试验室（公章）
水质分析试验记录
试表13
试验： 复核： 审核： 监理：
三、水质化验室及自动在线监测设备运行标准： （一）负责黄玉川煤矿洗煤厂化验室工作，负责化验公共设施设备及水暖电维修；负责生活污水、井下污水、锅炉用水的水质检测和化学分析工作；负责化验仪器和药品的使用和保管工作；负责提供仪器药品的需求，配制化验用药剂；负责化验室内的卫生、安全工作；负责做好水质化验的各种记录；负责按地方环保需求对水质相关指标进行检验；并出具合格的检验报告。 （二）水质化验监测条件 1.检查在线监督分析仪器及配套设备设施齐全完好； 2.在线监测数据经数采仪传输到环保局监控平台后，经环保部门的验收合格并取得验收报告； 3.验收合格后每季度通过环保部门的自动检测数据有效的审核并颁发合格标志； （三）水质化验监测准备工作流程 1.开机前做好电源、设备连接、试剂安装等设备、部件的检查工作； 2.检查电压是否满足设备运行的要求，供电电压为AC(220±20)V，频率为（50±1）H Z，容量应满足设备正常运行，一般情况下不小于6KV A； 3.检查室内温度、湿度是否符合在线监测站房运行要求，环境温度5﹋40℃、相对稳定85％RH以下； 4.首次开机或长时间停机后开机，必须检查仪器是否有试剂、是否存在试剂泄漏、电源各插头是否正确连接，并校正和测试仪器； 5.试剂应注意使用期限，试剂需在保质期内更换，避免因试剂过期引起数据不准； 6.检查废液收集桶是否①清空，防止废液泄漏。 （四）水质化验监测运行操作流程 1.设备起动程序：按设备操作说明，打开仪器开关启动各自动监测分析仪
器； 2.设备运行过程中注意事项 ①每天整点观察并记录各仪器分析数据； ②如出现排位超标情况随时通知相关人员； ③如出现设备数据异常情况随时通知运维公司； ④如发现设备出现故障，及时通知运维公司； ⑤不得随意人工修改仪器输出数据值； ⑥设备停止程序：按设备操作说明，关闭仪器开关停止各自动监测分析仪器运行。 （五）水质化验设备维护、检修与保养计划 1.COD化学需氧量分析仪 （1）每周保养内容及要求 ①标准溶液和分析试剂检查：检查标准溶液和分析试剂是否充足，有无过期或变质。必要时进行添加或更换，并贴好更换标识，注明更换时间。 ②分析单元检查：检查COD分析单元的运行和污染程度，确保运行正常和清洁。 COD分析种类不同分析单元有所差异，主要有“滴定分析单元”、“比色分析单元”、“电极探头单元”，但检查的方法大同小异。 ③进样和排水管路检查：检查仪器进样、排水管路是否清洁有无青苔或结垢，确保运行正常和清洁。 每月保养内容及要求 ①清洗内部试管及分析单元 对COD分析仪计量杯、混和池及内部试管、分析单元进行清洗。 ②活塞和密封圈状况检查：检查COD 分析仪活塞、密封圈磨损或腐蚀情况，肉磨损、腐蚀严重或有漏液则需立即更换。 ③校正分析仪
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
自来水水质分析方案 一、实验目的 1.学习和掌握测定水色度、浊度、铁、氨氮、pH、硝酸盐氮、氯、COD、总硬度的方法。 2.系统掌握化学分析和仪器分析方法。 3.了解自来水的国家标准。 二、水质指标检测项目 （一）、色度 重铬酸钾标准比色法 1．应用范围： ①本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。 ②浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而 使测定结果偏低。 ③本法取50ml水样测定时，最低检测色度为5度。 2．方法原理：用重铬酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铬时所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。与水样进行目视比色。 3．干扰的消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 4．仪器 50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。 5．试剂 重铬酸钾标准溶液：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存。 6．步骤 （1）标准色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、 6.00及 7.00ml重铬酸钾标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为：0、5、10、15、 20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 （2）水样的测定 分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的重铬酸钾标准色列的色度。 7．计算 色度（度）=A×50/B 式中：A——稀释后水样相当于重铬酸钾标准色列的色度； B——水样的体积（ml）。 （二）、浊度 （一）分光光度法 1．测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。 2．方法原理 在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
一、填空题 1、滴定时最好每次都以( )mL开始，可减少（）误差。答案：0.00 测量 2、天平内应保持( )，适时更换干燥器内的( )。 答案：干燥变色硅胶 3、化学试剂使用前应检查其( )和( )日期。 答案：外观出厂 4、重量分析中要求沉淀剂应易挥发、( )，在灼烧时可以从 ( )中将其除去。 答案：易分解沉淀 5、按照法定计量单位新概念，标准溶液浓度要用（） 表示。 答案：物质的量浓度 6、离子色谱主要由输液系统、（）、（）、检测系 统等几个部分组成。 答案：进样系统分离系统 7、缓冲溶液就是弱酸及( )的混合液，其( )能在一定范围 内不受少量酸或碱稀释的影响发生显著变化。 答案：弱酸盐 pH值 8、常用的酸碱指示剂中，甲基橙的变色范围（），使碱液颜 色显（）；而百里酚酞的变色范围（），使酸液显 （）。 答案： 3.1～4.4 橙色 8.3～10.5 橙色 9、磨口试剂瓶不宜贮存（）试剂和（）溶液。 答案：碱性浓 10、打开浓盐酸瓶塞时，应带好（）用具，并在（）内进 行。 答案：防护通风柜 11、滴定时速度不宜太快，切不可( )流下。 答案：成线 12、吸湿性或( )强的物品须在能( )的容器内称量。 答案：挥发性密封 13、水中氨氮是指以( )或( )形式存在的氮。 答案：3 NH4+ 14、氧化还原滴定指示剂分为自身指示剂、专属指示剂和( )指 示剂三类。 答案：氧化还原 15、离子色谱最常见的分离方式为（）；最通用的检测方式 为（）。 答案：离子交换电导检测 16、引起试剂变质的因素有空气、（）、湿度、（）、 （）、杂质和微生物等。
答案：光线温度保存时间 17、试亚铁灵指示剂是邻二氮杂菲与（）离子形成的稳定络 合物，以氧化剂滴定还原剂达终点时，颜色由（）变为（）。 答案：铁红色浅蓝色 18、比色分析用的特定单色光是应用（）、（）和 （）等获得。 答案：滤光片棱镜光栅 19、冷凝管的冷却水应从（）进（）出。 答案：下口管上口管 20、稀释浓硫酸溶液，须将（）缓慢倒入（）中。并不断 搅拌。 答案：浓硫酸水 21．酸式滴定管不宜装( )溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液( )。 答案：碱性腐蚀 22．滤纸分定性和( )两种，定量滤纸常用于( )分析中。答案：定量重量 23．天平在开启状态时，不能在称盘上放取( )和( )。 答案：砝码物品 24．一般化学试剂等级可分为优级纯、( )和( )。答案; 分析纯化学纯 25．pH值为2的溶液，其[H+]是pH值为4的溶液的( )倍。答案： 100 26、EDTA与不同价态的金属离子生成络合物时，化学计量系数 之比一般为( )。 答案： 1:1 27、使用固体试剂时，应遵守( )的原则。 答案：只出不进，量用为出 28、离子色谱是（）的一种，主要用于（）的分离。答案：液相色谱弱极性化合物 29、COD测定属于（）的测定方法。 答案：氧化还原 30、严禁将用完试剂空瓶不更换（）而装入（）试剂。答案：标签别种 31、对于加热温度有可能达到被加热物质的沸点时，必须加入 （）以防爆沸。 答案：沸石 32、对水进行氯化消毒时，常用的氯为（）和漂白粉。 答案; 液氯 33、消毒是杀灭（）和病毒的手段。 答案：细菌
《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月
目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法
实验一水中颜色测定 一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管
锅炉水质化验分析公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
锅炉水质化验分析 一、数值范围 1、碱度 18~20me/L（毫克当量升） 2、硬度≤L(毫摩尔每升) 3、说明：硬度的标准是变化的，根据锅炉的型号不同而不同。（2吨，4吨） 二、锅炉水的运行原理 天然水经水软化设备软化后进入锅炉加热使用。如不经过软化，则锅炉内会有大量的水垢。 分板水时，一是取自软化设备中的水时行分析，一是取锅炉中的水进行分析（取水时应先放一阵子,见表） 三、使用药品 1、碱度试验 （1）药品：酚酞(浓度%),甲基橙(浓度%),硫酸(浓度,) 用具：三角瓶，100ml量筒，CE管（吸管）,滴定管。 （2）试验方法; 取水100ml,放在三角瓶内，加一滴酚酞,加3~4滴甲基橙,然后用硫酸进行滴定，滴定时，要轻轻摇动三角瓶，瓶内液体变橙色为滴定终点，此时消耗的硫酸mL数为碱度值。
2、硬度值 (1)药品：EDTA(浓度L毫模耳每升),氨缓冲液(2-3),黑T(浓度%,) 用具：三角瓶，100ml量筒，CE管（吸管）,滴定管。 (2)试验方法 取水100ml,放在三角瓶内，加2~3mL氨缓冲液(可能硼砂代替), 再加3~4滴黑T,然后用EDTA进行滴定，滴定时，要轻轻摇动三角瓶，瓶内液体变蓝色为滴定终点，此时消耗的EDTAmL数为硬度值。 四、检测频率 标准要求，每2小时进行检验两种水。 附：锅炉水处理设备运行及水质化验记录 锅炉水处理设备运行及水质 化验记录
锅炉型号： 单位： 起迄时间：年月日~ 年月日 水质化验及水处理设备运行记录 年月日
水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法
（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） ，这时用 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; ——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司
1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况，对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查，针对存在的问题，执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。
水质分析化验中的质量控制 摘要：质量控制措施在水质分析化验工作开展过程中发挥着较为重要的作用。现阶段水质检验工作中存在的一些问题会让水质分析化验结果的误差有所增加。水质分析化验质量控制工作的强化, 可以在降低一些不可避免的误差的基础上, 促进水质分析化验结果的科学性与可靠性的提升。本文主要对质量控制在水质分析化验中的影响因素;水质分析化验的质量控制方法 ;水质分析工作的现状及水质分析化验的质量控制措施进行了分析。 关键词：水质分析；质量控制；分析化验 质量控制是人们借助各种控制方法, 对质量产生过程进行监测, 并对化验阶段出现的不利因素及不合理设置进行处理的措施。实验领域的质量控制措施可以在为实验活动的技术要求提供保障的基础上, 促进实验结果精确性的提升。水质分析化验是人们了解水质情况的重要工具。质量控制在水质分析化验中的应用等研究工作的开展, 可以为污水治理及环保立法等工作的开展提供帮助。 1 质量控制在水质分析化验中的影响因素 1.1 人为因素 人为因素对水质分析化验工作的影响主要指的是水质分析人员自身素质对水质分析化验工作的影响[1]。根据水质分析化验工作的需要, 相关人员不仅仅需要熟练掌握专业技能和踏实肯干的工作作风, 也需要在思想方面重视水质监测工作。 1.2 实验设备因素 实验设备的正确运用, 可以避免水质监测工作中出现的水质污染问题。例如烧杯等玻璃器皿是水质分析化验工作中常用的实验设备, 存在于实验设备内部的一些杂物会给水质测量工作带来一定的误导。实验器械的清洁度和器皿质量是人们在水质分析化验工作开展过程中所不可忽视的内容。 1.3 环境因素 环境因素对水质分析化验的影响, 与环境因素对水质清洁程度的影响之间有着一定的联系。水质周围环境不理想的问题的出现, 会让水质分析化验的试验误差有所增加, 如可吸入颗粒物、带电污染物和雾霾等小颗粒会严重干扰水质分析化验的精确度。温度过高问题所引发的电子设备小型故障也会在破坏仪器原有实验性能的基础上, 给水质化验结果的精确性带来不利的影响。 2 水质分析化验的质量控制方法 水质分析化验的质量控制方法涉及到了水质化验分析构成中的样品采集、实验室内外部控制等多项内容。质量控制工作的开展, 让精密仪器的核准级标准溶液的控制等措施成为了分析数据质量与效果的重要因素。以下内容为水质分析化验工作中常用的质量控制方法。 2.1 复样检验法 复样检验法在水质分析化验工作开展过程中的应用, 要求人们在水质分析化验工作开展过程中, 保留水样标本复样, 并指定复检人员对水样标本复样进行再次检验, 以便对两次检验的检验结果进行分析[2]。在对水质分析化验与复样检验的检验结果进行分析以后, 我们可以发现, 如果复样检验与水质化验结果之间存在有角度差异, 相关人员需要在对检验结果进行充分分析的基础上,
内部编号：AN-QP-HT509 版本/ 修改状态：01 / 00 The Procedures Or Steps Formulated T o Ensure The Safe And Effective Operation Of Daily Production, Which Must Be Followed By Relevant Personnel When Operating Equipment Or Handling Business, Are Usually Systematic Documents, Which Are The Operation Specifications Of Operators. 编辑：__________________ 审核：__________________ 单位：__________________ 水质分析化验室的安全操作规则通用 范本
水质分析化验室的安全操作规则通用范 本 使用指引：本操作规程文件可用于保证本部门的日常生产、工作能够安全、稳定、有效运转而制定的，相关人员在操作设备或办理业务时必须遵循的程序或步骤，通常为系统性的文件，是操作人员的操作规范。资料下载后可以进行自定义修改，可按照所需进行删减和使用。 污水处理厂都设置水质分析化验室，进行分析化验时必须遵守以下规则： 1、化验室工作人员必须穿上工作服，使用有腐蚀药品时须带手套眼镜等。 2、化验室内禁止饮食，化验人员饮食前必须洗手，非本站人员不得进入化验室，未经许可，任何人不得把药品带离化验室。 3、浓酸，浓碱不能直接中和，稀释浓 H2SO4时应将H2SO4徐徐倒入冷水中，并不停搅拌，绝不能将水倒入浓H2SO4中。 4、剧毒性药品要专人负责保管，使用时，
. . 一、填空题 1、滴定时最好每次都以( )mL开始，可减少（）误差。 答案：0.00 测量 2、天平内应保持( )，适时更换干燥器内的( )。 答案：干燥变色硅胶 3、化学试剂使用前应检查其( )和 ( )日期。 答案：外观出厂 4、重量分析中要求沉淀剂应易挥发、( )，在灼烧时可以从( )中将其除去。 答案：易分解沉淀 5、按照法定计量单位新概念，标准溶液浓度要用（）表示。 答案：物质的量浓度 6、离子色谱主要由输液系统、（）、（）、检测系统等几个部分组成。 答案：进样系统分离系统 7、缓冲溶液就是弱酸及( )的混合液，其( )能在一定范围内不受少量酸或碱稀
释的影响发生显著变化。 答案：弱酸盐 pH值 8、常用的酸碱指示剂中，甲基橙的变色范围（），使碱液颜色 显（）；而百里酚酞的变色范围（）， 使酸液显（）。 答案： 3.1～4.4 橙色 8.3～10.5 橙色 9、磨口试剂瓶不宜贮存（）试剂和（）溶液。 答案：碱性浓 10、打开浓盐酸瓶塞时，应带好（）用具， 并在（）内进行。 答案：防护通风柜 11、滴定时速度不宜太快，切不可( ) 流下。 答案：成线 12、吸湿性或( )强的物品须在能( ) 的容器内称量。 答案：挥发性密封 13、水中氨氮是指以( )或( )形 式存在的氮。 答案：NH3 NH4+
14、氧化还原滴定指示剂分为自身指示剂、专属指示剂和( )指示剂三类。 答案：氧化还原 15、离子色谱最常见的分离方式为（）；最通用的检测方式为（）。 答案：离子交换电导检测. . 16、引起试剂变质的因素有空气、（）、湿度、（）、（）、杂质和微生物等。 答案：光线温度保存时间 17、试亚铁灵指示剂是邻二氮杂菲与（）离子形成的稳定络合物，以氧化剂滴定还原剂达终点时，颜色由（）变为（）。答案：铁红色浅蓝色 18、比色分析用的特定单色光是应用（）、（）和（）等获得。 答案：滤光片棱镜光栅 19、冷凝管的冷却水应从（）进（）出。 答案：下口管上口管 20、稀释浓硫酸溶液，须将（）缓慢倒入（）中。并不断搅拌。
Octadem 奥克丹 便携式水质分析仪测试操作说明
无锡奥克丹生物科技有限公司1.奥克丹水质分析仪不同型号功能对比
2.基本操作 2.1比色皿加入水样和试剂 严格按要求加入比色皿水样和试剂是精确检测的前提。测试使用的比色皿必须干净透明，没有明显划痕或磨损。比色皿加入水样后液面与比色皿最高刻度必须对齐（使用胶头吸管微调）。加入试剂时必须按仪器指定编号（①，②或③）和规定用量（见试剂瓶标注）加入。 试剂有液体、粉末和试剂条三种类型。液体试剂使用滴瓶滴入比色皿（或量管）；粉末试剂使用专用量勺加入比色皿；试剂条则通过在比色皿水样中搅动加入试剂。
试剂条 2.2 比色皿插入仪器 ?比色皿三角形符号面对显示屏。 ?比色皿溶液中不能有气泡（持比色皿上部，用另手食指向下敲打比色皿上沿除去气泡）。 ?比色皿下面方形部分必须擦干净。如果比色皿扣盖，用力压盖挤出盖边缘的水擦拭干净。 ?如果比色皿没扣比色皿盖，测试时需要使用仪器遮光盖。 2.3“快速”和“常规”测试（仅W系列产品适用） “选择测试方式”的选项，用户可以选择“常规”（按OK）或者“快速”（按） “常规”测试方式是由仪器根据试剂显色反应所需要的时间控制检测进程。为了获得最佳检测结果，建议用户在一般情况下都选择“常规”测试方式。
“快速”测试方式由用户自己控制检测进程。除非对检测精度要求较低或对试剂显色所需时间有充分把握，用户不宜选择这一测试方式。 2.4 混浊水样 当水中微生物及漂浮物较多或者水样在比色皿中呈现混浊时，测试前需要对水样进行过滤处理。请选用中速定量滤纸过滤水样。建议不要使用新滤纸过滤的前20毫升水。 过滤水样可以将滤纸按下图方式折叠放置在50mL量杯上，让水样通过滤纸进入量杯。 2.5超出测试范围水样 当检测指标超过试剂测试范围，仪器会提示稀释水样5倍后再重新检测。用户可以使用50mL量杯进行稀释：先将待测水样加到量杯的10mL刻度，然后加入纯净水至50mL刻度并摇晃混匀。稀释后水样的检测值乘以5即为原水样的检测值。 2.6并行测试操作 试剂加入比色皿后的倒计时是试剂反应完成的时间，倒计时结束后20分钟内测试比色皿对检测结果没有显著影响。根据这个特性，用户可以在最后倒计时期间使用仪器检测其它指标，完成其它检测后再回来完成当前测试。这种并行操作可以提高检测效率。 并行测试具体操作如下： 1）当仪器进入A检测最后倒计时5 2）仪器显示“保留数据，停止当前测试？”，按OK。仪器自动回到“测试选择” 菜单; 3）将A检测比色皿取出静置一旁，进行其它检测。
15#二采区轨道巷顶板淋水水质化验分析 一、出水形式观察： 15#煤二采区轨道巷掘进时遇到F1断层，在过断层时，断层中有一个陷落柱X2，在整个穿越断层和陷落柱的过程中从未有顶板淋水或底板、帮部出水现象，当穿越断层进入F1断层的上盘后，顶板有少量淋水（点滴状），在钻孔锚杆支护过程中，当锚杆孔钻进至2m 时，锚杆孔出水，成线性状，但水量仍然不大，当支护锚索时，锚索钻孔深度达到5m时，水量就会增大至目前的5m3/h（多个钻孔的出水量）。当然这些水也有很少一部分是顶板灰岩裂隙自然流出来的，顶板裂隙长度20cm左右不等，宽度约3mm左右。 二、水质化验 2017年7月24日，我矿聘请山西省地质矿产局212地质实验室对我矿15#煤二采区顶板淋水取样进行了化验，其中阳离子有K+（0.48mg/L）、Na+（40.74mg/L）、Ca（139.19mg/L）、Mg+（29.89mg/L），未发现有二价、三价F e离子，阴离子有Cl-（39.54mg/L）、SO42-（198.91mg/L）、HCO3-（361.95mg/L），总硬度470.6mg/L，PH值7.74 。 《兼并重组地质报告》中的化验结果：石炭系上统太原组上部抽水段（9号煤抽水段）水质类型为HCO3·SO4-Ca型，矿化度640mg/L，总硬度480mg/L，PH值7.3。石炭系上统太原组下部抽水段（15号煤抽水段）水质类型为HCO3·SO4-Ca型，矿化度660mg/L，总硬度470m g/L，PH值7.5。
通过对以上两个水质化验结果的比较及对顶板出水形式的观察，目前15#煤二采区轨道巷顶板淋水应该是石炭系上统太原组下部的K2灰岩裂隙水。由于不含有各种铁（Fe2+、Fe3+）离子，判断不是老空水，不足为惧。但是在掘进过程中要敷设好排水管路，安装好水泵，准备好备用水泵，筑好临时水窝。 建议在掘进前向顶板打放水、疏水钻孔，预先将顶板水疏导在临时水窝中排出矿井，为掘进工作提供便利条件。 山西长治羊头岭北峙峪煤业有限公司 防治水科 2017年7月27日星期四
污水水质分析化验 检验方案
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案
大庆远大环保设备有限公司 1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。
4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。 4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。
操作规程编号：LX-FS-A20032 水质分析化验室的安全操作规则标 准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
水质分析化验室的安全操作规则标 准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 污水处理厂都设置水质分析化验室，进行分析化验时必须遵守以下规则： 1、化验室工作人员必须穿上工作服，使用有腐蚀药品时须带手套眼镜等。 2、化验室内禁止饮食，化验人员饮食前必须洗手，非本站人员不得进入化验室，未经许可，任何人不得把药品带离化验室。 3、浓酸，浓碱不能直接中和，稀释浓H2SO4时应将H2SO4徐徐倒入冷水中，并不停搅拌，绝不能将水倒入浓H2SO4中。
4、剧毒性药品要专人负责保管，使用时，不得以吸管用嘴直接吸取。用后器皿须立即冲洗。 5、易燃，易燃药品应与其它药品分开存放，并远离火种，挥发性药品打开瓶塞时应先冷却，并不得接近瓶口闻之。 6、化验室内药品即使很纯（如食盐等）也绝不可以尝试。 7、使用电炉，干燥箱等电器时，室内不可离人。 8、加热挥发性或易燃性有机溶剂时，严禁用火焰或电炉直接加热，必须在水浴锅或电热板上缓慢进行。 9、可燃性物质如汽油、酒精、煤油等物品，不可放在电炉、火源或其他热源附近。 10、当加热蒸馏、高温消毒及有关用火或电热
水质化验室职责 （一）水质化验室的主要任务是完成规定的化验项目和临时安排的化验项目，正确及时地反映水质情况，为水处理班组提供污水处理的准确依据。 （二）加强化学基础知识学习和化验基本技术的训练，做到“四懂、四会”。“四懂”即懂污水处理的基本原理；懂化学基础知识；懂化验项目的含义；懂一般电器使用知识。“四会”即会正确使用各种化验设备；会熟练正确地化验污水处理站需要的各种测试项目；会正确使用药品，配制标准溶液；会排除干扰物质的影响。 （三）遵守各类试验设备的安全操作规程，确保其性能和精确度符合国家标准和有关规定，及时做好设备的维护、保养、校验和标识工作。 （四）建立完善的试验资料管理制度，试验委托单、原始记录及试验报告要分类建立台账，统一编号、贮存并管理。 （五）负责完成各项检验试验项目及每日化验报表的填写工作，确保当天下午下班前将化验结果报污水运行班组，便于指导生产运行。试验出现不合格品，及时向主管部门汇报，必要时参加处置。 （六）认真按操作规程工作，分析数据要及时、准确，不得弄虚作假。 （七）定期清洁水样瓶（包括水质化验室取样瓶）。 （八）水质化验室的药品、仪器要有专人负责整理，贵重仪器与剧毒药品要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有化验药品未经批准，不得擅自带出。 （九）加强化验仪器的维护、保养，定期进行自检项目的检验，并及时负责同计量部门联系，定期检验所用计量设备，以确保化验和分析的准确性。
（十）搞好水质化验室的环境卫生工作，保证化验器皿及物品放置整齐。（十
化验员职责 （一）以确保污水厂出水符合国家标准为前提，认真执行生产命令，认真完成领导交办的各项工作，全面的执行污水站相关制度。 （二）认真观察水质的变化和水位高低情况并记录正常工作日志。 （三）掌握水质化验标准，掌握化验操作规程，熟悉污水站处理工艺和水分析化学相关知识。 （四）认真做好分析测试前的准备工作，确保检验结果可靠。 （五）每日对原水和出水至少做一次分析，并将记录结果当日15点前报到办公室，发现异常情况及时报告领导。水质特殊时期的检验周期和项目按照有关规定执行。 （六）妥善保管化验仪器，并加强维护保养。 （七）对试剂的存放、保管、使用要符合污水站相关制度规定，防止安全事故发生。 （八）按照操作规程进行水质分析，测试结果要做到数据可靠，记录清晰完整，核对严格，实事求是。 （九）保持水质化验室工作台、地面、门窗玻璃、仪器、仪表玻璃器皿的清洁卫生。 （十）对化验后的废液及时清理保持水质化验室的整洁。
水质分析化验方法 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K 和2.5g萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L或C(1/2EDTA)=0.02mol/L. 3、测定步骤 取50.00ml水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X 为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol;
C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法 ，这时用（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.01mol/L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; 40.08——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为
水质分析化验方法 (一)总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与 EDTA 形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为 1010.7和 108.7. 考虑到 EDTA 受酸效应的影响 ,将溶液 PH 值控制为 10时,钙、镁离子都与 EDTA 完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 (1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml 氨水，用水稀释至 1000Ml； ( 2)三乙醇胺1+1 水溶液； (3)酸性铬蓝K-萘酚绿B (简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和2.5g萘 酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA 标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L. 3、测定步骤 取50.00mI水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中，加10mlPH=10 的缓冲溶液，加入少许 K-B 指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积 .水样的总硬度 X 为 式中 C(1/2EDTA) ——取 1/2EDTA 为基本单元时的浓度， mlo/L; V1 ——滴定时消耗的 EDTA 溶液体积， ml; V ――所取水样体积，ml。 总硬度以 CaCO3 计时 式中M(CaCQ)—— COCO3的摩尔质量，g/mol; C(EDTA) —— EDTA 溶液的浓度， mol/L.
(二)钙离子的测定 1、EDTA 滴定法 (1)原理溶液PH> 12时，水样中的镁离子沉淀为 Mg (OH ) 2,这时用EDTA滴定，钙则被EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗 EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。 ( 2)主要试剂 ①氢氧化钾溶液20%； ②EDTA 标准溶液 C( EDTA)=0.01mol/L; ③钙黄绿素 -酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中加1+1 盐酸数滴，混匀，加热至沸30s冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml加少许混合指示剂用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点 ,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积。钙离子的含量 X 为 式中C(EDTA)——EDTA 溶液的浓度， mol/L; V2――滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V ――所取水样的体积，ml; 40.08 -- 钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1 、EDTA 滴定法 (1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离 子的含量即得镁离子的含量 水样中镁离子的含量为 式中 C（EDTA）——EDTA 标准溶液的浓度， mol/L;