论 文
第49卷 第24期 2004年12月
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磁性药物-无机纳米复合材料的结构设计与表征
孙 辉 张 慧* David G. Evans 段 雪*
(北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室, 北京 100029. * 联系人, E-mail: duanx@https://www.doczj.com/doc/b910859493.html,,
huizhang67@https://www.doczj.com/doc/b910859493.html,)
摘要 以镁铁氧体为磁性粒子, 层状锌铝双金属氢氧化物为主体层板, 分别以卡托普利(Captopril: Cpl)和5-氨基水杨酸(5-aminosalicylic acid: 5-ASA)为客体药物分子, 采用共沉淀法组装得到超分子结构磁性卡托普利及5-氨基水杨酸插层锌铝双金属氢氧化物Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4. 研究表明, 该超分子结构磁性复合材料具有良好的晶相结构, Cpl-LDHs 及5-ASA-LDHs 通过Zn-O-Mg 和 Al-O-Mg 键连接于MgFe 2O 4表面形成核壳结构, 且该药物-无机纳米复合材料具有明显的磁性能.
关键词 磁靶向药物 锌铝双金属氢氧化物 卡托普利 5-氨基水杨酸 共沉淀 核壳结构
在临床治疗疾病的过程中往往需要提高药物的靶向性, 以期最大限度地增强药物的疗效, 同时使药物的不良反应降至最低, 因此靶向给药系统(targeted drug delivery system)已成为现代药剂学的重要内容[1]. 靶向给药体系指药物与载体结合或被载体包裹能将药物直接定位于靶区, 或给药后药物集结于靶区, 使靶区药物浓度高于正常组织的给药体系. 靶向给药可减少用药剂量, 提高药物疗效, 降低药物的毒副作用, 增强药物对靶组织的特异性. 在各种靶向制剂中, 磁性制剂属第四代靶向给药系统[2]. 该剂型的特点是把药物和适当的磁性成分(如Fe 3O 4)配制在药物系统中, 在足够强的外磁场引导下, 渐渐地把载体定向于靶位、使其所含药物得以定位释放, 集中在病变部位发挥作用从而达到高效、速效、低毒的新型制剂. Widder 等[3]在治疗恶性肿瘤的过程中以Fe 3O 4为磁性成分来制备磁性阿霉素白蛋白微球, 在动物试验过程中显示出良好的靶向效果及治疗效果.
本研究所采用的磁性物质为尖晶石型镁铁氧体(MgFe 2O 4). 铁氧体的应用领域较广泛, 例如在医疗领域里可实现酶的分离[4]及蛋白质的提纯[5]. 铁氧体的常规制备方法是高能球磨法[6]、溶胶-凝胶法[7]和化学沉淀法[8]等, 但上述方法制备的铁氧体具有粒径不均、饱和磁化强度低等缺点; 而采用本室的层状前体法[9]即可制备出粒径均一、饱和磁化强度高及分散性良好的铁氧体. 张慧等[10,11]分别以MgFe 2O 4和NiFe 2O 4为磁核制备出具有核壳结构的磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDH/MgFe 2O 4(NiFe 2O 4), 因此推测MgFe 2O 4亦可替代传统的磁性成分(Fe 3O 4)而作为靶向药物的磁基质, 鉴于其良好的分散性, 预测会在医疗领域中得到广泛的应用.
LDHs(Layered double hydroxides)是一类具有层状结构的双金属氢氧化物, 其化学通式为: [M 1?x 2+ - M x 3+(OH)2]?A n -x /n ?y H 2O. 其中M 2+, M 3+分别代表二价和三价金属阳离子, x 指金属元素的含量变化, x = M 3+/(M 2++M 3+), A n -代表层间可交换阴离子, 一定条件下能够被带有特殊功能基团的有机分子取代, 组装成有机物插层LDHs [12]. 鉴于LDHs 材料具有生物活性和层间阴离子可交换性[13], 考虑可将其作为药物载体来减缓药物的释放速度. O’Hare 等[14]采用离子交换法实现了双氯芬酸同LiAl-LDHs 的超分子结构组装, 并且在pH = 7时进行了体外释放研究.
卡托普利(Captopril: Cpl)为第一代血管紧张素转化酶抑制剂, 是治疗高血压及充血性心衰的一线药物[15]. 5-氨基水杨酸(5-aminosalicylic acid: 5-ASA)是一种在治疗溃疡性结肠炎和节段性回肠炎等疾病中显示良好疗效的药物[16]. 目前, 临床上一般采用二者的普通制剂或缓释制剂给药, 但它们的靶向性不高[17]. 为能更少地摄入药物而又提高疗效, 磁靶向制剂的提出便成为解决此问题的焦点之一.
本文以尖晶石型镁铁氧体为磁性粒子, 锌铝双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)为药物载体, 分别以卡托普利和5-氨基水杨酸为客体药物分子, 采用直接共沉淀法组装得到具有超分子结构的磁性卡托普利插层锌铝双金属氢氧化物(Cpl-LDHs/MgFe 2O 4)和磁性5-氨基水杨酸插层锌铝双金属氢氧化物(5-ASA- LDHs/MgFe 2O 4), 对其结构和磁学性能进行了考察. 本文着重考察磁性药物-无机纳米复合材料的合成与结构表征, 而相应的模拟人体内环境实验将在后续工作中报道.
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1 实验
1.1 磁性粒子的制备
以层状前体法[9]制备MgFe 2O 4磁性粒子. 将Mg(NO 3)2?6H 2O(0.033 mol)和Fe(NO 3)3?9H 2O(0.067 mol)(Mg/Fe=1：2(摩尔比))溶于去离子水中配成混合盐溶液; 另将NaOH 和Na 2CO 3溶于水中配成混合碱溶液(其中[NaOH] = 1.6 {[Mg 2+] + [Fe 3+]}, [CO 32?] = 2.0[Fe 3+]). 将混合盐溶液和混合碱溶液同时倒入旋转液膜反应器[18]中迅速混合并剧烈搅拌2 min, 所得浆液转入晶化釜中于100℃回流晶化6 h, 过滤、洗涤, 滤饼于70℃干燥24 h 得到磁性前体MgFe-LDHs. 再将MgFe-LDHs 置于马弗炉中, 以10℃/min 升温至900℃保温2 h, 随炉温冷却至室温, 得MgFe 2O 4磁性粒子. 1.2 磁性药物-无机纳米复合材料的制备
(1) 磁性Cpl-LDHs/MgFe 2O 4的制备. 称量Zn(NO 3)2?6H 2O (0.0142 mol)和Al(NO 3)3?9H 2O (0.0035 mol) 用脱CO 2去离子水配制成混合盐溶液; 另称量NaOH (0.0497 mol)和卡托普利原药(0.0142 mol)用脱CO 2去离子水配成混合碱溶液; 在N 2保护下将混合盐溶液及混合碱溶液同时滴加到含有100 mL 脱CO 2去离子水及MgFe 2O 4{Zn(NO 3)2?6H 2O/ MgFe 2O 4＝27(质量比)}的四口瓶中, 强力搅拌, 反应体系的pH 值维持在9左右. 浆液于25℃晶化48 h, 抽滤、洗涤, 室温真空干燥72 h, 得到Cpl-LDHs/ MgFe 2O 4.
(2) 磁性5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4的制备. 称量Zn(NO 3)2?6H 2O (0.012 mol), Al(NO 3)3?9H 2O (0.003 mol)和MgFe 2O 4磁性粒子{Zn(NO 3)2?6H 2O/MgFe 2O 4 = 18(质量比)}, 用脱CO 2去离子水配制成混合盐溶液; 称量5-ASA (0.008 mol)和NaOH (0.038 mol)用脱CO 2去离子水配成混合碱溶液; 在N 2保护下, 将碱溶液逐滴滴加到盐溶液中, 同时剧烈搅拌, 用0.1 mol/L NaOH 溶液调节终点pH 值为8.4左右. 浆液在60℃晶化48 h, 将所得浆液离心分离, 用脱CO 2去离子水洗至中性, 在70℃干燥12 h, 得到5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4.
(3) 参比化合物的制备. 作为参比, Cpl-LDHs 和5-ASA-LDHs 的制备方法同 (1) 和 (2), 只是在反应体系中不加MgFe 2O 4磁性粒子. 作为参比ZnAlCO 3- LDHs 的合成采用成核/晶化隔离法[19]: 取一定量的NaOH (0.038 mol)和无水Na 2CO 3 (0.006 mol) 溶于去 离子水中配成碱溶液; 另取一定量的Zn(NO 3)2?
6H 2O(0.012 mol)和Al(NO 3)3?9H 2O(0.003 mol) 溶于去离子水中配成盐溶液. 将两种溶液同时倒入旋转液膜反应器中迅速混合并剧烈搅拌2 min, 所得浆液转入烧瓶中于100℃回流晶化6 h, 过滤、洗涤, 70℃干燥24 h 得到ZnAlCO 3-LDHs(简记为CO 3-LDHs). 1.3 表征方法与仪器
日本岛津XRD-6000型X 射线粉末衍射仪(Cu K α射线, λ = 1.5418 ?, 管电压40 kV , 管电流30 mA, 扫描速度为5°/min, 扫描范围2~70°)表征样品的晶体结构. 日本日立HITACHI-800 型电子显微镜, 用于考察样品形貌及晶粒尺寸. 英国VG 公司MK Ⅱ光电子能谱仪分析样品的表面组成, Al K α辐射源(1486.6 eV), 用污染碳1s 谱线校正核电效应, 分析室真空度3×10?7 Pa. 德国Bruker Vector-22型傅里叶红外光谱仪(样品/KBr = 1/100压片, 分辨率2 cm ?1, 扫描范围4000~400 cm ?1)对样品组成结构进行定性分析. 北京光学仪器厂PCT-IA 型差热天平(空气气氛, 升温速率10°/min, 装样约10 mg, DTA 为100 μV , TG 为10 mg, 采用间隔为1000 ms)分析产物的热分解行为. 日本岛津ICPS-7500(载气流量0.7 L/min, 冷却气流量14 L/min, 等离子气流量1.2 L/min)分析产物中Zn, Mg, Fe 及Al 的百分含量. 德国Elementar vario 元素分析仪(载气流速 200 mL/min, 氧气流速 20 mL/min, 燃烧管温度950℃, 还原管温度550℃)分析插层产物中C, H, N 的百分含量. 吉林大学JSM-13型振动样品磁强计(VSM)测定产物的比饱和磁化强度和矫顽力(测试温度为25℃, 样品质量为50 mg, 磁场设定为15 kOe(1 A/m = 4π×10?3Oe), 磁矩量程20 emu).
2 结果与讨论
2.1 磁性粒子MgFe 2O 4的结构与磁学性能 图1为MgFe-LDHs 前体(a)及磁性粒子MgFe 2O 4
(b)的XRD 图, 可以看出MgFe-LDHs 前体(图1(a))具有LDHs 材料特有的(003), (006), (009)和(110)晶面衍射峰[13]. 经900℃焙烧后层状结构完全消失, 代之出现了MgFe 2O 4晶相(图1(b))的(220), (311), (400), (511)和(440)晶面衍射峰, 这些数据同JCPDS 标准卡(17-0464)相吻合, 证明产物为MgFe 2O 4尖晶石, 经谢尔公式[11]计算得粒径为18.7 nm. 图2是MgFe 2O 4
的磁滞回线[20], 其比饱和磁化强度为23.3 emu/g (1 emu/g = 1 A ?m 2/kg), 矫顽力较小, 说明所合成的MgFe 2O 4具有良好的软磁性能.
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图1 MgFe-LDHs 前体(a)及MgFe 2O 4(b)的XRD 图
2.2 磁性药物-无机纳米复合材料的晶体结构
图3为Cpl-LDHs/MgFe 2O 4, Cpl-LDHs, 5-ASA- LDHs/MgFe 2O 4, 5-ASA-LDHs 和CO 3-LDHs 的XRD 图, 表1给出了相应的XRD 参数. 由图3(a)及3(c)可以看出, Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/ MgFe 2O 4均具有LDHs 材料特有的衍射峰, (003)晶面衍射峰及各级衍射峰所对应的d 值之间具有良好的倍数关系. Cpl-LDHs/MgFe 2O 4在2θ = 4.05°出现了强的(003)衍射峰, 相应的层间距d 003=2.180 nm; 5-ASA- LDHs/MgFe 2O 4在2θ = 6.46°出现了强的(003)衍射峰, 相应的层间距d 003 = 1.350 nm; 与CO 3-LDHs(2θ =
表1 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4, 5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4和
CO 3-LDHs 的XRD 参数
样品 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4
ASA-LDHs/MgFe 2O 4
CO 3-LDHs d 003/nm 2.180 1.350 0.751 d 006/nm 1.135 0.829 0.377 d 110/nm 0.152 0.153 0.153 c /nm a)
6.540 4.050 2.253 a /nm a) 0.304 0.306 0.306 Zn/Al b) 1.550 3.300 3.400 x c) 0.392
0.230
0.227
a) 水滑石为六方晶系, 其晶胞参数a 和c 由c = 3d 003和a = 2d 110
[15]计算而得. b) 由ICP 测得. c) x = Al/(Zn+Al)代表水滑石层板
电荷密度
图3 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4(a), Cpl-LDHs(b), 5-ASA-LDHs/ MgFe 2O 4(c), 5-ASA-LDHs(d)和CO 3-LDHs(e)的XRD 图
*为MgFe 2O 4衍射峰
11.79°, d 003 = 0.751 nm)相比, 2θ 角明显向小角度移动, d 003值增大, 表明Cpl 和5-ASA 已插入LDHs 层间[12], 同时在2θ 角30.36°, 35.68°, 43.33°, 57.23° 和62.82°出现了MgFe 2O 4特有的衍射峰, 其相对较弱的衍射峰强度与其在复合体系中较低的相对含量相当, 表明在新的磁性药物-无机复合材料中, Cpl-LDHs(或5- ASA-LDHs)同磁性物种MgFe 2O 4两相是能够相对独立共存的, 参比Cpl-LDHs(图3(b))及5-ASA-LDHs(图3(d))可知磁性物种的加入对药物-无机材料的纳米复合影响甚微.
图4为Cpl-LDHs/MgFe 2O 4, 5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4
和MgFe 2O 4的IR 图. 可以看到, Cpl-LDHs/ MgFe 2O 4 (图4(a))和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4(图4(b))均在3400~ 3500 cm ?1处观察到一宽峰, 归属于层板羟基或物理吸附水的?OH 伸缩振动吸收; 同时前者在1595 cm ?1, 1400 cm ?1处可清晰观察到–COO -的不对称和对称伸缩振动吸收, 与纯Cpl 相比[21], 这两个峰都向低波数移动, 表明层间的Cpl 可能通过–COO -与层板羟基发生氢键作用, 而后者在1625 cm ?1, 1378 cm ?1处可清晰观察到–COO ?的不对称和对称伸缩振动吸收, 与
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纯5-ASA 相比1), 这两个峰同样都向低波数移动, 表明层间的5-ASA 很可能通过–COO ?与层板羟基发生氢键作用, 结合反应终点溶液的pH 值(~8.4)及5-ASA 的离解性质(p k a1 = 2.74, p k a2 = 5.84)[22], 可知在反应过程中5-ASA 仅以?COO －形式存在, 而?NH 2没有发生离解. 尽管反应是在N 2保护下进行, 仍有少量的CO 2渗入反应体系中, 反映在IR 谱中Cpl-LDHs/ MgFe 2O 4位于1400 cm ?1处的峰明显宽化, 而5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4在1378 cm －1处的峰也明显宽化. Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4在578 cm ?1左右出现的较宽的馒头峰其位置接近于MgFe 2O 4的金属－氧晶格振动吸收(图4(c)), 但是与不含磁物种的Cpl 或5-ASA 插层LDHs 却有20～40 cm ?1的偏差, 且吸收峰相对强度较弱, 表明MgFe 2O 4同Cpl-LDHs 或5-ASA-LDHs 之间可能存在弱的相互作用力.
图4 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4 (a), 5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4 (b)和
MgFe 2O 4 (c)的IR 图
2.3 热稳定性与化学组成
图5为Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/ MgFe 2O 4的TG-DTA 图. 由图5(a)可见, Cpl-LDHs/ gFe 2O 4在104℃处的吸热峰, 对应于物理结合水的M 脱除, 338℃处较弱和534℃处较强的放热峰对应于层间卡托普利的氧化分解, 在534℃处的失重约为11.6%. 由图5(b)可知, 5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4在 311℃处较弱和410℃处较强的放热峰对应于层间5-氨基水杨酸的氧化分解, 在410℃处的失重约为18.3%.
结合上文XRD 及IR 分析可知, 尽管在实验过程
图5 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4(a)和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4(b)
的TG-DTA 图
中使用了N 2保护, 但仍有少量的CO 2渗入体系, 导致Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4的(006)衍射峰宽化. 综合TG 和元素分析结果, 推导出Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4的经验化学式分别为: [Zn 0.608Al 0.392(OH)2](C 9H 13NO 3S ?)0.214- (CO 32?)0.089·0.6H 2O; [Zn 0.767Al 0.233(OH)2](C 7H 6NO 3?)0.135-
(CO 32－
)0.049·0.5H 2O. 根据LDHs 材料的通式计算所得数据与实验测得的数据基本一致(列于表2).
表2 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4的
ICP 和C, H, N 元素分析数据
元素 Zn
Al
C
H
N
S
载药量/%
实验值/% 27.80 7.38 15.06 3.97 4.78 2.03 32.4 Cpl-LDHs/ MgFe 2O 4
计算值/% 27.01 7.23 16.54 4.24 4.69 2.05 31.5
实验值/% 40.68 5.12 9.85 3.08 1.52 ? 17.0 5-ASA-LDHs/ MgFe 2O 4 计算值/% 41.69 5.26
9.97 3.19 1.58
－
16.7
2.4 表面结构分析
应用X 射线能谱对磁性药物-无机复合材料Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4的表面元素分布进行初步研究, 结果示于表3. XPS 采集样
1) Sadtler Standard Spectra. IR. 33100k
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https://www.doczj.com/doc/b910859493.html,2529 表3 Cpl-LDHs/MgFe2O4, Cpl-LDHs, 5-ASA-LDHs/
MgFe2O4, 5-ASA-LDHs和MgFe2O4的XPS数据
结合能/eV
样品
Zn2p3/2Al2p Mg2p Fe2p3/2O1s C1s
Cpl-LDHs/MgFe2O41022.2 74.5 50.7 710.6 531.5 285.2
Cpl-LDHs 1021.3 73.8 ? ? 531.3 284.5
5-ASA-LDHs/MgFe2O41021.9 74.5 50.0 710.7 535.2 284.6
5-ASA-LDHs 1021.8 74.3 ? － 532.6 284.6
MgFe2O4? － 48.8 710.9 529.9 284.6
品的深度信息约为 1 nm, 因此在 Cpl-LDHs/
MgFe2O4和5-ASA-LDHs/MgFe2O4中未检测到Mg和
Fe的信号, 而表面上Zn, Al和O的信号非常强, 说明
MgFe2O4位于复合材料的内部, 即实现了核壳结构模
型的设计. 由表3可知在Cpl-LDHs/MgFe2O4和5-
ASA-LDHs/MgFe2O4中Mg2p谱线的电子结合能要远
大于MgFe2O4中的Mg2p. 理论上, 化学位移[23]主要
来自价电子转移引起的势能变化, 而价电子的转移
与相应元素的电负性密切相关. 已知所涉及元素的
电负性顺序为Fe>Zn>Al>Mg, 因此在磁性药物-无机
复合体系中由于Zn和Al通过桥氧同Mg相连而形成
Zn-O-Mg和Al-O-Mg键, 从而导致Mg2p的结合能显
著增加. 综上所述, 表层药物-无机复合相和内核
MgFe2O4在两相界面上通过Zn-O-Mg和Al-O-Mg键
相结合, 形成了具有核壳结构的磁性药物-无机复合
体系.
为了进一步验证上述结论, 对5-ASA-LDHs/
MgFe2O4样品进行不同表层深度的XPS测试, 分析
结果见图6. 当样品经过5 min的Ar+ 溅射(溅射速率
为1 nm/min)后, 即样品采集深度信息为5 nm左右,
无明显Fe2p信号出现, 表明所检测的仍为壳层结构,
20 min后Fe2p信号出现, 30 min后Fe2p3/2和Fe2p1/2
谱线更为显著, 结果表明核壳结构的确存在. 而此时
图6 Fe2p3/2的XPS谱
的深度信息为30 nm左右, 推测壳层结构的厚度略小
于30 nm.
2.5形貌与磁学性能
图7是Cpl-LDHs/MgFe2O4(a)和5-ASA-LDHs/
MgFe2O4(b)的TEM照片. 可以看出, Cpl-LDHs/
MgFe2O4和5-ASA-LDHs/MgFe2O4样品均呈现出
LDHs材料典型的层片状结构特征. 更加令人鼓舞的
是, 能够观察到浅灰色的六方晶片(LDHs)中包裹着
深色的物质, 很可能就是磁核MgFe2O4或其聚集体,
较好地体现出该复合材料的核壳结构特征.
图7 Cpl-LDHs/MgFe2O4 (a)和5-ASA-LDHs/MgFe2O4 (b)
的TEM照片
Cpl-LDHs/MgFe2O4(a)和5-ASA-LDHs/MgFe2O4(b)
的磁学性能是通过振动样品磁强计(VSM)测量而得,
其磁滞回线见图8. 它们的比饱和磁化强度分别为
1.23及1.53 emu/g, 矫顽力较低, 表明产物具有良好
的软磁性能. 二者的比饱和磁化强度相对于MgFe2O4
显著降低, 原因可能是由于Cpl或5-ASA插层LDHs
在MgFe2O4纳米粒子或其轻度聚集体表面的原位共沉
淀, 在实现Cpl-LDHs或5-ASA-LDHs包覆MgFe2O4
结构的同时, 也导致一定厚度Cpl-LDHs或5-ASA-
LDHs对MgFe2O4本体显著的磁屏蔽效应, 同时复合
材料中所含有的MgFe2O4数量低于纯MgFe2O4本体
也是复合材料比饱和磁化强度显著降低的原因之一.
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图8 Cpl-LDHs/MgFe 2O 4 (a)和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4
(b)的磁滞回线
3 结论
(1) 采用层状前体法制备出良好的软磁性镁铁尖晶石纳米粒子, 其粒径为18.7 nm.
(2) 以层状锌铝双金属氢氧化物为主体层板, 以卡托普利和5-氨基水杨酸为插层客体, 以镁铁氧体为磁性粒子, 采用共沉淀法成功组装得到磁性超分子结构卡托普利和5-氨基水杨酸插层锌铝双金属氢氧化物复合体系. 结构研究表明表层药物-无机复合相与MgFe 2O 4在两相界面上以Zn-O-Mg 和 Al-O-Mg 键相结合, 形成了典型的核壳结构.
(3) 磁学性能研究表明Cpl-LDHs/MgFe 2O 4和5-ASA-LDHs/MgFe 2O 4具有明显的磁性, 其比饱和磁化强度分别为1.23及1.53 emu/g.
致谢 本工作为国家自然科学基金资助项目(批准号:
90306012).
参 考 文 献
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2 Andreas S L, Christoph A, Christian B, et al. Clinical applications of magnetic drug targeting. Surgical Research, 2001, 95: 200~206 3
Widder K J, Morris R M, Senyei A E, et al. Selective targeting of magnetic albumin microspheres containing low-dose doxorubicin:
total remission in Yoshida sarcoma-bearing rats. Eur. J. Cancer, 1983, 19: 135~139 4
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(2004-07-22收稿, 2004-09-17收修改稿)
无机颜料分类 随着全球经济的复苏，国内外建筑建材、涂料油漆，塑料、油墨等行业出现了快速增长，无机颜料的需求量也迅速增加。随着涂料行业快速发展，作为其主要原材料之一无机颜料得到了长足发展，其中以钛白粉、氧化铁所占比重最大。 无机颜料是有色金属的氧化物，或一些金属不溶性的金属盐。无机着色颜料可分为消色颜料和彩色颜料两类。消色颜料包括从白色、灰色到黑色的一系列颜料，它们仅表现出反射光量的不同，即亮度的不同。彩色颜料则能对一定波长的光，有选择地加以吸收，把其余波长的光反射出来而呈现各种不同的色彩。来看看有哪些无机颜料。 黑色颜料仅次于白色颜料的重要颜料。主要品种是炭黑。颜料用炭黑的性能与橡胶加工用的不同。颜料炭黑的主要质量指标是黑度与色相。 红色颜料无机颜料中的红色颜料，主要是氧化铁红。氧化铁有各种不同的色泽，从黄色到红色、棕色直至黑色。氧化铁红是最常见的氧化铁系颜料。具有很好的遮盖力和着色力、耐化学性、保色性、分散性，价格较廉。氧化铁红用于生产地板漆、船舶漆，由于有显著的防锈性能，也是制作防锈漆和底漆的主要原料。将氧化铁红的颗粒磨细到≤0.01μm时，颜料在有机介质中的遮盖力显著下降，这种颜料称为透明氧化铁，用来制作透明色漆或金属闪光漆，比使用有机染料有更好的保色性。 黄色颜料主要有铅铬黄（铬酸铅）、锌铬黄（铬酸锌）、镉黄（硫化镉）和铁黄（水合氧化铁）等品种。其中以铅铬黄的用途最广泛，产量也最大。世界年产量约180kt，中国年产量约10kt。铅铬黄的遮盖力强,色泽鲜艳，易分散，但在日光照射下易变暗。锌铬黄的遮盖力和着色力均较铅铬黄差，但色浅，耐光性好。镉黄具有良好的耐热、耐光性，色泽鲜艳，但着色力和遮盖力不如铅铬黄，成本也较高，在应用上受到限制。铅铬黄和镉黄均含重金属，不能用于儿童玩具、文教用品和食品包装的着色。铁黄色泽较暗，但耐久性、分散性、遮盖力、耐热性、耐化学性、耐碱性都很好，而且价格低廉，因此广泛用于建筑材料的着色。 铅铬黄将硝酸铅或醋酸铅与重铬酸钠（或重铬酸钾）、氢氧化钠、硫酸铝等多种原料，按不同配比，不同反应条件，可以制得各种色泽的铅铬黄。 锌铬黄又称锌黄。将氧化锌悬浮在水中，然后加入重铬酸钾和铬酸，即得碱式铬酸锌钾K2CrO4·3ZnCrO4·Zn(OH)2就是锌铬黄颜料。也有用硫酸或盐酸代替部分铬酸的,但生成的硫酸钾或氯化钾,必须在过滤、干燥前彻底洗去。碱式铬酸锌钾可作为柠檬黄颜料，也可同氧化铁红配合制成底漆。另一种锌铬黄是用氧化锌同铬酸进行反应而制得的,又称为四盐基铬酸锌ZnCrO4·4Zn(OH)2，多用于制造磷化底漆。 镉黄镉黄有纯镉黄和用硫酸钡共沉淀的镉黄两种。向镉盐的水溶液中加入硫化钠或硫化钠和硒化钠的混合溶液，沉淀出硫化镉黄或硫化镉红，经洗涤、过滤，在转窑（见窑）内经500～700°C焙烧，即得从柠檬黄至橙红色的不同色泽的颜料镉黄或镉红。 铁黄天然氧化铁黄是一种含有各种杂质的水合氧化铁，所含杂质，主要是硅酸盐类。过去，制备氧化铁黄以硝基苯还原生产苯胺时的废料铁泥为原料。另一种生产方法是在铁和氧的存在下，将硫酸亚铁加热进行水合，即生成氧化铁黄。氧化铁黄的热稳定性差，加热到180°C以上，即脱水而变成氧化铁红。 绿色颜料主要有氧化铬绿和铅铬绿两种。氧化铬绿的耐光、耐热、耐化学药品性优良，但色泽较暗，着色力、遮盖力均较差。铅铬绿的耐久性、耐热性均不及氧化铬绿，但色
表面处理方法： 常用的表面处理方法主要有脱脂处理法、机械处理法和化学处理法三大类。选择表面处理法应考虑多种因素，其中主要包括： （1）表面污染物的种类。如动物油、植物油、矿物油、润滑油、脏土、流体、无机盐、水份、指纹等。 （2）污染物的物理特性。如污染物的厚度、紧密或疏松程度等。、 （3）胶接材料的种类。如钢材料可用碱溶液，而处理黄铜、铝材料时应考虑选用腐蚀性较小的温和溶液。 （4）需要清洁的程度。 （5）清洗液的清洁能力和设备情况。 （6）危险性和价格成本等。 金属表面处理方法 金属表面在各种热处理、机械加工、运输及保管过程中，不可避免地会被氧化，产生一层厚薄不均的氧化层。同时，也容易受到各种油类污染和吸附一些其他的杂质。油污及某些吸附物，较薄的氧化层可先后用溶剂清洗、化学处理和机械处理，或直接用化学处理。对于严重氧化的金属表面，氧化层较厚，就不能直接用溶剂清洗和化学处理，而最好先进行机械处理。 通常经过处理后的金属表面具有高度活性，更容易再度受到灰尘、湿气等的污染。为此，处理后的金属表面应尽可能快地进行胶接。 塑料表面处理方法 塑料可分为热塑性塑料和热固性塑料两大类。在通常情况下，热固性塑料要比热塑性塑料容易胶接。但它们的表面能量均低于玻璃、陶瓷、金属等亲水性材料，而且它们表面常会粘附脱模剂或逸出增塑剂，因此不易为胶粘剂所浸润，从而影响胶接强度。因此，一般均需对塑料进行表面处理。由于塑料的品种众多，各种性能差别很大，因此表面处理的方法也就很不相同。以下介绍几种常见的塑料表面处理方法。 橡胶表面处理方法 一般的橡胶材料表面都比较光滑，需要经机械处理或化学处理增加其粗糙度，才能达到较高的机械强度。 其它材料表面处理方法
无机颜料表面处理 对无机颜料进行表面处理，可以进一步提高颜料的应用性能和使用效果，充分体现其光学性质和颜料性能，是提升颜料质量档次的主要措施之一。 1 ．表面处理的作用 表面处理的作用可概括为以下三个方面：①提高颜料本身的特性，如着色力、遮盖力等；②提高使用性能，增强颜料在溶剂和树脂中的分散性和分散稳定性；③提高颜料制成品的耐久性、化学稳定性和加工性能。具体如图 1 所示。 图 1 颜料表面处理的作用 颜料的表面处理可以通过无机包膜和添加有机表面活性剂来实现其目的，例如：铬黄在制造过程中容易发胀、变稠，在调色时容易出现“丝光”，通过添加锌皂、磷酸铝、氢氧化铝来减少其粗针状晶体，降低发胀现象；铅铬黄颜料可以用二氧化硅或锑化合物或稀土元素进行表面处理，以提高其耐光、耐热和化学稳定性；镉黄可以通过 SiO 2 、Al 2 O 3 表面处理来提高其表面积、增强耐候性，也可以通过添加硬脂酸钠、烷基磺酸盐等使其表面从亲水性 变为亲油性而更容易在树脂中分散；镉红通过 Al 2O 3 、 SiO 2 包膜表面处理也可以提高其分散性和耐候性；氧化铁 颜料可以用硬脂酸作表面处理剂，提高其在有机介质中的分散性，也可以通过 Al 2O 3 表面处理，增强其表面亲油 性能；透明氧化铁黄，可以通过添加十二烷基萘磺酸钠表面处理来提高它的分散性和透明度；氧化铁蓝颜料耐碱性差，可以通过脂肪胺表面处理来增强其耐碱性能；群青的耐酸性差，可以通过 SiO 2 表面处理来提高它的耐酸性能；立德粉可以通过稀土元素表面处理来降低立德粉中硫化锌的光化学活性；碳酸钙可以通过硬脂酸、硬脂酸钙、聚丁二烯、松香酸或钛酸酯、磷酸酯、硅烷偶联剂表面处理，生产出各种不同牌号、不同用途的活性碳酸钙；高岭土可以通过某些季胺盐或甲基丙烯酸酯、硅烷、脂肪酸、钛酯酸进行表面处理，制成应用性能极佳的活性高岭 土；钛白粉可以通过 Al 2O 3 、SiO 2 、ZrO 2 表面处理来提高其耐候性，以及用各种有机表面活性剂来提高它的湿润 性和分散性。 2 ．表面处理的作用机理
I C S25.220.40 A29 中华人民共和国国家标准 G B/T3138 2015/I S O2080:2008 代替G B/T3138 1995 金属及其他无机覆盖层 表面处理术语 M e t a l l i c a n do t h e r i n o r g a n i c c o a t i n g s S u r f a c e t r e a t m e n t,m e t a l l i c a n do t h e r i n o r g a n i c c o a t i n g s V o c a b u l a r y (I S O2080:2008,I D T) 2015-05-15发布2016-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布
目 次 前言Ⅰ 引言Ⅱ 1 范围1 2 表面处理的一般类型1 3 通用术语3 索引23 参考文献31 G B /T 3138 2015/I S O 2080:2008
G B/T3138 2015/I S O2080:2008 前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准代替G B/T3138 1995‘金属镀覆和化学处理与有关过程术语“,与G B/T3138 1995相比,主要技术变化如下: 修改了标准的名称; 增加了引言; 增加了表面处理的一般类型(见第2章); 修改了术语的排列顺序,不再按类别排列三 本标准使用翻译法等同采用I S O2080:2008‘金属及其他无机覆盖层表面处理二金属及其他无机覆盖层词汇“三 本标准做了下列编辑性修改: 为方便使用,将标准名称改为‘金属及其他无机覆盖层表面处理术语“; 修改了引言,以符合我国标准三 本标准由中国机械工业联合会提出三 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会(S A C/T C57)归口三 本标准起草单位:武汉材料保护研究所二佛山市南海区标准化研究与发展中心二武汉材保电镀技术生产力促进中心二武汉康捷科技有限公司二成都高洁达实业有限公司三 本标准主要起草人:张德忠二毛祖国二段金弟二贾建新二古晓雁二何杰三 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T3138 1988;G B/T3138 1995三 Ⅰ
常见表面处理技术介绍 电镀(电沉积) 化学镀阳极氧化(铝, 镁, 钛及它们的合金 化学氧化(铝及其合金,钢铁等等) 电化学及化学转化学铬酸监处理(钢铁上的锌,铬镀层,铝, 镁, 铜) 磷酸监处理(磷化) 热浸镀(常用的有热浸锌, 锡, 铝, 铅) 火焰喷涂 气喷涂 爆炸喷涂 热濆涂电弧喷涂 电濆涂等离子喷涂 高频感应喷涂 橡胶涂层 非金属涂覆塑料涂层 油漆涂层 渗镀 化学气象沉积 扩散涂镀真空镀膜 包镀 达克罗(Dacromet,浸入锌–铝,锌–铝等浆液中,形成涂层,然后烘烤干燥成膜) 1.磷酸监皮膜处理 大陆称为磷化处理 1.1磷酸监皮膜处理 2H3PO4+M→M(H2PO4)+H2 3M(H2PO4)2→4H3PO4+M3(PO4)2 M(H2PO4)2→MHPO4+H3PO4 生成的M3(H2PO4)2和MHPO4为磷酸监膜的主要成分 1.2磷酸监皮膜的性质和用途 (1)耐蚀性 在大气条件下很稳定,在有机油类,苯,苯及各种气种体燃料中有很好的耐蚀性.但磷酸监皮膜不耐酸,碱,
氨,海水及水蒸气等.磷酸监膜经过封闭处理后能大大提高其耐蚀性. (2)吸附性 磷酸监膜具有多孔构,有很好的吸附性,因此常用作油漆的底层和吸附润滑油后作为减摩层和润滑层. (3)电绝缘性 磷酸监膜是高电阻膜层,有很好的电绝缘性,击穿电压为240~250V,涂绝缘漆后可耐1000~1200V,又由于磷酸监膜不影响透磁性,因此常用作电磁装置的硅钢片. (4)不粘附熔融金属的特性 此特性用于在热浸锌,锡铅合金时保护不需要浸涂部分.在浇铸减摩合金和电机铸铝转子时,将钢膜作磷酸监处理,以防粘附. 1.3邻酸监膜成机理和构成 1.4分类 钢铁用化成处理剂 铝用化成处理剂 锌用化成处理剂 不锈钢用化成处理剂 铜用化成处理剂 镁用化成处理剂 其他化成处理剂 涂装打底用的化成处理剂 塑性加工用化成处理剂 防锈用化成处理剂 耐磨用化成处理剂 绝缘用化成处理剂 塑料迭片用化成处理剂 涂装打底用皮膜特点: 致密, 均匀, 薄得适当 结晶粗大会吸入涂料而减少光泽:不均匀会降低涂装后的耐蚀性;由于磷酸监膜很硬很脆,皮膜过厚的话,涂装后遭后到弯曲或冲击等外力时,即使别无缺陷,也可能脱落. 防锈用皮膜特点: 致密, 均匀, 厚度越厚越好,孔隙率越低越好. 表
材料的表面处理 第一节概述 材料的种类很多，它们的组成、结构、性质及表面状态更是千差万别。由于不同产品对于其表面处理的效果和功能的要求不同，因此，材料表面处理所涉及的技术问题、工艺问题等也是十分广泛的，并与多种学科相关。本章仅从工业设计的特点出发，介绍几种表面处理工艺。 一、表面处理的功效 造型材料的种类很多，其中金属材料、木质材料和塑料则是最为常用的基本设计材料。从工业设计的特点出发，金属材料的强度高，加工性能较好，其加工表面具有金属光泽，表面较平滑；木材质轻，较易加工，其表面具有天然的木质纹理；塑料的来源丰富，品种很多，成型较方便，且价廉，质轻，透明性和着色性较好，是一种新颖的优良材料。这些材料，以及用它们制造成的产品，若不给以一定的表面处理，则在各种使用环境下，材料或制件的表面会受到空气、水分、日光、盐雾、霉菌和其他腐蚀性介质等的侵蚀，由于腐蚀、腐朽和老化作用，会引起材料或制件失光、变色、粉化及开裂等，从而出现破坏的后果。表面处理的功效就在于一方面保护产品，即保护材质本身赋予产品表面的光泽、色彩和肌理等而呈现出的外观美，并提高产品的耐用性，确保产品的安全性，由此有效地利用了材料资源；另一方面是根据设计的意图，给产品表面附加上更丰富的色彩、光泽和肌理等变化，使产品表面更有节奏感。此外，随着表面处理技术的发展，还可实现提高材料表面的硬度，并可赋予材料表面导电、憎水和润滑等特殊功效。 二、表面处理和加饰 从工业设计出发，表面处理的目的首先是美化产品的外观，也即按产品设计的要求调整其表面的色彩、亮度和肌理等。因此，材料本身具有的外观不符合设计要求时，必须采用适当的表面处理方法进行调整，以达到满足产品设计的要求。 三、表面加工 使金属材料加工成平滑、光亮、美观和具有凹凸模样的表面状态的过程称为表面加工，也即使金属材料表面恢复其本身具有的色泽、亮度和表面肌理特征而进行的处理，表面加工作为电镀和涂装的前处理也是重要的。 1．切削 切削是利用刀具对金属表面层进行加工的方法与铸造、锻造、压力加工等相比较，虽有切屑产生和材料废弃，但一般可迅速加工出高精度表面的产品。 2．研磨
第一篇:铝合金阳极氧化与表面处理技术 第1章:引论 铝合金阳极氧化目的:提高工件的表面硬度、及耐磨、耐腐蚀等性能，绝缘性能好，可以着色能显著改变和提高铝合金的外观和使用性能。铝合金通过化学预处理，还可以进行电镀、电泳、喷涂等，赋予铝合金表面以金属镀层或有机聚合物涂层，进一步提高铝合金的装饰和保护效果。 1.2 铝合金表面处理技术 铝合金表面处理技术有：表面机械预处理（机械抛光或扫纹等）、化学预处理或化学处理（化学转化或化学镀）。电化学处理（阳极氧化或电镀等）、物理处理（喷涂、搪瓷珐琅化及其他物理表面改性技术）等。 现举例：通用工业用铝合金部件（机械部件、电器部件等）阳极氧化处理流程： 脱脂碱洗出光封孔 硬质阳极氧化法 1.3 铝合金与阳极氧化 不同成分的铝合金分别适合于不同目的的阳极氧化，比如铝-铜合金的阳极氧化性能（尤其是光亮阳极氧化）一般不好，铝合金的成分和含量与阳极氧化难易程度的关系见下表
第2章铝的表面机械处理 铝及其合金制品的外观和适用性在很大程度上取决于精饰前的表面预处理，机械处理是表面预处理的主要方法之一。 机械处理一般分为： 抛光（磨光、抛光、精抛或者镜面抛光），喷砂（丸）、刷光、滚光等方法 机械处理的目的： 1）提供良好的表观条件，提高表面精饰质量 2）提高产品品级 3）减少焊接的影响 4）产生装饰效果 5）获得干净表面 目前我公司采用的机械处理方式是：喷砂及拉丝 喷砂的规格常采用80#或100#砂，部分采用320#砂 拉丝的规格常采用150#或180# 第3章化学抛光和电化学抛光 光亮阳极氧化只有采用特殊的化学抛光和电化学抛光处理，才能保证在阳极氧化后有高镜面的表面质量 常用的化学抛光工艺：磷酸—硫酸—硝酸 常用的电化学抛光工艺：硫酸—铬酸、磷酸—硫酸—铬酸以及碳酸钠—磷酸三钠等
涂料颜料（一） 产品简介： 颜料是色漆或有色涂层的必要组分。颜料是一类有色（含白色）的微细颗粒状物质，不溶于分散介质中，是以其“颗粒”展现其颜色（简称“颜料发色”）为特征的一类无机或有机物质。颜料的粒度范围通常介于30nm—100μm之间。颜料赋予涂层色彩、着色力、遮盖力，增加机械强度，具有耐介质性、耐光性、耐候性、耐热性等。颜料以微细固体粉末分散在成膜物中，颜料的细度与粒度分布、晶型、吸油度、表面物理化学活性等，直接与其着色力、遮盖力，与树脂相互作用、分散稳定性、流变特性紧密相关。化学结构相同，但来源（天然或合成）不同，或生产工艺，甚至批次不同，颜料的上述性能指标可能有差别，这往往导致配色中的色差。 分类： 品种： 1)着色颜料 二氧化钛（钛白）、立德粉为代表的白色颜料，炭黑、氧化铁黑等黑色颜料，以及无机和有机黄色、红色、蓝色、绿色等颜料。有机颜料的着色力、鲜艳度及装饰效果优于有机颜料，但其耐候性、耐热性、耐光性等不如无机颜料。 2)体质颜料或填料 它们以天然或合成的复合硅酸盐（滑石粉、高岭土、硅藻土、硅灰石、云母粉、石英砂等）碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡等为代表，细度范围200—1200目的产品均有，而且也有经过不同表面处理以适应溶剂型或水性涂料的产品。一般填料遮盖力和着色力较差，主要起填充、补强作用，同时也降低成本。但是，随着新改性的体质颜料出现，人们对它们与成膜物树脂相互作用认识的深入，体质颜料在涂层中的作用将重新定位。
3)功能性颜料 它们除了着色、填充等基本性能外，主要赋予涂层特种功能，种类繁多。其中防腐、防锈颜料为一大类，它们是金属防腐底涂层的必要成分，通过牺牲阳极、金属表面钝化、缓蚀、屏蔽等作用防止金属底材腐蚀。给予涂层特殊装饰效果的金属闪光颜料、珠光颜料、纳米改性随角异色颜料等。其他的防海生物附着的房屋颜料，导电颜料，热敏、气敏颜料，电磁波吸收剂，防火、阻燃填料等结合各种特殊功能涂层的要求就不一一枚举。 特性： 1.良好的分散性 在制造涂料时希望颜料能很好地分散到涂料基料中，并能达到良好的细度。涂料的参数指标中均列有细度指标，如要求小于15微米。颜料在研磨时就要求能较快地达到所要求的细度指标。有些颜料比较难分散，如炭黑，铁蓝等。将难分散的颜料与易分散的颜料在同一类型的研磨设备中研磨，就可以对比出达到要求细度所需要的研磨时间存在差别，难分散的颜料所需的研磨时间要长很多，消耗的能源也较多。为此，在制造颜料时采取改善分散性的措施，提高颜料的分散性，可以减少研磨时间并节约能耗。例如制造易分散颜料或色浆等加工颜料，就是针对提高颜料的分散性而提出来的。使用具有良好分散性的颜料，涂料的质量也会有所提高，涂料的细度符合标准并较为稳定，颜料不易在贮藏过程中重新聚集成大颗粒沉底，制成的漆膜较为平滑，耐水性也较好。 2.优良的耐旋光性及耐候性 颜料的耐旋光性参照羊毛褪色标准经人工曝晒后评定，8级最优，1级最劣。耐候性在户外曝晒二年以后评定，5级最优，1级最差。颜料在同白色颜料冲淡之后的耐旋光性和耐候性常有变化，大部分颜料是冲淡之后使用的，有些有机颜料在冲淡之后的耐候性和耐旋光性有明显的下降趋势。有机颜料中，有一些耐旋光性特别优秀的颜料品种，如二恶嗪紫、酞菁蓝、酞菁绿，异吲哚啉酮黄、北红、喹丫啶酮红等。金红石型钛白和经过表面处理的铬黄、钼铬红均有较好的耐候性。 3.优良的耐热性 烘漆要求在80~100℃甚至120~130℃烘干，因此配制烘漆的颜料至少要耐150℃才能保证烘干后不变色。一般有机颜料耐热性不及无机颜料，但是个别品种如酞菁蓝也有较好的耐热性，如要用耐温度较差的颜料、只能选用低温烘漆。耐高温的彩色颜料则非用无机颜料不可，其中镉红、镉黄、群青、氧化铁红、钛镍黄及金属颜料等有优秀的耐高温性，可以用于耐高温涂料。 4.溶剂性 无机颜料绝大部分无不耐溶剂的问题。耐溶剂性差的有机颜料在强溶剂体系中要溶解而渗色，特别在含有强溶剂的挥发性漆中，问题更为突出，因此在选用有机颜料时需要慎重的测试。 5.耐水性 耐水性差的颜料用于涂料会影响到涂膜的质量，如抗水性差、颜料的颜色易水渗产生斑点和条痕。水溶解度大的无机颜料及有机颜料中的盐类颜料通常有此问题，大部分的颜料具有良好的耐水性。 6.耐酸碱性
表面处理 科技名词定义 中文名称：表面处理 英文名称：surface treatment 定义：改进构件表面性能的处理工艺。 所属学科：电力（一级学科）；热工自动化、电厂化学与金属（二级学科） 本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布
表面处理方法 表面处理技术分类 其他分类法 展开 编辑本段表面处理 工件在加工、运输、存放等过程中，表面往往带有氧化皮、铁锈制模残留的型砂、焊渣、尘土以及油和其他污物。要合深层能牢固地附着在工件表面上，在涂装前就必须对工件表面进行清理，否则，不仅影响涂层与金属的结合力和抗腐蚀性能，而且还会使基体金属在即使有涂层防护下也能继续腐蚀，使涂层剥落，影响工件的机械性能和使用寿命。因此工件涂漆前的表面处理是获得质量优良的防护层，延长产品使用寿命的重要保证和措施。 表面处理在我国属于新兴学科，发展很不成熟，技术空白点很多，相关资料匮乏，受重视程度又不够，这就造成了我国表面处理技术层次低而且发展缓慢，相关人才匮乏。 表面处理应注意的 为提供良好的工件表面，表面处理有以下几点需注意： 1、无油污及水分 2、无锈迹及氧化物 3、无粘附性杂质 4、无酸碱等残留物 5、工件表面有一定的粗糙度 编辑本段表面处理方法 手工处理： 如刮刀、钢丝刷或砂轮等。用手工可以除去工件表面的锈迹和氧化皮，但手工处理劳动强度大、生产效率低，质量差，清理不彻底。 化学处理： 主要是利用酸碱性或碱性溶液与工件表面的氧化物及油污发生化学反应，使其溶解在酸性或碱性的溶液中，以达到去除工件表面锈迹氧化皮及油污，再利用尼龙制成的毛刷辊或304#不锈钢丝（耐酸碱溶液制成的钢丝刷辊清扫干净便可达到目的。化学处理适应于对薄板件清理，但缺点是：若时间控制不当，即使加缓蚀剂，也能使钢材产生过蚀现象，对于较复杂的结构件和有孔的零件，经酸性溶液酸洗后，浸入缝隙或孔穴中的余酸难以彻底清除，若处理不当，将成为工件以后腐蚀的隐患，且化学物易挥发，成本高，处理后的化学排放工作难度大，若处理不当，将对环境造成严重的污染。随着人们环保意识的提高，此种处理方法正被机械处理法取代。
表面处理方法常用的表面处理方法主要有脱脂处理法、机械处理法和化学处理法三大类。选择表面处理法应考虑多种因素，其中主要包括：（1）表面污染物的种类。如动物油、植物油、矿物油、润滑油、脏土、流体、无机盐、水份、指纹等。（2）污染物的物理特性。如污染物的厚度、紧密或疏松程度等。（3）胶接材料的种类。如钢材料可用碱溶液，而处理黄铜、铝材料时应考虑选用腐蚀性较小的温和溶液。（4）需要清洁的程度。（5）清洗液的清洁能力和设备情况。（6）危险性和价格成本等。现对常用的表面处理方法介绍如下。一、脱脂处理法（一）溶剂脱脂法有机溶剂能有效地除去表面上的油污。对于清洗脱脂所用的有机溶剂要求能具有如下的性能：（1）溶解污物的能力强；（2）比热或潜热低；（3）不燃；（4）无毒；（5）化学性能稳定，对处理表面呈惰性；（6）沸点较低；（7）在气态时比空气重，在液态时也有较大的密度；（8）具有低表面张力等。能满足上述所要求的有机溶剂事实上并不存在。因此必须按照具体情况，选择较为合适的溶剂种类。通常采用的有机溶剂有：丙酮、苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯、四氯化碳、醋酸乙酯、香蕉水、汽油等。对于大批量的连续生产的胶接件，最好采用三氯乙烯蒸汽浴除油脂。采用溶剂脱脂也容易出现部分污染物凭借溶剂全面扩散的现象。在这种场合，应经常更换溶剂并反复清洗。一般应采用少量多次的方法去除油脂。另外，采用溶剂脱脂时，一定要有必要的晾干时间，否则由于溶剂残留在胶接件表面上而使其胶接强度下降。对于大面积的胶接件表面，可采用从上至下或从左到右一个方向擦拭，反复进行，直至无油污为止。也有一些采用溶剂除油脂后，再用除垢剂进行冲洗。由于许多有机溶剂均为易燃物质，因此在用这些溶剂去除油脂时，必须遵守易燃易爆物操作的有关规定。如果把溶剂脱脂与超声波脱脂合并使用，则其处理效果更好。表2 示出了钢的溶剂脱脂处理及与超声波脱脂处理并用的效果。表 2 溶剂脱脂的处理效果处理方法未处理甲苯脱脂庚烷脱脂丁酮脱脂抗剪强度比较值（%）28 93 93 94 醋酸乙酯脱脂三氯乙烯脱脂甲基三氯甲烷，超声波5min 脱脂甲基三氯甲烷，超声波13 min 脱脂甲基三氯甲烷，超声波20min 脱脂（二）高温脱脂及除积炭100 100 110 113 114 此方法一般用于使用过的胶接件脱脂除油处理。由于胶接件长期使用，表面容易吸附或沉积油污，在胶接前如不除尽油污，在胶粘剂与胶接件表面之间便会形成一个油膜隔离层，从而严重影响胶接强度。对于这些胶接件，如允许采用高温处理时，可将它们置于200-250°C 的电热鼓风干燥箱中。如胶接件太大，无法加入电热鼓风干燥箱，则可采用几个红灯或喷灯局部加热，使胶接件表面及周围的油脂渗出，然后用干净棉纱揩擦，再用溶剂除油。必须指出，在用溶剂除油时，溶剂一定要与火源隔开，以防发生意外。对于返修的旧制件，如果上面沉积有坚韧的积炭薄层，则在胶接修补前必须将积炭仔细除去。积炭一般由燃烧产物、金属氧化物、尘埃、油脂及其胶质油泥沉积物等复杂成份组成。清除积炭的方法可分为机械处理和化学处理两种。但无论使用什么方法，都需事先除油脱脂。机械处理主要用手工工具刮除，如用钢丝刷、铜丝刷、刮刀、风动工具等清除。必要时先将制件在煤油中浸泡一段时间，然后用磨料等清除。化学处理又分为碱性熔盐浴法和溶液处理法两种。碱性熔盐浴的配方如下：氯化钠 5 氢氧化钠6.5 硝酸钠30 将上述混合物熔融，再将制件在250°C 下置于上述熔融浴中处理，处理时间视具体情况而定。溶液处理法清除积炭的配方及工艺条件如下：[配方1] 氢氧化钠[配方2] 碳酸钠[配方3] 氢氧化钠10 [配方4] 碳酸钠 1.9 水玻璃0.9 软皂 1 水100 处理条件：90-95°C ，2-4h 。处理对象：铝。（三）化学脱脂如果条件许可，对胶接件最好采用化学脱脂法。在化学脱脂法以及在后面所述的化学处理法的配方中所用的水，均为软水或纯水，即用一般容易得到的蒸馏水来配制处理溶液。洗涤用水采用自来水。钢材的化学脱脂法所用的溶液配方如下：[配方1] 硅酸钠10 [配方2] 氢氧化钠10 碳酸钠50 硅酸钠50 水1000 将胶接件在上述溶液中于80-100°C 下处理30min ，然后水洗、干燥。水洗时必须要多次充分冲洗，将胶接件表面上残留的碱液洗涤干净，否则将会影响胶接强度。另外，对铝合金
粉末涂料用着色颜料选择杂谈 1 概论 粉末颜料用的颜料要求在熔融挤出过程中，或烘烤固化过程中不能与树脂、固化剂、助剂等组份发生化学反应；当然，也与其它涂料一样要求着色力和遮盖力好，这样颜料的用量就会少；再则，颜料在树脂中的分散性要好，制造涂料时容易分散均匀。 粉末涂料的颜料是粉末涂料的重要组成部分，赋予涂层绚丽多彩的色泽。我们可以根据颜料的索引号，为快速找到产品要求的颜料指点迷津。 国际着色剂刊物《ＣｏｌｏｕｒＩｎｄｅｘ》（《染料索引》，简称Ｃ．Ｉ．）是英国染色家协会（SDC）和美国纺织化学家和染色家协会（AATCC）合编出版的国际染料颜料品种汇编，它收集了世界各国染料厂生产的商品7000多种，按照它们的应用性质和化学结构进行归纳、分类、编号，逐一说明它们的特性和合成方法，并列出了结构式等。它是有关着色剂的资料大全，方便需要时查阅。 颜料索引号是在《Color Indes》上登记的编号,分别按应用和化学结构类别对每一颜料给两个编号（应用分类号和结构分类号）．应用分类号将颜料分成颜料黄（PY）、颜料橙（PO）、颜料红（PR）、颜料紫（PV）、颜料蓝（PB）、颜料绿（PG）、颜料棕（PBr）、颜料黑（PBk）、颜料白（PW）、金属颜料（PM）等十大类，同样颜色的颜料依照次序编号排列，如锌白P.W.4、锌钡白P.W.5、钛白为P.W.6。为了查找化学组成，另有结构编号，如钛白P.W.6 C.I.77891、酞菁蓝是P.B.15 C.I.74160。 通过查阅Color Indes就可以帮助您很快知道所选择颜料的应用范围、应用性能及结构，使你对着色后产品性能和牢度等有一个初步的了解。你为了某种需要，也可根据索引号找到其它公司生产同类产品。例如： 康纳铬黄GMX-15-SQ和GMX-25-SQ索引号都是P.Y.34 CI 77603，耐热260℃，耐光7—8级； 康纳铬黄GMX-35-SQ和GMX-345-SQ索引号都是P.Y.34 CI 77600，耐热260℃，耐光7—8级；
表面处理工艺 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
喷涂 喷涂是最常见的表面处理，无论塑料还是五金都适用。喷涂一般包括喷油、喷粉等，最常见的是喷油。 喷涂的涂料俗称油漆，涂料是由树脂、颜料、溶剂、和其他添加剂构成。 塑料喷涂一般有两道漆，表面呈现颜色的称为面漆，最表面透明图层称为保护漆。 喷涂工艺流程介绍： （1）前期清洁。如静电除尘等。 （2）喷涂面漆。面漆一般是表面看的到的颜色。 （3）烘干面漆。分为室温自然干燥、专用烤炉烘干。 （4）冷却面漆。专用烤炉烘干需要冷却。 （5）喷涂保护漆。保护器一般是用来保护面漆的，大部分是透明的油漆。（6）固化保户漆。 （7）QC检查。检查是否满足需求。 3.橡胶油 橡胶油，又称弹性漆，手感漆，橡胶油是一种双成分高弹性的手感油漆，用该油漆喷涂后的产品具有特殊柔软的触感及高弹性表面手感。橡胶油的缺陷是成本高，耐用一般，用久了容易脱落。 橡胶油广泛应用于通信产品，视听产品，MP3、手机外壳，装饰品、休闲娱乐用品，游戏机手柄，美容器材等。 漆 UV漆是紫外线（Ultra-VioletRay）的英文简称。常用的UV波长范围为200-450nm。UV漆在紫外线光照射下才能固化。 UV漆的特点：透明光亮，硬度高，固定速度快，生产效率高，保护面漆，加硬加亮表面。 水镀 水镀是一种电化学的过程，通俗理解就是将需要电镀的产品零件浸泡在点解液中，再通以电流，以点解的方式使金属沉积在零件表面形成均匀、致密、结合力良好的金属层的表面加工方法。 水镀适应的材料：最常见的是ABS，最好是电镀级的ABS，其他常见塑料如PP,PC,PE等都很难水镀。 常见的表面颜色：金色，银色，黑色，枪色。常见的电镀效果：高光，亚光，雾面，混合等。 真空镀
第二.颜料的重要性质及用途 一.颜料的光学性质 来源:世界化工网https://www.doczj.com/doc/b910859493.html, 全文请访问:https://www.doczj.com/doc/b910859493.html,/睡过站了 1.颜色 颜料的颜色是颜料性能中最富有特征的性质,尤其是着色颜料.颜料的颜色本质是与它的化学组成紧密相关的,不同化学组成的颜料各有其特征的颜色,但其颜色还存在着一定范围的变动.化学组成虽然相同,晶体结构不一定相同,颗粒大小,粒度分布,杂质含量等等方面的差异,都会造成色光的差异.而且颜色对这些因素极为敏感,也是人眼对颜色极为敏感所致,这也就是颜料色光难以控制绝对一致的原因. 用同种工艺生产的铁红,由于颗粒大小及组成比例不同,形成颜色各不相同,景观化学成分相同. 2.遮盖力 颜料加在透明的基料中使之成为不透明,完全盖住基片黑白格所需大的最少颜料成为遮盖力. 遮盖力的光学本质是颜料和存在其周围介质折光率之差所造成.当颜料的折光率和基料的折光率相等时就是透明的,当颜料的折光率
大于基料的折光率时就出现了遮盖力,两者之差越大,表现的遮盖力越强. 3.着色力 着色力是某一种颜料与另一基准颜料混合后颜色强弱的能力,通常是以白色颜料为基准去衡量各种彩色或黑色颜料对白色颜料的着色能力. 对于白色颜料比较其着色能力,现有用消色力去进行比较的方法,用加一种蓝颜料去抵消的方法,而比较不同白色颜料的着色力. 着色力是颜料对光纤吸收和散射的结果,主要取决于吸收,吸收能力越大,其着色力越高.不同的颜料的化学组成,一般来说,相似色调的颜料,有机颜料比无机颜料着色力强的多. 同样化学成分的颜料,着色力的波动取决于颜料粒子大小,形状,粒度分布,晶型结构.着色力还和颜料粒子的分散度有关,分散的越细,着色力越强.因此,为了提高着色力,要重视颜料的加工后处理,使着色力强度发挥的更高. 二.颜料的稳定性 1.颜料化学成分的稳定性 颜料的化学成分是颜料间相互区别的主要标志.不同化学成分的颜料,其颜色,遮盖力,着色力,粒度,晶型结构,表面电荷以及极性等物理
第1期二氧化钛俗称钛白粉，具有无毒、无害、折射率高、化学稳定性好、光泽度与白度好等优点，广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、化妆品等行业，目前被认为是世界上性能最好的一种白色颜料。但TiO 2粒子本身有一定的光化学活性，因此，在实际应用中需进行表面处理封闭其光化学活性，同时提高TiO 2颗粒在溶剂中的分散性，以便充分发挥其各项优良的颜填料性能。不同的表面处理剂、不同的处理方法，可以生产出不同质量和用途的TiO 2产品。因此，TiO 2表面处理一直是一个研究热点。 TiO 2表面处理分为无机和有机两大类。无机表 面处理主要是提高钛白粉的耐候性，其主要原理是在TiO 2粒子表面上包覆一层保护膜，使之与周围介 质之间建立起一道屏障，从而降低TiO 2的光催化作用；有机表面处理主要是提高其与应用基体的分散性，通过选择不同的有机处理剂，使其在一定的介质中具有良好的分散性能。 本文主要就TiO 2无机表面处理的研究概况作一综述。 1TiO 2无机表面处理的分类 TiO 2的无机表面处理方法，按无机物处理的工 艺不同分为湿法和干法两种[1]。 湿法的介质为水，可分为煮沸法、中和法和碳化法。煮沸法是在加热条件下，表面处理剂热水解并沉 二氧化钛无机表面处理研究进展 刘兵1，杜剑桥2,3 （1.遂宁市环境监测中心站，四川遂宁629000；2.攀钢集团攀枝花钢铁研究院，四川攀枝花617000； 3.钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川攀枝花617000） 摘 要：对二氧化钛颗粒无机表面处理的作用、过程、方法、理论和影响因素等方面进行了 综合评述，阐述了硅、铝、锆包覆二氧化钛的原理,包覆工艺条件及其理论分析，展望了今后二氧化钛无机表面处理的研究方向。 关键词：二氧化钛；无机表面处理；二氧化硅；三氧化二铝；二氧化锆中图分类号：O612.4 文献标识码：A Advance in inorganic surface treatment of titanium dioxide LIU Bing,DU Jianqiao (1.Suining Environment Monitoring Center,Suining 629000,Sichuan ;2.Panzhihua Iron and Steel Research Institute of Pangang Group,Panzhihua 617000,China) Abstract:Advances in inorganic surface treatment of titanium dioxide powder were reviewed,including roles,processes,methods,theories,influence factors,etc.The principles,coating process conditions and theoretical analysis of SiO 2coated TiO 2,Al 2O 3coated TiO 2and ZrO 2coated TiO 2were discussed.The inorganic surface treatment of titanium dioxide in the future research directions was also prospected.Key words:TiO 2;inorganic surface treatment;SiO 2;Al 2O 3;ZrO 2 作者简介：刘兵（1982-），男，硕士研究生，主要从事钛白应用研究及环境分析工作。 2012 年3月四川有色金属 Sichuan Nonferrous Metals 文章编号：1006-4079（2012）01-0017-06 ·17·
颜料是涂料中一个重要的组成部分，它通常是极小的结晶，分散于成膜介质中。颜料和染料不同，染料是可溶的，以分子形式存在于溶液之中，而颜料是不溶的。涂料的质量在很大程度上依靠所加的颜料的质量 和数量。 【颜料的作用与性质】 颜料最重要的是起遮盖和赋于涂层以色彩的作用，但它的作用不只于此，还有： ①增加强度 有如炭黑在橡胶中的作用。颜料的活性表面可以和大分子链相结合，形成交联结构。当其中一条链受到应力时，可通过交联点将应力分散。 颜料与大分子间的作用力一般是次价力，经过化学处理，可以得到加强。颜料粒子的大小和形状对强度很有影响，粒子愈细，增强效果愈好。 ②增加附着力 涂料在固化时常伴随有体积的收缩，产生内应力，影响涂料的附着，加入颜料可以减少收缩，改善附着力。 ③改善流变性能 颜料可以提高涂料粘度，还可赋予涂料以很好的流变性能，例如，通过添加（如气相sio2)赋予触变性质。 ④改善耐候性 如炭黑既是黑色颜料又是一个紫外吸收剂。
⑤功能作用 如防腐蚀作用，在防腐蚀颜料中有起钝化作用的颜料，如红丹（pb3o4），也有起屏蔽作用的颜料，如铝粉、云母及玻璃鳞片，还有作为类似牺牲阳极的锌粉等。 ⑥降低光泽 在涂料中加入颜料可破坏漆膜表面的平滑性，因而可降低光泽，在清漆中常用极细的二氧化硅或蜡来消光。 ⑦降低成本 许多不起遮盖和色彩作用的颜料（如caco3sio2，滑石粉等）价钱便宜，加入涂料中不影响涂层性质，但可增加体积，大大降低成本。它们称为体积颜料。 为了选择颜料以起到上述作用，必须了解颜料的下列性质： ⑴颜料的遮盖力与着色力 颜料的遮盖力指颜料遮盖住被涂物的表面，使它不能透过漆膜而显露的能力。颜料的遮盖力和折射率、结晶类型、粒径大小等有关，在已知的颜料中金红石tio2的折光指数最大，它和聚合物间有最大的折光率差，因此是最好的白色颜料。有些颜料如二氧化硅、大白粉等，折光率和聚合物相近，对遮盖没有贡献，称为体积颜料。 若涂料中含有空气，因为空气的折光率最小，它和聚合物与颜料都产生折光率差，因此有很好的遮盖效果。在黑板上用粉笔写字，碳酸钙（粉笔）对黑板有很好的遮盖力，就是因为其中含有空气，但如果将粉笔字弄湿了，就看不出白色了，因为此时水取代了空气，水的折光充率和碳酸钙的相近。现在有一种胶囊形颜料，即聚合物的小空心球，便是利用了最便宜的空气做颜料，若再进一步，在空心球中放入钛白粒子，遮盖效率便更高了。因为光线通过聚合物膜进入空气时有散射，由空气射到钛白粒子时又有散射。炭黑有很 好的吸光能力，故也能很好地进行遮盖。利用人眼的弱点，在白色颜料中加少量炭黑能减少钛白的用量。
表面处理基础知识 钢材及其零件在储运过程中要用防锈油脂保护，一般金属在加工时要用到拉延油，零件在切削加工时要接触乳化液，热处理时可能接触冷却油，零件上还经常有操作者手上的油迹和汗迹，零件上的油脂还总是和灰尘等杂质掺和在一起的。零件上的油脂不仅阻碍了磷化膜的形成，而且在磷化后进行涂装时会影响涂层的结合力、干燥性能、装饰性能和耐蚀性。 要去除金属表面的油脂，首先就要了解油脂的有关性质： 1 油污的性质和组成 在选择脱脂方法和脱脂剂时，首先要了解金属表面所带的油污的性质和组成，只有这样，才能进行正确的选择，达到满意去油效果。 1.1 油污的组成 (1)矿物油、凡士林：它们是防锈油、防锈脂、润滑油、润滑脂及乳化液的主要成分。 （2）皂类动植物油脂、脂肪酸等：它们是拉延油的主要成分。 （3）防锈添加剂它们是防锈油和防锈脂的主要成分。 此外，金属屑、灰尘及汗渍等污物也会混杂在上述的油污中。 1.2 油污的性质 （1）化学性质：根据油污能否与脱脂剂发生化学反应而分为可皂化油污和不可皂化油污。 植物油脂和动物油脂是可皂化的，它们可以依靠皂化、乳化和溶解的作用脱除。矿物油和凡士林是不可皂化的，它们只能依靠乳化或溶解的作用来脱除。 （2）物理性质：根据油污黏度或滴落点的不同，其形态有液体和半固体。黏度越大或滴落点越高，清洗越困难。根据油污对基体金属的吸附作用，可分为极性油污和非极性油污。极性油污，如含有脂肪酸和极性添加剂的油污，有强烈的吸附在基体金属上的倾向，清洗较困难，要靠化学作用或较强的机械作用力来脱除。 此外，某些油污，如含有不饱和脂肪酸的拉延油，长期存放后，氧化聚集形成薄膜，含有固体粉料的拉延油，细微的粉料吸附在基体金属表面上，还有当油污和金属腐蚀物等混合在一起，都会极大的增加清洗的难度。 2 脱脂方法及材料 脱脂是依靠脱脂剂对污物的溶解作用，皂化作用，依靠表面活性剂对污物的润湿、渗透、分散等物理作用等等，使污物成为可溶解的或可分散的。但还必须使污物离开金属表面，而让新的清洗剂占据表面，这样金属表面才能达到清洁。因固体表面有相对稳定的液膜，溶解后的污物自动离开金属表面以及表面上清洗剂的更新等都不是很容易的。这就要求加以搅拌（循环）、等方式，以完成清洗过程或提高清洗效果等。 2.1 清洗的方式有： （1）机械搅拌。在液体中加以机械搅拌，使固体表面之液膜减薄。搅拌越强，液膜越薄，但其作用有一定限度。 （2）擦洗。 （3）加温清洗，增加热运动。 （4）喷洗。用高压喷洗。
摘要：本文阐述应用于工程塑料着色中常用无机颜料品种与性能及着色方法，并探讨了无机颜料的分散和稳定处理技术，讲述了色粉与色母粒着色工程塑料技术，指出表面处理剂和分散剂影响着最终产品的分散性和稳定性，其选择因工艺过程和基体树脂的不同而异，同时，论讨了配色过程中影响工程塑料产品质量的有关因素,以及着色剂对工程塑料的机械力学性能的影响。 关键词：颜料分散着色色母粒 目录 1 工程塑料用无机颜料的性质与分类 1.1 无机颜料的性质 1.2无机颜料分类 1.3无机颜料工业的历史 2 工程塑料着色方法 2.1色粉、色母的生产工艺 2.2颜料在工程塑料中的分散 3 工程塑料用色母粒 3.1颜料 3.2分散剂 3.3载体树脂 4 配色 5 着色剂对工程塑料的机械力学性能的影响 5.1着色剂对机械力学性能的影响 5.2 着色剂对工程塑料制品收缩率的影响 结束语 参考文献 工程塑料是指一类可以作为结构材料，在较宽的温度范围内承受机械应力，在较为苛刻的化学物理环境中使用的高性能的高分子材料。工程塑料一般指能承受一定的外力作用，并有良好的机械性能和尺寸稳定性，在高、低温下仍能保持其优良性能，可以作为工程结构件材料，广泛应用于家用电器、汽车、摩托车配件、各种工程机械结构部件。如ABS、POM、PBT、PET、PPS、尼龙、聚碳酸酯、聚矾、超高分子量聚乙烯等树脂。 工程塑料所应用的下游企业多为工业零件或外壳材料的工业用塑料制件，是强度、耐冲击性、耐热性、硬度及抗老化性均优的塑料制品，日本业界将它定义为：可以做为构造用及机械零件用的高性能塑料制件，耐热性在100℃以上，主要运用在工业上。 用于工程塑料的颜料要求有很好的耐高温性、耐化学试剂性、耐候性、耐翘曲性、易分散等等。而随着国际上人民对绿色环保的日益关注，与人们密切接触的各种塑料制件，特别是与食品接触的包装制品、玩具等，要求颜料环保无毒。 工程塑料在加工成型时较普通塑料加工温度高得多，一般在230℃~300℃，高的达到350℃以上，而其它性能指标则根据使用情况，都有相应的技术要求，比如，一般地，耐光性要求7~8级，耐迁移性5级，分散性5级，色差△E小于0.5，需通过RoHS、FDA及UL认证等。 因此，在工程塑料上，能符合这些要求的颜料品种有限，多为优质、高档环保无机颜料及很少部分高档有机颜料。 1 工程塑料用无机颜料的性质与分类 1.1 无机颜料的性质