A
一、名词解释（共20分，每小题2分。）
1.辐射的发射
2.俄歇电子
3.背散射电子
4.溅射
5.物相鉴定
6.电子透镜
7.质厚衬度
8.蓝移
9.伸缩振动 10.差热分析
二、填空题（共20分，每小题2分。）
1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（）、（）
和（），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。光谱
按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（）光谱、（）光谱和（）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。分子
散射包括（）与（）两种。
4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有（）、（）（）和（）等。
5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（）和（）。
6.依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（）电子衍射和（）电子衍射。依据电子束是否
穿透样品，电子衍射可分为（）电子衍射与（）电子衍射。
7.衍射产生的充分必要条件是（）。
8.透射电镜的样品可分为（）样品和（）样品。
9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（）和（）。
10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（）、（）、
（）、（）。
三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）
/2的晶面其干涉指数为（220）。（）1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d
110
2.倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)
之晶面间距d HKL的2倍。（）倒数
3.分子的转动光谱是带状光谱。（）
4.二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率低。（）高
5.一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（）
6.俄歇电子能谱不能分析固体表面的H和He。（）
7.低能电子衍射（LEED）不适合分析绝缘固体样品的表面结构。（）
8.d-d跃迁受配位体场强度大小的影响很大，而f-f跃迁受配位体场强度大小的影响很小。（）
9.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱必须有分子极化率的变化。（）
10.样品粒度和气氛对差热曲线没有影响。（）
四、单项选择题（共10分，每小题1分。）
1.原子吸收光谱是（）。 A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱
2.下列方法中，（）可用于测定方解石的点阵常数。
A、X射线衍射线分析
B、红外光谱
C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱
3.合金钢薄膜中极小弥散颗粒(直径远小于1 m)的物相鉴定，可以选择（）。
A、X射线衍射线分析
B、紫外可见吸收光谱
C、差热分析
D、多功能透射电镜
4.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。
A、红外光谱
B、俄歇电子能谱
C、扫描电镜
D、扫描隧道显微镜
5.下列（）晶面不属于[100]晶带。A、（001）B、（100）C、（010）D、（001）
6.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）。
A、红外光谱
B、透射电镜
C、X射线光电子能谱 D 紫外光电子能谱
7.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（）电子探针仪，A、波谱仪型 B、能谱仪型
8.要测定聚合物的熔点，可以选择（）。
A、红外光谱
B、紫外可见光谱
C、差热分析
D、X射线衍射
9.下列分析方法中，（）不能分析水泥原料的化学组成。
A、红外光谱
B、X射线荧光光谱
C、等离子体发射光谱
D、原子吸收光谱
10.要分析陶瓷原料的矿物组成，优先选择（）。
A、原子吸收光谱
B、原子荧光光谱
C、X射线衍射
D、透射电镜
五、简答题（共40分，每小题8分）
1.简述分子能级跃迁的类型，比较紫外可见光谱与红外光谱的特点。
2.简述布拉格方程及其意义。
3.为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
4.要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。
5.简述影响红外吸收谱带的主要因素。
B
一、名词解释（共20分，每小题2分。）
11.弯曲振动 12.二次离子 13.系统消光 14.衍射衬度 15.复型 16.物相分析 17.暗场像 18.质厚衬度
19.特征振动频率 20.差示扫描量热法
二、填空题（共20分，每小题2分。）
11.电磁波谱可分为（）、（）和（）3个部分。
12.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。吸收
光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为（）光谱和（）光谱等。
13.X射线等谱域的辐射照射晶体，电子是散射基元。晶体中的电子散射包括（）和（）两种。
14.电子束与固体物质（样品）相互作用可能产生的信息主要有（）（）、（）和（）。
15.单晶体X射线衍射分析的基本方法为（）和（）。
16.电子能谱分析法是基于电磁辐射或运动实物粒子照射或轰击材料产生的电子能谱进行材料分析的方
法，最常用的主要有（）、（）和（）三种。
17.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生偶极矩变化的分子
振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（），反之则称为（）。
18.电子透镜有（）和（）两种类型。
19.透射电镜的两种基本操作是（）和（）。
20.紫外光电子能谱、原子吸收光谱、波谱仪、差示扫描量热法的英文字母缩写分别是（）、（）、
（）、（）。
三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分）
五、干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。
（）
六、倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)
之晶面间距d HKL的倒数。（）
七、二次电子像的分辨率比背散射电子像的分辨率高。（）
八、一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。（）
九、低能电子衍射（LEED）适合于分析所有固体样品的表面结构。（）
十、俄歇电子能谱适合于分析所有固体样品的表面化学成分。（）
十一、X射线光电子能谱可用于固体表面元素的定性、定量和化学状态分析。（）
十二、d-d跃迁和f-f跃迁受配位体场强度大小的影响都很大。（）
十三、分子的振-转光谱是连续光谱。（）
十四、无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。（）
四、单项选择题（共10分，每小题1分。）
11.电子光谱是（）。 A、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱
12.下列方法中，（）可用于测定Ag的点阵常数。
A、X射线衍射线分析
B、红外光谱
C、原子吸收光谱 D 紫外光谱子能谱
13.某薄膜(样品)中极小弥散颗粒(直径远小于1 m)的物相鉴定，可以选择（）。
A、X射线衍射线分析
B、紫外可见吸收光谱
C、差热分析
D、多功能透射电镜
14.几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可以选择（）。
A、红外光谱
B、俄歇电子能谱
C、扫描电镜
D、扫描隧道显微镜
11）
15.下列（）晶面属于[110]晶带。 A、（110） B、（011） C、（101） D、（0
16.某半导体的表面能带结构测定，可以选择（）。
A、红外光谱
B、透射电镜
C、X射线衍射 D 紫外光电子能谱
17.要分析铁中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用（）。
A、波谱仪型电子探针仪
B、能谱仪型电子探针仪
C、原子发射光谱
D、原子吸收光谱
18.要测定聚合物的熔点，可以选择（）。 A、红外光谱 B、扫描电镜 C、差热分析 D、X射线衍射
19.下列分析方法中，（）不能分析固体表面元素的含量。
A、俄歇电子能谱
B、X射线光电子能谱
C、紫外光电子能谱
20.要鉴定某混合物中的硫酸盐矿物，优先选择（）。
A、原子吸收光谱
B、原子荧光光谱
C、红外光谱
D、透射电镜
五、简答题（共40分，每小题8分）
6.X射线照射固体物质时可能产生哪些信息？据此建立了哪些分析方法？
7.从原理及应用方面指出X射线衍射、透射电透中的电子衍射在材料结构分析中的异同点（8分）
8.简述波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点（8分）
9.简述有机、无机化合物电子光谱的主要类型（8分）
10.简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。（8分）
答案
A
B
C
1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？
答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
2.Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？
答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。
3.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项。
答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。①根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差）。②根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。③比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\I1。④基本一致，则可初步断定之。⑤根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。⑥将卡片全部d和I\I1与未知物质的d和I\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。
若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。
注意事项：①利用计算机是行之有效的方法。②试样衍射花样的误差和卡片的误差③晶面间距d比相对强度重要。④多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。
4.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？
答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：
(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；
(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。
5.在不考虑能量损失的情况下，分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？
（1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射；（2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射
答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。
根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下：（1）CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同）（2）CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka）（3）CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）
6.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？
答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
7.试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。
简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。
复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光）。
8.哪些因素影响着透射电镜的分辨率？它们的影响程度如何？如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？
答：透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面，其中主要影响因素为波长λ和孔径半角α。如果透射电镜分辨率极高，这时景深和焦长将减小。
9.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。
答：X-ray衍射和电子衍射的相同点：电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。
X-ray衍射和电子衍射的相异点：
第一：电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10-2rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。
第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。
第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。
第四：原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。
电子衍射应用的领域：1.物相分析和结构分析；2.确定晶体位向；3.确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
X-ray衍射应用的领域：物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。
10.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？
答: 现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。
11.简述X射线光电子能谱的分析特点。
答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X 射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。
11.举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。
答：与SEM，TEM，FIM相比，STM具有结构简单.分辨本领高等特点，可在真空.大气或液体环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横向分辨率达0.1nm，在与样品垂直的z方向，其分辨率高达0.01nm。由此可见，STM具有极优异的分辨本领，可有效的填补SEM，TEM，FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。
扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜（AFM）的概念，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性.塑性.硬度.粘着力.摩擦力等性质
13.和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？
答：能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。
⑴Si(Li)能谱仪的优点：
①分析速度快：能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be～92U。
②灵敏度高：X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
③谱线重复性好：由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。
⑵能谱仪的缺点：①能量分辨率低：峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
②工作条件要求严格：Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。
14.电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号：
⑴背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。
背散射电子的产生范围在1000 ?到1 m m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
⑵二次电子：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。
⑶吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。⑷透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。
其中有些待征能量损失D E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
⑸特性X射线：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
⑹俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量D E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
15.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用
答：X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来表示。
16.扫描电子显微镜有哪些特点？
答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度：和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。
17.说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。
18.物相定性分析的原理是什么？
答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。
20.原子发射光谱是怎么产生的？其特点是什么?
答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱特点是线状光谱。
21.原子荧光光谱是怎么产生的? 有几种类型?
答：气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型
22.为什么荧光光谱比吸收光谱更灵敏？
答：荧光激发态停留时间短、返回速度快的途径，发生的几率大，发光强度相对大；另外，荧光光谱强度与激发光源强度成正比。
23.叙述STM和AFM的分析测试原理，比较STM和AFM的异同点。
答：扫描隧道显微镜（STM）的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。隧道电流 I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关：
Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂―铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。
原子力显微镜的基本原理是：利用针尖，通过杠杆或弹性元件把针尖轻轻压在待测表面上，使针尖在待测表面上作光栅扫描，或针尖固定，表面相对针尖作相应移动，针尖随表面的凹凸作起伏运动，用光学或电学方法测量起伏位移随位置的变化，于是得到表面三维轮廓图。
原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）的相同点是具有高分辨率，可得到样品三维结构，在不同的环境下工作；原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是利用原子之间的范德华力（Van Der Waals Force）作用来呈现样品的表面特性。原子力显微镜适合导体、半导体和绝缘体，扫描隧道显微镜仅适合导体。
24.简述X射线光电子能谱的分析特点。
答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X 射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。
25.举例介绍STM和AFM在材料分析工作中的应用。
答. 与SEM，TEM，FIM相比，STM具有结构简单.分辨本领高等特点，可在真空.大气或液体环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学的动态过程及反应中原子的迁移过程等。STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横向分辨率达0.1nm，在与样品垂直的z方向，其分辨率高达0.01nm。由此可见，STM具有极优异的分辨本领，可有效的填补SEM，TEM，FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前，STM已成功地用于单质金属.半导体等材料表面原子结构的直接观察。
扫描隧道显微镜不能测量绝缘体表面的形貌。1986年G.Binnig提出原子力显微镜（AFM）的概念，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性.塑性.硬度.粘着力.摩擦力等性质。
26.现代分析型电镜具有那些功能？如何在材料微观分析中运用这些功能？
答: 现代分析电镜主要指透射电子显微镜及其外围分析设备。简称分析型透射电镜,AEM。其主要功能除进行形貌观察、衍衬分析外，还能够利用能谱仪、电子能量损失谱进行成分分析。还可以利用相应的样品台，在透射电镜中作原位观察、加热相变观察、冷却相变观察和拉伸试验。会聚束电子衍射也是分析型电子显微镜的附加功能。
27.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？
答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：
(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；
(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。
28.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项
答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。
1.根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差）
2.根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。
3.比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\I1
4.基本一致，则可初步断定之。
5.根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。将卡片全部d和I\I1与未知物质的d和I\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。
29.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？
（1）
光学显微镜电子显微镜照明光源可见光电子波
照明光源的性质波动性粒子性和波动性
成像原理光波通过玻璃透镜而发生折射，从而会
聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场的作用下，而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！
透镜的放大倍数一般最高在1000～1500之间远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量
级。
分辨率的影响因素分辨本领主要取决于照明源的波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。
透镜的像差球面像差、色像差、像域弯曲球差、像散、色差
透镜焦距固定不变可变
透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。
透镜的主要组成部分焦距很短的物镜、焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、观察与记录系统、
（2）光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均
匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的
轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。
30.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？
答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不
同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级
电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
31.产生X射线需具备什么条件？
答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发
生。
电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1.以某种方式得到一定量的自由电子；2.在高真空中，在高压电场的作用下
迫使这些电子作定向高速运动；3.在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
D
1. X射线产生的基本条件
答：①产生自由电子；②使电子做定向高速运动；③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2. 连续X射线产生实质
答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相
同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就
形成了连续X射线。
3. 特征X射线产生的物理机制
答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等；不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外
逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能
量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光
子的形式辐射出来，即特征X射线。
4. 短波限、吸收限
答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。
吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。
5. X射线相干散射与非相干散射现象
答：相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义
答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。荧光X射线：
由X射线激发所产生的特征X射线；俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括
空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7. X射线吸收规律、线吸收系数
答：X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例，即-dI/I=
μdx 。
线吸收系数：即为上式中的μ，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。
8. 晶面及晶面间距
答:晶面：在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面，使所有的节点均位于这组平面上，各平面的节点分布情况完
全相同，这样的节点平面成为晶面。晶面间距：两个相邻的平行晶面的垂直距离。
9、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用
解：参考P42-P50 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。
应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。
结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。
角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小；
多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。
温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。
E
1、分析电磁透镜对波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
解：聚焦原理：通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场，磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用，由右手法则，电子所受的切向力Ft的方向如下图（b）；Ft使电子获得一个切向速度Vt，Vt与Bz分量叉乘，形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr，使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时，Br的方向改变了180°，Ft随之反向，但是只是减小而不改变方向，因此，穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点，这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。（教材135页的图9.1 a,b 图）
电磁透镜包括螺旋线圈，磁轭和极靴，使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内，显著提高了其聚焦能力。
3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？
解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。
若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角α越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。
4、电子波有何特征？与可见光有何异同？
解：电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
6、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？
解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
7、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
解：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行
度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在2~3范围内倾斜。
10、透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？
解：在透射电镜中主要有三种光阑：聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。
聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑安放在物镜的后焦面上，其作用是使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像；在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。
选区光阑放在物镜的像平面位置，其作用时对样品进行微小区域分析，即选区衍射。
11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数？
解：点分辨率的测定：
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm、间距为0.2-1nm的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。
晶格分辨率的测定：
利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。
放大倍数的测定：
用衍射光栅复型作为标样，在一定条件下，拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距，与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。
影响参数：样品的平面高度、加速电压、透镜电流
12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同？
解：相同点：
1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。
不同点：
1).电子波的波长比x射线短的多。
2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。
3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似
地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。
4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒
钟。
13. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?
答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。（3）吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。（5）特征X射线由样品原子内层电子被入
射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面层成分分析。
14. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?
答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明：
信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子
分辨率（nm）5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10
15. 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答：二次电子。
16. 扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？
答：两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。
17. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度。
不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。
2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。
18. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？
相同点：1两者镜筒和样品室无本质区别。2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。
不同点：1 电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。2 电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。
电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。19.波谱仪和能谱仪各有什么缺点?
能谱仪：
1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。
2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。
3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。
波谱仪：
1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。
2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。
3：波谱仪结构复杂。
4：波谱仪对样品表面要求较高
20.直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优特点?
答：直进式波谱仪优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同；回转式波谱仪结构比直进式波谱仪简单，但出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。
21.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应该选用哪种电子探针仪？为什么？
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
分析钢中碳化物的成分属于定性分析，用能谱仪灵敏度高且几分钟就可得到结果；分析基体中碳含量属于定量分析，波谱仪的能量分辨率达5~10eV，而能谱仪能量分辨率约为160eV
故用波谱仪分析较好。
22.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用
定点分析，如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。
线分析，如需分析BaF2晶界上元素的分布情况，只需进行线扫描分析即可方便知道其分布。
面分析，如需分析Bi元素在ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布，只需将谱仪固定在接受其元素特征X射线信号的位置上，即可得到其面分布图像。
F
1.XRD原理和应用
X射线衍射仪工作原理：X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析, X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律：
2d sinθ=nλ
式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X 射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X
射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。
应用：1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后，利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;
2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础，测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体（称为分析晶体）用来作测定，则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分
4、X射线衍射在金属学中的应用：
X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
（1）物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较，以确定材料中存在的物相；定量分析则根据衍射花样的强度，确定待测材料中各相的比例含量。
（2）精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数，从而可确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
（3）取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。
（4）晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。
（5）宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变，可计算出残留应力的大小和方向。
（6）对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。
（7）合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。
（8）结构分析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
（9）液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。
（10）特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。
2.扫描电镜的工作原理及应用（SEM）
原理：利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面，各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析。
应用：具有很多优越的性能，它可以进行三维形貌的观摩和分析，在观察形貌的同时进行微区的成分分析。因此其应用主要表现在两个方面：材料形貌观察分析和成分分析。
1.对材料形貌的观察分析。（1）纳米材料：(a) 直接观察纳米材料的形貌；(b) 合成纳米材料时的应用。
（2）观察材料表面、切面进行分析；（a）对无机材料的观察分析；（b）对生物材料的观察分析。
2.成分分析。（能量分散谱(E n e r g y D i s p e r s i v e S p e c t r o s c o p y) 简称能谱(EDS）。
3.其他的应用如：断口分析；发光性样品的结构缺陷，杂质的检测及生物抗体的研究；电位分布；观察半导体器件结构部分的动作状态；强磁性体的磁区观察等。
扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，扫描电镜将以其独有的优越性，必将在材料分析领域中担当越来越重
要的角色。
3.热分析（TA）的原理和应用
差示扫描量热法（DSC）原理：在程序控制升温下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。
参比物与待测样品置于加热炉内，以一定的数率使温度升高。升温过程中发生诸如相变、分解等变化。其伴随的热效应式体系
温度偏离控制程序。
热分析的分类
差示扫描量热法（DSC）的原理：在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。用途：常用于定量分析（结晶度计算、熔融、结晶等），热焓的测定（如：反应热、比热等），材料鉴别等。
热重分析法（TG）的原理：在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。用途：用于测定质量变化、热稳定性、分解温度与组分分析、反应动力学等
差热分析（DTA）的原理：差热分析的基本原理是把被测试样和一种中性物 参比物 置放在同样的热条件下 进行加热或冷却在这个过程中 当试样发生任何物理或化学变化时 所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度 从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。应用：测定质量变化、反应热、比热等。
4.TEM的原理和应用
原理：透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
应用：1.复型在金相分析中的应用：a. 钢中典型组织的观察。b. 化学热处理渗层组织观察。c. 大型零件组织的复型观察。
2. 萃取复型的应用。
3.金属薄片的典型组织观察：a. 钢中典型组织的薄膜观察b亚结构的观察.c.
4.选区电子衍射花样的标定
5.扫描探针显微镜（SPM）的原理和应用
原理:把两个导体换成尖锐的金属探针和平坦的导电样品，在探针和样品之间加上电压。当移动探针逼近样品并在反馈电路的控制下使二者之间的距离保持在小于1纳米的范围时，根据前面描述的隧道效应现象，探针和样品之间就会产生隧道电流。隧
道电流对距离非常敏感，当移动探针在水平方向有规律的运动时，探针下面有原子的地方隧道电流就强，而无原子的地方隧道电流就相对弱。把隧道电流的变化记录下来，再输入到计算机进行处理和显示，就可以得到样品表面原子级分辨率的图象
应用：1.三维成象，样品表面三维形貌结构（纳米尺度的三维测量） 2.计量及其它特殊测量功能，如：摩擦力，磁场力 (MFM)电场力 (EFM)，表面电势（电压）等。3.纳米加工。如：纳米尺度的刻蚀和加工
G
填空题
1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。
2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。
3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。
4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。
5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。
6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。
7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。
8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。
选择题
1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。a.劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。
2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b ）。a．Co ；b. Ni ；c. Fe。
3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c）。
a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。
4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。
5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。a．球差；b. 像散；c. 色差。
6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。
a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。
8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。
a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。
问答题
1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？
答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度。
2.分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？
答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。
透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。
仪器名称晶胞结构微观形貌（含尺寸）
分析组成物相（含成分）
定性和定量分析
材料性质测试分析和其
它
X射线衍射分析仪
（XRD）由面间距可测定晶体取向和分析
结构（主要用途），其中分析精度
主要取决于X射线谱的位置。
由衍射峰宽度可以粗略估计晶粒尺
寸等
结合PDF卡片，可初步判定
（主要用途，如有变温附件还
可做相图）
结晶性检测、宏观应力测定等
扫描电子显微镜（SEM）配有背散射电子附件时可辅助测
定晶体取向等信息
（XRD和SEM是重点，只记忆上面
的内容，远远不够，关键还得多
翻翻书，多记些东西。）
二次电子像可测定（主要用途），分
辨率高可清晰观察微观结构测定各
种微观尺寸）俄歇电子、背散射电子
像等也可粗略测定。
扫描电镜观察样品表面形态, 获得
大景深图像，反映标本的表面结构
因此扫描电镜样品制备简单。
背散射电子、吸收电子和特征
X射线等都可测定（如配有能
谱仪等附件更容易，但仅限于
粗略测定和辅助判定）
内部结构韧性和其他物理性质等
（通过样品室各种附件进行动态
观察）
差示扫描量热仪（DSC）通过升降温过程中的相变温
度和动力学参数比对，可粗略
或辅助判定物相。所以主要也
做相图。（主要用途）
各种热学性质含动力学参数的测
定。
透射电子显微镜（TEM）衍射花样直观反映晶体内各晶面
的位向；可以测试未知晶体结构，
确定材料的物相、晶系，甚至空
间群。主要用选区电子衍射和菊
池线等实现。能直接观察样品中
单个重原子和薄晶体中的原子排
列图像。（主要用途）
透射电子成像分辨力可达
0.2nm；二次电子、俄歇电子和
背散射电子等也可以辅助成
像，测定形貌。可以直观地观
察到小角晶界、位错、夹杂和
栾晶等晶体缺陷。（主要用途）
背散射电子、吸收电子和特征
X射线等都可用于测定成分
（如配有能谱仪等附件更容
易，但仅限于粗略测定和辅助
判定）还可以用面间距d值查
找ASTM卡片的晶形，辅助
物相判定。
（塑料-碳、萃取）复型技术，制
备样品薄膜，经抛光离子减薄后用
于形貌观察。
可直观观察晶体缺陷状态，如有
序，无序，调幅分解都结构变化。
X射线波谱仪（WDS）特征X射线的波长，由构成物
质的元素种类所决定，从而可
测定其组成。
其探测极限可达几个PPM。
（主
要用途）
可对相界（夹杂物、涂层等）元素
分布情况进行分析，常结合SEM和
TEM使用。探测极限小、分辨率高，
适用于精确的定量分析。
能谱仪（EDS）利用不同元素的X射线光子
特征能量不同进行成分定性
分析；利用X光量子的数目不
同进行定量分析。（主要用途）可对相界（夹杂物、涂层等）元素分布情况进行分析，常结合SEM和TEM使用。仅适合快速粗略分析。
X射线光电子能谱分析（XPS）在一定的照射光子能量条件
下，测试光电子能量可以进行
定性分析确定原子种类。
根据能量峰位移和形状变化，
获得样品表面元素的化学态
信息。根据光电子信号的强
度，进行半定量分析元素含
量。（主要用途）
特色：可测定化合价。
离子探针（IMA）高分辨率，能直接观察某些特定
样品晶胞结构。高分辨率，能直接观察到原子。
（这个我也拿不准，你们随便
答）
可做不同深度的元素成份
分析，可做全元素分析。
（主要用途）
特色：可做年龄研究。
电子探针X射线显微分析仪（EPMA）通过电子扫描同步系统和电子
显示，可使样品中各种组成的
分布情况，以放大的图像直接
显示于荧光屏上；辅助形貌分
析。
一种显微分析和成分分析相结
合的微区分析，适用于分析试
样中微小区域的化学成分
对待测元素X射线谱的波长
和强度进行测量，逐点地定性
和定量分析。用电子与试样相
互作用产生的二次电子、背散
射电子进行形貌观察外，主要
是利用波谱或能谱，测量入射
电子与试样相互作用产生的
特征X 射线波长与强度，从
而对试样中元素进行定性、定
量分析。（主要用途）
定点分析，定线分析，面分析。
分析各种相界，各种内部缺陷等。
显微镜-原子探针(FIM—AP)原子级别分辨率，可对晶体表面
结构进行研究。
原子尺度微观组织结构分析的极
有力工具。
具有原子级的分辨率，可以进
行检测单个原子，分析表面形
貌。
可以直接观察到固体表面单个
原子，从而分析材料微观结构
和微区成分。
（主要用途）
原子级分辨率，通过原子大
小，可辅助判定成分。根据特
征X射线的波长和强度，进行
微区化学成分定性或定量分
析。配上飞行时间质谱仪来测
量场蒸发离子的飞行时间，确
定化学成份（定性分析）
（主要用途）
（不好回答，自由发挥即可）可鉴
别几纳米的极微区的化学成分；超
微区成分分析
给出纳米空间内的元素三维分布
情况
扫描隧道显微镜（STM）原子级分辨率，可对晶体表面结
构进行研究；辅助判定结构判定。
可实时得到实空间中样品表面
的三维图像，可用于表面扩散
等动态过程的研究。
分辨率可达原子水平，即观察
到原子级的图像，STM具有极
高的空间分辩率。
原子级分辨率，通过原子大
小，可辅助判定成分。
通过对不同元素的原子逐个
进行分析,可绘出金属样品中
不同元素的原子在纳米空间
中的分布图。
通过电子枪发射的电子束与样品
物质交互作用产生各种信息（主要
是遂穿电流和样品距离，分恒高和
恒流模式），再经过接收器接收转
化为电信号，将样品表面形貌装呈
现在荧光屏上得到各种特征图像。
测试材料（涂层）表面形貌，
并得到三维结构图；可研究晶
体表面缺陷和观察晶体生长等
（主要用途） 仅用于导体；可表面纳米加工及单原子操纵等；可工作在自然状态（空气或者液体）下
原子力显微镜
（AFM ，以直接接
触为主，也有轻敲
模式） 原子级别分辨率，对晶体表面结构的研究，辅助判定晶体结构 直接接触式是利用针尖与样品间距（粗略判断这种作用力）来获得样品表面形貌图像； 分辨率可达原子水平，即观察
到原子级的图像。（主要用途） 原子级分辨率，通过原子大小，可辅助判定成分。 可工作在自然状态（空气或者液体）下，表面纳米加工及但原子的操纵等；可获得绝缘体、半导体、导体表面的原子级分辨图像；还可测量、分析样品表面纳米级力学性
质，如表面原子间力，表面的弹性、
塑性、硬度、粘着力、摩擦力等。
热重分析（TG ） 由失重（质量损失，而不是重量
损失）位置和多少判定物相，辅
助结构测定。（主要用途） 由失重位置和多少判定物相； 辅助常做相图（比如五水硫酸铜的分解等）（主要用途） 研究热稳定性（尤其是高分子材料）。测物质的熔点、升华点等热学性质；热学反应机制研究。
光学显微镜（OM ） 照明光束从物镜方向射到被观察物体表面，被物面反射后再返回物镜成像。但分辨率不高，受到光波长的限制，一般不超过0.3微米。（主要用途） 如杂质颜色不同，可以粗略观察杂相等缺陷，比如气泡、龟裂、夹杂。
常用于各种动植物切片观察和细胞级分析；光学显微镜对于色彩的
识别非常敏感和准确。医学领域广
泛用于切片操作和显微外科手
术。在工业中用于微小零件和集
成电路的观测、装配、检查等工作。 晶体结构，强调的是晶格内部的原子排布。
形貌观测强调的是表面原子的分布，更确切的说是表面物相（因为很难直接观察到原子）的微观分布，就像光学显微镜观察一样。
元素分析是测得元素的定性和定量分析，有时候和物相分析是一回事（比如纯Al2O3的元素定性就是Al 和O ，定量就是2:3）。 性质测定和其它，强调宏观物理性质测定，或者微观形貌分析引申出的特殊用途。
内容仍然是XRD 、SEM 和DSC 为重点，论述题和简答题绝大部分都仅限于十大内容范围.多以我的表格为主（约占50~60%分值以上），关注常用的各种技术的应用和分析原理，常见的分析测试技术的缩写一定要很熟悉
题型：8个单项选择（8分）；8个多项（16分）；10个判断（10分）；4个简答（20分）；3个论述题（共46分）
重点关注十大内容
1.XRD 原理和应用；
2.SEM 的原理和应用；
3.热分析的原理和应用；
4.TEM 的原理和应用；
5.SPM 的原理和应用；
6.晶体结构的常见分析方法（就是终极作业的表中的第1列，建议回去整理成自己的话）
7.X 射线与物质的相互作用产生信号及各信号具体应用；（最好结合仪器和分析测试技术来答）
8.电子与物质相互作用产生信号及各信号的具体应用；（最好结合仪器和分析测试技术来答）
俄歇电子能谱仪
（AES ） 可以成像，但是不清晰。 在一定的照射光子能量条件下，测试俄歇电子的能量，可
以进行定性分析，确定原子的
种类，即样品中存在的元素；
在一定条件下，根据俄歇电子
能量峰的位移和形状变化，可
获得样品表面元素的化学态
信息，根据俄歇电子信号的强
度，可半定量的分析元素含
量。（主要用途） 研究复合材料界面成分的分析、物相鉴别、断口表层元素分析、定量分析计算。
9.如何有效分析物相（即元素）的定量和定性（即终极作业的第3列所有内容）；
10.如何有效分析形貌（即终极作业的表格的第2列），并结合仪器原理。
特别提示：论述题不光要求答出测试技术，还能简短的回答原理和采用信号，及特色，如何合理选择和使用。（考试不是目的，是希望培养你们的实际应用能力）__希望大家脑海记住的是图表（思维导图），而不是文字内容。
结构、形貌、成分等的综合研究（一句话，就是用一句话，就是用各种离子打，然后分析其信号，就这么简单！）
X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程。（这个图，最好记在脑海中）；一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。一
实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。
分析化学期末复习资料 第一章 绪论 1. 分析化学包括：定量分析，定性分析，结构分析（形态分析） 2. 定性分析的对象包括：样本，分析物 3. 按样本大小可分为：常量分析（固：>100mg ，液：>10mL ），半微量分析（固：10~100mg ，液：1~10mL ），微量分析（固：0.1~10mg ，液：0.01~1mL ） 4. 按分析物在样品中所占含量可分为：主要（常量）组分分析（>1%），微量组分分析（0.01~1%），痕量组分分析（<0.01%） 第二章 误差及分析数据的统计处理 1. 误差：测定值与真值之间的差值。 2. 绝对误差：E=T X - 3. 相对误差：Er= ?-T T X 100% 4. 准确度：测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小表示。误差小，准确度高。 5. 偏差：个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差值。 6. 绝对偏差：di =Xi-X 7. 相对偏差：dr = ?-X X Xi 100% 8. 相对平均偏差：??-= ∑X n X Xi dr 100% 9. （样本）标准偏差：s= () 1 -n X -Xi n 1 i 2 ∑= 10. 精密度：在相同条件下，多次重复测定值相互符合的程度，常用偏差大小表 示。 11. 实验结果首先要求精密度高，才能保证有准确的结果，但高的精密度不一定能保证有高的准确度。（如无系统误差存在，则精密度高，准确度也高） 12. 校正系统误差（准确度，误差）的方法：改进方法，校正仪器，对照实验，空白实验，回收率实验 13. 校正随机（偶然）误差（精密度，偏差）的方法：增加测定次数 14. 随机误差大，系统误差不一定大 15. 可疑值的取舍：G 检验（书p17）（G= s X X i -，s ：标准偏差），Q 检验（p18） 16. 平均值的置信区间（p14）：n s t X ?± =μ（t ：查表可得，n ；测定次数）
2009秋药用分析化学期末自测题 一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分） 1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质 2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。 Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥 3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。 Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚 4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。 Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因 5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。 Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱 6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。 A、氢氧化钠 B、碳酸氢钠 C、氯化铵 D、氨水 7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。 Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛 8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇 9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。 Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素 10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、杂质是指药物中的有毒物质
分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题（15分，每小题1分） 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中，都能降低主反应能力的一组副反应系数为（ A ）。 A 、αY(H), αY(N)，αM(L)； B 、αY(H), αY(N)，αMY ； C 、α Y(N), αM(L)，αMY ； D 、αY(H),αM(L)，αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中，使滴定突跃增大的一组因素是（ B ）。 A 、C M 大，αY(H)小,αM(L)大，K MY 小； B 、C M 大，αM(L)小，K MY 大，αY(H) 小； C 、C M 大，αY(H)大, K MY 小，αM(L)小； D 、α Y(H)小，αM(L)大，K MY 大，C M 小； 3、以EDTA 为滴定剂，下列叙述错误的是（ D ）。 A 、在酸度较高的溶液中，可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中，可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ，滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小，只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中，有时出现指示剂的“封闭”现象，其原因为（ D ）。 （M ：待测离子；N ：干扰离子；In ：指示剂） A 、''NY MY K K >； B 、' 'NY MY K K <； C 、''MY MIn K K >； D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时，消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中，哪一种是正确的（ C ）。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺；
纳米材料的化学性质 摘要：本文主要阐述了纳米材料比表面积的特征结构，及由其结构而导致的独特的化学性能， 并讲述了纳米材料化学性能在催化剂方面的实际应用。 关键字：纳米材料纳米纳米化学纳米材料的应用纳米催化剂 Summary:This text mainly elaborated the Na rice's material accumulates than the surface of characteristic structure, and from its structure but cause of special chemistry function, and related the Na rice material chemistry function's actual application in catalyst. Key word:The applied Na rice of the Na rice material Na rice Na rice chemistry Na rice material catalyst 纳米微粒独特的比表面积 人们通常把粒径分布在1~100nm 的细微粒子称为纳米粒子,纳米粒子 的集合体称为纳米粉末。纳米粒子的 尺寸与化学中胶体粒子大致相当,介 于原子、分子与块状物体之间,用肉 眼或性能最优良的光学显微镜均无法 辩认,但可借助电子显微镜观察。纳 米粒子的比表面积是纳米微粒一个非 常重要的参数。 球体颗粒的表面积与直径的平方成正 比，其体积与直径的立方成正比，故 其表面积与直径成反比。随着颗粒直径变小，比表面积将会显著增大，说明表面原子所占的 百分数将会显著增加。对直径大于0.1um的颗粒的表面效应可忽略不计，当尺寸小于0.1um 时，其表面原子百分数急剧增加，甚至1g超微颗粒表面积的总和可高达100平方米. ③ 纳米微粒的团聚 由于纳米微粒的比表面积大，表面能升高。如铜粉，粒度为100um时，每克的比表面 积为4.2×10∧3平方厘米，当它的粒度为1um时，4.2×10∧5平方厘米，大了100倍，表 面的原子数所占的比例也大大增加了，因而其表面活性增强，粒子之间的吸引力增加④。 团聚颗粒结构图⑤ 纳米微粒在团聚前后表面自由能的变化<0，可 见，团聚使系统自由能减少，根据热力学定律，纳 米微粒从分散向团聚变化是不可逆的、自发的过程。 在纳米微粒形成过程中，表面往往带有静电，这种 粒子极不稳定，在微粒的相互碰撞过程中，它们很 容易团聚在一起形成表面能较低的、带有弱连接界 面的、尺寸较大的团聚体。纳米微粒制备时，颗粒 间的范德华力远大于微粒本身的重力，他们的化学 键造成的粘附，对纳米微粒的制备造成了困难。
本资料由全长爱整理得出。全部是老师说的东西、 第二章：误差及分析数据的统计处理 思 考 题 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（3）重量分析中杂质被共沉淀；（4）天平称量时最后一位读数估计不准；（5）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答： 在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 ２．某试样经分析测得含锰质量分数（%）为：41.24，41.27，41.23，41.26。求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。 解: )(4 26.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是 d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01% d )(4 01.002.002.001.01+++=∑==n di n i % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑= =n di n i s %=0.018% CV=x S ×100%=25.41018 .0?100%=0.044% ３．某矿石中钨的质量分数（%）测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。 解：x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知，置信度为95%，n=3时，t=4.303 ∴ μ=(3 02.0303.441.20?±)% =(20.41±0.05)% ７．有一标样，其标准值为0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下（%）：0.112，0.118，0.115和0.119，判断新方法是否存在系统误差。（置信度选95%） 解：使用计算器的统计功能求得：x =0.116% s=0.0032%
《药用分析化学》期末综合练习二 填空题 1．有效数字为加一位可疑数字。 2．系统误差是由原因造成的，所以其大小和方向是固定的。 3．增加平行测定次数，可以减少测定的误差。 4．测量值与真实值的差值称为误差。 5．绝对误差与真实值的比值称为误差。 6．常量分析一般要求位有效数字，以表明分析结果的准确度是0.1% 。 7．根据系统误差所具有的特性，可用的方法对测定结果给予校正，从而消除系统误差。 8．H3PO4的共轭碱是。 9．由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用法配制。 10．配位滴定法是以为基础的滴定分析方法。 11．常用的滴定分析方法包括直接滴定、、置换滴定等。 12．非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用为基准物质进行标定的。 13．标定HCl标准溶液常用的基准物质是和硼砂。 14．在非水滴定中，通常采用做为滴定碱的标准溶液。 15．在非水滴定中，弱酸的滴定常采用溶剂。 16．由于浓盐酸，其标准溶液用间接方法配制。 17．滴定突跃范围有重要的实际意义，它是选择的依据。 18．标定氢氧化钠溶液通常使用作为基准物质。 19．在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的K sp和滴定溶液的浓度，K sp越小，突越范围。 20．在氧化还原滴定法中，电对的条件电位差越大，滴定突越范围。 21．在配位滴定法中，酸效应系数与溶液的pH值有关，随pH值的增大而。 22．电位滴定是根据滴定过程中的变化来确定滴定终点的。 23．在电位法中，电极电位不受溶液中待测离子浓（活）度的影响，其电位值固定不变的电极称为。 24．用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用
离群值的检验方法： （1）Q 检验法：设有n 个数据，其递增的顺序为x 1,x 2,…,x n-1,x n ，其中x 1或x n 可能为 离群值。 当测量数据不多（n=3~10）时，其Q 的定义为 具体检验步骤是： 1） 将各数据按递增顺序排列；2）计算最大值与最小值之差；3）计算离群值与相邻值之差； 4） 计算Q 值；5）根据测定次数和要求的置信度，查表得到Q 表值；6）若Q >Q 表，则舍 去可疑值，否则应保留。 （2）G 检验法： 1）计算包括离群值在内的测定平均值；2）计算离群值与平均值 之差的绝对值 3）计算包括离群值在内的标准偏差S4）计算G 值。 5）若G > G α,n ，则舍去可疑值，否则应保留 （2）平均偏差：绝对偏差绝对值的平均值n x -x d n 1 i i ∑== （3）相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比:100%x d ?= r d （4）标准偏差1 ) (1 2 --= ∑=n x x S n i i （5）相对标准偏差（RSD, 又称变异系数CV ）%100?= x S RSD （必考相关大题） 一、偶然误差的正态分布 偶然误差符合正态分布, 正态分布的概率密度函数式： 为了计算和使用方便，作变量代换 （二）平均值的置信区间 我们以x 为中心，在一定置信度下，估计μ值所在的范围)(x tS x ±称为平均值的置信区间: 四、显著性检验 （一） F 检验：比较两组数据的方差（S 2），确定它们的精密度是否存在显著性差异，用于 判断两组数据间存在的偶然误差是否显著不同。(用来做什么？考点) 检验步骤： 计算两组数据方差的比值F ， x x 2 2 2)(21)(σ μπσ--==x e x f y σ μ -=x u 令22 21)(u e x f y -==?πσ2221 )( u e u y -= =πφ即n tS x tS x x ±=±=μ) (2122 2 1S S S S F >=min max X -X X X Q 相邻离群-= S X X G -= 离群
1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。 A、异烟肼 B、地西泮 C、阿司匹林 D、苯佐卡因 2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极. A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。 A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。 A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。 A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。 A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。 A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应 8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。 A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应 9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。 A、荧光分析法 B、红外光谱法 C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法 10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。 A、醋酸可的松 B、甲睾酮 C、雌二醇 D、黄体酮 11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。 A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色
12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。 A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥 13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。 A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯 C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠 14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。 A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠 C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥 16．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。 A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼17．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。 A、对氨基酚 B、间氨基酚 C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸 18．下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（）。 A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素 19．下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（）。 A、维生素A B、维生素C C、维生素B1 D、维生素E 20．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）。 A、8.806mg B、88.06mg C、176.1mg D、17.61mg 21．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。 A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇 22．下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（）。
2008 –2009 学年第二学期期末考试分析化学试卷 一、选择题（每题2分，共30分) 1．定量分析结果的标准偏差代表的是-----------------------------（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法-------------------------------------（C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是----------（D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4. 下列四个数据中为四位有效数字的-------------------------------- ( C ) （1）0.0056 （2）0.5600 （3）0.5006 （4）0.0506 A. 1, 2 B. 3, 4 C. 2, 3 D. 1, 4 5. 以下有关随机误差的论述正确的是------------------------------( C ) A. 正误差出现概率大于负误差 B. 负误差出现概率大于正误差 C. 正负误差出现的概率相等 D. 大小误差出现的概率相等 6. 在用K2Cr2O7法测定Fe 时, 加入H3PO4的主要目的是--( B ) A. 提高酸度, 使滴定反应趋于完全 B. 降低化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位,使二苯胺磺酸钠在突跃范围内变 色 C. 提高化学计量点前Fe3+/Fe2+电对的电位, 使二苯胺磺酸钠不致提前变色 D. 有利于形成Hg2Cl2白色丝状沉淀 7. 用Fe3+滴定Sn2+在化学计量点的电位是--------------------------( D ) [ ?' (Sn4+/Sn2+)=0.14V] ?' (Fe3+/Fe2+)=0.68V， A. 0.75V B. 0.68V C. 0.41V D. 0.32V 8. 测定试样中CaO 的质量分数, 称取试样0.9080 g,滴定耗去EDTA 标准溶液20.50 mL, 以下结果表示正确的是---------------( C ) A. 10％ B. 10.1％ C. 10.08％ D. 10.077％ 9. 下列滴定分析操作中会产生系统误差的是-----------------------( C ) A. 指示剂选择不当 B. 试样溶解不完全 C. 所用蒸馏水质量不高 D. 称样时天平平衡点有±0.1mg的波动 10. 某溶液含Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今加入三乙醇胺, 调至pH=10, 以铬 黑T为指示剂, 用EDTA滴定, 此时测定的是---------( A )
《药用分析化学》期末综合练习一 选择题（将正确答案前的字母填在括号内） 1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。 A、一位 B、二位 C、三位 D、四位 2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。 A、绝对误差是测量值与真值之差 B、偏差是测量值与平均值之差 C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D、平均值就是真值 3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。 A、25.00 B、25 C、25.0 D、25.000 4．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（） A、淀粉 B、铬黑T C、甲基橙 D、铁铵钒 5．测量值与真实值的差值称为（）。 A、系统误差 B、偶然误差 C、绝对误差 D、相对误差 6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。 A、增加平行测定次数 B、作空白试验 C、对照试验 D、校准仪器 8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。 A、等于7 B、与化学计量点完全符合 C、处于滴定突跃范围之内 D、处于滴定突跃范围之外 9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。 A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6） B、硼酸（K a=7.3×10-10） C、乙酸（K a=1.75×10-5） D、蚁酸（K a=1.77×10-4） 10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。 A、酸性 B、碱性 C、两性 D、中性 11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（） A、K2Cr2O7 B、KBrO3
判断题 1. 对随机误差对分析结果的影响是无法彻底消除的。 2. 对分析结果的精密度高低，表示多次平行实验数据的重现程度。 3. 错若某物质溶液的浓度为c=1.00×10-4mol·L-1，则其有效数字的位数是2位。 4. 错系统误差可以通过对照实验进行校正。 5.对系统误差对分析结果的影响是恒定的。 6. 错分析结果精密度越高，说明其准确度就越好。 7.对在合格的去离子水中，滴加几滴酚酞，溶液应显无色。 8. 错随机误差可以通过空白试验进行扣除。 9. 对多次平行试验的进行可有效降低随机误差的影响。 10. 对随机误差大小会直接影响到分析结果的精密度。 11. 对系统误差影响测定结果的准确度。 12. 错由于KMnO4的分子量较大，所以可用直接配制法配制其标准溶液。 13. 错滴定度表示每毫升待测物溶液所对应的基准物的毫克数。 14. 对HCl标准溶液常用间接法配制，而K2Cr2O7则用直接法配制。 15. 对系统误差对分析结果的影响是恒定的，可通过空白实验进行校正。 16.对在合格的去离子水中，滴加几滴甲基橙，溶液应显橙色。 17. 错由于种种原因，系统误差的对分析结果的影响一般是不能确定的。 18. 对分析结果的精密度好，并不能说明其准确性就一定高。 19. 错某同学根据置信度为95%对其分析数据的表征结果(25.25±0.1348%)是合理的。 20. 错化学分析法对高含量组分的结构分析比仪器分析更准确。 1. 对不同指示剂变色围的不同，是因为它们各自的K HIn不一样。 2. 错用HCl标准溶液滴定浓度相同的NaOH和NH3·H2O时，它们化学计量点的pH均为7。 3. 错甲醛法测定铵盐中的氮时，通常用NaOH滴定甲醛与铵盐定量反应所生成的酸(H+)来间接测定，其物质的量的关系为n(NaOH)：n(N)=1：3。 4. 错只要溶液的H+浓度发生变化，指示剂就会发生明显的颜色变化。 5. 错用HCl标准溶液滴定混合碱时(“酚酞－甲基橙”双指示剂法)，若V1 学年论文 ` 题目：一维纳米材料的制备方法概述 学院：化学学院 专业年级：材料化学2011级 学生姓名：龚佩斯学号：20110513457 指导教师：周晴职称：助教 2015年3月26日 成绩 一维纳米材料制备方法概述 --气相法、液相法、模板法制备一维纳米材料 材料化学专业2011级龚佩斯 指导教师周晴 摘要：一维纳米材料碳纳米棒、碳纳米线等因其独特的用途成为国内外材料科学家的研究热点。然而关于如何制备出高性能的一维纳米材料正是各国科学家所探究的问题。本文概述了一维纳米材料的制备方法：气相法、液相法、模板法等。 关键词：一维纳米材料；制备方法；气相法；液相法；模板法 Abstract: the nanoscale materials such as carbon nanorods and carbon nanowires have become the focus of intensive research owing to their unique applications. but the question that how to make up highqulity one-dimentional nanostructure is discussing by Scientists all around the world. This parper has reviewed the preparation of one dimention nanomaterials ,such as vapor-state method, liqulid -state method ，template method and so on. Key words: one-dimention nanomaterials ; preparatinal method ; vapor-state method liqulid-state method ; template method 纳米材料是基本结构单元在1nm ~100nm之间的材料，按其尺度分类包括零维、一维、二维纳米材料。自80年代以来，零维纳米材料不论在理论上和实践中均取得了很大的进展；二维纳米材料在微型传感器中也早有应用。[1]一维纳米材料因其特殊的结构效应在介观物理、纳米级结构方面具有广阔的应用前景，它的制备研究为器件的微型化提供了材料基础。本文主要概述了近年来文献关于一维纳米材料的制备方法。 1 一维纳米材料的制备方法 近几年来，文献报导了制备一维纳米材料的多种方法，如溶胶-凝胶法、气相-溶液-固相法、声波降解法、溶剂热法、模板法、化学气相沉积法等。然而不同制备方法的纳米晶体生长机制各异。本文按不同生长机制分类概述，主要介绍气相法、液相法、模板法三大类制备方法。 1.1 气相法 在合成一维纳米结构时,气相合成可能是用得最多的方法。气相法中的主要机 第二章误差和分析数据处理 - 章节小结 1．基本概念及术语 准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。 精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。 系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。 有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。 t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。 置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。 2．重点和难点 （1）准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念，当有真值（或标准值）作比较时，它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性，精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件，但高的精密度不一定能保证高的准确度，因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下，精密度高的分析结果才是可取的，因为它最接近于真值（或标准值），在这种情况下，用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 （2）系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的，有固定的方向和大小，重复测定时重复出现，可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法，检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的，其方向和大小都不固定，因此，不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律，因此，适当地增加平行测定次数，取平均值表示测定结果，可以减小偶然误差。二者的关系是，在消除系统误差的前提下，平行测定次数越多，偶然误差就越小，其平均值越接近于真值（或标准值）。 （3）有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是，只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度，绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等（有效数字位数不等）的数据前，应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约，再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时，和或差有效数字保留的位数，应以小数点后位数最少（绝对误差最大）的数据为依据；几个数据相乘除时，积或商有效数字保留的位数，应以相对误差最大（有效数字位数最少）的数据为准，即在运算过程中不应改变测量的准确度。 （4）有限测量数据的统计处理与t分布通常分析无法得到总体平均值μ和总体标准差σ，仅能由有限测量数据的样本平均值和样本标准差S来估计测量数据的分散程度，即需 《药用分析化学》期末复习题 一、选择题 1.《药品生产质量规范》简称( )。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是( )。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是( )。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是( )。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是( )。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是( )。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是( )。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是( )。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物( )。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用( )滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C 注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了 ( )。 A.保持维生素C 的稳定 B.增加维生素C 的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用( )做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是 ( )。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（ ） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（ ） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值 18.用来标定4KMnO 溶液的基准物质是（ ） A.722O Cr K B.3KBrO C.Cu D.422O C Na 2010秋期末自测题 一、根据下列药物的化学结构写出其药名及主要临床用途 药名 主要临床用途 1． 2． 3. 4. 5. 6． 7. 8. 9. 10. 11． 12． 药名 主要临床用途 13． 14． 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23． 24． 二、写出下列药物的化学结构式及主要临床用途 1． 诺氟沙星 化学结构式： 主要临床用途： 2． 氯丙嗪 化学结构式： 主要临床用途： 3. 卡托普利 化学结构式： 主要临床用途： 4． 扑热息痛 COOH OCOCH 3 O NO ClCH 2CH 2NCNHCH 2CH 2Cl N -CH 2OH CH 2OH HO CH 3H N N N N O H 2 O C H 2 C H 2 O H H 2 N CH 2ONO 2 CHONO 2 CH 2ONO 2 N C H O O C C H C H O H C H H O H B r CHCOOH CH 3CHCH 2CH 3 CH 3 N H C H 3 O C l ·HCl C H C H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 O H H O H O N N N C H 2 O H C C H 2 N N N F F O O H O O H H C O H H C H 2 O H 化学结构式：主要临床用途： 5. 盐酸普鲁卡因 化学结构式：主要临床用途： 6. 硝苯地平 化学结构式：主要临床用途： 7、氟烷 化学结构式：主要临床用途： 8．氯贝丁酯 化学结构式：主要临床用途： 9. 阿司匹林 化学结构式：主要临床用途： 10．盐酸苯海拉明 化学结构式：主要临床用途： 11. 尼群地平 化学结构式：主要临床用途： 12. 对氨基水杨酸钠 化学结构式：主要临床用途： 三、选择题（每题只有一个正确答案）。 1、卡马西平的主要临床用途为（）。 A、抗精神分裂症 B、抗抑郁 C、抗癫痫 D、镇静催眠 2、普萘洛尔为（）。 A、β受体激动剂 B、α受体激动剂 C、α受体拮抗剂 D、β受体拮抗剂 3、下列药物中，（）主要用于凝血酶原过低症、新生儿出血症的防治。 A、维生素K3 B、维生素B1 C、维生素A D、维生素B2 4、下列下药物中，（）为静脉麻醉药。 A、甲氧氟烷 B、氯胺酮 C、乙醚 D、利多卡因 5、抗过敏药马来酸氯苯那敏属于（）H1受体拮抗剂。 A、三环类 B、丙胺类 C、氨基醚类 D、乙二胺类 6、奥美拉唑为（）。 A、H1受体拮抗剂 B、H2受体拮抗剂 C、质子泵抑制剂 D、ACE抑制剂 7、下列药物中，（）不易被空气氧化。 A、肾上腺素 B、去甲肾上腺素 C、多巴胺 D、麻黄碱 8、米非司酮为（）。 A、雌激素 B、孕激素 C、抗雌激素 D、抗孕激素 9、下列药物中，（）可发生重氮化-偶合反应。 A、肾上腺素 B、麻黄碱 1.原子发射光谱定义： 根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 2.发射光谱分析的基本过程： ○1在激发光源中将被测物质蒸发，解离，激发.○2由激发态返回低能级态，辐射出不同特征波长的光，将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱。○3据光谱的谱线位置进行光谱定性分析，据谱线强度进行光谱定量分析。 3.原子发射光谱的产生： 在通常情况下，物质的原子处于基态，当受到外界能量的作用时,基态原子被激发到激发态,同时还能电离并进一步被激发。激发态的原子或离子不稳定（寿命小于10-8 s），按光谱选择定则，以光辐射形式放出能量，跃迁到较低能级或基态，就产生原子发射光谱。 4.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点。 AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法． 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有更高的灵敏度。在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。 5.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ 锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。 6.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？ 7.电位分析法包括哪些，各自的优缺点是什么？ ○1酸碱滴定法，2氧化还原滴定法，3沉淀滴定发，4配位滴定法，P144 8.影响扩散电流的因素有哪些？P156 9.定量校正因子P50 10.梯度洗脱 对于某些复杂样品，组分的k′范围很宽，用一种强度的溶剂淋洗时不能得到很好的分离，可采用梯度淋洗。就是组成流动相的两种或两种以上不同的溶剂按一定程序改变配比、极性、pH、离子强度、通过流动相极性的变化来改变待分离样品的选择因子和tR，提高分离效 《药用分析化学》期末复习题 一、选择题(将正确答案前的字母填在括号内,每小题2分) 1.《药品生产质量规范》简称()。 A.GLP B.GMP C.GSP D.GCP 2.以下关于偶然误差的叙述正确的是()。 A.大小误差出现的几率相等 B.正负误差出现的几率相等 C.正误差出现的几率大于负误差 D.负误差出现的几率大于正误差两性 3.非水酸碱滴定法测定下列物质，宜选用碱性溶剂的是()。 A.NaAc B.苯酚 C.吡啶 D.乳酸钠 4.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为()。 A.1~14 B.1~9 C.<1 D.>9 5.下面有关荧光分析法错误的是()。 A.以紫外或可见光为激发源碱性 B.所发射的荧光波长较激发光波长要长 C.应用范围比紫外-可见分光光度法范围广 D.主要优点是测定灵敏度高和选择性好 6.对理论塔板高度没有影响的因素是()。 A.填料的粒度、均匀程度 B. 载气流速 C. 固定相液膜厚度 D. 柱长 7.有关药物中的杂质，下列说法错误的是()。 A.可能是生产过程中引入的 B.可能是在贮藏过程中产生的 C.杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 D.氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 8.下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。 A.巴比妥 B.苯巴比妥 C.含硫巴比妥 D.司可巴比妥 9.酸性最弱的是()。 A.盐酸 B.苯甲酸 C.水杨酸 D.硫酸 10.下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是( )。 A.肾上腺素 B.盐酸普鲁卡因 C.盐酸丁卡因 D.苯佐卡因 11.戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物()。 A.尼可刹米 B.盐酸异丙嗪 C.奋乃静 D.肾上腺素 12.生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用()滴定液直接滴定。 A.高氯酸 B.硫酸 C.盐酸 D.碳酸 13.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了()。 A.保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.消除注射液中抗氧化的干扰 D.加快反应速度 14.四氮唑比色法测定甾体激素含量，用()做溶剂。 A.冰醋酸 B.水 C.95%乙醇 D. 无水乙醇 15.下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝色缩合物的是()。 A.四环素 B.链霉素 C.青霉素 D.金霉素 16.测量值与真实值的差值称为（） A.系统误差 B.偶然误差 C.绝对误差 D.相对误差 17.下列各项定义中叙述不正确的是（） A.绝对误差是测量值与真实值之差 B.偏差是测量值与真实值之差 C.相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 D.平均值就是真值一维纳米材料的制备概述
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