高效液相色谱法习题
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
16．以液相色谱进行制备有什么优点？
二、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物
B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物
D 所有化合物
2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高
B 流速比GC的快
C 流动相粘度较大
D 柱温低
3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
A mA/m
B B mB/mA
C CB/CA
D CA/CB。
4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。
A 外标标准曲线法
B 内标法
C 面积归一化法
D 外标法
5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？
A 改变流动相种类
B 改变固定相类型
C 增加流速
D 改变填料的粒度
6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。
A 提高分配系数比
B 容量因子增大
C 保留时间增长
D 色谱柱柱效提高
7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。
A 吸附色谱
B 反离子对色谱
C 亲和色谱
D 空间排阻色谱
8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱
B 硅胶柱
C 氨基键合相柱
D 氰基键合相柱
9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。
A 甲醇210 nm
B 乙酸乙醋260 nm
C 丙酮330 nm
11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。
A 液一液色谱法
B 液一固色谱法
C 键合相色谱法
D 离子交换法
12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。
A 在中性区域
B 5一8
C 1一14
D 2一8
13．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度
B 适当升高柱温
C 降低流动相的流速
D 增大流动相的流速
14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。
A 样品的k降低，t
R 降低 B 样品的k增加，t
R
增加
C 相邻组分的α增加
D 对α基本无影响
15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。
A 增加流动相中甲醇的比例
B 增加流动相中的水的比例
C 流动相中加人少量HAc
D 流动相中加人少量的氨水
16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性
B 加人已知物增加峰高的办法定性
C 利用文献保留值数据定性
D 与化学方法配合进行定性
17．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器
B 示差折光检测器
C 热导池检测器
D 荧光检测器
18．离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度
B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析
C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度
D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效
19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
20．液相色谱的H一u曲线（）。
A 与气相色谱的一样，存在着H min
B H随流动相的流速增加而下降
C H随流动相的流速增加而上升
D H受u影响很小
21与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D 速率方程式同样由三项构成，两者相同
22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
A 光电二极管阵列检测器
B 示差折光检测器
C 荧光检测器
D 电化学检测器
23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。
A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚
B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃
C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃
D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。
A 甲醇
B 正己烷
C 煤油
D 环烷酸
25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的颗粒
C 沸点相差大的试样
D 极性变换范围
29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。
A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相
B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；
C ODS键合相，水一甲醇流动相
D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。
30．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（）。
A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强
B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大
31．键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。
A 极性减小
B 极性增大
C 载样量增大
D 载样量减小
32．在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t
R
的变化为（）。
A k与t
R 增大 B k与t
R
减小
C k与t
R 不变 D k增大，t
R
减小
33水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相色谱法
B 反相色谱法
C 吸附色谱法
D 空间排斥色谱法
34．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。
A 毛细管气相色谱法
B 高效液相色谱法
C 气相色谱法
D 超临界色谱法
高效液项色谱法习题解答
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?
答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
4．液相色谱有几种类型?
答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。
5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
答：在离子对色谱色谱中，样品组分进入色谱柱后，组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物，从而被固定相分配或吸附进而实现分离的。各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：
另外，尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
答：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理
答：在离子色谱中检测器为电导检测器，以电解质溶液作为流动相，为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰，通常除了分析柱外，还增加一根抑制柱，这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。
例如，为了分离阴离子，常使用NaOH 溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一
根抑制柱，其中装填高容量H +型阳离子交换树脂，通过离子交换，使NaOH 转化为电导值很小的H 2O ，从而
消除了背景电导的影响。
但是如果选用低电导的流动相（如１×10-４~ 5 ×10-4M 的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐），则由于背景电导较
低，不干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱，只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法。
14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
16．以液相色谱进行制备有什么优点？
答：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测中不会导致试样被破坏，切易于回收原物．
二、选择题
1 B
2 C
3 D
4 A 、B 、D
5 A 、B 、D
6 A
7 A
8 C
9 D 10 A 11 B 12 D 13 A 14 A 15 B 16
B 17 B 18 B 19
C 20 B 21 A 22 A 23 A 24
D 25 B 26 B 27 D 28 A 29 A 30
D 31 A 32 B 33 B 34 B
+
++-+++-+++-→+-+-→+-X H Na R X Na H R O
H Na R OH Na H R 2
高效液相色谱法 (总分60, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1. 欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( )。 A 液-液分配色谱 B 液-固吸附色谱 C 键合相色谱 D 凝胶色谱 答案:D 2. 分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( ) (1)聚苯乙烯分子量分布(2)多环芳烃(3) Ca2+、Ba2+、Mg2+ A (1)分配色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 B (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 C (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阳离子色谱 D (1)凝胶色谱(2)正相色谱(3)阳离子色谱 答案:C 3. 下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl-和?( ) 答案:B 4. 在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形 式?( ) A 甲醇/石油醚 B 氯仿/水 C 石蜡油/正己烷 D 甲醇/水 答案:C 5. 高效液相色谱仪上清洗阀(放空阀)的作用是( )。 A 清洗色谱柱 B 清洗泵头与排除管路中的气泡 C 清洗检测器 D 清洗管路 答案:B 6. 用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是( )。 A 流动相为极性溶剂
B 吸附剂的含水量小些
C 吸附剂的吸附活性低些 D 用非极性溶剂做流动相 答案:D 7. 离子交换色谱适用于( )分离。 A 无机物 B 电解质 C 小分子有机物 D 大分子有机物 答案:A 8. 大多数情况下，为保证灵敏度，高效液相色谱常选用哪种检测器?( ) A 荧光检测器 B 二极管阵列检测器 C 紫外-可见检测器 D 蒸发光散射检测器 答案:C 9. 下列检测器中，系列答案中两个都属于通用型检测器的是( ) A PDA、RI B RID、ELSD C UV-Vis、PDA D FD、UV-Vis 答案:B 10. 在液相色谱中，范第姆特方程式的哪一项对柱效能的影响可以忽略?( ) A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 移动流动相的传质阻力 D 滞留流动相的传质阻力 答案:B 11. 衡量色谱柱对分离组分选择性的参数是( )。 A 调整保留值 B 相对保留值 C 保留值 D 分配比 答案:B 12. 衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数是( )。
建设工程法规及相关知识复习题集第二章第三节 ?1Z302030 建造师注册执业制度 1.通过考核认定或考试合格取得中华人民国建造师书并按《注册建造师管理规定》注册、 取得注册建造师注册执业证书和执业印章，才能以注册建造师名义执业。建造师注册包括初始注册、延续注册、变更注册和增项注册，各有不同的条件、期限和规定。其中，初始注册应在书签发之日起的3年申请，逾期申请时要提交符合本专业继续教育要求的证明。初始注册和延续注册的有效期均为三年，变更注册仍延续原注册有效期。 2.根据《建造师执业资格制度暂行规定》和《注册建造师管理规定》，注册建造师可担 任建设工程施工的项目经理、从事其他施工活动的管理工作及法律法规或国务院建设行政主管部门规定的其他业务。建造师应当受聘于一个具有建设工程一项或多项资质的单位，但不得超出受聘单位业务围执业或同时在两个或两个以上的建设工程项目上担任施工单位项目负责人。 3.注册建造师有权在本人执业活动中形成的文件上签字并加盖执业印章;保管和使用本 人注册证书和执业印章;对本人执业活动进行解释和辩护;对侵犯本人权利的行为进行申诉以及接受继续教育等。建造师有义务遵纪守法，执行技术标准、规和规程，保证执业成果质量并承担相应的责任，保守国家和他人的秘密，主动回避与本人有利害关系的执业活动。 4.一级注册建造师执业书在全国围有效，可担任特级、一级建筑业企业资质的建设工程 项目施工的项目经理，可从事建设工程项目总承包管理、施工管理、项目管理服务、工程技术咨询等。担任施工项目负责人期间原则上不得更换。注册建造师签章完整的施工管理文件方为有效。 5.以欺骗、贿赂等不正当手段取得注册证书，采取弄虚作假手段取得《注册建造师继续 教育证书》，或未取得注册证书和执业印章而以建造师名义执业，未办理变更注册或注册有效期满未办理延续注册而继续执业，未按规定提交注册建造师信用档案信息以及在执业活动中有行为的，应承担相应的法律责任。 一单项选择题 1.万某2011年9月参加全国一级建造师资格考试，假如他成绩合格，就可以( )。 A.以建造师的名义担任建设工程项目施工的项目经理
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三 聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标 准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。本文参考了 以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重 现性以及回收率均符合国家标准。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海 舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004 分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）； 三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙 腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2 标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3 样品前处理 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀 后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心 5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 1.4 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μl 2 实验结果 2.1 精密度实验 取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰 面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面 积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 time（min）Peak High Peak Area NO. Retention 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
第12章高效液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( ) A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力 2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( ) A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器 3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( ) A 流动相种类多 B 操作仪器化 C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器 4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( ) A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器 5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( ) A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相黏度较小 D 柱温低 6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( ) A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( ) A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( ) A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力 10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为( ) A 在中性区域 B 5一8 C 1一14 D 2一8
11．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为( ) A 乙腈>水>甲醇>正己烷 B 乙腈>甲醇 >水>正己烷 C 水> 乙腈>甲醇>正己烷 D 水>甲醇> 乙腈>正己烷 12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( ) A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 13．液相色谱的H-u曲线（）。 A 与气相色谱的一样，存在着H min B H随流动相的流速增加而下降 C H随流动相的流速增加而上升 D H受u影响很小 14. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 15．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 16．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 17．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱18．高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）。 A 不变 B 增大 C 减小 D 不一定 19．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。 A k与t R增大 B k与t R减小 C k与t R不变 D k增大，t R减小 多选题 20．下列检测器中，不属于高效液相色谱中的检测器是（） A 紫外检测器 B 氢火焰离子化检测器 C 荧光检测器 D 氮磷检测器 E 示差折光检测器 21．化学键合固定相具备下列何种特点（） A 固定液不易流失 B 选择性好 C 不适用于梯度洗脱 D 柱效高 E 易和组分形成氢键吸附
第一章经济法律法规概述 一、填空题 1.制定认可国家强制力保证实施全国人大及其常委会制定的法律除了全国人大及其常委会制定的法律，还包括有地方立法权的地方人大及其常委会制定的法规，民族自治地方人大制定的自治条例和单行条例 2.企业组织管理市场管理宏观经济调控社会经济保障 3.法律关系主体可以作出或要求别人作出一定行为的规范 4.要求法律关系主体应当从事一定行为的规范 5.要求法律关系主体不应当从事一定行为的规范 6.规定人们必须为一定的行为或不为一定的行为的规范 7.规定一定范围，允许人们在这一范围内自行选择或协商确定为或不为的方式法律关系中的具体权利义务内容等的规范 8.保障经济改革的顺利进行促进国有经济为主导的多种经济形式的发展促进社会科学技术的进步与发展,促进企业改善经营管理增强经济活力促进对外经济联系扩大对外经济技术合作与交流 二、判断题 1.× 2.× 3.√ 4.× 5.× 6.× 7.√ 8.× 9.×10.√ 三、单项选择题 1. C 2. D 3. C 4. C 5. D 6.D 7. B 8. D 9. A 10. C 11. D 12. C 13. D 四、多项选择题 1. ABCD 2.ABCD 3. ABCD 4. ABC 5.ACD 6. AD 7. ACD 8. ACD 第二章经济法律关系 一、填空题 1.经济法律关系主体根据经济法的规定, 在参加国家协调本国经济运行过程中,所形成经济职权和经济职责以及经济权利和经济义务关系 2.主体客体内容 3.决策主体管理主体运行主体消费主体监督主体 4.宏观协调行为、宏观协调行为所及的物、科学技术成果 5.国家机构依法在协调经济运行过程中行使领导和组织经济建设职能时所享有的经济管理权力和经济管理责任 6.宏观调控权市场管理权经济监督权 7.国家机关依照法律的规定必须为或不为一定行为的责任 8.与经济法律关系主体意志无关的客观情况
实验二高效液相色谱法测定甲硝唑的含 量 一、实验目的 1.熟悉高效液相色谱仪主要结构组成及功能。 2.了解反相色谱法的原理、优点和应用。 3.了解流动相的选择依据及配制方法。 4.掌握高效液相色谱法进行定性和定量分析的基本方法。 二、实验原理 高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由数据处理系统记录色谱信号。本实验以甲硝唑为测定对象，以反相HPLC来分离检测未知样中甲硝唑的含量。以甲硝唑标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，再根据样品中甲硝唑的峰面积，由线性方程计算其浓度。 三、实验内容 （一）实验仪器与材料 1.实验仪器：高效液相色谱仪、精密天平、50mL烧杯、玻璃棒、称量纸、10mL容量瓶、50mL 容量瓶、注射器、洗瓶。 2.实验材料：甲硝唑原料、蒸馏水、HCl（0.1mol/L）、乙腈、三氟乙酸、超纯水。 （二）实验内容 1、色谱操作条件的制定： 色谱柱：C18柱（250×4.6mm,5μm）； 流动相：乙腈：0.02%三氟乙酸水溶液（20：80） 流速：1mL/min 检测波长：277nm 柱温：35℃ 进样量：20μL 2、标准溶液配制 精密称取在105℃条件下干燥至恒重的甲硝唑对照品10mg，置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L的HCl溶液溶解并定容至刻度，即得浓度为0.2mg/mL的甲硝唑标准储备液，备用。 3、标准曲线的建立 （1）精密量取甲硝唑标准储备液分别为0.3mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL、1.1 mL置于10 mL的容量瓶中，然后用0.1mol/L的HCl溶液定容至刻度，得到浓度梯度为6μg/mL、10μg/mL、14μg/mL、18μg/mL和22μg/mL的标准溶液，分别过0.22μm的微孔滤膜过滤，滤
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
第一章建设法规基础 1、何谓建设法规？其调整对象是什么？ 答：建设法规是国家法律体系的重要组成部分，是指国家立法机关或其授权的行政机关制定的旨在调整国家及其有关机构、企事业单位、社会团体、公民之间，在建设活动或建设行政管理活动中发生的各种社会法律关系的总称。 其调整对象为社会关系。主要体现在：建设管理关系、建设协作关系、从事建设活动过程中的其他民事关系。 2、建设法规立法的基本原则是什么？ 答：工程建设活动应确保工程建设质量与安全原则 工程建设活动应当符合国家的工程建设安全标准原则 从事工程建设活动应当遵守法律、法规原则 不得损害社会公共利益和他人的合法权益原则 合法权利受法律保护原则 3、建设法规有什么特征？ 答：行政隶属性 经济性 政策性 技术性 4、何谓建设法律关系？其构成要素是什么？ 答：法律关系是指由法律规范调整一定社会关系过程中所形成的人与人之间的权利义务关系。建设关系是指法律关系中的一种，是指工程建设法律法规所确认和调整的，在建设管理和协作过程中产生的权利义务关系。 构成要素：建设法律关系主体（自然人、法人、组织）、 建设法律关系客体（财、物、人、非物质财富） 建设法律关系内容（权利与义务的关系） 5、建设法有哪些表现形式？建设法由哪些层次的法律法规构成？ 答：表现形式：宪法、建设法律、建设行政法规、建设部门规章、地方性建设法规与规章由建设行政法律、建设民事法律、建设技术法规构成 6、建设行政法律和建设民事法律各有什么特征？ 答：建设行政法律是指国家制定或认可，体现人民意志，由国家强制力保证实施的病友国家建设管理机关从宏观上、全局上管理建设业的法律规范。其特征： 指令性：建设行政法律调整的法律关系主体地位不平等，一方下达命令，另一方只能服从并予以服从 非对等性：主体一方面作为国家管理机构或间接管理机构只享有权利，而另一方作为接受管理的企事业单位及公民只承担义务。权利和义务不对等强制性：以禁止、命令形式表现出来，没有选择和考虑的余地 灵活性：政策性强，表现形式多样。可根据形势变化随时制定、修盖和废止。 建设民事法律是国家制定或认可的，体现人民意志的，以国家强制力保证其实施的调整平等主体公民之间、法人之间、公民与法人之间的建设关系的行为准则。其特征：
高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述： 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求： 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
高效液相色谱法习题 一、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 7．液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8．离子色谱的主要特点是（）。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
建设工程法规及相关知识复习题集第二章第一节 ?1Z302000 施工许可法律制度 1Z302010 建设工程施工许可制度 1.我国对建设工程开工条件的审批，存在着领发施工许可证和批准开工报告两种形式。 多数工程由建设单位依法向工程所在地县级以上人民政府建设主管部门申请领取施工许可证。对未取得施工许可证擅自开工的建设项目都将被责令改正;对不符合开工条件的，责令停工，可以处以罚款。工程投资额在30万元以下或者建筑面积在300平方米以下的建筑工程以及抢险救灾工程、临时性房屋建筑和农民自建低层住宅工程，不需要办理施工许可证。 按照国务院规定的权限和程序批准开工报告的建筑工程不重复办理施工许可证。 2.《建筑法》规定，申请领取施工许可证，应当具备下列条件：(1)已经办理该建筑工程 用地批准手续;(2)在城市规划区的建筑工程，已经取得规划许可证;(3)需要拆迁的，其拆迁进度符合施工要求;(4)已经确定建筑施工企业;(5)有满足施工需要的施工图纸及技术资料;(6)有保证工程质量和安全的具体措施;(7)建设资金已经落实;(8)法律、行政法规规定的其他条件，例如新增的依法实行强制性监理和消防设计审核的规定等。此外，审批开工报告的工程，主要是审查：(1)资金到位情况;(2)项目的市场预测情况;(3)设计图纸是否满足施工要求;(4)现场条件。 3.建设单位应当自领取施工许可证之日起3个月内开工，否则应向发证机关申请延期， 延期以两次为限，每次不超过3个月。在建工程因故中止施工的，建设单位应当自中止施工之日起一个月内，向发证机关报告，并按照规定做好建筑工程的维护管理工作。建筑工程恢复施工时，应当向发证机关报告;中止施工满一年的工程恢复施工前，建设单位应当报发证机关核验施工许可证。实行开工报告审批的工程因故不能按期开工超过6个月的，应重新办理开工报告审批手续。 4.建设单位为规避办理施工许可证将工程项目分解发包擅自施工，或者采用虚假证明骗 取施工许可证，或者伪造、涂改施工许可证，均应承担法律责任。 一单项选择题 1.建设工程实行施工许可制度，主要是为了( )。 A.调控同期开工项目的数量 B.调控同期在建项目的规模 C.防止施.工单位违法转包工程 D.确保工程项目符合法定的开工条件
高效液相色谱 高效液相色谱仪 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 目录 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统 分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法
离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统
分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法 离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数 分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法 内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 展开 化学信息 基本信息 中文名称：葛根素(HPLC),98% 中文别名：葛根黄酮，8-beta-D-葡萄吡喃糖-4',7-二羟基异黄酮 英文名称：Puerarin 英文别名：8-(β-D-Glucopyranosyl-7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-1-benzopyran-4-one 纯度：98% CAS号：3681-99-0 分子式：C21H20O9 分子量：416.38
高效液相色谱仪培训测试题 一、名词解释 1．分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。 2、保留时间：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔，即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。 二、填空题 1．高效液相色谱仪一般由输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统五部分组成。 2．不对称峰有两种：T小于0.95为前延峰、T大于1.05为拖尾峰。 3、流动相使用前必须先脱气。 4．系统适用性试验包括理论板数、分离度、重复性、拖尾因子四个评指标。 5．在色谱条件中，固定相的种类、流动相组成、检测器类型不得改变，其余如流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、梯度洗脱程序中的时间长短、色谱柱的内径、长度、填料粒度、检测器的灵敏度等均可适当改变。 6．梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度、高压梯度。 三、问答题 简述提高分离度的几种途径？ 答：（1）增加塔板数。（2）增加选择性。A、改变流动相的组成；B、改变柱温；C、改变固定相。（3）改变容量因子，主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等，或改用梯度淋洗。 气相色谱仪培训测试题 1．气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、数据采集系统、数据处理系统、控制系统六个系统组成。 2．气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的物质，沸点一般不超过500度。 3、常用的载气有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。 4、我公司的气相色谱仪所安装的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器两种。 5、各品种项下规定的条件中色谱柱种类、固定相的极性和检测器类型不得任意修改。 6、气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性、吸附性质的差异来实现混合物的分离。 7、气化温度可比样品中最高沸点组份的沸点高30~40度。 8、色谱柱使用一段时间后，基线会出现波动或鬼峰，解决此问题的办法是老化。
一、单选题 1. 人生态度是指： A. 人们为什么活着 B. 人究竟应该树立什么样的理想 C. 人们对人生问题一种稳定的心理倾向和基本意图 D. 人怎样活着才有意义 2. 人生的自我价值是指： A. 个体的人对社会、他人所作出的贡献 B. 个体的人生活动对自己生存和发展所具有的价值 C. 个体对社会的贡献和个体对社会的索取的统一 D. 个体的人向社会的索取 3. 在人生道路上，任何人都要面对并处理人与自然的关系问题。下列有关人与自然的关系的说法中，正确的是：回答： A. 人必须消极地依赖自然 B. 人来源于自然，但又凌驾于自然之上 C. 人必须尊重自然、顺应自然、保护自然 D. 随着人类社会的发展，人类干涉自然的范围在逐步缩小 4. 在人生的社会价值中居于第一位的是： A. 个人对社会的责任和贡献 B. 个人对社会的索取和占有 C. 社会对个人的尊重和满足 D. 社会对个人的肯定和支持 D. 社会对个人的肯定和支持 5. 任何人都从属于一定的社会群体，处于一定的社会关系之中。这些社会关系的总和决定了： A. 人生目的 B. 人的本质 C. 人生道路 D. 人生态度 6. 人生价值是自我价值和社会价值的统一。评价一个人社会价值的大小，第一位的是看他：回答： A. 对社会的责任和贡献 B. 从社会获得的尊重和满足 C. 是否选择了正确的人生价值目标 D. 从事创造性的实践活动的思想动机 7. 是影响人际交往的严重心理障碍，是交往的大敌。： A. 自弃 B. 自信 C. 自强 D. 自负 8. 一个健康的人，不仅要有健康的身体，而且要有健康的心理，即所谓“身心健康”。下列表现中，属于心理健康的是： A. 能够适应自然环境的变化 B. 能够抵御一般传染性疾病的侵袭
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。
第二章第一节 练习一 1.施工许可证的申请领取，负责单位是（建设单位）。 2.建设项目的投资者是（建设单位）。 练习二 1.下列不需要办理施工许可证的建设工程是（抢险救灾等工程）。 2.通常情况下，下列需办理施工许可证的建设工程是（大型体育场馆）。 3.工程投资额在30万元以下或者建筑面积在300平方米以下的建筑工程，必须办理施工许可证。（错） 4.建筑工程施工许可证是施工单位符合各种施工条件、允许开工的批准文件，是建设单位进行工程施工的法律凭证，也是房屋权属登记的主要依据之一。（对） 5.建设单位依照国家有关规定向计划行政主管部门申请准予开工的文件指的是（开工报告）。 练习三 1.建设单位申请领取施工许可证，应当取得建设工程规划许可证。（对） 2.县级以上地方人民政府住房城乡建设主管部门不得违反法律法规规定，增设办理施工许可证的其他条件。（对） 练习四 1.施工许可证的有效期限为（三个月）。 2..施工许可证可以申请延期，但是，这种延期最多只能延期两次，每次不能超过（三个月）。 3.施工，是指建设工程开工后，在施工过程中因特殊情况的发生而中途停止施工的情形。（对） 4.中止施工满一年的建筑工程恢复施工前，建设单位不用报发证机关核验施工许可证。（错） 练习五
1.建设单位伪造或者涂改施工许可证的，由发证机关责令停止施工，并处100 万元以上300万元以下罚款。（错） 2.骗取和伪造施工许可证构成犯罪的，依法追究刑事责任。（对） 第二章第二节 练习一 施工单位的资质等级，是施工单位建设业绩、人员素质、管理水平、资金数量、技术装备等综合能力的体现。（对） 施工单位应当依法取得相应等级的资质证书，并在其资质等级许可的范围内承揽工程。（对） 练习二 1.工程建设活动属于一般的经济活动，其从业单位所具备条件不会影响到建设工程质量和安全生产。（错） 2.从事工程建设活动的单位必须符合相应的资质条件。（对） 3.《建筑业企业资质标准》中规定，一级企业净资产不低于（1亿元）。练习三 1.施工总承包资质等级一般分为（四级）。 2.建筑业企业资质分为三个序列，不包括（施工分包资质）。 练习四 1.下列不属于企业申请建筑业企业资质应当提交材料的一项是（企业成立年限证明文件）。 2.建筑业企业资质证书有效期届满，企业继续从事建筑施工活动的，应当于资质证书有效期届满3个月前，向原资质许可机关提出延续申请。（对”） 练习五 1取得建筑业企业资质证书的企业，应当保持资产、主要人员、技术装备等方面满足相应建筑业企业资质标准要求的条件。（对）
标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1 目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2 适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3 责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1. 对仪器的一般要求和色谱条件高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据 处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μ m。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1. 色谱柱反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合 物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分 离物质的性质来选择合适的色谱柱。温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在2? 8 之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2 或大于8 的流动相。