常考点高考题——化学实验评价题
该题型为对题中提出的实验方案的评价。这是一种较高层次的能力考查题。要解好这类题需要掌握相关理论知识，以及实验操作技能。
化学实验的评价
33．用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。(03MCE理综)(03天津理综化)
方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法。
（3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是。
方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是。
（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止
水夹，塞紧塞子后的实验步骤是。
（4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由
是。
33．方法一（1）稀H2SO4、铁屑
（2）煮沸
（3）避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2
方法二（1）稀H2SO4、铁屑
（2）NaOH溶液
（3）检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。
（4）试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入。
18．为研究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
乙同学发现在甲同学的实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体。由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。
请你回答下列问题：
(1)写出甲同学实验中两个主要的化学方程式(上海2002.26)
(2)甲同学设计的实验(填能或不能)验证乙炔与溴发生加成反应，其理由是
(多选扣分)
A.使溴水褪色的反应，未必是加成反应
B.使溴水褪色的反应，就是加成反应
C.使溴水褪色的物质，未必是乙炔
D.使溴水褪色的物质，就是乙炔
(3)乙同学推测出乙炔中必定含有的一种杂质气体是，它与溴水反应的化学方程式是，在验证过程中必须全部除去。
(4)请你选用下列四个装置(可重复使用)来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方框，并写出装置内所放的化学药品。
(5)为验证这一反应是加成而不是取代，丙同学提出可用pH试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是。
18.(1) CaC2＋2H2O → Ca(OH)2＋C2H2↑；CH≡CH＋Br2 → CHBr＝CHBr
(或CH≡CH＋2Br2 → CHBr2CHBr2)
(2)不能；A、C
(3) H2S；H2S＋Br2＝2HBr＋S↓
(4) c；b；CuSO4溶液；CuSO4溶液
(5)如若发生取代反应，必定生成HBr，溶液酸性将会明显增强，故可用pH试纸验证。
20．下图虚线框中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应产生的所有气体产物，填写下列空白。(01春京)
（1）如果将装置中①、②、③三部分仪器的连接顺序变为②、①、③，则可以检出的物
质是__________；不能检出的物质是________________。
（2）如果将仪器的连接顺序变为①、③、②，则可以检出的物质是________；不能检出的物质是_______________。
（3）如果将仪器的连接顺序变为②、③、①，则可以检出的物质是________；不能检出的物质是________________。
20．（1）SO2，CO2；H2O
（2）H2O；SO2，CO2
（3）SO2，CO2；H2O
24．实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物是棕红色、易潮解，100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置、左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。试回答：(01MCE)
(1) B中反应的化学方程式为：__________________________________________;
(2) D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是；
_____________________________________________________________________________。
(3) D中反应化学方程式为：_________________________________________________。
(4)装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________________________________ 。
(5)装置（Ⅱ）的主要缺点是：_______________________________________________。
如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：
_____________________________________________________________________________。
24.(1)MnO2＋4HCl MnCl2＋2H2O＋Cl2↑或2KMnO4＋16HCl＝2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O (2)B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热D (3) 2Fe＋3Cl22FeCl3(4)导管易被产品堵塞，尾气排入空气，易造成环境污染(5)产品易受潮解；在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置(其它既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的合理答案也可以)
28．氨跟氧化铜反应可以制备氮气(2NH3＋3CuO3Cu＋3H2O＋N2)，而氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成Mg(OH)2和NH3。下面是甲、乙两位学
生提出的制备氮化镁的两种实验方案示意框图(实验前系统内的空气已排除；图中箭头表示气体的流向)。(94MCE)
填空和回答问题：
(1) 甲、乙两生提出的实验方案是否能制得氮化镁？(填“能”或“不能”)甲____________，乙____________。
(2) 具体说明不能制得氮化镁的原因(如两个方案都能制得氮化镁，此小题不用回答)。________________________________________________________________________。
28. (1) 不能；能(2) 甲方案中反应产生的NH3全部被浓H2SO4吸收，不能进行后续反应。(未答出“NH3被浓H2SO4吸收”这一含义者，不给分)
19．回答下面问题：(01江西)
（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
19．（1）蒸馏方法。
（2）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
26．用实验确定某酸HA是弱电解质。两同学的方案是：(01上海化学)
甲：①称取一定质量的HA配制0.l mol / L的溶液100 mL；
②用pH试纸测出该溶液的pH值，即可证明HA是弱电解质。
乙：①用已知物质的量浓度的HA溶液、盐酸，分别配制pH＝l的两种酸溶液各100 mL；
②分别取这两种溶液各10 mL，加水稀释为100 mL；
③各取相同体积的两种稀释液装入两个试管，同时加入纯度相同的锌粒，观察现象，即可证明HA是弱电解质。
（1）在两个方案的第①步中，都要用到的定量仪器是
（2）甲方案中，说明HA是弱电解质的理由是测得溶液的pH 1（选填＞、＜、＝）乙方案中，说明HA是弱电解质的现象是（多选扣分）
（a）装HCl溶液的试管中放出H2的速率快；
（b）装HA溶液的试管中放出H2的速率快；
（c）两个试管中产生气体速率一样快。
（3）请你评价：乙方案中难以实现之处和不妥之处
、
（4）请你再提出一个合理而比较容易进行的方案（药品可任取），作简明扼要表述。
26．（1）100 mL容量瓶（注：未标明规格的扣分）
（2）＞；b
（3）配制pH＝l的HA溶液难以实现
不妥之处在于加入的锌粒难以做到表面积相同
（4）配制NaA溶液，测其pH值＞7即证明HA是弱电解质
（注：本题解答若操作简单、现象明显、不是化学教材中讲过的常规方法应属创新，经认可后可给予奖励。）
24．为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确称量瓶Ⅰ中溶液吸收CO2后的增重及剩余气体的体积(实验时只用嘴吸气和呼气)，请填空。(99广东、MCE)
(1)图中瓶Ⅱ的作用是。
(2)对实验装置尚有如下A、B、C、D四种建议，你认为合理的是(填代号) 。
A.在E处增加CaCI2干燥管
B.在F处增加CaCI2干燥管
C.在E和F两处增加CaCI2干燥管
D.不必增加干燥管
(3) 将插入溶液的管子下端改成具有多孔的球泡(图中的Ⅲ)，有利于提高实验的准确度，其理由是。
(4) 实验时先缓缓吸气，再缓缓呼气，反复若干次，得如下数据：瓶Ⅰ溶液增重a g，收集到的气体体积(标准状况)为b L，该呼出气体中CO2的体积分数是(列出算式)：
(5) 实验中若猛吸猛呼，会造成不安全后果，猛吸时会
，猛呼时会。
24. (1)除去吸入空气中的CO2
(2) D
(3) 可增大气体与溶液的接触面积，使气体中的CO 2被充分吸收
(4) 1
-1-1
-1-mol L 4.22mol 44g g L mol L 4.22mol 44g g
???+???a b a (或1-1--1mol L 4.22g mol 44g L g mol L 4.22??+????a b a 、a b a 6.5116.5+、 a
b a 6.5116.5+×100%) (5) 把瓶Ⅰ中的NaOH 溶液吸入口中；把瓶Ⅱ中的NaOH 溶液吹出瓶外
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
化学实验方案评价 一、本专题定位 化学实验方案评价的定位于“实验板块复习”的结束语，是在学生基本完成实验复习的基 础上从实验综合素养上进行一次提升。在这个收尾环节做好以后，学生在面对实验问题时， 不论是思考的方向性上还是敏锐性上都有较大的提升，不论面对多么陌生的实验，总能利用实验方案的基本框架去解构它，不论一个实验问题的信息多么庞杂，总能紧紧拽住实验目的、紧扣实验原理去解读。实验评价是完成这一环节的手段，并不是目的本身，借助实验评价这个抓手让学生多接触一些类型不同的化学实验问题，体会处理化学实验的最基本思路，其直接意义实际上是提高了学生对实验题的审读技能、应对心态。 实验设计和实验评价在思维能力水平上很难说熟高熟低，如果把实验设计纳入思维的创造 层次，则比评价层次还高，而且并不是所有实验学生都具备系统设计能力，也不能要求学生有这么强的能力，而实验评价的思维水平是很弹性的，可深可浅，所以依据不同的目标把化学实验设计和化学实验评价看作两件事是合理的。实验评价活动可以让学生接触很多类型的 实验，目的就是让学生充分体验——处理新颖陌生实验和处理熟悉的基础实验其本质思维是 相同的。 二、广东高考的考查方式 1．（2007年广东）羟基磷灰石[Ca5(PO4)3OH]是一种一种重要的生物无机材料。其常用 的制备方法有两种： 方法A：用浓氨水分别调Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4溶液的pH约为12；在剧烈搅拌下，将(NH4)2HPO4溶液缓慢滴入Ca(NO3)2溶液中。 方法B：剧烈搅拌下，将H3PO4溶液缓慢滴加到Ca(OH)2悬浊液中。 （1）完成方法A和方法B中制备Ca5(PO4)3OH的化学反应方程式： ①5Ca(NO3)2＋3(NH4)2HPO4＋4NH3·H2O＝Ca5(PO4)3OH↓＋＋ ②5Ca(OH)2＋3H3PO4＝ （2）与方法A相比，方法B的优点是。 【突破方法】找方法 A 的缺点，方法A涉及的操作有调pH 、搅拌、缓慢滴入，操作比较复杂；副产物多，原子利用率低。 2．（2013年广东）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。 限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和 导线。 ①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。 要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。 ②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组 装原电池乙，甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ________，其原因是_________________________________________ ______________________________________________________ 【突破方法】找原电池乙的缺点，活泼的电极材料锌可以直接与硫酸铜发 生置换反应，铜单质覆盖在锌的表面，阻止了锌进一步失电子。
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
考前30天之备战2013高考化学冲刺押题系列第三部分专题15 化学实验方案设计与评价 综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题，近几年高考中综合实验题的形式主要有以下几种： 1．对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。 2．提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。 3．对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。 所以，在复习中一方面要以课本实验为基础，强化实验基础知识和基本技能。另一方面选取一部分典型题目，探究综合实验题的一般解法和思路，培养学生对该类试题的分析能力。 考点一物质的分离、提纯及物质的检验 例1 、下列实验设计和结论相符的是( ) A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中 B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液 【答案】B 【特别提醒】 1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 (1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质若发生变化，不必恢复。 (2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则： 不增、不减、易分离、易复原。
1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么 答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以 甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定 答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质 答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂 答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理 答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？ 答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。 自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？ 答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析
化学实验方案的设计与评价随堂检测 1．水在很多实验中必不可少，但有时水的存在可能使实验产生误差。下列实验中，水的存在使实验结果偏低的是() A．配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液时，容量瓶中预先有少量水 B．中和热测定实验中，用作反应容器的小烧杯中预先有少量水 C．中和滴定实验中，盛放待测液的锥形瓶中预先有少量水 D．中和滴定实验中，盛放标准液的滴定管中预先有少量水 2．在实验室中进行下列操作时能达到目的的是() A．可用溴水除去乙烷中的乙烯 B．可用Ba(NO3)2、稀盐酸确定Na2SO3溶液是否变质 C．可用银氨溶液确定某糖是否为葡萄糖 D．可用过量的浓氨水除去Fe(OH)3中的Al(OH)3 3．下列实验操作能达到实验目的的是() 实验目的实验操作 A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干 C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 23 性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是() A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 5．[2019·沈阳模拟]下列有关实验的说法正确的是() 选项实验目的实验操作 A分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液将混合液倒入过滤器中过滤 B证明K sp(CuS)＜K sp(ZnS)向10 mL 0.1 mol·L－1Na2S溶液中滴入几滴0.1
分析天平的称量练习 1.如何表示天平的灵敏度？一般分析实验实所用的电光天平的灵敏度以多少为宜？灵敏度太低或太高有什么不好？ 答：天平的灵敏度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力，可以表示天平盘上增加1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。 2.什么是天平的零点和平衡点？电光天平的零点应怎样调节？如果偏离太大，又应该怎样调节？ 答：零点：天平没有载重情况时，天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。平衡点：天平有载重情况时，两边载重相等时，天平静止的那点。天平零点的调节：用金属拉杆调节，如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。 3.为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下？ 答：没有托住以前，天平的整个重量由三个玛瑙刀口支撑，如果把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。 4.减量法的称量是怎样进行的？增量法的称量是怎样进行的？它们各有什么优缺点？宜在何种情况下采用？ 答：递减法：先称出（称量瓶+试样）倒出前的质量，再称出（称量瓶+试样）倒出后的质量相减，得出倒出试样的质量。增量法：先称出容器的质量，在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。 5.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？ 答：打开天平门，将相应的容器放入天平的称量盘中，关上天平门，待读数稳定后按下“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。 6. 在实验中记录称量数据应准至几位？ 答：应准确至小数点后四位即0.1mg。 7.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？ 答：因为每次称量会有±0.1 mg的误差，所以实验中m1-m2会有±0.2 mg的误差，m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。（注：我们书上只要求小于0.5 mg）s酸 碱标准液的配制和浓度比较 一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。
化学实验题精选及解答（初三） 1.按下图的装置进行实验，在A、B、C、D处发生了化学反应。 请你填写实验报告 实验内容实验现象反应的化学方程式反应类 型A B C D [分析]：锌跟稀硫酸反应生成氢气，使氢气充满反应装置，再点燃酒精灯，防止因混有空气而引起爆炸。氧化铜跟氢气反应生成光亮的紫红色的铜和水蒸气，水蒸气随着没有反应完的氢气经过盛有干燥剂的干燥管被吸收了，再点燃C、D处的氢气，纯净的氢气分别在空气和氯气中安静地燃烧起来。 [解答]： 实验内容实验现象反应的化学方程式反应类型 A 锌粒表面上有气泡产生Zn+H 2SO 4 =ZnSO 4 +H 2 ↑置换反应 B 黑色的粉末变成光亮的紫红色 粉末，同时在远离酒精灯火焰处 玻璃管内壁有水珠 置换反应 C 呈苍白色火焰，放出大量的热， 有刺激性气味气体生成，在瓶口 形成白雾，同时集气瓶内黄绿色 褪去 化合反应 D 呈淡蓝色火焰，放热，使小烧杯 发热，小烧杯内壁有水珠生成 化合反应 2.用下列装置连接成一套测定水的组成的实验装置。
A．B．C．D． (1)所用实验装置的连接顺序为_________________。 (2)装置C的作用是________________________，若不用C装置，测定出来的氢元素与氧元素的质量比会___________(偏高或偏低) (3)测量数据用m 1、m 2 、m 3 、m 4 表示如下： 仪器名称实验前实验后 氧化铜和玻璃管m 1m 3 氯化钙和U形管m 2m 4 则在水中氢元素与氧元素的质量比是__________。 (4)如果在停止加热的同时，就停止了通入氢气，并拆开装置，则测定结果氢元素与氧元素的质量比_________。（偏高或偏低） [分析]：本实验是测定水中氢元素与氧元素的质量比，利用氢气还原氧化铜，生成水和铜测出氧化铜中的氧和生成水的质量，便可计算出水中氢元素与氧元素的质量比。首先制取氢气，为了防止生成的氢气中带有水蒸气，再将氢气通过盛有碱石灰的干燥管，吸收其中的水蒸气，将干燥的氢气通过受热的氧化铜，使氧化铜跟氢气反应生成的水再被盛有固体氯化钙的U形管在较低温条件下吸收，所以实验仪器的连接顺序应为B、C、A、D。生成的氢气如果不用C装置干燥，测出 的水的质量即m 4-m 2 的值偏高，这样测定出的氢元素与氧元素的质量比会偏高， 因在生成的水中，所含氧元素的质量来自氧化铜中的氧元素质量，即m 1-m 3 ，这 样便可知水中氢元素的质量，即(m 4-m 2 )-(m 1 -m 3 )所以水中氢元素与氧元素的质量 比为：。如果在停止加热的同时，就停通入氢气，并拆开实验装置，其后果是使热的铜重新跟空气中的氧气反应，又生成氧化铜，这样测 出的m 3数值偏高，因而m 1 -m 3 的值偏低，使(m 4 -m 2 )-(m 1 -m 3 )的值偏高，导致 偏高，即此时会使水中的氢元素与氧元素的质量比偏高。 [解答]： (1)B、C、A、D (2)干燥氢气，偏高
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
实验方案的设计与评价 一、实验方案的设计 （一）、一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品和实验步骤、实验现象记录，及结果处理、问题和讨论等。 （二）、实验方案设计的基本要求 1、科学性 （1）、当制备具有还原性的物质时，不能用强氧化性酸，如： ①、制氢气不能用HNO3、浓H2SO4，宜用稀H2SO4等。另外，宜用粗锌（利用原电池原 理加快反应速率），不宜用纯锌（反应速率慢）。 ②、同理，制H2S、HBr、HI等气体时，皆不宜用浓H2SO4。前者宜用稀盐酸，后两者宜 用浓磷酸。 FeS + 2HCl = FeCl2 + H2S↑H3PO4 + NaBr NaH2PO4+ HBr↑（制HI用NaI） （2）、与反应进行、停滞有关的问题 用CaCO3制CO2，不宜用H2SO4。生成的微溶物CaSO4会覆盖在CaCO3表面，阻止反应进 一步进行。 （3）、MnO2和浓盐酸在加热条件下反应，制备的Cl2中含HCl气体和水蒸气较多；若用KMnO4代替MnO2进行反应，由于反应不需加热，使制得的Cl2中含HCl气体和水蒸气极少。 （4）、酸性废气可用碱石灰或强碱溶液吸收，不用石灰水，因为Ca（OH）2属于微溶物质，石灰水中Ca（OH）2的含量少。 （5）、检查多个连续装置的气密性，一般不用手悟法，因为手掌热量有限。 （6）、用排水法测量气体体积时，一定要注意装置内外压强应相同。 （7）、实验室制备Al（OH）3的反应原理有两个：由Al3+制Al（OH）3，需加氨水；由AlO2-制Al（OH）3，需通CO2气体。 （8）、装置顺序中，应先除杂后干燥。如实验室制取Cl2的装置中，应先用饱和食盐水除去HCl气体，后用浓H2SO4吸收水蒸气。 2、可行性 （1）、在制备Fe（OH）2时，宜将NaOH溶液煮沸，以除去NaOH溶液中溶解的O2；其次在新制的FeSO4溶液中加一层苯，可以隔离空气中的O2，防止生成的Fe（OH）2被氧化。（2）、实验室一般不宜采用高压、低压和低温（低于0℃）等条件。 （3）、在急用时：宜将浓氨水滴入碱石灰中制取NH3，不宜用NH4Cl与Ca（OH）2反应制取NH3；又如，宜将浓HCl滴入固体KMnO4中制备Cl2；还有将H2O2滴入MnO2中制O2，或将H2O滴入固体Na2O2中制备O2等。 （4）、收集气体的方法可因气体性质和所提供的装置而异。 （5）、尾气处理时可采用多种防倒吸的装置。 3、安全性 实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作，当必须使用时，应注意有毒药品的回收处理，要牢记操作中应注意的事项，以防造成环境污染和人身伤害。（1）、制备可燃性气体，在点燃前务必认真验纯，以防爆炸！ （2）、易溶于水的气体，用溶液吸收时应使用防倒吸装置。 （3）、对强氧化剂（如KClO3等）及它与强还原剂的混合物，千万不能随意研磨，以防止
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
高考化学实验题分析 高考化学的大题以实验题为主，分析其中问题能有助于我们更好应对。以下就是我整理的，建议熟读才能在考试中运用得当。 ：明确高考化学实验题能力要求 1.用正确的化学实验基本操作来完成规定的"学生实验"的能力 高考化学试题中对化学实验基本操作考查中，既有常见仪器的主要规格及其使用，又有实验操作;既有对正确操作的理解，又有对错误操作的辩认。在高考中有时直接考查某一"学生实验"，也有时是按照某些"学生实验"的基本要求，或由其发展、派生出来的内容来命题，借以考查本项实验能力。 2.观测、记录实验现象，分析实验结果，处理实验数据，得出正确的结论。 在高考化学试题考查实验能力的题目中，对实验现象的考查，既可以是直接由实验现象得出正确的结论;也可以是将实验的方法与正确的结论联系起来进行设问。对实验结果的分析，一般地是要求考生分析实验的关键、细节以及产生的误差等等。实验结果的处理，既可能直接报告数据，也可能从有关数据中归纳出定量的计算公式，绘制出一定的变化曲线。 3.初步处理实验中有关安全问题的能力。 高考实验能力中要求考生要有高度的安全意识，具有安全操作知识和处理安全问题的能力。考生的安全意识有以下三方面的含义：
①对实验的认识应该十分明确，在化学实验中可能有那些不安全的因素，以及如何防范。 ②实验的操作方法和实验装置要正确、规范，以防止事故的发生。 ③一旦有事故发生时，要镇定、敏捷、果断地处理。 一般在化学实验中可能出现以下几种不安全的因素： (1)有毒气体排放：作为考生应该十分清楚在化学实验过程中哪些实验会产生有毒气体的排放，如何消除有毒气体造成的不安全因素。消除有毒气体一般采用相对应的尾气处理装置。 (2)溶液发生倒吸：溶液的倒吸主要是反应容器中压强下降引起的，引起容器中压强下降的原因是气体急速溶解和容器内温度的下降。作为考生应该知道①那些实验有可能会有溶液倒吸现象的发生，②如何进行正确的实验操作以避免溶液倒吸，③怎样安装防倒吸装置及安全瓶的使用原理。 (3)试管发生破裂：在氨气、氧气、甲烷等实验室制取中，都是采用固体与固体加热的发生装置来制取的，为避免试管的破裂必须采用正确的操作 ①如试管口向下倾斜，避免反应中形成的水倒流; ②加热不要过于剧烈;③选择适合的反应物质 (4)反应溶液暴沸：一般纯液体加热或液体和液体混合加热都会有可能产生溶液暴沸现象，所以如果在容器中进行该项实验时除了反应物用量要控制外，还要求在反应混合物中加碎瓷片以防止溶液在反应中暴沸。 (5)腐蚀液滴飞溅：浓硫酸、溴水、浓硝酸、苯酚等在实验操作中使用不当都有可能液滴飞溅，造成人的皮肤灼伤，做为考生应该知道如何采用
实验方案的设计与评价 考点内容年份题型题号分值考查方式 实验方案 的设计与 评价 2014 选择题 5 2 以选择题形式考查实验设计能否达到目的 2013 实验探究题35 2 以实验探究题的形式考查验证氢氧化钙的方案设计 2012 选择题14 2 以选择题形式考查了对理化实验的分析 本讲内容在我省中考中多以选择题和实验探究题的形式出现，占试卷分值约为2分，预计在2016年我省中考仍将以理化综合题的形式，采取实验拼图的形式(也叫实验拼，即物理实验和化学实验拼在一起)考查对实验的设计及综合评价能力。 实验方案的设计 1．实验设计的基本要求： (1)科学性：实验原理、实验方法和操作过程必须科学、严谨、合理。 (2)安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作，尽量避免与有毒物质接触。 (3)可行性：设计的实验方案要切实可行，所选药品、仪器、装置经济可靠。 (4)简约性：实验设计应简单易行。装置简单，实验操作简便，实验现象明显。 2．解题思路和方法： (1)明确目的原理：明确实验的目的原理，弄清题目所给的新信息。 (2)选择仪器药品：选择合理的化学仪器和药品。 (3)设计装置步骤：设计出合理的实验装置和实验操作步骤。 (4)记录现象数据：全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。 实验方案的评价 这类试题的出现，使化学实验命题中批判思想得到更新和升华。对实验方案的评价一般从以下角度进行：1．可行性： (1)实验原理是否正确、可行； (2)实验操作是否安全、合理； (3)实验步骤是否简单、科学； (4)实验现象是否明显； (5)实验结果是否与实验目的一致等。 2．“绿色化学”： (1)原料是否易得、安全、无毒； (2)反应速率是否适中； (3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高； (4)合成过程中是否会造成环境污染。 命题点1实验方案的设计 (2014·河北)如图所示实验设计不能达到目的的是()
分析化学实验基本知识与基本技能复习资料 请复习《分析化学实验》（第三版）华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题！！ 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 1.试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。 三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。
【典型例题】 [例1] 某同学通过下列装置进行实验，推断SO2与Na2O2反应的产物，已知SO2可由浓H2SO4与Na2SO3反应制取，Na2O2完全反应。 （1）怎样确定反应中是否有O2生成？； （2）装置B的作用是；装置D的作用是； （3）该同学为了确定另一产物是Na2SO3还是Na2SO4，设计实验如下： 你认为该同学的实验是否合理，理由。 （4）若你认为不合理，请你设计一个合理实验来确定产物（括号填加入物质，方框填现象）；若你认为合理，可不回答此问。 答案：（1）用带火星的木条靠近干燥管口a，观察是否复燃。（2）干燥SO2，防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应；防止空气中水蒸气进入C装置与Na2O2反应生成O2；同时吸收过量的SO2，防止干扰O2的检验和污染空气。（3）不合理，固体中有Na2SO3时也具有此现象（4）盐酸，无明显现象BaCl2溶液或Ba（NO3）2溶液，白色沉淀 解析：考察检验实验的设计。
[例2] 某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，试 设计一个实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。 供选用的试剂有：①稀HCl ②稀HNO3③稀H2SO4 ④ NaOH溶液⑤ Na2CO3溶液⑥ BaCl2溶液⑦ Ba（OH） 2溶液⑧ Ba（NO3）2溶液 供选用的实验操作有：A. 加热 B. 过滤 C. 分液 D. 蒸发 E. 蒸馏 F. 结晶 要求：试剂不超过三种，空格按要求填人试剂或操作的 序号，可不填满。 实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，然后填下列 空格： 选择试剂 选择操作 答案：选择试剂⑦⑤②选择操作 A B A 解析：考察除杂实验设计。 [例3] 选择使用下列仪器、药品验证由铜和适量浓硝酸反应 产生的气体中含有NO（N2和O2的用量可自由控制） 已知：Ⅰ NO+NO2+2OH-=2NO2-+H2O；Ⅱ气体液化温度NO2：21℃， NO：-152℃ （1）现有甲、乙、丙3位同学分别设计了以下3个实验 方案（用仪器的连接顺序表示）。 甲：A→C→F→D→B 乙：A→B→C→E 丙：A→F
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。