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水分测定作业指导

水分测定作业指导
水分测定作业指导

模块二:食品营养成分检测操作及规范

项目一水分测定

任务食品中水分的测定

第一法直接干燥法

一、工作准备

1、试剂

(1)盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。

(2)氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。(3)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(6 mol/L)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6 mol/L)煮沸0.5 h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

2、仪器

(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶

(2)电热恒温干燥箱

(3)干燥器:内附有效干燥剂

(4)天平:感量为0.1 mg

3、参考标准

GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定

二、检验程序

见图2-1:

101℃~105℃干燥箱,称量瓶恒重

称取样品

样品处理

101℃~105℃干燥箱,样品及称量瓶恒重

数据记录及处理

出具报告

图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图

三、操作规程 1.固体样品

取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h ,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h ,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg ,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm ,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g ~10g 试样(精确至0.0001g ),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm ,如为疏松试样,厚度不超过10mm ,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h ~4 h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 2.半固体或液体试样

取洁净的称量瓶,内加10g 海砂及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h 后取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g ~10g 试样(精确至0.0001g ),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置101℃~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 四、原始记录见表2-1

表2-1 直接干燥法测定食品中水分 原始数据记录表 平行样序号 1 2

m :样品的质量,g

m 1:称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g m 2:称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g

m 3:称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,g X :样品水分含量,%

五、结果计算

试样中的水分的含量按式2-1计算:

100312

1?--=

m m m m X (式2-1)

式中:X ——试样中水分的含量,g/100g ;

m 1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g ;

m

——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g;

2

——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,g。

m

3

水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。

六、操作要点

1、恒重时,两次恒重值在最后的计算中,取质量较小的一次称量值。

2、直接干燥法所用设备和操作简单,但时间较长,不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。(糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定)。

3、测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg。

4、样品应迅速研磨,以防止水分损失。

5、由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水,因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。

6、本法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

第二法减压干燥法

一、工作准备

1、仪器

(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶

(2)真空干燥箱

(3)干燥器:内附有效干燥剂

(4)天平:感量为0.1mg

3、参考标准

GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定

二、检验程序见图2-2:

三、操作规程

1.试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。

2.测定:取已恒重的称量瓶称取约2g ~10g (精确至0.0001g )试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40 kPa~53 kPa),并同时加热至所需温度60℃±5℃。

3.关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4 h 后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。

4.取出称量瓶,放入干燥器中0.5h 后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 四、原始记录见表2-2

表2-2减压干燥法测定食品中水分 原始数据记录表

平行样序号 1

2

m :样品的质量,g

m 1:称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g m 2:称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g

m 3:称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,g X :样品水分含量,%

101℃~105℃干燥箱,称量瓶恒重

称取样品 样品处理

真空干燥箱(抽真空),60℃±5℃,样品及称量瓶恒重

数据记录及处理

出具报告

图2-2 减压干燥法测定食品中水分检验流程图

五、结果计算

试样中的水分的含量按2-2式计算:

100312

1?--=

m m m m X (式2-2)

式中:X ——试样中水分的含量,g/100g ;

m 1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g ; m 2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,g ; m 3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,g 。

水分含量≥1g/100g 时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g 时,结果保留两位有效数字。 六、操作要点

1、真空烘箱内各部位温度要均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。

2、实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间。

3、恒重一般以减量不超过0.5mg 时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg 的减量值为恒重标准。

4、本法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品))中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品(糖、味精除外)。

第三法蒸馏法

一、工作准备 1、试剂

甲苯或二甲苯(化学纯):取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。 2、仪器

(1)水分测定器:水分接收管容量5mL ,最小刻度值0.1mL ,容量误差小于0.1 mL 。

(2)天平:感量为0.1mg 。 3、参考标准

GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定 二、检验程序见图2-3:

三、操作规程

1.试样处理:准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2mL ~5mL ,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入250mL 锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL ,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做试剂空白。

2.测定:加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min 不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。 四、原始记录见表2-3

表2-3 蒸馏法测定食品中水分 原始数据记录表

平行样序号 1 2

m :试样的质量,g

V 0:做试剂空白时,接收管内水的体积,mL V :接收管内水的体积,mL X :试样的水分含量,%

五、结果计算

试样中的水分的含量按2-3式计算:

1000

?-=

m V V X (式2-3)

式中:X ——试样的水分含量,mL/100g ;(或按水在20 ℃的密度0.998,20g/mL

称取样品 样品处理 蒸馏测定

数据记录及处理

出具报告

图2-3 蒸馏法法测定食品中水分检验流程图

计算质量);

——做试剂空白时,接收管内水的体积,mL;

V

V——接收管内水的体积,mL;

m——试样的质量,g;

100——单位换算系数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

六、操作要点

1、这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。

2、为防止出现乳浊液,可添加少量戊醇或异丁醇。

3、为改善水分的馏出,对于富含糖分或蛋白质的黏性食品,可将其分散涂布于硅藻土上。

4、对热稳定性差的食品应选用低沸点溶剂(如苯),也可将其分散涂布于硅藻土上。

5、试剂空白为甲苯或二甲苯的试剂空白。

6、本法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

第四法卡尔·费休法

一、工作准备

1、试剂

(1)卡尔·费休试剂。

(2)无水甲醇(CH 4 O):优级纯。

2、仪器

(1)卡尔·费休水分测定仪。

(2)天平:感量为0.1 mg

3、参考标准

GB 5009.3-2010 食品安全国家标准食品中水分的测定

二、检验程序

见图2-4:

三、操作规程

1.卡尔·费休试剂的标定(容量法)

在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10mg 水(精确至0.0001g ),滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V )。

卡尔·费休试剂的滴定度按式2-4计算:

V M

T

(式2-4)

式中:T ——卡尔·费休试剂的滴定度,mg/mL ; M ——水的质量,mg ;

V ——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量,mL 。

2.试样前处理:可粉碎的固体试样要尽量粉碎,使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。

3.测定:于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中;对于不易溶解的试样,应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10μg ,容量法应大于100μg 。对于某些需要较长时间滴定的试样,需要扣除其漂移量。

4.漂移量的测定:在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂,并滴定至终点,放置

卡尔·费休试剂的标定

样品前处理

水分的测定

数据记录及处理

出具报告

漂移量的测定

图2-4 卡尔费休法测定食品中水分检验流程图

不少于10min 后再滴定至终点,两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D )。

四、原始记录见表2-4

表2-4卡尔费休法测定食品中水分 原始数据记录表

平行样序号 1 2

M :样品的质量,g

V 1:滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值,mL T :卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值,g/mL V 2:液体样品体积的数值,mL D :漂移量,mL/min

t :滴定时所消耗的时间,min ρ:液体样品的密度,g/mL X :样品水分含量,%

五、结果计算

固体试样中的水分的含量按式2-5计算:

100

)(1???-=

M T

t D V X (式2-5)

液体试样中的水分的含量按式2-6计算:

100

)(21???-=

ρV T

t D V X (式2-6)

式中:X ——试样中水分的含量,g/100g ;

V 1——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值,mL ; T ——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值,g/mL ; M ——样品质量的数值,克g ; V 2——液体样品体积的数值,mL ; D ——漂移量,mL/min ;

t ——滴定时所消耗的时间,min ; ρ——液体样品的密度,g/mL 。

水分含量≥1g/100g 时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g 时,计算结果保留两位有效数字。 六、操作要点

1、卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

2、在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。

3、卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(<5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些,否则将产生较大的测定误差。

4、在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。

5、本法适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。适用于水分含量大于

1.0×10-3g/100g的样品。

七、思考题

1、食品中水分的测定(直接干燥法)应该属于分析法。

2、某桃酥样品水分测定值为12%,则该桃酥水分含量是否达到SB/T10032的标准要求。(是或否)

3、糖果水分测定选用减压干燥法是因为糖果容易。

4、SB/T10024中对巧克力制品的水分指标要求为%。

5、后面不是干燥常用的称量皿的是(A、玻璃称量皿B、不锈钢称量皿C、表面皿D、铝质)。

6、在恒重操作中,如果干燥后反而增重了,这时一般将作为最后恒重重量。

7、请回答以下食品分别采用哪种方法测水分含量:桃罐头、冰激凌、香料、蜂蜜。

8、减压干燥常用的称量皿是。

9、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是。

10、干燥器内常放入的干燥剂是。

11、测定水分最为专一,也是测定水分最为准确的化学方法是。

12、水分测定中干燥到恒重的标准是。

13、类样品在干燥之前,应加入精制海砂。

14、样品烘干后,正确的操作是:,然后称重。

15、减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是。

16、称量皿真空干燥法比强力通风干燥法的优势在哪儿?

17、在液体食品的水分分析步骤中,需要在称好的样品中增加1~2mL去离子水,这是为什么?对结果会不会有影响呢?

18、干燥法测定食品中水分的前提条件是什么?

19、在干燥过程中加入干燥的海砂的目的是什么?

20、试比较水分测定的各种方法的适用范围?

八、检查与评估

1、学生自我检查

学生通过对本项目的学习,独立填写学习情况检查表(表2-5),以检查自己对本任务学习的掌握情况。

表2-5学习情况检查表

下面说法正确的画“√”,错误的画“×”

水分测定的标准号是GB/T 5009.3-2008。

热空气干燥时,样品颗粒太大,会过低估计水分含量。

热空气干燥时,样品具有吸湿性是,测定结果会偏低。

蒸馏法测水分时,冷凝器中若有残留水滴,会使结果偏低。

卡尔费休法中,样品研磨的非常粗糙,会导致结果偏低。

水分测定时,为了让水分蒸发快一些,应将烘箱的门打开一些。

电炉烘干的方法也可进行水分的测定。

采用烘箱干燥法测定食品中水分,当样品的脂肪氧化时,水分

测定的结果是偏高

食品中的水分含量是指食品中水的总含量,可用%或Aw来表

示。

减压干燥法适用于不易除去结合水的食品。

2、指导教师评估

指导教师在整个教学过程中,关注每个小组的检测过程及小组成员的动手能

力,并对小组成员动手能力进行考核,学生对所学的各项任务进行抽签决定考核的内容。将具体的考核过程填入表2-6。

表2-6食品中水分测定评估表

项目考核内容分值考核记录(以“√”表示)主要扣分点记录得分准备

阶段资料查阅情况 5

详细

不详细

制定方案阶段

小组讨论 5

认真

不认真初步形成操作方案10

准确

不准确整改方案 5

完整

不完整确定方案 5

详细

不详细

执行方案阶段玻璃仪器的清洗、

其他设备的准备

10

准确

不准确称量瓶的恒重10

准确

不准确样品处理10

符合要求

不符合要求水分测定10

得当

不得当原始数据记录10

准确

不准确结果计算与报告10

准确

不准确文明操作 5

准确

不准确完成时间 5

按时

不按时

现场安全监督作业指导书通用版

管理制度编号:YTO-FS-PD573 现场安全监督作业指导书通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

现场安全监督作业指导书通用版 使用提示:本管理制度文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1 目的和范围 1.1 目的 本指导书明确了现场安全监督的职责,工作内容和方法,其目的是与被监督单位共同努力,实现HSE的良好表现和工作目标。 1.2 适用范围 本指导书适用于现场专、兼职监督人员的安全监督工作。 2 HSE目标 促使总公司各单位特别是生产作业和重点施工项目最终达到“零缺陷、零伤害、零污染、零事故,争创一流公司形象”的工作目标,实现总公司生产安全。 3 岗位职责 a.接受公司安全监督站的委派后,负责派驻单位的安全监督工作,行使监督职权,承担安全监督责任。 b.根据项目施工设计方案或生产作业现场实际,编制现场安全监督工作计划。

c.严格执行《安全监督作业指导书》,并依据监督工作计划和HSE相关标准,监督生产作业现场的安全管理、安全教育、应急预案、“一书一表”的编制和执行情况,督促现场HSE体系的运行、审核及评审工作的落实。 d.对监督过程中发现的安全隐患及“三违”现象应及时制止,下发书面整改通知,监督现场执行,及时向安全监督站汇报,并作好记录;对被监督单位未及时整改的隐患,应说明原因,并监督其作好应急措施,报安全监督站处理。 e.有权对现场“三违”行为及对出现的安全隐患拒不整改者提出处理意见按有关处罚规定给予处罚,并监督被处罚单位按时将罚金在规定的时间内上缴总公司指定的各级财务部门。 f.对项目实施过程中的大型施工和特殊作业,安全监督必须亲自到现场,及时了解施工方案和技术措施,掌握进展情况,督促现场应急预案的编制和落实,监督各岗位严格按操作规程和作业要求施工,确保施工安全。 g.负责各级检查组对现场提出的安全隐患进行督促整改,并将整改落实情况及时报告安全监督站;在发现重大安全隐患或违章行为将危及安全生产,且将造成严重后果的紧急情况时,有权决定停工或建议停产,并及时向安全总监汇报;若不属于紧急情况,则必须请示安全监督站并得到指示后,再作处理。

水分检测仪中文操作手册

1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册 指导手册 M7000 系列 版本 B

2 重要标识 这个警告标志提醒用户人身安全 这是高压标志提示有高压存在 这个警告标志提醒用户有激光射线存在 警告标签 注意:在操作HALO-H2O之前请确认已阅读手册中所有的警告注释,为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息,您必须在操作仪器之前通读此手册,否则可能对仪器造成损害。  使用有毒,易燃易爆或混合后易爆气体(如氢气和氧气混合)之前,请先用惰性气体彻底吹扫管路,否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险,对仪器造成损害。  使用合格的独立电源线(1米,120V或220V, 2极3相电源,接地,耐压15A)  在进行任何维修维护装箱之前,请切断电源

3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口,防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

安全检查作业指导书

编号:SY-AQ-05060 ( 安全管理) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 安全检查作业指导书 Work instruction for safety inspection

安全检查作业指导书 导语:进行安全管理的目的是预防、消灭事故,防止或消除事故伤害,保护劳动者的安全与健康。在安全管 理的四项主要内容中,虽然都是为了达到安全管理的目的,但是对生产因素状态的控制,与安全管理目的关 系更直接,显得更为突出。 1.目的 为健全本司的安全生产管理制度,依据《中华人民共和国安全生产法》等有关法令之规定,及时发现生产过程和作业环境中的不安全因素,防范和遏制安全事故的发生、改善劳动条件等,特制定本作业指导书。用于指导安全员、保安员及生产车间的兼职安全员的安全检查工作。 2.范围 适用于公司所有单位之作业场所、生活场所现状环境和设施设备的检查等。 3.权责 3.1管理处安全室 3.1.1负责本本作业指导书的编制与修订。 3.1.2负责检查全厂所有地方的安全隐患,并及时提出整改方案。

3.1.3对各部门提出的安全隐患与整改意见应积极的调查处理。 3.2生产部(所管辖的作业场所) 3.2.1每日上班前和下班后负责安排人员对本部进行一次安全巡查。 3.2.2负责本部的安全隐患整改。 3.3工务部维修组 3.3.1负责全厂的安全机器设备的巡查与维修。 3.3.2全面配合各部门做好安全隐患整改。 4.定义 4.1安全检查:指对生产、生活环境和生产过程中可能存在的隐患、有害与危险因素、缺失等进行查证,以确定隐患或有害与危险因素、缺失的存在状态,以及它们转化为事故的条件,以便制定整改措施,消除隐患和有害与危险因素,确保生产和生活的安全。 5.内容 5.1消防安全检查 5.1.1检查消防设施、设备的现状状况,对有缺失的作好登记记

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书, 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、种子,菜籽,烟草,化工,茶叶,食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围(%): 0.01%-100% 测定试样重量(g): 0-90 最大称重量:(g): 20 称量最小读数(g): 0.001 水分含量可读性(%): 0.01 温度设定范围(℃):室温-160 显示参数: 7种 通讯接口:标准RS232接口 波特率:9600/S比特 通讯方式:MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源:电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度:-40℃-50℃ 工作环境温度:-5℃-50℃ 相对湿度:≤80%RΗ 外形尺寸:380mm×205mm×325mm 净重量:3.7kg 1

1水分测定标准操作规程

1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1.依据:中国药典2015年版一部。 4.2.第一法(烘干法):本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法:取供试品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置于干燥中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。 阿胶水分的检测根据第一烘干法进行检测。 4.3.第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。 4.3.1 仪器装置:A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。 4.3.2 测定法:取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热, 待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出,即测定管刻度部 分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水

黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。 【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 4.4.第三法(减压干燥法):本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.4.1 减压干燥器:取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm 的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。 4.4.2 测定法:取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。 4.5.第四法(气相色谱法): 4.5.1 色谱条件与系统适用性试验:用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱标准操作规程测定,应符合下列要求: 4.5.1.1 理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇峰计算应大于150; 4.5.1.2 水和乙醇两峰的分离度应大于2. 4.5.1.3 用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 4.5.2 对照溶液的制备:取纯化水约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至 刻度,摇匀,即得。 4.5.3 供试品溶液的制备:取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞的锥形瓶中,精密加入无水乙醇50ml,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置 12小时,再超声处理20分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。 4.5.4 测定法:取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 4.5.5 附注:

现场检测安全作业指导书范文

现场检测安全作业 指导书 1

安全作业指导书二零一四年七月

一、目的 全体员工树立“安全第一,预防为主”的方针,组织全体员工学习各种安全生产的规章制度,提高全员“安全生产”的意识。做好项目的安全建设工作,完善现场的安全设施,搞好现场安全管理工作,努力实现工程安全生产无死亡的目标。 二、范围 适用于从事现场检测工作人员的安全防护工作。 三、职责 1、由主管领导和各部部长组成安全工作小组,全面负责检测现场 的安全检查工作; 2、检查部质量监督员负责本部门安全保卫防护工作的日常监督管 理; 3、企业管理部负责本机构安全保卫防护工作的日常管理、监督检 查及验证; 4、企业管理部负责消防器材和防盗设备的配备、更新和查验。 四、工作程序 1、安全教育 检查部经常开展安全教育,学习安全常识,建立与检查工作相适应的安全责任制度,提高员工安全意识,并将安全工作落实到相关责任人。建立“安全教育制度”做好现场人员进场安全教育工作,建立现场“安全交底制度”,进场人员必须接受安全教育及培训。新入场人员

要进行三级安全教育。 1.1、公司教育有: ①、一般教育(建筑工程的特点、安全要求和企业、项目当前的安全生产形势教育); ②、安全生产法律法规和制度教育; ③、安全知识教育; ④、安全事故典型案例教育; 1.2、施工现场进行安全教育: ①、进入施工现场必须带好安全帽,扣好帽带,并正确使用个人劳动防护用品。 ②、2米以上的高处,悬空作业、无安全设施的,必须戴好安全带,扣好保险钩。 ③、高处作业时不准往上或往下乱抛材料和工具等物件。 ④、各种电动机械设备必须有可靠有效的安全接地和防雷装置,方能开动使用。 ⑤、无操作证人员,严禁使用机电设备(不含手持电动工具)。 1.3、各操作岗位安全教育: 岗位教育包括经理(项目经理)教育、技术管理负责人员教育、安全管理负责人教育、安全员教育、劳务队管理人员教育、其它人员的教育。 1.3.1、项目经理教育包括:

KF-1水分测定仪操作规程

KF-1水分测定仪操作规程 1 原理: 本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点: 根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法: 2.1 玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图

2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T):

水分测定操作规程

水分测定操作规程 一、目的 了解采用常压干燥法测定水分的方法;熟练和掌握分析天平使用方法。 二、范围 本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。 三、职责 本作业规程由本厂化验室人员负责执行。 四、操作程序 1、原理: 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。直接干燥法适用于在95-10 5℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂: a、6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。 b、6N氢氧化钠溶液:称取24克氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5小时,用水洗至中性,再用6N氢氧化 钠溶液煮沸0.5小时,用水洗至中性,经105℃干燥备用。 3、操作方法: a、固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0. 5/1.0小时取出盖好,置干燥器内冷却0.5小时,称量,并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 -4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放干燥器内冷却0.5小时后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。 b、半固体或液体样品:取洁净的蒸发器,内加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5-10克样品,置于蒸发器中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。 4、计算: X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100 X:样品中水分的含量,% m1:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品的质量,g; m2:称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品干燥后的质量,g; m3:称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。 五、相关记录 《水分测定的原始记录》

KF-1B型水份测定仪说明书

KF-1B水份测定仪说明书 一、原理: 本仪器为卡尔·费休(Kart Fischer)容量滴定法测定水份含量的仪器,采用“永停法”来确定终点,。 根据半电池反应:I2+2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,既在一个电极上I2被还原,而再另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。 当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在,即有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,仪器显示滴定到达终点。 反应式:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。 二、仪器性能及适应范围: 1、仪器性能: a、测量范围:30×10ˉ6~100%。 b、以水为标样,测定卡尔·费休试剂的水当量,平行测定相对误差≤5%。 c、电源电压:交流220±10%。 2、适应范围: 本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。 根据资料及美国材料协会标准ASTM,使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括: 有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物,缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物,稳定的酮、过氧化物,原酸酯,亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。 无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。 测定水份含量在0.1%-10%时,选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。 测定水份含量<0.1%时,应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。 测定水份含量>10%时,应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。

综合性能检测安全操作规程示范文本

综合性能检测安全操作规 程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

综合性能检测安全操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 1 、严格遵守学校制定实训“十要”、“十不准”规 章制度。 2 、操作人员应详细阅读有关资料,对各种使用的设 备应掌握操作方法,熟悉工作原理,测试中,谨慎、认 真、小心,防止误操作损坏设备。 3 、实训前,听从老师讲解及演示,熟悉项目内容范 围,爱护设备仪器,保证完好无损。 4 、检测时,集中精力操作,严守规程,仔细观察仪 表变化,发生异常,立即停机切断电源,待排除故障后再 进行操作。 5 、发动机或车辆在指导教师启动检测时,人身不可 靠近旋转运动部位,注意“油、水、电、气”防止泄漏。

6 、停机后,发动机要关闭点火开关,各种设备要切断电源。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

快速水分测定仪操作规程

2. 1."4仪器预热方式,在使用前必须预热30分钟,若环境温度较低需预热一小时,经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备,与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的,应用粉碎机粉碎成粉状,方可进行测定,否则测试时间过长,且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒,粉状样品过程中,一定要充分混样,保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃,易爆的测试样品,应选择较低的加热温度,并尽量取少的样品量,对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量(粮食或液体)的样品制备过程中,应尽量避免水分丧失,若不能避免,这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软,粘弹性的样品,应切割成尽量薄的片。 3.

1."7取样量的多少,建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量,粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要,误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下,用手扶住机身,轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中,此时仪器显示“ 3.000”克左右(取样数量对测定精度有一定影响,其规律是取样量大,重复性好,但测定时间长,兼顾精度与时间,我们建议取样为3± 0."005克),取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀(注意防止试样丢失),放在托架上,连同托架一起轻轻放到称量盘支架上,合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时,按“↑”键,紧接按“测试”键,仪器自动开始测定水分,此时水分示值指示灯亮,数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升,直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后,仪器自动停止加热,并发出报警声,按一次“显示”键即可消除报警声,此时显示判别时间。再按一次“显示”键,仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看,最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。

快速水分仪标准操作指南

快速水分仪标准操作指南 规范快速水分仪的操作方法,使水分仪发挥更大的作用。 一、快速水分仪结构图示 二、适用范围 本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业,如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯,,并通过计算机把测试水分数据结果打印出来,也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。 三、工作原理 采用干燥失重法原理。在干燥过程中,快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定,是一种新型的快速检测仪器。 四、操作方法 A、开机 开箱后,检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源,掀开加热装置,在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘,再打开仪器电源开关,仪器进入自检状态(9,8,7,6……)。注意,仪器第一次使用时,应该预热半小时。 B、准备样品 准备好待测样品,大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤 在测试前,应根据厂家提供的测试条件,提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的

处理过的样品,均匀的平铺于样品盘中,按“测试”键,仪器开始自动工作。测试完成后,仪器发出响声,提醒操作人已经测试完成,这时按下“显示”键,解除警报。连续按“显示”键,可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”,可记录数据。 在进行下一次测试之前,需要待仪器冷却到室温后,在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压、冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。 5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。 五、相关资质 专利号:2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号; 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。

水分检测作业指导书

水分检测作业指导书 一、原理 利用食品中水分的物理性质在101.3 kPa (一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 二、操作流程 海沙烘干→称样→干燥→恒重→计算 三、仪器与设备 1. 仪器 铝制称量瓶、天平(万分之一)、玻璃棒、电热鼓风干燥箱 2. 试剂 海沙 四、操作步骤 取洁净的称量瓶,内加10g 海沙及一根小玻璃棒,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,干燥一小时后取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5g ~10g 试样(精确至0.0001),搅拌均匀,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。 五、计算 X=3 121m m m m --×100 X ------------试样中水分的含量,单位为克每百克。 m1---------称量瓶(加海沙、玻璃棒)和试样的质量,单位为克(g ) m2---------称量瓶(加海沙、玻璃棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g ) m3---------称量瓶(加海沙、玻璃棒)的质量,单位为克(g ) 六、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%。 七、依据标准 本指导书按照《GB5009.3-2016食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的“直接干燥法”编写。

技术检查工安全技术操作规程示范文本

技术检查工安全技术操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

技术检查工安全技术操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 一、一般要求 第1条、必须经过本工种专业和安全、技术培训,考 试合格,取得操作资格证后,方可持证上岗。 第2条、上岗时,按规定穿好工作服,并佩戴好劳保 用品。 第3条、采样工作是从大量的原始物料中取出数量很 少的一部分试样,它的物理性质和化学性质能代表总体。 采样方法必须正确,因采制化总方差中采样方差占80%, 为了使样品的代表性好,必须使随机采取的多份子样组成 总样的最小重量和份数符合规定。 第4条、采样工应熟悉采样理论、采样基本原则和方 法、影响采样误差因素和减少误差的方法及相关国家标准

和企业标准。 第5条、制样就是按照规定的程序减少煤样粒度和数量,其目的是为了从大量的样品中缩制出能代表原物料物理、化学性质的各种用途的煤样。 第6条、采制样必须遵守有关安全生产规程严格按照安全操作规程进行操作,确保安全生产。 二、工作前的准备 第8条、在流速较高的水流或煤流中采取煤样时,所用的工具和样品总重量不得超过10kg,采样前要检查周围情况,有安全措施,人要站稳,紧握工具才能采样第9条、搬运煤样上下台阶时,每人每次不得超过25 kg 第10条、在偏远及条件困难的采样点采样时,严禁单人作业。 第11条、采样工具的准备和要求:采样器的开口孔径

水分仪操作规程

岱山县神力粘合剂厂质量管理文件 一、目的:制定AKF-2型微量水分测定仪标准操作规程,确保正确操作。 二、使用范围:适用于AKF-2型微量水分测定仪的操作。 三、责任者:检验室AKF-2型微量水分测定仪操作人员,检验室主任监督本规程的执行。 四、程序: 1 仪器自校 检查好220V交流电源,确认无误后即可打开电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自校开始: 1.1 短路电解电极插座两簧片,电解、测量都应为最大,并且显示屏快速计数。 1.2 短接测量电极插座两簧片,电解、测量都应为0,并且显示屏不计数。 符合上述两条,说明主机工作正常。 2 电解池的清洗和干燥处理 2.1 使用前,把电解池所有藏污都应该清洗干净。清洗后,放在大约20℃的烘箱内烘干1小时,然后使其自然冷却。清洗电解电极和测量电极要用甲醇或丙酮清洗,注意,这两对电极绝对不能用水清洗,否则在测量样品水分过程中会造成测量误差。2.2 电解池处理好后,将搅拌棒放入阳极室中,然后夹在搅拌器的夹持器上,再分别在电解电极、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。 2.3 完成上述工作后,取下阳极室的干燥管,将约100-120毫升的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阳极室,将约5毫升的电解液注入阴极室,阴、阳极室的液面要基本水平,完毕后将两只干燥管放回原来的位置,并将两插头分别插入电解、测量插座中,电解液装入工作,最好在通风橱内进行。 3 空白电流的清除 3.1 仪器通电后,调整搅拌器搅拌速度,使阳极电解液形成漩涡,但溶液不能溅到电解池壁上,此时,测量电极电位可指示出水分量的多少。将电解键开关置于开的位 5-1

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪(水分测定仪怎么分类): 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等; 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪: 红外线水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

水分测定作业指导书

制订人:认可人:审批人: 日期:2012 年12 月15 日日期:年月日日期:年月日

一目的: 为使进厂原材料、出厂成品水份检测有所依循,特制订本标准。 二范围: 适用于谷物及其制品中的水份检验。 三作业标准: 3.1 原理: 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量 直接干燥法适用于在95℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品 3.2 仪器 3.2.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60㎜~70㎜,高35㎜以下 3.2.2 玻璃干燥器 3.2.3 分析天平 3.2.4 电热恒温干燥箱 3.3 方法: 3.3.1固体样的测定: a) 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边, 加热0.5-1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重 器内,冷至室温称重。 b) 称取2.00~10.00g切碎或磨细的试样,放入此称量瓶中,试样厚度约为5㎜ c) 加盖,精密称量后,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后, 盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后在 称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重 3.3.2半固体样的测定: a)取洁净的蒸发皿内加10g海砂和一根小玻璃棒,置于95~105℃干燥箱中,,干燥 0.5-1h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复至恒量 b)精密称取5~10g试样,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随 时搅拌

c) 擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h 后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量 d) 然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放干燥器内冷却0.5h 后在称量。至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重 3.4 结果计算: 试样中的水分的含量按下式进行计算 X= ×100% 式中: X ——试样中水分的含量 m 1—— 称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和试样的质量,单位为克(g ) m 2——称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)和试样干燥的质量,单位为克(g ) m 3——称量瓶(或蒸发皿加海沙、玻棒)质量,单位为克(g ) 计算结果保留三位有效数字 3.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% m 1-m 2 m 1-m 3

安全检查作业指导书(正式)

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 安全检查作业指导书(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-1921-92 安全检查作业指导书(正式) 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1.目的 为健全本司的安全生产管理制度,依据《中华人民共和国安全生产法》等有关法令之规定,及时发现生产过程和作业环境中的不安全因素,防范和遏制安全事故的发生、改善劳动条件等,特制定本作业指导书。用于指导安全员、保安员及生产车间的兼职安全员的安全检查工作。 2.范围 适用于公司所有单位之作业场所、生活场所现状环境和设施设备的检查等。 3.权责 3.1管理处安全室 3.1.1负责本本作业指导书的编制与修订。 3.1.2负责检查全厂所有地方的安全隐患,并及

时提出整改方案。 3.1.3对各部门提出的安全隐患与整改意见应积极的调查处理。 3.2 生产部(所管辖的作业场所) 3.2.1每日上班前和下班后负责安排人员对本部进行一次安全巡查。 3.2.2负责本部的安全隐患整改。 3.3工务部维修组 3.3.1负责全厂的安全机器设备的巡查与维修。 3.3.2全面配合各部门做好安全隐患整改。 4.定义 4.1安全检查:指对生产、生活环境和生产过程中可能存在的隐患、有害与危险因素、缺失等进行查证,以确定隐患或有害与危险因素、缺失的存在状态,以及它们转化为事故的条件,以便制定整改措施,消除隐患和有害与危险因素,确保生产和生活的安全。 5.内容 5.1消防安全检查

Sh10A型水份测定仪说明书

一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试,它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标,Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器,并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷10g 定时器范围0~30min 微分标尺分度值5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围0~1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗220V/50Hz 260W 调温范围80~160℃外形尺寸28×37.5×56cm 重量(净量)12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计,将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成,天平的秤盘置于红外线干燥箱内,当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后,游离水分迅速蒸发,当试样物中的游离水分充分蒸发后,通过天平的光学投影装置,可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快,重复性好,控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路,其升温速度快,恒温性能好,电网电压波动时对温度变化影响小,该仪器还装有定时器及报警装置,操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺 9. 电源插头19.物镜筒 10.重心铊20.上三棱镜

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