第1章 分析化学概论 第一章 思考题解答 p20-23 4. 答：选择邻苯二甲酸氢钾好些，因为他的式量大，称量误差小。例如标定0.2mol/L 的NaOH, 假设消耗30ml, 则需邻苯二甲酸氢钾1.2g, 需H 2C 2O 4.2H 2O 0.4g, 称量误差分别为±0.0002/1.2=0.017(%); ±0.0002/0.4=0.05(%） 5. 用硼砂较好，道理同4题。 6. 计算公式为 C HCl = m(Na 2CO 3)/M/V(HCl) a. 偏低，因为V(HCl)偏大，所以C HCl 偏低 b. 偏低，因为m(Na 2CO 3)偏低，所以C HCl 偏低 c. 偏低，因为没有荡洗，使C HCl 偏低 d. 无影响 e. 两种情况：（1）在零点以上，读数为V(HCl) =20ml,而实际值为21ml, 以20计算，使C HCl 偏高；（2）在零点以下，读数为V(HCl) =20ml,而实际值为18ml, 以20计算，使C HCl 偏低； f. 漏液，读数为V(HCl) =20ml, 而实际值为15ml, 以20计算，使C HCl 偏低 g. m(Na 2CO 3) 撒落，m(Na 2CO 3)读数为0.1235g, 实际为0.1230g, 但是以0.1235g 计算，使C HCl 偏高 h.有影响，但不能确定是偏高或是偏低。 计算题解答 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480) mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V m L =
第五章。定量分析概论 一、选择题：（在题后所附答案中选择正确答案代号填入括号中） 1、定量分析的任务是（） a:测定物质的含量； b: 测定物质中的组成； c: 测定物质的组成及含量； d: 测定物质的有关组分的含量； 2、下列论述中错误的是：（） a:方法误差属于系统误差； b: 系统误差不包括操作误差； c: 系统误差呈正态分布 d: 系统误差又称为可测定误差； ３、滴定分析中出现下列情况，导致产生系统误差的是：（） a:滴定时有溶液溅出； b:所有试剂含有干扰离子； c:试样未经充分混匀； d:砝码读错了。 ４、下列措施中，能减少偶然误差的是（） a:增加平行测定次数； b:进行空白实验； c:进行对照实验； d:进行仪器校准。 ５、下列有关偶然误差的论述不正确的是（） a:偶然误差具有单向性。 b:偶然误差具有随机性； c: 偶然误差的数值大小、正负出现的机率是相等的； d: 偶然误差是由一些不确定的偶然因素造成的。 ６、下列有关偶然误差正态分布曲线特点的论述中不正确的是（） a:曲线与横坐标间所夹的面积的总和，代表所有测定值出现的机率； b:横坐标x值等于总体平均值u时，曲线有极大值； c:曲线呈对称钟形，两头小中间大，说明小误差出现机率大，大误差出现机率小； d:曲线以u值的横坐标为中心呈镜面对称，说明正、负误差出现的几率相等。 ７、下列论述中，正确的是（） a:进行分析时，过失误差是不可避免的； b:精密度高，准确度一定高； c: 准确度高，一定需要准确度高； d: 准确度高，系统误差一定小。 ８、定量分析要求测定结果的误差（） a:愈小愈好；b:等于零； c:略大于允许误差；d: 在允许误差范围内。 ９下列各项定义中不正确的是（） a:绝对误差是测定值与真实值之差； b:相对误差是绝对误差在真实结果中所占百分率 c:偏差是指测定结果与平均结果之差；
第八章定量分析化学概论（计划学时数：5） [教学目的]通过本章讲解使学生对分析化学有全面了解。 [教学要求] 1．明确学习定量分析的目的，了解定量分析的方法、分类和定量分析的一般程序。 2．熟悉定量分析误差的来源、分类和减免措施；熟悉准确度和精密度、误差和偏差的含义及表示方法。 3．掌握有效数字的含义和运算规则。 4．了解滴定分析的方法、熟悉滴定分析对滴定反应的要求及基准物质应具备的条件。[学时分配] 第一节定量分析的任务和分析方法的分类1节时 第二节定量分析的一般程序1节时 第三节定量分析的误差1节时 第四节定量分析概述 1.5节时 第五节滴定分析的计算0.5节时 [重点内容] 配合物的组成和命名 [难点内容] 影响配位平衡的因素 [使用教具]挂图，多媒体课件 [教学方法]讲解结合启发和提问。 [作业] 129页1、7、8、11
第一节 分析化学的任务和方法 一、分析化学的任务：是研究物质化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科。 二、分析方法的分类 1 定性 定量 结构分析 ２．分析对象分 有机分析、 无机分析。 3．按式样用量及操作方法分 常量分析（﹥1%）、 半微量分析、 微量分析 痕量分析（〈0．01%〉 4．按分析要求分 例行分析、快速分析 5．按测定原理分??? ??????????滴定分析重量分析为基础的分析方法化学分析：以化学反应 法等色谱分析法、放射分析析法光学分析法、电化学分仪器分析 化学分析是分析化学的基础。 仪器分析的特点：快速、操作简便、灵敏度高适用于微量和痕量分析。 第二节 化学分析的一般程序 一、取样和缩分 取样原则：代表性、均匀性、“多点采样”、“四分法缩合 二、称样和试样的前处理 湿法分解：用单一酸、混合酸等破坏有机质； 干法分解：灰化、熔融 浸提：静态、动态 三、测定 四、分析结果的处理与报告
第一章概论 一、选择题 1、某一试样,被测组分质量分数为0.5﹪,对此试样进行的分析属于 A、常量成分分析 B、微量成分分析 C、痕量成分分析 D、超微量分析 2、在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（） A、反应必须定量完成 B、反应必须有颜色变化 C、滴定剂与被测物必须是1：1反应 D、滴定剂必须是基准物 3、常量分析的试样用量为（） A、＞1.0g B、1.0～10g C、＞0.1g D、＜0.1g 4、下列标准溶液可用直接法配制的有（） A．H2SO4B．KOH C．Na2S2O3D．K2Cr2O7 5、用来标定NaOH溶液的基准物质最好选用（） A．邻苯二甲酸氢钾B．H2C2O4·2H2O C．硼砂D．As2O3 6、将Ca2+沉淀为CaC2O4，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，从而求算Ca的含量，所采用的滴定方式为（） A．直接滴定法B．间接滴定法C．返滴定法D．氧化还原滴定法 7、化学分析法适合于测定( ) A．高含量组分B．微量组分C．产品的纯度D．产品中的杂质 8、在1L 0.2000mol/LHCl溶液中，需加人多少毫升水，才能使稀释后的HCI溶液对CaO的滴定度T CaO /HC l =0.00500g/mL。[M(CaO)=56.08] ( ) A．60.8mL B．182.4mL C．l21.6mL D．243.2mL 9、用直接法配制标准溶液的物质,必须具备下列哪些条件? ( ) A、物质中杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度以下 B、较小的摩尔质量 C、物质的组成与化学式相符 D、稳定. 10、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断反应是否完成，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为：( ) A．化学计量点B、滴定分析点C、滴定终点D、滴定误差点 11、某水溶液中含Ca2+40mg/L，则Ca2+的摩尔浓度mol/L约为( ) （Ca的摩尔质量为40.08g/mol） A、1.0 B、0.10 C、0.010 D、1.0×10-3 12、某浓氨水的密度（25。C）为0.90g/mL，含NH3的量为29%(m/m)，则此氨水的浓度（单位：mol/L）约为多少（NH3的摩尔质量为17g/mol）( ) A、0.15 B、1.5 C、5.0 D、15.0
第五章分析化学概述 第一节分析化学的任务和分类 一、分析化学的任务 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学。它是化学领域的一个重要分支。分析化学的任务是鉴定物质的化学组成、测定有关组分的相对含量，以及确定物质的分子结构。 在医药卫生事业中，分析化学起着非常重要的作用。如药品检验、新药研究、病因调查、临床检验、环境分析及三废处理等，都需要应用分析化学的理论、知识和技术。随着药学科学事业的发展，我国的药品质量和药品标准工作也在不断的提高，分析化学对提高药品质量，保证人们用药安全起着十分重要的作用。 在药学教育中，分析化学是一门重要的专业基础课。许多专业课都要应用分析化学 的理论、方法及技术来解决各门学科中的某些问题。例如，药物化学中的原料、中间体及成品分析，以及药物的理化性质和结构关系的探索等；药物分析中的方法选择、药品标准制定、药物主要成分的含量分析及杂质检测等；药剂学中制剂稳定性、生物有效性的测定等；天然药物化学中天然药物有效成分的分离、定性鉴定和化学结构测定等；药理学中药物分子的理化性质和药理作用的关系及药物代谢动力学等，都与分析化学有着密切的 关系。 二、分析方法的分类 分析化学的内容十分丰富，从不同的角度可将其分为以下几类： 按照不同的分类方法，可将分析化学方法归属于不同的类别。现将根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分类方法简要说明如下： (一)定性、定量、结构分析 根据分析任务的不同分为： 1．定性分析其任务是鉴定物质是由哪些元素、离子或原子团所组成的。 2．定量分析其任务是测定试样中各组分的相对含量。 3．结构分析其任务是确定物质的分子结构。 在实际工作中，首先必须了解物质的组成，然后根据测定的要求，选择恰当的定量分析方法确定该组分的相对含量。对于新发现的化合物，还需要进行结构分析，确定物质的分子结构。在药物分析中，样品的组分是已知的，则不需要经过定性分析就可直接进行定量分析。 (二) 无机分析与有机分析 根据分析对象不同可分为无机分析与有机分析。无机分析的对象是无机物，由于组成无机物的元素多种多样，因此在无机分析中要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，以及各组分的相对含量。这些内容分属于无机定性分析和无机定量分析。 有机分析的对象是有机物，虽然组成有机物的元素并不多（主要为碳、氢、氧、氮、硫等），但化学结构却很复杂，不仅需要鉴定组成元素，更重要的是进行官能团、空间结构等的分析。 (三) 化学分析与仪器分析 根据分析原理不同可分为化学分析与仪器分析。 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法，它历史悠久，是分析化学的基础，故
定量分析概论部分习题 一、下列情况引起的误差属于哪种误差，如果是系统误差，如何减免？ 1.天平盘被腐蚀 2.天平零点有微小波动 3.读数时，发现标尺有些漂移 4.试剂中含有微量杂质干扰主反应 5.试剂中还有微量待测组分 6.待测液未充分混均 7.滴定管读数最后一位估读不准 8.滴定管刻度不均匀 9.测量过程中，电压温度的波动 10.滴定过程中，滴定剂不慎滴在台面上 二、根据有效数字修约规则，将下列数据修约到小数点后第三位。 3.1415926；0.51749；15.454546；0.378502；7.6915； 2.3625 三、根据有效数字运算计算下式。 1.50.2＋ 2.51－0.6581＝？（52.1） 2.0.0121×25.66×2.7156＝？（0.114） 3. 20.0014.39162.206 0.0982 100.03 100%? 1.4182 - ?? ?? ? ???= （21.0％） 4. 1.187×0.85＋9.6×10－3－0.0326×0.00824÷2.1×10－3＝？（0.9） 四、滴定结果的计算 1.以间接法配制0.1mol·L-1的盐酸溶液，现用基准物质Na2CO3标定。准确称取基准试剂 Na2CO30.1256g，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL蒸馏水完全溶解后，加入甲基橙指示剂，用待测HCl标准溶液滴定，到达终点时消耗的体积为21.30mL，计算该HCl 标准溶液的浓度。（0.1113 mol·L-1） 2.测某试样中铝的含量，称取0.1996g试样，溶解后加入c(EDTA)=0.02010 mo l·L-1的标准 溶液30.00mL，调节酸度并加热使Al3＋完全反应，过量的EDTA标准溶液用c(Zn2＋)=0.02045 mo l·L-1标准溶液回滴至终点，消耗Zn2＋标准溶液6.00mL。计算试样中Al 2 O3的质量分数。（12.27％） 3.称取基准物质K2Cr2O70.1236g用来标定Na2S2O3溶液。首先用稀HCl完全溶解基准物质 K2Cr2O7后，加入过量KI，置于暗处5min，待反应完毕后，加入80mL水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3溶液21.20mL，计算c(Na2S2O3)。（0.1189 mo l·L-1）4.称取1.0000g过磷酸钙试样，溶解并定容于250ml容量瓶中，移取25.00mL该溶解，将 其中的磷完全沉淀为钼磷酸喹啉，沉淀经洗涤后溶解在35.00mL0.2000 mo l·L-1NaOH中，反应如下： (C9H7N3)3·H3[P(Mo3O10)4]＋26OH－＝12MoO42－＋HPO42－＋3C9H7N3＋14H2O 然后用0.1000 mo l·L-1HCl溶液滴定剩余的NaOH，用去20.00mL，试计算（1）试样中水溶性磷（也称有效磷）的百分含量；（2）有效磷含量若以w(P2O5)表示则为多少？（5.96％； 13.65％）
分析化学习题及答案（第四版） 第一章：定量分析化学概论 5. 某试样中汉MgO约30%，用定量法测定时，Fe有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少？ 解：设Fe2O3的质量分数为Fe2O3,试样质量记为m样 测定的相对误差= = 即0.1% = Fe2O3 2Fe , nFe O = nFe Fe O = ,nFe O = mFe=nFe MFe=2nFe2O3 MFe=2 MFe= 代入 0.1%= 0.001= Fe O =0.043=4.3% 6. 某含Cl-试样中含有0.10%Br-,用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差：a. 0.1000g, b. 0.5000g, c. 1.000g. 解：设Cl- 真实含量x,称取试样质量ms(g)。则 0.2000=x+ ∴x=0.200-0.001 =0.200-4.4 10-4=0.1996 E=x-T ∴绝对误差：4.4 10-4（即0.044%） 相对误差： 100%=0.22% 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO42-，然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过01.%，问必须称取试样多少克？解：设必须称取x克 S -- SO42---BaSO4 32.066 233.39 x 5% m BaSO 天平上的绝对误差 0.1mg 2 (两次读取) 相对误差= 0.1%= ∴ x= = =0.6g 8. 用标记为0.1000 HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得浓度为0.1018 ,已知HCl溶液真实浓度为0.0999 ，标定过程中其他误差均小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 解：设真实浓度为x，则有OH-+H+=H2O HCL的相对误差应等于NaOH的相对误差 所以 = ∴x=0.1017
第一章定量分析概论 习题一 1.将下列数据修约为两位有效数字 =3.664 3.667；3.651；3.650；3.550；3.649；pK a 解：3.7；3.7；3.6；3.6；3.6；3.66 2.根据有效数字运算规则计算下列结果： （1）2.776+36.5789－0.2397+6.34 （2）（3.675×0.0045）－(6.7×10-2)+(0.036×0.27) （3）50.00×（27.80－24.39）×0.1167 1.3245 解：（1）45.46；（2）－0.040；（3）15.1 3. 测定镍合金的含量，6次平行测定的结果是3 4.25%、34.35%、34.22%、34.18%、34.29%、34.40%，计算 （1）平均值；中位值；平均偏差；相对平均偏差；标准偏差；平均值的标准偏差。 （2）若已知镍的标准含量为34.33%，计算以上结果的绝对误差和相对误差。解：（1）34.28%；34.27%；0.065%；0.19%；0.082%；0.034% （2）－0.05%；；－0.15%
4. 分析某试样中某一主要成分的含量，重复测定6次，其结果为49.69%、50.90%、 48.49%、51.75%、51.47%、48.80%，求平均值在90%、95%和99%置信度的置 信区间。 解：置信度为90%的置信区间μ=（50.18±1.15）% 置信度为95%的置信区间μ=（50.18±1.46）% 置信度为99%的置信区间μ=（50.18±2.29）% 14.用某法分析汽车尾气中SO 含量（%），得到下列结果：4.88，4.92，4.90， 2 4.87，4.86，4.84，4.71，4.86，4.89，4.99。 （1）用Q检验法判断有无异常值需舍弃？ （2）用格鲁布斯法判断有无异常值需舍弃？ 解：（1）无 （2）4.71、4.99应舍去 第二章滴定分析 习题二 1.市售盐酸的密度为1.19g/mL,HCl含量为37%，欲用此盐酸配制 500mL0.1mol/L的HCl溶液，应量取市售盐酸多少毫升？（4.15mL） 2.已知海水的平均密度为1.02g/mL,若其中Mg2+的含量为0.115%，求每升海 水中所含Mg2+的物质的量n(Mg2+)及其浓度c（Mg2+）。取海水2.50mL，以蒸馏水稀释至250.0mL，计算该溶液中Mg2+的质量浓度。（0.04888mol、 0.04888mol/L、0.01173 g/L） 3.有一氢氧化钠溶液，其浓度为0.5450mol/L，取该溶液100.0mL，需加水多 少毫升方能配成0.5000mol/L的溶液？（9.0mL）
定量分析概述 第一节定量分析概论 一 .定量分析过程 定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤： 取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价 各步骤将在以后章节中详细讨论。 二、定量分析结果的表示 1. 被测组分的化学表示形式 (1) 以被测组分实际存在形式表示 如：测得食盐试样中Cl含量后，以 NaCl％表示分析结果。 (2) 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚） 如：硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe２O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。 分析铁矿石，以 Fe％或 Fe2O3％表示。 (3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等）的含量表示。 (4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。 2. 被测组分含量的表示方法 (1) 固体试样： 常量组分：常以质量分数表示 : (2) 液体试样： 第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式
一.滴定分析对化学反应的要求： 化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备： 1.反应定量地完成，这是定量计算的基础。即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。 2.反应速度快。对于慢反应能采用适当措施提高其速度。如：△、加催化剂。 3.能用简便的方法确定终点。 若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。 二.滴定方式： 1.直接滴定 凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法 2.返滴定法 先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 3.置换滴定法 先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。 4.间接滴定法 不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定。 第三节标准溶液 一标准溶液配制： １. 直接法：准确称取一定量的物质，定量溶解，然后算出该溶液的准确浓度。 能直接配制标准溶液的物质必须具备： （１）物质具有足够纯度，即含量≥ 99.9% 。其杂质含量少到滴定误差以内。一般用基准试剂或优级纯试剂。 （２）物质的组成与化学式完全符合。若含结晶水，也应符合化学式。 （３）稳定。 ２. 间接法：粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液，配成近似所需浓度，再用基准物质或另外一种标液标定之。如： HCl 、 NaOH 。 如： 0.1mol/L NaOH 溶液。先配成约为 0.1mol/L 的溶液，再用邻苯二甲酸氢钾标定，计算出 NaOH 的准确浓度。 ３.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质，或标准物质。 基准物质应符合下列条件： (１) 试剂组成完全符合化学式。若含结晶水，其含量也应与化学式完全相符。如： H2C2O4·2H２O 。 (２) 试剂纯度足够高。一般要求纯度 99.9% 以上。 (３) 试剂在一般情况下很稳定。
第一章 定量分析化学概论 一、大纲要求及考点提示 大纲内容与要求：了解滴定分析方法的分类与滴定反应的条件，定量分析过程。理解分析化学中的基准物质及其必须具备的条件。掌握标准溶液的配制和标定，以及标准溶液浓度的几种常用的表示方法。滴定分析结果的计算及表示。 知识点：滴定分析概述，基准物质，标准溶液，滴定分析结果的计算。 二、主要概念、重要定理与公式 （一）概述 1.定量分析过程 (1)取样； (2)试样分解和分析试液的制备； (3)分离及测定； (4)分析结果的计算及评价。 2.分析试样的制备及分解 (1)分析试样的采集与制备：首先根据矿石的堆放情况及颗粒的大小来选取合适的样点及采 集量，将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 (2)试样的分解：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的 杂质。常用的分解方法有溶解法和熔融法。有机试样的分解通常采用干式灰化法和湿式消化法。 3.定量分析结果的表示 (1)待测组分的化学表示形式。 (2)待测组分含量的表示方法。 1)固体试样：通常以质量分数表示。 2)液体试样：通常以物质的量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数、摩尔分数、质 量浓度来表示。 3)气体试样：通常以体积分数表示。 （二）分析化学中的误差 1.真值，平均值，中位数 2.准确值和精密度 分析结果和真实值之间的差值称为误差。误差越小，分析结果的准确度越高。 在同一条件下平行测定的几次分析结果数值比较接近，表示分析结果的精密度高。 3.准确值和精密度之间的关系 4.误差和偏差 测定结果与真值之间的差值称为误差 偏差表示测定结果与平均结果之间的差值 平均偏差 相对平均偏差
分 析 化 学 （第五版）上册武汉大学主编
第一章概论 第二章分析试样的采集与制备 第三章分析化学中的误差与数据处理 第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定 第六章络合滴定 第七章氧化还原滴定 第八章沉淀滴定法与滴定分析小结 第九章重量分析法 第十章吸光光度法 第十一章分析化学中常用的分离与富集方法
第一章概论 1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。 任务：定性、定量、结构。 作用：略 2、答：略 3、答：取样→分解→测定→计算及评价 注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品； 分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。 4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。 6、答：a.偏低 b.偏低 c.偏低 d.无影响 e.偏大 f.偏小 g.偏大 h.可能偏大也可能偏小 7、答：偏低
NaOH O H O C H O H O C H NaOH V M m C 1 210002422242222? ?= ?? 因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。 8、答：偏高 第二章 分析试样的采集与制备（略） 1、答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解 时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。 4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量时，用HF 酸溶解试样，使Si 以SiF 4的形式溢出，再测试液中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量。 5、答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 6.略
分析化学章节测试练习题 第一章 定量分析化学概论 ．选择题 1. 试样用量为 0.1 ~ 10 mg 的分析称为 --- -------------- ( ) (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分 析 2. 试液体积在 1 ~ 10 mL 的分析称为 ------------------------------------------------ ------------- ( ) (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 2 平的称量误差为 ±0.1mg ， 分析结果的有效数字应取 ------ ( ) (A) 一位 (B) 两位 (C) 三位 (D) 四位 4. 在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大，其原因是 -------- ( ) (A) 过量半滴造成误差大 (B) 造成终点与化学计量点差值大 ,终点误差大 (C)造成试样与标液的浪费 (D) (A) 、 (C)兼有之 5. 已知某溶液的 pH 值为 0.070 ，其氢离子浓度的正确值为 ------- ( ) 6. 下列说法中正确的是 -------- ( ) (C) 摩尔是一系统的物质的量， 该系统中所包含的基本单元数与 0.012 千克碳 -12 的原子 数目相等 (D) １摩尔等于 6.023 ×1023个基本单元 7. 已知T H 2SO 4/NaOH 0.0100g / mL , 则c NaOH 应为多少 mol/L ------ ( ) (A)0.1020 (Ｂ)0.2039 (Ｃ)0.0200 (Ｄ) 0.0100 8. 下列物质中可用于直接配制标准溶液的是 ------- ( ) 3. 以加热驱除水分法测定 CaSO 4 1 H 2 O 中结晶水的含量时，称取试样 0.2000 g ，已知天 (A) 0.8 mol/L (B) 0.851 mol/L (C) 0.85 mol/L (D) 0.8511 mol/L (A) 物质的量的单位是摩尔 (B) 摩尔就是摩尔质量
6-1：分析化学的方法有哪些？分类依据是什么？ 答：根据不同的分类依据，分析化学的方法可以按照如下表格所示进行分类： 6-2：定量分析的一般程序是什么？ 答：定量分析的一般程序是：试样的采集、制备、预处理、测定和分析结果的计算。 6-3：下列情况引起的误差属于哪种类型的误差？若为系统误差，如何减免或消除？ 1. 天平盘被腐蚀 答：天平盘被腐蚀会造成系统误差，应该更换合格的托盘。 2.天平零点有微小波动 答：天平零点有微小波动会造成随机误差。 3.读数时，发现微分标尺有些漂移 答：系统误差。在测量读数前记下一次零点值，测量读数后再记一次零点值，取两次零点值的平均来修正测量值。 4.试剂中含有微量杂质干扰主反应 答：系统误差，可以根据具体情况通过对照试验或者空白试验进行校正。 5.滴定过程中，滴定剂不慎滴在外面 答：过失误差。
6.滴定管刻度均匀性差 答：系统误差，调换合格的滴定管。 7.待测试液未充分混匀 答：过失误差。 6-4：测某铵盐中氮的质量分数6次测定结果分别为21.32%，21.60%，21.28%，21.70%，21.30%，21.56%。试计算平均值，平均偏差，相对平均偏差，极差，标准偏差和相对标准偏差。 6-5：根据有效数字修约规则，将下列诗句修约到小数点后第三位： 3.1415926 0.51749 15.454546 0.378502 7.691688 2.362568 答：根据有效数字规则，以上数据分别可以修约为： 3.1415926≈3.142 0.51749≈0.517 15.454546≈15.455 0.378502≈0.379 7.691688≈7.692 2.362568≈2.363 6-6：根据有效数字运算规则计算下式： ()0.84%21.46% 0.18% x S S 0.18% % 1 621.46)(21.5621.46)(21.3021.46)(21.7021.46)(21.2821.46)(21.6021.46)(21.32 1 n d S 0.42%21.28)%(21.70x x R 0.74%0.7456%21.46% 0.16% x d d 0.16% )% 21.4621.5621.4621.30 21.46 21.7021.4621.2821.4621.6021.4621.32(61 n d d 21.46% % 21.5621.3021.7021.2821.6021.3261 n x x 解：r 2 22222n 1 i 2 i min max r n 1 i i n 1i i ?== ≈--+-+-+-+-+-=-= =-=-=?=== =-+-+-+-+-+-= = =+++++= = ∑∑∑===
定量分析概论 一.选择题1,下列贮存试剂的方法中哪些是错误的？A A，硝酸银密封于塑料瓶中B，五氧化二磷存放于干燥器中 C，二氯化锡密封于棕色玻璃瓶中D，氢氧化钾密封于塑料瓶中2，用25 毫升移液管移出的溶液体积应该标注为（C）A，25 毫升B，25.0 毫升C，25.00 毫升D，25.000 毫升E，25.0000 毫升3,容量瓶的用处有（D）A，量取一定体积溶液B，储存溶液C，转移溶液D，将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液4,定量分析工作要求测定结果的误差（E）A，越小越好B，等于零C，没有要求D，略大于允许误差E，在允许误差范围之内5，选出下列错误的叙述：D A，误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的。实际工作中获得的所谓误差，实质上仍然是偏差B，对于某项测定工作来说，它的系统误差大小是可以测量的C，对于偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的D，某个测定工作的精密度越好，则该测定工作的准确度越好6, 汽油等有机溶剂着火的时候，不能使用以下那种灭火剂：D A，沙子B，二氧化碳C，四氯化碳D，泡沫灭火器7,下列做法中正确的是： B A，将乙炔钢瓶放在操作的时候有电弧和火花发生的实验室里B，在使用玻璃电极前，将其在纯水中浸泡过夜C，在电烘箱中蒸发盐酸D，当汽油等有机溶剂着火的时候，用水来扑灭E，将耗电在两千瓦以上的设备接在照明用电线上8, 下列何种物质不能在烘箱中烘干？C A，碳酸钠B，重铬酸钾C，苯甲酸D，邻苯二甲酸氢钾9, 实验室中常用的铬酸洗液是用哪两种物质配制而成的？C A，铬酸钾和浓盐酸B，重铬酸钾和浓盐酸C，重铬酸钾和浓硫酸D，重铬酸钾和浓硝酸10,现在需要配制0.2 摩尔每升的盐酸溶液，请从下列仪器种选择一种最合适的仪器量取浓酸：C A，容量瓶B，移液管C，量筒D，酸式滴定管E，碱式滴定管11,定量分析之中，常常用作准确测量流出液体体积的量器有：B A，容量瓶B，移液管C，量筒D，烧杯12,准确度，精密度，系统误差，偶然误差之间的关系,下列说法中正确的是：B A，准确度高，精密度一定高B，精密度高，不一定能保证准确度高C，系统误差小，准确度一般偏高D，偶然误差小，准确度一定高2 E，准确度高，系统误差，偶然误差一定小13, 用挥发法测定某试样的吸湿水，结果偏高，可能是由于：A A，加热温度过高B，加热温度过低C，加热后冷却时间过长D，加热时间不足14,在滴定分析中出现以下情况，导致系统误差出现的是：D A，试样未经过充分混匀B，滴定管的读数读错C，滴定时有液滴溅出D，所用试剂中含有干扰离子二，判断题1,可以通过增加平行试验的次数减小测定过程中的偶然误差。T 2,汽油着火的时候，可以用水来扑灭。F 3，容量瓶的用处是将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，或是将经过称量得一定物质配成一定容积的已知准确浓度的溶液。T 4,某测定的精密度越好，则该测定的准确度越好。F 5,对于某项测定结果来说，系统误差的大小是可以测量的。T 6,定量分析工作要求测定结果的误差越小越好。F 7,系统误差在同一条件下重复测定中，正负误差出现的机会相等。F 三，填空
第二章定量分析概述（110题） （一）A型题在以下选项中选出一个最符合题意的答案。 1．一般测定无机物质样品首先选择的溶剂是（C ）。 A．酸 B．碱 C．水 D．混合酸 E．有机溶剂 2．固体样品的采取可按（ D ）分法多次缩分。 A．一 B. 二 C. 三 D．四 E. 五 3. 装在大型储槽里的液体样品在取样时，应取（ D ）溶液为样品。 A. 底部 B. 上部 C. 中部 D. 不同深度 E. 任意部位 4. 用万分之一分析天平进行称量时，若以克为单位，其结果应记录到小数点后（ D ）位。 A．一 B. 二 C. 三 D．四 E. 五 5. 用减重称量法精密称取样品X克系指：用万分之一分析天平进行减重称量法称量，称出的样品质量应在X±（ D ）%克范围内。 A．1 B. 2 C. 5 D．10 E. 20 6. 下列哪种情况可引起系统误差（ B ）。 A．天平零点突然有变动 B. 天平砝码被腐蚀 C. 操作人员看错滴定管读数 D．滴定时从三角烧瓶瓶中溅失少许试液 E. 以上均不属系统误差 7. 由于天平不等臂造成的误差属于（ C ）。 A．方法误差 B. 试剂误差 C. 仪器误差 D．偶然误差 E. 操作误差 8. 减小分析测定中偶然误差的方法是（ E ） A．对照试验 B. 空白试验 C. 校准仪器 D．严格操作 E. 增加平行测定次数取平均值 9. 下列（ E ）数据中的“0”不是有效数字。 A．8.06 B. 3.40 C. 6.00 D．9.80 E. 0.81 10. 分析过程中，若加入的试剂含有少量被测物质，所引入的误差属于（ C ）。A．偶然误差 B. 方法误差 C. 试剂误差 D．操作误差 E. 仪器误差 11. 标定NaOH时，平行三次实验，浓度分别为0.1010、0.1012、0.1011mol/L，其相对平均偏差为（ C ）。 A．0.0007% B. 0.007% C. 0.07% D．0.7% E. 7% 12. 常用的25或50ml滴定管，其最小刻度为（ B ）ml。 A．0.01 B. 0.1 C. 0.02 D．0.2 E. 0.003 13. 在25ml滴定管上读取消耗标准溶液的体积，下列记录正确的是（ C ）ml。
定量分析化学试题
定量分析期末模拟试题 学院： 姓名：专业：学号 第一章：绪论 1.仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础，借用较精密仪器测 定被测物质含量的分析方析方法（对） 2.在滴定分析中，为了使测量的相对误差小于0.1%消耗滴定剂的体 积应该为（ C ） A大于10 ml B大于15 ml c 大于20 ml D大于30 ml 第二章：误差和数据处理 1.精密度是指测定值与真实值之间的符合程度（错） 2.对一样品做了两次平行测定，表示测定结果的精密度可用（ B） A. 偏差 B. 相对相差 C. 相对误差 D .标准偏差 3.有效数字的修约规则：四舍六入五成双 4.计算下列算式： （1）.1.060+0.05974-0.0013 =1.060+0.06-0.001 =1.119 （2）.35.6724*0.0017*4700 =3.6*10^1*1.7*10^(-)3*4.7*10^3 =2.9*10^2
5． 某含氯样品的测定结果为x =35.21%,s=0.06%, n=4. 求置信概率分别为95%及99%时，其平均值的置信区间。（95%99%时,t 分别为3.18和5.84） 解：n=4时，f=4－1=3 P=95%时，u=x ±t n s =35.21±3.18× 4 06.0=（35.21±0.10）% ; 第三章：滴定分析法概论 1.滴定时眼睛应观察滴定管体积变化 （错） 2.下列不满足基准物质的条件是（） A ．试剂纯度高 B.物质主成符合化学式 C.性质一般，可活泼，可不活泼 D ．最好要有较大的摩尔质量 3.滴定分析进行的方式—直接滴定---反滴定—置换滴定---间接滴定- 4.计算题： 石灰石样品（主要成分 CaCO 3） 0.2250 g 加入0.1050 mo l/L HCl 40.00 ml 与CaCO 3作用余 HCl 用0.1000 mo l/L NaOH 回滴，计用去15.20 ml ，计算CaCO 3% 解: HCl 与CaCO 3反应为: CaCO 3+2 HCl=CaCl+H 2O 回滴时： HCl+ NaOH= NaCl+ H 2O
第一章 气体、溶液和胶体 1. 理想气体状态方程及其计算 PV=nRT （T 单位K ） 2. 道尔顿理想气体分压定律：P （总）=P(1)+ P(2)+ P(3)+… ， 总 总n n i =P P i 3. 溶液浓度的表示方法： 质量分数：m m B B = ω 物质的量浓度：V n c B B = 常用单位 mol/L 质量摩尔浓度：A B B m n b = 单位mol/kg 摩尔分数(两组分溶液)：B A B B n n n x += 4. 溶液的依数性：溶液的蒸汽压下降，溶液的沸点升高，溶液的凝固点下降，溶液的渗透压 掌握以水为原溶液，溶液中微粒（分子，离子）的浓度大依数性变化大（凝固点下降大，沸点升高大）。 注意：蔗糖溶液中的微粒是蔗糖分子，NaCl 溶液中的微粒是Na+ 和Cl- 5. 胶体：胶体的性质：电泳，电渗，光学性质（丁达尔现象）胶团结构，判断胶粒带电性，溶胶的聚沉 第二章 化学热力学基础 1. 状态函数: (H, U, T, P, V, S, G 都为状态函数Q, W 不是状态函数) 性 质：状态函数的变化只与系统的初始状态和终态有关。 2. 概念：热：系统与环境间因温度差而交换的能量 功：除热以外，其他各种形式被传递的能量都称为功。 3. 热力学第一定律：ΔU=Q+W (吸热 Q>0，放热 Q<0，系统对外界做功W<0, 外界对系统做功W>0) 4. 化学反应热的计算： （1）恒容反应热Q V = U W = U ，恒压反应热：Q p = H 2 H 1 = H
（2）盖斯定律：一化学反应不管是一步完成，还是分几步完成，该反应的热效应相同。 （3） f H m 的定义：在标准状态下(100kPa ，298K)，由稳定单质生成1摩尔的 纯物质时的反应热称为该物质的标准摩尔生成焓， r H m = ∑ B B f H m (B)(可以用近似计算)。 （4） c H m 的定义：1mol 标准态的某物质B 完全燃烧生成标准态的产物的反 应热，称为该物质的标准摩尔燃烧焓。r H m = -∑ B B c H m (B)(可以用近 似计算)。 5．熵（S ）——混乱度的量度（混乱度大，熵大），反应分子数增多的反应，熵增大。热力学第三定律:纯净物质的完美晶体熵值为0即S *( 0 K ) = 0 ，标准摩尔熵S m (B,T )， r S m =∑ B B S m (B) (可以用近似计算) 注意：参考状态单质S m (B,T )不为零，而 f H m ， f G m 及（H +,aq ） 的人为规定值为零 6． r G m = ∑ B B f G m (B) ，是T 的函数不在时， r G m （T ） = r H m T r S m ，计算时注意S 的单位。 7. 判断反应的自发方向性（p39）：根据 r H m ， r S m 的正负、温度的影 响可分四种情况。 8、平衡概念，K （标准态）表达时应注意：平衡状态；与化学计量方程式有关；纯固体、液体、溶剂参与时平衡常数中不写。多重平衡规则（p46）。 9、化学反应等温方程式， r G m = r G m （ RT ln K ） + RT ln Q 反应 商判据。 10、化学平衡移动——吕·查德里原理，注意温度的影响和有关计算。 第三章 化学反应速率 1. 平均速率的计算 2、质量作用定律：基元反应：v = k c A x c B y ，非基元反应不同，速率常数k 有
绪论 思考题 一、分析化学的研究对象是什么？ 二、简述分析化学的要求。 三、试举出几例分析化学的应用实例。 四、试写出几种有关分析化学学科的国内外专业期刊。 答案： 一、答：分析化学分无机分析和有机分析，无机分析的研究对象是无机物，有机分析的对象是有机物。在无机分析中，组成无机物的元素种类较多，通常要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。有机分析中，组成有机物的元素种类不多，但结构相当复杂，分析的重点是官能团分析和结构分析。 二、答：1. 掌握各种分析方法的基本原理，树立正确的“量”的概念。 2.正确地掌握基本实验操作。 3.初步具有分析和解决有关分析化学问题的能力：能够按药典方法或地方标准承担常规药物分析检测任务；有科研能力，为今后进一步学习及将来的工作打基础。 三、（略） 四、（略） 第一章定量分析化学概论 一、选择题 1. 下列说法中正确的是（） A．物质的量的单位是摩尔B．摩尔是一物质的量 C．摩尔就是摩尔质量 D．摩尔是一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012千克碳-12的原子数目相等 E．１摩尔等于6.023×1023个基本单元 2. 用0.1mol/L HCl溶液滴定0.16g纯Na2CO3（Ｍ=106）至甲基橙变色为终点，需V HCl（） Ａ．10ml Ｂ．20ml C．30ml Ｄ．40ml Ｅ. 16ml 3.基准物质应具备下列哪些条件（） Ａ．稳定Ｂ．最好具有较大的摩尔质量Ｃ．易溶解
Ｄ．必须具有足够的纯度 E ．物质的组成与化学式完全符合 4. 已知mL g T SO H NaOH /0100.042/ , 则c NaOH 应为多少mol/L （ ） Ａ．0.1020 Ｂ．0.2039 Ｃ．0.05100 Ｄ．0.10 Ｅ．0.20 5.下列物质中哪些只能用间接法配制一定浓度的溶液，然后再标定。（ ） Ａ．KHC 8H 4O 4 Ｂ．HNO 3 Ｃ．H 2C 2O 4·2H 2O D ．NaOH E ．H 2SO 4 二、填空题 1. 滴定分析中，可采用的滴定方法有 、 、 和 。 2.在滴定分析中，滴定终点与理论上的等当点不可能恰好符合，它们之间的误差称为 。 3. 适用于滴定分析法的化学反应必须具备的条件是（１） ；（2） ；（３） 。凡能满足上述要求的反应，都可应用于 滴定法。 4. 根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量，这一类分析方法统称 为 。滴加标准溶液的操作过程称为 。滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为 ，亦称为 。 三、计算题 1.若将H 2C 2O 4.2H 2O 基准物质长期保存于保干器中.用以标定NaOH 溶液的浓度时,结果是偏高还是偏低?分析纯的NaCl 试剂若不作任何处理用以标定溶液的浓度,结果会偏离,试解释之。 2.．用于滴定分析的化学反应为什么必须有确定的化学计量关系？什么是化学计量点？什么是滴定终点？ 3. 已知浓硫酸的相对密度为1.84（g/ml ），其中含H 2SO 4约为96%(g/g)，求其浓度为多少？ 若配制H 2SO 4液1L ，应取浓硫酸多少毫升？ 4.．试计算K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol/L)对Fe 、FeO 、Fe 2O 3和Fe 3O 4的滴定度。 提示：将各含铁样品预处理成Fe 2+溶液，按下式反应Cr 2O 7 2-+ 6Fe 2++ 14H +＝2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 5. 欲配制NaC 2O 4溶液用于标定0.02 mol·L -1 的KMnO 4溶液(在酸性介质中),若要使标定时两种溶液消耗的体积相近,问应配制多少浓度(mol·L -1 )的NaC 2O 4溶液?要配制100 ml 溶液,应该称取NaC 2O 4多少克? 6．称取铁矿试样0.3143g ，溶于酸并还原为Fe 2+，用0.2000mol/L K 2Cr 2O 7溶液滴定消耗了21.30ml 。计算试样中Fe 2O 3的百分含量。 答案： 一、选择题