《噪声与振动测试》思考题
第一章声音的基本特性
1、噪声与振动测试有何意义?
2、什么是声音?声音是如何产生的?声音可分为哪几类?
声音是听觉系统对声波的主观反应。物体的振动产生声音。按特点分:语言声、音乐声、自然声、噪声。传播途径:空气声、固体声
(结构声)、水声环境噪声分类:工业噪声、建筑施工噪声、交通噪声、社会生活噪声。
3、何谓声源、声波?声波分为哪几类?什么是相干波?
能够发出声音的物体称为声源。声音是机械振动状态的传播在人类听觉系统中的主观反映,这种传播过程是一种机械性质的波动,称为声波。频率相同、相位差恒定的波称为相干波。
4、描述声波在介质中传播的主要参数有哪些?其中哪些可以用仪器测量?
声压、声强与声功率,声能量与声能密度。声压、声强与声功率可以直接测量。
5、什么是声场?声场空间分为哪几类?
声场是指声波到达的空间。声场空间可分自由空间和有界空间,有界空间可以分为半封闭空间(管道声场)和封闭空间(室内声场)
,其中封闭空间经过反射可形成混响声场,混响声场又包括驻波声场和扩散声场。
6、什么是波动方程?理想流体介质的假设条件是什么?
波动方程:描述声场声波随时间、空间变化规律及其相互联系的数学方程。
理想流体介质的假设条件是(1)媒质中不存在粘滞性;(2)媒质在宏观上是均匀的、静止的;(3)声波在媒质中的传播为绝热过程。
7、在理想介质中,声波满足的三个基本物理定律是什么?小振幅声波满足的条件是什么?
牛顿第二定律,质量守恒定律,和物态方程。小振幅声波满足的条件是(
1)声压远小于煤质中的静态压强;(2)质点位移远小于声波波长(
3)煤质密度增量远小于静态密度。
8、声波产生衰减的原因有哪些?9、什么是声场?自由空间和有界空间有何区别?试举出两个常见的可以作为自由空间
的噪声场?
声场是指声波到达的空间。理想的自由空间是指无限大的,没有障碍物的空间。而有界空间指的是空间部分或全部被边界所包围。如旷野中的变压器噪声声场、空中航行的飞机辐射的噪声声场。
10、什么是混响?赛宾公式的表达式:
声能被壁面逐渐吸收而衰减的现象就是混响
。11、参考声压
p 0及参考声强I 0的值分别为多少?基本声学参量为什么要采用对数标度表示?600.1610.161ln(1)V V T S S
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成,各组分的作用是什么? 答:氯化钠,柠檬酸钠,冰醋酸,氢氧化钠,氯化钠是提高离子强度,柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子,冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液,维持体系PH值稳定!2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答:测什么一般都是从低到高,每测一个你都冲洗电极吗,不冲洗的话,从低到高,比从高到低,影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答:因为在酸性溶液中,H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-,会降低F-离子的浓度;在碱性溶液中,LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5~6,测定浓度在10^0~10^-6 mol/L范围内,△φM与lgC F-呈线性响应,电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析? 色谱无法对未知纯物质定性分析(这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知),除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一,那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照,保留时间相同,则证明是同种物质。 为色谱峰面积; A i 为相对重量校正因子,f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时,加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变?为什么?
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角?答:使滤纸紧贴玻璃漏斗,有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡,形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上,对抽滤有何影响?为什么?答:会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠,不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时,转移溶液之前为什么要先稍微抽气,而不能在转移溶液以后才开始 抽气?答:使滤纸紧贴布氏漏斗,以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实,对抽干效果有什么影响?为什么?如何使沉淀抽得更干爽?答:固液分离效果不好;漏气使压差变小;用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么?如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O,实验操作上有何区别? 答:根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别?实验操作上有何不同?为什么? 答:均是利用溶解度随温度变化提纯物质;结晶浓缩度较高(过饱和溶液),重结晶浓缩度较低(饱和溶液),且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液,有晶膜或晶体析出,冷却结晶;重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液,冷却结晶,不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢,开始时可以搅拌加速蒸发,但临近结晶时能否这样做? 答:搅拌为了加快水分蒸发;对于利用晶膜形成控制浓缩程度,在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低,你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行?答:预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4?答:防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠?为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干? 答:NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,药用氯化钠不仅要达到纯度要求,还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液,是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来?为什么? 答:不能,除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去,先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-,无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质?依据是什么? 答:不溶性杂质用过滤方法;可溶性杂质用化学方法除杂。依据:溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同?为什么?用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答:不同,因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时,为什么按由稀到浓的顺序?答:平衡块,减小由于润洗不到位而带来的误差。
有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 1.为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,也不少于1/3 (多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低) 2.温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点,画出示意图;水银球位置的高低对温度读数有什么影响(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源的温度,结果偏高。) 3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 滴/秒(保持气液平衡) 4.如果加热后发现未加沸石,应如何处理如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什么(停止加热,稍冷,再补加沸石。重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效) 5.如果某液体具有恒定的沸点,能否认为该液体一定是纯净的物质你提纯得到的乙醇是纯净物吗(不一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇不是纯净物,是恒沸物,参见附录5) 6.在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计的读数会突然下降这意味着什么(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。) 7.蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火(严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3) 实验2 水蒸气蒸馏 1.应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件水蒸气蒸馏适用哪些情况(参见“二) 2.指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么 (1)乙二醇和水;(2)对二氯苯和水(对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开) 3.为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃(因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾) 4.简述水蒸气蒸馏操作程序。(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G 夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系和大气相通,方可停止加热)。 5.如何判断水蒸气蒸馏可以结束(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止蒸馏。)6.若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理(蒸馏系统阻塞,常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹,再停止加热。)7.水蒸气蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多少(烧瓶容积的1/3)
1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题: 1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么? 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重? 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。 滴定分析基本操作练习思考题:实验二 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH (S)、而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管 的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 标准溶液的标定思考题:和实验三NaOHHCl 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称 得太多或太少对标定有何影响? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案: +,而在络合滴定中应保持酸度不变,H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下: 2-3--(pKa=6.3 In pKa=11.55)HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+,加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下,加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案: 1.如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。 (1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。 (2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。 (4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?4答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中,为了使Fe不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? 2+3+,影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考.质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么? 答:计算FeSO的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时,应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
部分思考题答案: 1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失? 索氏提取器萃取充分;升华时水分除干净;样品变茶砂;升华装置不漏气;严格控制升华温度。 2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率?对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因? 增加某一种反应物浓度,减少(某一种)生成物浓度(去除反应中形成的水,使用分水器)等方式。 (1)水洗目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。蒸馏时仪器没有完全干燥,产物中含有水分,造成乙酸正丁酯混浊。 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2D/S为宜? 在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2D/S 为宜,否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读数会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。 4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件? (1)溶剂不与被提纯物发生化学反应;(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度很大,或者很小;(4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶,并且容易分离;(5)溶剂应无毒,沸点较低,操作安全,价格合适并有利于回收利用。 5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
闪点:在规定条件下,易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体,在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。 苯胺点:是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。 有效磷:在磷肥分析中,水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。 工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成 简述题 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答:工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用,例如,通过工业分析能评定原料和产品的质量,检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产,并能量经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门(如化工,冶金、环保、建材等等)中不可缺少的生产检验手段。 2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答:工业分析的特点是:○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的,往往以千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分,因此,正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。 ○2 对所采取的样品,要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的;因此,在工业分析中,应根据测定样品的性质,选择适当的方法来分解试样。 ○ 3 工业物料的组成是比较复杂的,共存的物质对待测组份可能会产主干扰,因此,在研究和选择工业分析方法时,必须考虑共存组份的影响,并且采取相应的措施消除其干扰。 ○ 4 工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产所要求的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法,按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。○ 1 快速分析法:主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低,此法多用于车间生产控制分析。○2 标准分析法:标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成,并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据,所以此法必须准确度高,完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差:即允许误差又称公差,允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说,是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么? 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样,原则上可以在物料任意部位进行,采样过程不应带进任何杂质,且尽量避免物料的变化(吸水、氧化等)。对于非均匀物料,应随机采样,对所得样品分别测定,汇总检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 5.简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理,写出反应方程式;计算式。 答:试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+,F-的存在下生成K2SiF6 2K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解 K2SiF6+3H2O(沸水)=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HF W(SiO2)= [(CV)NaOH M SiO2]/(4M样)*100% 1、矿石试样通常需要分解制成溶液然后再进行分析,请简述试样分析的方法。 答:常用的分解方法大致可分为溶解和熔触两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶液 中,熔融就是将试样与固体溶剂混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物. 简述钢和生铁的主要区别。 答:钢和生铁因含碳量的不同,性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外,为了使钢具有某些特殊性能,常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素; 同时,锰和硅的含量也较高。生铁是含碳量高于2%的铁碳合金,其他的元素含量也与钢有所不同。常用的钢铁
二、滴定分析基本操作练习 (一)基本操作:溶液的配制、滴定操作 (二)实验注意问题: 1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取? 2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么? (三)思考题 1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH标准溶液的标定 (一)基本操作 1.碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗 b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2.滴定操作 左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。 半滴的滴法 (二)实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液,应称取NaOH多少克?用台称还是用分析天平称取?为什么? 2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何? 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算? 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答:(1)滴定反应为:2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2H2O):n(NaOH)=1:2
实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤) 1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。) 答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。 2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好? 答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。 3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率? 答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。 4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好? 答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。 实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤) 1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么? 答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下: 熔解:配制接近饱和的热溶液; 脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质; 冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。 2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭? 答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3.为什么热过滤时要用折叠滤纸? 答:增大过滤面积,加快过滤速度。 4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物? 答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质? 答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的
《工业分析》考试试卷(A 卷) 一、单项选择(在备选答案中选出一个正确答案,并将其号码填在题干后的括号内。每题2分,共20分) 01.标准的有效期是 年。 ( ) A 、 三年 B 、四年 C 、 五年 D 、六年 02.分光光度法与 有关。 ( ) A 、入射光的波长 B 、液层的高度 C 、溶液的浓度 D 、溶液的多少 03. 对工业气体进行分析时,一般测量气体的( )。 A 、重量 B 、体积 C 、物理性质 D 、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是 。 ( ) A 、折光仪 B 、奥氏仪 C 、电导仪 D 、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB 是指( )。 A 、强制性国家标准 B 、推荐性国家标准 C 、推荐性化工部标准 D 、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL ,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为和,其浓度为L ,该水样的化学需氧量为( ) A 40mg/L ; B 160mg/L ; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为: ( ) A 、绿色 B 、棕色 C 、红色 D 、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系( )。 A 、温度越高,粘度越大 B 、温度越高、粘度越小 C 、温度下降,粘度增大 D 、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用 ( ) A 、基准试剂 B 、化学纯试剂 C 、分析纯试剂 D 、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A 、银; B 、瓷; C 、铂; D 、金 二、填空(每空1分,共32分) 01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为 、 、 、 。 02.煤的工业分析是指包括 、 、 、 四个分析项目的 总称。 03. 试样的制备过程大体分为 、 、 、 四个步骤。 04. 肥料三要素是指 、 、 。 05. 煤其中主要含有C n H m ,CO 2,O 2,CO ,CH 4,H 2,N 2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为 吸收 , 吸收 , 吸收 , 吸收 后再用燃烧法测定 和 ,最后剩余的气体是 。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即 、 、 。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为 的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有 和 。 三、简答题(每题6分,共24分) 01. 艾士卡-BaSO 4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么?各个试剂的作用是什么? 02. 彼得曼试剂的组成是什么?03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时,使用氯化铵的目的是什么?
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》(第三版)华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题!! 一、实验室基本常识 (一)玻璃器皿的洗涤(P2-3) 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况,可采用下列方法: ①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净,可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。 使用洗液时要注意以下几点: ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。既节约,又提高了效率。已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。 (二)试剂及其取用方法(P3-5) 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级: 一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。 二级试剂(分析纯试剂)通常用A.R表示。 三级试剂(化学纯)通常用C.P表示。 四级试剂(实验或工业试剂)通常用L.R表示。
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么? 答:生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材,还应当注意具体的情况,如植物的季节性、地理位置和生长环境等,动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等,微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些? 答:(1) 机械的方法:包括研磨法、组织捣碎法; (2) 物理法:包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等; (3) 化学与生物化学方法:包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定?两种滴定方法各有何优缺点? 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和,缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差;直接法的优点是反应原理直观易懂,缺点是操作较复杂,条件剧烈,不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 (1)本实验制备得到的是粗脂肪,若要制备单一组分的脂类成分,可用什么方法进一步处理? 答:硅胶柱层析,高效液相色谱,气相色谱等。 (2)本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答:防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低? 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质,在等电点时分子所带净电荷为零,分子间因碰撞而聚沉倾向增加,溶液的粘度、渗透压减到最低,溶解度最低。结果中pH约为4.9时,溶液最浑浊,达到等电点。 答: 2、在分离蛋白质的时候,等电点有何实际应用价值? 答: 在等电点时,蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加,所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候,可以根据待分离的蛋白质的等电点,有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来,从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定-纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定? 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析,显色后根据斑点的Rf值,就可以对氨基酸进行初步的定性,因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值;将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定,根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理,通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点? 答:
1. 某化合物的分子量为60,含碳%、含氮%、含氧%,确定该化合物的分子式。 解:① 由各元素的百分含量,根据下列计算求得实验式 1:2:133.3:7.6:34.316 2 .53:17.6:121.40== 该化合物实验式为:CH 2O ② 由分子量计算出该化合物的分子式 216 121260 =+?+ 该化合物的分子式应为实验式的2倍,即:C 2H 4O 2 2. 在C —H 、C —O 、O —H 、C —Br 、C —N 等共价键中,极性最强的是哪一个? 解:由表1-4可以查得上述共价键极性最强的是O —H 键。 3. 将共价键⑴ C —H ⑵ N —H ⑶ F —H ⑷ O —H 按极性由大到小的顺序进行排列。 解:根据电负性顺序F > O > N > C ,可推知共价键的极性顺序为: F —H > O —H > N —H > C —H 4. 化合物CH 3Cl 、CH 4、CHBr 3、HCl 、CH 3OCH 3中,哪个是非极性分子? 解:CH 4分子为高度对称的正四面体空间结构,4个C —H 的向量之和为零,因此是非极性分子。 5. 指出下列化合物所含官能团的名称和该化合物所属类型。 CH 3 OH (2) 碳碳三键,炔烃 羟基 ,酚 (1) CH 3CH 2C CH
(4) COOH 酮基 ,酮 羧基 ,羧酸 (6) CH 3CH 2CHCH 3 OH 醛基 ,醛 羟基 ,醇 (7) CH 3CH 2NH 2 氨基 ,胺 6. 甲醚(CH 3OCH 3)分子中,两个O —C 键的夹角为°。甲醚是否为极性分 子?若是,用表示偶极矩的方向。 解:氧原子的电负性大于碳原子的电负性,因此O —C 键的偶极矩的方向是由碳原子指向氧原子。甲醚分子的偶极矩是其分子中各个共价键偶极矩的向量之和,甲醚分子中的两个O —C 键的夹角为°,显然分子是具有极性的,其偶极矩的方向如下图所示。 3 7. 什么叫诱导效应?什么叫共轭效应?各举一例说明之。(研读教材第11~12页有关内容) 8. 有机化学中的离子型反应与无机化学中的离子反应有何区别? 解:无机化学中的离子反应是指有离子参加的反应,反应物中必须有离子。而有机化学中的离子型反应是指反应物结构中的共价键在反应过程中发生异裂,反应物本身并非一定是离子。 (3) CH 3COCH 3(5) CH 3CH 2CHO
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响? 在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响? 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±的误差,则每份就可能有±的误差。因此,称取基准物质的量不应少于,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取为什么 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响 答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。
从茶叶中提取咖啡因 1、提取咖啡因时用到生石灰,它起什么作用? 答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么? 答:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是因为产品不纯,含有叶绿素。 萘的重结晶 1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质,以利于分离提纯。 (2)脱色。吸附色素和树脂状杂质。 (3)热过滤。除去不溶物质。 (4)冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、加活性炭脱色应注意哪些问题? 答:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性碳要在固体物质全部溶解后加入。先加少量,视脱色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、如何选择重结晶溶剂? 答:溶剂的筛选: 1. 与被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。 3. 对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。 4. 能得到较好的结晶。 5. 溶剂的沸点适中。 6. 价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。 4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度? 答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。 乙酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点?本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 答:酯化反应特点:属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。 2、本实验可能有哪些副反应? 答:浓H?SO? CH?CH?OH ------→CH?=CH?↑+ H?O 170℃ 浓H?SO? 2CH?CH?OH ------→CH?CH?OCH?CH?+ H?O 140℃