13.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器
及记录系统。
14.指出下列电磁辐射所在的光谱区
(1)波长588.9nm 可见光（2）波数400cm-1红外
（3）频率2.5×1013Hz 红外（4）波长300nm 紫外
15.常见光谱分析中，原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。
16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
17.L=2的镁原子的光谱项数目为4 ，其中多重态为3的光谱项数目为3 。
18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性。
19.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。
20.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。
21.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。
22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
原子吸收光谱法复习题
1.名词解释：
光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。
物理干扰：是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。
化学干扰：在凝聚相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。
电离干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。
基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。
积分吸收：在原子吸收光谱分析中，将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。
峰值吸收：是采用测定吸收线中心的极大吸收系数（K0）代替积分吸收的方法。
原子荧光光谱：当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后，被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。辐射的波长是产生吸收的原子所特有的，而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。
40.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度稍高，但由于燃烧不完全，形成强还原性气氛，有利于熔点较高的氧化物的分解。
41.澳大利亚物理学家沃尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了原子吸收测量吸收的困难。
42.Mn的共振线是403.3073nm，若在Mn试样中含有Ga，那么用原子吸收法测Mn时，Ga 的共振线403.2982nm将会有干扰，这种干扰属于谱线干扰，可采用减小狭缝宽度或另选分析线的方法加以消除。
43.在原子吸收光谱法中，当吸收为1%时，其吸光度为0.0044 。
40.原子吸收光谱分析方法中，目前应用比较广泛的主要方法有标准曲线法、标准加入法。
44.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，经多次测量结果偏高。其原因是电离干扰，改正办法是排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致。
45.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是将试样蒸发并转化为待测元素的基态原子蒸气，常用的原子化器有火焰原子化器、非火焰原子化器。
46.原子吸收光谱分析的光源应符合辐射强度大、谱线宽度要窄、背景小、稳定性好、寿命长等基本条件。
47.背景吸收是由分子吸收和光散射引起的，可用改变火焰温度、加入基体改进剂、校正背景等方法消除。
48.石墨炉原子化器的原子化过程可分干燥、灰化、原子化、除残。
49.原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐射出的特征谱线具有的吸收现象。
50.进行原子吸收测定时，只要光电倍增管在300~600V范围内，空心阴极灯应选用尽量小的电流。
51.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成。
52.在原子吸收光谱仪中广泛使用光电倍增管作检测器，它的功能是将微弱的光信号转换成电信号，并有不同程度的放大。
53.原子吸收光谱的定量分析是根据处于基态的待测元素的原子蒸气对光源发射的
待测元素的共振线的吸收程度来进行的。
54.在一定温度下，处于不同能态的原子数目的比值遵循玻尔兹曼分布定律。即原子化过程中，产生的激发态原子的数目取决于激发态和基态的能量差（ΔE）和火焰温度（T）。55.当测定温度恒定时，极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征（中心）辐射的基态原子数成正比。
56.为实现峰值吸收，必须使锐线光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。还要求锐线光源发射线的宽度必须比吸收线的宽度还要窄。
57.在火焰原子吸收光谱中，目前使用最广泛的空气-乙炔火焰，可获得三种不同类型的火焰。即中性焰，富燃性火焰，为黄色，贫燃性火焰，为蓝色。
58.无火焰原子化装置又称电热原子化装置，使用较广泛的是石墨炉原子化器。使用时石墨炉中要不断通入惰性气体，以保护原子化的基态原子不再被氧化，并可用以清洗和保护石墨管。
59.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有光谱通带的选择、灯电流的选择、火焰位置及火焰条件的选择以及分析线的选择四个方面。
60. 原子线变宽的主要原因有自然宽度，多普勒变宽和压力变宽。
61.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处？
答：相同之处是（1）他们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品，吸收来自光源发射的某一特征谱线，经过分离之后，将剩余的特征谱线进行光电转换，经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。（2）两种方法都遵守朗伯-比尔定律。（3）就其设备而言，均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。
不同之处在于：（1）单色器与吸收池的位置不同。在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用相当于吸收池，它的位置在单色器之前，而分光光度计中吸收池在单色器之后，这是由于它们的吸收机理不同而决定的。（2）从吸收机理上看，分光光度法是利用化合物分子对光的吸收来测定的，属于宽带分子吸收光谱，它可以使用连续光源（钨灯、氢灯等），13.
红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器
及记录系统。
14.指出下列电磁辐射所在的光谱区
(1)波长588.9nm 可见光（2）波数400cm-1红外
（3）频率2.5×1013Hz 红外（4）波长300nm 紫外
15.常见光谱分析中，原子吸收、原子发射和原子荧光三种光分析方法的分析对象为线光谱。
16.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
17.L=2的镁原子的光谱项数目为4 ，其中多重态为3的光谱项数目为3 。
18.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性。
19.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。
20.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。
21.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。
22.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
62.原子吸收光谱法是什么？
答：原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即由一种特制的光源（锐线光源）发射出该元素的特征谱线，谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收产生吸收信号，所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即A=Kc。
63.原子吸收光谱法具有哪些特点？
答：（1）灵敏度高：火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。少数元素采取特殊手段可达10-9级。无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。
（2）选择性好：共存元素对待测元素干扰少，一般不要分离共存元素。
（3）测定元素范围广：可以测定元素周期表上70多种元素。
（4）操作简便：分析速度快，分析方法容易建立，重现性好。
（5）准确度高：可进行高精密度的微量分析，准确度可达0.1%~1.0%。
64. 为什么在原子吸收光谱法中采用峰值吸收来测量吸光度？
答：从理论上讲，由于积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收特征辐射的基态原子数成正比，因此若能测得由连续波长光源获得的积分吸收值就可以计算出待测原子的密度而使原子吸收光谱分析成为一种无需与标准试样进行比较的绝对测量方法，但由于原子吸收线的半宽度非常窄，目前还难以制造出具有如此之高的分辨率的单色器，所以直接测定积分吸收尚不能实现。目前是采用锐线光源代替连续光源，以测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替测量积分吸收额方法，以此来测定元素含量的。由于在温度恒定时，极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征（中心）辐射的基态原子数成正比，故可以此进行定量分析。这样，即使不使用高分辨率的单色器也可实现原子吸收测定。
65. 原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的？如何消除？
答：产生化学干扰的原因主要是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来，从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少，而影响测定结果的准确性。
消除方法：（1）改变火焰温度。对于生成难熔、难解离化合物的干扰，可以通过提高火焰温度来消除。
（2）加入释放剂。将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。
（3）加入保护剂。与待测元素生成稳定的配合物，使其不再与干扰元素生成难解离的化合物。
（4）加入缓冲剂。在试样中加入过量干扰成分，使干扰趋于稳定状态。
如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用，消除干扰的效果会更明显。
66. 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰，如何消除？
答：（1）物理干扰消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液，或采用标准加入法；
（2）化学干扰消除方法是使用高温火焰；加入释放剂；加入保护剂；在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰；化学分离干扰物质；
（3）电离干扰消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素（通常为碱金属）
（4）光谱干扰分为谱线干扰和背景干扰，通过扣除背景消除干扰。
67.试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。
答：原子吸收光谱分析是建立在发射线和吸收线互相重叠时谱线轮廓发生变化现象的基础上。因此，谱线轮廓的变化对原子吸收光谱分析的灵敏度和工作曲线的直线性（线性关系）都有明显影响。
（1）当发射线宽度<吸收线宽度时，吸收完全，灵敏度高，工作曲线直线性好，准确度高。（2）当发射线宽度>吸收线宽度时，吸收不完全，灵敏度低，工作曲线直线性差，准确度差。
（3）发射线与吸收线的轮廓有显著位移时，吸收最不完全，灵敏度最低，工作曲线直线性最差，准确度最差。
实验可以说明，以上三种情况下的吸光度A（1）> A（2）>A（3）。
68.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
答：原子吸收光谱分析的光源应当符合以下基本条件：
（1）谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
（2）谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限。
（3）稳定，有利于提高测量精密度。
（4）灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线，这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小。从工作条件方面，它的灯电流较低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。
69.画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图（方框图表示），并简要说明各部分作用。答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统等部分组成。其结构方框示意图如下：
光源→原子化器→单色器→检测器
光源的作用：发射待测元素特征谱线。
原子化器的作用：产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。
单色器的作用：将欲测的谱线发出并投射到检测器中。
检测器的作用：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中。
70.在原子吸收光谱分析中，一般应根据什么原子来选择吸收线。
答：选择吸收线时一般应考虑以下方面：
（1）试样的组成和待测元素的含量。
（2）干扰—邻近谱线干扰和背景吸收、火焰气体吸收干扰等。
（3）使用的仪器条件—根据灵敏度选择灵敏度、稳定性好的谱线。
71.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答：背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常碰到的分析吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收；无机酸分子吸收；火焰气体或石墨炉保护气体（N2）的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长（短波与长波）有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。
消除背景吸收的方法有：改用火焰（高温火焰）；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法）等。
72.在原子吸收分析中，为什么火焰法（火焰原子化器）的绝对灵敏度比非火焰法（石墨炉原子化器）低？
答：火焰法是采用雾化器进样。因此：
（1）试液的利用率低，大部分试液流失，只有小部分（约X%）喷雾液进入火焰参与原子化。
（2）稀释倍数高，进入火焰的喷雾液被大量气体稀释，降低原子化浓度。
（3）被测原子在原子化器中（火焰）停留时间短，不利于吸收。
73.什么叫冷原子吸收法？
答：某些金属元素（如汞），在常温下很容易气化，并有较高的蒸气压和不易被氧化的特点，而无需用火焰进行热解离。在载气的带动下，元素蒸气被导入石英吸收管中，于吸收线下吸收元素灯的共振发射，故将这种方法叫“无焰法”，由于它不采用热解离手段，为了同热解离非火焰技术相区别，又称冷原子吸收法。
74.原子吸收等量分析常采用标准曲线法，其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样，可较长时间使用？为什么？
答：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时，在仪器、药品、操作手续不变的情况下，标准曲线一般改变不大，而原子吸收操作时，每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致，因此需每次开机作标准曲线或带测标准溶液。
75.比较火焰原子化法和石墨炉原子化法的优缺点，为什么后者有更高的灵敏度？
答：火焰原子化法的优点：
（1）准确度高：其准确度接近化学分析法，相对误差在1%~2%之间。
（2）灵敏度高：多数元素的测定灵敏度在μg/mL级，少数元素可达μg/L级。
（3）选择性好：共存元素对被测元素的干扰少，一般不需分离共存元素即可进行测定。（4）分析速度快：仪器操作简便，可在较短时间内完成大量样品的测定，重现性好。
（5）应用范围广：目前已成为原子吸收光谱法中原子化的主要方法。
火焰原子化法的缺点：
（1）雾化效率低：仅有10%左右的试样溶液能进入火焰参与原子化。
（2）基态原子在火焰测定区停留时间太短，仅10-3s，难于进一步提高灵敏度。
（3）不能对固体试样直接进行测定。
石墨炉原子化法的优点：
（1）原子化效率高：在高温下试样的利用率可达100%。
（2）灵敏度比火焰原子化法高，故试样用量很少，液样约1~100μL，固样约20~40μ所以样品不需浓缩、富集即可测定。这是由于在石墨炉原子化设备中设计了“停气”和“小气流”装置，以保证在原子化阶段生成的基态原子在静态或低速气流下于检测光束中停留更长时间，从而
提高了灵敏度。
（3）样品只要是均匀的，不管是悬浊液还是乳浊液都没有火焰法中堵塞毛细管的弊病。固体样品也可直接测定，无需前处理。
石墨炉原子化的不足之处：
（1）试样组成的不均匀性对测定结果影响较大，故精密度较低。
（2）共存元素的干扰比火焰原子化法大。
（3）背景吸收大，需进行背景校正。
（4）装置较复杂，操作条件难控制。
76.何谓锐线光源，原子吸收为什么采用锐线光源？
答：锐线光源是谱线半宽度很窄的发射线光源
为实现峰值吸收，要求①光源发射线半宽度小于吸收线半宽度
②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线中心频率相重合
因为吸收线很窄，为0.00Xnm，所以要求发射线更窄。峰值吸收代替积分吸收才能实现。
77. 原子吸收分析中，火焰原子化方法是否火焰温度愈高，测定灵敏度愈高？为什么？答：错误。由于原子吸收和基态原子数成正比，当温度是一定值时，原子全部气化为基态原子，根据波尔兹曼公式，温度过高，激发态原子会增加，反而影响测定的灵敏度，甚至准确度，另外温度过高还会产生电离，影响测定灵敏度。
78. 简述原子吸收分析中光源调制的目的及其方法。
答：为了区分光源发射的共振线与火焰发射的直流信号的干扰。
方法：电调制法和机械调制法。
《紫外-可见分子吸收光谱法》复习题
复习内容还应包括《化学分析》中的吸光光度法的内容。
1.名词解释：
吸收光谱：待测物浓度和吸收池厚度不变时，吸光度随波长变化的曲线。
生色团：能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收作用的基团，主要是指那些含有不饱和键的基团。
助色团：本身不能吸收大于200nm的光，但能使生色团的λmax向长波方向移动，吸收强度增大的基团，通常是指含有孤对电子的基团。
红移、蓝（紫）移及增色、减色效应：由于化合物中取代基的变更，或溶剂的改变等，使其最大吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移，期间伴随着的吸收强度的增大或减小，称为增色效应或减色效应。
R吸收带：由化合物中的n→π﹡跃迁产生的吸收带。其强度小，κ<100L·mol-1·cm-1；λmax位于较长波长处，一般大于270nm。
K吸收带：由共轭体系中π→π﹡跃迁产生的吸收带。其强度大，κ>104L·mol-1·cm-1；λmax比R 带短，一般在200nm左右。
B吸收带：由苯环自身振动及闭合环状共轭双键π→π﹡跃迁产生。一般在255nm左右呈现一个κ约为200 L·mol-1·cm-1的较弱宽吸收带，且有精细结构。
E吸收带：为芳香族化合物的特征吸收，是苯环内三个乙烯基共轭的π→π﹡跃迁产生的，分为E1、E2两个吸收带。E1大约出现在180nm处，κ>104L·mol-1·cm-1；E2大约出现在200nm
处，κ约为103~104 L·mol -1·cm -1。当苯环上有共轭取代时，E 2带常与K 带合并，吸收峰移向长波方向。
A.A 是B 的21
B.A 等于B
C.B 是A 的2倍
D.B 是A 的2
1 21.用邻菲啰啉法比色测定微量铁时，加入抗坏血酸的目的是（ C ）
A.调节酸度
B.作氧化剂
C.作还原剂
D.作显色剂
22.如果两个生色团相邻，将产生 共轭 ，原来各自的吸收带将消失，产生出新的吸收带，新吸收带的位置将 向长波方向 移动，强度也显著 增强 。
23.一般说来，反式异构体的λmax 比顺式异构体的λmax 要 大 ，是因为反式异构体的 共轭程度 大，而顺式异构体由于邻近原子的 空间位阻 作用，导致 共轭程度 减小。
24.C 6H 6与C 6H 5—OH 的B 带，波长长的是 C 6H 5—OH ；
25.C 6H 6与C 6H 5—CH=CH 2的B 带，波长长的是 C 6H 5—CH=CH 2 。
26.乙酰乙酸乙酯有酮式与烯醇式的互变异构现象，如在紫外光谱上只出现一个弱的R 带则为 酮 式结构，如同时出现K 带和R 带的，则为 烯醇 结构。
27. π→π﹡跃迁表示分子中含有 双键 、 叁键 的化合物及 芳环 和 共轭烯烃 时可发生此类跃迁。
28. n→π﹡及n →σ﹡跃迁是表示分子中的 未成键的孤对电子 激发到 反键轨道 的跃迁。
29.下列几种跃迁：σ→σ﹡、n→π﹡、n →σ﹡及π→π﹡所需能量由大到小的排列顺序应为
σ→σ﹡> n →σ﹡>π→π﹡> n→π﹡ 。
30.导数分光光度法是利用光吸收 对波长的导数曲线 来确定和分析吸收峰的位置和强度的。 31.紫外-可见吸收光谱研究的是分子的 电子 跃迁，它其中还包括分子的 振动 和 转动 跃迁，故其吸收光谱为 带 状。
32. 一化合物溶解在己烷中，其nm 305max =己烷λ，溶解在乙醇中时，nm 307max =乙醇
λ，该吸收可能是由于π→π﹡跃迁引起的。对该跃迁类型，激发态比基态极性 大 ，因此，用乙醇溶剂溶解时，激发态比基态的稳定性 下降程度大 ，从而引起该跃迁红移。
33.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 各组分在同一波长下吸光度有加合性 。
34.在进行紫外-可见光谱法分析时，应如何正确地选用溶剂？
答：选择溶剂时应注意以下几点：
（1）溶剂应能很好地溶解被测试样，溶剂对溶质应该是惰性的。即所成溶液应具有良好的化学和光化学稳定性。
（2）在溶解度允许的范围内，尽量选择极性较小的溶剂。
（3）溶剂在试样的吸收光谱区应无明显吸收。
35.溶剂的极性对有机化合物的紫外-可见吸收光谱有何影响？
答：（1）影响λmax 受极性溶剂的影响，一般n 电子的能量降低最大，其次是反键轨道、成键轨道，从而使n→π*跃迁产生蓝移，π→π*跃迁产生红移。
（2）影响吸收强度和精细结构 溶剂的极性使分子的振动、转动受到限制，从而使其精细结构消失，对应吸收强度减小。
36.作为苯环的取代基，—NH 3+不具有助色作用，—NH 2却具有助色作用，试说明原因。 答：—NH 2中的N 原子上具有不参与成键的孤对电子，可以与苯环发生共轭，从而使*π轨
道能量降低，使由*
ππ→跃迁产生的吸收带发生红移；—NH 3+中的N 上的孤对电子占据了H +的空轨道，形成了配位键，成了成键电子而不是非键电子，故助色作用消失。
37.将乙酰丙酮（CH 3CO ）2CH 3分别溶于极性和非极性的溶剂中，测定紫外光谱。试预测从极性转到非极性溶剂时，其λmax 是否会有移动？κmax 值是否会有变化？为什么？
答：乙酰丙酮存在有酮式和烯醇式的互变异构。在极性溶剂中，酮式易形成分子间氢键，故在极性溶剂中，以酮式结构为主。其紫外吸收光谱是由酮羰基的n→π*跃迁产生，λmax 出现在280nm 左右，κmax <102.而在非极性溶剂中，烯醇式易形成分子内氢键，故在非极性溶剂中，以烯醇式为主。其紫外吸收光谱是由π→π*跃迁产生，λmax 出现在240nm 左右，κmax ≥104。由此可见，从极性溶剂向非极性溶剂转变时，乙酰丙酮的最大吸收波长及相应的摩尔吸收系数均由变化。
38.简述单波长分光光度计和双波长分光光度计的主要区别。
答：就仪器的组件而言，两者最大的区别是单色器的个数不同，单波长分光光度计只有一个单色器，而双波长分光光度计则有两个单色器。另外，它们的出口信号不同：单波长分光光度计测的是样品池和参比池吸光度之差，双波长分光光度计测的是样品在两波长处吸光度之差。因此前者用两个比色皿进行测量，后者用一个比色皿进行测量。
39.用分光光度法测定时，如何选择入射光的波长？
答：为使测定结果有较高的灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光，称为“最大吸收原则”。这样不仅测量灵敏度高，而且测定时偏离朗伯比尔定律的可能性和程度减小，准确度也好。但当有干扰物质存在时，有时不可能选择最大吸收波长，这时应根据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择入射光的波长。
选择方法：除可制作吸收曲线选择最大吸收波长外，成熟的分析方法可以查阅文献、资料、标准、规程来选择。
40.分光光度法中，选择显色反应时，应考虑的因素有哪些？
答：（1）显色反应的选择性要好；（2）显色反应的灵敏度要高；（3）显色剂与有色化合物之间的颜色差别要大；（4）反应生成的有色化合物组成要恒定；（5）有色化合物的化学性质要稳定。
41.光度分析中，测定物质含量时，当显色反应确定之后，应从哪几方面选择试验条件？ 答：当显色反应确定之后，应进行下列各种条件试验：
（1）显色剂用量试验；（2）选择适宜的溶液酸度；（3）选择合适的显色反应稳定；（4）确定合适的显色时间；（5）通过绘制吸收曲线，选择最佳吸收波长；（6）选择适当的显色反应溶剂；（7）采取消除干扰的措施。
42.示差分光光度法为什么可用于高含量组分的测定？
答：一般的分光光度法适用于微量组分的测定，当用于高含量组分的测定时，即使没有偏离朗伯-比尔定律的现象，也会引起很大误差。一般分光光度法测定微量组分时的相对偏差为2%~5%，不能满足测定高含量组分的要求（一般高含量组分测定的相对偏差要求为0.2%~0.5%），采用视察分光光度法可克服这一缺点。
采用示差分光光度法测定高含量组分时，一般采用一个比被测试液浓度稍低（或一个稍低，一个稍高）的标准溶液作为参比溶液以代替一般分光光度法的参比溶液。设参比溶液的浓度为c 0，被测试液的浓度为c i ，且> c 0，根据朗伯-比尔定律可得：
A i =κc i b, A 0=κc 0b
两式相减得：A i - A 0=κb （c i - c 0）
用已知浓度的标准溶液作参比调零（透光度100%）测得的吸光度是被测试液与参比溶液吸光度之差（相对吸光度）。从上式可以看出，两吸光度的差值与两溶液的浓度差成正比，
这就是示差分光光度法的基本原理。
用示差法测量溶液的吸光度其准确度之所以比一般分光光度法高的原因：假设按一般分光光度法测得的透光率为%71=x T ，采用示差法时，如用按一般分光光度法测得的透光率
为%101=s T 的标准溶液作参比溶液，就是其透光率由标尺上的%101=s T 处调至
%1002=s T 处，亦即相当于把检流计上的标尺扩展了十倍（1010
100/12==s s T T ）。这时，被测试液的透光率将在标尺上的%702=x T 处，因而提高了高浓度溶液分光光度法测定的准
确度。
43.某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长λmax =305nm 和λmax =307nm ，试指出该吸收是由哪种跃迁类型所引起的？为什么？
答：π→π*，溶剂极性增加，波长红移。
44.某化合物在乙醇和二氧六环中分别测得最大吸收波长λmax =287nm 和λmax =295nm ，试指出该化合物中有哪一种跃迁类型存在？为什么？
答：n→π*，溶剂极性增加，波长紫移。
45.现用紫外可见吸收光谱测定相互干扰的A ，B 两组分，它们的最大吸收波长分别为λA 和λB ，若用双波长法测定A 组分的含量，如何选择λ1和λ2？
答：选λ1等于λA ，选λ2使B 组分在λ2的吸光度和它在λ1处的吸光度相等。
46.试指出单波长分光光度计和双波长分光光度计的输出信号有何不同？
答：单波长分光光度计的输出信号是测量与空白吸光度的差；双波长分光光度计则是两波长处吸光度之差。
47.如何区别紫外吸收光谱曲线中的n→π*和π→π*跃迁？
答：它们的摩尔吸收系数差异很大，故可用摩尔吸收系数不同加以区别；也可在不同极性溶剂中测定最大吸收波长，观察红移和紫移，以区别这两种跃迁类型。
48.已知某化合物分子内有四个碳原子，一个溴原子及一个双键。在210nm 以上无特征吸收。试推测此化合物的结构。
答：C ═C ─C ─C ─Br 。
49.（CH 3）3N 能发生n →σ*跃迁，其λmax 为227nm （κ=900L·mol -1·cm -1），试问若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？
答：消失。在酸溶液中分子失去氮原子上未成键的n 电子，因此不能产生n →σ*。
50.联苯的紫外吸收波长λmax =245nm ，而2，2‘-二甲基联苯的λmax =222nm ，试指出后者的
最大吸收波长比前者出现在较高能量光区的原因。
答：后者的空间位阻大。
43. 气相色谱分析中，常用的浓度型检测器有 热导池检测器 ， 电子捕获检测器。
44.色谱分析法按流动相的物态可分为__气相色谱__ 和__液相色谱__。
45.气相色谱法按固定相的物态可分为__气液色谱__和__气固色谱__。
46.两个组分保留值之差与相应两个色谱峰宽总和一半的比值，称为 分离度 。
47.在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 区域宽度 来表示，他是指色谱峰三个特征高度的峰宽，即 标准偏差σ 、 半峰宽Y 1/2 和 基线宽度Y 。
48.色谱分析选择固定液时根据“相似相溶原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用 非极性 固定液，对能形成氢键的物质，一般选择 极性或氢键型 固定液。
49.在色谱法中，将填入玻璃柱内静止不动的一相称为 固定相 ，自上而下运动的一相称为 流动相 ，装有 固定相 柱子称为 色谱柱 。
50.固定液和组分分子间的作用力，包括 静电力 、 诱导力 、 色散力 和 氢键力 。
51.色谱法的基本理论包括 塔板理论 和 速率理论 。在气固色谱法中，各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 吸附系数 的不同；在气液色谱法中，各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 分配系数 的不同。
52.气相色谱仪主要包括 气路系统 ， 进样系统 ， 分离系统 ， 温度控制系统 和记录系统。
53.在色谱法中，当分离度等于__1.5_ 分离程度达99.7％，通常将其作为__相邻两峰完全分离的_标志。
54.液相色谱法按固定相的物态可分为__液固色谱_ 和__液液色谱_。
55.相对保留值：相对保留值是两组分调整保留值之比 1
R 2R t t a ''=
。 56.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？
答：（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。
（2）根据峰的保留值进行定性分析。
（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。
（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。
（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。
57.色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？
答：由于同一检测器对不同物质响应的灵敏度不同，所以，两个相等量的物质出峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，因此，引入校正因子对响应值进行校正。
58.什么叫死时间？用什么样的样品测定？
答：不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间，通常对于热导池检测器用空气作为测试样品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷作为测试样品。
59.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？
答：分配系数。色谱流出曲线上，两峰间的距离是由热力学性质决定的，反映二物质流出峰之间的距离的大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关，而扩散速度是研究物质在色谱柱内的运动情况，反映在色谱曲线上即为色谱峰宽，这是色谱动力学内容。
60.试说明塔板理论基本原理，它在色谱实践中有哪些应用？
答：塔板理论把色谱柱看做一个分馏塔，沿用分馏塔中塔板的概念来描述组分咋两相间的分配行为。塔板理论是基于一定假设上面而成立的，它导出了流出曲线方程、影响溶质洗出最大浓度的因素和理论塔板数计算公式等，部分反映了色谱过程分子迁移规律，是计算理论塔板数和计算机模拟色谱流出曲线的理论基础。
61.什么是速率理论？它与塔板理论有何区别与联系？对于色谱条件优化有何实际应用？ 答：速率理论解释了影响塔板高度或使色谱峰展宽的各种因素，包括涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗和流动相线速度。速率理论的简化方程为：H=A+B/u+Cu 。H ：塔板高度（cm ），A ，B 及C 为三个常数，分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数和传质阻抗系数，其单位分别
为cm、cm2/s及s，u为流动相的线速度（cm/s）。
区别和联系：速率理论充分考虑组分在两相间的扩散和传质过程，从动力学理论研究了使色谱峰展宽而影响塔板高度的因素。
塔板理论只能解释流出曲线的形状、组分的分离及评价柱效等方面，但无法解释柱效与流动相流速的关系，不能说明影响柱效的有哪些主要因素。
对于色谱条件优化的实际应用有：选择流动相流速，填料颗粒，色谱柱温等，以达到最高柱效。
62.试列出影响色谱峰区域扩张的各种因素。
答：影响气相色谱色谱峰的柱内因素有：柱调料粒径大小不同及填充不均匀、浓差扩散、色谱分离过程中质量传递非平衡状态。
影响液相色谱色谱峰的柱内因素有：由于液体和气体的区别，各影响因素的影响程度不同，对于液相色谱峰，传质过程影响最大，其它的都相对小一些，主要有流动相的流速，填料粒径，色谱柱温。
影响色谱峰的柱外因素有：进样操作，进样系统死体积，进样系统与色谱柱及色谱柱与检测器之间连接管，色谱柱头，检测器形状与体积及其他因素等引起谱带展宽。
63.指出下列各种色谱法，最适宜分离什么物质？
（1）气液色谱（2）正相色谱（3）反相色谱（4）离子交换色谱（5）凝胶色谱（6）气固色谱（7）液固色谱
答：（1）气液色谱—分离易挥发、受热稳定的物质；
（2）正相色谱—分离极性亲水性化合物；
（3）反相色谱—分离疏水性化合物；
（4）离子交换色谱—离子型化合物；
（5）凝胶色谱—分离相对分子量高的化合物，常用于鉴定聚合物；
（6）气固色谱—分离气体烃类，永久性气体；
（7）液固色谱—极性不同的化合物，异构体。
仪器分析部分作业题参考答案 第一章 绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为： 光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态； 单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号 信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方 式输出。 2-2： 单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为： 入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列） 聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。 2-6
2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质
《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
某三元酸H3A的p K a1= 3.96、p K a2= 6.00、p K a3= 10.02,则0.10 mol/L Na3A溶液的pH是-----------------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 8.01 (B) 10.02 (C) 11.51 (D) 12.51 (C) 2分(0302) HPO42-的共轭碱是---------------------------------------------------------------------------------( ) (A) H2PO4-(B) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 2 分(0302) (C) 1分(0307) 0307 浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是----------------------------------------------( ) (A) NaCl (B) NaHCO3 (C) NH4Cl (D) Na2CO3 1分(0307) 0307 (D) 2 分(0309) 水溶液呈中性是指--------------------------------------------------------------------------------( ) (A) pH = 7 (B) [H+] = [OH-] (C) pH+pOH = 14 (D) pOH = 7 2 分(0309) (B) 2分(0314) 0314 某MA2型(M2+、A-)电解质溶液,其浓度c(MA2) = 0.10mol/L,则该溶液的离子强度为--------------------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 0.10 mol/L (B) 0.30 mol/L (C) 0.40 mol/L (D) 0.60 mol/L 2分(0314) 0314 (B) 2分(0321) 0321 在磷酸盐溶液中,HPO42-浓度最大时的pH是-----------------------------------------------( ) (已知H3PO4的解离常数p K a1 = 2.12, p K a2= 7.20, p K a3 = 12.36) (A) 4.66 (B) 7.20 (C) 9.78 (D) 12.36 2分(0321) 0321 (C) 2分(0339)
分析化学第五版习题答案详解（下） 第五章配位滴定法 思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH? 答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。 5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。
《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3
2分(1301) 1301 下表中的各种试剂按其纯度从高到低的顺序是--------------------------------------------( ) 代号 1 2 3 4 规格分析纯化学纯实验纯优级纯 (A) 1 , 2 , 3 , 4 (B) 4 , 1 , 2 , 3 (C) 4 , 3 , 2 , 1 (D) 4 , 2 , 1 , 3 2分(1301) 1301 (B) 2分(1302) 1302 重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3沉淀应选用--------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1302) 1302 (A) 2分(1303) 1303 重量法测定氯时,过滤AgCl沉淀选用-------------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1303) 1303 (D) 2分(1304) 1304 体积比为1:1的HCl溶液浓度为__________________ mol/L , 体积比为1:2的H2SO4溶液浓度为__________________ mol/L。 2分(1304) 1304 6 , 6 2 分(1305) 各级试剂所用标签的颜色为(填A,B,C,D) (1) 优级纯_____________ （A）红色 (2) 分析纯_____________ （B）黄色 (3) 化学纯_____________ （C）蓝色 (4) 实验试剂____________ （D）绿色 2 分(1305) 1. D 2. A 3. C 4. B
第1章 分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少 克？ 解： 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=
2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???= 应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2 将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl :
分析化学第五版第四章酸碱滴定法课后答 案 https://www.doczj.com/doc/cc1382478.html,work Information Technology Company.2020YEAR
第四章酸碱滴定法 思考题 1. 从质子理论来看下面各物质对分别是什么哪个是最强酸哪个是最强碱试按强弱顺序把他们排列起来 答：HAc（Ac-）Ka=1.75×10-5； H3PO4（H2PO4-）Ka1=7.52×10-3； NH3（NH4+）Ka=5.7×10-10； HCN（CN-）Ka=6.2×10-10 HF（F-）Ka=6.8×10-4；（CH2）6N（（CH2）6NH+）Ka=1.4×10-9 HCO3-（CO3-）Ka2=5.61×10-11 酸的强弱顺序： H3PO4 > HF > HAc> (CH2)6N4H+ > HCN > NH4+ > HCO3- 碱的强弱顺序： CO3- > NH3 > CN- >（CH2）6N4 >Ac- > F- > H2PO4- 2. 写出下列物质在水溶液中的质子条件式 答：(1)NH4CN [HCN] + [H3O+] = [NH3] + [OH-] (2)Na2CO3 2[H2CO3] + [HCO3-] + [H3O+] = [OH-] (3)(NH4)2HPO4 2[H3PO4] + [H2PO4-] + [H3O+] = [NH3] + [OH-]+[PO43-] (4) (NH4)3PO4 3[H3PO4] + 2[H2PO4-] +[HPO42-]+[H3O+] = [NH3] + [OH-] (5) NH4H2PO4 [H3PO4] + [H3O+] = [NH3] + [HPO42-] +2[PO43-]+[OH-] 3. 欲配制pH为3的缓冲溶液，应选下列何种酸及其共轭碱 二氯乙酸（1.30）二氯乙酸（2.86）甲酸（3.74）乙酸（4.76）苯酚（9.95）答：选二氯乙酸（缓冲溶液pH≈pKa=2.86） 5. NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2,当用于滴定（1）强酸；（2）弱酸时，对滴定的准确度各有何影响？ 答：滴定强酸时：(1) 若用甲基橙为指示剂，终点pH≈4，消耗2mol强酸，即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3仍消耗2mol强酸，基本无影响；（2）若用酚酞作指示剂，终点pH≈9，生成NaHCO3，即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3只消耗1mol强酸，有显著影响。滴定弱酸时：只能用酚酞
《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥
9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
第二章思考题 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？ 答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。 3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？ 答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点？ 第三章 1.准确度和精确度有何区别和联系 2.1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a. 砝码腐蚀 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长 答： a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。 b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。 c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。 f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字？ 0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。 答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位； pH=5.2时的[H+]——1位。 4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多少？如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？ 5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为9 6.24%。问该结果是否合理？为什么？ 答：该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。 6.u分布曲线和t分布曲线有何不同？ 7.说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？ 8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？ 答：通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出. 第四章 1.什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定度有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？ 2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？ 3.怎样来进行实验室外部质量测定？ 4.质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？ 5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么？计量认证的目的是什么？ 6.什么是qa和qc？ 7.再现行和重复性的差别是什么？ 8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？ 9.什么是标准物质？标准物质的特点，性质和主要应用是什么？ 10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性？ 11.有证标准物质的作用和定意是什么？ 12.分析结果的渊源性是什么？ 13.如何达到溯源性和溯源是什么？如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可靠度？ 14.什么是实验室认可，计算认证和审查认可？三者的异同点如何？ 第五章思考题 1. 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：γH+＞γHSO4-＞γSO42-，试加以说明。 答：可由德拜-休克尔公式解释。 H+，HSO4-，SO42-的水化离子的有效半径a0值分别为：900，400，400，H+和HSO4-的电荷相同，故γH+＞γHSO4-；SO42-与HSO4-的a0值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高，故γHSO4-＞γSO42-。 2. 于苹果酸溶液中加入大量强电解质，草酸的浓度常数K a1c和K a2c之间的差别是增大还是减少？对其活度常数K a10和K a20的影响又是怎样？ 答：浓度常数K a c受溶液的离子强度的影响，而活度常数K a0不受离子强度的影响。对于苹果酸来说，末页图A 3. 在下列各组酸碱物质中，哪些属于共轭酸碱对？ a. H3PO4-Na2HPO4 b. H2SO4-SO42- c. H2CO3-CO32- d. NH3+CH2COOH-NH2CH2COO- e. H2Ac+-Ac- f. (CH2)6N4H+-(CH2)6N4 答：只有f是共轭酸碱对，其余的都不是。 4. 判断下列情况对测定结果的影响：
第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
第1章 分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。 计算Zn 2+溶液的浓度。 解：213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用 22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克？ 解： 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=
2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。 解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。 解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但 有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为100.96%。试计算试剂
2010秋期末自测题 一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途 药名 主要临床用途 1． 2． 3. 4. 5. 6． 7. 8. 9. 10. 11． 12． 药名 主要临床用途 13． 14． 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23． 24． 二、写出下列药物的化学结构式及主要临床用途 1． 诺氟沙星 化学结构式： 主要临床用途： 2． 氯丙嗪 化学结构式： 主要临床用途： 3. 卡托普利 化学结构式： 主要临床用途： 4． 扑热息痛 COOH OCOCH 3 O NO ClCH 2CH 2NCNHCH 2CH 2Cl N -CH 2OH CH 2OH HO CH 3H N N N N O H 2 O C H 2 C H 2 O H H 2 N CH 2ONO 2 CHONO 2 CH 2ONO 2 N C H O O C C H C H O H C H H O H B r CHCOOH CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 N H C H 3 O C l ·HCl C H C H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 O H H O H O N N N C H 2 O H C C H 2 N N N F F O O H O O H H C O H H C H 2 O H
化学结构式：主要临床用途： 5. 盐酸普鲁卡因 化学结构式：主要临床用途： 6. 硝苯地平 化学结构式：主要临床用途： 7、氟烷 化学结构式：主要临床用途： 8．氯贝丁酯 化学结构式：主要临床用途： 9. 阿司匹林 化学结构式：主要临床用途： 10．盐酸苯海拉明 化学结构式：主要临床用途： 11. 尼群地平 化学结构式：主要临床用途： 12. 对氨基水杨酸钠 化学结构式：主要临床用途： 三、选择题（每题只有一个正确答案）。 1、卡马西平的主要临床用途为（）。 A、抗精神分裂症 B、抗抑郁 C、抗癫痫 D、镇静催眠 2、普萘洛尔为（）。 A、β受体激动剂 B、α受体激动剂 C、α受体拮抗剂 D、β受体拮抗剂 3、下列药物中，（）主要用于凝血酶原过低症、新生儿出血症的防治。 A、维生素K3 B、维生素B1 C、维生素A D、维生素B2 4、下列下药物中，（）为静脉麻醉药。 A、甲氧氟烷 B、氯胺酮 C、乙醚 D、利多卡因 5、抗过敏药马来酸氯苯那敏属于（）H1受体拮抗剂。 A、三环类 B、丙胺类 C、氨基醚类 D、乙二胺类 6、奥美拉唑为（）。 A、H1受体拮抗剂 B、H2受体拮抗剂 C、质子泵抑制剂 D、ACE抑制剂 7、下列药物中，（）不易被空气氧化。 A、肾上腺素 B、去甲肾上腺素 C、多巴胺 D、麻黄碱 8、米非司酮为（）。 A、雌激素 B、孕激素 C、抗雌激素 D、抗孕激素 9、下列药物中，（）可发生重氮化-偶合反应。 A、肾上腺素 B、麻黄碱