一、名词解释
1、色谱法：
2、基线：
3、分配系数：
4、分离度：
5、分配过程：
6、相对保留时间：
7、程序升温：
8、梯度洗脱：
9、顶空分析：
10、共振吸收线：
11、化学干扰：
12、谱线轮廓：
13、基体效应：
14、锐线光源：
15、担体：
二、填空:
1、在气相色谱中，程序升温适于对样品进行分析。
2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行。
3、气相色谱分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用的色谱方法是。
4、评价柱效能的总体指标是。
5、用相对保留时间定性最常用的色谱定性方法。
6、常用的色谱定量分析方法有
7、物质在固定相和流动相之间发生的、和溶解、的过程称为分配过程。
9、气相色谱流动相通常使用纯度在99.999%以上的、、。
10、在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是。
11、是指按一定的程序来改变载液中溶剂的配比和极性，以改变被分离组分的分离因素，提高分离效果。
12、在液相色谱中,为解决带压进样的问题而采用了进样，这种进样方式还具有、的特点。
13、新的和长期未用的色谱柱在使用前应进行处理，使基线稳定。
14、在高效液相色谱中，广泛使用的检测器是，它具有、、的特点。
15、高效液相色谱所使用的流动相在进入色谱前必须进行处理，否则会导致、、。
16、顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系，主要可分为三类，即静态顶空分析、动态顶空分析（叫吹扫捕集）、顶空- 固相微萃取。
17、我们常采用为原子吸收分析法提供符合要求的锐线光源。
18、火焰原子化系统应用最多的三种火焰分别是、和。
19、原子化系统是原子吸收分光光度计的关键组成部件，原子化装置一般包括、
和三种类型。
20、在原子吸收光谱中，和是影响谱线变宽的主要因素。
三、选择题：
1、（分离度）是柱效能、选择性影响因素的综合，可用其作为色谱柱的总分离效能指标。
可用R=1.5来表示相邻两峰已完全分开的标志。
2、热导池检测器（TCD）对所有物质都有响应，是应用最广、最成熟的一种检测器。
3、火焰光度检测器（FPD）对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。FPD检测硫化物是目前最好的方法。
4、电子捕获检测器（electron capture detector ，ECD ）选择性好：它只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性愈强，灵敏度愈高。
5、固定液的选择一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。
6、顶空- 固相微萃取分析中萃取头具有一定的预浓缩作用,分析的灵敏度高于静态顶空分析,在分析的精密度方面好于动态顶空分析,所以是近些年来最常用的顶空分析方法。
7、高压输液泵是液相色谱仪的关键部件，其作用是将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。
8、紫外光度检测器是液相色谱法广泛使用的检测器。被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收，组分浓度与吸光度的关系遵守Lamber-Beer定律。
9、差示折光检测器是借连续测定流通池中溶液折射率的方法来测定试样浓度的检测器。
10、电导检测器属电化学检测器，是离子色谱法中使用最广泛的检测器。其作用原理是通过物质在某些介质中电离后所产生电导变化来测定电离物质含量。
11、质谱分析的基本原理是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质荷比m/z 进行分离。
12、使分子电离的手段很多，最常用的离子源是电子轰击（EI）离子源。
13、共振线称为元素的特征谱线，共振线又称为元素的灵敏线。
14、中心频率v0和半宽度Δv是表征吸收轮廓的特征参数。因为在频率处v0透过的光最少，即吸收最大，称此为原子蒸气在特征频率v0处有吸收线。
15、空间排阻色谱是按照被测组分分子大小不同、在固定相上选择性渗透实现分离的。
16、按固定相的方式分类，可分为柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）和平面色谱（纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱）。
四、判断题：
1、分配系数的差异是所有色谱分离的实质性的原因。
2、有较小分配系数的组分较早地流出色谱柱。
3、(1)色谱过程是吸附与解析的过程；
(2)不同组分极性的差异导致吸附与解析的差异；
(3)不同组分向前移动的过程是差异不断累积过程，是在动态中由量变到质变的过程。
4、常用半峰宽表示色谱峰的区域宽度，因为它易于测量，使用方便，所以常用它表示区域宽度。
5、在实验条件一定时，保留时间tR取决于分配系数K，也就是取决于组分的性质，所以，保留时间是对组分进行色谱定性的指标。
6、理论塔板数n可以作为描述柱效能的一个指标。
7、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越多，固定相的作用越显著，因而对分离越有利。
8、分离的可能性决定于试样混合物在固定相中分配系数的差别，而不是决定于分配次数的多少。
9、理论塔板数不是有无实现分离可能的依据，而是在一定条件下柱分离能力发挥程度的标志。
10、谱带展宽的直接后果是影响分离效率、降低检测灵敏度，所以，抑制谱带展宽就成了高效分离追求的目标。
11、引起谱带展宽的主要因素：
⑴涡流扩散；⑵纵向扩散；⑶传质阻力。这些因素都统一于Van Deemter方程中。空心毛细管柱无多径相，因此其涡流扩散项A＝0
12、速率方程对于分离条件的选择具有很重要的指导意义。
它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效及峰扩张的影响。
13、气体净化的目的：除去载气和检测器气体中的水分，氧气和烃类等杂质。色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏。
14、色谱上所用溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）过滤，以除去杂质微粒。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂。
15、磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。
16、质谱仪的离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。
17、气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，样品经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，可以充分发挥质谱法的特长。
质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢火焰离子化检测器、热导检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又高。
18、所用玻璃仪器使用前必须用20%的硝酸浸泡24h以上，然后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
19、中心频率v0和半宽度Δv是表征原子吸收谱线轮廓的特征参数。
20、不同的谱线有不同的自然宽度，是客观存在，因数量级很不，可忽略。
五、问答题：
1、什么是分离度？
分离度的作用是什么？
表示相邻两色谱峰完全分开的标志是什么？
为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
2、在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小为: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其
理由。
3、在气相色谱中，某人采用了粒度比原有柱更细的载体，而其它一切条件均不变时，速率方程中各项有何变化？
4、以气固色谱为例，简述色谱分离基本过程。
5、气相色谱仪进样口是日常维护的重点，请问其中隔垫的作用是什么？为何要经常更换隔垫？在使用时如何避免出现问题？
6、根据GC，GCMS的故障统计，90%的问题发生在进样口，如何对GC进样口进行日常维护？
7、何谓梯度淋洗？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？在液相色谱中，在什么情况下采用梯度淋洗有利于分离、分析？
8、请简述原子吸收分析法中与干扰类型及及相应的消除方法。
9、LC所用流动相在过滤时应注意哪些问题？
10、试比较火焰原子化法与石墨炉原子化法的特点。
11、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。
12、对担体的要求：
（1）单位体积有大的表面积；（2）不与试样组分起化学反应；
（3）表面没有或有很弱的吸附性能；（4）热稳定性好；
（5）机械性能好，在涂渍或装柱过程中不易粉碎和凝集；
（6）是均匀和规则的球形颗粒，孔径分布均匀，孔隙结构要有利于组分在气液两相中快速分配；
（7）固定液在其表面上能形成均匀的薄膜。
13、对固定液的要求：
（1）挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。
（2）热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态。
（3）对试样各组分有适当的溶解能力，否则易被载气带走而起不到分配作用。（4）具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。（5）化学稳定性高，不与被测物质起化学反应
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》 一、选择题（共30分） 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ） A准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高 C 系统误差小，准确度一般较高 D 偶然误差小，准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用（A）材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是（A） A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ） A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ） A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A） A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ） A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ） A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A） A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两 类 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可 见光，紫外光，X射线，微波。 能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。 峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。 6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源
仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，
平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示： 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析； 缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。 已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。
《仪器分析》教学大纲 学校 中药教研室 2010. 3
《仪器分析》课程教学大纲 课程名称（英文）：仪器分析（Instrumental Analysis） 课程类型：专业基础课 学时：72 适用对象：中药专业，中药制药技术专业 一、课程的性质、目的和任务 《仪器分析》是中药专业、中药制药技术专业的主干专业课程之一。 本课程的任务是主要讲授仪器分析光学分析法、色谱法、质谱法等方法的基本理论、仪器原理、使用技术。目的是使学生通过该课程的学习，能运用所学理论和技术制定实验研究方案，解决中药生产质量检测、监控、中药新药研发等领域的问题。 该课程应在完成学习无机与分析化学、有机化学等课程基础上开设，为以后的中药化学，制剂分析等课程的学习奠定基础。 二、教学基本要求 通过本课程的学习学生应掌握以下几个方面的知识、技能： 1、了解仪器分析方法的分类，发展趋势； 2、基本掌握主要仪器分析法的基本理论、仪器原理、实验技术 3、掌握仪器结构、原理和应用 4、基本掌握各种仪器分析法的样品处理技术 5、能把仪器分析技术运用到科学研究，中成药生产检测、监控，及新药开 发中去。 三、学时分配（参考）
四、课程内容 第一章绪论 [教学要求] 1．了解现代仪器分析发展的现状。 2．熟悉现代仪器分析的特点。 [教学内容] 1、仪器分析法的分类。 2、仪器分析法的特点及发展趋势 3、仪器分析法的应用 [重点与难点] 重点：仪器分析法的分类
难点：仪器分析与化学分析法的比较 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第二章光学分析法导论 [教学要求] 1．了解光学导论的分类及特点 2．掌握电磁辐射的概念和各种光谱的区别 [教学内容] 1、电磁辐射与电磁波。 2、光学分析法分类（光谱法与非光谱法，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱） [重点与难点] 重点：原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 难点：原子光谱与分子光谱、吸收光谱与发射光谱的区别和联系 [教学方法] 多媒体或理论讲授。 第三章紫外可见分光光度法 [教学要求] 1．熟悉紫外分光光度法的基本原理 2．掌握Lamber-Beer 定律及影响因素。 3．熟悉紫外分光光度计各部件的流程和作用 4．掌握利用紫外分光光度法进行定性分析和定量分析的方法 [教学内容] 1、紫外可见分光光度法的基本原理。 2、Lamber-Beer 定律 3、显色反应与显色条件的选择 4、紫外可见分光光度计 5、紫外可见分光光度法的定性与定量方法及其应用实例 [重点与难点]
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论
2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。 2-7 ，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ，并且因为
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为0.08 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样1.00 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
《仪器分析》课程教学大纲 （Instrumental Analysis） 【课程代码】024601102【课程修习类型】必修(平台课程) 【开课学院】材料与化学化工学院【适用专业】化学 【学分数】3 【学时数】总学时48学时 【建议修读学期】二秋【先修课程】无机化学、物理、高等数学、 分析化学、有机化学 一、课程说明 1.课程介绍(中、英文) 仪器分析是化学专业的专业核心课，应化及制药工程专业的专业选修课之一。它是研究物质的化学组成、结构和状态的分析测试方法，也是其它学科取得化学信息的研究手段，在许多领域发挥着重要的作用。课程涉及的知识面广且综合性强，包括各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理、特点、仪器的结构原理、定性定量分析原理、方法及其应用范围。本课程主要讲解原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱及毛细管电泳等分析方法。 通过本课程的学习，使学生能够基本掌握主要仪器分析方法的原理及应用领域，掌握应用合适的方法进行实际样品分析，并解决相应分析化学问题的能力。 仪器分析在工业、农业、环境、医药、健康、食品及科学研究等方方面面都有着广泛的应用。掌握各种仪器分析方法，不仅有利于学生提高化学及相关学科的学习和研究能力，而且能更快更好地与社会接轨，提高他们的就业竞争力。因此，仪器分析课程在化学及相关专业的人才培养过程中起到承前启后的作用。 Brief Introduction of Instrumental Analysis Instrumental analysis is one of core courses in chemical majors. It is not only an analytical test method for studying chemical composition, state and structure of matter, but also a research method of obtaining chemical information in other science. Instrumental analysis is an important analytical detection means that plays an important role in a lot of field. The course of Instrumental analysis involves a wide range of knowledge with strong comprehensive, including physical and chemical principle, the characteristics, structure principle, qualitative and quantitative analysis principle and its application scope of all kinds of modern instrumental analysis methods. The course explains basic principle ,instrumental operation and application principle of atomic emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, molecular luminescence analysis, potentiometric analysis, electrolytic analysis, coulometry, voltammetry and polarography, gas chromatography and liquid chromatography, etc. The purpose of this course is to help the students to understand the basic principle of the various instrumental analysis methods and know where they can be applied. Help the students to gain the abilities of choosing an appropriate method to analyze actual sample as well as solving the problems encountered in the process of analysis.