电位滴定仪PH值测定方法
一、建立校正方法
1、Method----PH-CAL------Menu-------Parameters--------Calibration Parameters------
Reports
Back----- Method----- PH-CAL------Store
二、校正方法
1、将PH值6.86和PH值4.001的瑞士万通的缓冲液分别倒入干燥洁净小瓶中，加入搅拌子；
2、调用PH-CAL方法----- Menu----- Parameters ------Calibration Parameters-----Temperature(设定测
定时的温度，通常为室温)，将电极插入PH值6.86的缓冲液中，按Start键，开始搅拌并自动停止；
冲洗电极并擦干，插入PH值4.001的缓冲液中，按OK键，开始搅拌并自动停止，校正完成。
三、PH值的测量
Menu------ Manual control------Measuring------- Temperature(设定测定时的温度，通常为室温)-----将电极放入测定溶液中，按Start键，测定开始，待数据稳定后记录，按STOP键，停止测定。
全自动电位滴定仪（T70）操作规程 1.按各电极使用方法准备电极；联结电极线到滴定仪背面合适的插孔（sensor1），电极测 量端插入测量杯。 2.开机。开机键在仪器右侧。 3.选择用户名，login，进入主界面。 4.进入设置→化学试剂→滴定剂，点击‘驱动器’调出pnp1，修改名称，浓度。 5.点击快捷键“ChongXi”，先用去离子水清洗试管与管路，再用所用滴定剂冲洗试管与管 路使同化。 6.取下测量杯，精密加入一定体积待测溶液至测量杯中，加水至50ml左右。 7.调用或创建方法开始测定。创建新方法，在合适的模板下进行（选择EP或EQP）。 8.测定完毕，记录结果。 9.取下测量杯，用大量去离子水淋洗电极和搅拌器桨叶；取下电极，按电极用后清洁与保 养方法处理。必须！ 10.返回主界面，再次点击快捷键“ChongXi”，用去离子水清洗试管与管路，然后排空水。 11.点击“shut down”关机。 12.清洁台面，记录使用。 DS500电极（使用需参比电极） 1.应用范围： 2.使用方法： 活化DS500电极方法。将电极放入0.01MNaCl溶液中浸泡几分钟。 3. 用后清洁与保养： 使用完后应用大量去离子水冲洗，并放在0.01M NaCl中浸泡至少10min，甩掉气泡，用保护套套好收藏。 4.注意： ●不能用在强酸溶液中。 ●不能用在有机相。 ●亲脂性无机离子和有机离子如高氯酸，高碘酸，四苯基硼离子，阳离子和阴离子染料等 会影响测定。 DP5光度电极 1.应用范围： ●利用显色剂进行金属离子的滴定； ●利用指示剂进行表面活性剂的滴定。 2.使用方法： 1）将光度电极放置于滴定台上的电极孔中，调整电极杆上锥型定位帽使电极探头不接触到搅拌浆； 2）将装有蒸馏水或相应溶剂的滴定杯紧固在滴定台上； 3）在滴定仪上选择辅助功能项中的电极选项，选择‘Measure potential’开始测量，单位设定为mv； 4）旋转波长调节旋钮到适用的波长； 5）调节输出旋钮使滴定仪显示数值约为1000mv； 6）预热30min后测定。 3.用后清洁与保养：
瑞士785型自动电位滴定仪 验证方案 类别：编号： 部门：验证委员会页码：共16页，第1页 版次：?新订?替代： 起草部门：年月日 审核：年月日 审阅会签： （验证委员会）批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：批准： 分发至：
目录 概述 (3) 1．验证目的 (3) 2．验证依据及验证范围 (3) 3．验证工作小组 (3) 4．验证方案审批 (3) 5.1验证方案起草 (3) 5.2验证方案会签 (3) 5.3验证方案批准 (3) 5.4验证方案实施 (3) 6．验证的准备 (4) 6.1文件资料的确认 (4) 6.2售后服务 (4) 6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4) 6.4安装检查 (4) 6.5计算机的安装情况检查 (5) 6.6安装确认结论及批准 (5) 7．安装验证内容 (5) 7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5) 7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5) 7.1.2起草标准操作规程 (5) 7.1.3仪器校正 (5) 8. 运行确认（也即功能试验） (5) 8.1 测试项目和认可标准 (5) 8.2 验证所需的材料 (5) 8.2.1 玻璃仪器设备 (5) 8.2.2 试剂、标准溶液 (5) 8.2.3 其它辅助设备 (5) 8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5) 8.4 运行确认的实施 (6) 8.5 运行确认评价及结论 (7) 9.性能确认(适用性预试验) (7) 10.拟订再验证项目及周期 (7) 11.验证结论 (7)
1.概述 自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。由组成。 2.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。 3.验证范围及验证依据 3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。 3.2本方案验证依据 3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程 4.验证工作小组 组长 姓名职务/职称部门 成员 5.验证方案审批 5.1 验证方案起草 起草部门签名日期 质管部年月日 5.2验证方案会签 部门签名日期 质管部年月日 5.3验证方案批准 批准人签名日期 质管部年月日 5.4验证方案实施 实施部门职责 质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。 6.验证的准备 6.1 文件资料的确认
自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定
①PH的测定：PH试纸； ②总磷的测定：钼酸铵分光光度法; 3.1硫酸（H2SO4 ) ，密度为1.84g/mL 。 3.2硝酸（HNO3) ，密度为1.4g/mL 。 3.3高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.68g/mL 。 3.4硫酸（H2SO4) , 1+l 。 3.5硫酸，约c（1/2H2SO4 ）=1mol/ L ：将27mL 硫酸（3.1）加入到973ml水中。 3.6氢氧化钠（Na0H) , 1mol/L 溶液；将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.7氢氧化钠（NaOH) , 6mol/L 溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。 3.8过硫酸钾，50g/L 溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O3）溶解于水，并稀释至100mL 。 3.9抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL 。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（3.4）中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸（3.4）和一个体积抗坏血酸溶液（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197 士0.001g于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾( KH2PO4 ), 用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL水,加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液（3.12 ）转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。 3.14 酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。
内容 1.目的：建立一个梅特勒T50全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。 2.范围：本规程适用于梅特勒T50自动电位滴定仪的操作。 3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。 4.程序： 实验前准备和开机 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用DGi111-SC、非水滴定用DGi113-SC）。 装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。 在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击起始位按键，回到主界面。 方法编辑和分析 标准液方法的编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00007 Titer with EQP 的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以L高氯酸滴定液的标定为例。 选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择、L，按【确定】退出。 HClO 4 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入30%（一般选择默认值即可）、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4 按【确定】退出。
.2点击【电极】，在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv，按【确定】退出。 .3点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s，按【确定】退出。 .4点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。 .5点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入ml，按【确定】退出。 .6点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】，在【EPQ点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。 点击【计算R1】，显示参数，在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C)，按【确定】退出。 选择【保存】，储存新方法。 选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。 标准液方法分析 按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。 样品分析方法编辑 在主界面上选择【方法】→【新建】。选择标识号为00001的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。 选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。 .1点击【滴定剂】，在【滴定剂】项下选择HClO 、【浓度】项下输入L， 4
ZD-2A型自动电位滴定仪 使用说明书 上海越磁电子科技有限公司
目录
ZD-2A自动电位滴定仪 使用说明书 一、概述 ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。 本仪器主要有以下几个特点： （一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。 （二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。 （三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标 （一）测量范围：PH：0～14.00PH mv：0～±1999mv （二）测量精度：PH：±0.01 mv：0.1%F·S （三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv （四）输入阻抗：不小于1×1012Ω （五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S （六）外型尺寸：280×200×130 （七）重量：3.5Kg
三、使用方法 本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下： （一）作PH使用时： A、接通电源，仪器预热10分钟。 B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。 C一点标定法： 仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电 （如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，极，然后浸入缓冲溶液中， 反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。 D、二点标定法： 仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。
实验九直接电位滴定法测定溶液的PH值 1、实验的目的要求 1.1、掌握酸度计测定溶液PH值的原理和方法。 1.2、学会真确使用酸度计。 1.3、了解标准溶液的作用和配置方法。 2、实验原理 测定溶液PH值方法最简便的有PH试纸法和酸碱指示剂法，但准确度较差，一般仅能准确到0.1～0.3PH单位。而点位测定法准确度较高，可测定至PH值的小数点后第二位。直接电位法测定溶液PH值通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入被测溶液中组成原电池，用以下表示： （1）GE│被测溶液‖SCE（+） 上述电池电动势为： E X=E SCE-E GE+2.303RT*HP X/F =K+0.0592PH X(25℃) 上式中K随溶液组成，电极类型和电极使用时间长短不同等的不同而发生变动，而变动值又不易准确测定，故实际工作中采用两次测量法测定溶液PH值以消除K。其原理是： E S=E SCE-E GE+2.303RT*PH S/F E X=E SCE-E GE+2.303RT*PH S/F 两式相减,得： E S-E X=2.303RT*(PH S-PH X)/F 即先用已知PH值的标准缓冲溶液校准PH计，然后再测量被测溶液的PH值。根据两次测量法的原理可看出，溶液的PH值变化1个单位，电池的电动势变化2.303RT/F V。 3、实验操作步骤 4.1、接通酸度计电源，预热仪器30分钟。 4.2、校准 4.21、将电极浸入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（PH=4.00）中。 4.22、将“PH-mv”开关转至PH档。 4.23、将“量程选择”开关转至“7～0”。 4.24、调节“零点调节器”，使电表指针恰好在PH=7处。 4.25、按下“读数”开关并略微转动，可使“读数”开关处在按下位置不动。再调节“定位调节器”，使电表上的读数与温室下标准缓冲液的PH值一致。 4.26、将读数开关反方向转动使其抬起，电表指针应恢复至PH=7的位置。若有变动，应调“零点调节器”，使指针指在PH=7处，再重新“定位”。 4.27、校正完毕，将“读数”开关抬起，移去标准缓冲溶液，用蒸馏水洗涤电极并用吸水纸轻轻将附在电极上的水吸尽。 4、实验仪器与试剂 4.1仪器：25型酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、塑料烧杯（50ml）、温度计。
自动电位滴定仪的说明 一．自动电位滴定仪基本操作步骤 1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。 3.打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。 4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。 5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。 6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。 9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。 10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。 11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。 二．产品举例 ZD-2型自动电位滴定仪 仪器功能： 1.按设定电位控制滴定终点 2.可进行预控制电位(pH)调节 3.采用电磁阀控制滴液 4.具手动、自动、恒pH(电位)滴定模式 5.有滴定终点的延迟电路 6.适用于实验室应用电位滴定法进行容量滴定 7.配置本厂生产的JB-1A型搅拌器 主要技术指标： 仪器级别：0.5级 1、测量范围： pH:(0.00～14.00)pH mV:(-1400～1400)mV 2、分辨率 pH：0.01pH mV：1mV 3、基本误差： pH：±0.03pH±1个字 mV：±0.35％FS 4、稳定性:±0.01pH/3h 5、输入阻抗：不小于3×1011Ω 6、电源：AC（220±22）V，（50±1）Hz 7、外形尺寸（mm）：300×235×100 8、仪器重量：3kg 9、机箱外型编号：WXS-A010-1
土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH 误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改无C0 2 为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
第二部分肉质评定实验 实验三肉pH值的测定 一、测定原理 目前常用测定溶液pH值的方法有两种，一种是比色法，另一种是电位法，比色法是利用不同的酸碱指示剂来显示pH值。由于各种酸碱指示剂在不同的pH范围显示不同的颜色，因此，可以用不同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示溶液的pH值，比色法简便易行，但只能测得粗略的近似值，我们常用的pH试纸就属于这一类。 电位法也就是用酸度计测定溶液的pH值，酸度计是用一支能指示溶液pH值的玻璃电极作指示电极，用甘汞电极作参比电极组成一个电池，浸入被测溶液中，此时所组成的电池产生一个电动势。电动势的大小与溶液中的氢离子活度，即pH值有直接关系，结合能斯特方程式： E=E0+0.0591Log[a H] (25℃) 即E=E0－0.0591HP 在25℃时，每相差一个pH值单位，就产生59.1毫伏的电极电位，pH值可在仪器的刻度上直接读出。 二、仪器 酸度计PHS—2型或25型；231型或221型玻璃电极；232型或222型甘汞电极（也可用复合电极代替玻璃电极和甘汞电极）；托盘天平；手术刀；量筒；烧杯（100毫升2个，200毫升2个）；煮沸而经冷却的蒸馏水。 三、方法与步骤 1．肉浸出液的制备 取肉样切去表层1厘米的薄片，然后将脂肪、结缔组织、腱除去并用刀剁碎，称取碎肉样10克放于200毫升烧杯中，加入予先煮沸而经冷却的蒸馏水100毫升，静止，每隔5分钟用玻璃棒搅拌一次，到30分钟后过滤备用。 2．pH计的校正 （1）置开关于“pH”位置，预热30分钟。 （2）用标准缓冲溶液洗涤两次烧杯和电极，然后将适量标准缓冲溶液注入烧杯内，将电极浸入溶液中，使玻璃电极的玻璃珠和甘汞电极的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。 （3）调节温度补偿器，使指针指在缓冲液的温度。 （4）调节零点调节器使指针指在0位置。 （5）将电极接头同仪器相联（甘汞电极接入接线柱，玻璃电极插入插孔）。 （6）按下读数开关，然后调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH值。 （7）放开读数开关，指针应回0处，如有变动，按（6）项重复调节，调节好后切勿再旋动定位调节器，否则必须重新校正。 3．测量 （1）先用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样品试液洗涤电极和烧杯，然后将电极浸入样品试液中，轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。 （2）调节温度补偿器至被测溶液温度。 （3）按下读数开关，指针所指之值，就是被测液的pH值。 （4）测量完毕后，将电极和烧杯洗净，并妥善保存。
1.目的 制定ZD-2型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。 2.适用范围 适用于上海雷磁ZD-2自动电位滴定仪。 3.责任者 3.1仪器操作员：严格按SOP操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。 3.2质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。 4.相关定义 无 5.工作程序 5.1准备工作 5.1.1保证周围空气中无腐蚀性气体存在；周围无影响性能的振动存 在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。 5.1.2环境温度：5～40℃；相对湿度：≤85%RH。 5.1.3每次使用前，检查电源：交流电压（220±22）V，频率（50 ±1）Hz。 5.1.4检查仪器是否在检定效期内。 5.1.5仪器使用记录的填写 检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。 5.2仪器操作
5.2.1仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热15分钟。 5.2.2仪器按键功能： 5.2.2.1“开始”：开始滴定。 5.2.2.2“退出”：终止滴定，进入测量状态。 5.2.2.3“pH/mV”：选择pH或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确定pH或mV状态。 5.2.2.4“终点”：设置终点电位或pH值。 5.2.2.5“预控点”：设置预控点电位或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。 5.2.2.6“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或pH 值不再有反复后再终止滴定。有效范围是“0~200”秒，若输入一个大于200的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。 5.2.2.7“1/自动”：在数字输入状态，为数字键“1”；在测量状态，表示准备自动滴定。 5.2.2.8“2/打印”：在数字输入状态，为数字键“2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或pH值，每滴一次保存一个数据，最多100个。 5.2.2.9“3/温度”：在数字输入状态，为数字键“3”；在测量状态，输入当前溶液温度。
自动电位滴定仪资料 自动滴定仪的情况了解： 北京先驱威锋全自动滴定仪可通选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验；而梅特勒T50型号自动化程度非常高，可在同一台仪器上进行不同测定实验；梅特勒其他如ET18酸碱滴定仪+Et38氧化还原滴定仪都是单台独立测定某专一实验，不能通过选择不同电极可进行其他实验，为半自动的。ZJD—2D最小进样量为0.005ml，ZJD—3D最小进样量为0.625ul。 一、北京先驱威锋全自动滴定仪 1、ZJD—1D全自动电位滴定仪 ★测量范围：PH值：0~+20.00 ★电位：-2000~+2000mv ★温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度优于：±0.5mv 最小馈液：0.01ml ★外围接口：打印机接口，RS232C接口 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定测量模式。 2、ZJD—2D全自动电位滴定仪 ◆应用范围 各种络合、氧化还原、沉淀、酸碱反应滴定及非水介质滴定。 ◆主要技术指标 精度优于千分之一毫升。 分辨率0.1MV。 可设置动态、等量、终点设定等滴定方法。 自动判断多达九个滴定终点。 内设电极正与精度校准程序。 计算公式与数据处理方法用户可自定义。 打印机可完整打印输出计算结果与报告。
技术参数： 1.滴定最小进给量：0.005ml 2.分辨率：0.1mv 3.重现性：优于±0.02 4.滴定方法：动态法、等量法、设定终点法 5.终点检测：可自动判断多达9个滴定拐点 主要特点： 1.中文显示滴定过程可进行中英文输入、输出。 2.适合氧化还原、酸碱、络合反应及非水等滴定。 3.可存储个滴定方法，并快速启动滴定。 4.具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 5.随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 3、ZJD—3D全自动电位滴定仪 全自动电位滴定仪ZDJ-3D 产品特点 ★中文显示滴定过程，可进行中英文输入、输出。 ★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。 ★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。 ★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出，并对存储的滴定结果进行统计分析。 ★随机配有滴定监控软件，可监控全部滴定过程，并通过该软件进行版本升级。 产品参数 ★测量范围：PH值：0~+20.00 电位：-2000~+2000mv 温度：0~125℃ ★分辨率：PH值：0.01 电位：0.1mv 温度：0.1℃ ★输入电流典型值：－3×10－15 A ★有效精度于：±0.5mv 最小馈液：0.0625μl ★测量模式：动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量方法储存容量 ★方法存储容量：10个滴定方法；100个滴定结果外围接口。 ★外围接口：打印机接口：RS232C接口 产品介绍
土壤pH的测定方法 一、实验原理 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准缓冲溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。 二、主要仪器设备 仪器：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒、烧杯。 试剂：过100目筛的土壤，去除CO2的水，煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。缓冲试剂（邻苯二甲酸氢钾0.05mol/L，混合磷酸盐0.025mol/L，硼砂0.01mol/L) 三、实验步骤： 1.仪器标定：本仪器必须使用4.00,6.86,9.18三种标准缓冲溶液标定，在pH测量之前必须对仪器进行标定，为取得精确的测量结果，标定时所用标准缓冲溶液应保证准确可靠。
(1)标准缓冲液的配制：将仪器所配的标准缓冲试剂分别倒入25 0ml容量瓶中，用煮沸的去离子水冲洗试剂塑料袋后溶解稀释至刻度，摇匀备用。 (2)按照仪器使用说明对仪器标定。 (3)常用标注缓冲液的pH值与温度关系对照： 2. 土壤水浸液PH的测定。 称取通过100目径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放
置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。 3：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）图片
实验溶液的pH值测定 1.实验目的 (1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作. (2)学习酸度计的使用方法 2.实验原理 比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时 E电池=K’+ 0.0592pH 式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 3．仪器与试剂 （1）仪器 pHS－3F酸度计 231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计 （2）试剂 ①两种不同pH未知液A和B ② pH＝4.00的标准缓冲溶液 ③ pH＝6.86的标准缓冲溶液 ④ pH＝9.18的标准缓冲溶液 ⑤ pH试纸 4.实验内容与步骤 （1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升. (2)酸度计使用前准备 ①接通电源,预热20分钟 ②置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器， 使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。 （3）电极选择，处理及安装 ①选择处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验 测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。 ②检查处理和安装甘汞电极取下电极下端和上端小胶帽。检查甘汞电极内液 位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。 （4）校正酸度计（两点校正法） ①将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶
仪器的使用方法ZD-2型自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。 1. mV测量 1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）； d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致； g) 重复(e)～(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH测量： 经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”； b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。 4.2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法pH值测定法 本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。 1 酸度计法 1.1 仪器a. 酸度计; b. 分析天平: 感量0.1mg; c. 容量瓶等。酸度计可用各种型号的,比较精密的酸度计如S -2型,B -4型,S -3型等多种均可选用。 1.2 试剂与溶液(所用试剂均为分析纯) 1.2.1 pH 6.88磷酸盐缓冲液称取在115±5℃干燥2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.2 pH 9.22硼砂缓冲液称取硼砂3.800g,于100mL烧杯中,用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL, 贮存于聚乙烯塑料瓶中。 1.2.3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.4 温度对pH的影响温度对pH的影响见下表。 溶液温度,℃邻苯中性pH 值 二钾酸盐磷酸盐硼酸盐 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.01 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6.84 9.10 40 4.04 6.84 9.07 45 4.05 6.83 9.04 50 4.06 6.83 9.01 55 4.08 6.84 8.99 60 4.10 6.84 8.96 1.3 仪器调试与校正 1.3.1 仪器表头调零指针式(表头式)的酸度计(25型, S-2型等)在开启电源之前,即要把指针调到零点或正中(pH 1.00)。每天至少观察,调节一次。数字式酸度计(如S-3型, B-4型等)不必调零。 1.3.2 连接电极把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。 1.3.3 开机预热插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。 1.3.4 把选择开关放到pH 档位置。 1.3.5 把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准pH液,被测液的温度最好均为室温,至少二者的温度差在1℃之内。 1.3.6 仪器的标定使用前要对仪器进行标定,至少每天一次。 1.3.6.1 调零 a. 旋动“调零”旋钮,使指针在零点(25型在0、S -2型在1.00)。 b. 对于S -3型, B -4型等酸度计要先拆下电极,选择开关放在“MV”档,调节“调零”旋钮使读数
实验一电位法测定溶液的pH值 一、实验目的 1、掌握PHS-3型pH计的使用。 2、通过实验加深理解直接电位法的基本原理。 3、学会校验pH电极的性能。 二、原理 电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（－），饱和甘汞电极为参比电极（＋）组成原电池。25℃时，溶液的pH值变化1个单位时，电池的电动势改变 59.0mV。实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正pH计（又叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种缓冲溶液的pH值时，误差应在± 0.1pH之内。 校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。 三、仪器： 1、PHS-3型精密数字式pH计 2、复合式pH电极 3、洗瓶1只 4、50ml小烧杯四只 四、试剂： 1、饱和酒石酸氢钾（25℃时pH为
3.56） 2、0.05M邻苯二甲酸氢钾溶液（25℃时pH为4.00） 称取130℃时干燥的邻苯二甲酸氢钾 10.21g，用蒸馏水溶解，并稀释到1升 3、0.025M磷酸二氢钾和 0.025M磷酸氢二钠缓冲溶液（25℃时pH为6.86）称取在110℃~130℃干燥过2小时的KH 2PO 4, 3.40g及Na 2HPO 4?12H 2O, 8.95g用不含CO 2的蒸馏水溶解，稀释到1升。 4、0.01M硼酸钠溶液（25℃时pH为 9.18） 称取 3.81gNa 2B
4O 7?10H 2O，溶解不含CO 2的蒸馏水中，并稀释到1升，防止溶液接触空气。 5、饱和氯化钾溶液 五、实验步骤 （一）测量pH： 1、接通电源，使仪器预热15分钟 2、安装电极： 把电极夹在复合电极杆上，然后将电极的插头插在主机相应插口 内紧圈，电极插头应xx干燥。 3、将仪器的功能开关置于pH档。 4、将温度补偿电位器调在被测溶液的温度上。 5、将斜率电位器顺时针旋到底。 6、定位： 先把电极冲洗干净，用滤纸轻轻将电极表面水分吸干，然后将电极插入已知标准缓冲溶液中，待数字显示稳定后，调节定位旋钮，使所显示的数值和标准缓冲溶液的pH值相同即可。 7、测量 8、升起电极架，用蒸馏水冲洗电极后，用滤纸吸干电极表面的水分，再插入待 测未知溶液中，稳定后，所显示的数值即为待测溶液的pH值。