土壤样品制备原始记录表
实验一土壤样品的采集和制备 一、目的意义 在1kg左右或更少的样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定数量的总体，似乎要比正确的化学分析还要困难。实验室工作者只能对来样负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。 从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备的目的是：(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土磁的组成部分；(2)适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；(3)全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和匀致；(4)使样品可以长时间保存，不至因微生物活动而霉坏。样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。 二、采样原则 1、调查研究，了解采样区域的基本情况； 2、按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元； 3、按照一定的采样技术路线随机多点采样，避免特殊点，各采样点采样量一致； 4、注意时间、空间等的一致性，防止污染，在注意采代表性样品同时，注意采集典型 样品。 三、采样方法 土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差异。如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层采样；如果要进行土壤物理性质的测定，需要采集原状土壤样品；如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。对于土壤环境研究来说，有时要作背景值调查，其采集方法则要求更高。 混合样品的采集方法，样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采集方法。背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。 1．对角线采样法：田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可采用此法，取样点不少于5个。
环境空气采样作业指导书 1.采样工作流程 1.1监测项目调查 现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况。监控生产负荷，调查现场环境（气象、水温、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制监测报告有关的各种技术资料并做好相关记录。 1.2实验室采样前准备 现场监测人员领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所用的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成设备的运行检查。 1.2.1采样前准备的仪器设备和辅助材料 包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶（内装配制好的吸收液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。 1.2.2仪器设备的运行检查 在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样流量是否需要校准，并对采样器进行气密性检查。 1.3现场采样前准备 1.3.1复核现场工况，是否适宜进行采样。 1.3.2观测现场风速风向，局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位。 1.3.3按要求连接采样系统 1.4.气态污染物 1.4.1.将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。 1.5颗粒物采样 1.5.1打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。 1.5.2采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否由破损现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力参数。 1.6采样记录相关事项 环境空气采样记录包括：监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间（开始、结束）、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。 填写采样记录注意事项：样品批号和样品种类一定要填写；标况体积一定要计算正确；发生异常情况，备注栏和副架说明处一定要填写清楚；记录单上不能有涂改的痕迹，修改要
实验报告 实验名称： 土壤样品采集制备及含水量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献 一、实验目的和要求 1. 学习并掌握土壤耕层样品的采集、制备方法； 2. 学习并掌握风干样品的含水量的测定方法； 3. 掌握准确分析土壤样品和表达测试结果。 二、实验内容和原理 （一）土壤样品的采集 1、混合土样的采集 土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。因此采集代表性土壤是了解土壤内在特性，为解决问题提供措施的依据。 2、采样误差 土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。由于土壤的不均一性，采样误差比较难克服，一般在田间任意取著干点，组成混合样品，混合样品组成的点愈多。其代表性越好。 3、采样原则 混合样品是由很多点样品混合组成。每个混合样品的采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则样品的代表性就愈大。 （1）采样划分：根据土壤类型、地形、母质、管理情况，划分若干采样小区。 （2）采样点数：由于土壤的不均一性，采集样品须按照一定采样路线和“随机”多点混合曲原则。每个采样单元的样点数，根据人为地决定5～10点或10—20点视土壤差异和面积大小而定，但不宜少于5点。 4、采样方法 农田 → 小区划分 → S 形采集耕层土样1kg 布点：各点都是随机决定，随机定点可以避兔主观误差，提高样品的代表性，一般按S 形线路布点。（如图） 混合土样一般采集耕层土壤（1~15cm 或0~20cm ）；有时为了了解各土种的肥力差异和自然肥力变化趋势，可适当的采集底土（15~30cm 或20~40cm ）的混合样品。
环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年
目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表
xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
一、采样工作流程 1、接受任务现场监测和采样承担部门的负责人在接到任务后提前通知有关科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递至现场监测人员。 2、对监测项目基本情况进行调查现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况，监控生产负荷，调查现场环境（如：气象、水文、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制技术（监测）报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。 3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进行采样前准备现场监测人员根据任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成仪器设备的运行检查。 （1）采样前准备的仪器设备和辅助材料 包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS吸收瓶（内装配置好的吸收液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。 （2）仪器设备的运行检查在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样器流量是否需要校准，并对采样器进行气密性检查。 （3）现场采样前的准备 1）复核现场工况，是否适宜进行采样； 2）观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位置； 3）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确； 4）气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。 4、现场采样 （1）气态污染物采样 1）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。 2）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。 （2）颗粒物采样 1）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。 2）采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。 5、采样记录相关事项 环境空气质量采样记录包括：监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间（开始、结束）、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。 填写采样记录注意事项：
浙江省环境监测系统原始记录表式 浙江省环境监测中心 二〇〇九年十二月
原始记录表目录 ZHJC/JL001 pH 、电导率、溶解氧、水温测试原始记录 ZHJC/JL002 离子选择性电极法分析原始记录 ZHJC/JL003 色谱分析原始记录（I ） 色谱分析原始记录（II ） 色谱分析原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL004 浮游生物现场采样记录表 ZHJC/JL005 (冷)原子荧光 吸收 法分析原始记录 ZHJC/JL006 红外（非分散）分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL007 原子吸收分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL008 标准曲线和质控记录 ZHJC/JL009 分光光度法原始记录（I ） ZHJC/JL010 分光光度法原始记录（II ） ZHJC/JL011 容量分析法原始记录（I ） ZHJC/JL012 容量分析法原始记录（II ） ZHJC/JL013 容量分析法原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL014 五日生化需氧量分析原始记录（I ） ZHJC/JL015 五日生化需氧量分析原始记录（II ） ZHJC/JL016 五日生化需氧量分析原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL017 五日生化需氧量分析记录（Ⅳ） ZHJC/JL018 生化需氧量分析记录（Ⅰ） ZHJC/JL019 生化需氧量分析记录（Ⅱ） ZHJC/JL020 重量法分析原始记录 ZHJC/JL021 硫酸盐化速率分析原始记录 ZHJC/JL022 标准溶液配制及标定记录 ZHJC/JL023 标准物质配置记录 ZHJC/JL024 一般试剂配制记录 ZHJC/JL025 分析原始记录 ZHJC/JL026 色度分析原始记录 ZHJC/JL027 地表水采样和交接记录
作业指导书 土壤样品制备作业指导书
修订页
1目的 采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样； 制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。 根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。 2适用范围 适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。 3样品的制备 新鲜样品的制备 某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。 风干样品的制备 制样工作场地 应分设样品风干室、制样室； 风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）； 多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。 制样器具 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。
过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。 样品风干 采集回来的土壤样品必须尽快进行风干 在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干 干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。 并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。 样品粗磨、混匀与缩分 在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。 拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。 细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。 对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。 混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。 如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。 即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆
一、选择题。（每题4分，共16分） 1. 测试项目需要新鲜土壤样品时，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃瓶容器盛装，并且保存。（） A.室温避光 B.在20℃以下 C.在4℃以下 2. 土壤误差可分为采样误差（SE）、制样误差（PE）和分析误差（AE）三类，通常情况下。 ( ) ＞PE＜AE B. SE＜PE＞AE C. SE＞PE＞AE D.以上都不是 3. 分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时，采集的样品应储存在，且样品要样品瓶。( ) A.透明玻璃瓶，装满 B.棕色玻璃瓶，不装满 C. 透明玻璃瓶，不装满 D. 棕色玻璃瓶，装满 4. 土壤样品可采用样品烘干机烘干，温度控制在( ) ℃±5℃ B. 30℃±5℃ C. 35℃±2℃ D. 25℃±5℃ 二、判断题。（每题3分，共24分） 1. 土壤样品风干室应具备如下条件：朝南（以方便阳光直射土壤样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。( ) 2. 土壤样品的风干操作为：在风干室将土样放置于风干盘中，摊成2~cm的薄层，适时地压碎、反动，检出碎石、砂砾和植物残体。（） 3．采集土壤样品的质量一般不少于500g。（） 4．土壤样品加工过程中，不用挑除草根和石块等非土部分，以便分析结果更符合实际组成。（） 5．所有土壤样品均可在同一制样室过筛研磨。（） 6．样品制备过程要尽可能使每一份样品都是均匀地来自该样品总量。（）
7. 土壤有机样品均采用鲜样分析，应按分析方法的时间要求进行前处理和样品测定。（） 8. 制样所用工具每处理1份样品后清理干净，严防交叉污染。（） 三、问答题。（共60分） 1、简述土壤样品制备过程中可能用到的制样工具及容器（30分） 2、画出土壤无机样品制备流程图（30分）
农田土壤样品制备及保存方法 一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。为便于晾样，面积最好不小于10平方米。 二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘；敲样用木棰、压样用木棒；磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵；过筛用尼龙筛，规格为20-100目；装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克)；装样用牛角勺；样品标签。 三、制样程序１、土样接交：采样人将样品送交管理人员后，样品管理人应进行样品登记，然后填写制样通知单交制样人员，制样人员按下列步骤制样。2、湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘中，摊成2厘米厚的薄层，并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石，砂砾及植物残体等杂质。3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋)，把装样瓶洗净晾干，填好样品标签并贴好(20目二瓶，60目一瓶，100目一瓶)，标签均一式二份，瓶外贴一份，瓶内装一份。4、样品缩分：将晾干敲碎的样品反复混合均匀，然后铺成一圆形，过圆心画十字线将圆分为四等分，取对角线二份(另二份弃去)，照此方法继续缩分，最终留500克左右制样。5、样品粗磨：将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样品，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。6、样品细磨：取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛；再取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。7、样品分装：将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克)，作为检测样品，剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中，作为自备库存样备用。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析；过60目筛(孔径0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析；过100目(孔径0.149毫米)土样，用于土壤重金属和元素全量分析。 8、样品制完后，检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误，将库存样和检测样一并交样品保管人，双方签字认可。若样品需外送检测，则将检测样送检测单位，库存样自己保存。
一、采样工作流程 1、接受任务 现场监测和采样承担部门的负责人在接到任务后提前通知有关科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递至现场监测人员。 2、对监测项目基本情况进行调查 现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况，监控生产负荷，调查现场环境（如：气象、水文、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制技术（监测）报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。 3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进行采样前准备 现场监测人员根据任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成仪器设备的运行检查。 （1）采样前准备的仪器设备和辅助材料 包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶（内装配置好的吸收液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。 （2）仪器设备的运行检查 在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样器流量是否需要校准，并对采样器进行气密性检查。 （3）现场采样前的准备 1）复核现场工况，是否适宜进行采样； 2）观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位置； 3）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确； 4）气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。 4、现场采样 （1）气态污染物采样 １）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至
所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。 ２）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。 （2）颗粒物采样 １）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。 ２）采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。 5、采样记录相关事项 环境空气质量采样记录包括：监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间（开始、结束）、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。 填写采样记录注意事项： 1）样品批号和样品种类一定要填写； 2）标况体积一定要计算正确； 3）发生异常情况，备注栏和附加说明处一定要填写清楚； 4）记录单上不能有涂改的痕迹，有错划掉，盖监测人印章。 6、样品转移、交接 工作结束后，现场监测人员应妥善保管原始记录，安全、规范运输样品，及时与样品管理员进行交接并填写交接记录。 二、采样工作中需要注意的事项 1、采样前检查气密性时要接干燥瓶，吸收瓶不能接以防倒吸。
一、人员配置及工作职责 1、制样人员4名。负责按技术要求对采集的土壤样品进行制备。工作开展前制样人员会统一进行技术培训。 2、样品制备技术指导及全过程监督人员2名（中心分析室）。负责对土壤样品制备全过程监督及样品的管理（接样、风干、发样、收样等）。 二、制样工具 制样工具（第1-5项）初步计划9套（有些样品制备完后工具需要清洗，晾干后再用），第6项6套，第7项700个。 1、风干：白色搪瓷盘、木棒、木铲 2、粗磨：木棰、木滚轴擀面杖、有机玻璃板、有机玻璃棒、无色聚乙烯薄膜（厚） 3、细磨：白色瓷研钵、玛瑙研磨机 4、筛分：尼龙筛（2mm、20目、60目、100目） 5、装瓶：A4塑料写字垫板（软） 6、其他：防尘口罩、一次性手套、抹布、实验服、电子称 7、样品保存：250ml棕色广口玻璃瓶（带磨口） 三、制样环境 1、风干室：朝南（严禁阳光直射土样），通风良好、整洁、无扬尘、无挥易发性化学物质。 2、磨样室：通风、整洁、无扬尘、无挥易发性化学物质。
多样品同时制备时应有防交叉污染的隔离措施。 3、风干室和磨样室分属不同房间。 四、制样过程 1、风干 A、温度25-35℃，空气相对湿度20-60%； B、土样放置于搪瓷盆中，出去土壤中混杂的砖块、石灰结核、根茎动植物残体等，摊成2-3㎝薄层，经常翻动。半干状态用木棒压碎或者用两个木铲搓碎； C、至于阴凉处风干。 2、粗磨 A、用木棰、木滚轴擀面杖等将样品粉碎，全部过2mm尼龙筛后至于聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀； B、用四分法弃取，称重。保留四份样品，一份250g样品置于棕色磨口瓶中，注明国家样品库样品（2mm);一份250g样品置于棕色磨口瓶中，注明省级样品库样品（2mm)；一份250g 样品置于棕色磨口瓶中，注明市站样品库样品（2mm)； C、剩余一份样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），样品全部过20目尼龙筛。用四分法分成两份，一份装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。 3、细磨 A、用玛瑙研磨机或者白色瓷研钵将土样研磨到能全部通过60目的尼龙筛，四分法弃取，保留足够的土样称重、装瓶备
土壤样品制备作业指导 书 The manuscript was revised on the evening of 2021
作业指导书 土壤样品制备作业指导书
修订页
1目的 采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样； 制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。 根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。 2适用范围 适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。 3样品的制备 新鲜样品的制备 某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。 风干样品的制备 制样工作场地 应分设样品风干室、制样室； 风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）； 多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。 制样器具 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬 质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑
一、土样采集原理 为准确了解土壤中各种成分的含量，且分析所需的土样量非常少，因此采集的土样必须有较好的代表性。利用对角线法布置采样点，每个采样点的采样深度和采样量大体相近，五个采样点总的采样量为新鲜土稍大于1公斤。 二、所需设备 按每组计算； 小铁锹一把 采样袋一只或报纸若干张 三、操作步骤 （一）土壤农化分析样的采集方法 五点法(对角线法) 棋盘法蛇形法 (二)土壤样品采集步骤 选定欲采样的田块—→用对角线法目测采样点—→在选定的采样点上，铲去表土约1mm，采集耕作层土样（一般12~15cm）—→采集土样—→将五个点的土样混在一起带回实验室—→用手仔细将土块研碎到蚕豆大小，且均匀地摊铺在实验台上—→写上班级、组别及采样人姓名和采样日期 四、作业 实验报告
一、实验目的 挑出植物残茬、石块、砖块等，将土样磨细使土样充分混合，并使样品在分析时能较容易分解，也可使样品长期保存。 二、所需器皿 1、20目土筛 2、60目土筛 3、每组两个广口瓶 4、标签纸若干 5、角匙 6、研钵 三、操作步骤 将充分风干的土样放入研钵中研磨―→使全部土样通过20目土筛―→将约四分之三的过目土样放大一大广口瓶中，并贴上标签，写上班级、姓名及组别―→将余下的土样继续研磨，直至全部通过60目土筛―→将磨好的土样装瓶，贴上标签，写上土样粗细、组别、采样人等内容。 如果土样过多，可用四分法舍弃到部分土样―→如果欲对土样进行全N、全P、全K分析，则还需继续研磨，将土样通过100目土筛。 四、思考题 1、为什么要将全部土样通过一个较粗的筛孔后，再能研磨成较细的土样？ 2、土样制备在土壤分析中有何意义？
土壤样品制备与分析工作方案 一、工作内容 1. 2个土壤样品的制备； 2.分析项目： 理化指标：土壤pH、有机质含量和阳离子交换量； 无机项目：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍； 有机项目：六六六、滴滴涕和多环芳烃（苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a, h)蒽和苯并(g,h,i)苝）。 二、工作依据 《土壤样品制备流转与保存技术规定（试行）》 《土壤环境监测实验室质量控制技术规定（试行）》 三．分析测试方法 项目测试须使用表1所列方法，优先使用推荐方法。且测试所使用方法须通过CMA资质认定。 表1 福建省2018年省控土壤环境监测推荐分析测试方法
四．质量管理 质量管理工作参照执行《土壤环境监测实验室质量控制技术规定（试行）》、《土壤环境监测质量监督检查技术规定（试行）》。按技术规定要求编制质控计划，采集质控样，加入一定比例的质控样品，做到质控全覆盖，确保测试结果准确、可靠。分析工作结束后保存好相关质控记录，以备检查。具体质控措施： 1.实验室内部质量控制与评价 （一）空白试验 每批次样品分析测试时，均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白试验。空白试验的方法和空白样品数应执行分析测试方法中的相关规定；分析测试方法中无规定时，每批次样品至少应分析测试2个空白样品。空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。 （二）定量校准 1.校准曲线 采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限。分析测试方法有规定时，按分析测试方法的规定进行；无规定时，校准曲线相关系数要求为r＞0.999。 2.仪器稳定性检查 连续进样分析时，每20个样品或者每批次样品（少于20个样品/批次）分析测试1次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品，确认
土壤样品的采集 土壤样品的采集目的： 本次土壤样品采集，是为了调查滨河公园的建造土壤搅动较大，对后期病和公园的草坪和树木生长产生哪些影响而进行的土壤调查，判断土壤养分丰缺状况，为公园草坪树木的合理施肥提与维护供推荐意见，所以希望大家按照要求采集土壤样品，这样才会有代表性，数据有实用的价值。 土壤样品采集的原则： 1．代表性：能够反映你的调查目的。 2．随机性：我们首先要对滨河公园进行地形和土地利用进行调查分析，取定土壤采样的方案，然后我们根据地形和栽培植物的根系特点设计采样地点和采样数目。 3．均匀性：采样点分布在锣鼓桥、彩虹桥河汾河大桥之间，根据植物和地形特点布点，要注意采样均匀分布在各种地块上，这样得出的结论才有意义。 土壤采样方法： 1．采样点的选择：样点应根据地形和土壤的利用方式（草坪、树木）确定，尽量做到样点要具备代表性，对公园的土壤管理有实际意义。确定样点后，在每个样点内进行采样。2．取样方法：根据地的大小，采用S型取样。取样点控制在10-15点，把各取样点的土混 合在一起，成为一个土壤样品。 4．取样深度：采样深度：草坪土壤调查为0-20cm的土壤，灌木或者树木调查20-40cm。 为了不破坏公园植被，我们采取土钻取样。
4.混合土壤样品的取舍：S型取10-15个点，混合后成为一个土壤样本。但是由于多点取样，土壤的量很大，我们不需要这么多的土，我们采用四分法将土壤减量。如图所示，四分法的方法是:将采集的土壤样品弄碎，去除石块，植物的大的根系等，充分混合并铺成四方形，划分对角线分成四份，取其中的对角的两份，弃另外两份。如果所得的土壤样品仍然很多，可反复进行，最后将土壤样品控制在1Kg左右。土壤样品袋可以选用干净结实的塑料袋。同时填写好土壤调查表以及做好标签放入土壤中，如果土壤很湿，将外部也要放一个标签，办法是可以用记号笔写在塑料袋子上。 5．土壤样品的保管：采集回来的土壤样品放在干燥无污染的地方，打开塑料袋口，通风干燥。防止标签或字迹丢失，防止其他杂物混入。开学后带回实验室。 6．你的标签和表格可以用你的任何的纸张记录就可以了，但是标签的纸要结实不易损坏。记录表已定要保存好，建议你现在开始就有一个实验记录本，记录表就写在本子上，这样不易丢失。如果丢失，你的劳动成果将成为零，土壤样品就失去了分析价值。 土壤样品标签： 1．*****号土壤样本(样品命名:采样人的姓的汉语拼音---数字) 2．采集日期 3．采集人 土壤样品登记表：（很重要，为今后的土壤样品分析提供参考） 1．地点： 2．土地利用方式：（草坪，树木（种类）） 3．面积 4．坡度： 5．其他 以下为示例，供参考，你们根据自己的研究目的和具体情况制作调查表，这个表将来放到论文的后面，请认真设计和填写。
土壤样品的采集和制备 一、土壤样品的采集 土壤样品的采集是土壤分析工作中一个最重要最关键的环节，它是关系到分析结果是否正确的一个先决条件，特别是耕作土壤，由于差异较大，若采样不当，所产生的误差（采样误差）远比土壤称样分析发生的误差大，因此，要使所取的少量土壤能代表一定土地面积土壤的实际情况，就得按一定的规定采集有代表性的土壤样品。如何采样？这要根据分析的目的，要求来决定采样的方法。 （一）土壤样品的采集方法、种类和注意事项： 1．混合样品的采集 由于土壤是一个不均匀的体系，为了要了解它的养分状况，物理性、化学性，我们不能把整块土都搬进实验室进行分析，因此，就必须选取若干有代表性的点子取样混合后成为混合样品，混合样品实际上就是一个平均样品，这个平均样品就要具有代表性。 要使样品真正有代表性，首先要正确划定采样区，找出采样点，划采样区（采样单元或采样单位）时是根据土壤类别、地形部位、排水情况、耕作措施、种植栽培情况、施肥等等的不同来决定的。每一个采样区内，再根据田块面积的大小及被测成分的变异系数，来确定采样点的多少，当然，取的点子越多，代表性越强，那就越好，但它会造成工作量的增多，因此一般人为的定为5-10，10-20点或根据计算应取多少点。 （1）试验田土壤样品的采集： 一般试验小区为一采样区。 （2）大田（旱地）土壤样品的采集： 在进行土壤养分状况的调查时，一般是根 据土壤类别、地形、排水、耕作、施肥等不同 来划分采样区；也有的是根据土壤肥力情况按 上、中、下来划分采样区。 （3）水田土壤样品的采集。 它和大田土壤样品的采集基本一致 （4）采样点的布置（参见P276-277） 在采集多点组成的混合样品时，采样点的分布，要尽量做到均匀和随机，均匀分布可以起到控制整个采样范围的作用：随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，布点以锯齿形或蛇形（S 形）较好，直线布点或梅花形布点容易产生系统误差（图1），因为耕作，施肥等农业技术措施一般都是顺着一定方向进行的，如果土壤采样与农业操作的方向一致，则采样点落在同一条件的可能性很大，易使混合土样的代表性降低。 （5）采样方法和注意事项 采取的深度是根据我们的要求而决定。采取 耕作层时，一般取0~15或0~20cm ，其具体方法 是在布置好的取样点上，先将表层0-3mm 左右的 表土刮去，然后再用土铲斜向或垂直按要求深度 切取一片片的土壤（图2）。各点所取的深度、土 铲斜度，上下层厚度和数量都要求一致，大致相
pH、电导率测试原始记录 (3) _____________离子选择电极法分析原始记录 (4) 红外（非分散）分光光度法分析原始记录 (5) 标准曲线和质控记录 (6) ______________分光光度法分析原始记录 (7) 容量分析法原始记录（Ⅰ） (8) 容量分析法原始记录（Ⅱ） (9) 五日生化需氧量分析记录（Ⅰ） (10) 五日生化需氧量分析记录（Ⅱ） (11) 五日生化需氧量分析记录（Ⅲ） (12) 五日生化需氧量分析记录（Ⅳ） (13) 重量法分析原始记录 (14) 标准溶液配制及标定记录 (15) 一般试剂配制记录 (16) 分析原始记录 (17) 污染源废水采样和交接记录 (18) 水生生物采样和交接记录 (20) 大气环境采样和交接记录表 (21) 大气环境采样和交接记录(24小时) (23) ________________噪声监测原始记录 (25) 区域环境噪声监测原始记录 (27) 工业企业厂界噪声测量记录 (28) 铁路边界噪声监测原始记录 (29) 交通噪声监测原始记录 (30) 样品委托单 (31) 监测结果统计表 (32) 实验室环境条件记录表 (33) 样品保存条件记录表 (34)
废（烟）气状态参数现场测试记录（Ⅰ） (35) 废（烟）气状态参数现场测试记录（Ⅱ） (36) 林格曼黑度原始记录表 (37) 生化需氧量原始记录 (38) 环境振动测量记录表 (39)
pH、电导率测试原始记录 项目名称样品性质分析项目分析方法及来源 仪器名称及编号电极常数分析日期室温℃标准缓冲液（Ⅰ）理论值标准缓冲液（Ⅱ）理论值标准缓冲液（Ⅲ）理论值 样品编号水温 (℃) pH 读数值 样品PH值 电导率 kt (μScm-1) 25℃电导率 kt (μScm-1) 计算公式第一次第二次 备注 分析者___________________________ 校对者____________________ 共__页第__页
土壤样品制备流程标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
一、人员配置及工作职责 1、制样人员4名。负责按技术要求对采集的土壤样品进行制备。工作开展前制样人员会统一进行技术培训。 2、样品制备技术指导及全过程监督人员2名（中心分析室）。负责对土壤样品制备全过程监督及样品的管理（接样、风干、发样、收样等）。 二、制样工具 制样工具（第1-5项）初步计划9套（有些样品制备完后工具需要清洗，晾干后再用），第6项6套，第7项700个。 1、风干：白色搪瓷盘、木棒、木铲 2、粗磨：木棰、木滚轴擀面杖、有机玻璃板、有机玻璃棒、无色聚乙烯薄膜（厚） 3、细磨：白色瓷研钵、玛瑙研磨机 4、筛分：尼龙筛（2mm、20目、60目、100目） 5、装瓶：A4塑料写字垫板（软） 6、其他：防尘口罩、一次性手套、抹布、实验服、电子称 7、样品保存：250ml棕色广口玻璃瓶（带磨口） 三、制样环境 1、风干室：朝南（严禁阳光直射土样），通风良好、整洁、无扬尘、无挥易发性化学物质。
2、磨样室：通风、整洁、无扬尘、无挥易发性化学物质。多样品同时制备时应有防交叉污染的隔离措施。 3、风干室和磨样室分属不同房间。 四、制样过程 1、风干 A、温度25-35℃，空气相对湿度20-60%； B、土样放置于搪瓷盆中，出去土壤中混杂的砖块、石灰结核、根茎动植物残体等，摊成2-3㎝薄层，经常翻动。半干状态用木棒压碎或者用两个木铲搓碎； C、至于阴凉处风干。 2、粗磨 A、用木棰、木滚轴擀面杖等将样品粉碎，全部过2mm尼龙筛后至于聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀； B、用四分法弃取，称重。保留四份样品，一份250g样品置于棕色磨口瓶中，注明国家样品库样品（2mm);一份250g 样品置于棕色磨口瓶中，注明省级样品库样品（2mm)；一份250g样品置于棕色磨口瓶中，注明市站样品库样品 （2mm)； C、剩余一份样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），样品全部过20目尼龙筛。用四分法分成两份，一份装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。 3、细磨