第六部分仪器分析实验
仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，来解决自然科学各个研究领域中的关键问题，已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。因此，仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。
仪器分析实验的主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握常用仪器分析方法（光学、电化学、色谱法等）的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器，合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质；要求学生了解仪器分析发展的新方法，新动向，从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。
为了达到上述目的，在实施仪器分析教学时，要求学生做到：
1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、正确使用仪器。未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。
3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术；要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考，培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。
5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验6-1紫外可见分光光度法研究柔红霉素
一、实验目的
1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
二、实验原理
紫外可见吸收光谱是分子价电子能级跃迁产生的，是有机化合物结构确定的辅助工具。有机化合物的紫外可见吸收光谱，反映的是结构中生色团和助色团的特性，不完全反映整个分子特性。
三、仪器和试剂
1、1.44×10- 4mol L-1 DNR溶液：准确称取210 mg (纯度≥99%，深圳万乐医药公司) DNR, 用二次蒸馏水完全溶解后，于25 mL 容量瓶中定容，摇匀。用黑纸包好于冰箱中保存，使用时作适当稀释。
2、UV2550（岛津）紫外可见光谱仪。
四、实验步骤
1、开机
⑴打开计算机，打印机；
⑵打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“连接”与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“确定”。
2、液体样品测量
2.1 光谱扫描
⑴选择“窗口”-“spectrum”，打开光谱模块；
⑵选择编辑-method，设定测定波长范围，扫描速度（高），采样间隔（1.0），扫描方式（自动/单个），测定方式（吸光度/透过率/反射率）；
⑶样品池和空白池均放上3.0ml缓冲液，点击光度计按键条中的“baseline”，启动基线校正操作，点击确定。
注：在开始基线校正之前，确认样品或参比光束无任何障碍物，且样品室中没有样品。
(4) 测量样品光谱
(a) 样品池架中放入DNR溶液，点击仪器条中的“开始”，启动扫描；
(b) 扫描完成后，在弹出的新数据集对话框中输入样品名，点击确定；
(c) 保存数据：选择文件>另存为，在对话框顶部的保存位置中选择适当的路径，输入文件名，保存类型中选择Spc，点击保存.
2.2 光度测定
⑴选择“窗口”-“photometric”，打开光度模块；
⑵选择method，设定合适的wavelength，如350nm，点击next；将选定的wavelength选入，点击next，next，next，方法设定保存路径，保存。
⑶样品池和空白池均放上 3.0ml缓冲液，点击光度计按键条中的“cell blank”，校正背景。
注：在开始基线校正之前，确认样品或参比光束无任何障碍物，且样品室中没有样品。
(4) 标准曲线法
(a) 样品池架中放入某标准品溶液，在standard table里输入sample ID，如01，sample concentration，即样品浓度，点击下面“read standard”，此刻会在选择的波长”WL350”下出现吸光度值。将一系列标准品依次测定。
(b) 样品池中放入未知浓度的样品溶液，在sample table里输入sample ID，点击下面“read sample”，此刻会在选择的波长”WL350”下出现吸光度值以及浓度栏出现样品浓度。
4、关机
先点击“断开”，然后再关仪器主机，最后关电脑。
五、数据处理
1、如何判断每个光谱图中各峰的归属？
2、如何从光谱的变化来判断发生相互作用？
实验6-2 纳米TiO2粉末的固体紫外表征
一、实验目的
1、学习UV2550测量固体紫外的操作。
2、了解紫外可见分光光度法对固体粉末进行表征的基本原理。
二、实验原理
由于固体表面很粗糙，生产漫反射，所以用积分球收集反射光进行测量。使用积分球，各个方向的反射光，经过多次反射，最后几乎都能进入检测器。
积分球可用来检测微弱透光或完全不透光的样品的光谱。分析对象为：具有平面的固体例如纸张、布、印刷品、陶瓷器以及玻璃等的色泽；粉末样品，例如化学药品、化妆品、粘土以及颜料等的色泽；柔软物质，例如奶油、果酱、化妆品以及染料等的色泽。
三、仪器和试剂
1、纳米TiO2粉末、稀土掺杂的纳米TiO2粉末（由化学系老师提供）；
2、UV2550紫外可见光谱仪（岛津），积分球附件。
四、实验步骤
1、开机
(1) 拆下仪器中的溶液检测装置，装上积分球，并连接好电缆，样品侧和空白侧均放上BaSO4片；
(2)打开计算机，打印机，打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“连接”与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“确定”。
2、操作
⑴选择“窗口”-“光谱”，打开光谱模块；
⑵选择编辑-方法，设定测定波长范围，扫描速度（高），采样间隔（1.0），扫描方式（自动/单个），测定方式（吸光度/透过率/反射率）；
⑶点击光度计按键条中的“基线”，启动基线校正。
3、测量光谱
(1) 将样品放入空盒中，并压紧成薄片；
(2) 样品侧放入样品，点击仪器条中的“开始”，启动扫描；
(3) 扫描完成后，在弹出的新数据集对话框中输入样品名，点击确定；
(4) 保存数据：选择文件>另存为，在对话框顶部的保存位置中选择适当的路径，输入文件名，保存类型中选择Spc，点击保存。
4、关机
先点击“断开”，关仪器主机，再关电脑，最后拆下积分球部件，换上溶液检测装置。
五、数据处理
(1) 分析TiO2在什么波段有吸收，峰值在什么位置?
(2) 分析稀土离子掺杂对TiO2峰的影响。
实验6-3荧光法测定葛根素
一、实验目的
1、学习RF5301荧光光度仪的操作方法；
2、了解激发光谱和发射光谱的扫描方法，以及如何确定最大发射波长和激发波长；
三、试剂与仪器
1、RF5301荧光光度仪（日本岛津）；
2、1/15 mol L-1 磷酸盐缓冲溶液（PBS 7.4）：1/15 mol?L-1 Na2HPO4·2H2O溶液和1/15 mol?L-1 KH2PO4按2：8体积比混合。
3、100mg?L-1葛根素溶液均配制在PBS7.4缓冲溶液中。
四、操作步骤
1、开机：
打开计算机，打开仪器电源开关（拨向标“I”的方向），把Xe 灯拨至ON位置，点亮氙灯，双击桌面上的RF-530XPC图标，仪器自检后，进入操作界面。
2、激发和发射光谱扫描
(1) 点击Configure→Parameters，进入Spectrum Parameters设置；
(2) 发射光谱曲线扫描：选择Emission，输入合适的参数后，点击OK，接着点击Start 进行扫描，找到最大发射波长Em max；
(3) 激发光谱曲线扫描：同样在Spectrum Parameters设置界面上，选择Excitation，在EM Wavelength处输入（2）找到的Em max，再输入合适的参数后，点击OK，接着点击Start 进行扫描，找到最大激发波长Ex max；
(4) 数据保存和转换，点击File→save，保存文件到适当位置，点File→Data Translation→ASCⅢ进行数据格式转换。
3、葛根素的测定
(1) 在比色皿中加入3 ml PBS缓冲溶液，用微量注射器加入一定体积的葛根素溶液。在室温下，将其置于RF-5301PC荧光分光光度计中，在最大激发波长下，激发和发射光谱狭缝宽度都为5.0 nm，在290～500nm波长范围内对样品进行发射光谱扫描，记录荧光光谱；
（2）不断增加葛根素的体积，记录相应的荧光光谱。
4、关机
（1）点击File→Channel→Erase Channel 退出通道
（2）关闭软件
（3）关闭Xe灯，冷却30min
（4）关闭主机电源
五、数据处理
实验6-4氨基酸红外吸收光谱的测定
一、实验目的
1、熟悉固体样品压片技术。
2、掌握红外光谱测试方法与仪器使用规程。
3、练习红外光谱解析方法。
二、实验原理
物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。
三、仪器与试剂
1、A VATAR360 FT-IR型红外光谱仪(美国Nicolet公司)，压片机，玛瑙研钵；
2、光谱纯KBr，丙氨酸，苯丙氨酸；苏氨酸，缬氨酸；丝氨酸，半胱氨酸。
四、实验步骤
1、开机
⑴开启电脑，运行OMNIC操作软件。检查电脑与主机的通讯。
⑵仪器稳定后，方可进行测量。
2、测量
⑴确认样品室无样品，选择合适的背景，按sample collection，按提示以空气做背景进行背景扫描；
⑵准备样品(如用压片机或液体池等) 取干燥样品1~2mg与200mg光谱纯KBr放入玛瑙研钵中，混匀研细，取适量放入压片模具中，将模具置于压片机中，20MPa压2min。减压、退模。即得一透明片子；
⑶将待测样品放在样品架上后放入样品室的光路中，再按提示，进行样品扫描；
⑷对图谱进行“Adsorb”变换后，再“Auto Baseline”进行基线校正，之后回到“Transmission”。调用“Find peak”进行自动找峰，或者进行手动找峰等处理。
⑸按print打印光谱图
五、数据处理
氨基酸对比解谱练习，根据理论课教材找出各峰归属：
对照分组：①丙氨酸，苯丙氨酸；②苏氨酸，颉氨酸；③丝氨酸，半胱氨酸；
实验6-5 气相色谱定性分析
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、学习和熟悉气相色谱仪的基本操作。
3、了解氢火焰离子化检测器和电子俘获检测器的原理和特点。
二、实验原理
各种物质在一定的色谱条件（固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差；若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标，则更适合用于色谱定性分析。相对保留值r is 定义为：
M R M R R R is t t t t t t r S i S i --==
'' 式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间、被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组
分i 及标准物质s 的保留时间。
氢火焰离子化检测器（FID ）是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A ）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验以丙酮作为标准物质，利用保留时间和相对保留值进行甲苯和乙酸乙酯的定性分析。
三、仪器与试剂
1、Agilent 6890N GC system ，FID 检测器
2、氮气、氢气、空气
3、微量注射器：1μL 和50μL
4、试剂：甲醇、甲苯、乙酸乙酯
5、配制混合试样 在2只10mL 的容量瓶内，按1：1的比例分别配制甲苯：丙酮、乙酸乙酯：丙酮溶液，摇匀备用。
四、实验步骤
1、开机
(1) 打开气源（按相应的检测器所需气体）；
(2) 打开计算机；
(3) 打开6890N GC电源开关；
(4) 待仪器自检完毕，双击Instrument Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。
2、编辑方法
(1) 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
(2) 设定参数
（a）流动相：氮气，流量为1 mL?min-1；
（b）柱温：起始温度：70 ?C，升温速度5?C? min-1升至120?C，保持1min；
（c）气化温度：110 ?C；
（d）检测器温度：180?C；
（e）进样量：1.0 μL
（f）分流比：100：1
（g）H2流量40 mL?min-1，空气流量400 mL?min-1。
(3) 单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入方法名，单击OK。
(4) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
(5) 单击Ok，等仪器Ready，基线平稳。
3、色谱分析
(1) t0的测定待仪器稳定后，注入1μL甲烷，记录其保留时间，即死时间t M。
(2) t r的测定待仪器稳定后，分别吸取上述各种混合溶液1.0μL，依次进样，记录色谱数据。
(3) 吸取1.0μL已加入丙酮的未知试样（未知试样与丙酮按其它体积比配制）进样，记录色谱数据。
4、关机
(1) 实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）, 关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）
(2) 待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序-
(3)关闭PC, 关闭打印机电源
(4) 关GC电源，最后关载气。
五、数据及处理
1、记录实验条件
2、记录各色谱图中各组分的保留时间i R
R t t , 死时间t M ，计算各组分的调整保留时间及相对保留时间（以丙酮作标准物质），并把数据列于下表中。
3、测量未知试样中各组分的t R ，并计算'I R t 和r is 值，然后与上表数据进行对照比较，
确定未知试样中的各个组分。
六、思考题
1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？
2、在利用相对保留值进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？
实验6-6 高效液相色谱法测定芹菜中栀子苷的含量
一、实验目的
1、学习高效液相色谱仪的操作。
2、了解高效液相色谱法测定芹菜素的基本原理。
3、掌握高效液相色谱法进行定性及定量分析的基本方法。
二、仪器和试剂
1、Agilent 1100高效液相色谱仪。
2、色谱柱：Zorbax C18，5μm，250×4.6mm，20μL定样环。
3、流动相：H2O和CH3OH
4、葛根素标准溶液：精密称取芹菜素标准品2.5 mg（购于江西本草天工科技有限公司），至25 ml容量瓶中，加入甲醇约15 ml，微热溶解，溶解后呈淡黄色，冷却至室温，加入5滴冰醋酸，加甲醇稀释至刻度，摇匀，获得浓度为100 mg/L的对照品储备溶液，取对照品储备溶液用甲醇稀释，制成浓度(mg/L)分别为6、10、12、1
5、20 mg/L的对照品溶液，放入冰箱备用。
5、平头微量注射器。
四、实验步骤
1、开机
(1) 检查流动相、废液瓶和色谱柱；
(2) 打开打印机和计算机的电源；
(3) 自上而下打开个组件电源，Bootp Server里显示有信号时（有六行字符）；
(4) 打开工作站。
2、编辑方法
(1) 选择“Method”菜单，然后“EDIT METHOD”依屏幕提示进入以下设定：
(a) 泵对话框：设定泵的流速：1.0mL/min；H2O和CH3OH线性梯度洗脱：H2O 0 min：10%；1 min：20%；3 min：30%；4 min：30%；
(b）检测器对话框：设定波长337 nm。
(2) 单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入方法名，单击OK。
(3) 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，输入操作者名称，在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
(4) 单击Ok，等仪器Ready，基线平稳。
3、进样
(1）用样品洗注射器；
(2）先进标准样品，绘制标准曲线；
(3）再进葛根提取液，测定含量。
4、分析结束，打印结果报告。
5、关闭检测器。
6、如果使用缓冲溶液，则先用90%水清洗色谱系统30分钟以上，再用甲醇清洗30分钟以上。
7、退出工作站，关闭“CAG Boot Up Server”。
8、依次关闭主机、稳压电源、计算机和打印机。
五、结果处理
1、确定未知样中芹菜素的出峰时间。
2、绘制标准曲线。
3、求样品中芹菜素的浓度。
六、思考题
1、用标准曲线法定量的优缺点是什么？
2、高效液相色谱柱一般可在室温进行分离，而气相色谱柱则必须恒温，为什么？高效液相色谱柱有时也实行恒温，这又为什么？
实验6-7差热分析法测定草酸钙的差热谱图
一、目的要求
1、了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；
2、掌握差热仪的使用方法；
3、测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理
许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
本实验所测的草酸钙CaC2O4·H2O，在室温－1000 ?C之间有四个失重平台。
三、实验仪器
1、仪器：日本SHIMADZU DTG-60型差热-热重分析仪（TA-60工作站），镊子；铝钳锅；石英坩埚，研钵2个（φ60mm）
2、试剂：参比物：A.R. A1203，900 ?C的高温灼烧过；被测样：A.R. CaC2O4·H2O，研钵中碾成粉末(粒度为100-300目)。
四、实验步骤
1、熟悉差热仪和记录仪上各个旋钮的作用。
2、开启主机电源，整机预热30分钟。
3、取两个坩埚，用特制的小耳匙将其中一个装入A12O3，并小心准确地将装有参比物A1203的坩埚放在支架左边，另一空坩埚放右边支架，炉子降下，参比调零。
4、空坩埚装入CaC2O4·H2O，使装样后的质量十分接近A12O3参比，一般样品体积不超过坩埚体积的2/3。装有CaC2O4·H2O的坩埚轻轻放在样品支架的右边，炉子降下。
5、调节测定参数。加热速度调到10 ?C/min，开启程序"START"。
6、待炉温下降到50 ?C以下，升起炉子。(注意手不要接触炉体，以免烫伤手)。用小镊子取出样品放在规定处，关闭电脑，电控器的开关，再关闭总电源开关，还原、归位一切物品。
五、注意事项
1、被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。
2、设置好参数后，再启动程序。
3、放坩埚用镊子搁放（待测样，参比样），动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。
4、升起炉子时，手不要接触炉体，否则会遭烫伤。
六、结果处理
1、由差热曲线找出各峰的开始温度和峰温度。
2、由热重曲线找出各次失重率及起始失重温度。
3、分析热分解产物。
实验6-8 循环伏安法电聚合制备普鲁士蓝修饰电极
一、目的要求
1、了解循环伏安法的基本原理；
2、了解电化学工作站、循环伏安法的基本操作；
3、了解扫描速度与峰电流的关系；
4、了解传感器的制作。
二、实验原理
化学修饰电极（chemically modified electrode）是由导体或半导体制作的电极，在电极
表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄膜，改变了电极界面的性质，电
极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结
构而调制成某种特性。
三、仪器与试剂
1、CHI-660C电化学工作站，上海辰华仪器公司；
2、三电极体系：工作电极为金电极(电极直径为0.2 mm)，参比电极为饱和Ag/AgCl电极, Pt丝为辅助电极；
3、0.1 mol?L-1的H2SO4：用1 mL的移液管量取98%的浓H2SO4溶液0.53 mL到100 mL 的容量瓶中，加去离子水定容至刻度线。
4、配制含有1.5 mmol?L-1 K3Fe(CN)6、2 mmol?L-1 FeCl3·6H2O和1 mmol?L-1 HCl的0.1 mol?L-1 KCl溶液。
四、操作步骤
1、金电极预处理：
将金电极置于0.1 mol?L-1的H2SO4溶液中，在0.05 V/s的扫描速度、扫描电压0～1.5 V、灵敏度1×10－7的条件下循环伏安法扫描电极10圈以除杂。然后用大量的去离子水冲洗电极。
2、普鲁士蓝修饰电极的制备：
在含有1.5 mmol?L-1 K3Fe(CN)6、2 mmol?L-1 FeCl3·6H2O和1 mmol?L-1 HCl的0.1 mol?L-1 KCl溶液中，从-0.1 V到0.5 V以50 mV/s的扫描速度电沉积PB。
3、不同扫描速度的影响：
将制备后的PB修饰膜电极放入0.1 mol?L-1 KCl溶液中，改变扫描速度，记录相应的循
环伏安图。
五、数据处理
1、描述PB沉积过程电流随时间变化的规律。
2、描述在循环伏安图中不同扫描速度对电流的影响。
实验6-9 溶出伏安法测定废水中的微量铜
一、目的要求
1、了解溶出伏安法的基本原理；
2、了解电化学工作站、溶出伏安法的基本操作；
3、测定废水中的微量铜。
二、实验原理
近年来溶出伏安法作为一种电化学分析方法在痕量金属离子的分析领域中显示出其巨大的潜力和优越性。溶出伏安法是以表面不能更新的液体或固体电极(如悬汞电极或汞膜电极)作工作电极，利用电沉积原理，使被测组分预先富集在工作电极上，以达到富集的目的。再逐步改变电极的电位(向反方向外加电压)，使富集在工作电极上的物质重新溶出，根据溶出时的伏安曲线的峰高(或峰面积)进行定量分析。该方法具有高灵敏度、仪器结构简单、成本低、便于推广、应用范围广等优点，已能进行和分析的项目相当多。
三、仪器与试剂
1、CHI-660C电化学工作站，上海辰华仪器公司；
2、三电极体系：工作电极为金电极(电极直径为0.2 mm)，参比电极为饱和Ag/AgCl电极, Pt丝为辅助电极；
3、0.1 mol?L-1的H2SO4：用1 mL的移液管量取98%的浓H2SO4溶液0.53 mL到100 mL 的容量瓶中，加去离子水定容至刻度线即可。
4、用分析天平准确称取CuCl2·2H2O固体0.8524 g，用少量的去离子水溶解于50 mL的
小烧杯中，将溶液转移入50 mL的容量瓶，用少量去离子水洗涤烧杯和玻棒3次，洗涤液
均转入容量瓶中，最后加水定容至刻度线即配制成10-1 mol/L CuCl2溶液，并依次稀释后得10-2、10-3、10-4、10-5 mol?L-1 CuCl2溶液。
5、取某电路板厂附近废水，定容。
四、操作步骤
1、金电极预处理：
将金电极置于0.1 mol/L的H2SO4溶液中，在0.05 V/s的扫描速度、扫描电压0～1.5 V、灵敏度1×10－7的条件下循环伏安法扫描电极10圈以除杂。然后用大量的去离子水冲洗电极。
2、溶出伏安测试：
将电极置于4 mL的PBS缓冲溶液中，在扫面速度为0.05 V/s、0～0.6 V、灵敏度1×10-7、静止时间为10 s、沉积电压为0 V、沉积时间为30 s的条件下进行溶出伏安扫描，此步为背景。接着在相同的实验条件下，由低浓度向高浓度分别加入100 μL的CuCl2溶液，其中100 μL 分5次加入，每次加入20 μL。用标准加入法计算铜的含量。每次进样后搅拌溶液使扩散均匀，然后停止搅拌，待溶液静止后才开始测量。
3、废水中铜离子的测定：按步骤2的实验条件进行测定
五、数据处理
1、绘制标准曲线；
2、计算废水中铜离子的含量
实验6-10 二氯荧光素量子产率的测定
一、实验目的
1、了解荧光分析法及测量荧光物质的荧光量子产率的基本原理。
2、掌握二氯荧光素量子产率的测量方法和相关影响因素。
二、方法原理
荧光分析法在有机电致发光、生物医药、临床诊断等领域得到广泛应用。高性能荧光材料的制备已成为这些领域的研究热点与前沿，而这些荧光材料的荧光量子产率的高低直接影响它们的性能优劣。荧光量子产率（Y F ）即荧光物质吸光后所发射的荧光的光子数与所吸收的激发光的光子数之比值。它的数值在通常情况下总是小于1。Y F 的数值越大则化合物的荧光越强，而无荧光的物质的荧光量子产率却等于或非常接近于零。
荧光量子产率一般采用参比法测定。即在相同激发条件下，分别测定待测荧光试样和已知量子产率的参比荧光标准物质两种稀溶液的积分荧光强度（即校正荧光光谱所包括的面积）以及对一相同激发波长的入射光（紫外-可见光）的吸光度，再将这些值分别代入特定公式进行计算，就可获得待测荧光试样的量子产率：
Y u = Y s ·Fs Fu ·Au As
Y u 、Y s —待测物质和参比标准物质的荧光量子产率；
F u 、F s —为待测物质和参比物质的积分荧光强度；
A u 、A s —为待测物质和参比物质在该激发波长的入射光的吸光度（A=εbc ）。
运用此公式时一般要求吸光度A s 、A u 低于0.05。参比标准样最好选择其激发波长值相近的荧光物质。有分析应用价值的荧光化合物的Y u 一般常在0.1-1之间。 三、仪器和试剂
1、分子荧光光谱仪；紫外－可见分光光度计；
2、二氯荧光素（5.0μg·mL -1）待测试样溶液(含1.0mol·L -1 NaOH 水溶液)；罗丹明B （5.0μg·mL -1）参比标准溶液（溶剂为无水乙醇）；
3、荧光比色皿一个，紫外石英比色皿一对；10 mL 具塞比色管、移液管。
四、实验步骤
1、移取所需浓度的二氯荧光素与罗丹明B 溶液，用相应溶剂稀释至10.0 mL （A 505nm <0.05），在紫外－可见分光光度计上测定其吸收光谱曲线；分别测定它们在505 nm 处的吸光度。
2、移取上述相同的溶液于荧光比色皿中，在荧光仪上分别扫描其荧光激发光谱及发射光谱；分别测定它们以505 nm 为激发波长时的荧光发射光谱。
五、结果处理
1、计算二氯荧光素和标准物质罗丹明B的荧光光谱的相对积分面积。
2、从相关资料查阅参比标准物质罗丹明B在乙醇溶剂中的量子产率。
3、将所获得的各相关数据代入荧光量子产率计算公式计算二氯荧光素溶液的量子产率数值。
六、注意事项
1、如何测定某物质的荧光激发光谱与发射光谱曲线？
2、测量某荧光物质的荧光量子产率时，如何选择荧光参比标准物质，它的作用是什么？
3、吸光度的测定与测定荧光光谱的面积时的激发波长为什么要一致？
4、为什么要求待测物质与荧光参比溶液均为稀溶液？稀至何种程度？
第九章 一、选择题 （一）单项选择题 1．紫外—可见光的波长范围是（C ） A.200～400nm B.400～760nm C.200～760nm D.360～800nm 2．下列叙述错误的是（D ） A.光的能量与其波长成正比 B.有色溶液越浓，对光的吸收也越强烈 C.物质对光的吸收有选择性 D.光的能量与其频率成反比 3．紫外—可见分光光度法属于（D ） A.原子发射光谱 B.原子吸收光谱 C.分子发射光谱 D.分子吸收光谱 4.分子吸收可见—紫外光后，可发生哪种类型的分子能级跃迁？（ C ） A.转动能级跃迁 B.震动能级跃迁 C.电子能级跃迁 D.以上都能发生 5.某有色溶液的摩尔浓度为c，在一定条件下用1cm比色杯测得吸光度为A，则摩尔吸光系数为（ C ） A.cA B.cM C.A/c D.c/A 6.某吸光物质的摩尔质量为M，其摩尔系数ε与比吸收系数E1%1cm 的换算关系是（ C ） A.ε=E1%1cm·M B.ε=E1%1cm /M C.ε=E1%1cm·M/10 D.ε=E1%1cm·M×10
7.关于光的性质，描述正确的是（A ） A.光具有波粒二象性 B.光具有发散性 C.光具有颜色 D.本质是单色光 8.某吸光物质的吸光系数很大，则表明（B ） A.该物质的浓度很大 B.测定该物质的灵敏度高 C.入射光的波长很大 D.该物质的分子量很大 9.相同条件下，测定甲、乙两份同一有色物质溶液的吸光度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ C ） A.c甲=c乙 B.c乙=4c甲 C.c甲=2c乙 D.c乙=2c甲 10.在符合朗伯—比尔定律的条件下，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ D ） A.增加、增加、增加 B.增加、减小、不变 C.减小、增加、减小 D.减小、不变、减小 11.吸收曲线是在一定条件下以入射光波长为横坐标、吸光度为纵坐标所描绘的曲线，又称为（ B ） A.工作曲线 B.A—λ曲线 C.A—c曲线 D.滴定曲线 12.标准曲线是在一定条件下以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标所描绘的曲线，也可称为（ B ） A.A—λ曲线 B.A—c曲线 C.滴定曲线 D.E—V曲线 13.紫外—可见分光光度计的基本结构可分为（D ） A.两个部分 B.三个部分 C.四个部分 D.五个部分 14.722型分光光度计的比色皿的材料是（D ）
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
上海理工大学2020《仪器分析》考研大纲和参考 书目 考研大纲频道为大家提供上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目，更多考研资讯请关注我们网站的更新! 上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目 《仪器分析》考研大纲和参考书目 参考书:《仪器分析》，方惠群等编，科学出版社，2002年第1章绪论 主要内容: 仪器分析方法的特点 仪器分析方法分类 分析仪器的组成 要求： 理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系。 了解仪器分析中各种分析方法和专用仪器以及在工业生产和科学研究中的重要地位 了解仪器分析的分类和分析仪器的组成 第2xx电化学分析概论 主要内容： 电化学分析方法及其分类 原电池和电解池的原理
能斯特方程 标准电极电位和条件电位 电极的种类 电极-溶液界面的传质过程 xx定律 要求： 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程 理解条件电位的意义 了解电极的类型，能斯特表达式 掌握xx定律 第3xx电位分析法 主要内容： 离子选择性电极的分类及响应机理 离子选择性电极的特性参数：能斯特响应，线性范围，检测下限，响应时间，内阻，稳定性 电位分析方法：电位法，电位滴定法 电位分析法的应用 要求： 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的构造与工作原理 掌握离子选择性电极的特性
掌握标准曲线法，标准加入法 了解电位分析法的应用 第4xx色谱分析法 主要内容： 色谱法及其分类，色谱流出曲线及常用术语 色谱分析基本原理：分配过程，保留值，塔板理论和速率理论，影响谱带展宽的因素，分离度，基本分离方程 要求： 了解色谱法及其分类 理解混合物中各组分种色谱柱内得到分离的原因 理解柱效率的物理意义及其计算方法 理解速率理论方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算及其影响分离度的重要色谱参数 第5章气相色谱分析法 主要内容： 气相色谱法及其特点 气相色谱仪的组成及各部分的作用 气相色谱仪的检测器 填充柱气相色谱固定相 开管柱气相色谱法 气相色谱法的定性和定量分析方法
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
各类仪器分析实验室要求 气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 液相色谱分析室主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即质量m与电荷e之比—m/e）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体（LCP）
仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.（南开大学2004）多选题射频区的电子能量相当于（BD ） A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.（南开大学2004）根据光谱选律，下列四种跃迁中，32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示，其含义是（ C ） A、n=3，S=0，L=0，J=0 B、n=3，S=1/2，L=1，J=1/2 C、n=3，S=1/2，L=0，J=1/2 D、n=3，S=0，L=0，J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中，增大暗箱物镜焦距产生的结果是（AC） A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.（南开大学2004）发射光谱分析法的定量关系式，内标 法定量关系式。 6.（南开大学2000）原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ，而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.（华东理工1999）简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。
原子吸收 8.（南开2000）在原子吸收光谱分析法中，影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.（南开2004）原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.（南开2004）原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度吸收线半宽度，且发射 线与吸收线完全一致。 11.（中国要科大学2001）采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法，必须满足 下列那些条件（CD） A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.（南开1999）原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是， 一般采用的调制方法是。 13.（华东理工2002）火焰原子吸收测定时，原子化温度对测量的影响是：温度过低，则 ；温度过高，则。 14.（南开2000）不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ，这主要是由于。 15.（南开2004）原子吸收光谱法中，产生背景吸收的原因是和。 16.（南开1999）简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.（南开1999）原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.（南开2004）原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.（中国药科大学）名词解释（1999）Absorbance （2001）跨越 （2002）吸收线的半宽度
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？ 答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法 ○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。 一章2、仪器分析有哪些特点？ 答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛 缺点：价格昂贵、准确度不高 一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？ 答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景 ○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测 ○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。 ○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。 二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？ 单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。 二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？ ○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度； ○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。 二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。 ○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内） ○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。 二章4、图示并说明电位滴定法及各类永停滴定法如何确定滴定终点 三章1、简述光的基本性质及其表征？ ○1光的基本性质：波动性、粒子性。 ○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象。 B粒子性：电磁辐射与物质相互作用所产生的吸收和发射现象时，物质吸收或发射的辐射能量是不连续的能量微粒。 三章2、简述光分析法的定义和分类。 ○1定义：利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法 ○2分类：光谱分析法主要可分为原子光谱和分子光谱。 原子光谱又可分为原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱。 分子光谱又可分为分子吸收光谱、分子发射光谱。
实验一722 型分光光度计的性能检测 一、目的 1、学会使用分光光度计 2、掌握分光光度计的性能检验方法 二、提要 1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。 2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。 3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定 结果，故在使用时须加以选择配对。 三、仪器与试剂 1、722 型分光光度计； 2、小烧杯； 3、坐标纸； 4、滴管； 5、擦镜纸； 6、KMnO4溶液； 四、操作步骤 1、吸收池透光率的检查（测定透光率） 吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。 检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。 2、吸收池的配对性（测定透光率） 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。 检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。 3、重现性（光度重复性）（测定透光率） 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。 检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。 4、波长精度的检查（测定A） 为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。 检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。若测得的最大吸收波长在525±10nm 以内，说明该仪器符合要求。
红色字迹标出的都没找到谁会一定不吝赐教啊呵呵 二、名词解释（每题2分，共计14分） 1、（红外光谱分析中的）特征频率 答：处于不同有机化合物分子中的化学基团它们化学键的振动频率总是出现在比较窄的范围内，这些振动频率成为特征频率。 2、（质谱分析中的）分子离子峰 答：由于分子失去一个电子而产生离了，在质谱图上的峰成为 0 3、核磁共振波谱分析法 答：核自旋量子数I/O的原子核在磁场中产生核日旋能量分裂，形成不同的能级，在射频辐射的作用下，可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，记录发生共振时的信号位置与强度，得XMR谱 4、（波谱分析中的）环加双键（r+db） 不饱和度亦称为分了中的环氧双键数 5、（色谱分析中的）标准加入回收 标准加入法，我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液，得到标准曲线，然后测试祥品溶液例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中（当然总浓度还是在曲线范围内），然后测试加入标品溶液后的浓度为 199mg/ml 6、（色谱分析中的）相对标准偏差与线性范围 答:相对标准偏差（RSD, relative standard deviation）就是指:标准偏差-与测量结果算术平均值的比值 线性范围是指试样（或浓度）与信号之间保持线性关系的范围 7、原子发射光谱分析法 答:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法 三、简答题（每小题8分，共32分） 1、请对电磁波的光谱区域（从长波到短波排列）进行划分，写出光谱区域的名称，并对由 此而派生出的在化学和化工上的分析方法进行简要介绍。答：电磁波：从科学的角度来说，电磁波是能量的一种，凡是能够释出能量的物体，都会释出电磁波。正像人们一直生活在空气中而眼睛却看不见空气一?样，人们也看不见无处不在的电磁波。
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶 液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： ==== ↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl -HCl OH NH 2Fe 223?++22N Fe 2++N N Fe 2+ + 3 Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在 严等问题，合理调试工作并且保护装置调试技
实验室规划设计 实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综 合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、 环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的 科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人 与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”， 的规划设计理念。规划设计主要分为七个方面：化验室设计要求、平面设计系统、单台结构功能设计系 统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六 方面依次讲解。 一、化验室设计要求 根据化验任务需要，化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另 外，在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊 的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶 室等）。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、 机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1. 精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入 的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15~30℃，有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60％-70％，需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电、大型 精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线，接地极电阻小于4Ω。 气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶，最好设在就近室为能建钢瓶室（方向朝北）的 位置。放仪器用的实验台与墙距离500mm，以便于操作与维修，室内有有良好的通风，原子吸收仪器上方 设局部排气罩。 微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、 电压不足等影响仪器动作，可根据需要选用不间断电源（UPS）。 在设计专用的仪器分析室的同时，就近配套设计相应的化学处理室，这在保护仪器和加强管理上 是非常必要的。 2. 化学分析室 在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定，工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学 试剂，如操作不慎也具有一定的危险性，针对这些使用特点，在化学分析室设计上应注意以下要求：（1）建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面，窗户要能防尘，室内采光要好，门应向外开，大实验室应设两个出口，以利于发生 意外时人员的撤离。 （2）供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要，室内 总阀门应设在易操作的显著位置，下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。 （3）通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体，因此化验室要有良好的通风条 件，通风设施一般有3种： ①全室通风采用排气扇或通风竖井，换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方，设置局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防
1 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，κ508=1.1×104 L ·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg ·mL -1 范围内遵守比尔定律。 显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液 酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg·mL -1铁标准储备溶液，10 μg·mL -1铁标准使用液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL 铁标准使用液（含铁10μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 1.0 mol ·L -1乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在460~560 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。以铁的浓度(μg.mL -1)为横坐标，相应的吸
分析科学与分析技术实验(二)
试用教程
（第二版）
华东师范大学化学系 仪器分析实验室
2013 年 1 月
目 录
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 盐酸与醋酸混合液的电导滴定（实验楼 D-304）……….………..…… 3 电位法测定水中氯离子的含量（实验楼 D-304）…………………….. 7 氟离子选择性电极测定水中微量氟（实验楼 D-304）……………….. 12 阳极溶出伏安法测定镉（实验楼 D-304）………………………………15 荧光法测定维生素 B2 的含量（实验楼 D-310）.....……………..…..… 19 紫外分光光度法定性及定量分析（实验楼 D-320）………………….. 23 高效液相色谱基本参数设定及定量分析（实验楼 D-318）…..……… 26 气相色谱法基本参数测定及定量分析（实验楼 D-312）…………….. 30 原子吸收法（石墨炉法）测定废水中的铜（实验楼 D-308）……..…. 33 样品的红外吸收光谱的测绘（实验楼 D-208）…………………...…… 37
实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数（实验楼 D-316）……...41
2
实验一
盐酸与醋酸混合液的电导滴定
一、实验目的与要求 1、了解溶液电导（率）的基本概念，电导（率）测定的原理及其应用。 2、掌握 DDS-11AT 数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理 在电解质溶液中， 带电的离子在电场作用下做有规则的移动， 从而传递电荷， 使溶液具有导电作用。 其导电能力的强弱称为电导 G， 单位为西门子， 以 S 表示。 因为电导是电阻的倒数，所以，只要测出溶液的电阻值，便可知道其电导。 故采用两个电极插入溶液中，以测出两极间的电阻值 R。当温度一定时，根据欧 姆定律，R 与两极间距离 L（cm）成正比，与电极的截面积 A（cm2）成反比： R = 1/G = ρL/A ρ——电阻率，Ω·cm 当电极固定不变，A 与 L 也固定不变时，L/A 为常数，以 J 表示： 即 J = L /A J——电极常数，cm-1 由(1)、(2)式得： G = l/(ρJ) ……………………（3） ……………………（2） ……………………（1）
因为电导是电阻的倒数，电导率是电阻率的倒数，所以 K = 1/ρ K——电导率，S/cm 由（3） 、 （4）式得： K = G·J …………………… （5） …………………… （4）
当电极常数已知，则通过（5）式，可以将测得的电导值换算为电导率，这 也就是电导率仪的工作原理。 单位换算关系：1 S/cm = 103 mS/cm = 106 μS/cm 本实验以标准 NaOH 溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。在滴定过程中，因 为溶液中迁移率较大的 H+被加入的 OH-中和，而代替它的是迁移率较小的 Na+ 离子和难以电离的水，因此溶液的电导（率）不断降低，直到 HCl 完全被中和
3