一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法
一、目的
1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理
二、原理
土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH+、NO3 -、NO2 -）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：
1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%R氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按体积比100:0.25 加入混合指示剂）
5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克，溶解在100ml95%勺乙醇中，用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤
1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮 1.5h 左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%勺硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min, 将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定：用0.01 当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。
五、计算：
土壤含氮量（%）=（V-V0）*N*0.014*100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V o -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，
ml。N-盐酸标准溶液的当量浓度。W土壤样品重，g。0.014-氮的毫克当量。
二土壤全磷的测定
一、目的
1. 掌握土壤全磷的测定方法。
2. 了解氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测土壤全磷的原理。
二、原理样品经强碱高温熔融分解后，使不溶态磷转变成可溶态。然后用稀硫酸溶解熔块，最后用钼锑抗比色法测定。
在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，由于锑磷钼杂多酸在常温下（20-60 °C ）易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快。磷含量高颜色则深，因而可用比色法测定磷的含量。
三、试剂
1. 钼锑贮存液：180.6ml分析纯浓硫酸，边搅拌边缓缓加入到400ml蒸馏水中，冷却。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60C的300ml蒸馏水中,冷却。然后，将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，冷却后，用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀，贮于棕色试剂瓶中。（6.5N硫酸的钼锑贮存液）
2. 钼锑抗显色剂：于100ml钼锑贮存液中加入1.5g （左旋）抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜配前使用。
3. 9N的硫酸溶液：用量筒量取250ml浓硫酸，缓缓加入到750ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却，稀释到1000ml.
4. 0.2%的2, 6-二硝基酚指示剂：称取0.2克指示剂溶于100ml蒸馏水中。
5. 4%的NaO H溶液
6. 2%H2SO4 溶液
7. 磷标准贮存液：称取经105C烘2h的分析纯磷酸二氢钾0.4390克（105C烘2h），溶于200ml 蒸馏水中，加入5ml浓H2SO4，转入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。此溶液为含磷
100mg/L 的溶液。
8. 磷标准溶液：吸取50ml磷标准贮存溶液（100mg/L）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度，即为含磷5mg/L的磷标准溶液。（此溶液有效期只有半年）
三、操作步骤
1. 待测液的制备:
（1）称样：称取通过孔径为0.149mm筛的风干或烘干样品0.2-0.3g精确到0.0001g）于镍坩埚底部（切勿粘在壁上），用95%乙醇稍湿润样品，力卩1.5g固体NaOH于坩埚底部铺平。坩埚盖⑵熔样：将坩埚置于高温电炉内，使电炉逐渐升温至300-400 °C之间，使电炉断电，加热
15 分钟。再继续升温至720C。加热15分钟。使电炉断电，取出冷却，加入5-10ml蒸馏水，放入70-80C中加热约30分钟。取出置于加热使熔块溶解，取下冷却。
⑶转移：用7ml 9NH2SO4及少量的蒸馏水将坩埚内熔物移入50ml容量瓶中加入5滴1:1HCI 用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后静置澄清备用。此即为全磷的待测液。
2. 比色：
⑴吸取清液5ml于50ml容量瓶中，加2, 6—二硝基酚指示剂2滴，用4%NaOH调节溶液至黄色，再用2% H2SO4溶液调节至近无色。加入5ml钼锑抗显色剂。以蒸馏水稀释至刻度，于25—40C放置30分钟。在分光光度计上于波长660nm处进行比色。
（2）磷标准曲线的绘制：吸取磷标准溶液（5mg/L）0，1，2，3，4，5，6ml分别置于7个50ml 容量瓶中，加入5ml钼锑抗显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟，与试样一同比色。标液的浓度分别为0, 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 pg/ml。在坐标纸上以P（血/ml）为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制工作曲线。
四、结果计算
P%=[ppm*Vp*（V总/V"*100%]/W/10 6式中：ppm —从工作曲线上查得ppm 数，pg/ml。V p —比色时定容体积，ml。
V总一待测原液体积，ml。
V1 —吸取待测原液体积，ml。
W—风干样重，g。
106—将微克换算成克。
五、注意事项
1. 用氢氧化钠熔融样品时一般要从低温开始，待逐渐脱水后才能高温加热。
2. 氢氧化钠熔块不能用沸水提取，否则会造成激烈的沸腾，使溶液溅失，只有在80 C左右使其溶解后再煮沸几分钟，这样提取更加完全。
3. 比色时要注意将比色皿的透光面搽拭干净。
三，土壤全钾的测定—火焰光度法
一、目的：
1、掌握测定土壤全钾的原理。
2、学会使用火焰光度计。
二、原理火焰光度计是测量某种待测元素通过火焰激发出光谱能量强度的仪器。即将样品经过
化学处理制备成简单的待测溶液，用压缩空气使溶液喷成雾状，与乙炔或其他可燃气体混合后燃烧。溶液中的钾、钠等离子发出特殊的发射明线光谱。用滤光板分离选择后，由光电池把火焰发出的光能变成电能，再由检流计量出光电流的大小。光电流的大小与溶液中该元素的含量是呈正相关的，再从同样条件下测定的标准溶液所作的曲线上，查出相对应的浓度而定量。
三、试剂与主要仪器：
1）试剂：
氧化钾标准溶液：准确称取经105C烘干4-6小时的氧化钾1.5830克，溶于蒸馏水中，定容至1000ml，摇匀，即为1000ppm氧化钾基准溶液，将此溶液再稀释成500ppm或100ppm。然后再配制5、10、20、30、50、70ppm氧化钾标准溶液系列各250ml。
2）仪器：
火焰光度计
四、操作步骤：
1. 全钾待测液的制备：同用氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法测定土壤中全磷含量的待测液制备。
2. 吸取1ml待测液于10ml试管中，加入4ml蒸馏水，摇匀，在火焰光度计上测定，同时测定一系列相应的标准氧化钾溶液，绘成标准曲线。
3. 在方格纸上以氧化钾ppm数为横坐标，检流计读数为纵坐标，绘出曲线，然后用待测液的读数在曲线上查出相应的ppm数。
五、结果计算：
K20%=ppm*测定体积*分取倍数*100/样品重量/106。
式中ppm__标准曲线上查得氧化钾的ppm数；
10 —将微克换算成克数；
100—换算成百分数；
六、注意事项：
1 、先开空气开关，后开燃气开关，关闭时一定先关燃气开关，后关空气开关，次序绝对不能颠倒，才能达到安全的目的。
2、光电池有疲劳现象，工作半时后应停止使用半小时。
3、同一批待测液测定时，空气压力、燃气压力、光圈大小等应保持不变，否则将会影响结果。若中途因某种原因发生变化，必须用标准溶液校对，或者重新测定一系列标准液。
四、土壤碱解性氮的测定- 扩散吸收法
一、原理
用 1.8N 氢氧化钠水解土壤样品，使有效态氮碱解转化为氨气状态，并不断的扩散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出水解性氮的含量。
二、试剂和主要仪器
（1）氢氧化钠溶液（1mol/L ）：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却至 1 升。
（2）2%硼酸溶液：称取20克硼酸于950ml热蒸馏水（约60C）中溶解，冷却后，稀释至1000毫升，加入2.5ml定氮混合指示剂，溶液即成红紫色。
（3）0.01N盐酸标准溶液：先配制1.0N盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱滴定。
（4）定氮混合指示剂：分别称取0.1 克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研体中，并用100毫升95%酒精研磨溶解。（此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5）。
（5）特制胶水：40克阿拉伯胶和50毫升蒸馏水在烧杯中，温热至70-80E，搅拌促溶，约冷却 1 小时后，加入20 毫升甘油和20 毫升饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫和不容物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
（6）硫酸亚铁粉末：将硫酸亚铁（FeSO4 7H2O,化学纯）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉
处。
［仪器］：半微量滴定管（10毫升），扩散皿
三、操作步骤：
1. 称取风干土（过2mm筛）
2.00g,至于扩散皿外室，加入0.2g硫酸亚铁粉末，轻轻地旋转扩散皿，使土壤均匀的铺平。
2. 取2%硼酸溶液2ml （试剂2）放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂上特制胶水，盖
上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全粘和。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室漏出一条狭缝，迅速加入10.0ml 氢氧化钠溶液（试剂1）,立即盖严，轻轻晃动扩散皿，使碱液与土壤充分混合，（注意勿使外室碱液混入内室）。室温下碱解扩散24h ±）.5h0用盐酸标准溶液滴定内室吸收液中的NH3 °溶液由蓝色变为微红色为滴定终点。
3. 在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差0
四、结果计算：
3（N）= （V-V 0）泊>MIX 1000/m
式中：3 （N）-- 土碱解性氮质量份数，mg/kg ;
c——盐酸标准溶液的浓度，Mol/L ;
V――测定样品时所消耗的盐酸标准溶液体积ml;
V0——测定空白时所消耗的盐酸标准溶液体积ml;
M ――氮的摩尔质量M（N）=14g/mol ；
M ――土样质量，g；
两次平行测定结果允许误差为5mg/kg；
五、土壤有效磷的测定
（0.5mol/LNaHCO3浸提一钼锑抗比色法）
一、实验目的及说明土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质决定。浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利
于测定结果的比较和交流。我国目前使用最广泛的浸提剂是0.5molL-NaHCO溶液（Oisen法），测定结果与作物反应有良好的相关性［注1］，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。此外还使用0.03molL-NHF —0.025molL-HCl溶液（Brayl法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。
同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。
二、方法原理
石灰性土壤中磷主要以Ca— P（磷酸钙盐）的形态存在。中性土壤中Ca— P、A1 一P （磷酸铝盐）、Fe—P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。0.5mo1L-NaHCO （pH8.5）可以抑制CsT的活性，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe—P 和A1
一P起水解作用而被浸出。在浸体液中由于Ca Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。须用灵敏的钼蓝比色法测定。
在一定酸度和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，由于锑磷钼杂多酸在常温下（20-60 °C ）易为抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快。磷含量高颜色则深，因而可用比色法测定磷的含量。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提振荡前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，振荡浸提并脱色，或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。
三、试剂配制
（1）0.5mo1L-NaHCQpH8.5）浸提剂42.0g NaHCO3（化学纯）溶于约800ml 水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。该
溶液久置因失去CQ而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH 值。
（2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。如含磷较多，须先用2molL-HCl浸泡过夜，用水冲洗多次后再用0.5mo1 LNaHCOS泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水淋洗三次，烘干备用。如含磷较少，则直接用0.5mo1L-NaHC3O 处理。
(3) 钼锑贮存液：208.3ml分析纯浓硫酸，边搅拌边缓缓加入到400ml蒸馏水中,冷却。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60 C的300ml蒸馏水中,冷却。然后，将硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，冷却后，用蒸馏水稀释至1000ml, 摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
(4) 钼锑抗显色剂：于100ml 钼锑贮存液中加入1.5g 抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜配前使用。在室温下有效期为24h，在2—8C冰箱中可贮存7天。
(5) 磷标准贮备液(Cp= 100mg/ L):称取105C烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PQ,分析
纯)0.4394g溶于200ml水中，加入5ml浓H2SO (分析纯)，转入1L容量瓶中，用水定容，该贮备液可长期保存。
(6) 磷标准工作液(Cp=5mg/L):将一定量的磷标准贮备液用0.5moll —INaHCOS液准确稀释20 倍，该标准工作液不宜久存(此溶液有效期只有半年) 。
三、操作步骤
1. 称取通过2mnj筛孔的风干土样
2.50g，置于250ml塑料瓶中，加入一小勺无磷活性碳，再加入50ml碳酸氢钠浸提剂，在20-25 C下振荡30分钟。
2. 取出后用干燥漏斗过滤于250ml 干燥的三角瓶中, 同时做试剂空白。
3. 吸取浸提液10ml，于50ml容量瓶中，加5ml钼锑抗显色剂(小心慢加，边加边摇，防止产生的CO使溶液喷出瓶口)，等CO充分放出后，用水定溶至刻度。
4. 在室温高于15C的条件下放置30分钟，在分光光度计上于波长660nm处比色，以
空白实验溶液为参比溶液调零点，读取吸光度值，在工作曲线上查出显色液的Pmg/ml数。颜色在2h 内保持稳定。
5. 工作曲线的绘制：吸取磷标准溶液( 5mg/L) 0，1，2，3，4，5，6ml 分别置于7个50ml 容量瓶中，加入5ml 钼锑抗显色剂，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置30分钟，与试样一同比色。标液的浓度分别为0, 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6卩的1。在坐标纸上以P(卩g/ml)为横坐标，吸光度为纵坐标。绘制工作曲线。
四、结果计算
3 (P) =p x V x ts / m
式中：3 (P) ——土壤有效磷质量分数，mg/kg；
P ――从工作曲线上查得显色液中磷的浓度mg/L；
V――显色液体积，ml;
Ts——分取倍数，浸提液总体计/吸取浸体液体积；
M 风干土质量，g;
平行测定的允许差测定值v 10mg/kgP时允许绝对差值v 0.5mg/kg ；10-20mg/kgP时绝对差值为v 1mg/kgP；＞20mg/kgP时允许相对差v 5%。
注释
(1) 用0.5molL-NaHCOft提一钼锑抗比色法测定结果的评价标准如下：
土壤有效P(mg/kg) v 5 5 —10 > 10
土壤有效P供应标准低(缺磷)中等(边缘值)高(不缺磷)
(2) 温度对测定结果影响较大，据北京地区土样测定结果表明，温度每升高1C,磷的
含量相对增加约2%,因此统一规定，在25土l C的恒温条件下浸提。
(3) 振荡机的振荡频率最好是约180r/min ，但150—250r/min 的振荡机也可使用。
(4) 如果土壤有效磷含量较高，应改为吸取较少量的滤出液( 如土壤有效磷在30 一
60mg/kg之间者吸5ml,在60—150mg/kg之间者吸2ml，并用0.5mol L- NaHC(浸提剂补足至
土壤农化分析 （题库） 一、填空：（每空1分,共20分） (1) 1.土壤、植物和肥料样品的采集原则是：待测样品必须有________，随机取样后，均匀混合，缩分，组成平均样品。 2.土壤阳离子交换量常用淋洗法或_________法处理土样，中性和酸性土壤用醋酸铵溶液处理，而石灰性土壤和盐碱土则用_________溶液处理土样。 3.中性、石灰性土壤中的有效氮常用_________水解后测定，所以也叫__________氮。 4.过磷酸钙中有效磷用____________溶液浸提后，用部颁_____________测定。 5.玻璃器皿分的和 三种。 6.玻璃器皿洗涤的原则是，。 7.粗配试剂一般要求小数点后________有效数字，精配试剂一般要求小数点后________有效数字。 8.土壤农化分析一般用________试剂，标准溶液一般用________或________。 9.酚二磺酸法测定硝态氮有干扰，应加 来消除干扰。 (2) 10.国家和主管部门颁布试剂质量指标主要是________，________和________。 11.土壤样品采集的原则是________，________和________。 12.砂性土壤有机质测定一般采用________，粘质土和壤质土一般采用________。 13.外加热法测定有机质时，当消煮液颜色变绿后，应该采取________或________加以解决。 14.包括硝态和亚硝酸态氮的全氮测定，消煮前需用________将亚硝态氮氧化为硝态氮，再用________将硝态氮还原为铵态氮。 15.酸性土壤测定有效磷，一般用________为浸提剂；石灰性土壤则用________为浸提剂。 16.NaOH熔融—钼锑抗比色法测定全磷，适用于________土壤。 17.土壤、植物全硫都可用_______法氧化，_________法测定溶液中的硫。 18.水溶性糖主要是指单糖和双糖，可用重量法，容量法或旋光法，还可用________法直接测定。 19.糖用作物（甜菜、蔗糖）中蔗糖多采用____________法测定。
土壤微生物测定 土壤微生物活性表示土壤中整个微生物群落或其中的一些特殊种群状态，可以反映自然或农田生态系统的微小变化。土壤微生物活性的表征量有:微生物量、C/N、土壤呼吸强度和纤维呼吸强度、微生物区系、磷酸酶活性、酶活性等。 测定指标： 1、土壤微生物量(MierobialBiomass，MB) 能代表参与调控土壤能量和养分循环以及有机物质转化相对应微生物的数量，一般指土壤中体积小于5Χ103um3的生物总量。它与土壤有机质含量密切相关。 目前，熏蒸法是使用最广泛的一种测定土壤微生物量的方法阎，它是将待测土壤经药剂熏蒸后，土壤中微生物被杀死，被杀死的微生物体被新加人原土样的微生物分解(矿化)而放出CO2，根据释放出的CO2:的量和微生物体矿化率常数Kc可计算出该土样微生物中的碳量。 因此碳量的大小就反映了微生物量的大小。 此外，还有平板计(通过显微镜直接计数)、成份分析法、底物诱导呼吸法、熏蒸培养法(测定油污染土壤中的微生物量—碳。受土壤水分状况影响较大，不适用强酸性土壤及刚施 用过大量有机肥的土壤等)、熏蒸提取法等，均可用来测定土壤微生物量。 熏蒸提取-容量分析法 操作步骤： （1）土壤前处理和熏蒸 （2）提取 -1K2SO 4（图将熏蒸土壤无损地转移到200mL聚乙烯塑料瓶中，加入100mL0.5mol·L 水比为1:4；w：v），振荡30min（300rev·min -1），用中速定量滤纸过滤于125mL塑料瓶中。熏蒸开始的同时，另称取等量的3份土壤于200mL聚乙烯塑料瓶中，直接加入100mlL0.5mol·L -1K2SO4提取；另作3个无土壤空白。提取液应立即分析。 （3）测定 吸取10mL上述土壤提取液于150mL消化管（24mmх295mm）中，准确加入10mL0.018 mol·L -1K2Cr2O7—12mol·L-1H2SO4溶液，加入2~3玻璃珠或瓷片，混匀后置于175±1℃ 磷酸浴中煮沸10min（放入消化管前，磷酸浴温度应调至179℃，放入后温度恰好为175℃）。冷却后无损地转移至150mL三角瓶中，用去离子水洗涤消化管3~5次使溶液体积约为80mL， 加入一滴邻菲罗啉指示剂，用0.05mol·L -1硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色 变 为蓝色，再变为红棕色，即为滴定终点。 （4）结果计算
1．土壤含水量(含水率)测定 采用酒精燃烧法测定。 操作步聚： (1)取小铝盒若干，洗净后烘干，用天平称出每—铝盒重量(逐一标量记录) (2)在标准地内挖土壤剖面，分20cm 一层。在分层的土壤剖面上用铝盒自下而上刮一层土(约半盒、注意避开根系和石砾等杂物)，马上称重(得出湿土重十铝盒重) (3)倒入酒精8－12ml ，振荡铝盒使与土壤混合均匀(如土壤很湿要用小刀拌匀成泥浆)，点燃酒精，在火焰将熄灭时，用小刀轻拔土壤，使其充分燃烧，烧完后再加入3～4ml 进行第二次燃烧(如土壤粘重、含水量较大，再加入2～3ml 酒精进行第三次燃烧)。 冷却后，马上称出重量(得干土重十盒重)。每层重复三次。 (4)土壤含水量及现有贮水量计算 ①土壤含水量(重量)＝％重（干土重＋盒重）－盒干土重＋盒重）（湿土重＋盒重）－（100? ＝水分重／干土重×l00％ ②土壤含水量(体积)＝） （）容重（土壤含水量（重量％）33g/cm 1g/cm ? ＝％土壤体积 水分体积100? (注：水的容重一般取lg ／cm 3) 2．土壤物理性质测定 采用环刀法 操作步聚： (1)首先量取环刀的高度和内径，计算出其容积(标记、做好记录)： V ＝πr 2H 式中：V —环刀体积(cm 3) R —环刀内半径(cm) H —环刀高度(cm) 将环刀在天平上称重(做好标记、记录)。 (2)选择标准地，在测定地点做一平台(山地)，挖土壤剖面，分层取样测定(按20cm —层)，每层设三个重复。 (3)打入环刀(一定要垂直打入，且不能晃动)，待土壤至环刀下沿齐平时，在环刀上垫—滤纸层后把盖盖好，挖出环刀，用刀削平底部土壤，垫好滤纸，盖好下盖。迅速称重(得：自然土重十环刀重)
化学肥料分析 氮肥的测定方法 铵态氮、尿素 1.蒸馏法 2.甲醛法 3.酸量法 硝态氮 1.锌粉-硫酸亚铁还原蒸馏法 2.铁粉还原法 3.铬粉-盐酸还原蒸馏法 4.定氮合金法 5.氮试剂质量法 氰胺氮 1.蒸馏法 2.硝酸银质量法 硝态氮的测定——氮试剂质量法（见GB3597-83 方法原理 在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。其反应如下： C2HN4(C6H5)3 (氮试剂) + HNO3 C2HN4(C6H5)3·HNO3 该法适于作为一个参照方法，并能用于所有的硝态氮肥。 方法要点 沉淀、过滤、洗涤应在冰浴中（0~0.5℃）进行，否则将影响沉淀的溶解度而使结果偏高基偏低。 平行测定结果不大于数据平均值的0.4%，不同实验室的测定结果不大于数据平均值的1.8%。 尿素中缩二脲的测定（GB/T2444-91) 方法原理 缩二脲(C2H5O2N3)在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm 处用分光光度计测定其吸光度。反应式如下： 方法要点：防止混浊或沉淀的产生。 磷肥分析待测液的制备 磷肥的形态：水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。 不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均有严格规定。 过磷酸钙和重过磷酸钙的有效磷的提取，是先用水浸提后，再用微碱性的柠檬酸铵溶液浸提并测定其有效磷； 沉淀过磷酸钙以中性的柠檬酸铵浸提后测定有效磷； 钢渣磷肥、碱溶磷肥、钙镁磷肥、脱氟磷肥等是碱性热制磷肥，用2%柠檬酸浸提。 肥料全磷测定样品的分解，用强酸如盐酸、王水或硝酸处理。 直接作为农田磷肥施用磷矿粉，一般须测定其全磷及有效磷含量，以计算枸溶率，枸溶率是评价磷矿粉有效成分高低的重要指标。 注意副成分的分析 游离酸 三氯乙醛（吡啶-碱目视比色法或吡啶-碱-联苯胺-甲酸分光光度法 磷肥测定的分析方法 1.磷钼喹啉质量法 2.磷钼喹啉容量法 3.钒钼黄比色法 钾肥测定待测液制备 1.KCl，K2SO4 和KNO3 等中性水溶性钾肥，可直接制成溶液测定； 2.窑灰钾肥水溶性和弱酸溶性钾90%以上为有效钾，一般的例行分析中，可用HCl，HNO3或它们的混合溶液溶解样品； 3.难溶钾用碱熔融或HF消化制备待测液。 钾肥测定的分析方法
． 华中农业大学2018 年硕士研究生入学考试 试题纸 课程名称：813土壤农化分析第1页共3 页 注意：所葡答秦必须写在答题本上，不得写在试题纸上，否则无效。 一、填空题（共18 分，每空1分） 1.土壤有效棚常用提取剂为（）；中性和石灰性土壤有效铸常用提取剂为 （〉；待测液中钮含量常用（）方法测定；待测液中棚含量常用（）方法测定。 2. 测定土壤水溶性盐总量可用（〉方法：测定土壤不溶性碳酸盐总量可用 （）方法。 3.测定土壤全磷，分解土壤样品方法有Na2C03熔融法、H C104比so4消煮法、Na O H 熔 融法等，其中（〉方法分解土壤最不完全，（）方法分解土壤最完全。 4.在土壤农化分析中，用到与溶液中N03反应生成沉淀，重量法测定氮含量 的分析方法是（）；用到与溶液中K＋反应生成沉淀，重量法测定伺含量的分析方法是（〉。 5. 植物样品中的碳含量可以采用（）方法分析。 6. 开氏法测定土壤全氮时，为加快反应进行，需加入加速剂，其中增温剂常用 （〉，催化剂常用（）。 7. 采集耕层混合土样时，为提高样品代表性，一般按照（）路线布点采 样、混合，当采样量过多时，常用（）法去掉一部分。 8. 外加热重铭酸何容量法测定土壤有机质含量的分析方法中，土壤有机质含量 学×的一Ji＇）×旷××× 计算公式为：土壤有机质C g.kgη＝"0×1000 口1
其中系数1.1的含义是（〉，系数1.724的含义是（〉，系数3.0的含义是〈）。 二、选择题〈每题只有一个正确答案。共20分，每题2分〉 1.催化极谱法测定溶液中的铝时，在反应体系中起催化剂作用的是（）。 A. 苦杏仁酸； B. 氯酸盐； C. 高氯酸盐； D. 铅。 2. 下列哪种因素产生的误差为偶然误差。（） A.仪器不准； B.试剂不纯； C.空气湿度变化； D.方法缺陷。 3.下列哪种物质不对重铭酸何容量法测定土壤有机质的结果产生干扰〈）。 A.Cl-; B.Fe2+; C.co t; D.Mn2＋。 4. 火焰光度法测定何时，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（） A.基质效应干扰； B.光谱干扰； C.自吸收现象干扰； D.电离干扰。
实验二十三土壤容重、比重测定及孔隙度计算 一、目的要求 土壤容重、比重和孔隙度是土壤松紧状况的反映，而土壤的松紧状况与土壤一系列理化性质，耕作情况等密切相关，因此测定土壤容重、比重与孔隙度的大小，可以作为判断土壤肥力高低的一项重要指标。 二、说明 土壤容重是指土壤在自然情况下，单位体积内所具有的干土重量，包括土壤孔隙在内，通常以（克/立方厘米）表示。通过土壤容重测定可以大致估计土壤有机质含量多少，质地状况以及土壤结构好坏。 土壤比重是指单位体积内固体干土粒的重量与同体积水重之比，不包括土壤孔隙在内，决定土壤比重大小的主要因素是土壤有机质含量和土壤矿物组成。 土壤孔隙度是指单位体积内土壤孔隙所占的百分数，土壤孔隙的数量与大小，密切影响着土壤透水、透气与蓄水保墒能力，它可由土壤容重、比重及土壤田间持水量计算而得。 三、方法 （一）容重测定：环刀法 1、在欲测容重地块挖坑，长、宽约1尺左右，坑深视土层情况而定，通常 1.5尺左右即可并将取土坑壁垂直切平。 2、将环刀垂直压入各层土壤中，如土壤紧实时，可在环刀上端垫一块木板，用铁锤击入土壤。环刀进入土层时勿左右摇摆，以免破坏土壤自然状态，影响容重。 3、用铁铲将环刀从土壤中挖出，小心削平下端，然后将上部钢环去掉，再削平上端，环刀内的土壤体积为100立方厘米，同样取三份，两份求其平均值，一份测定土壤毛管孔隙度。 4、将环刀内的土壤无损移入铝盒中，带回室内称重，土壤如在大铝盒中直接烘干时可不称重。 5、将大铝盒打开盖放入105℃烘箱中烘8小时，或取其中的土壤15—20克，放入小铝盒中，用酒精烧失法，求出土壤含水百分数。 6、计算：
河北工程大学研究生课实验报告 垂直一维入渗实验报告 一、实验目的和意义 观察土壤垂直入渗过程，测定土壤累积入渗量、湿润锋运移距离，根据实测的累积入渗量计算相应的入渗率；通过土壤入渗实测资料，验证土壤水分运动参量间关系，如累积入渗量与时间关系、湿润锋运移距离与时间关系、入渗率与时间关系、累积入渗量与湿润锋关系、入渗率与湿润锋关系等，验证描述垂直一维入渗的常用模型，如考斯加可夫模型(Kostiakov)、菲利普模型(PhiliP)等；测定实验结束时不同深度的土壤含水量，绘制土壤含水量剖面曲线。 入渗是将地表水与地下水、土壤水联系起来的纽带，是径流形成过程、水循环过程的重要环节。垂直入渗是有重力作用的一维入渗，入渗率、累积入渗量和入渗距离（即湿润锋的位置）是描述入渗过程的重要特征量，针对于具体的入渗边界条件，上述特征量的取得对于区域产流产沙估算、农田灌溉、农田排水、地下水补给等效果评估有着重要的意义。 二、实验原理 实验装置由土柱和马氏瓶组成，土壤吸渗水分，土面上的水分减少，供给水面下降，使马氏瓶出水口所受外部压力减小，与马氏瓶内部压力差达到马氏瓶灵敏度时，马氏瓶进气口冒气泡进气，马氏瓶中的水流向土柱，如此反复，马氏瓶定水头自动供给土柱水量。 三、实验设备和装置 垂直入渗实验装置形式多样，但都由实为常用的垂验土柱和供水装置组成，图5-2
直入渗实验装置。实验土柱：目前，已发表论文中试验土马氏瓶可～20cm，土柱直径减小，柱直径范围在4.0供水管水层减小实验土样用量。为了提高实验精度，马进气口出水口进水口氏瓶截面积应相应减小，为了便于观察湿润锋和马氏瓶液面变化，实验土柱和马氏瓶用湿润锋～1透明有机玻璃管制成，土柱管壁交错打上土柱4排取土孔。出水口供水装置：供水装置采用带刻度的改进水室的马氏瓶，可实现恒定水头下自动供水。 改进的马氏瓶的工作原理：马氏瓶供水垂直入渗实验装置示意图5-2 图（高于马氏瓶出管的出水口所受压强等于P内（高于马），也等于）加上马氏瓶内空气压强水口的马氏瓶内水层的静水压强（hPP外马马）；土壤吸渗水分，使土柱(P)）加上大气压强h氏瓶出水口的土柱内水层的静水压强（大土11 共页1 第 河北工程大学研究生课实验报告 内供给水量减少，即供给水面下降，使得马氏瓶出水口所受压力P小于P，当供给水面内外继续下降，使ΔP（P-P）达到一定数值，达到马氏瓶灵敏度时，马氏瓶中的水流向土柱，外内马氏瓶进气口冒气泡进气，增大马氏瓶内空气压强，当马氏瓶供水管的出水口所受压强P内再次等于P时，马氏瓶进气口停止进气，马氏瓶中的水停止流向土柱；如此反复，使得马外氏瓶定水头自动供给土柱水量。 改进的马氏瓶的操作方法：将马氏瓶灌水口打开，关掉进气口和供水口，由灌水口向马氏瓶灌水，待灌到合适位置时，将灌水口塞子塞紧（或阀门关闭），打开供水口排气，当供水口不再流水时，表明排好气，关掉马氏瓶供水口。将马氏瓶放在合适位置，将马氏瓶的供水管接在土柱的进水口处。调整马氏瓶高度，打开供水口和进气口向土柱供水。 其它设备和仪器：土样、天平、铝盒、滤纸、量筒、洗耳球、小型取土钻（也可以用其它设备代替）、秒表、刻度尺。 四、实验步骤 1.土样经风干过2mm筛，按要求容重分层装入实验土柱，填装方法为： V体积所用干土重。先计算按要求容重填装 2??????m?V?R?H（1-1）干m RHRH为分；为土柱半径、高为,cm的环体所装干土质量，式中：g为半径为；干3-3?VRH、为要求达到的土壤容重,g.cm层装土高度,cm；高为为半径为的环体体积，cm。；V体积时所用湿土重为由于装土时常用一定含水量的湿土，按照要求容重填装?m)1?(m?（1-2）= 干湿?m V时所用含水量为θ的湿土重，g为按土壤容重；填装体积θ为填装所用式中：湿3?,m=854.12g, 2.0=30cm, =1.436g/cm。此次试验%R=2.5cm，H=15×湿土的含水量，=852g m湿装好后土柱应放置24h，使土壤剖面含水量均匀。将排好气的马氏瓶安装在合适位置（进气口高度略大于土柱设计水层高度），提高马2.然后拧紧进气口，氏瓶供水管末端与进气口齐平，使供水管完全充水，打开供水口和进气口，将马氏瓶供水管接到土柱的进水口上。，打开马氏瓶进气口，同时计时，开始实验。记下马氏瓶初始读数H3.0，，5min，7min，10min15min，在实验过程中4.,根据由密到疏的原则（如1min3min，）记录入渗时间、湿润锋运移距离和马氏瓶
土壤农化分析答案（李君慧） 口试： 1.植物样本采集应该符合哪些原则？ 答：代表性：数量很小的分析样品必须能够代表所研究的实物总体。 典型性：针对所要达到的目的，采集能充分说明这一目的的典型样品。 适时性：对新鲜植物样本内的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质。 2.植物样品在消煮过程中使用什么试剂？ 答：浓硫酸和双氧水。 3.植物灰化有哪几种方法？ 答：湿灰化：HNO3、H2SO4、HCLO4 干灰化法：温度<500，2-8h；加助灰化剂：通O2加KHSO 4 植物样品消煮完全后的现象是什么？ 答：消煮液呈无色或清亮色。 5 使用奈氏比色法测定植株全氮的基本原理。（H2SO 4—H2O2消煮法）。 答：植物样品经消煮制备的待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，其深浅与氮含量成正比，可用比色法测定氮含量。 6. 使用钒钼黄比色法测定植株全磷含量的基本原理。 答：植物样品经H2SO4—H2O2消煮分解生成的正磷酸盐能与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用，形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐。溶液黄色很稳定，其深浅与磷含量成正比，可用比色法测定磷的含量。波长400-490nm，磷浓度高时选择较长的波长，浓度低时选用较短波长。 ： 8.测定尿素氮含量时，尿素分解完全的标志是什么？ 答：CO2完全逸出和产生浓SO3白烟。 9.使用H2SO4 消煮甲醛法测定尿素中氮含量的原理。 答：在过量硫酸存在下,尿素先受热水解生成(NH4)2SO4,多余的硫酸被碱中和后，在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，以酚酞、甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定,根据滴定体积和称样量计算尿素含氮总量。
土壤容重的测定方法 土壤容重是指土壤在未受到破坏的自然结构的情况下，单位体积中的重量，通常以克/厘米3表示。土壤容重的大小与土壤质地、结构、有机质含量、土壤紧实度、耕作措施等有关。砂土容重较大，粘土容重较小。一般腐殖质多的表层容重较小。耕作土壤中，耕层容重一般为1.0-1.3克/厘米3，土层越深则容重越大，可达1.4-1.6克/厘米3。沼泽土的潜育层容重可达1.7-1.9克/厘米3或更大。土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度，而且是计算土壤孔隙度和空气含量的必要数据。 一、实验原理 利用一定容积的环刀切割未搅动的自然状态的土样，使土样充满其中，称量后计算单位体积的烘干土重量。本法适用于一般土壤，对坚硬和易碎的土壤不适用。 二、实验步骤 1、采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土壤容积一定。 在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采集。 2、室内测定（注意：以下操作前提是环刀的盖子不能调换，始终保持取样时的盖子）： （1）新鲜土样采集回来后立即称取重量（称之前需先将环刀外部的土清理干净），称完后记录数据为“环刀+湿土重”。 （2）称完后将换刀放入水中浸泡使其吸水达到饱和，吸水前要确认有洞的那一面是否垫纸，纸垫好后将环刀放入水中吸水，水位到达环刀一半以上即可，吸水时 要将无洞的那面盖子打开，使其充分吸水。（注意：此吸水时间为8小时，此步 骤可根据具体取样时间合理安排操作时间，使测定时间在可操作时间内。）（3）吸水8小时后，将环刀取出，并将换刀外的水擦干净，称取此时换刀的重量，记录为“环刀+饱和吸水后土重”，再将环刀放入沙盘中渗水，使其达到田间持 水量。（此步骤需注意将换刀外部水擦干，并且渗水时间为9小时）（4）渗水9小时后，将环刀擦干净称取，使其外围不得有沙，称取重量为“环刀+排水后土重”，称取完毕后将换刀打开放入烘箱内烘干。（烘干时间为24小时）（5）24小时之后，将环刀取出后冷却，称取重量为“环刀+烘干土重”，称取完毕后将土样倒出，将环刀洗干净后烘干。（此步骤需要将环刀冷却后称取，冷却时间 为半小时） （6）环刀干了后称取其重量，记录为“环刀重量”。 （7）数据记录完后应及时输入电脑以免数据丢失，并将纸质版和电子版及时交给指导老师。
资源化学分析复习提纲 一、名词解释(20分) 1. 系统误差 2 偶然误差 3.加标回收率 4.对照试验 5.开氏反应、开氏法 6.粗蛋白质 7 相对偏差 8 空白试验 9 稀释热法 10 好气培养法 11后煮 12 土壤全磷 13 土壤有效钾 14 粗灰分 15 粗脂肪 16 水溶性糖总量 17.肥料分析 18 土壤有效养分
二、填空题 (20分) 1 含有机质高于50g·kg-1者，称土样0.1g，含有机质为20～30g·kg-1者，称土样( 0.3 )g，少于20g·kg-1者，称土样0.5g以上。 2经典测定土壤有机质的方法有干烧法或湿烧法，放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重， 或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。 3 在开氏法中，加速剂的成分按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂等三类。 常用的增温剂主要是硫酸钾和硫酸钠。 4 土壤全磷测定时, 样品分解有Na2CO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF— HClO4消煮法等。目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍。 5土壤有效磷的化学浸提方法包括: (1) 用水作提取剂。(2) 饱和以CO2的水为提取剂。（3） 有机酸溶液为提取剂。（4）无机酸为提取剂。（5）碱性液为提取剂。 6 NH F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸4 铁。 7 溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。 8 还原糖的测定方法主要包括质量法、容量法、比色法及旋光法等。 9 测定土壤可溶性盐总量的方法有电导法和残渣烘干法。 10 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反 应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定， 求出土壤全氮量。 11 样品采集的一般原则为: 代表性; 典型性; 适时性; 防止污染. 三、选择题(20) 1 土壤有机质一般约含氮5%左右。 2 测定土壤有机质应采用邻啡罗啉氧化还原指示剂。 3 土壤有机碳换算成土壤有机质的换算系数为1.724。 4 碱解扩散法要用碱性阿拉伯胶密封。 5 土壤全氮测定开氏法中一般没有包括土壤硝态氮在内。 6 土壤有效磷含量是一个相对指标, 只有用一方法在相同条件下测得的结果才有相对比 较的意义，不能根据测定结果直接来计算施肥量。
土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
土粒密度的测定（比重瓶法） 严格而言，土粒密度应称为土壤固相密度或土粒平均密度，用符号ρs 表示。其含义是： s s s V m = ρ 绝大多数矿质土壤的ρs 在2.6g·cm -3～2.7 g·cm -3之间，常规工作中多取平均值2.65 g·cm -3。这一数值很接近砂质土壤中存在量丰富的石英的密度，各种铝硅酸盐粘粒矿物的密度也与此相近。土壤中氧化铁和各种重矿物含量多时则ρs 增高，有机质含量高时则ρs 降低。 文献中传统常用比重一词表示ρs ，其准确含义是指土粒的密度与标准大气压下4℃时水的密度之比又叫相对密度（（d s =ρs ·ρw -1）。一般情况下，水的密度取1.0 g·cm -3，故比重在数值上与土粒密度ρs 相等，但量纲不同，现比重一词已废止。 测定原理 将已知质量的土样放入水中（或其他液体），排尽空气，求出由土壤置换出的液体的体积。以烘干土质量（105℃）除以求得的土壤固相体积，即得土粒密度。 仪器和设备 天平（感量0.001g ）；比重瓶（容积50mL ）；电热板；真空干燥器；真空泵；烘箱。 操作步骤 1、称取通过2mm 筛孔的风干土样约10g （精确至0.001g ），倾入50mL 的比重瓶内。另称10.0g 土样测定吸湿水含量，由此可求出倾入比重瓶内的烘干土样重m s 。 2、向装有土样的比重瓶中加入蒸馏水，至瓶内容积约一半处，然后徐徐摇动比重瓶，驱逐土壤中的空气，使土样充分湿润，与水均匀混合。 3、将比重瓶放于砂盘，在电热板上加热，保持沸腾1h 。煮沸过程中经常要摇动比重瓶，驱逐土壤中的空气，使土样和水充分接触混合。注意，煮沸时温度不可过高，否则易造成土液溅出。 4、从砂盘上取下比重瓶，稍冷却，再把预先煮沸排除空气的蒸馏水加入比重瓶，至比重瓶水面略低于瓶颈为止。待比重瓶内悬液澄清且温度稳定后，加满已经煮沸排除空气并冷却的蒸馏水。然后塞好瓶塞，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，用滤纸擦干后称重（精确到0.001g ），同时用温度计测定瓶内的水温t 1（准确到0.1℃），求得m bws1。 5、将比重瓶中的土液倾出，洗净比重瓶，注满冷却的无气水，测量瓶内水温t 2。加水至瓶口，塞上毛细管塞，擦干瓶外壁，称取t 2时的瓶、水合重（m bw2）。若每个比重瓶事先都经过校正，在测定时可省去此步骤，直接由t 1在比重瓶的校正曲线上求得t 1时这个比重瓶的瓶、水合重m bw1，否则要根据m bw2计算m bw1。
1.1 土壤样品的采集与处理 (7) 1.1.1 土壤样品的采集 (7) 1.1.2 土壤样品的处理 (8) 1.2 土壤水分的测定....................................... . (10) 1.2.1 土壤吸湿水的测定................................. .. (10) 1.2.2 土壤田间持水量的测定................................. .. (10) 1.3 土壤容重和孔度的测定 (12) 1.3.1 土壤容重的测定 (12) 1.3.2 土壤孔度的测定 (12) 1.4 土壤有机质的测定.......................................... . (14) 附录A 土壤农化分析基本知识 (119) 附录B 土筛号与筛孔直径对照表 (127) 附录C 电导仪温度校正系数 (128) 附录D 折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1 土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础，土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析，首先须对土壤样品进行采集。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。因此必须重视采集的土样具有代表性。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。 1.1.1 土壤样品的采集 1.1.1.1 土样的采集时间和工具 （1）采样时间 土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一 般都在晚秋（收获后）或早春（播种前）采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采 取的土样分析结果才能相互比较。 （2）采样工具 常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻，见图1-1，图1-2。测定土壤微量元素 的土样须用硬质塑料铲、竹片或木片等采集。 1.1.1.2 土壤样品采集的方法 （1）采样方法 采样的方法因分析目的不同而不同。 图1-1 采样工具 普通土钻、管型土钻、小土铲 图1-2 土铲取土 ①土壤剖面样品：研究土壤基本理化性质，自然土壤必须按土壤发生层次（如A 层、B 层、 C 层）自下而上采样。耕作土壤每20 cm 自下而上取样，一般每层采样1 kg，分别装入袋中并做好标记。 ②土壤物理性质样品：如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。
土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用 溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl 2 吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH 误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加 蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改无C0 2 为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 （一）准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。
梨园土壤中各营养元素的测定方法 一，土壤样品水分的测定——105℃烘干法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版） 1.仪器设备：铝盒，天平，烘箱 2.操作步骤 （1）干净铝盒于105℃烘箱中烘2h, 干燥器中冷却后称准至0.0001g. （2）铝盒约加5.000g土，称重；放入105℃烘箱中烘12h，干燥器中冷 却后称准至0.0001g. 3.结果计算 水分%=（风干土重-烘干土重）×100/烘干土重 二，土壤样品PH值的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：玻棒，胶卷盒，秒表，PH计。 2，操作步骤： 称取通过18号筛风干土10.00g置于干净的胶卷盒中，加0.01mol/LCaCl2 25ml，人工搅拌1min，静置40min后，用校正过的pH计测定。 三，土壤样品全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：万分之一天平，消煮管，消煮炉，控温仪，流动分析仪等。 2，主要试剂： （1）混合加速剂K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 5H2O（化学纯）和1g锡粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注 意戴口罩），贮于具塞瓶中。 （2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。 3，实验步骤： （1）称取过100目风干土样0.5000g，将土样送入消煮管底部，加少量去离子水（0.5mL）湿润土样，加入加速剂1.6—1.9g和5 mL浓硫酸， 摇匀，瓶口放弯颈小漏斗. （2）将消煮管置于消煮炉上，小火加热待反应缓和（10—15min），加热使温度保持在380℃左右，加热部位不超过瓶中的液面，硫酸蒸汽在 瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后， 再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，在消煮管中定容到刻度线（100ml）， 摇匀后过滤. （3）滤液用流动分析仪测定全氮含量。 四，土壤样品中有机质的测定——外加热重铬酸钾容量法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）
我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。因此进行了土壤速测法的筛选与应用。 1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。 速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。而亚硝酸钴钠法速测生成的亚硝酸钴钠钾溶解度大（2×10-3mol/L），是四苯硼钾溶解度的1 00倍多，其测定受室温变化的影响也大。 酸碱度混合指标剂比色法中有pH4~8,pH7~9,pH4~11等几种指示剂，据土壤酸碱度等级划分标准，pH<4.5为强酸性土壤，pH>8.5为强碱性土壤，因此选用了pH4.5~8. 5的混合指示剂，同时色阶、色调变化明显。 2 土壤速测比色卡制作 采用土壤养分速测比色法，制作成“土壤速测比色卡”，比色卡小册子中测定项目有含水量、酸碱度、有机质、铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾7个，将各项目的测定方法、操作步骤、结果计算、比色法测定项目的比色色阶、养分分级标准等内容编入比色卡小册子中，使用和携带都方便。 土壤含水量测定，采用酒精燃烧法。
1、土壤的吸湿水为5%，则10.000g风干土的烘干土重为（）。 A．9.500g； B. 10.500g； C 9.524 D. 9.425g。 2．克服“钼蓝法”测磷中硅离子干扰的最好方法是（）。 A．加入EDTA； B. 从溶液中除去硅； C. 改变酸度 D. 加入草酸溶液。 3．纳氏试剂由以下试剂配制而成。（） A. 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞； B. 氢氧化钾、碘化钾、碘化汞； C.氢氧化钠、氯化钾、碘化汞； D. 氢氧化钾、碘化钾、氯化汞； 4．同时测定全量磷、钾、硼待测液的制备可用的方法是。（） A、硫酸-混合催化剂消化； B、硫酸-高氯酸消化； C、偏硼酸锂熔融； D、碳酸钠熔融。 5. 土壤可溶性盐的测定项目中，哪些项目不需要测定（）。 A、盐分总量； B、CO32-； C、NH4+； D、Cl-。 6. 溶液中硼的测定不可用以下方法进行。（） A、姜黄素比色法 B、钒钼黄比色法； C、ICP-AES法； D、甲亚胺比色法。 7. 土壤硼的缺素临界值一般为（） A、0.1mg/kg； B、0.5 mg/kg； C、5 mg/kg； D、10 mg/kg。 8. 以下分析项目中，不可能用到乙酸铵试剂。（） A、磷的测定； B、CEC的测定； C、土壤有效锰的测定； D、土壤有效钾的测定。 9. 溶液中钼的测定，不可用的方法是（） A. 催化极谱法；B、ICP-AES法； C、硫氰酸钾比色法； D、AAS法。 10. 土壤有机质测定的V an Bemmelen因数为（）。 A. 1.1；B、1.724； C、6.25； D、0.003。 11. 可用作标准试剂配制标准溶液的试剂为（）。 A. 优级纯硫酸锌；B、优级纯氯化镁； C、优级纯氯化钾； D、优级纯硫酸铜。 12．关于重铬酸钾容量法测定有机质的操作步骤，叙述不正确的是（）。 A. 称20目土0.2150g； B. 加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL，油浴沸腾10min； C. 洗涤转移到250mL三角瓶至体积为70mL； D. 加入邻菲罗啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至砖红色。 13. 用氢化物发生原子吸收光谱法测定的元素为（）。 A. Cr；B、Cd；C、Hg；D、As。 14. 火焰光度分析中，标准曲线在高浓度时向下弯曲的原因是（）。 A. 自吸收干扰； B. 电离干扰； C. 光谱干扰； D. 阴离子干扰； 15．大样本离群数据取舍的标准为（）（注：S 为标准差，为平均值）
实验方法：? 一、全氮的测定参见杨剑虹主编的《土壤农化分析与环境监测》[i] （一）样品消化法（标准方法） 准备洗净而干燥的100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶）或消化管。用差减法精确称取土样。方法是，用长度>=开氏瓶的长条称量纸，在粗天平上称取1.0g过0.25mm筛孔的风干土样。将此盛有土样的称量纸在分析天平上称量，准确至小数后4位。将开氏瓶横握，将称样纸连同土样插入瓶中，竖直开氏瓶将土样倒入瓶底，稍抖动纸，取出；将称量纸小心放回分析天平，称取纸的重量。前后两次重量之差，即为土样重量。 用皮头滴管加少量纯水润湿土样，在粗天平上称取硫酸铜、硫酸钠混合增温催化剂2.8g （按0.56g/mlH?SO?）加于土样中，加浓硫酸5ml，瓶口插一直径2.5~3cm的弯脚小漏斗，以减少硫酸蒸发（也可加塞过夜，使先行碳化，次日再消煮，则效果更好）。将开氏瓶置于通风橱内的电炉上，瓶颈倾泻在电炉架上成45°角，使消化时样液不至直冲瓶口，且便于回流液能将溅附于瓶壁的土粒冲入瓶底以保证消化完全，同时，不时转动开氏瓶以保证样品完全消化。 另外，也可以用远红外消煮器及不同规格的配套系列消化管（50ml、100ml、250ml）和消化架以代替消化电炉和开氏瓶，其使用效果也令人满意。 消煮时，最初用低温消化，然后逐步升温，消化至溶液呈淡蓝色后，继续消煮半小时到一小时。取下，观察瓶底土样应无土壤颜色，一般消煮后土样呈白色，如有少数黑色颗粒，系黑色矿物，无妨。 稍冷，待消化液尚未结块时，缓缓加入少量纯水冲洗瓶口和小漏斗内外，使水流入开氏瓶中，在淋洗瓶内壁周围，使总体积为30ml，若当天不蒸馏，应用胶塞塞紧瓶口，以防吸收空气中的氨影响测定结果。 如只用部分消化液蒸馏，或者用扩散法、电极法、比色法等方法进行测定，则需要将消化液全部转入100ml容量瓶中定容摇匀备用。 （二）氮的测定半微量开氏蒸馏法 操作步骤：先将半微量蒸馏装置按图【ii】装好。开启蒸汽发生瓶加热电源，待瓶内水开始沸腾时，开启冷凝水龙头，让冷凝水开始循环；开启蒸馏瓶（内套瓶）蒸汽进口，关闭蒸馏瓶废液排出口，用蒸汽冲洗蒸馏瓶3-5分钟，至冷凝管下端流出的水滴不使硼酸——指示剂变色（或ph试纸检查显中性）为止。关闭蒸馏瓶蒸汽进口，吸空蒸馏瓶内液体到外 室中（注意：此时应保证有其他蒸馏瓶的蒸汽进口是开启的，否则，会因蒸汽无出口而导致蒸汽发生瓶爆裂伤人）。 打开废液排出口，将消化液通过加样杯转入定氮内室（此时应确保废液口开启，否则加入的样液会被倒吸至外室而使测定报废），用纯水少量多次冲洗开氏瓶（或消化管）和加样杯，让洗液无损地流入内室，但应注意内室溶液的总体积不得超过50ml。轻轻插下磨砂玻璃塞（过紧不易拔出），在加样杯中加1/2~2/3的纯水密封以防漏气。取100~500ml三角瓶、加入2%硼酸一—指示剂混合液约5ml，将此三角瓶置于冷凝管下端，冷凝管下端管口与瓶内液面的高度不得超过4cm。从加碱杯中放入10ml/LNaOH约20ml，此时应有棕色或 黑色絮状沉淀产生（否则，加碱量不足）。开启进气口，关闭废液排出口（注意：顺序决不能颠倒，否则溶液会产生倒吸而导致失败），开始蒸馏。 蒸馏10~15分钟后，用ph试纸检查冷凝管下端流出的溶液不呈碱性即可关闭进气口，