烧杯夹将其轻轻摇动，避免溶液爆沸伤人。 19、能产生有害气体、烟雾或粉尘的操作，必须在良好的通风橱内进行，使用通风橱时应当将防护玻璃门拉下，以完全遮住脸为准。 20、使用各类电器设备时严格执行相关安全操作规程。 二、化学试验一般操作规则
操作规程编号：YTO-FS-PD970 化验室采样工技术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
化验室采样工技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、一般规定 1、经过安全和本工种专业培训，通过考试取得合格证后持证上岗。 2、应熟悉采样理论、采样基本原则和方法、采样点布置图、影响采样误差和减小误差方法。 3、了解采样机械设备的构造和技术特征、使用和保养方法，配合采样误差因素和减小误差有方法。 4、了解采样新技术和新方法，熟悉采样所用工具、设备的名称、规格和用途。 5、严格执行《选煤厂安全规程》、岗位责任制、交接班制度和其它有关规定。 6、上岗时，按规定穿戴好劳保用品。 二、工作前的准备 1、检查采样工具及采样机械设备的完好情况，了解采样点的环境及所采煤样的情况，必要时编写安全措施并审批。 2、采取煤样需使用专用工具，并随时保持工具清洁。
编号：SM-ZD-97192 化验室设备仪器操作细 则、规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
化验室设备仪器操作细则、规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 方法与原理： 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD?是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD?值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l～6000mg/l 仪器 恒温培养箱 20ml系口玻璃瓶 1000ml量筒 玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。 溶解氧瓶：250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。
移液管：供分取水样和添加稀释水用。 试剂 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2 硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。 氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL 氯化铁溶液：将0.25g 六水合氯化铁（FeCl?·6H?O）溶于水中稀释至1000ml 盐酸溶液：将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml 氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。 亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶
化验室安全操作规程 1 范围 本标准规定了化验室安全操作规程。 本标准适用于化验室岗位操作人员。 2 化学试验一般操作规则 ．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中不准用相反次序操作。 一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 ．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 ．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 ．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。 ．易发生爆炸的操作，不得对着人进行。必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。 ．一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。 ．一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。 ．身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。 ．处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。一切废
液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。．高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。 ．取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。 ．使用酒精灯注意无色火焰烫伤。 ．蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。禁止用火直接加热。 3进入现场取样操作安全要求 根据安全生产需要按时取样，取样过程中必须按规定正确佩戴劳动防护用品，通知岗位操作工协助取样、进行安全监护，取样时站在取样口上风向。 设备运转中，不得触摸、打扫旋转部位。 4．使用电气设备安全规则 ．在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。 ．开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。 ．要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。 ．电气开关箱内及下面，不准放任何物品。 ．严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 ．凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。 ．禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。
编号：SM-ZD-43709 化验室安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
化验室安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 [一]化学试验一般操作规则 1．配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。 2．一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 3．溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。 4．严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。 5．折断玻璃管(棒)时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。 6．严禁食具和器具混在一起或互相挪用。
化验室仪器设备使用、维护、校验安全操作规程 1 目的 为保证仪器设备的完好和准确，特制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于生产品质部化验室仪器设备使用、维护、校验。 3 内容与要求 3.1 内容 3.1.1维修工负责组织维护、联系外部检定。 3.1.2 各班组负责仪器设备的安全使用、维护、校验的日常工作。 3.2 要求 3.2.1铂、银、镍器皿 铂、银、镍器皿使用后应存放在保险柜中妥善保存。使用中发生丢失除室内追查责任、赔偿外，由司法部
门追究责任。 3.2.1.1 铂器皿 3.2.1.1.1 铂器皿加热时应当在电炉内(若在硅碳棒电炉内,应有必要的通气装置，防止铂的碳化）或煤气灯的氧化焰上灼烧。禁止使用还原性火焰或发烟、发黄光的火焰，亦不准接触蓝色火焰。 3.2.1.1.2 不得在铂器皿内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物，含磷、含碳和大量硫化物的物质，以及含重金属的样品（如铅、锡、锑、砷、汞、铜等）。3.2.1.1.3 高温下不准使用大量过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾作熔剂，灼烧时器皿应放在素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有铂尖的钳子轻轻夹取。 3.2.1.1.4 铂器皿中不允许处理卤素或分解出卤素的物质，如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物。 3.2.1.1.5 成份不明的物质不要用铂器皿加热或融熔。 3.2.1.1.6 铂器皿的清洗方法： ａ一般清洗时可用稀盐酸(1+5)溶液加热。
ｂ如器皿上粘有赃物时，可用焦硫酸钾或碳酸钠融熔除去。 ｃ如有轻微腐蚀，可用圆粒细海砂轻轻抹擦腐蚀部分。 3.2.1.1.7 在使用铂器皿时，要防止其变形，因此不应使灼热的铂器皿骤然投入冷水中冷却。在脱熔块时，不得用硬物在皿内刮取。由高温中取出的铂坩埚要放在干净的石棉垫板上。 3.2.1.1.8 已变形的铂坩埚或可用形状相吻合的木模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力校正）。 3.2.1.2 银器皿 3.2.1.2.1 银的熔点较低,使用温度一般不超过750℃为宜。 3.2.1.2.2 刚从高温中取出的银坩埚不许立即用水冷却，以防裂纹。 3.2.1.2.3 应用氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜融熔，所以要严格控制温度。
实验室安全操作规程 1、化验室安全操作规程 （1）实验前应做好准备，必须对所用药品与设备性能有充分的了解，熟悉每个具体操作中的安全注意事项。 （2）实验前必须熟悉实验室及其周围的环境和水龙头、电闸门的位置 （3）实验时应保持安静，思想要集中，遵守操作规程，切勿粗心大意，马马虎虎，更不准在实验室内开玩笑。 （4）严禁在实验室内饮食或煮食，或者把食具带劲实验室。 （5）每次实验完毕后应把手洗净，并检查水、电、气等安全措施完善后才能离开实验室（6）每个实验室都必须备有灭火器或砂土，并尽可能放在显眼的地方，能同事备有消防用的消防栓或水缸则更好 （7）实验室应保持空气流通，并设有专用的卫生箱，以供及时治疗的需要。常备药品有：红汞药水：供一般破伤使用 酒精：轻微的灼烧伤可用进过酒精的脱脂棉擦拭 5%硼酸氢钠溶液：受酸性物灼伤可用作冲洗 3%硼酸溶液：受碱性物灼伤可用作冲洗 还需要备有碘酒：紫药水及绷带和药棉 2、火和电的安全预防 （1）在使用中电气动力时，必须事先检查电开关，马达以及机械设备各部门是否安置妥善（2）开始工作时和停止工作时，必须将开关彻底扣严和拉下 （3）在更换保险丝时，要按负荷量，不得加大或以铜丝代替使用。 （4）严禁用湿手、湿布或铁柄毛刷等去清扫或擦拭电闸刀、点插销等，防止触电 （5）凡电气动力设备过热时，应立即停止运转 （6）定碳、定硫电炉或其他高温炉，其硅碳棒露出部分应设有安全罩，严禁将安置妥善的安全罩随意撤掉，以免发生触电事故。 （7）禁止洒水在电气设备和电线路上，以免漏电 （8）凡使用110伏以上电源装置，仪器的金属部分必须安装地线 （9）电热设备，例如马弗炉、烘箱、电炉和电热板等，所用电源的导线应经常注意检查其各接触处是否妥当，导线有无损坏和被腐蚀等 （10）马弗炉、烘箱等用电设备，使用时必须要有人负责照管，以防发生事故 （11）马弗炉需放在水泥等不燃物砌成的坚固台子上，不要靠近木板墙或木质门窗。（12）使用易燃物时，必须在距离火源较远的地方进行，绝不可靠近火源，尤其是乙醚着火的危险性极大，用时必须小心，用完后的剩余部分也应及时的存放到专门的安全地方。（13）绝不可以将氧气钢瓶存放在靠近电源的地方，并需防止强烈震动，气体出口活门处绝不可涂油和与有机物接触，以免发生爆炸的危险。 3、化学药品的安全预防 （1）距度星的药品，例如KCN、AS2O3等等，必须制定保管使用规则，并严格遵守，及时工作人员很少，也不可例外的有所忽视。这类药品不能与一般药品同样的存放和任意使用，即使用过后的余量已经很少也应及时送保管员及时查收，不应任意放在工作台上。 （2）内服有毒药品，如氰化物、铅化物、汞及汞化物、络酸盐、氧化砷钡盐等，应装在坚固的瓶中保管，禁止入口，与手接触用后要洗手。 （3）接触皮肤有毒的药品，例如氰化物、氟氢酸、溴水、过氯酸等，要装在严禁坚固的瓶中保管，使用时要特别小心，不得与皮肤接触。 （4）呼吸有毒药品（及有毒气体和蒸气）如氰化氢、氮的氧化物、氯化氢、硫化氢、溴、
YF-ED-J6796 可按资料类型定义编号 化验室采样工技术操作规 程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
化验室采样工技术操作规程实用 版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 一、一般规定 1、经过安全和本工种专业培训，通过考试 取得合格证后持证上岗。 2、应熟悉采样理论、采样基本原则和方 法、采样点布置图、影响采样误差和减小误差 方法。 3、了解采样机械设备的构造和技术特征、 使用和保养方法，配合采样误差因素和减小误 差有方法。 4、了解采样新技术和新方法，熟悉采样所
用工具、设备的名称、规格和用途。 5、严格执行《选煤厂安全规程》、岗位责任制、交接班制度和其它有关规定。 6、上岗时，按规定穿戴好劳保用品。 二、工作前的准备 1、检查采样工具及采样机械设备的完好情况，了解采样点的环境及所采煤样的情况，必要时编写安全措施并审批。 2、采取煤样需使用专用工具，并随时保持工具清洁。 3、填写出煤样标签和记录本。 三、正常工作 1、商品煤样的采取：火车采样时，严格执行GB475《商品煤样采取方法》。 2、生产煤样的采取：
编号：CZ-GC-03589 ( 操作规程) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 化验员安全操作规程 Laboratory technician safety operation procedures
化验员安全操作规程 操作备注：安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程在生产工作中的重要作用，就有可能导致出现各类安全事故，给公司和员工带来经济损失和人身伤害，严重的会危及生命安全，造成终身无法弥补遗憾。 化验员安全操作规程 1、做好化验室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入化验室，严禁在室内吸烟、进餐、会客喧哗，保持本室卫生确保良好的工作环境。 2、化验用工具、仪器应按类进行设置、摆放，不应随意放置或丢失，保持物品整齐，不许挪作他用，以防损坏。 3、化验室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验。 4、所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、规格、型号，且应摆放在固定的地方，特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用。 5、工作期间必须按要求做好自身安全防护，配制化学药品或化验物品时，必须按照相应的操作程序进行规范操作。
6、在化验或检测物品过程中，应随时保持有人在监视或测量，化验相关人员不应离开化验室，直至数据得出结论为止。 7、作好原始检验记录，认真填写检验结果报告，保持记录的整洁、真实，并将记录存档。 8、化验完毕，及时清理现场和实验用具，对实验器皿要合理的存放，常用常洗，保持干净、干燥。 9、使用水、电、药品等要求节约，使用仪器要遵守操作规程。 10、对工作中发现的问题及时向有关领导汇报。 11、下班离开前，要检查门、窗、水电是否处于关闭状态，仪器电源是否处于断电状态，以免损坏仪器引起火灾。 12、化验员应学习必要的急救知识和事故处理知识。 这里填写您的公司名字 Fill In Your Business Name Here
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定