气相色谱仪基础知识考核试卷
姓名：_________ 分数：______ 一、填空题（40分）
1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答案：5～10 检测器
2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离
3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性
4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答案：定向重要
5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性
6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号
7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分
能。
答案：内标物完全分离
8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)
9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)
10．电子捕获检测器常用的放射源是和。
答案：Ni63H3
11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。
答案：噪音
12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的
方法。
答案：相平衡平衡液相
13．毛细管色谱进样技术主要有和。
答案：分流进样不分流进样
14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐
15．气相色谱载体大致可分为和。
答案：无机载体有机聚合物载体
16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、
和分解。
答案：聚合交联
17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案：线性非线性
18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和
产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积
19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。
答案：挥发性沸点范围稳定性
20．气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是、
和。
答案：柱效表面惰性热稳定性
二、选择题（20分）
1．用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为。( ) A．0.50 B．0.75 C．1.0 D．1.5 E．>1.5
答案：C
2．气相色谱固定液的选择性可以用来衡量。( )
A．保留值B．相对保留值C．分配系数D．分离度E．理论塔板数
答案：B
3．制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用。( )
A．抽空涂渍法B．加热回流法
答案： B
4．在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。( ) A．保留值B．分配系数C．扩散速度D．分配比E．理论塔板数
答案：B
5．使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面次序是正确的。(1)打开桥电流开关，(2)打开记录仪开关，(3)通载气，(4)升柱温及检测器温度，(5)启动色谱仪电源开关。( )
A．(1)→(2)→(3)→(4)→(5) B．(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
C．(3)→(5)→(4)→(1)→(2) D．(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
E．(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答案：C
6．在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是。( ) A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积E．半峰宽
答案：D
7．气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用表示。( ) A．分配比B．分配系数C．保留值D．有效塔板高度E．载气流速
答案：D
8．气相色谱检测器的“线性范围”是。( ) A．标准曲线呈直线部分的范围B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比
C．最小进样量和最大进样量之比D．最大允许进样量与最小检测量之比
答案：B
9．SE-30气相色谱固定液的极性属于。( )
A．非极性B．弱极性C．强极性
答案：A
10．PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是。( )
A．非极性B．中等极性C．极性
答案：C
四、问答题（40分）
1．气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?
答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度。
2．气相色谱法中，确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答案：柱效能、选择性和分离度。
3．气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素?
答案：(1)被测组分的沸点；
(2)固定液的最高使用温度；
(3)检测器灵敏度；
(4)柱效。
4．评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答案：灵敏度、检测度、线性范围和选择性。
5．气相色谱分析中，气化室温度会对色谱柱效产生怎样的影响?
答案：如果气化室温度选择不当，会使柱效降低，当气化室温度低于样品沸点时，样品气化的时间变长，使样品在柱内分布加宽，因而柱效会下降。而当气化室温度升至足够高时，样品可以瞬间气化，其柱效恒定。
6．简述氢火焰离子化检测器的工作原理。
答案：利用氢火焰作为电离源，当待测气体通过离子室时，在能源的作用下分子直接或间接被离子化，并且在电场内定向运动形成电流，利用电子放大系统测定离子流的强度，即可得到被测物质变化信号。
7．论述火焰光度检测器的工作原理。
答案：火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比。
8．消除液—液萃取出现的乳化现象常用的技术有哪些?
答案：常用的破乳技术有：加盐；增加有机溶剂比例；通过玻璃棉塞过滤乳化液样品或通过无水硫酸钠柱过滤：冷藏；通过离心作用；加进少量的不同有机溶剂。
9．气相色谱法分析误差产生原因主要有哪些?
答案：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。10．试述气相色谱法的特点。
答案：分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
气相色谱定性和定量分析实验报告 班级 姓名 学号： 成绩： 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程； 2.能够根据保留值对物质进行定性分析； 3.能够对物质进行定量分析 二、实验原理 气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。 气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。 色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。 实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。 M Rs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间 t ’Rs ——标准物质的调整保留时间 t Ri ——被测组分保留时间 t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯) t M ——死时间 常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。 归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
气相色谱基础学习
第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域 气相色谱仪的组成 1. 气体 载气：用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。 2. 进样系统 将样品蒸汽引入载气 3. 色谱柱 实现样品组分的分离 4. 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应 5. 数据系统 将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、 6. 气相色谱的原理 在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 7. 气相色谱的原理 色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。 8. 基本术语 保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间； 峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；
峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语 分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。 10. 常用概念 噪声：由于各种原. 因引起的基线波动，称为基线噪声。无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期和长期噪声二类。 漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 响应值：组分通过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。 相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。 灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。 . 检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量 称为检测限。 线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。 线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆 盖的区间。 11. 气相色谱应用的领域 GC是一种极为广泛. 和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等 第二章气相色谱仪的主要组成部分 1 气路部分 2 进样口 3 色谱柱 4 检测器 1. 气路 气体：载气（用于. 传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。
气相色谱实验报告 一、实验目的 1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理； 2、了解顶空气相色谱法； 3、了解影响分离效果的因素； 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。 二、实验原理 气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。 （1）顶空色谱法及其原理介绍 顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为V o浓度为C o的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数 K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=V o+Vg 又因为是密封容器，所以 C o V o=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg C o=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=C o/(K+β）＝K’C o 可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。 （2）顶空色谱法的优点 顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃
气相色谱的定性和定量分析实验 一、实验药品 乙酸丁酯（AR ）、正己烷（AR ）、未知试样 二、实验仪器 SC3000气相色谱仪；注射器：1L ；容量瓶若干 三、实验目的 1、深入了解气相色谱仪的基本结构 2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理 3、学习计算色谱峰的分离度 4、掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量 四、实验原理 利用气相色谱仪，根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡 量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示： 式中，T R,2，w 2和T R,1，w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间)，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件 一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 在一定的色谱条件下，组分i 的质量m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应 信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比： 21)1()2(21)1()2()(22 w w t t w w t t R R R R R +-=+-=
m i = f i A? A i（1） 或m i = f i h? A i（2） 式中，f i A和f i h称为绝对校正因子。式(1)和式(2)是色谱定量的依据。不难看出，响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。 由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。 由式(1)，绝对校正因子可用下式表示： （3） 式中，m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示，相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即： （4） 因绝对校正因子很少使用，一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。 根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品中所有组分合量之和按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
气相色谱理论基础 原理分类 【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特。 【知识点1】茨维特的经典实验 1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验；在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素；绿色层下面接着叶黄质；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜
素。 如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层。接着他用纯溶剂淋洗。使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。再用醇为溶剂将它们分别溶下，即得到了各成分的纯溶液。 【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。 【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成：利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异，当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同，分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。 【知识点2】分类和基本原理一 气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。 气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别： （1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法。
（冶金行业）气相色谱法测定煤矿井下气体实验
气相色谱法测定煤矿井下气体 壹﹑实验目的 1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3.掌握气体采集方法； 4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力； 6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施； 二、实验装置及主要仪器 1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气） 3．气体采集器（注射器、六通阀） 5.测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm） 三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述 1.主要配置 主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀
2.应用领域 煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行： 1）矿井井下气体分析； 2）瓦斯爆炸危险程度判别； 3）瓦斯突出气体组份全分析； 4）火灾气体组份全分析。其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。 3.仪器特点 1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路且联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等； 2）自然发火标志气体最小检测浓度CO、C2H2≤0.5ppm，C2H4≤0.1ppm，H2≤5ppm； 3）可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体； 4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。 四、实验原理 分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当俩相做相对运动时，被测物质会在俩相间依据不同的分配系数作多次
气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈
气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性：极性或非极性。相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离 对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms （2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的） 对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 （1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效：膜越薄柱效越高 ③活性：膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量：膜越厚载样量越大 ⑤流失：膜越薄流失越低 （2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
气相色谱法实验报告 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验五—气相色谱法实验
气相色谱法实验 一、实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 二、实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：
图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线 的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三．实验试剂和仪器 (1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 (2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶； 色谱柱； 微量注射器。 四．实验步骤
岛津气相色谱仪基础知识
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第一部分 色谱原理和基本构成
色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
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色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
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GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
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色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
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气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
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气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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气相色谱法实验报告 色谱和光谱实验 实验5-气相色谱实验 姓氏:张瑞芳薛浩:12月30日，XXXX第二组色谱和光谱实验 色谱和光谱实验 气相色谱实验 1，实验目的299了解气相色谱仪各部件的功能2.加深对气相色谱原理和应用的理解 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法 4.学习使用氢火焰离子化气相色谱分析未知物质 2，实验原理 1。气相色谱的基本原理 气相色谱的流动方向是惰性气体。具有大表面积和一定活性的吸附剂在气固色谱中用作固定相。当多组分混合样品进入色谱柱时，由于吸附剂对各组分的吸附力不同，经过一定时间后，色谱柱中各组分的运行速度不同。吸附力弱的组分容易解吸，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分最不容易解吸，最后离开色谱柱这样，组分可以在色谱柱中相互分离，然后依次进入检测器进行检测和记录。气相
色谱仪的框图见图1: 图1。气相色谱仪 仪器的框图由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统 2。气相色谱定性和定量分析的原理 通常用于描述样品中各成分的浓度换句话说，每个成分的分离光谱带的浓度变化被输入到能量转换装置中，并被转换成电信号的变化然后，电信号的变化被输入到记录器以进行记录，并且获得如图2所示的曲线。表示成分进入 检测器进行 色谱检测和光谱实验后，检测器给出的信号随时间的变化规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的基础，也是定性和定量的基础。 图2。典型色谱流动曲线 3。FID 原理本试验使用氢火焰离子化检测器(FID)，该检测器使用氢火焰和空气燃烧作为能源，使用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，离子形成离子流，并根据离子流产生的电信号强度检测色谱柱分离的成分 iii。实验试剂和仪器
1. 极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检 测器比较好。 2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！ 3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？ 4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测？也就是说样品、空气、氢 气、载气各自发生了什么变化！ 5.我们检测一般用到的载气多为氮气，而一些国外标准中多用氦气，请问两者在检测限 度时差别是否很大？是否影响定量限与检测限的设定？对定量分析是否有影响？ 6.有些检测还会用到氢气做载气，我想问一下，载气的选择根据是什么呀？与检测的组 分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？ 7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？ 8.PID-光电离检测器的原理是什么？对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗？ 9.为什么顶空进样总是有残留，怎么解决？怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差？ 10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变，我看外标法的定量中都是根据峰面积来计 算的啊。请问该怎么理解？ 11.能不能把相关的术语也列出来，最好中英文的都有！ 12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定？重现性差的主要原因是什 么 13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗 14.如何维护FPD检测器？？ 15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么? 16.用ECD检测农药残留，如果全部用丙酮提取，对ECD检测器的损害程度大吗？ 17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么？ 18.方法检出限该如何做？最好能有个例子，让人一目了然的，定义太多太抽象，难理 解 19.用GC-MSD对植物组织做分析，预处理该怎么做？用什么溶剂好？由于是对未知物 的分析，在定容时怎么确定浓度？ 20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？主要是进样量、 算法等 21.NPD也是破坏型的？能不能请教下咋样破坏的？ 22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测，比如：氢气，液化气，干气等 气体组成，能否针对气相色谱在此领域的适用性，检测方法的异同进行讲解，谢谢 23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率，请问气相色谱配那个检测器会比 较好呢？理由说明。 24.气相色谱图中峰拖尾，所有峰都拖尾，原因是什么？衬管脏？柱头污染？超载？…… 我们的仪器是Agilent6890N，FID检测器，柱子为常规的毛细管柱，分析药材挥发油中某个成分的含量，请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾，排查原因的方法，等 25.如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？“能检测到 的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？ 26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量，也就是除了用标准样品来表 征自己的检测结果是否准确外，有没有别的方法可以确保一下检测结果。 27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后，组分响应值变化较大是什么原因？还有 有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。
气相色谱法实验报告 案场各岗位服务流程 销售大厅服务岗： 1、销售大厅服务岗岗位职责： 1)为来访客户提供全程的休息区域及饮品; 2)保持销售区域台面整洁; 3)及时补足销售大厅物资,如糖果或杂志等; 4)收集客户意见、建议及现场问题点； 2、销售大厅服务岗工作及服务流程 阶段工作及服务流程 班前阶段1）自检仪容仪表以饱满的精神面貌进入工作区域 2）检查使用工具及销售大厅物资情况，异常情况及时登记并报告上级。 班中工作程序服务 流程 行为 规范 迎接 指引 递阅 资料 上饮品 （糕点） 添加茶水 工作 要求 1）眼神关注客人，当客人距3米距离 时，应主动跨出自己的位置迎宾，然后 侯客迎询问客户送客户
注意事项 15度鞠躬微笑问候：“您好！欢迎光临！”2）在客人前方1-2米距离领位，指引请客人向休息区，在客人入座后问客人对座位是否满意：“您好！请问坐这儿可以吗？”得到同意后为客人拉椅入座“好的，请入座！” 3）若客人无置业顾问陪同，可询问：请问您有专属的置业顾问吗？，为客人取阅项目资料，并礼貌的告知请客人稍等，置业顾问会很快过来介绍，同时请置业顾问关注该客人； 4）问候的起始语应为“先生-小姐-女士早上好，这里是XX销售中心，这边请”5）问候时间段为8:30-11:30 早上好11:30-14:30 中午好 14:30-18:00下午好 6）关注客人物品，如物品较多，则主动询问是否需要帮助（如拾到物品须两名人员在场方能打开，提示客人注意贵重物品）； 7）在满座位的情况下，须先向客人致歉，在请其到沙盘区进行观摩稍作等
待； 阶段工作及服务流程 班中工作程序工作 要求 注意 事项 饮料（糕点服务） 1）在所有饮料（糕点）服务中必须使用 托盘； 2）所有饮料服务均已“对不起，打扰一 下，请问您需要什么饮品”为起始； 3）服务方向：从客人的右面服务； 4）当客人的饮料杯中只剩三分之一时， 必须询问客人是否需要再添一杯，在二 次服务中特别注意瓶口绝对不可以与 客人使用的杯子接触； 5）在客人再次需要饮料时必须更换杯 子； 下班程 序1）检查使用的工具及销售案场物资情况，异常情况及时记录并报告上级领导； 2）填写物资领用申请表并整理客户意见；3）参加班后总结会； 4）积极配合销售人员的接待工作，如果下班时间已经到，必须待客人离开后下班；
气相色谱的定性与定量分析 一、 实验目的： 1、 学习计算色谱峰的分享度 2、 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析 3、 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量 4、 学习气相色谱信的使用方法 二、 方法原理 1、 柱效能的测定：色谱柱的分享效能，主要由柱效和分离度来衡量。柱效率是以样品中验 证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。 2 2 2 1 1654.5??? ? ??=???? ? ??=b R R W t W t n 理论塔板数： n L H = 理论塔板高度： 式中R t 为保留值（S 或mm ）：2 1 W 为半峰宽（S 或mm ）：b W 为峰底宽（S 或mm ）：L 为 柱长（cm ）。 理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。 分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。分离度R 的计算方法是： ） （）（2211211 2W W t t R R R +-= 或 2112)(2B b R R W W t t R +-= 分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R 值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。 2、 样品的定性： 用纯物质的保留值对照定性。在一个确定的色谱条件下，每一个物质都有一个确定的保留值，所以在相同条件下，未知物的保留值和已知物的保留值相同时，就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。但是，有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值，所以，当样品组分未知时，仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照定性是困难的。这种情况，需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱子，对于一些组成基本上可以估计的样品，那么准备这样一些纯物质，在同样的色谱条件下，以纯物质的保留时间对照，用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方法。 用标准加入法来定性。首先用未知的混合样品在一定的色谱条件下采集混合物样品的色谱峰，然后取一定量的混合物样品中加入怀疑有的物质的纯物质，在相同的色谱条件下采集加入某纯物质的色谱峰，用两个色谱图进行比较，就会发现两个色谱图上某一个峰的保留值相同，但加了某纯物质的色谱图上的色谱峰的峰高增加、峰面积增大，那么此峰即为某纯物质。 3、 样品的定量
气相色谱法实验报告记录
作者:日期:
实验五气相色谱法实验姓名 学口 号班级培养单位: 2013E8003561147 :张瑞芳 :化院413班 上海高等研究院 指导教师：李向军 组别：2013年12月30日第二组
气相色谱法实验 实验目的 1.了解气相色谱仪的各部件的功能。 2.加深理解气相色谱的原理和应用。 3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。 4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。 实验原理 1.气相色谱法基本原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示： 图1.气相色谱仪器框图 仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录 系统。 2.气相色谱法定性和定量分析原理
在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让
分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。 3.FID的原理 本次试验所用的为氢火焰离子化检测器（FID），它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 三.实验试剂和仪器 （1）试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇 （2）仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器（GC-2014气相色谱仪）；氢-空发生器（SPH-300氢气发生器）、氮气钢瓶；色谱柱； 微量注射器。 四.实验步骤 1.打开稳定电源。 2.打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为 0.12 MPa。
(一)基础知识 分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答案：5～10 检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。 答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分 能。 答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。 答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。 答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10．电子捕获检测器常用的放射源是和。 答案：Ni63H3 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。 答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的
方法。 答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。 答案：分流进样不分流进样 14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。 答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。 答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、 和分解。 答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。 答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和 产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。 答案：挥发性沸点范围稳定性 20．气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是、 和。 答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：、 和。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 二、判断题 1．用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。( ) 答案：正确 2．气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( ) 答案：正确 3．气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。( ) 答案：错误 正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。