厦门大学化学化工学院基础化学实验二
了解并掌握安息香的制备原理和方法。 初步学习多步骤合成实验。
苯甲醛的制备及其产物的分离 10级药学院2班谢桐富学号28100204 指导教师王志才 摘要：苯甲醛在强碱下进行自身的氧化与还原反应，一分子被氧化为酸，另一分子被还原为醇。根据产物的水溶性不同分离出苯甲醇和苯甲酸钾，酸化得到苯甲酸。用乙醚将苯甲醇萃取出来，再蒸馏得苯甲醇并称量记录，后测折光率。减压过滤得苯甲酸，烘干后称量记录并保存。 关键词：苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸、蒸馏 苯甲醛，为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。苯甲醛为最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。本品对眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用。由于其挥发性低，其刺激作用不足以引致严重危害。 苯甲醇为无色透明液体，微有芳香气味，味苦。能与乙醚、乙醇、氯仿相混溶，微溶于水。该品具有刺激性，吸入或口服有害。沸点为204.7／101.325kpa。 苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
1.实验部分 1.1主要试剂和材料 苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、10%碳酸钠溶液、浓盐酸250ml 分液漏斗、蒸馏装置、减压过滤装置、折光仪、加热浴（北京市永明医疗仪器厂）。 1.2化学反应 在250ml锥形瓶内加入18g氢氧化钾和18ml水配制成碱液并冷却至室温。然后加入苯甲醛20ml，盖上保鲜膜，用力振摇使原料混合充分，呈白色糊状物，放置一周进行反应。 1.3苯甲醇的分离纯化 观察得反应后锥形瓶的混合物为白色块状固体。向混合物中加入足量的水，边加边振摇使苯甲酸盐全部溶解，溶液为淡黄色。对该溶液分别用20ml、10ml、10ml乙醚进行萃取。将乙醚萃取液合并，依次用5ml饱和硫酸氢钠溶液、10ml10%碳酸钠溶液、10ml冷水洗涤，最后1g用无水碳酸钾干燥。将干燥后的乙醚先加热蒸馏出乙醚，然后升高温度蒸馏出苯甲醇液。称量得4.2g。测得其折光率为1.5364。 1.4苯甲酸的分离和纯化 将前面萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化至ph=2。反应时迅速浑浊，并有气泡生成，放出大量的热量。充分冷却后使苯甲酸析出完全，减压过滤白色晶体，烘干后称量为10.3g。 2.结果与讨论 2.1结果
扑救燃油类易燃液体火灾时，应（）。使用干粉灭火器 化工原料电石或乙炔着火时，严禁用（）。四氯化碳灭火器 化学品泄漏事故发生时,下面（）做法是错误的。所有人员参加事故救援 一氧化碳气味（）无味 氧气钢瓶瓶身颜色是什么？天蓝色 超级恒温水浴使用时错误的操作是（）。可以使用自来水 下列属于易制爆化学品的是（）。硝酸钠 何种毒性的化学品为高毒药品？大鼠一次经口LD50 为1-50 大多数氧化剂和（）都能发生剧烈反应，放出有毒气体。强酸 气体钢瓶的使用步骤是（）。先开总阀门，再开减压阀 化学实验中，为防止（）发生氧化自燃，常将其置于水中保存。黄磷 是否能在纸上称量过氧化钠？不能 关于氢氟酸的描述哪个是错误的？氢氟酸有强烈的腐蚀性和危害性，皮肤接触氢氟酸后可出现疼痛及灼伤，随时间疼痛渐剧，皮肤下组织被破坏，这种破坏会传播到骨骼；稀的氢氟酸危害性很低，不会产生严重烧伤 实验室内的浓酸、浓碱处理，一般可（）。先中和后倾倒，并用大量的水冲洗管道 市售浓硝酸质量分数约为多少？65 何种毒性的化学品为低毒药品？大鼠一次经口LD50 为500-5000 吸湿性强、遇水释放较多热量的化学品沾染皮肤后应立刻（）用软纸、软布抹去 化学药品存放室要有防盗设施，保持通风，试剂存放应（）。按不同类别分类存放 有些特殊金属遇水会发生燃烧，比如，钾、（）。钠 在使用液化石油气时，钢瓶应该（）。直立放置 用剩的活泼金属残渣应如何处理（）。缓慢滴加乙醇将所有金属反应完毕后，整体作为废液处理 试剂或异物溅入眼内，处理措施正确的是（）。以上都对 下列属于易制毒化学品的是（）盐酸 实验中吸入Cl2或HCl气体时，应如何处理？立即到室外呼吸新鲜空气 关于化学品的使用、管理，下列说法哪个是错的？有机溶剂可以置于普通冰箱保存 以下关于气体钢瓶使用说法正确的是（）。不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险 甲烷气体的气味（）。无味 大量销毁易燃易爆化学物品时，应征得所在地（）监督机构的同意。公安消防 在装卸易燃易爆品操作中,不能使用( )工具。铁制 H2S的气味（）。臭鸡蛋味道 当做实验时，皮肤不小心被碱灼伤怎么办？先用大量水冲洗，再用1 %硼酸或2 %醋酸溶液浸洗，最后用水洗 危险化学品单位发生危险化学品事故造成人员伤亡、财产损失的，应当依法承担（）责任。赔偿 （）可能发生阴燃。煤 实验时废弃的少量金属钠该如何处理？先用乙醇处理，再用大量水冲洗 相互反应产生会产生有毒气体或剧烈放热的废液，应（）。不得倒入同一收集桶中 下面（）物质属于自燃物品？黄磷 甲醇属于何种级别的毒性？低毒 对于高挥发性化学试剂，正确的储存方式为？放在通风橱内
医学检验实验室基本标准 医学检验实验室指以提供人类疾病诊断、管理、预防与治疗或健康评估得相关信息为目得,对来自人体得标本进行临床检验,包括临床血液与体液检验、临床化学检验、临床免疫检验、临床微生物检验、临床细胞分子遗传学检验与临床病理检查等,并出具检验结果,具有独立法人资质得医疗机构。 一、诊疗科目 医学检验科;提供病理相关医疗服务得,应当参照病理诊断中心基本标准、 二、科室设置 包括临床血液与体液检验专业、临床化学检验专业、临床免疫检验专业、临床微 生物检验专业、临床细胞分子遗传学专业与临床病理专业等。有病案信息、试剂、质 量与安全管理等专门部门或专职人员,以及辅助检查部门与消毒供应室(可以设置也可以委托其她医疗机构承担相应得服务)、 三、人员 (一)至少有1名具有副高级以上专业技术职称任职资格得临床类别执业医师。 (二)临床检验各专业至少有5名以上医学检验专业卫生技术人员,其中至少有1名具有 副高以上、2名中级以上专业技术职称任职资格得技术人员。 (三)标本采集人员应当有相应资质、 (四)开展产前筛查与产前诊断项目得实验技术人员应具备产前筛查与诊断得相应资质、开展二代基因测序项目得,至少有1名生物信息分析专业技术人员;开展遗传相关基因检测项目得,至少有１名医学遗传学专业人员、 (五)配备质量安全管理人员;设置试剂室、辅助检查与消毒供应室得,应当配备相应得卫生专业技术人员。 (六)应当制定人员培训考核与继续教育得相关制度与实施记录。 四、房屋与设施 (一)医疗用房使用面积不少于总面积75%,房屋应当具备双路供电或应急发电设施,重要医疗设备与网络应有不间断电源、 (二)设置1个临床检验专业得,建筑面积不少于500 平方米;设置2个以上临床检验专业得,每增设1个专业建筑面积增加３０0平方米。
Cannizzaro反应—苯甲醇和苯甲酸 一、实验目的 1、掌握苯甲醇和苯甲酸的制备； 2、学习Cannizzaro（康尼扎罗）反应原理； 3、熟练掌握实验中的萃取、洗涤等基本操作。 二、实验原理 1、苯甲酸和苯甲醇的相关性质 2、Cannizzaro反应及反应机理 没有α-氢的醛，如苯甲醛，在强碱作用下，会发生分子间的氧化还原反应，一分子被还原成苯甲醇，另一分子被氧化成苯甲酸，即Cannizzaro反应。
反应机理： 3、本实验的相关反应 主反应： 副反应： 4、刚果红试纸 刚果红试纸是由刚果红溶液浸泡制成。刚果红呈枣红色粉末状，能溶于水和酒精，遇酸呈蓝色。它不仅能作染料，也用作指示剂。刚果红是酸性指示剂，变色范围为3.5到5.2，碱态为红色，酸态为蓝紫色。有人认为刚果红毒性很大，其实是错误的。刚果红能做为药剂成分．
三、实验装置示意图 四、实验步骤 1、加料，歧化反应：100ml锥形瓶中，加18gKOH ，18ml 水和10ml苯甲醛，该反应是 两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。静置 2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用20ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃
取苯甲醇），水层保留。 3、洗涤醚层：依次用亚硫酸氢钠(饱和)、10%碳酸钠、水各5ml洗涤醚层。除去苯甲醛, 酸性亚硫酸氢钠盐 4、干燥，蒸馏：用无水硫酸镁干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集苯甲醇 200-204℃馏分。N201.5396，约4-5g. 5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸。必要时用水重结晶。.mp.121-122℃ 6、测折射率 五、注意事项 1．如果第一步反应不能充分振摇，会影响后续反应的产率。如混合充分，放置24小时后混合物通常在瓶内固化，苯甲醛气味消失； 2．用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作；3．用干燥剂干燥时，一定要澄清后才能倒在蒸馏瓶中蒸馏，否则蒸出的产物不纯； 4．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失。
1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求； 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用； 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管； 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头； 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒； 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管； 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶； 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗； 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管； 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿； 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶； 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶； 14.GB/T11165-2005实验室pH计； 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪； 16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求； 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器：量杯； 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器：玻璃烧器的安全要求； 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶；
22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器：量筒； 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器：滴定管； 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器：单标线容量瓶； 25.GB/T12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 26GB/T12808-1991 实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的设计和结构原则； 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的容量校准和使用方法； 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器：互换球形磨砂接头； 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器：干燥器； 31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器：烧杯； 32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器：双口、三口球形圆底烧瓶； 33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器：磨口烧瓶； 34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器：互换锥形磨砂接头； 35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器：试管； 理化仪器类 1.GBT1914-2007化学分析滤纸； 2.GB24789-2009用水单位水计量器具配备和管理通则； 3.GBT11007-2008电导率仪试验方法；
一种苯甲醛的制备方法 一、技术领域： 本发明是一种生产广泛用于医药、染料、香料等有机合成重要中间体苯甲醛的生产新工艺。 二、背景技术及存在技术问题 现有苯甲醛生产技术普遍采用商品甲苯经沉降分离脱水后的甲苯和氯气在搪瓷反应釜内在普通光源的催化下，通过间歇式氯化反应制取苄叉二氯和苄基氯混合物，再通过间歇式分馏处理，得85%左右的苄叉二氯用纯碱溶液水解制的苯甲醛。 该工艺的主要缺点是： 1、该反应对铁杂质要求较高，瓷非常容易脱落，一旦搪瓷脱落，反应釜 会很快穿孔报废，同时由于搪瓷脱落后料液和铁之间接触后，苄基氯 会反应剧烈的聚会反应，有爆炸的危险。 2、传统工艺采用是通过静臵的方式粗略精致甲苯，这样处理过的甲苯水 含量通常在300ppm以上，这样在反应是会形成盐酸溶液，对设备产生 腐蚀，同时在金属酸溶液存在下，甲苯会发生苯环上氯代反应，不仅 降低了苄叉二氯的收率，而且形成难以分离的环氯副产物。 3、传统工艺采用普通全波段的光源，不仅选择性不好，氯的吸收效率也 较低） 4、传统方式间歇式分馏方式，不仅生产效率极低，而且分馏效果也比较 差，苄叉二氯中的苄基氯的含量在15%左右 5、由于苄基氯和苯甲醛的沸点几乎相同仅相差0.4度，采用传统的分馏 操作，很难使二者分离，传统工艺是通过苄基氯在12%的碳酸钠水溶 液中水解成苄醇，再通过分馏的方法提纯苯甲醛，这样，苄基氯就通 过纯碱转化成苄醇成为分馏后釜残废液了，不仅降低了苯甲醛的收率， 而且增加了污染。 三、技术方案 经过共沸脱水后的精致甲苯和氯气在特殊材质的反应器内，通过高压紫外灯（波长为400nm左右）轴向光照在95-110度之间反应生成苄基氯、苄叉二氯
草酸的化学品安全技术说明书（MSDS） 第一部分：化学品名称回目录 化学品中文名称：乙二酸 化学品英文名称：ethanedioic acid 中文名称2：草酸 英文名称2：oxalic acid 技术说明书编码：1180 CAS No.：144-62-7 分子式：C2H2O4 分子量：90.04 第二部分：成分/组成信息回目录 有害物成分含量CAS No. 乙二酸144-62-7 第三部分：危险性概述回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：本品具有强烈刺激性和腐蚀性。其粉尘或浓溶液可导致皮肤、眼或粘膜的严重损害。口服腐蚀口腔和消化道，出现胃肠道反应、虚脱、抽搐、休克而引起死亡，肾脏发生明显损害，甚至发生尿毒症。可在体内与钙离子结合而发生低血钙。长期吸入蒸气引起神经衰弱综合征，头痛，呕吐，鼻粘膜溃疡，尿中出现蛋白，贫血等。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 燃爆危险：本品可燃，有毒，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施回目录 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：尽快用清水或清水加乳酸钙、葡萄糖酸钙或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g 灌入胃内。第五部分：消防措施回目录 危险特性：遇明火、高热可燃。加热分解产生毒性气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与碱类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与碱类、碱金属、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
实验室常用质控规则 Prepared on 22 November 2020
实验室常用质控规则 一、质控规则概述 质控规则是解释质控数据和作出质控状态判断的决策标准。 质控规则以符号AL表示 A是测定质控标本数或超过质控限（L）的质控测定值的个数 L是质控限。 当质控测定值超过质控规则所规定的质控限时，则判断该分析批违背此规则，视为失控。 例如，12s质控规则，其中A为一个质控测定值，L为X±2s，当一个质控测定值超过X±2s时，即判断为失控。 二、常用质控规则的符号和定义 12s(1-2s)：一个质控测定值超过X±2s质控限。传统上，这是作为Levey-Jennings质控图上的警告限。 13s(1-3s)：一个质控测定值超过X±3s质控限。传统上，这是作为Levey-Jennings质控图上的失控限。 22s(2-2s)：两个连续的质控测定值同时超过X-2s 或X+2s质控限。 R4s(R-4s)：在同一批内高和低质控测定值之间的差值超过4s。
31s(3-1s)：三个连续的质控测定值同时超过X-1s 或X+1s。 41s(4-1s)：四个连续的质控测定值同时超过X-1s 或X+1s。 7X(7-X)：七个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 7T(7-T)：七个连续的质控测定值呈现出向上或向下的趋势。 8X(8-X)：八个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 9X(9-X)：九个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 10X(10-X)：十个连续的质控测定值落在平均数（X）的同一侧。 三、经典的Westgard多规则质控方法 临床检验质量控制可使用不同类型的质控图 Levey-Jennings质控图是最普及、最简单、最常用的方法 优点：方便易行，其质控规则仅为单独的12s或13s，即仅以一个规则（X±2s或X±3s作为质控限）来判断分析批在控或失控。 局限性：仅涉及一种质控规则而未同时涉及多个质控规则。相对的简单粗糙，往往不能满足更高的质控要求 如使用具有X±2s质控限的Levey-Jennings质控图，当每批使用2个质控物时，他的假失控概率往往是不可接受的； 如使用具有X±3s质控限的Levey-Jennings质控图，此质控方法虽然具有较低的假失控率，但其误差检出能力则较低，难以确保检验结果的质量。
苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应作者：段璞 摘要：本文是第四次合成化学实验的实验报告，主要介绍了以苯甲醛为原料进行的Cannizzaro反应制备苯甲酸与苯甲醇的方法。反应后通过萃取分离苯甲酸与苯甲醇，并分别运用重结晶和加压蒸馏提纯两产物。本次实验投放原料苯甲醛10mL（10.4g，0.1mol），共制得提纯产物苯甲酸4.38g、苯甲醇3.68g。 实验原理： 无-α-氢的醛（如芳香醛、甲醛等）在浓碱的作用下发生歧化反应，一分子醛失去氢被氧化为酸，而另一分子醛得到氢而被还原为醇，此反应即为Cannizzaro反应。 如本次反应中使用的苯甲醛歧化反应： Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应的机理是OH-对一个醛分子的羰基进行亲核进攻生成负离子，此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子芳香醛进行亲核加成。反应机理如下：
由于第一步反应为可逆反应，且平衡偏向反应物一侧，所以Cannizzaro反应需要非常高的碱度，常用过量一倍以上的浓度为50%的强碱。本次反应中使用了10g氢氧化钠（0.25mol，即2.5当量）。 利用产物苯甲酸与苯甲醇在碱性溶液与乙醚中溶解度的不同（苯甲酸以苯甲酸盐的形式存在于碱液，而苯甲醇主要存在于乙醚）达到分离两种产物的效果。接着利用未反应完全的苯甲醛易与亚硫酸氢钠反应生成α-羟基苄磺酸钠，从而达到与苯甲醇分离的效果。反应机理如下： 实验操作及现象： 1.于150mL锥形瓶中称取10g氢氧化钠（0.25mol）加入10mL水。溶解并冷却至室温后， 边振摇边加入10mL苯甲醛（10.4g，0.1mol）。加完后用称量纸封口，剧烈振摇，充分混合，数分钟后，原料凝结成固体，呈现微黄色，后逐渐变为淡粉色。于避光处放置两礼拜。 2.取适量水溶解，转移至分液漏斗，乙醚萃取3次，每次25mL。初次醚层呈红褐色，水 层微浑浊，萃取若干次后基本澄清。合并醚层，倒入分液漏斗中，先用10mL饱和亚硫
常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订
目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉） 一、细菌培养系统 1、LB培养基:
每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨 10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至％，高压蒸汽灭菌15min后使用。 3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用滤膜过滤除菌后再分装。 4、%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性培养采用标记试管），无菌牙签挑取单克隆至试管中，于37℃，220rpm 培养。剩余培养基做好抗性和日期标记，置于4℃保存。
开题报告题目苯甲醛的合成工艺技术 姓名 所在系部 专业班级 指导教师 2012 年 12 月
一、选题的背景与研究意义 背景：苯甲醛(Benzaldehyde)，无色或浅黄色，是一种强折射率的挥发性油状液体，具有苦杏仁味，故又称苦杏仁油。 苯甲醛的熔点－26℃，沸点178℃，相对密度 1.0415（104℃）。能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水。能进行水蒸气蒸馏。苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。 研究意义：本论文对甲苯侧链氯化水解法制备苯甲醛产品的方法进行了研究，提高了苯甲醛的收率，并得到了最佳工艺条件。重点考察了直接碱性水解和酸碱复合水解，甲苯氯化时反应时间、光照效率，蒸馏时真空度、塔顶出料液时的温度对收率的影响。从国内市场来看，无氯苯甲醛市场需求很大。为了满足市场对苯甲醛日益增长的需要，研究和开发一条经济、有效的制备苯甲醛的新途径是十分必要和有意义的。甲苯氯化水解法就是一种适于大量生产无氯苯甲醛的好方法。 ①可以充分利用甲苯催化重整过程的迅速发展，使得甲苯价廉易得，产量不断增长。从甲苯的有效利用和经济效益两方面来考虑，甲苯作为苯甲醛的生产原料，可说是最理想的选择。 ②生产大量无氯苯甲醛，以满足食品、香料、化妆品、医药等工业对无氯苯甲醛的日益增长的需要。 ③由甲苯生产无氧苯甲醛可创造可观的经济利益。甲苯的价格较苯甲醛低得多，甲苯一般为4000元/吨，而苯甲醛为16000元/吨。 总之甲苯氯化水解法是一种价廉物美的苯甲醛生产方法，生产能力大，污染少，是值得研究开发的方法。 由于甲苯液相空气氧化法仍存在低选择性或低收率的最大不足，所以至今仍没找到一种有效的适合工业生产的方法。其根本原因是苯氧化成苯甲醛，从而很难控制氧化深度。 甲醛极易被O 2
有机实验室常用仪器与使用 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 催化氢化装置 催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。它的优点是： （1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。 （2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成
本低操作方便。 （3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。 根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。 催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。 压缩气体钢瓶 在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十分危险。
一、甲苯氯化水解法 1、工艺流程 甲苯控制条件进行侧链氯化，得到主要产物亚苄基二氯，再经酸性或碱性水 解及精馏可得苯甲醛，副产物苯甲酸。 酸性水解可用硫酸、磷酸、盐酸或甲酸等，并以锌或铁等金属盐为催化剂，如氢氧化锌、磷酸锌、月桂酸锌等，用量约为亚苄基二氯的 0. 05% ; 碱性水解 主要用碳酸钠（有的工厂用有几件替代可提高收率），在 70 ～ 80 ℃下水解 5 ～ 6 h，苯甲醛的收率为 96% ～ 97% 。 2、问题 A．水解法的废液处理有待解决 B．反应过程产生大量的氯化氢容易腐蚀设备及管道，对材质要求很高 C．产品含氯，不能直接应用于药品、香料的合成，必须增加产品精制工段，提高了产品成本 3、杭州电化集团的工艺改进 杭州电化集团有限公司所采用的新工艺是：甲苯侧链光照氯化生成二氯苄， 控制三氯苄的生成量，通过精馏分离除去一氯苄( 循环套用)，水解二氯苄含量 高的馏分得到粗苯甲醛 ,经蒸馏得高纯度的苯甲醛产品（≥99.5%）。 文章（《苯甲醛生产技术剖析》邵洪根）详细给出了生产流程及流程中的重 要控制点。
二、甲苯液相氧化法 1. 钴盐为催化剂、溴化物为催化助剂、空气为氧源的液相氧化工艺
此工艺中苯甲醛作为副产物生产，经常出现在以甲苯为原料生产己内酰胺（意大利SNIA工艺）、苯甲酸的工艺流程中。国外早已工业化，国内没有使用此法将苯甲醛作为主产品的生产厂家。 优点：产品不含氯，应用范围广 缺点：氧化工艺不好控制，甲苯很容易被过度氧化成苯甲酸；产品中杂质较多，除苯甲醇、苯甲酸外还存在苯甲酸苄酯等酯类化合物。而且，甲苯的单程转化率不超过20%，若要提高苯甲醛的选择性还需要进一步降低甲苯转化率到个位数水平，增加了生产中的动力消耗 改进措施： A．可以通过加入惰性气体的方式控制氧源中氧气的浓度防止过度氧化 B．降低反应温度，减少物料在反应器中的停留时间 C．在反应体系中加入一种或多种脂肪族或芳香族的含氮化合物，提高苯甲醛在反应产物中的分布 2. 三氧化二锰法绿色氧化工艺 利用二氧化锰在 650 ℃下灼烧得到三氧化二锰，使用该原料与中等浓度的硫酸与甲苯在反应器内进行固、油、水三相反应，甲苯氧化成苯甲醛。油相蒸馏回收，分离出苯甲醛成品和没有反应的甲苯，甲苯用于循环使用；水相经活性炭吸附处理循环使用；固相副产物( 主要是硫酸锰) 可作为成品出售。用此方法制备苯甲醛的最高收率为 91%。 此法是甲苯间接电氧化法的改进版，是一种具有挑战性的方法。
. 实验室化学药品、试剂管理制度及规范 1 目的 1.1规范实验室化学药品、试剂的管理，确保化学药品、试剂正确安全使用，保证检测工作质量。 1.2所有被允许使用的化学药品（化验室的化学试剂、杀虫剂、车间使用的消毒剂、洗涤剂、润滑油、油漆等）应被有序地标记、存放、使用，避免污染食品、食品接触面和包装物料。 2 适用范围 适用于实验室化学药品、试剂的采购、贮存、标识、领取和使用的全过程。 3 职责及术语 负责实验室化学药品、试剂的控制和管理。 从与食品或食品接触面接触的可能性角度分类，把工厂可能使用的化学品分为A、B、C三类： A类化学品：指与原材料、食品或食品接触面发生接触的化学品。（如CIP使用 的酸、碱、清洗剂等）。 B类化学品：在线使用但不与食品及原材料、食品接触面接触（如车间所用的链条润滑油、墨水等）。 C类化学品：为实验室分析用的标准试剂或指示剂。 4 内容及要求 4.1化学药品、试剂的采购 4.1.1实验室依据本室检测任务或药品台账，制定各种化学药品、试剂的采购计划，写清品名、单位、数量、纯度、包装规格等。 4.1.2化学药品、试剂购进后，由相关使用人员负责验收，确认安全有效后，方可领回存放，并记录于台账。 4.2化学药品、试剂的贮存 4.2.1化学药品试剂贮存环境应通风、干燥，实验室用配备消防器材和灭火设备。 4.2.2化学药品、试剂种类繁多，需严格按其性质和贮存要求（参见中国药典2005版附录XV试药项下）分类陈列整齐，放置有序。一般遵循以下原则：①酸液、碱液分开存放；②固体、液体化学品分开存放；③有毒、有害化学品单独存放； ④不常用的化学药品、试剂单独存放。 4.2.3化学性质不同或灭火方法相抵触的化学试剂应分柜存放，化学危险品按其特性单独存放，并有明确规范的标识，较贵的特纯试剂等药品应与一般药. . 品分开，妥善存放。 4.2.4操作区内的橱柜中及操作台上存放化学试剂的数量不应超过三个月使用 的量。
94个检测实验室常用标准 检测实验室常见的仪器与耗材标准，实验室安全仪器标准，以及食品实验室标准等等，共94个！你一定用得到！ 实验室常见的仪器与耗材标准 1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求; 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用; 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管; 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头; 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶; 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒; 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管; 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶; 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗; 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管; 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿; 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶; 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶; 14.GB/T11165-2005实验室pH计; 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪; 16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求; 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器:量杯; 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器:分度吸量管; 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器:单标线吸量管; 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器:玻璃烧器的安全要求; 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶; 22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器:量筒; 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器:滴定管; 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器:单标线容量瓶; 25.GB/T 12807-1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 26GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器:玻璃量器的设计和结构原则; 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器:玻璃量器的容量校准和使用方法; 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器:互换球形磨砂接头; 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器:干燥器;
实验室常用标准大全 实验室常见的仪器与耗材标准 GB 21549-2008 实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求 GB/T 21784.2-2008 实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用GB/T 21784.2-2008 实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用GB/T 21298-2007 实验室玻璃仪器试管 GB/T 21297-2007 实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头 GB/T 11414-2007 实验室玻璃仪器瓶 GB/T 12804-2011 实验室玻璃仪器量筒 GB/T 12805-2011 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 28211-2011 实验室玻璃仪器过滤漏斗 GB/T 28212-2011 实验室玻璃仪器冷凝管 GB/T 28213-2011 实验室玻璃仪器培养皿 GB/T 22362-2008 实验室玻璃仪器烧瓶 GB/T 22067-2008 实验室玻璃仪器广口烧瓶 GB/T 11165-2005 实验室pH计 GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪 GB 4793.7-2008 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求 GB 12803-1991 实验室玻璃仪器量杯 GB 12807-1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB 21549-2008 实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求 GBT 11414-2007 实验室玻璃仪器瓶 GBT 12804-2011 实验室玻璃仪器量筒 GBT 12805-2011 实验室玻璃仪器滴定管 GBT 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GBT 12809-1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则
实验室危险化学品、易燃易爆物品安全使用管理规定 五华县潭江中学 为加强危险化学品的安全使用监督管理，根据中华人民共和国国务院《危险化学品安全管理条例》(国务院令第344号)，特制定本管理规定。 一、危险化学品的范围 本规定所指危险化学品，是指中华人民共和国国家标准GB-86《危险货物分类与品名编号》规定的分类标准中的爆炸品、压缩气体和液化气体、易燃液体、易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品、氧化剂和有机过氧化物、毒害品和腐蚀品等七大类及国家经贸委、公安部、国家工商行政管理局《关于加强易制毒化学品生产经营管理的通知》(国经贸产业[2000]1105号)中的两大类易制毒化学品。 二、危险化学品的管理 1.使用、储存危险化学品必须建立危险化学品安全管理制度。 2.使用危险化学品必须按国家相关要求到指定的管理机关备案。 3.危险化学品需经保管员检查登记后方可经指定路线（或消防专用电梯）进入实验室。 4.使用、储存危险化学品需按制定危险化学品安全使用操作规
程。 三、危险化学品的储存 1.储存危险化学品要落实保管责任制，责任到人。保管人员调动应做好交接工作，并及时备案。 2.危险化学品应按规定分类、分项存放，相互之间保持安全距离； 3.危险化学品的存储量不得超过一个季度的用量或一个实验周期所需用量； 4.遇火、遇潮容易燃烧、爆炸或产生有毒气体的危险化学品，不得在露天、潮湿或低洼容易积水的地点存放； 5.受阳光照射易燃烧、易爆炸或产生有毒气体的危险化学品和桶装、罐装等易燃液体、气体应当在阴凉通风地点存放； 6.化学性质防护和灭火方法相互抵触的危险化学品，不得在同一储存室存放。 四、化学废弃物的处理 化学固体、液体废物处理前，必须按国家规范要求进行预处理和使用符合国家要求的包装、容器等存储，随时分级、分类收集，并在外包装醒目位置标明化学废弃物的内容、已经处理的工艺等，并应由专人负责妥善保管，在实验室定点存放，不得随意排放、丢弃、掩埋
实验室常用标准94个,实验室从业者一定用得到 让我们一起来学习检测实验室常见的仪器与耗材标准，实验室安全仪器标准，以及食品实验室标准。这些标准，或许你能用得上！ 实验室常见的仪器和耗材标准 1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求； 2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用； 3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管； 4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头； 5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒； 7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管； 8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶； 9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗； 10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管； 11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿； 12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶； 13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶； 14.GB/T11165-2005实验室pH计； 15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪；
16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求； 17.GB12803-1991实验室玻璃仪器：量杯； 18.GB12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 19.GB12808-1991实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 20.GB21549-2008实验室玻璃仪器：玻璃烧器的安全要求； 21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶； 22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器：量筒； 23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器：滴定管； 24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器：单标线容量瓶； 25.GB/T12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管； 26GB/T12808-1991 实验室玻璃仪器：单标线吸量管； 27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的设计和结构原则； 28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的容量校准和使用方法； 29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器：互换球形磨砂接头； 30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器：干燥器； 31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器：烧杯； 32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器：双口、三口球形圆底烧瓶； 33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器：磨口烧瓶； 34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器：互换锥形磨砂接头； 35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器：试管；
苯 甲 醛 合 成 苯 甲 酸 材料化学09-1 许军 0901130831 羰基是醛的官能团，也是醛类化合物的反应中心。 苯甲醛的结构式如图1： 羰基C O 作为吸电子的钝化基团（或称间位定位取代基，也称第二类 取代基），通过吸电子共轭效应和诱导效应都能够使苯环上的电子云密度降低，因而降低了苯环上亲电取代反映的活性，即钝化了苯环 H 图2亲电取代反映的活性。由图（2）亦可看出：电子云密度降低程度较大的位置是在邻位和对位，因此，相对而言，间位上更容易发
生亲电取代反应。苯甲醛中羰基上的碳原子（或直接与苯环相连的原子）为强极性缺电子原子或带有部分正电的原子，这是由于氧原子的电负性(χ)很大，其值为χ=3.5（仅次于电负性最大的F原子的电负性χ=4.0），因此，吸附了大量的电子而致使羰基碳原子上带有大量正电荷，所以，羰基碳原子易被带有一对未共用的电子的亲核试剂进攻，导致π键异裂，形成两个新的σ键，即发生亲核加成反应。
CH O +Y C O +HY 增长： C O +O 2O CHO O +O
⒊苯甲醛没有α活泼氢，可在强碱的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成苯甲酸，另一分子的醛被还原成苯甲醇。这是一个歧化反应（dismutation reaction），称之为Cannizzaro反应（康尼查罗）。例如：苯甲醛在浓氢氧化钠溶液的作用下，得到等分子的的苯甲酸和苯甲醇： 2 CHO CH Array 2OH COO 反应机理如下图所示：
C H OH O OH CH 2OH COO COOH CH 2O H OH 首先OH ˉ和羰基进行亲核加成，由于氧原子带有负电荷，致使邻位碳原子排斥电子的能力大大增强，使碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子苯甲醛的羰基碳原子上。其中给出氢负离子的叫做授体，接受氢的叫做受体。 虽然反应过程中苯甲酸与苯甲醇同在溶液中，但是二者只在酸性条件下才发生酯化反应。而且，高锰酸钾与硫酸锰在碱性条件下可制得二氧化锰，新制的二氧化锰可将不饱和键上的醇氧化得到相应的醛或酮，不饱和键不受影响， 此处便可将副产物苯甲醇再氧化为苯甲醛，从而得到苯甲酸， 反应方成如下： 2KMnO 44NaOH MnO 43522MnO 2K 2SO 4Na 2SO 4H 2O