混合碱中各组分含量的测定

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贵州师范学院分析化学实验教学设计

学科:分析化学实验执教者:年级:时间:

教学内容

一、实验目的(明确)

1、了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法。

2、了解酸碱滴定的实际应用

二、实验原理(讲清)

所谓混合碱通常是指NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3混合物,它们的测定通常采用双指示剂法,即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下:在混合碱试液中先加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH与Na2CO3的混合物,这时溶液中NaOH将被完全滴定,而Na2CO3被滴定生成NaHCO3,即滴定反应到达第一终点,设此时用去HCl溶液的体积为V1,反应式为:NaOH + HCl ═NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl ═NaCl + NaHCO3

然后,再加甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色,设所消耗HCl 溶液的体积为V 2,这时,NaHCO3全部被滴定,产物为H2CO3(CO2+H2O),反应式为:NaHCO3 + HCl ═NaCl + H2CO3

CO2+H2O

所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。

可见,滴定Na2CO3所需的HCl溶液是两次滴定加入的,从理论上讲,两次用量相等。故V 2是滴定NaHCO3所消耗HCl的体积,NaOH所消耗HCl溶液的量为(V1—V 2)。

那么各组分的含量按下式计算:

1000

V

1

M

10002

V 1V C 1××=ω- 1000

V

2M 10002V C 2××=ω

式中: ω1 —— 混合碱中NaOH 的含量,g ·L –1 ;

ω2 —— 混合碱中NaHCO3的含量,g ·L –1 ;

C —— HCl 溶液的浓度,mol ·L –1 ;

V 1 —— 滴定过程中一阶段HCl 溶液的用量,mL ;

V 2 —— 滴定过程中二阶段HCl 溶液的用量,mL ;

V —— 混合碱的体积,mL ;

M1 —— NaOH 的摩尔质量,39.997 g ·mol –1 、

M 2 —— NaHCO3的摩尔质量,84.007 g ·mol –1

试样若为NaHCO3与Na2CO3的混合物。此时V1

1000

V

3M

1000V 2V C ××1

=3ω- 1000

V

4M 10001V C ××=4ω 式中: 3ω—— 混合碱中NaHCO3的含量,g ·L –1 ;

4ω—— 混合碱中Na2CO3的含量,g ·L –1 ;

C ——HCl溶液的浓度,mol·L–1 ;

V1——滴定过程中一阶段HCl溶液的用量,mL ;

V 2——滴定过程中二阶段HCl溶液的用量,mL ;

V ——混合碱的体积,mL ;

M 3—— NaHCO3的摩尔质量,84.007 g·mol–1。

M 4 —— Na2CO3的摩尔质量,105.99 g·mol–1

三、实验仪器与试剂(叫学生实验前检查)

1. 仪器

酸式滴定管锥形瓶(3个250 mL)移液管(25 mL)洗耳球

2. 试剂

HCl溶液(0.1 mol·L–1)酚酞指示剂(0.2 %)甲基橙指示剂(0.2 %)混合碱试剂无水碳酸钠

四、实验内容(介绍)

1、用差减法准确称取0.10~0.15克无水碳酸钠三份(称样时, 称量瓶要带盖),分别放在250mL锥形瓶内,加水30毫升溶解,加甲基橙指示剂1滴,然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点,由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积, 计算HCl溶液的浓度。

2、准确称取混合碱试样1.3~1.5g于250ml烧杯中,加少量新煮沸的蒸馏水,搅拌使其完全溶解,然后定量转移到250ml容量瓶中,用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

3. 用移液管移取已配好的混合碱溶液25 mL于250 mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,立即[1]用0.1 mol·L–1HCl标准溶液滴定至由红色变为近无色[2],记下所消耗HCl的体积V1(mL)。

4. 加入甲基橙指示剂2滴,继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙色,记下第二次

所消耗HCl的体积V 2(mL)。平行测定2~3次。

五、注意事项

1. 移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。

2. 酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。

3. 滴定操作及滴定终点的准确判断。

六、结果与分析

1. 将实验数据填入表1中。

2. 若V1>V 2,样品仅含NaOH和NaHCO3,则按ω1、ω2式计算各组分的含量;若V2>V1,样品仅含NaHCO3和Na2CO3,则按ω3、ω4式计算各组分的含量。

表1 混合碱的测定

七、思考题

1. Na2CO3是食碱主要成分,其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞作指示剂,测定Na2CO3含量?

答:可以。因为酚酞的变色范围为:8.2 ~ 10.0,在碱性范围,用酚酞作指示剂,Na2CO3被滴定成NaHCO3,即为滴定终点。这时所消耗HCl的体积的2倍即为Na2CO3全部被滴定消耗的HCl的体积,根据HCl标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算Na2CO3的含量。

2. 为什么移液管必须要用所移取溶液润洗,而锥形瓶则不用所装溶液润洗?

答:(1)若不用被移取溶液润洗移液管,则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释,即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小,滴定使出现负误差。(2)滴定根据的原理就是化学反应的计量关系,只要待测液的物质的量n是准确的,在滴定结果就是准确的,所以,由移液管准确移取一定体积的待测液,其n必是准确的,所以,锥形瓶无须用所装溶液润洗。

3、用双指示剂法测定混合碱,根据消耗盐酸体积V1V 2的情况判断其含量的组成