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标题：气相色谱火焰光度检测器（FDP）操作和保养规程
分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）
气相色谱火焰光度检测器（FDP）操作和保养规程
1 目的
规范气相色谱火焰光度检测器（FDP）的使用过程，特制定本标准。
2 范围
适用于气相色谱火焰光度检测器（FDP）的使用、操作及保养。
3 责任
气相色谱火焰光度检测器（FDP）的操作人员按本规程操作，QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4 规程
4.1 检测机理
由于是富氢焰测量硫（S）、磷（P）化合物的分子发射光谱，了解其检测机理，对于帮助选择最佳条件很有用。FDP对硫和磷的响应机理是不同的。
4.1.1 检测磷的机理：对于有机磷化合物，一般认为首先是氧化燃烧生成磷的氧化物（PO 分子），然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片，发射出一定范围波长的光，其中心波长为526nm，通过中心波长为526nm左右的干涉滤光片，测量其发射光强度，因光强度（即响应值）与HPO浓度成正比，因此，FDP检测含磷化合物的响应值为线性。
4.1.2 检测硫的机理：对于含硫化合物在富氢焰中燃烧，首先氧化成SO2，然后被H2还原成S原子，二个S原子在大约390℃的适当温度下生成激发态S2*分子，当其回到基态时，就会发射出一定波长范围的光，其中心波长为394nm，通过中心波长为394nm左右的
干涉滤光片，测量其发射光强度，发射强度正比于S2*，而S2*与SO2浓度的平方成正比，故FDP测硫时，响应为非线性。
从以上磷、硫检测机理可知，对磷只需在富氢焰中经氧化、还原成具有化学发光的HPO 就可被检测；而对硫除了在富氢焰中经氧化、还原成S原子外，还需要一个适当的温度环境，便于生成化学发光的S2*，因此，在一般条件下，火焰温度较高，适于测磷，而不利于测硫，或使测硫灵敏度降低，所以，测硫和测磷应该在不同条件下，即在各自最佳条件下操作。通常测磷的灵敏度要比测硫高一个数量级（即检测限磷比硫降低一个数量级）。
4.2 FDP的结构
主要由二大部分组成：1、火焰发光系统，2、发光系统。
4.2.1 火焰发光系统：由主体座（组件）、喷嘴组件、燃烧发光室组成，本检测器为改进型结构，空气直接引入火焰中心，载气与氢气预混后在火焰外层燃烧。其特点是火焰稳定、灵敏度高、进样量大不熄火。
4.2.2 光电系统：由石英窗片、散热帽、滤光片、光电倍增管及外套管和外接800V高压电源及微电流放大器等组成。测磷用526nm滤光片，测硫用394nm滤光片。
4.3 FDP的操作条件
4.3.1 先通载气和空气，待检测器温度升至130℃以上时通氢点火，这与FID操作程序是相同的，温度设置根据样品不冷凝为原则。
4.3.2 光电倍增管高压：500~800V负直流电压，一般就定在800V。
4.3.3 FDP的响应值与气体流量大小及相互关系比例有关，尤其是与O2：H2的比例有较大影响，所以，气体流量设置特别重要，本公司实验参考值如下：
空气：压力表指示：0.035~0.07Mpa，即流量为25~60 ml/min，
最佳值约0.045Mpa, 即流量~40ml/min±10ml/min。
氮气：压力表指示：0.04~0.07Mpa，即流量40~80 ml/min，
最佳值约0.05Mpa, 即流量~55ml/min±10ml/min。
空气太大或太小、氢气太小容易引起进样后熄火。要注意调节最佳O2：H2比，才能保持最佳检测灵敏度。（O2流速按空气流速的20%计算，）个单位FDP的最佳O2：H2不一样的，本公司实验所得最佳O2：H2约为0.2±0.05，供使用者参考。
5 保养
5.1 光电倍增管加上高压后禁止见光，因此在点火时或检查是否点着火，要拿开FDP盖帽时必须关掉高压。
5.2 点火时，FDP的温度必须在130℃以上。
5.3 如点火困难，可适当加大空气和氢气的流量。
5.4 如灵敏度下降可检查：a.滤光片透光度下降；b玻璃套管脏；c.石英窗脏；d.喷嘴脏；
e.光电倍增管灵敏度下降；
f.可适当调整高压，提高灵敏度。
5.5 注意不要让氢气漏入柱箱内，未接色谱前勿通氢气。
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
编号：SM-ZD-20243 数控火焰切割机工安全操 作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
数控火焰切割机工安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1．操作人员必须按照规定经专门的安全技术培训，取得特种作业操作资格证书，方能独立上岗操作。 2．操作人员必须严格遵守一般焊工、手工气焊（割）工安全操作规程和有关橡胶软管、氧气瓶、各种工业切割气瓶的安全使用规则和焊（割）炬安全操作规程。 3．工作前必须穿戴好劳动防护用品，操作时必须戴好防护眼镜。 4．通电开机前应检查机器周围附近、道轨两侧是否有杂物，10米以内不准有易燃物品。所用的气源、水源、电源是否处于正常的工作状态。检查与机床相关的接地有无松动，各个电缆接头插座是否完好无损。检查气瓶与橡胶软管的接头、阀门及紧固件均应紧固牢靠，不准有松动、破损和漏气现象。 5．机床开动后身体和四肢不准接触机器运动部位，以免
HP6890气相色谱仪操作规程 1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2．打开氢气发生气电源开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。5．编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.
编号：JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写：年月日 审核：年月日 批准：年月日 理化实验室
火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》，火焰光度计检定装置的量传参数是：元素分析。量传量值点是：稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查
参照规程5.1要求，逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火，经预热稳定（不超过30min ）后，用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器：用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器，参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ，待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量，计算仪器示值的相对最大变化量；然后在5min 内，对仪器不做任何调整并重复6次测量，每次测量间隔1min ，计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量，求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算： R= %100??I I （3） 式中：I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注：对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器，可选择量程中间浓度点进行稳定性检定；对于内标法仪器，应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.3.2对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量（每次测量前允许调零），测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示： RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I （4） 式中：RSD ——相对标准偏差，%； i I ——单次测量值；
火焰切割安全操作规程 一、加工前准备工作： 1、分析过程 （1）认真分析图纸，熟记关键尺寸（比如孔径、外形尺寸等关键尺寸。）（2）分析加工方案或根据加工排版图进行尺寸校对，看是否有足够加工余量或剩余废料过多情况。 2、操作火焰切割机前工作 （1）检查各气路、阀门，是否有无泄漏，气体安全装置是否有效。 （2）检查所提供气体入口压力是否符合规定要求。 （3）调整被切割的钢板、尽量与轨道保持平行。（靠操作面板的轨道之间距离保证在350--370之间） （4）根据板厚和材质，选择适当割嘴。使割嘴与钢板垂直 （5）操作机器前检查机器是否运行正常。 （6）注意氧气是否够用，或是否能加工零件. （7）对枪时注意加工余量（余量单边不得大于6毫米）。 二、加工过程中注意事项： 1、加工过程中 （1）在点火后，不得接触火焰区域。 （2）零件不得随意移动。 （3）注意加工废料不得影响加工过程。 （4）要注意零件切割，要透、要穿、不能有连边现象，如发现有连边等不良现象时应及时处理（处理办法：回路续烧或切割返回，或采用手动切割等办法处理）
（5）在切割中注意调节枪口高度（3--6毫米）不允许枪口与工件或废料、氧化铁皮的直接接触，更不允许枪头移动，摆动。 （6）如在加工过程中，枪头移动或出现坐标偏跑的现象，应及时找正。 （7）加工过程中要及时处理氧化皮的处理。 （8）程序运行是，要多注意，多观察，火焰是否偏跑，或火苗的高度，确保能烧穿零件。 （9）机器运行中，要注意枪嘴是否堵塞，如有异常情况应及时处理（异常情况指火苗分散，线不垂直，枪口有火花声，切割氧射流等）操作人员应尽量采取飞溅小的切割方法，保护割嘴。如发现割嘴有损坏，应及时更换、清理。清理割嘴应用专用工具清理。 （10）切割过程中发生回火现象，应及时切断电源，停机并关掉气体阀门，回火阀片若被烧化，应停止使用，等厂家或专业人员进行更换。 （11）火焰操作工操作切割机时，要时刻注意设备运行状况，如发现有异常情况，应按下紧停开关，及时退出工作位，严禁开机脱离现场。（异常情况指小车或大车不能移动或移动距离，不准确，无法开机等设备故 障。） （12）操作人员应按给定切割要素的规定选择切割速度，不允许单纯为了提高工效而增大设备负荷。（30板材右切割速度不应控制在400mm/min左右、50板材切割速度应控制在260mm/min、60以上板材应控制在220mm/min以 下） （13）一次程序完成后，及时断火，不能续烧零件，避免影响零件质量。（14）操作人员应注意，切割完一个工件后，应将割炬提升回原位，运行到下一个工位时，再进行切割。 三、加工单件完成注意事项： 1、应及时取掉焊渣或氧化皮。 2、应及时按图纸要求或质量检验标准检验，并认真签写质量检验表。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94～104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于茂福炉内加热到400～600℃，活化4～6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
操作规程编号：YTO-FS-PD379 半自动火焰切割机安全操作规程通用 版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
半自动火焰切割机安全操作规程通 用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、操作工必须具有极高的责任心与事业心，要求设备运转与人同在。 二、吊装下卸钢板、工件，操作员应手扶吊物、远离导轨与机床，避免相碰。 三、上班后操作员首先要用棉纱清除纵横导轨、齿条的油污、灰尘,并按要求进行润滑，保证设备运转正常。 四、开机前，检查线路有无破损、发热现象，各元件动作是否灵敏，接地线是否牢固连接。 五、开机应按下列顺序： 1、打开气源开关检查各阀是否漏气，各压力表读数是否达到规定值。 (1)气源处氧气压力数0.8MPA，乙炔0.08MPA。 (2)气路盘处乙炔压力数0.05—0.07MPA，预热氧0.3MPA，切割氧0.7—0.8MPA。 2、工作完毕关闭控制阀，使各压力表读数降至零，气路盘处各调节阀压力一次调整好后，不再需要调整。
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；
切割机安全操作规程 一、等离子操作 1、操作者应熟悉该机的性能、技术参数及参数调整方式。 2、操作人员在使用设备前必须带好手套、防护眼镜及防护服。 3、必须检查设备是否完好、电源线路是否完整、设备的防护罩及限位安全是否完整及有无漏电现象。 4、启动空压机，检查空压机、冷干机状态及接头、管路有无泄漏，调整好空气压力达到0.65～0.85MPa。 5、正确使用易损件，根据材料的厚薄适当调整电流与切割速度，在切割当中不允触碰割枪或将割枪对着他人，以免造成人身财产伤害。 6、操作人员上机时，要时刻注意设备运行状况，如发现有异常情况，及时退出工作位，停机，关闭压缩气体阀门，请维修人员检查维修，严禁开机时脱离现场。 7、使用完毕后，应关电源及气源，及时清理设备的卫生，不允许有油迹及灰尘等，以免造成设备的短路等现象，搞好周边环境卫生，整理好加工完毕的工件。 二、火焰操作 1、检查各气管、阀门、不允许有泄漏，检查安全装置是否有有效。 2、检查所有供气压力，不得超压或低压运行。 3、调整被切割的钢板、尽量与轨道保持平行。 4、根据板厚和材质，选择适当割嘴，割嘴尽量与钢板垂直。 5、根据不同板厚和材质，重新设定软件中的切割速度和预热时间，调整预热氧、切割氧合理压力。 6、检查加热火焰以及切割风线，如发现切割嘴污损或损坏，应及时更换、清理。 7、切割过程中发生回火现象，应及时停机、关闭气体阀门。 8、操作人员上机时，要时刻注意设备运行状况，如发现有异常情况，及时退出工作位，停机，关闭所有气体阀门，请维修人员检查维修，严禁开机时脱离现场。 9、工作人员应尽量采取飞溅小的切割方法，保护割嘴。 10、操作人员应注意，切割完一个工件后，应查看割枪提升位置，保证在空行程运行中不被变形钢板碰坏。 11、工作结束后应关闭气源、电源，释放管路内残留气体，及时清理设备的卫生，整理好加工完毕的工件。 三、其它 1、设备在操作过程中要用心，积累经验参数，达到设备运行得心应手，胸有成竹。 2、严禁野蛮操作，不得使用硬物撞击或敲打设备本体及设备运转传动部件。 3、设备使用过程中注意设备保养，定期除尘加油，保证设备运行良好。 3、设备使用当中如出现异常响声，应立即停车检查，在无法排除故障后请厂内维修人员开机检查维修，维修前请整机断电。 4、设备长期存放时要对设备除尘，加油，作防锈处理，并使用塑料布或帆布遮盖防尘。 5、设备在长期存放后启用时，要对设备整体机械和电路部分进行检查，在保证安全的前提下降额20%使用，降额运行3天后方可恢复正常运行。 6、在整体的生产劳动中注意个人防护及安全，遵守公司安全规章制度，服从领导安排。 7、未培训人员不得私自操作设备。
气相色谱操作规程文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，时螺扣要上紧。 4、时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、的使用及注意事项器仪表同 1、在气相中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶。
3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
目的：建立FP6410火焰光度计标准操作规程，规范检验人员的操作。 范围：本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责：QC检验人员按本规程实施操作，QC负责人监督本规程的执行。 内容： 1操作步骤 1.1 在正式测试前，正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数，进行设置。 1.2 打开主机电源开关，打开空气压缩机电源开关，将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关，执行点火操作。 1.4按“确认”键，进入初始菜单，选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”，按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中，输入序号，选“标定”，按“确认”进入数据输入屏幕，按确定的格式设置标准数据输入，检查无误后，按“确认”键。以此类推，输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量不会溢出（即模拟量不超过1000）的前提下，用标准溶液逐个进样，得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”，按“确认”键进入样品测试操作，按序号依次进样，待数据稳定，选“确定”，按“确认”存储数据。 1.9检查数据，按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成（按实际扩大或缩小）计算结果。 1.10关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关液化气钢瓶开关，再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。
2.注意事项 2.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫的，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集，适当处理，不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧；碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时，请注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质，最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度，使塑料毛细管只吸取上层溶液。
半自动火焰切割机安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
半自动火焰切割机安全操作规程示范文 本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 一、操作工必须具有极高的责任心与事业心，要求设 备运转与人同在。 二、吊装下卸钢板、工件，操作员应手扶吊物、远离 导轨与机床，避免相碰。 三、上班后操作员首先要用棉纱清除纵横导轨、齿条 的油污、灰尘,并按要求进行润滑，保证设备运转正常。 四、开机前，检查线路有无破损、发热现象，各元件 动作是否灵敏，接地线是否牢固连接。 五、开机应按下列顺序： 1、打开气源开关检查各阀是否漏气，各压力表读数是 否达到规定值。
(1)气源处氧气压力数0.8MPA，乙炔0.08MPA。 (2)气路盘处乙炔压力数0.05—0.07MPA，预热氧0.3MPA，切割氧0.7—0.8MPA。 2、工作完毕关闭控制阀，使各压力表读数降至零，气路盘处各调节阀压力一次调整好后，不再需要调整。 3、依次接通电源开关：配电柜→稳压器启动／停止→操作柜钥匙开／关→旋转开／关→开机／停止，工作完毕按其逆向顺序关闭各道电器开关。 注意：稳压器电压值为380V±10％，若超出或低于该值，本设备不能开机，应立即报告设备科。 六、操作员应按操作说明书工作，努力提高业务水平，熟悉切割程序，严禁违章操作。 七、本机只允许经过培训且考试合格的操作员操作，其他人员严禁按动操作面板。 八、开车选用“定程”与“直线”菜单
气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)
一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999） 1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； c.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院） 4.核查项目、接受标准及周期（表1） 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标
5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求，用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）
YF-ED-J2337 可按资料类型定义编号 火焰光度计安全技术操作 规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
火焰光度计安全技术操作规程实 用版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关，空压机开关， 液化气源开关。 2.按下点火按钮，同时调整燃气开关，直 至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火 焰大小正常稳定，纯兰色。 3.预热半小时后进行测定，首先用蒸馏水 作低标溶液进行吸样，待仪器显示数字稳定后 调 K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后 改用高标溶液调至满度，反复调整至稳定后待
测试液测定，并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟，停机时依次关闭液化气源开关，空压机开关，主机电源开关，试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常，否则应进行相应调整，以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源，以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口，应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。
火焰切割操作操作规程 一、加工前准备工作： 1、分析过程 （1）认真分析图纸，熟记关键尺寸（比如孔径、孔径、外形尺寸等关键尺寸。） （2）分析加工方案或根据加工排版图进行尺寸校对，看是否有足够加工余量或剩余废 料过多情况。 （2）、操作数控火焰切割机前工作 （1）检查各气路、阀门，是否有无泄漏，气体安全装置是否有效。（2）检查所提供气体入口压力是否符合规定要求。 （3）调整被切割的钢板、尽量与轨道保持平行。（靠操作面板的轨道之间距离保证在350--370之间） （4）根据板厚和材质，选择适当割嘴。使割嘴与钢板垂直 （5）操作机器前检查机器是否运行正常。 （6）注意氧气是否够用，或是否能加工零件. （7）对枪时注意加工余量（余量单边不得大于6毫米）。 二、加工过程中注意事项： 1、加工过程中 （1）在点火后，不得接触火焰区域。 （2）、零件不得随意移动，
（3）、注意加工废料不得影响加工过程。 （4）要注意零件切割、要透、要穿、不能有连边现象。如发现有连边等不 良现象是应及时处理（处理办法：回路续烧， 或切割返回，或采用手动切割等办法处理）（5）在切割中注意调节枪口高度（3--6毫米）不允许枪口与工件或废料、氧化铁皮的直接接触， 更不允许枪头移动，摆动。 （6）、如在加工过程中，枪头移动或出现坐标骗跑的现象，应及时找正。 （7）、加工过程中要及时处理氧化皮的处理。 （8）程序运行是，要多注意，多观察，火焰是否骗跑，或火苗的高度。确保能烧穿零件。（9）机器运行中，要注意枪嘴是否堵塞，如有异常情况应及时处理（异常情况指火苗分散，分线 不垂直，枪口有火花声，切割氧射流等） 操作人员应尽量采取飞溅小的切割方法，保护 割嘴。如发现割嘴有损坏，应及时更换、清 理。清理割嘴应用专用工具清理。 （10）切割过程中发生回火现象，应及时切断电源，停机并关掉气体阀门，回火阀片若被烧化，应 停止使用，等厂家或专业人员进行更换。