总有机碳复习试题
（燃烧氧化-非分散红外吸收法）
一、填空题
1. 总有机碳（TOC），是以表示水中有机物质总量的。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物，它比BOD
或COD更能直接
5
表示。
答：碳的含量；综合指标；全部氧化；有机物的总量。
2.水样采集后，必须贮于中，常温下水样可保存，如不能及时分析，水样可加调至pH值为，并在冷藏，则可保存7天。
答：棕色玻璃瓶；24h；硫酸；2；4℃。
3.燃烧氧化-非分散红外吸收法适用于、及中总有机碳的测定，测定浓度范围为，高浓度样品可进行稀释测定。答：工业废水；生活污水；地表水；0.5～100mg/L。
4.差减测定法进样时：经酸化的水样，在测定前应以中和至中性，用50.00μl微量注射器分别准确吸取混匀的水样，依次注入和
，测定记录仪上出现相应的吸收峰高或峰面积。
答：氢氧化钠溶液；20.0μl；总碳燃烧管；无机碳反应管。
5.直接测定法进样时：将用硫酸己酸化至的约25ml水样移入50ml烧杯中，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入，以除去无机碳。吸取经去除无机碳的水样注入，测量记录仪上出现的。答：pH≤2；无二氧化碳的氮气；总碳燃烧管；吸收峰峰高。
二、选择题
1.燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳的下限是。
A、0.1mg/L；
B、0.5mg/L；
C、1.0mg/L；
D、1.5mg/L
答：B
2.有机碳标准贮备液在低温条件下可保存。
A、15d；
B、30d；
C、48d；
D、60d
答：C
三、判断题
1.总有机碳常常被用来评价水体中有机物污染的程度。（）
2.当地表水中无机碳含量远高于总有机碳时，对有机碳的测定精度没有影响。（）
3.水样中NO3—含量超过100mg/L时，对总有机碳的测定有干扰。（）
答：1.√ 2. × 3. √
四、问答题
1. 燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳（差减法测定）的方法原理是什么？
答：将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无面碳酸盐分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳和总无机碳进行定量测定，总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。
2.燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳（直接法测定）的方法原理是什么？
答：将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧炉中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水中挥发性有机物的损失需产生的测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳，而不是TOC。
3.在水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时，应怎样处理？
答：在水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时，会影响红外线的吸收，在这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度后，再进行分析。
4.差减测定法怎样计算总有机碳含量？
答：根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳（TC，mg/L）和无机碳，总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳（TOC，mg/L）的浓度。
TOC（mg/L）=TC（mg/L）—IC（mg/L）
5.直接测定法怎样计算总有机碳含量？
答：根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳（TC，mg/L）值，即为样品总有机碳（TOC，mg/L）的浓度。
TOC（mg/L）=TC（mg/L）
碳氮比的测定 1.实验目的：测定过滤槽中碳氮比 2.实验原理和步骤 2.1测定总氮 2.1.1原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47×103L·mo1－1·cm－1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光 光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A 220及A 275 按下式求出校正吸光 度A：A = A 220 - A 275 按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。 2.1.2 试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。 （2）硝酸钾标准储备液，C N =100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 2.1.3 实验仪器 （1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿 （2）具玻璃磨口塞比色管，25ml （3）立式高压灭菌器 2.1.4 实验过程 2.1.4.1水样预处理 采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸 密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可储存在玻璃瓶中。2.1.4.2水样的测定
红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案
℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量 硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12 5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、。 答：10；10；30；5；10；20 6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、。 答：20；20；100；10；15；100 7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，
石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。 答：红外光度法；GB/T16488-1996 8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10 9、校正系数测定所需溶液为、、、用、作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。 答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经 吸附后，用于测定。
F题目：红外 1009 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 1022 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 1023 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的，为什么？ 1068 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与光谱最近于一致？
1072 羰基化合物 R C O O R ( I ) ,R C O R ? ( ￠ò) , R C O N H R ( I I I ) , A r S C O S R ( I V ) 中，C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 1075 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 1088 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 1097 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括 CH 3- CH 2-CH = O 的吸收带 ( ) 1104 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2)C O R (3)C O (4) F C O R 1114 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C ＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 1179 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 1180 CO 2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ← → (2) →← → (3)↑ ↑ (4 )
第九章红外光谱法 基本要求：了解红外吸收光谱和吸收峰特征的表达， 掌握红外吸收光谱产生的条件，影响吸收峰位置、峰数和强度的因素， 掌握主要的IR谱区域以及在这些区域里引起吸收的键振动的类型， 掌握常见基团的特征吸收频率，利用IR谱鉴别构造异构体并能够解析简单化合物的结构，了解红外 吸收光谱的实验技术，了解拉曼光谱的原理及应用。 重点：IR光谱产生的条件，影响吸收峰位置，峰数和强度的因素，常见基团的特征吸收频率。 难点：键振动的类型，IR谱解析，FT-IR的原理和特点。 部分习题解答 1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 条件：（1）分子的振动或转动必须伴随偶极矩的变化；（2）红外辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量(红外辐射频率等于振动量子数差值和振动频率的乘积) 不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。只有满足上述两个条件的分子振动才会产生红外吸收光谱。例如，同核双原子分子（O2、N2、Cl2）等的振动没有红外活性。 5. 计算CO2和H2O的分子振动自由度，它们分别有几种振动形式，在红外吸收光谱中能看到几个吸收普带？数目是否相符？为什么？ CO2：线性分子振动自由度3N-5=3*3-5=4 四种振动形式两个吸收带数目不符对称伸缩振动无偶极矩变化，无红外活性，无吸收峰；面内弯曲和面外弯曲振动简并，只显示一个吸收峰。 H2O：非线性分子振动自由度3N-6=3*3-6=3 三种振动形式三个吸收带数目相符 6.判断正误。 （1）对（2）错（3）错（4）对（5）错（6）错 7、下列同分异构体将出现哪些不同的特征吸收带？ （1）CH3 CO2H CO2CH3 （2）C2H3COCH3CH3CH2CH2CHO （3） 解：（1）CH3——COH 在3300~2500cm-1处有v O—H， 其v C=O位于1746~1700cm-1 COCH3无v OH吸收，其v C=O位于1750~1735cm-1（2）C2H5CCH3其v C=O位于1720~1715cm-1 CH3CH2CH2CH 其2820cm-1及2720cm-1有醛基费米共振双峰。 O O O
红外吸附光谱法的学习 吸附研究方法多种多样，经典的方法有吸热法，比表面积，吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法，表面电压法，紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。 红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移，考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力，一般只能观察到谱带位移，不产生新谱带；而化学吸附形成新的化学键，能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型，如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型，表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。 实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用 NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃ / mi n 的升温速率升至 180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况 , 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为 CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。 首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知 ,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分 ,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为 120 ℃时 CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出 , CO 在Al2O3表面上有 HCOO-的形成 ( 1600 cm-1、 1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的 CO 生成羧基等表面吸附态 , 即CO + O H-→ HCOO-。另外 , 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水 , 也可促进 HCOO-的生成。从图1还可发现 , 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。 比较不同温度下 CO 在Al2O3上吸附的红外光谱 , 如图 2 所示 , 在室温时 , 可以发现少量的HCO3-吸收峰 ( 1656 cm-1、 1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高 , HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至 100 ℃时 ,在 1600 cm-1处出现了一个新峰 , 且随温度的升高而逐渐增强。同时 ,1383 cm-1峰附近的 1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大 , 到100 ℃时强度已明显超出 1383cm-1处峰。 1600 cm-1和 1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动 , 这说明HCO3-在升温过程中转变为 HCOO-, 至 120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。 其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度 120 ℃时 CO 在 Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图 3 中的 2176cm-1、 2116 cm-1-处峰为
水体中油类物质测定方法——红外光度法和重量法的比较 油是指由多种高级脂肪酸与甘油生成的酯，它包括各类动物油和植物油，而矿物油（石油类）的主要成分是指各种烃类。油是国家环保决策实行污染物达标排放和总量控制项目之一，在水质污染物中，油污染的危害性仅次于CODcr。我国每年有近8万多吨的油类污染物排放，油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。油类物质对水体的污染已成为全球关注的问题。水体中油类物质的测定是一个十分重要但又是十分复杂的问题，因此油类物质的测定方法又长期没有得到统一。测定油类物质的主要方法有：重量法、比重瓶法、比浊（变换溶剂）法、比浊（超声波）法、气相色谱法、电阻法、热解法、紫外分光光度法、荧光法、非分散红外法、三波数红外分光光度法等等，各种方法都存在局限性。根据本人长期从事污水检测的经验，将重量法和红外光度法分别从以下几个方面进行了一系列的比较。 一．方法原理 重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化样品，用石油醚从样品提取油类，蒸发去除石油醚，再称其重量。 红外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C —H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。 从以上两种方法的原理中可看出，重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中，部分轻质油随之挥发，会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解，石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底，测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量，不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响，在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键，甲基CH3基团中C—H键，还考虑了芳香环中的C—H键，因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂，此溶剂只含有C—Cl键，因此不会影响上
红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰.这是因 为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） ~ （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处 答： 红外 \ 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为
目录 1.绪论 (1) 1.1背景 (1) 1.2现状 (2) 2.系统总体设计 (5) 2.1系统测量的基本原理 (5) 2.2系统总体结构 (6) 3.系统硬件设计 (9) 3.1光源系统 (9) 3.2调制器的设计 (10) 3.3 红外滤光片的选择 (13) 3.4 液体池 (13) 3.5 红外传感器的设计 (13) 3.5.1 红外传感器类型 (14) 3.5.2 红外传感器主要性能指标 (14) 3.5.3 硒化铅(Pbse)光电导探测器的选择 (16) 3.6信号检测电路 (16) 3.6.1 前置放大电路 (17) 3.6.2带通滤波电路设计 (17) 3.6.3相敏检测电路设计 (18) 3.7 单片机系统设计 (20) 3.7.1 单片机系统总体设计 (20)
3.7.2 A/D转换电路设计 (21) 3.7.3实时时钟电路设计 (23) 3.7.4看门狗、存储器电路设计 (24) 3.7.5人机接口电路设计 (25) 3.7.6串行通信接口电路设计 (27) 3.8电源电路设计 (27) 4软件的设计与实现 (29) 4.1系统程序设计概述 (29) 4.2单片机程序设计 (29) 4.2.1主程序 (30) 4.2.2数据采集程序设计 (30) 4.2.3时钟读取程序设计 (34) 4.2.4数据存储程序设计 (35) 4.2.5显示和打印程序设计 (39) 4.3上位机程序设计 (42) VB 6.0的MSComm通信控件提供了一系列标准通信命令的接口，它允许建立串口连接，可以连接到其他通信设备(如Modem)、还可以发送命令、进行数据交换以及监视和响应在通信过程中可能发生的各种错误和事件，从而可以用它创建全双工的、事件驱动的、高效实用的通信程序。 (43) 4.3.1 MSComm控件的主要属性及事件 (43) 4.3.2用MSComm控件进行串口通信一般步骤 (43)
HZHJSZ0062 水质总有机碳的测定非分散红外线吸收法 HZ-HJ-SZ-0062 水质非分散红外线吸收法 本方法参照采用国际标准ISO8245-1987×üóD?úì?(TOC)的测定 本方法适用于地面水中总有机碳的测定检测下限为0.5mg/L ??2a?¨óD?éè?ò???3y??2a?¨μ??éè?ó°?ìCl 400PO43100水样含大颗粒悬浮物时测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳 ）和低温反应管(160?-????è?é?1üμ????ùêü????′??ˉ???ˉ ?-μí??·′ó|1üμ????ùêü?á?ˉ??ê1?T?úì??á??·??a3é?t???ˉì? óéóúò??¨2¨3¤μ?oìía??±??t???ˉì??????üê? 1ê?é?????ù×üì?(TC)和无机碳(IC)进行定量测定 即为总有机碳 将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除可直接测定总有机碳 均分分析纯试剂 3.1 无二氧化碳蒸馏水装入插有碱石灰管的下口瓶中备用 KHC8HO4优质纯 Na2CO3优质纯 NaHCO3优质纯 3.5 有机碳标准贮备溶液 ??)0.8500gò?è?1000mL容量瓶内混匀 ）冷藏条件下可保存48天 c=80mg/L 置于50mL容量瓶内 混匀 3.7 无机碳标准贮备溶液 称取碳酸氢钠(3.4)(预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠(3.3)(预先在105 置于干燥器中溶解于水(3.1)中用水(3.1)稀释至标线 3.8 无机碳标准溶液 准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液(3.7)ó???(3.1)稀释至标线此溶液用时现配
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及参考答案（33题） 参考资料 《水环境分析方法标准工作手册》（下册）P603 水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-1996 一、填空题 1、国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标为。 答：红外光度法；GB/T 16488-1996 2、红外光度法包括和两种测定方法。 答：红外分光光度法；非分散红外光度法 3、四氯化碳试剂应在之间扫描，其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03 4、硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉℃加热小时，在炉冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶保存。使用时，称取适量 硅酸镁于玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12 5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、。 答：10；10；30；5；10；20 6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、。 答：20；20；100；10；15；100 7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。 答：红外光度法；GB/T16488-1996 8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加酸化至，用ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约g 氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10 9、校正系数测定所需溶液为、、、用、作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经 吸附后，用于测定。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类 11、《地面水环境质量标准》GB3838-88中，Ⅰ～Ⅴ类水域石油类环境质量标准为、、、、mg/L。 答：0.05；0.05；0.05；0.5；1.0 二、判断题（正确的打√，错误的打×） 12、（1）油类物质要单独采样，不允许在实验室分样。（）
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 Water quality- Determination of petroleum oils and animal and vegetable oils- Infrared spectrophotometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为 准。 2012-02-29发布2012-06-01实施
目 次 前言.............................................................................................................................................. II 警告 (1) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算与表示 (5) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (6) 12 废物处理 (6) 13 注意事项 (6) I
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准是对《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于1996年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术中心。 本标准环境保护部2012年2月29日批准。 本标准自2012年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II
2.仪器 ①标准型皮托管。标准型皮托管的构造如图5-2-7所示。它是一个弯成90°的双层同心圆管，前端呈半圆形，正前方有一开孔，与内管相通，用来测定全压。在距前端6倍直径出外管壁上开有一圈孔径为1mm 的小孔，通至后端的侧出口，用于测定排气静压。 按照上述尺寸制作的皮托管其修正系数为1.99 ±0.01，如果未经标定，使用时可取修正系数K p 为0.99。 标准型皮托管的侧孔很小当烟道内颗粒物浓度大时，易被堵塞。它是用于测量较清洁的排气。 ②S 型皮托管。S 型皮托管的结构见图5-2-8.它是由两根相同的金属管并联组成。测量端有方向相反的两个开口，测定时，面向气流的开口测得的压力为全压，背向气流的开口测得的压力小于静压。按照图5-2-8设计要求制作的S 型皮托管，其修正系数K p 为0.84 ±0.01。制作尺寸与上述要求有差别S 型皮托管的修正系数需进行校正。其正，反方向的修正系数相差应不大于0.01。S 型皮托管的测压孔开口较大，不易被颗粒物堵塞额，且便于在厚壁烟道中使用。 S 型皮托管在使用前用标准皮托管在风洞中进行校正。S 型皮托管的速度校正系数按下式计算： PS K K = 式中：P S K 、P N K ——分别为标准皮托管和S 型皮托管的速度校正系数； d N P 、d S P ——分别为标准皮托管和S 型皮托管测得的动压值，Pa 。 ③U 形压力计。U 形压力计用于测定排气的全压和静压，其最小分度值应不大于10Pa 。压力计由U 形玻璃管制成，内装测压也挺i ，常用测压液体有水，乙醇和汞，视被测压力范围选用。压力P 按下式计算： P g h ρ=?? 式中：P ——压力，Pa ； h ——液柱差，mm ； ρ——液体密度，g/cm 3 ; 在实际工作中，常用mmH 2O 表示压力，这样压力P=ρ*h U 形压力计的误差较大，不适宜测量微小压力。 ④斜管微压计，斜管微压计用于测定排气的动压，测量范围0~2000Pa ，其精确度应不低于2%，最小分度值应不大于2Pa 。 斜管微压计，构造见示意图5-2-9.一端为截面积较大的容器，另一端为可调角度的玻璃管，管上刻度表示压力的读数。测压时，将微压计容器开口与测定系统中压力较高的一端相连，斜管与系统中压力较低的一端相连，作用于两个液面上的压力差，使液柱沿斜管上升，压力P 按下式计算： P=12sin S L g S αρ? ? ?+ ? ??? 令K=12sin S g S αρ? ? + ? ?? ?
第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c
1、紫外法测油仪与红外测油仪等其他方法的比较 目前测定油类除了紫外法（紫外测油仪），还有重量法、红外法（红外测油仪）、非分散红外法（非分散红外测油仪）和荧光光度法，这些方法各有利弊，有以下特点： 1.紫外法（紫外测油仪） 优点：操作简单快捷、灵敏度高、性能稳定、萃取剂比较容易获得，后期维护费用低。 缺点：标准油品的取得比较困难，要购买紫外油标样。 2.红外法（红外测油仪） 优点：将光谱带进行扫描，能扫描出油品结构的红外光谱，对不同油品进行分析，有利于查找油类的污染源。 缺点：仪器操作复杂，制作和维护成本高，扫描速度慢，而且用四氯化碳为萃取剂，毒性大污染环境，我国从2019年起禁止使用四氯化碳为萃取剂，改换成四氯乙烯为萃取剂。 3.非分散红外法 优点：测量快，仪器制作和使用比较简单。 缺点：无法识别各种干扰，对测定结果的准确性有一定影响。 4.荧光光度法 优点：灵敏度高 缺点：当油品中芳香烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。 2、紫外测油仪和红外测油仪在测量油含量方面的应用 紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法，利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。 紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下，能被正己烷萃取，不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。 以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂，四氯化碳在国际上已经禁止使用了，后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳，但是四氯乙烯对纯度要求比较高，目前也没有普及；紫外测油仪采用正己烷为萃取剂，正己烷对人和环境的危害低，即使达不到使用标准，也可以通过简单的提纯达到使用要求。 水中石油类在通过正己烷萃取后，经过脱水和吸附在225nm处所获得的吸光度与油的含量成正比，具有良好的线性R＞0.999。我们在研发过程中，多次利用紫外油标样[GBW（E）080913]进行测试，测试结果性能稳定，石油标样浓度为2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L的油标样每次测试误差都在5%以内。测油仪的灵敏度为0.002mg/L，低浓度的水样也能得到较准确的结果。 紫外测油仪配置大屏幕液晶背景显示器，使用中文操作，程序设计，每一步操作都会在屏幕上进行提示；自带打印机，可现场打印测量数据及历史数据，并配套数据采集分析软件，可连接电脑导出仪器的测量数据。紫外测油仪操作简单，无需连接电脑直接使用，也不需要输入复杂的参数。 相信在不久的将来，通过紫外法来测量石油含量的方法将会得到普及。 3、紫外法测油仪和红外测油仪的国家标准及其与其他方法的比较紫外法测油仪的国家标准
民用燃煤大气污染物检测技术规范 Testing standard of atmospheric pollutants in residential coal combustion
目 次 1 适用范围 (1) 2 规范引用性文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 监测准备 (2) 5样品采集 (3) 6测定 (4) 7排气参数的测定 (4) 8结果计算与表示 (5) 9质量保证和质量控制 (5)
民用燃煤大气污染物检测技术规范 1 适用范围 本标准规定了民用燃煤燃烧排放大气污染物（颗粒物、二氧化硫、氮氧化物等）检测方法的采样、分析、数据处理、质量控制和质量保证等方面的技术要求。 本标准适用于民用燃煤（包括民用型煤、民用散煤、民用兰炭、民用焦炭）大气污染物（颗粒物、二氧化硫、氮氧化物等）检测活动。 2 规范引用性文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 13271 锅炉大气污染物排放标准 GB 3095-2012 环境空气质量标准 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ/T 373 固定污染源监测 质量保证与质量控制技术规范（试行） HJ1132 固定污染源废气氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法 HJ1131 固定污染源废气二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法 HJ 1045 固定污染源烟气（二氧化硫和氮氧化物）便携式紫外吸收法测量仪器技术要求和检测方法 HJ 57 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法 HJ 692 固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法 HJ 693 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 HJ 75 固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范 HJ 76 固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1民用燃煤civil coal
六、红外吸收光谱法(193题) 一、选择题 ( 共61题 ) 1. 2 分 (1009) 在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： ( ) (1) KBr 晶体在 4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在 4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 2. 2 分 (1022) 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？ ( ) 3. 2 分 (1023) 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？ 4. 2 分 (1068) 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与 光谱最近于一致？ 5. 2 分 (1072) 1072 羰基化合物中， C = O 伸缩振动 频率出现最低者为 ( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 6. 2 分 (1075) 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 7. 2 分 (1088) 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 (4) 分子某些振动能量相互抵消了 8. 2 分 (1097) 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3- CH2-CH = O的吸收带( ) 9. 2 分 (1104) 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) 10. 2 分 (1114) 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 11. 2 分 (1179) 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 12. 2 分 (1180) CO2的如下振动中，何种属于非红外活性振动 ? ( ) (1) ←→ (2) →←→ (3)↑↑ (4 )
红外光谱分析法模拟试题及答案解析 (1/29)单项选择题 第1题 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )。 A.玻璃 B.石英 C.卤化物晶体 D.有机玻璃 下一题 (2/29)单项选择题 第2题 醇羟基的红外光谱特征吸收峰为( )。 A.1000cm-1 B.2000～2500cm-1 C.2000cm-1 D.3600～3650cm-1 上一题下一题 (3/29)单项选择题 第3题 红外吸收光谱的产生是由于( )。 A.分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B.原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C.分子振动、转动能级的跃迁 D.分子外层电子的能级跃迁 上一题下一题 (4/29)单项选择题 第4题 红外吸收峰的强度，根据( )大小可粗略分为五级。 A.吸光度A B.透射比t C.波长λ D.波数ν 上一题下一题 (5/29)单项选择题 第5题 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是( )。 A.单质 B.纯物质 C.混合物 D.任何试样 上一题下一题 (6/29)单项选择题 第6题 一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰，下列化合物最可能的是( )。
A.CH3—CHO B.CH3—CO—CH3 C.CH3—CHOH—CH3 D.CH3—O—CH2—CH3 上一题下一题 (7/29)单项选择题 第7题 对高聚物多用( )法制样后再进行红外吸收光谱测定。 A.薄膜 B.糊状 C.压片 D.混合 上一题下一题 (8/29)单项选择题 第8题 一般来说，( )具有拉曼活性。 A.分子的非对称性振动 B.分子的对称性振动 C.极性基团的振动 D.非极性基团的振动 上一题下一题 (9/29)单项选择题 第9题 在红外光谱的光源中，下列( )波长是氩离子激光器最常用的激发线的波长。 A.285.2nm B.422.7nm C.488.0nm D.534.5nm 上一题下一题 (10/29)单项选择题 第10题 若样品在空气中不稳定，在高温下容易升华，则红外样品的制备宜选用( )。 A.压片法 B.石蜡糊法 C.熔融成膜法 D.漫反射法 上一题下一题 (11/29)单项选择题 第11题 液体池的间隔片常由( )材料制成，起着固定液体样品的作用。 A.氯化钠 B.溴化钾 C.聚四氟乙烯 D.金属制品