水泥检验原始记录
水泥物理性试验测试题一，填空题： 1. 胶凝材料化学组成分（）、（）无机胶凝材料（）、( )有机胶凝材料（）、（）、（）。 2. 测定水泥细度通常采用筛分析法包括：（）、（）、（）。 3. 硅酸盐水泥比表面积不小于（）。 4. 硅酸盐水泥初凝时间不小于（）min,终凝时间不大于（）min。 5. （）、( ) 、( )、( ) 和（）初凝不小于（）min，终凝不大于（）min。 6. 试验室（）筛析试验称取试样（）、（）筛析试验称取试样（）。 7. 试验室的温度应保持在（），相对湿度应保持在（）以上。 8. 养护箱温度应保持在（）相对湿度不低于（） 9. 养护池水温度（）范围内。 二，简答题： 1. 水泥的水化过程可分为四个阶段？ 计算题： 复合硅酸盐水泥样品。已知其强度等级为32.5.其物理性能试验数据如下？ 1. 抗压强度测定：龄期为3d抗压强度的荷载分别为？ 抗压强度的荷载分别为？ 26.0KN，25.5KN,25.0 KN,25.6 KN,26.0 KN,27.0 KN， 龄期为28d抗压强度的荷载分别为？
57.0 KN，58.1 KN, 57.5 KN, 59.0 KN, 58.2 KN, 57.9 KN 2. 抗折强度的测定： 龄期为 试体抗折强 度测试值定 分别为？ 3.5MP a，3.6 MPa, 3.5 MPa 龄期为 28d的胶砂 试体抗折强 度测试值定 分别为？ 6.5 MPa, 6.6 MPa，6.4 MPa
水泥试验筛修正系数测定表
批准：审核：测定人：水泥试验筛修正系数测定表
镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第5部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法 实验报告 北矿检测技术有限公司 周航
1 前言 硫酸根含量测定的方法有：比浊法、离子色谱法、重量法等。重量法是经典方法，该法操作繁琐且不适于硫酸根低含量样品的测定。硫酸钡比浊法是在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，该法适用于较低含量的硫酸根测定，但必须严格控制操作条件。离子色谱法快速灵敏，适用于清洁水样，可同时测定其他多种阴离子，设备成本较高。 这些方法各有优缺点：重量法不适于硫酸根含量低的样品的测定；离子色谱法精密度高但设备价格较贵，酸化处理后样品还需再次处理方能进样；比浊法操作简单、快速，仪器使用范围广泛，通过严格控制操作条件可以达到较好的结果。 综合考虑选择硫酸钡比浊法比作为镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中的硫酸根离子含量的测定方法。试料经盐酸分解，加入氯化钡-稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，以工作曲线法进行定量。 在本研究中，我们做了如下工作：样品前处理方法、试验条件、方法线性范围、重复性和回收率等。实验表明，该方法简单快速，有较好的重现性和精密度。 2 实验部分 2.1 范围 本部分规定了镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定方法。 本部分用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定。测定范围：0.10%～1.00%。 2.2 方法提要 试样用盐酸溶解，加入氯化钡-甘油-乙醇混合稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定时间内，于分光光度计波长440 nm处测定其吸光度，扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 2.3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 2.3.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。
浅谈水泥比表面积试验 摘要：水泥比表面积试验，关键在于对透气圆筒试料层体积的标定。试料层体积确定后需用标准（校准）试样进行复核试验。 关键词：水泥、比表面积、试验 引言：随着科学技术的发展，经济，文化水平的提高，综合国力的增强。我国高速公路、桥梁建筑的需求越来越多、越来越高。在高速公路结构物以及桥梁建设中离不开水泥砼，水泥砼中最主要的原材料是“水泥”，水泥质量的优劣将直接影响工程的质量。水泥质量的检测至关重要。本文详细介绍水泥比表面积试验。 1、前言： 1．1、定义、原理、方法 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以m2／Kg表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 1．2、适用范围 水泥比表面积测定方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用水泥比表面积测定方法的其它粉状物料。水泥比表面积测定方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
2、水泥比表面积测定方法 2．1 仪器设备 2.1.1 FBT-9型全自动比表面积测定仪：由透气圆筒、压力计、液晶显示屏、按键、抽气装置等部分组成的一体机。 2.1.2 透气圆筒：内径为12.70mm,由不锈钢制成。在圆筒内壁，距离圆筒上口边50.25mm处有一突出的宽度为1mm的边缘，用以放置金属穿孔板。 2.1.3 穿孔板：由黄铜制成，厚度0.10mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔。 2.1.4 捣器：用不锈钢制成，侧面有一个扁平槽，宽3mm。捣器的顶部有一个支持环，捣器底面与捣器支持环之间的距离是35.03mm，当捣器放入透气圆筒时，支持环与透气圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.12mm （50.25-0.10-35.03）mm。 2.1.5 U型压力计：由外径为9mm的玻璃管制成，压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。 2.1.6 抽气装置：小型抽气泵。 2.1.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.1.8 天平：感量为1mg。 2.1.9 其它：烘干箱、漏斗、小勺、镊子、干燥器、毛刷、 放置透气圆筒的不锈钢金属支架、推杆、3×3mm小块玻璃板等。
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＢａ００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 Ｆ＿ＣＬ＿ＨＳ＿ＴＫＳＨ＿Ｂａ＿００１铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法 １ 范围 本推荐方法采用硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量 铁精矿（ｍ／ｍ）以上钡含量的 测定 硝酸 过滤 残渣用 氢氟酸除硅 碳酸钾熔融转化乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中 再用碳酸盐分离引入的铬 加硫酸使钡定量生 成硫酸钡沉淀 ３ 试剂 ３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合 ３．３ 焦硫酸钾 ρ １．１９ｇ ３．５ 盐酸 １９ρ １．４２ｇ ３．７ 氢氟酸 ｍＬ１１ ３．９ 氨水 １ ３０ ３．１１ 硝酸银溶液 ３．１２ 氯化钡盐酸溶液 称取１ｇ氯化钡 加３ｍＬ盐酸混匀 １０ ｇ／Ｌ乙酸铵缓冲溶液 加７．５ｍＬ冰乙酸 混匀 ３．１５ 重铬酸钾溶液 ３．１６ 重铬酸钾洗液 ３．１７ 乙酸铵溶液 ３．１８ 硫化氢气体 用气体发生器制取 ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ ２ｇ／Ｌ 称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 中 国分 析网
３．２１ 甲基橙指示剂 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 按表１取试样 表１ 称取试样质量 钡含量（ｍ／ｍ） 试样质量 所用试剂须取自同一试剂瓶 加１５ｍＬ盐酸加５ｍＬ硝酸 取下１）冷却加热至微沸取下用慢速滤纸过滤 ９９）洗净烧杯６次３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中在８００２０ｍｉｎ 用水润湿８滴硫酸（１１０ｍＬ氢氟酸 于铂坩埚中加入３在９００１０ｍｉｎ置于４００ｍＬ烧杯中洗出坩埚稍冷 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（用氯化钡盐酸溶液检查） ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿用热水洗净滤纸 铌和钛等元素的难溶试样 称取试样按４．３．１．１操作进行至 加３ｇ焦硫酸钾熔融熔融５冷却 ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１加１ｍＬ过氧化氢］ 用慢速滤纸过滤９９）洗净烧杯６次 ３次灰化以下操作按４．３．１．１从 ５ｇ混合熔剂…… ４．３．１．３ 铅含量大于０．０５ 用氨水（１再用盐酸（１并过量５用水稀释至１００ｍＬ通硫化氢５ｍｉｎ再通硫化氢５ｍｉｎ６０ｍｉｎ以饱和硫化氢盐酸溶液洗沉淀８收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中１） ４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２ 取下用氨水（１
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
硫酸钡重量法测定硫酸根的含量 一原理。 本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。 铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。因此必须避免引入或在沉淀前除去。 二试剂配制。 碳酸钠—氧化锌混合物。AR（3+2 ) 氯化钡 AR 10% 三分析步骤。 准确称取试样 0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔 1.5小时。取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml
热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。 用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静臵2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。 将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，臵于干燥器中冷却室温后称量。 计算： S o4% == G1÷G2×0.4116×100 式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。 G2 ——称取试样量。 0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。 化验室
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
细菌浓度的简单确定法：麦氏比浊法 麦氏比浊管是McFarland发明的一种用于微生物比浊的不同浊度的标准浊度管。具体的配制方法是根据硫酸和氯化钡的比例来定的，有表可查，这样不同比例生成的硫酸钡沉淀的浓度不同，且都有定值。 麦氏比浊管的配比如下： 操作方法： 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径(大小)的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌生理盐水(NaCl)，直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 使用技巧： 1、直接用眼睛看(需要经验，误差较大)。 2、找张白纸，打上平行直线，然后看(如图示，利用光在不同浓度液体折射不同)。
注意事项： 1、如果测定的肉汤培养物不澄清，由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数)。 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。 编者注： 1、测定好的细菌，最好做一下梯度稀释涂布计数。 2、此浓度是对应的大肠杆菌的浓度，如果是其他细菌，会有一定的差别，但编者做过的几个菌差别都在一个数量级之内，适合于普通实验。 3、此种方法测定的准确性不是很高，如果是对细菌数量要求较精确的，请用紫外分光光度计。 麦氏比浊法麦氏比浊管 麦氏比浊管
【使用方法】： 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径(大小)的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌蒸馏水，直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 【计算被测培养物试管的浓度】： 1、第2个标准管为3×108细菌/ml的倍数。 2、细菌浓度标准管号×3×108=该管号的细菌/ml。 3、例如：3号管(#3)为9×108细菌/ml。 【制备所要求的浓度，如需要105细菌的浓度】： 1、相当1号管(3×108)的细菌作1：3稀释到108。 2、再作1：1000稀释。 3、108-103=105 【注意事项】： 1、如果测定的肉汤培养物不澄清。 A、由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。 B、列: 4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数) 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。
硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根 张丽英,李斌 (莱芜钢铁集团有限公司技术中心,山东莱芜 271104) 摘要：在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。该法手续简便,准确性高。 Determining Sulfate Radical in Iron Oxide by Barium Sulfate Nephelometry ZHANG Li-ying,LI Bin (The Technical Center of Laiwu Iron and Steel Group Co.,Ltd.,Laiwu 271104,Chin a) Abstract:In hyarochloride medium,barium ion reacts ch emically with sulfate radical ion to produce barium sulfate which is defficuulty to solve and do turbidity to solution.Taking on alcohol as stabilizer,using spectrophotometer to do colorimetric analysis the sulfate radical in iron oxi de can be determined.This method has the characters of convenient operation and high accuracy. Key words:nephelometry;sulfate radical;absorbance 1前言 铁氧体是一种应用极为广泛的磁性材料,在电子行业中,从开关电源变压器、功率逆变器、电视、电子仪器中许多电感元件,到集成电感元件都使用铁氧体材料。其中硫酸根是一种非常重要的指标,其行业标准采用目视比浊法测定,误差很大,用X射线荧光光谱分析需要贵重仪器,难以普及。本文介绍了一种采用钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内呈悬浮体,使溶液混浊,然后用比色计进行比色测定的方法。此法手续简便,准确性高。 2试验部分 2.1 主要试剂与仪器 盐酸溶液(1:1);氯化钡(250g/L)溶液;乙醇溶液(30%体积比)
麦氏比浊法制作细菌悬液 麦氏比浊管是McFarland发明的一种用于微生物比浊的不同浊度的标准浊度管。具体的配制方法是根据硫酸和氯化钡的比例来定的，有表可查，这样不同比例生成的硫酸钡沉淀的浓度不同，且都有定值。 麦氏比浊管的配比如下： (1.175%w/v BaCL2·2H2O) 操作方法： 1、轻摇标准试管。 2、无菌操作将被测定的肉汤培养物加到与标准管相同直径（大小）的无菌试管中。 3、以无菌操作向被测定试管加入无菌生理盐水（NaCl），直到浓度与所要求的标准管的浓度相同。 使用技巧： 1、直接用眼睛看（需要经验，误差较大）。 2、找张白纸，打上平行直线，然后看（如图示，利用光在不同浓度液体折射不同）。
注意事项： 1、如果测定的肉汤培养物不澄清，由培养物的值减去未接种培养基的值来校正细菌浓度。4号管(肉汤培养物)-1号管(孵育过的未接种的肉汤管)=3号管(校正读数)。 2、如果肉汤颜色很深,把未接种试管放在标准管的后面读数即可。 编者注： 1、测定好的细菌，最好做一下梯度稀释涂布计数。 2、此浓度是对应的大肠杆菌的浓度，如果是其他细菌，会有一定的差别，但编者做过的几个菌差别都在一个数量级之内，适合于普通实验。 3、此种方法测定的准确性不是很高，如果是对细菌数量要求较精确的，请用紫外分光光度计 ================= 在临床微生物学检验中，麦氏比浊法常用于细菌鉴定、药敏实验前配置菌液时大致判断菌液浓度的一种方法，通常认为，如将配菌液浓度配成0.5麦氏比浊管时，相当于1.5×108细菌数/ml，由于方法本身就是一种估计的方法，所以尽管不同细菌大小差异很大，除了真菌孢子，细菌的差别不大，结果不会有影响。但是，标准比浊管的浓度，是药敏实验结果的影响因素之一。 K-B法药敏试验时接种物配制有两种方法，第一种是肉汤增菌法（对数生长法），是用接环挑取3-5个细菌菌落入肉汤增菌管中进行增菌4-6小时，然后用生理盐水或肉汤对增菌管中的培养物进行稀释校正使其浓度达到0.5麦氏比浊标准（因为经过增菌培养其培养物浓度一般都高于此标准）。第二种方法是直接菌落法：从孵育18-24小时的非选择性培养基上，挑取3-5菌落，直接用肉汤或盐制成悬液作为接种，然后将浊度调整至0.5麦氏比浊标准。此法是检测苛养菌（如嗜血杆菌、淋病奈瑟菌和链球菌）和潜在的对甲氧西林耐药的葡萄球菌的推荐方法。 0.5麦氏比浊管配制方法：相当于1.5×108细菌数/ml
Bar1 um carbonate（沉淀碳酸钡，毒重石）分子式：BaCO3 分子量：197.35 1．硫酸钡的生产方法 （1）碳化法：用用炭将重晶石还原为硫化钡，继以水浸取、二氧化碳碳化而得。反应式如下： BaS＋CO2＋H20→BaCO2↓＋H2S↑ （2）复分解法：由可溶性钡盐与可溶性碳酸盐复分解而得。反应式如下： BaCl2+Na2CO3→BaCO3↓+2 Nac l 经洗涤、过滤、干燥等过程可得纯净的碳酸钡。目前工业上主要采用碳化法。复分解法较少采用。 2．硫酸钡的用途用于腈纶硫氰酸钠法生产中，加在溶剂回收中，去除硫酸根。 用于制钡盐、颜料、焰焰火、陶瓷器。用作水的澄清剂等。 3．硫酸钡的质量指标 HG1－522－77（适用于硫化钡与二氧化碳制得的沉淀碳酸钡） 指标 指标名称单位 一级二级三级外观无定形白色粉末
碳酸钡（BaCO2）%≥99.2≥98.5≥98.0水分%≤0.30≤0.30≤0.30 还原性物质（以S %≤0.05≤0.10≤0.15计） 盐酸不溶物灼烧残 %≤0.20≤0.35≤0.50渣 铁（Fe）%≤0.004≤0.008≤0.012 细度（2300孔／c %≤0.20≤0.30≤0.50 m2筛余物） 注：除水分外其它指标均以干基计 4．硫酸钡的物理化学性能 外观：白色粉末，有斜方、六角、立方三种结晶形态。无臭无味。6比重：4．43 熔点：1740℃（90大气压下）
沸点：1450℃分解（760mmHg） 比热：0．16kcal／kg?℃（20℃） 溶解性：不溶于冷水，极难溶于沸水，微溶于含有二氧化碳的水。溶于酸。 碳酸钡在水中的溶解度：见下表。 温度（℃）8.818.024.2100.0 溶解度（g／l）0.0160.0220.0240.065其他性能：化学性质稳定。易与高锰酸钾、碳酸钙或碱金属硝酸盐制成混晶。与碳共热还原为硫化钡。在空气中，遇硫化氢或有毒气体也不变色。
温度： 湿度： 三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g
公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度：3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为± %。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度（碱度）
标准：取供试品加水制成每1ml中含 mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水 ml 结果：
6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm 以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。
回弹试验 1试验的目的及意义 （1）了解回弹仪的基本构造、基本性能、工作原理和使用方法 （2）掌握回弹法检测混凝土强度的基本步骤和方法 （3）培养结构试验的动手能力和科学研究的分析能力 2试验的适用范围 适用于工程结构普通混凝土抗压强度的检测，不适用于表层与内部质量有明显差异或内部存在缺陷的混凝土结构或构件的检测。 3试验的仪器设备 数显式回弹仪 4执行技术标准 《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》（JGJ/T23-2011） 5试验的操作步骤 每位同学各自选取一个测区，每测区面积约20×20cm2，每测区弹击16个点。 构件测区的选择应符合下列要求： （1）对长度不小于3m的构件，其测区数不少于10个，对长度小于3m且高度低于0.6的构件，其测区数量可适当减少，但不应少于5个。本次试验选择了一块大型混凝土梁板作为试验体，大组成员每人测一个测区，共13个； （2）相邻两测区的间距应控制在2m以内，测区离构件边缘的距离不宜大于0.5m； （3）测区应选在使回弹仪处于水平方向，检测混凝土浇筑侧面。当不能满足这一要求时，方可选在使回弹仪处于非水平方向，检测混凝土浇筑侧面、表面或底面； （4）测区宜选在构件的两个对称可测面上，也可选在一个可测面上，且应均匀分布。在构件的受力部位及薄弱部位必须布置测区，并应避开预埋件；（5）检测面应为原状混凝土面，并应清洁、平整，不应有、疏松层、浮浆、油垢以及蜂窝、麻面，必面时可用砂轮清除疏松层和杂物，且不应有残
留的粉末或碎屑； （6）对于弹击时会产生颤动的薄壁、小型构件应设置支撑固定。结构或构件的测区应标有清晰的编号，必要时应在记录纸上描述。 6试验数据 回弹法测试混凝土强度试验记录表 日
水泥比表面积试验详解 带原始记录 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
浅谈水泥比表面积试验 摘要：水泥比表面积试验，关键在于对透气圆筒试料层体积的标定。试料层体积确定后需用标准（校准）试样进行复核试验。 关键词：水泥、比表面积、试验 引言：随着科学技术的发展，经济，文化水平的提高，综合国力的增强。我国高速公路、桥梁建筑的需求越来越多、越来越高。在高速公路结构物以及桥梁建设中离不开水泥砼，水泥砼中最主要的原材料是“水泥”，水泥质量的优劣将直接影响工程的质量。水泥质量的检测至关重要。本文详细介绍水泥比表面积试验。 1、前言： 1．1、定义、原理、方法 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以m2／Kg表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 1．2、适用范围 水泥比表面积测定方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用水泥比表面积测定方法的
其它粉状物料。水泥比表面积测定方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2、水泥比表面积测定方法 2．1仪器设备 型全自动比表面积测定仪：由透气圆筒、压力计、液晶显示屏、按键、抽气装置等部分组成的一体机。 透气圆筒：内径为,由不锈钢制成。在圆筒内壁，距离圆筒上口边处有一突出的宽度为1mm的边缘，用以放置金属穿孔板。 穿孔板：由黄铜制成，厚度。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔。 捣器：用不锈钢制成，侧面有一个扁平槽，宽3mm。捣器的顶部有一个支持环，捣器底面与捣器支持环之间的距离是，当捣器放入透气圆筒时，支持环与透气圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为（）mm。 型压力计：由外径为9mm的玻璃管制成，压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。 抽气装置：小型抽气泵。 滤纸：中速定量滤纸。 天平：感量为1mg。 其它：烘干箱、漏斗、小勺、镊子、干燥器、毛刷、 放置透气圆筒的不锈钢金属支架、推杆、3×3mm小块玻璃板等。
水泥检验原始记录 工作令号产品名称硅酸盐水泥强度等级 试验编号 检验依据GB/T1345-2005 GB/T1346-2011 送样日期GB/T 2419-2005 GB/T17671-1999 设备编号检验日期 GB/T8074-2008 环境条件温度℃湿度% 水湿℃设备使用情况 细度 筛孔试样质量(g) 筛余质量(g) 筛余百分数（g）修正系数 修正后筛余百 分数（%） 筛余平 均值 （%）80μm筛 筛析法 45μm筛 筛析法 比表面积㎡/kg 标准稠度 用水量 试样质量(g) 加水量(ml) 水泥全部加入水中的时间试杆距底板距离(mm) 标准稠度需水量 （%） 安定性1、试饼法试饼经3h沸煮后变化情况 水灰比0.50 胶砂流动度（mm） 流动度测 定次数 加水量 （ml）测定流动度（㎜）测定结果 第一次 第二次 凝结时间 初凝到达时间终凝到达时间初凝时间（min）终凝时间（min） 水 泥 胶 砂 强 度 抗压强度抗折强度 月日（3d）月日28d 月日（3d）月日(28d) 荷载（kN）强度（MPa）荷载（kN）强度（MPa）测试值（MPa）测试值（MPa） 平均值平均值平均值
计算公式抗压强度：Rc=Fc/A 审核校核主检 水泥物理性试验测试题一，填空题： 1. 胶凝材料化学组成分（）、（）无机胶凝材料（）、( )有机胶凝材料（）、（）、（）。 2. 测定水泥细度通常采用筛分析法包括：（）、（）、（）。 3. 硅酸盐水泥比表面积不小于（）。 4. 硅酸盐水泥初凝时间不小于（）min,终凝时间不大于（）min。 5. （）、( ) 、( )、( ) 和（）初凝不小于（）min，终凝不大于（）min。 6. 试验室（）筛析试验称取试样（）、（）筛析试验称取试样（）。 7. 试验室的温度应保持在（），相对湿度应保持在（）以上。 8. 养护箱温度应保持在（）相对湿度不低于（）