目前，国内外对栀子苷提取方面的研究工作比较多，如水提取法、乙醇提取法、乙酸乙酯提取法、乙醚提取法、超临界流体萃取法、超声提取法、微波萃取法等，但存在对栀子苷提取工艺的各种不足，如流程长、分离效果差、纯化度不高、提取时间长、得率低等问题。 栀子苷传统提取纯化工艺： 浸提→过滤→浓缩→大孔树脂吸附→洗脱→真空干燥 传统提取纯化工艺劣势： 传统的栀子苷提取液过滤方式主要有滤袋过滤、板框过滤、硅藻土过滤等。传统工艺虽可以除去提取液中的悬浮物、沉淀等杂质，但栀子所含的化学成分复杂，提取液中还含有较多大分子蛋白、植物胶体、植物纤维、多糖、鞣质等大分子杂质，传统的过滤方式不能达到截留目的，使后续工艺负荷高，降低树脂吸附
效率，增长树脂吸附时间。 传统浓缩工艺，体积较大，耗费大量能源，工艺过程时间较长，生产效率低。 栀子苷膜过滤浓缩生产工艺： 浸提→预处理→膜过滤→膜浓缩→大孔树脂吸附→洗脱→真空干燥 栀子苷膜过滤浓缩生产工艺优势： 提取液经过大分子超滤去除溶液中的大分子杂质，提高提取液的澄清度，有利于保护后续浓缩膜，保证浓缩效果，延长浓缩膜的使用寿命，并提高树脂吸附工艺的效率，减少对吸附树脂的污染； 膜浓缩可以有效的截留指标成分，脱出水和小分子无机盐达到浓缩的目的； 膜浓缩出水澄清透亮，可以直接提取回用或排放，节约水资源，减轻环保压力； 膜浓缩是一种常温浓缩，能降低有效成分因高温而发生分解带来的损失，使产品收率有保证； 膜浓缩的浓缩成本仅仅为传统热浓缩成本的五分之一左右，大大减轻了企业的生产成本。 以上就是成都和诚过滤技术有限公司为大家介绍的关于栀子苷的膜过滤浓缩工艺的相关内容，希望对大家有所帮助！该公司是一家专业从事于膜分离技术及膜过滤技术的研发与应用的高科技工程公司。专注于解决酒水饮料/果酒果醋/食醋酱油/植物提取/动物提取/中药制剂/茶饮及茶叶深加工/发酵液/纯化水/化工废水等生产过程中的相关过滤、澄清、除杂、精制、浓缩等难题，同时为客户提供专业的技术解答、过滤设计。
黄芩中黄芩苷的提取分离与鉴定修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 101h过滤 两次滤液药渣 1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤 氢氧化钠调pH至6.5-7，加 95%乙醇，过滤 滤渣(弃去
黄芩中黄芩苷的提取分 离与鉴定 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
【前言】 芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoic acid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。 【理化性质】 芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-m ethyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]petalen-1a(2H)-yl,[laR-(1a α,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11 ,分子量480.45，熔点196℃。本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。 本次试验的意义在于通过改进分离工艺来提高芍药苷的分离效果，以便应用于工业化大生产。
枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形
摘要：近年来，栀子及其有效成份药理学研究日趋深入，为了更好地利用栀子，本试验对栀子的提取工艺进行了研究，期望找到一种工艺简单、成本低、得率高的提取方法。本实验是比较水提酸沉法与醇提酸沉法的优缺点，利用水提酸沉法（煎煮法）提取栀子苷的收率低，生产周期长，因此证明醇提法的无论从干浸膏的出膏率还是从栀子苷的得率、含量和颜色看均优于水煮醇沉法。找到最适乙醇浓度，使其提取率提高。栀子(Fructus gardeniae)是茜草科植物栀子(C．arde—nia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实，它的形状呈尖长椭圆形，外表皮有五棱、七棱、九棱等。栀子分为山栀子和水栀子，我国的栀子产地分布在浙江、江西、福建、安徽、湖南、台湾等地。栀子具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等作用，在中医临床中治疗高血压病、扭挫伤、糖尿病、高热黄疸、小便短赤等症。栀子果实主要含有黄酮类、环烯醚萜类、环烯醚酮类、有机酸酯类等化合物，还含有果胶、多糖、挥发油等成分。我国从20世纪6o年代开始从事栀子果实中分离有效成分的研究，目前已经能够从中提取栀子色素、栀子苷、熊果酸、果胶等有效成分。为了加快我国对栀子分离产品的产业化研究，提高栀子的综合利用率，了解和掌握栀子果实的开发研究现状十分必要。本文介绍了以栀子果实为原料分离提取栀子黄色素、栀子蓝色素、栀子苷、栀子多糖、熊果酸和果胶等产品最新研究开发现状，展望了今后国内栀子开发利用的前景，并为今后开发研究栀子提出了建议。 栀子苷是一种值得重视的丰产易得天然产物，我们以其为原料合成了一系列拟单萜生物碱，部分目标产物经活性筛选发现有抗菌及抗血小板聚集活性。有学者采用相似方法制备了栀子苷元与石碱碱甲的还原胺化产物。栀子苷本身由于是单萜环烯醚苷，葡萄糖的存在使得分子比较稳定，但它含多个官能团使其直接结构改造很困难，特别是它有5个羟基，化学反应的选择性很难保证，因此把葡萄糖酶解掉得到栀子化合物3由栀子苷元经硼氢化钠还原而得，结构相对简单，稳定性好，缺点是产率太低。化合物4用甲基取代了葡萄糖基，既简化了结构又保持了稳定性好的优点，产率较好，是一个较好的结构改苷元京尼平，分子结构得以简化，并以其为原料成功制备拟单萜生物碱。但是栀子苷元有一个缺点，就是稳定性差，在水中会聚合变色，得到的结构改造产物也多不稳定，而且酶解反应的产率也不高。 民间常用于治疗热病虚烦不眠、黄疸、淋病、消渴、目赤、咽痛、吐血、衄血、血痢、尿血、热毒疮疡、扭伤肿痛。有保肝利胆、促进胰腺分泌、降压、防治动脉粥样硬化及抗血栓形成、解热镇痛、抗菌和抗炎及治疗软组织损伤的作用，对诱变剂诱变活性和对细胞免疫有抑制作用，且无致癌、致畸、致突变的毒性。神经营养因子(NGF)是人体神经系统最重要的生物活性分子之一，而栀子中化合物栀子甙对其有促进作用，对神经缺氧起保护作用。据
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩 苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉100g 加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤 4h，抽滤 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 （1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。 （2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。 （3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄芩苷得率 x 100％ 黄芩苷得率(％)=M／M 一提取时用黄芩的重量式中：M一所得黄芩苷精品重量 M 为100g，所以收率为0.139%。 本实验中：M为0.139g，M 2.芩苷鉴定结果 (1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。 (2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼
中药分析课程论文 黄芩苷提取工艺的综述 黄芩苷 教学院部：化学与材料工程学院 专业班级：应用化学112班 姓名：黄二朋 学号： 1882110210 安徽科技学院 二零一四年十月
黄芩苷提取工艺的综述 应用化学黄二朋 摘要：根据国内有关文献，对目前黄芩苷的提取工艺结合生产实际作初步总结。从黄芩苷的来源、黄芩苷的提取及药理作用作了比较详细的综合分析。对黄芩苷的提取工艺关键作了概括，为黄芩苷的进一步研究提供科学参考。 关键词：黄芩苷；来源；提取工艺；药理作用 The summary of the baicalin distill technology Applied chemistry Huang Er Peng Abstract：In terms of the relevant domestic literature，the present distill technology of baicalin connect with produce practices were summarized preliminary. From the source of the baicalin、the pick of baicalin and pharmacological effects which analysis detailed synthetical relatively. Summary the distill technology sticking point of baicalin which provide the scientific consult to further study of baicalin。 Key words:baicalin; source; distill technology; pharmacological effects 引言：黄芩苷分子式为C 21 H 18 O 11 , 相对分子量为446.35, 黄色结晶，熔点223℃。淡 黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃，[α]18D+123℃（c=0.2，吡啶-水）；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷(baicalin)广泛存在于并头黄芩、川黄芩、大车前、滇黄芩、甘肃黄芩、丽江黄芩、木蝴蝶、黏毛黄芩等中药植物中，其中黄芩中含量较高。黄芩苷是由唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的干燥根中提取的一种黄酮类化合物。其原植物主要产于东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地，以山西产量最大，河北承德产的质量最好，黄芩味苦、性寒。归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一，是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分，据药理学研究报道，黄芩苷具有抗微生物、抗变态反应、降压和镇静、利胆、保肝和解痉等作用。本文对黄芩苷的来源、黄芩苷的提取、含量测定及药理作用作了比较详细的综述。 1 黄芩苷的药理作用[1] 黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、鳌合金属离子、镇静、降压、神经保护作用、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用。临床用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病。 1．1抗菌、抗病毒作用黄芩苷的抗菌谱较广，对痢疾杆菌、白喉杆菌、绿脓杆菌、葡萄
枳实中橙皮苷提取方法的比较 作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华 【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。结论此方法操作简便，稳定性好。 【关键词】枳实；正交实验；提取工艺 Abstract：ObjectiveTo optimize an extraction method of hesperidin.MethodsTaking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients. Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction 枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮
黄芩中黄芩苷的提取分离 与鉴定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
药学专业综合实验（二） 题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院 班级： xxxxxxxxxxx 姓名： xxxxxxxxxxxxxxx 学号： xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介： 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。 含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性， 提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同 时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在 提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。 利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料：黄芩干燥根 仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机 电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器 量筒玻璃棒PH试纸 试剂：浓盐酸 60%乙醇 40%氢氧化钠 95%乙醇 50%乙醇 2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝 四、实验步骤
橘皮中橙皮苷和果胶的提取 一、实验目的 1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。 二、实验原理 1．性质和用途 橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下： O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下： O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2．原理 用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。 三、主要仪器与试剂 仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。 试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。
四、实验内容 1．果胶的提取 ①原料预处理 称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 ②酸法提取 将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 ③脱色 在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶 滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 2．橙皮苷的提取 称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
橙皮苷的提取工艺研究 摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。 关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法 我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。 橙皮苷的分子式为 C 28H 34 O 15， 分子量为。其结构式为 淡黄色结晶性粉末。熔点258-262℃（252℃软化）。易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。无臭、无味。 它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法 张国富，叶贺林，何殿，白琳，刘玲玲 （1.中国化学与环境科学学院，兰州城市学院，兰州730070。2.中国药物化学研究所，药剂学院，兰州大学，兰州730000。收稿日期：2010年4月28号，接受日期：2010年5月17号，发布日期：2010年7月30号。） 摘要：这项研究是探讨一种从黄芩中提取黄芩苷的新方法。与传统的方法之一相比，液 - 液双相连续萃取是一种新的方法，并呈现出提取总黄酮含量高的优势。这是一种比传统提取方法更有效的，操作简便，重现性良好的新型提取方法。关键词：黄芩，液 - 液双相连续萃取。 1.简介 黄芩是药用植物黄芩的干燥根茎。它被广泛用于在中国传统医药，清热，干湿润，治热病和祛除毒素，凉血和激活体内循环，还可以安胎。黄芩苷（5,6,7三羟基·7一O -葡萄糖苷酸）是黄芩苷的一种。此外，目前出现的方法主要适用于干燥的黄芩根的有效成分黄酮的商业应用。它的主要有效成分是黄酮类化合物，其中有黄芩，黄芩素，黄芩苷，汉黄芩素等。目前，黄芩苷的提取方法有水提取酸沉淀，超声波，超滤，酸醇提取物的沉淀，微波提取等。其中最常用的方法是水提取酸沉淀。但是，这种方法存在提取不完整和杂质遗留较多的缺点。在本文中，使用比较常用的水提取方法液 - 液双相连续萃取方法，用于提取有效成分黄芩。 2.实验 2.1 仪器 精密的酸度计（上海雷磁仪器厂）；旋转蒸发仪RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ—III 循环水真空泵（河南省巩义适应域仪器厂）；1700UV分析仪（岛津）；BS2245电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。 2.2 化学品 标准黄芩苷；无水乙醇；磷酸盐；Na 2HPO 4 ·12H 2 0；NaH 2 PO 4 ·2H 2 0；盐酸；乙酸； 95%的分析醇。将黄芩的干燥根茎，粉碎通过60目筛，然后自己配制磷酸盐缓冲液。（用磷酸和磷酸氢二钠配制PH=2，3，4，5，6，7的磷酸缓冲液。） 2.3 黄芩苷标准曲线
口服四物汤后大鼠体内受食物和性别影响的芍药苷药物动力学 民族医药药理学相关性:四物汤(中文Si-Wu-tang Shimotsu-to在日本),广泛使用在亚洲东部,是由朝鲜当归(当归尾),川芎(露有川芎),芍药(芍药苷)和地黄(熟地黄)。芍药苷,四物汤活性成分之一,具有抗血小板、抗炎、抗癌和神经保护功能。然而,至今还没有关于性别和食品摄入的对芍药苷药物动力学影响的信息。 研究目的:本研究是对食品和性别是否会影响口服四物汤后的大鼠体内芍药苷的药物动力学进行调查。 材料与方法:雄性和雌性老鼠口服单剂量四物汤，相当于80mg/kg的芍药苷。高效液相色谱法测定血浆中芍药苷的浓度。用方差或T检验来评估每组的数据差异 结果:芍药苷的药动学参数没有显著的性别差异。然而,最大血浆浓度(Cmax 0.47±0.29ug/ml到1.10±0.35ug/ml),浓度-时间曲线下面积(AUC0-N 1.41±0.89 h·ug/mL 到3.12±1.61 h·ug/mL)，服药老鼠的相对生物利用度(Frel=2.21)与禁食大鼠(P ＜0.05) 相比显著增加。 结论:综上所述, 当口服四物汤时，食物摄入量可以影响芍药苷的吸收速度和程度。此外,本研究演示了一个在传统草药研究中简易制备高效液相色谱的方法。 简介 传统中草药常用于预防和治疗各种疾病(Tilburt and Kaptchuk, 2008).中草药常进行组合或处方来改进和加强效力和效果。四物汤，一味由当归尾,露有川芎,芍药和熟地黄1:1:1:1混合的传统草药，传统上被用于治疗心血管疾病等，用于改善血液不足,促进血液循环,调节月经,缓解疼痛。最近,许多研究人员报道了四物汤新的药理活性，包括止痒、抗炎和抗癌症。四物汤的主要生物活性成分包括酚类物质，萜苷、生物碱、苯酞和环烯醚萜苷类(Wang et al., 2009)。这些化合物是确定从四个草药如下:没食子酸、芍药苷、白芍药苷和芍药醇(Sheng et al., 2005); 当归内的阿魏酸,蒿本内酯和川芎内酯A(Cui et al.2006; Huang and Sheu, 2006);蛇床子中的阿魏酸, 蒿本内酯，川芎嗪，丁基苯酞和川芎内酯(Chan et al.2007;Yan et al.,2008),地黄中的梓醇(Tian et al,2006)。特别是芍药苷，一种单萜糖苷，展示出的高血糖抑制，神经肌肉传输阻碍和认知的增强 (Daietal.,2002;Lianetal.,2002;Shengetal.,2004;Tagamietal.,2004).Zhuetal. (2010)直接表明,四物汤中的芍药苷与抗血小板和抗血凝效果有关。Kim and Ha (2010)报道芍药苷改善lipopolysac -charide-induced肝炎。在这方面,芍药苷被选为一个指示物在四物汤的药代动力学研究中。每个有效成分的药代动力学研究,每一种草药和配方都是至关重要的，因为每种活性成分的生物学效应在不同的处方中会不同。(Tong et al., 2010) 食物和性别是影响生物活性化合物和它们的代谢产物的药代动力学的主要因素。主要从胃肠道吸收的传统药物会因食物额而减少或推迟吸收,而水不溶性药物可以增加(Schmitt-Hoffmann et al .,2011)。根据他们的亲油性, 当食用食物时药物的口服生物利用度增强,尤其是高脂肪的食物。中药大多是通过口服使用，像提取散剂或配方。口服时有没有食物摄入会影响他们吸收、分布、代谢和消除。此外, 与性别有关的生物活性物质的药物动力学化合物来自男女间不同的生理构造和机能
题目:栀子中有效成分的提取及柱色谱法分离纯化及 RP—HPLC测定栀子中栀子苷的含量 作者：侯升书（第二军医大学研究生管理大队药学队，上海200433）学号：3032010015 [摘要] 目的测定栀子中栀子苷的含量。方法:采用岛津-ODS-C18对栀子中栀子苷的含量的测定。色谱柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，流动相：乙腈-1％醋酸水溶液（15:85，v/v），流速：1．0 ml／min，检测波长：238 nm，柱温：室温，进样量：20μl。结果：栀子药材中栀子苷含量为11.05mg/g ;栀子有效部位中栀子苷的含量为18.95mg/g.；栀子苷的得率为：85.1% 。 结论：柱色谱提取栀子有效成分的方法有效，简便，得率较高。HPLC法测定栀子苷含量的方法简便﹑准确﹑可靠。 [关键词]栀子、栀子苷、含量测定、柱色谱法、HPLC；层析柱 下面的文章是从中药分析综合实验讲义及中国药典整理并给分享出来的，仅供参考。 中药栀子为茜草科植物栀子Gardenia 一jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，为临床常用中药[1]。其主要活性成分为环烯醚萜苷类，其中栀子苷是药典规定的药材鉴别和含量测定的指标性成分。《中国药典》2005年版一部,其桅子昔的测定方法为采用甲醉超声提取,高效液相色谱法测定,限度为1.8%。另有报道采用50%甲醇振摇提取,高效液相色谱法测定,结果桅子昔含量为3.。%。 1 仪器与试药 仪器层析柱（3㎝内径玻璃柱）；减压旋转蒸发仪；真空干燥箱；高效液相色谱仪（岛津）；电子分析天平 试药栀子粗提物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末、95％乙醇；醋酸（分析纯）；去离子水；乙腈（色谱纯）、栀子苷对照品（纯度>98%） 2 方法和结果 2．1 栀子中环烯醚萜苷类成分的提取及柱色谱法分离纯化 2．1．1 提取 干燥栀子苷药材100g置于1000ml烧杯中，加50％乙醇600ml，80℃回流提取2小时，过滤，滤渣再加50％乙醇500ml于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转蒸发回收溶剂，浓缩至120ml，离心除去沉淀，得到含有栀子环烯醚萜苷的提取液。留10ml 浓缩提取液作为下次实验的样品，其余用于柱色谱分离纯化。 2.1.2 柱色谱分离纯化 2.1.2.1 大孔吸附树脂预处理 树脂用95％乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，最后用水反复洗地至无明显乙醇气味后即可使用。 2.1.2.2 装柱 洗净层析柱，底部塞入玻璃棉少许。适量大孔吸附树脂于烧杯中，加水搅动倒入层析柱，控制层析柱出口水流。树枝约装满柱的2/3,顶端再用少许玻璃棉覆盖。 2.1.2.3 柱色谱分离 将浓缩的提取上样，先用水洗脱约1000ml，洗脱液弃去。然后用20％乙醇洗脱，收集洗脱液约3000ml，减压旋转蒸发回收溶剂，真空干燥得到栀子环烯醚萜苷类有效部位的固体产