实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
便携式溶解氧仪使用说明 一、方法原理 测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测量及补偿的内置热敏电阻组成。电极的可渗透薄膜为选择性薄膜，把待测水样和感应器隔开，水和可溶性物质不能透过，只允许氧气通过。当给感应器供应电压时，氧气穿过薄膜发生还原反应，产生微弱的扩散电流，通过测量电流值可测定溶解氧浓度。 二、仪器 便携式溶解氧仪。 三、水样测定 1、电极准备 所有新购买的溶解氧探头都是干燥的，使用之前必须加入电极填充液，再与仪器连接。 连接步骤如下： ①按仪器说明书装配电极。 ②在电极中加入电极填充液。 ③将薄膜轻轻旋到电极上。 ④用指尖轻击电极的边缘，确保电极内无气泡，为避免损坏薄膜，不要直接拍击薄膜的底部。 ⑤确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。 ⑥将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出。 当不使用时，套上随机提供的薄膜保护盖。 2、电极极化校准过程
电极在处于大约800mV固定电压的强度下极化。电极极化对测量结果的重现性是很重要的，随着电极被适当地极化，通过感应器膜的氧气将溶解于电极中的电解液，并被不断的消耗。如果极化过程中断，电解质中的氧就会不断地增加，直到与外部溶液中的溶解氧达到平衡，如果使用未极化的电极，测量值将是外部溶液和电解质的溶质中溶解氧之和，这个结果是错误的。在电极极化时，要盖上白色塑料保护盖(在校准和测量时去掉)。 ①按ON／OFF，打开仪器。 ②字母“COND”出现在显示屏上，表示电极进行自动调整(极化)。 ③等待20min，确保电极达到稳定。 ④仪器将自动使自身极化为精确的饱和值，大约lmin后，显示屏将显示“100％”和小字“SAMPLE”，表示极化校准己完成。 注：当电极、薄膜或电解液发生变化时，一定要重新进行极化校准。 ⑤如果在校准过程中，想要退出校准模式，再次按下CAL键即可。 ⑥按RANGE键，可将仪器从饱和百分比(％)转换到mg/L状态(不须再重新校准)。 3、样品测量 仪器校准完毕后，将电极浸入被测水样中，同时确保温度感应部分也浸入到水样中，如果要显示饱和百分比(％)，按RANGE键转换到饱和百分比(％)状态。为进行精确的溶解氧测量，要求水样的最小流速为0．3m／s，水流将会提供一个适当的循环，以保证消耗的氧持续不断地得到补充。当液体静止时，不能得到正确的结果。在进行野外测量时，可用手平行摇动电极进行。在实验室进行测量时，建议使用磁力搅拌器，以保证水样有一个固定的流速(有些仪器的电极带有搅拌器，打开即可)。这样就可将由空气中的氧气扩散到水样中引起的误差减少到最小。在每次测量过程中，电极和被检测水样之间必须达到热平衡，这个过程需要一定的时间(如果温差只有几度，一般需几分钟)。 四、注惹事项 1、mg/L状态下可以直接以mgm(ppm)为单位读取溶解氧的浓度。 2、氧的饱和百分比读数(％)表示的是氧气的饱和比率，以1个大气压下氧的饱和百分
环境监测人员持证上岗考核制度 第一章总则 第一条为了做好环境监测人员上岗合格证（以下简称合格证）考核（以下简称持证上岗考核）工作，保证考核工作的规范化、程序化和制度化，根据国家环境保护总局《环境监测质量管理规定》，制定本制度。 第二条本制度适用于环境保护系统各级环境监测中心（站）和辐射环境监测机构（以下统称环境监测机构）中一切为环境管理和社会提供环境监测数据和信息的监测、数据分析和评价、质量管理以及与监测活动相关的人员（以下统称监测人员）的持证上岗考核。持有合格证的人员（以下简称持证人员），方能从事相应的监测工作；未取得合格证者，只能在持证人员的指导下开展工作，监测质量由持证人员负责。 第二章职责 第三条持证上岗考核工作实行分级管理。国家环境保护总局负责国家级和省级环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作，其中国家级环境监测机构监测人员的考核工作由国家环境保护总局组织实施，省级环境监测中心（站）和辐射环境监测机构监测人员的考核工作由国家环境
保护总局委托中国环境监测总站和国家环境保护总局辐射环境监测技术中心组织实施。省级环境保护局（厅）负责辖区内环境监测机构监测人员持证上岗考核的管理工作，省级环境监测机构在省级环境保护局（厅）的指导下组织实施。 第四条各环境监测机构负责组织本机构环境监测人员的岗前技术培训，保证监测人员具有相应的工作能力。 第五条申请持证上岗考核的单位（以下简称被考核单位）向负责对其进行考核的单位（以下简称主考单位）提出考核申请，并填报《持证上岗考核申请表》。被考核单位在持证上岗考核组（以下简称考核组）进入现场考核之前，按照考核组的要求，做好考核准备，提供必需的工作条件。 第六条主考单位根据被考核单位的申请制定考核计划，组建考核组，负责指导和监督考核组按计划实施考核，审核考核方案和《监测人员持证上岗考核报告》（以下简称考核报告），并负责将考核结果上报合格证颁发部门审批。 第七条考核组负责考核工作的具体实施，包括命题及制定参考答案、确定被考人员的考核项目和考核方式、实施考核及阅卷和评分、向主考单位提交考核报告。考核组工作由考核组组长负责。 第三章考核内容与考核方法
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
JPBJ-608型便携式溶解氧测定仪操作规程 1.启动 插上电源，按下“on/off”键，仪器液晶将全显，约两秒后仪器自动进入测量状态。 2.溶解氧电极测量 将氧电极用蒸馏水清洗后插入被测溶液，仪器开机后即可进行测量。仪器在测量状态下同时计算溶解氧浓度、饱和度和电极电流值、可以按“DO/I/%”键进行测量状态切换显示。 3.溶解氧电极的标定 3.1、零氧标定 将溶解氧电极放入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中，在仪器处于测量状态下，按“模式/测量”键，仪器即进入模式选择状态，按“▲/mgL-1/%”键或“▼/贮存”键选择“ZERO”(显示在液晶左下角)，按“确定/打印”键仪器即进入零氧校准功能状态。 此时，仪器显示当前的溶解氧值，按“▲/mgL-1/%”键依次切换显示溶解氧浓度值、饱和度值和电极电流值，待读数稳定后按“确定/打印”键，仪器显示“0.00mg/L”，约5秒后仪器自动退出“ZERO”状态，进入模式选择状态，零氧校准结束。 3.2、满度标定 在仪器处于测量状态下，按“模式/测量”键，仪器即进入模式选择状态，按“▲/mgL-1/%”键或“▼/贮存”键选择“FULL”(显示在液晶左下角)，按“确定/打印”键仪器即进入满度校准功能状态。 此时，仪器显示当前的溶解氧值，按“▲/mgL-1/%”键依次切换显示氧浓度值、氧饱和度值和电极电流值，把溶解氧电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面的水分，并放入盛有蒸馏水容器（如三角烧瓶、高脚烧杯中）靠近水面的空气上或者放入空气中，但电极表面不能占上水滴，待读数稳定后按“确定/打印”键，仪器显示当前温度下的饱和溶解氧值，约5秒后仪器自动退出“FULL”状态，进入模式选择状态，满度校准结束。 3.3、盐度标定 溶解氧值与盐度值有关，仪器内部预设的盐度值为0.0 g/L，测量前应选择合适的盐度值。 3.4、气压标定 仪器测得的溶解氧值与大气压值有关，仪器内部预设的大气压值为101.3Pa，测量前应选择合适的气压值。 4.JPBJ-608型便携式溶解氧测定仪 使用完毕，如需要存储的数据应按“贮存”键保存，此时按仪器的“开/关”键关闭仪器。
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
1 实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n -23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
环境监测课程教学大纲 课程名称：环境监测课程性质：XXX 总学时：64 学分：4 适用专业：环境工程开课单位：XXX 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、环境微生物学 一、课程性质、目的 环境监测是环境科学、环境工程、资源与环境、给水与排水工程等相关专业本科生的一门专业基础课，是环境科学与工程学科中具有综合性、实践性、时代性和创新性的一门重要的理论与方法课程。本课程是环境科学、环境工程和环境管理各领域的基础，是环境保护和环境科学研究不可缺少的，对环境保护的各个方面具有重大影响。 按监测对象学习，本课程主要讲述水和废水监测、大气和废气监测、固体废物监测、土壤污染监测、生物污染监测、噪声监测、环境放射性监测等内容。按测定项目学习，包括汞、镉、铬、铅、砷等重金属，氰化物、氟化物、硫化物、含氮化合物，水中溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、酚类、油类，大气中SO2、NO X、TSP、PM10、CO、O3、烃类等气态污染物，光化学烟雾等二次污染物，颗粒物，多环芳烃类、二噁英类等重要有机污染物，以及酸雨项目监测等。按监测程序学习，本课程主要讲述各类环境监测的方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理及测定，数据的处理及信息化，监测过程的质量保证等的内容。 按监测方法学习，主要讲述化学分析、仪器分析以及生物方法；主要为标准方法和正在推广的新的常规监测技术，还介绍一些行之有效的简易监测技术，及迅速发展的连续自动监测技术等内容。 本课程的教学目的是通过对上述内容的理论教学与实践教学，使学生掌握环境监测的基本概念、基本原理及相关法规，监测方法的科学原理和技术关键、各类监测方法的特点及适用范围等一系列理论与技术问题；掌握监测方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理和分析测定、监测过程的质量保证、数据处理与分析评价的基本技能；了解环境监测新方法、新技术及其发展趋势。培养学生今后在监测数据收集、整理和评价等方面达到独立开展工作的能力，培养学生具有综合应用多种方法处理环境监测实践问题的能力，进一步培养与时俱进、发展新方法和新技术的创新思维和创新能力。为后期课程和将来的环境科学与工程研究、环境保护工作奠定良好的基础。 二、课程主要知识点及基本要求 第一章绪论 （一）目的与要求 1．了解环境监测的目的及分类。 2．掌握环境监测的一般过程或程序。 3．掌握优先污染物和优先监测的概念。 4．了解制订环境标准的原则及制订环境标准的作用、分类、分级情况。 5．掌握大气、水、土壤等最新的环境质量标准及其应用范围；了解各类污染物的控制或
JPB-607A便携式溶解氧分析仪使用说明书 一、概述 JPB-607型便携式溶解氧分析仪(以下简称仪器)，主要是为方便用户携带到现场操作而设计的。该仪器可分为传感器和电子单元两个部份。传感器采用极谱型复膜氧电极。电子单元为带有自动温度补偿的集成运算放大器组成。仪器采用31／2位液晶显示可显示溶解氧值和温度。 二、技术参数 2.1 仪器工作条件： 2.1.1 环境温度：(O～4O)℃； 2.1.2 相对湿度；不大干90％； 2.1.3 被测样品温度：(O～40)℃； 2.1.4 供电电源：9F22型9伏电池一节； 2.1.5 除地磁场外，无显著电磁场影响。 2.2 主要技术指标： 2.2.1 测量范围：溶解氧：(0～20.0)mg.L-1 温度：(0～40)℃ 2.2.2 电子单元的准确度：±0.1mg/L±1个字 2.2.3 仪器准确度： 溶解氧：±0.1mg/L±1个宇(校准温度与测量温度相同) ±0.5mg/L±1个字标准温度与测量温度相差±10℃时) 温度：±1℃ 2.2.4传感器响应时间：不大于3Os(2O℃时90％响应) 2.2.5传感器残余电流：不大于O.15mg.L-1±1个字； 2.2.6电子单元的稳定性：在3h内不超过±0.1mg/L±1个宇； 2.2.7仪器稳定性：不超过±0.2mg.L-1±1个字／1h； 2.2.8自动温度补偿范围：(0～40)℃； 2.2.9外形尺寸L×b×h，mm：165×72×35； 2.10仪器重量(kg)：0.3。 三、工作原理 仪器由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子单元两大部分组成。 极化电压输出0.7伏左右电压，施加于氧电极上，银接电源正极，黄金接电源负极。黄金电极与I-V转换单元的集成运算放大器连接。在此单元中，来自于电极的电流讯号转换成电压讯号，同时对电极的温度系数作部份补偿，I-V单元的输出讯号，再送入温度补偿单元中，对电极温度系数进行全补偿，最后由数字显示测量结果。 3.1氧传感器氧传感器称氧电极。结构如图一所示。电极的阴极由Φ4mm黄金片组成，阳极即参比电极为银电极，两极的空间充入电解液，顶端被聚四氟烯薄膜复盖，当在金极与银极间加0.7伏左右极化电压后，渗透过薄膜的氧在黄金阴极上还原产生如下反应： 阴极：O2+2H2O+4e→4OH- (1) 银阳极发生的反应如下： 阳极：4Ag++4Cl--4e→4AgCl (2) 由于电极上发生氧化－还原反应，电子转移产生了正比于样品中氧分压的电流。无氧时，氧电极中没有电流，有氧时，电流大小可用下列公式表示： Pm l＝K?N?F?A----?Cs (3)dm
(五)氨氮 分类号：W6-4 一、填空题 1．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，为除去水样色度和浊度，可采用法和法。① 答案：絮凝沉淀蒸馏 2．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮时，纳氏试剂是用、和KOH试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大。① 答案：KI HgCl2(或HgI2) 3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定水中氨氮的方法原理是：氨与纳氏试剂反应，生成色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常在410～425nm下进行测定。① 答案：淡红棕 4．测定水中凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受状况，尤其是评价湖泊和水库的时，是一个有意义的重要指标。①②③④ 答案：污染富营养化 5．总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使水中和转变为硝酸盐，然后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。③ 答案：有机氮无机氮(化合物) 6．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，对于悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现，遇此情况，可取进行测定。③ 答案：沉淀上清液 7．《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB／T 11894—1989)方法的检出下限 为mg／L，测定上限为mg／L。③ 答案：0.05 4 二、判断题 1．水中存在的游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之，则铵盐的比例高。( )①②③④ 答案：正确 2．水中氨氮是指以游离(NH3)或有机氨化合物形式存在的氮。( )①②③④ 答案：错误正确答案为：水中氨氮是指以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的氮。 3．根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）测定氨氮时，当水样体积为50ml，使用20mm的比色皿时，方法的最低检出浓度是0.01mg／L。( )① 答案：错误正确答案为：方法的检出限为0.025mg／L。 4．水中非离子氨是指存在于水体中的游离态氨。( )①②③④ 答案：正确 5．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，硫酸盐及氯化物对测定有影响。( )③ 答案：错误 正确答案为：硫酸盐及氯化物对测定无影响。
环境监测中监测方法的选择 【摘要】随着我国社会经济的高速发展，环境保护在国家经济发展战略中的地位显著提高，对作为环境管理和环境科学研究的基础性工作——环境监测，提出了更高要求，本文通过对环境监测质量控制内容、监测方法选择及监测数据处理作简明阐述，以供同行参考。 【关键词】环境监测；质量控制；方法选择；监测数据处理 0.引言 环境监测是环境保护的基础工作，是环保执法体系的重要组成部分，环境监测的全过程必须严格执行国家各类环境监测技术规范和分析方法标准。环境监测实验室要建立相应的实验室质量控制与管理体系，切实提高环境监测质量，使数据具有代表性、完整性、可比性、精密性和准确性。环境监测不同于一般的化学分析，有监测对象成分复杂、浓度范围宽、随机变化大等特点，故要想用环境监测分析所得的数据来描述这些样品，就必须有良好的环境质量保证作为前提。 1.环境监测质量控制内容 环境监测对象成分复杂，时间、空间量级上分布广泛，且多变，不易准确测量。在大规模的环境调查中，常需在同一时间内由多个实验室同时参加、同时测定。这就要求各个实验室从采样到监测结果所提供的数据要有准确性和可比性。监测数据的准确性决定了环境管理、环境研究、环境治理以及环保执法等各方面的决策正确与否。环境监测结果由环境监测过程中各个环节的质量予以保证，要求每个基层监测单位都要做好环境质量保证和控制工作。它分为野外采样质量控制和实验室内质量控制。 1.1野外采样质量控制 野外质量控制主要包括了现场布点、坐标定位(可用GPS高级定位)、样品采集、样品贮存及现场某些项目的预处理等。监测点布设一贯遵循以下原则要求，既能以人为本，又能比较真实全面反映污染物的空间分布和变化规律。基层站监测断面的位置一般由上级站规定，监测点是根据监测目在车间口或总排污口布点。 坐标定位是为了详细确定采样点的位置，以便为准确稳定重复采样及绘出采样现场示意图提供保障。 采样的目的是为了获得有代表性和完整性的样品，这也是数据具有准确性、精密性和可比性的前提。根据具体采样项目分清采样容器，估算好采样量，选对采样方法和保存方法，特别是特殊项目一定要现场固定，做好采样记录，做平行和空白采样，以检查保存剂的纯度，采样容器、滤器及其设备的污染情况，以便发现系统和偶然误差及采样的再现性等。例如野外水体采样中，为了控制采样过程的误差，将实验室用的纯水在采样现场装入采样瓶中，加入与样品相同的保存剂，并运回实验与样品同时分析，将所测结果与实验室空白比较，不应呈显著差异，其目的是检查采样、保存、运输中所产生的误差。并尽量缩短运输过程，减少震动和碰撞以防样品损失或污染。样品采集后立即送往质控室进行交接，尽快进入分析测试过程。 1.2实验室内质量控制 实验室内质量控制又称为内部质量控制。它主要表现为分析工作者对分析质量进行自我控制及内部质量人员对其实施质量控制技术管理的过程。监测分析的
一、填空题 1．测定酸度、碱度的水样应采集于或(材质)的容器中贮存。①② 答案：聚乙烯硅硼玻璃 2．滴定法测定水中酸度中，在滴定时，含有硫酸铝的水样应后滴定。①②答案：加热 3．酸碱指示剂滴定法测定水中酸度时，总酸度是指采用作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH为时的酸度。① 答案：酚酞8.3 4．酸碱指示剂滴定法测定水中碱度时，用标准酸溶液滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH为。① 答案：4.4～4.5 5．一碱性水样可能含有OH-、C032-、HC03-或其混合溶液，现用盐酸标准溶液对其进行滴定，若以酚酞作指示剂消耗盐酸溶液V1ml，若以甲基橙为指示剂消耗盐酸溶液V2m1，则：当V1>V2时，水样中含有。当V1 3．污水中的总碱度包含水中氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的总量。( )①②答案：错误 正确答案为：还含有有机碱类和金属水解性盐类等。 4．测定水样中酸碱度时，如水样浊度较高，应过滤后测定。( )①② 答案：错误 正确答案为：不能过滤，应选用电位滴定法测定。 5．采用酸碱指示剂滴定法测定水中酸碱度时，水样的色度和浊度均干扰测定。( )①答案：正确 6．碳酸盐碱度，只有在酚酞碱度不是零、但小于总碱度时才存在。( )①②答案：正确 7．电位滴定法测定水样中酸度和碱度时，所用的指示电极不同。( )②答案：错误 正确答案为：都是采用玻璃电极为指示电极。 8．电位滴定法测定水样酸碱度时，油状物质覆盖于玻璃电极表面致使响应迟缓，可通气搅拌（）② 答案：错误 正确答案为：不能通气搅拌，应减慢滴定速度或延长滴定间歇时间。 9．用电位滴定法测定水中酸碱度时，若电位滴定仪没有温度补偿功能，则滴定温度应保持20℃±2℃。( )② 答案：错误 正确答案为：应保持25℃±2℃。 10．采用电位滴定法测定水的碱度时，对于工业废水或含复杂组分的水样，可以pH4.4～4.5指示总碱度的滴定终点。( )② 答案：错误 正确答案为：应该以pH3．7指示总碱度的滴定终点。 三、选择题 1．测定水中酸度和碱度时的实验用水应为。( )①② A无氨水B．无氧水C．无二氧化碳水 答案：C 2．测定水中酸度时，其酸度值一般用浓度计。( )①② 上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析） 实验项目溶解氧的测定 班级（课程序号）组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。 溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时，阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米) JPB-607A 便携式溶解氧分析仪使用说明书 一、概述 JPB-607 型便携式溶解氧分析仪 (以下简称仪器 )，主要是为方便用户携带到现场操作而 设计的。该仪器可分为传感器和电子单元两个部份。传感器采用极谱型复膜氧电极。电 子单元为带有自动温度补偿的集成运算放大器组成。仪器采用 31／2 位液晶显示可显示溶解氧值和温度。 二、技术参数 2.1 仪器工作条件： 2.1.1 环境温度： (O～ 4O)℃； 2.1.2 相对湿度；不大干90％； 2.1.3 被测样品温度： (O～40)℃； 2.1.4 供电电源： 9F22 型 9 伏电池一节； 2.1.5 除地磁场外，无显著电磁场影响。 2.2 主要技术指标： 2.2.1 测量范围：溶解氧：(0～ 20.0)mg.L-1 温度： (0～40)℃ 2.2.2 电子单元的准确度：±0.1mg/L ±1个字 2.2.3 仪器准确度： 溶解氧：±0.1mg/L ±1 个宇 (校准温度与测量温度相同 ) ±0.5mg/L ±1个字标准温度与测量温度相差±10℃时 ) 温度：±1℃ 2.2.4 传感器响应时间：不大于3Os(2O℃时 90％响应 ) 2.2.5 传感器残余电流：不大于O.15mg.L-1 ±1个字； 2.2.6 电子单元的稳定性：在3h 内不超过±0.1mg/L ±1 个宇； 2.2.7 仪器稳定性：不超过±0.2mg.L-1 ±1个字／ 1h； 2.2.8 自动温度补偿范围： (0～40)℃； 2.2.9 外形尺寸 L×b×h，mm：165×72×35； 2.10 仪器重量 (kg)： 0.3。 三、工作原理 仪器由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子单元两大部分组成。 极化电压输出 0.7 伏左右电压，施加于氧电极上，银接电源正极，黄金接电源负极。黄金 电极与 I-V 转换单元的集成运算放大器连接。在此单元中，来自于电极的电流讯号转换成 电压讯号，同时对电极的温度系数作部份补偿， I-V 单元的输出讯号，再送入温度补偿单 元中，对电极温度系数进行全补偿，最后由数字显示测量结果。 3.1 氧传感器氧传感器称氧电极。结构如图一所示。电极的阴极由Φ 4mm黄金片组成，阳极即参比电极为银电极，两极的空间充入电解液，顶端被聚四氟烯薄膜复盖，当 在金极与银极间加 0.7 伏左右极化电压后，渗透过薄膜的氧在黄金阴极上还原产生如下 反应： 阴极： O2+2H2O+4e→4OH- (1) 银阳极发生的反应如下： 阳极： 4Ag++4Cl-- 4e→4AgCl (2) 由于电极上发生氧化－还原反应，电子转移产生了正比于样品中氧分压的电流。无氧时，氧电极中没有电流，有氧时，电流大小可用下列公式表示： Pm l＝ K?N?F?A----?Cs (3)dm 第一部分填空题（41分） 1.背景值检测井和区域性控制的孔隙承压水井每年______ 采样一次；污染控制检测井逢单 月采样一次，全年6次；作为生活饮用水集中供水的地下水监测井， _______ 采样一次。 2.沉积物采样点位通常为水质采样垂线的，沉积物采样点应避开、沉积物沉 积不稳定及水草茂盛、之处。 3.比例采样器是一种专用的自动水质采样器，采集的水样量随与成一定比例，使 其在任一时段所采集的混合水样的污染物浓度反映该时段的平均浓度。 4废水样品采集时，在某一时间段，同一采样点按等时间间隔采等体积谁养的混合水样，称 为 _______ 。此废水流量变化应______ %。 5水污染物排放总量检测的检测的采样点设置必须能够满足 __________ 的要求，当污水 排放量大于1000t\d时，还应满足 _________ 的要求。 6.采集湖泊和水库样品所用的闭管式采样器应装有 _______ 装置，以采集到不与管内寄存 空气混合的水样，在靠近底部采样时，注意不要搅动 __________ 的界面。 7.水样的生物作用会对样品中的一些待测项目如______，______ ， ________ 的含量及浓 度产生影响。 8.湖泊和水库采样时，反映水质特性采样点的标志要明显，采样标志可采用法、 法、岸标法或无线电导航定位等来确定。 9根据不同的水质采样目的，采样网络可以是 _____ 也可以扩展到 ________ 。 10 水体沉积物可用 _________，_________ 或钻探装置采集。 11. 重铬酸钾法测定水中化学需氧量，若水样中氯离子含量较多而干扰测定时刻加入_____ 去除。 12为化学分析而收集降水样品时，采样点应位于 __的地方。 13滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是为了， 以确保滴定液。 14.一般来说，水中溶解氧的浓度随着大气压的增加而 __ ，随着气温的升高而 __ 。 15 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定 有色溶液后，一定要充分洗涤。可用 __ 刷洗，或用 __浸泡。 16. 根据《水质氨氮测定钠氏试剂分光光度法》测定水中氨氮时钠氏试剂是由 __ . , __ 和KOH试剂配制而成。 17标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点， 叫做，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做。 18.烟气测试中，采样时间视待测污染物浓度而定，每个样品采样时间一般不少于 _____ min。 19.噪声污染源主要有：工业噪声污染源，交通噪声污染源，噪声污染源和 噪声污染源。 20.电导率仪法测定水中的电导率时，通常规定 _____ ℃为测定电导率的标准浓度。 21在缺氧环境中，水中存在的亚硝酸盐受微生物作用，被还原为；在富氧环境中， 水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均 第一章 1.环境监测的主要任务是什么？ ①对环境中各项要素进行经常性监测，掌握和评价环境质量状况及发展趋势； ②对各个有关单位排放污染物的情况进行监视性监测； ③为政府部门执行各项环境法规、标准，全面展开环境监测技术的发展的监测数据和资料； ④开展环境监测技术研究，促进环境监测技术的发展。 2、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求？ ①三高（灵敏度、准确度、分辨率高） ②三化（自动化、标准化、计算机化） ③多学科、边缘性、综合性、社会性 3、环境监测有何特点？ ①环境监测的技术特点：生产性，综合性，连续性，追踪性 ②环境监测的政府行为属性：依法强制性，行为公正性，社会服务性 ③环境监测与环境管理 4、是分析环境监测的地位与作用 环境检测是科学管理和环境执法监督的基础，是环境保护必不可少的基础性工作；环境监测在正确认识环境质量，解决现存或潜在的环境问题，改善生活环境和生态环境，协调人类和环境的关系，最终实现人类的可持续发展中起着举足轻重的作用。 5、简述环境监测的目的与类型？ 目的：①评价环境质量②为监督管理控制污染服务③预测预报环境质量④制定环境法规标准规划 类型：安环境对象分为水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物检测、生物监测与生物污染监测、生态监测、物理污染监测；按监测目的分为政府授权的公益型环境监测和非政府组织的公共事务环境监测；按监测区域分为厂区监测和区域监测；按专业部门分为气象监测、卫生监测、资源监测等。 6、试分析我国环境标准体系的特点 三级：国家环境标准、国家环境行业标准、地方环境标准 六类：环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准 7、制定环境标准的原则是什么？是否标准越严越好？ 原则：①以人为本②科学性、政策性③以环境基准为基础，与国家的技术水平、社会经济承受能力相适应④综合效益分析，实用性、可行性⑤因地制宜、区别对待⑥与有关标准、制度协调配套原则⑦采用国际标准，与国际标准接轨⑧便于实施与监督 控制技术水平、经济条件和社会要求实际情况，并非越严越好 8、环境优先检测有何原则？ ①对污染物做全面分析，从中选出影响面广，持续时间长，不易或不能被微生物所分解而能让动植物发生病变的物质做日常监测，具有生物累积性，三只物质、毒性大的、数量大的作优先监测②需要检测的项目必须有可靠的监测手段并保证能获得比较满意的效果③监测溶解氧的测定实验报告
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环境监测人员持证上岗考核试题集(1)[1]完整卷子
溶解氧测定方法 国标
环境监测答案44762
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