第二章 定性分析习题参考答案P39
1、 解:已知 m =1μg v = 0.05mL ρB =
120μ/0.05
m g m L V =
=
据ρB G=106
得: G=
6
6
4
1010
510ρ
20
B
=
=?
所以,此鉴定的最低浓度是: ρB =20μg/mL 1：G = 1：5×104
2、 解:已知 v=0.05mL ρ B = 100μg·mL -1
m=v ρB =0.05×100=5μg
3、 洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗涤液？为什么？
（1） 蒸馏水 （2）1mol·L -1HCl (3) 1mol·L -1HNO 3 (4) 1mol·L -1
NaCl
答：应选用1mol ·L -1
HCl 作洗涤液。因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，有保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤而引起胶溶现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2。HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度增大。NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。 4、 如何将下列各对沉淀分离？
（1）Hg 2SO 4 PbSO 4（以下表示方法都行）
加NaOH （或NH 4Ac ）,此时PbSO 4溶解，Hg 2SO 4不溶，然后离心分离。
（2）Ag 2CrO 4 Hg 2CrO 4
加NH 3,此时Ag 2CrO 4溶解，Hg 2CrO 4不溶，然后离心分离。 （3）Hg 2CrO 4 PbCrO 4
加过量的NaOH ，此时Pb CrO 4溶解，Hg 2CrO 4不溶，然后离心分离。 （4）AgCl PbSO 4
加NaOH ，此时PbSO 4溶解，AgCl 不溶，然后离心分离。 加NH 3，此时AgCl 溶解，PbSO 4不溶，然后离心分离。 （5）Pb(OH)2 AgCl
加NaOH ，此时Pb(OH)2溶解，AgCl 不溶，然后离心分离。 加NH 3，此时AgCl 溶解，Pb(OH)2不溶，然后离心分离。 （6）Hg 2SO 4 AgCl
加NH 3，此时AgCl 溶解，Hg 2SO 4不溶，然后离心分离 5、根据标准电极电位的数据说明：
（1） H 2O 2为什么在酸性溶液中可将Sn 2+氧化为Sn 4+ ？
（2） NH 4I 为什么可以将AsO 43-还原为AsO 33-
？ （3） NH 4I 能否将已被氧化的Sn 4+还原为Sn 2+ 答：查得各电对的电极电位如下：
然后离心分离
溶解不溶-
??→
?22
NaOH
44
2PbO
PbSO SO Hg 然后离心分离
溶解不溶
-
??→
?24
Ac
NH 44
2)Ac (Pb PbSO
SO Hg 4
H2O2 + 2H+ + 2e = 2H2O Eθ= 1.77V
H3AsO4 + 2H+ + 2e = H3AsO3 + H2O Eθ= 0.559V
Sn4+ + 2e = Sn2+Eθ= 0.154V
I2 (固体) + 2e = 2I一Eθ= 0.5345V
由各Eθ值可知：
(1)H2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+
(2)I一是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-为AsO33-
(3)I一是比Sn2+弱的还原剂，所以NH4I不能还原Sn4+为Sn2+
6、为沉淀第二组阳离子，调节酸度时(1)以HNO3代替HCl，(2)以H2SO4代替HCl，(3)以HAc代替HCl将发生何种问题？
答：（1）用HNO3代替HCl，因HNO3是氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
（2）用H2SO4代替HCl，引入了SO42-，使Ba2+、Sr2+、Ca2+及Pb2+离子生成硫酸盐沉淀，将妨碍这些离子的分析。
（3）用HAc代替HCl，则由于它是弱酸，不可能调至所需要的酸度。
7、如何用一种试剂把下列每一组物质分开？
（1）
（2）（3）（4）（5）（6）
然后离心分离
不溶
溶解
?
?
?
?→
?3
2
4
CO
)
12%(NH
3
2
HgS
S
As
然后离心分离
不溶
溶解
?
?→
?3
HNO
HgS
CuS
然后离心分离
溶解
不溶
-2
2
S
Na
HgS
HgS
CuS
2
?
?→
?
然后离心分离
溶解
不溶
?
?
?
?→
?3
2
4
CO
)
12%(NH
3
2
3
2
S
As
S
Sb
然后离心分离
不溶
溶-
??
?
?→
?
3
6
HCl
L
8mol
3
2
3
2
SbCl
S
As
S
Sb1-
然后离心分离
不溶
溶解-
?
?→
?
2
2
NaOH
4
4
PbO
BaSO
PbSO
然后离心分离
溶解
不溶
-
?
?→
?
2
4
Ac
NH
4
4
)
Ac
(
Pb
PbSO
BaSO
4
然后离心分离
不溶
溶
?
?→
?3
NH
3
2
Bi(OH)
Cd(OH)
然后离心分离
溶
不溶
?
?→
?3
NH
2
2
Cu(OH)
Pd(OH)
（7）
（8）
（9）
8、 知一溶液只含第二组阳离子了，将此溶液分成三份，分别得到下述实验结果，试判断哪
些离子可能存在？
(1) 用水稀释，得到白色沉淀，加HCL 则溶解。
(2) 加入SnCl 2无沉淀发生；
(3) 与组试剂作用，生成黄色沉淀，此沉淀一部分溶于Na 2S ，另一部分不溶，仍为黄色。 答：根据(1)，可能有易水解的离子Bi 3+
、Sb Ⅲ、Sb Ⅴ、Sn Ⅱ、Sn Ⅳ
存在。 根据(2)，可知Hg 2+不存在。
根据(3)，可知Pb 2+ 、Bi 3+、 Cu 2+、 Hg 2+不存在。少量的Sn Ⅱ、Sb Ⅲ、Sb Ⅴ不确定。 （Sn Ⅱ
、Sb Ⅲ
、Sb Ⅴ
的硫化物分别为棕色和橙色，当它们少量存在时，可包藏在大量的黄色沉淀中而不易辨认出来）
因此溶液中可能存在的离子有：Cd 2+
、 Sn Ⅳ
、 As Ⅲ
、 As Ⅴ
及少量的Sn Ⅱ
、Sb Ⅲ
、Sb Ⅴ
。 9、 从溶液中分离第三组阳离子时，为何要采取下列措施？ (1) 加NH 3--NH 4Cl 使溶液的PH ≈9.0；
(2) 使用组试剂(NH 4)2S 前为什么还要将试液加热？另以TAA 代替(NH 4)2S 为什么可以不先加热？
(3) (NH 4)2S 和氨水为什么均要使用新配制的？
答：(1) 在第三组离子的沉淀中，Al(OH)3和Cr(OH)3属于两性氢氧化物，酸度高时沉淀不
完全，酸度太低又容易形成偏酸盐而溶解。另一方面当PH>10时，部分的Mg 2+
生成Mg(OH)2沉淀，实验证明控制PH=9.0，为沉淀第三组离子最适宜的条件。在沉淀本组离子的过程中，随着反应的进行，溶液PH 降低，因此加入NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液以保持PH=9.0。
(2) 本组硫化物特别是NiS 容易形成胶体，而难以分离。为防止这种现象，除加入电解质NH 4Cl 外，还需将溶液预先加热，以促使胶体凝聚。
如果以TAA 代替(NH 4)2S 作沉淀剂，则由于沉淀是在均相溶液中缓慢生成的，一般不会产生胶体现象，所以可以不预先加热。
（3）(NH 4)2S 放置太久，部分S 2-可被氧化SO 42-；NH 3水放置太久，会吸收空气中的CO 2而产生CO 32-，因而使第四组的Ba 2+、Sr 2+、Ca 2+部分沉淀于第三组。所以必须使用新配制的(NH 4)2S 和氨水以分离第三组阳离子。
10、加一种试剂将下列各组氢氧化物中的前一种溶解，以使两者分离。
（1）Co(OH)2 – Al(OH)3 （2）Zn(OH)2 – Fe(OH)3 （3）Zn(OH)2 – Ni(OH)2 （4）Fe(OH)3 – MnO(OH)2 （5）Cr(OH)3 – Co(OH)2 （6）Ni(OH)2 – Al(OH)3 答：（1）加过量氨水，则Co(OH)2生成Co(NH3)62+溶解，而Al(OH)3不溶。
然后离心分离
不溶
溶??→
?S
Na 2
2
PbS
SnS 然后离心分离
不溶
溶??→
?NaOH
2
PbS
SnS 然后离心分离
不溶
溶??→
?S
Na 2
2SnS
SnS 然后离心分离
不溶
溶???→
?-?1
L
mol 1CuS
ZnS
(2)加适当过量NaOH,则Zn(OH)2形成ZnO22-溶解，而Fe(OH)3不溶。（氨水也行）
(3) 加适当过量NaOH,则Zn(OH)2形成ZnO22-溶解，而Ni(OH)2不溶。
(4) 加稀H2SO4或稀HNO3，则Fe(OH)3溶解，而MoO(OH)2不溶。
(5) 加过量NaOH，则Cr(OH)3形成CrO2-溶解，而Co(OH)2不溶。
(6) 加过量氨水，则Ni(OH)2形成Ni(NH3)62+溶解，而Al(OH)3不溶。（氢氧化钠也行）11、分析第三组阳离子未知物时，在下列各种情况下哪些离子不可能存在？
（1）固体试样是无色晶体混合物；
有色离子Cr3+ 、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+不可能存在。
（2）从试液中分出第一、二组阳离子的沉淀，除去剩余的H2S并加入NH3—NH4Cl后，无沉淀产生；
Fe3+、大量的Al3+、Cr3+不存在。
（3）继（2）加热试液，并加入组试剂(NH4)2S或TAA后得白色沉淀。
除Zn2+、少量的Al3+外，都有不可能存在。
12、一无色溶液，只含有第三组阳离子，将它分为三份，得到以下实验结果：
（1）在NH4Cl存在下加过量氨水，无沉淀；
（2）在NH3—NH4Cl存在下加(NH4)2S,得淡色沉淀；
（3）加NaOH搅拌，得到淡棕色沉淀；再加过量NaOH，有一部分沉淀溶解，不溶的部分在放置过程中颜色变深。
试判断什么离子存在？什么离子不存在？什么离子存在与否不能确定？
答：由（1）可以判断Fe3+及大量的Al3+、Cr3+不存在。由（2）可知Fe3+、Fe2+、Co2+和Ni2+不存在，Mn2+可能存在。由（3）可知Mn2+和Zn2+存在。
因此，存在的离子有：Mn2+和Zn2+；
不可能存在的离子有：Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+及大量的Al3+、Cr3+；
不能确定离子有：少量Al3+,Cr3+。
13、在系统分析中，分出第三组阳离子后为什么要立即处理含有第四组阳离子的试液？怎样处理？
答：因为久置，S2-会部分被氧化为SO42-，致使第四组Ba2+丢失，所以，分出第三组阳离子后要立即处理含有第四组阳离子的试液。
处理方法：在离心液中，立即加入浓HAc使呈酸性，煮沸逐去H2S，并离心分出析出的硫。
14、用Na3Co(NO2)6鉴定K+时，如果发生下列错误，其原因可能是什么？
（1）试样中无K+，却鉴定有K+；
（2）试样中有K+，却鉴定无K+；
答：（1）原因有二：
A试剂、水、器皿等引进了K+或NH4+；
B 铵盐没有除尽。NH4+与Na3Co(NO2)6生成橙黄色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6,干扰K+的鉴定。
(2)K+未检出的原因有三：
A酸度条件控制不当。鉴定K+的反应条件应在中性或弱酸性溶液中进行。如果试液为强酸性或强碱性，则Co(NO2)63-分解。
B试剂放置过久。试剂久经放置和日光照射下亦易发生分解。
C存在其他还原剂或氧化剂。还原剂能将试剂中的Co3+还原为Co2+;氧化剂能将试剂中的NO2-氧化为NO3-。
15、如何区别下列各对固体物质？
（1）NH4Cl与NaCl
分别加热，有气体产生的是NH4Cl。
（2）(NH4)2C2O4与(NH4)2SO4
在Ca2+溶液中分别过量地加入这两种固体生成白色沉淀的是(NH4)2C2O4，不生成沉淀的是(NH4)2SO4[生成了Ca(SO)42-]
（3）BaCl2与CaCl2
分别与K2CrO4溶液反应，生成黄色沉淀的为BaCl2，不生成沉淀的为CaCl2
（4）(NH4)2C2O4与NH4Cl
分别与Ca2+溶液反应，生成沉淀的是(NH4)2C2O4，不生成沉淀的是NH4Cl。
16、有下列七种物质，以两种或更多种混合，仍然作（1）－（4）项实验，试判断存在的，
不存在的和存在与否不能确定的物质各是什么？
BaCl2 Ca(NO3)2MgCl2K2CrO4NaCl (NH4)2SO4(NH4)2C2O4
（1）加水作成0.1mol·L-1溶液，有白色沉淀（A）和无色溶液（B）；
（2）（A）全溶于稀HCl；
（3）（B）中加0.1mol·L-1Ba(NO3)2,得到的白色沉淀不溶于稀HCl溶液；
（4）灼烧除去（B）中的铵盐，加NH3后无沉淀生成。
答：（1）既然沉淀为白色，溶液为无色，则有色物质K2CrO4不存在。
(2)由（1）所得白色沉淀溶于稀HCl，则BaCl2与(NH4)2SO4不可能同时存在。而溶
于稀HCl的白色沉淀，必定是草酸盐，所以(NH4)2C2O4肯定存在。
(3)实验（3）表明(NH4)2SO4存在，则BaCl2肯定不存在。既然BaCl2不存在，则实
验（1）生成的白色沉淀只可能是CaC2O4了所以Ca(NO3)2肯定存在。
(4)实验（4）表明MgCl2不存在。
由以上分析得出结论：
存在的物质有：(NH4)2C2O4、(NH4)2SO4和Ca(NO3)2.
不存在的物质有：K2CrO4、BaCl2、MgCl2.
存在与否不能确定的为NaCl.
17、有一阴离子未知溶液，经过本书所叙述的各项初步试验后，都未得到肯定结果，试判断还需要对哪些阴离子进行鉴定？
答：还需对NO3-、Ac-进行鉴定。
18、有一阴离子未知溶液，在初步试验中得到以下结果。试将应进行分别鉴定的阴离子列出。
（1）加稀H2SO4时有气泡发生；
（2）在中性时加BaCl2溶液有白色沉淀；
（3）在稀HNO3存在下加AgNO3溶液得白色沉淀；
（4）在稀H2SO4存在下加KI－淀粉溶液无变化；
（5）在稀H2SO4存在下加I2－淀粉溶液无变化；
（6）在稀H2SO4酸性条件下，加KMnO4溶液，紫红色褪去。
答：由（1）可知，SO32-、S2O32-、CO32-、S2-、NO2-可能存在。
由（2）可知，SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO43-、SiO32-可能存在。
由（3）可知，Cl-可能存在；Br-、I-、S2-不可能存在。
由（4）可知，NO2-不存在。
由（5）可知，SO32-、S2O32-、S2-不存在。
由（3）（4）（5）（6）可知，Cl-（大量）存在。
综上所述，肯定不存在的阴离子有：Br-、I-、S2-、NO2-、SO32-、S2O32-。所以还应进行分别鉴定的阴离子为：SO42-、CO32-、PO43-、SiO32-、Cl-、NO3-和Ac-七种阴离子。
19、有一能溶于水的混合物，已经在阳离子分析中鉴定出有Pb2+，问在阴离子分析中哪
些离子可不必鉴定？
答：第一、二组阴离子的铅盐都难溶于水，既然混合物能溶于水，已经鉴定出有Pb2+，所以第一、二组阴离子可不必鉴定。
20、溶解试样的溶剂为什么一般不用H2SO4和HAc?
答：因为H2SO4与较多的阳离子生成难溶解的硫酸盐沉淀；HAc的酸性太弱，溶解能力差，所以一般不用H2SO4和HAc溶解试样。
21、有一固体试样，经过以各项试验并得出相应结果，试判断哪些阳离子和阴离子尚需
鉴定？
（1）试样本身无色，易溶于水，溶液亦无色；
（2）焰色试验时火焰为黄色；
（3）溶于稀HCl溶液，无可觉察的反应；
（4）试样与浓H2SO4不发生反应；
（5）试样与NaOH一起加热不产生NH3，得白色胶状沉淀；
（6）进行阴离子初步试验时，溶液呈中性时，加BaCl2溶液不生成沉淀。
答：（1）试样本身以无色，溶于水得溶液亦无色，则有色离子如Cu2+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+不可能存在。
试样易溶于水，则易水解析出难溶化合物的离子不可能存在。如Bi3+、SbⅢ、SbⅤ、SnⅡ和SnⅣ等离子。
（2）焰色试验时火焰为黄色，则予示有Na+存在，其他有明显焰色反应的离子，如Ba2+、Ca2+、（Sr2+）、Cu2+、K+等离子不可能存在。
（3）溶于稀HCl无可觉察的反应，则Ag+、Hg22+、Pb2+离子不存在；另外在酸性溶液中具有挥发性的阴离子，如：SO32-、S2O32-、CO32-、S2-、NO2-及与酸作用能生成沉淀的SiO3-都不可能存在。
（4）试样与浓H2SO4不发生反应，则能生成难溶性硫酸盐的离子如Pb2+、Ba2+、(Sr2+)、Ca2+(大量)、Ag+、Hg22+等离子不存在。另外证明挥发性阴离子及还原性强的I-不存在。（5）与NaOH一起加热不放出NH3，则表示NH4+不存在。生成有色沉淀的阳离子亦不存在，如Ag+、Hg22+、Cu2+、Hg2+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+等离子。
（6）在中性溶液中与BaCl2溶液不产生沉淀，则表示第一组阴离子不存在。
综合以上分析推断，尚需鉴定的离子有：
阳离子Cd2+、AsⅢ、AsⅤ、Al3+、Zn2+、Mg2+、Na+等离子。
阴离子Cl-、Br-、NO3-、Ac-等离子。
备注：Al3+在pH约为10时，开始溶解；Cr3+在过量的氨水中，部分溶解。所以，当在NH3—NH4Cl存在下，无沉淀产生，只能说明大量的这两种离子不存在，少量的不能确定。
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
分析化学试题(二)答案 一、选择题(每题 2 分，共20 分) 1 预测某水泥熟料中的3含量, 由4 人分别进行测定。试样质量均 为 2.2g ，4 人获得 4 份报告如下。哪一份报告是合理的？ ( D ) A 2.0852% ； B 2.085% ； C 2.09% ； D 2.1% ； 2 某人用直接滴定法测出铁矿石中铁的质量分数，由计数器算得结果为 7.628195% ，你认为此时应取几位有效数字( A ) A 3 ； B 5 ； C 4 ； D 2 3 对某试样进行平行三次测定，得平均含量为30.6%，而真实 含量为30.3%，则30.630.30.3% 为（ B ） A 相对误差； B 绝对误差； C 相对偏差；D 绝对偏差 4 24 在0.0010 ?13 溶液中的溶解度较在0.0010 ?1K24 中的溶解度 (A ) 24 的 2.0 x 10-12 A 小 B 相等 C 可能大可能小 D 大 5 使用滴定法测定水的硬度时，标定浓度应使用的基准物质为 ( C )。 A 邻苯二甲酸氢钾； B 硼砂； C 碳酸钙； D 草酸钙 6 滴定分析要求相对误差±0.1%，若称取试样的绝对误差为 0.0002g ，则一般至少称取试样为( B ) A 0.1g ； B 0.2g ； C 0.3g ； D 0.4g 7 摩尔法的指示剂是( B )。 A K 22O7 ； B K 24； C 3+； D 8 氧化还原滴定的主要依据是( C )。 A 滴定过程中氢离子浓度发生变化； B 滴定过程中金属离
子浓度发生变化： C 滴定过程中电极电位发生变化； D 滴定过程中有络合物生成。 9 4沉淀在0.13溶液中的溶解度较其在纯水中的溶解度为大， 其合理的解释是（ B ） A 酸效应； B 盐效应； C 配位效应； D 形成过饱和溶液 10 晶形沉淀的沉淀条件是（C ） A 浓、冷、慢、搅、陈 B 稀、热、快、搅、 陈 C 稀、热、慢、搅、陈 D 稀、冷、慢、搅、 陈 二、填空题（每空 1 分，共30 分） 1 在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。 （ 1 ）称量过程中天平零点略有变动（偶然误差）；（2）分析试剂中含有微量待测组分（系统误差）；（3）读取滴定管读数是，最后一位数值估读不准（偶然误差）；（4）某分析方法本身不够完善或有缺陷（系统误差）。 2 0.908001 有（六）位有效数字；0.024 有（两）位有效 数字；0. 0 1 625 取 3 位有效数字为（0.0162 ）；21.56501 取4位有效数字为（21.57 ）；615000取 2 位有效数字为5 （6.2 X 105）。 3对一般滴定分析的准确度，要求相对误差w 0.1%,常用万分之一天平可称准至 (0.0001 )g。用减量法称取试样时，一般至少应称取(0.2 ) g 才能满足要求。
2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C ，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3
7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2，K a2= 1×10-6，K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等
4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该
2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是（C） (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字，应正确地表示为（D） (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是（B） (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是（A） (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是（C） (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中，两位有效数字的是（B） (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式，有效数字就是从小数点开始的（前提是小数点前面不是零），如多是单纯的数字，就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（C） (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液，其有效数字应为（C） (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01 /)(1)(222 1=-∑-∑= --∑= n n x x n x x s i %045.01 /)(222=-∑-= ∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。
1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价） 2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以 上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在 ____________以下。（常量；1%；微量或痕量；1%） 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g） 4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 __________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________，它们分别表示测量结果的______________和 _____________。（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度） 6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。（重 复性；单向性；可测性） 7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器；空白；对照；校正) 8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量时， 试样吸收了空气中的水分。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完 全。（系统误差，偶然误差，系统误差） 9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于 _________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差） 10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。（系统误差；偶然误差） 11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程 中天平零点略有变动。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估
习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。
(3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y =
分析化学练习题及答案 一、选择题： 1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ）A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.00 2.下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（C ）A．HCl滴定Na2CO3B．HCl滴定NaOH+Na3PO4 C．NaOH滴定H2C2O4D．NaOH滴定H3PO4 3．用双指示剂法测某碱样时，若V1＞V2，则组成为（ A ）A．NaOH+Na2CO3B．NaOH C．Na2CO3 D．Na2CO3+NaHCO3 4.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是 （ B ） A．沉淀分离法B．控制酸度法C．配位掩蔽法D．溶剂萃取法5．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的 （ B ） A．封闭现象B．僵化现象C．氧化变质现象D．其它现象6．下列属于自身指示剂的是 （ C ） A．邻二氮菲B．淀粉指示剂C．KMnO4D．二苯胺磺酸钠
7．高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是 （ C ） [已知E φ（MnO 4 /Mn 2+）=1.51V ，E φ（Fe 3+/Fe 2+）=0.77V] A ．320.0 B ．3.4×1012 C ．5.2×1062 D ．4.2×1053 8.下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3溶液直接滴定的是 （ D ） A ．Br - B ．Cl - C ．CN - D ．I - 9.以K 2CrO 4为指示剂测定Cl -时应控制的酸度为 （ B ） A ．PH 为11—13 B ．PH 为6.5—10.0 C ．PH 为4—6 D ．PH 为1— 3 10.用BaSO 4沉淀法测S 2-时，有Na 2SO 4共沉淀，测定结果 （ A ） A ．偏低 B ．偏高 C ．无影响 D ．无法确定 11．测定铁矿石铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH)3,称量形为Fe 2O 3，以Fe 3O 4表示分 析结果，其换算因数是 （ C ） A ．34 23Fe O Fe O M M B ．343()Fe O Fe OH M M C ．342323Fe O Fe O M M D ．343()3Fe O Fe OH M M 12．示差分光光度法所测吸光度相当于普通光度法中的 （ D ） A ．Ax B ．As C ．As －Ax D ．Ax －As 13.在分光光度分析中，用1cm 的比色皿测得某一浓度溶液的透光率为T ，若浓 度增加一倍，透光率为 （ A ） A ．T 2 B ．T/2 C ．2T D 14．某弱碱HA 的Ka=1.0×10-5，其0.10mol ·l -1溶液的pH 值为 （ A ） A ．3．00 B ．5.00 C ．9.00 D ．11.00
分析化学简答题总结 一、绪论 二.简答题（每题10 分，共30 分） 1.请简述影响峰强和峰位的因素. 2.质谱中分子电离的方式有哪些及用于何类化合物的电离. 3.化学位移相同的氢为什么会出现磁不等同,请举例说明. 1、简述分析化学的分类方法 答：按分析任务：①定性分析：确定物质组成；②定量分析：测定某一组份某些组分的含量；3：结构分析：研究物质的价态，晶态，结合态等存在状态及其含量； 按分析对象①无机分析：分析分析无机物，定量定性；②分析有机物，定性定量 按测定原理①化学分析：利用化学反应及计量关系确定被测物质组成及其含量②仪器分析：利用特殊仪器进行分析。如电化学分析，光学分析等。 ④根据试样量多少，分为常量，半微量，微量，超微量 ⑤根据试样中北侧祖坟含量高低，分为常量组分，微量组分，痕量组分。 2、分析过程和步骤 答：①分析任务和计划：明确任务，制定研究计划 ②取样：组分测定的实际试样，必须能代表待测定的整个物质系统 ③试样准备：使试样适合于选定的分析方法 ④测定：根据待测组分的性质，含量和对分析测定的具体要求，选择合适的测定方法 ⑤结果处理和表达：运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理，形成书面报告。 第二章误差分析数据处理 1、简答如何检验和消除测量过程中的误差以提高分析结果的准确度 答：误差主要来源有系统误差和随机误差。 为了减少随机误差，需要仔细地进行多次测定取平均结果。 系统误差是由固定的原因产生的，是由规律性的，因此首先要知道误差来源，
再用适当方法校正。 如何检验： 2、简述系统误差，偶然误差的来源特点，及消除方法 答：①系统误差：方法误差：实验设计不当， 仪器试剂误差：仪器为校准，试剂不合格引起。如砝码生锈，试剂不纯等。操作误差：操作不当引起的误差，不包括过失。如滴定终点判断不准等。 特点：有固定的方向，大小可测，重复测定时重复出现。 消除：修改实验方案；校准仪器，更换试剂；做对照试验，空白试验，回收实验以及多加训练，规范操作等。 ②偶然误差：偶然因素引起的。如实验室温度，湿度，电压，仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。 特点：大小方向不可测，无重复性，且具有随机性。 消除：可以通过增加平行测定次数来避免。 3、误差与偏差，准确度与精密度的关系，什么情况下可以用偏差反应结果的准确度？ 答：误差：测量值与真实值之间的差值 偏差：测定结果与平均结果的差值 1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高 2、准确度：测量值与真实值之间接近程度，反应结果正确性。 精密度：各平行测量值之间互相接近的程度。反应重现性。 精密度是准确度的先决条件，精密度不好，衡量准确度没有意义。 在系统误差消除的前提下，可以用偏差反应结果的准确度。 4、表示样品精密度的统计量有哪些？与平均偏差相比，标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度，为什么？ 答：表示精密度的统计量有——偏差，平均偏差，相对平均偏差，标准偏差，平均标准偏差， 用标准偏差，突出了较大偏差的影响，
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH
第一章 1.1 分析化学的定义、任务和作用 1.分析化学是获得物质的组成和结构的信息科学。（对） 2.分析化学的任务是定性分析和定量分析。（错） 3.分析化学被称为科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。（对） 4.分析化学是一门学科，仪器分析也是一门学科。（错） 1.2 分析化学的分类与选择 填空： 1.分析化学根据测定原理的不同可分为（化学分析）和（仪器分析）。 2.化学分析法是以物质的（化学反应）为基础的分析方法，它包括（滴定分析）和（重量分析）两类分析方法。 3.按照式样用量，称取样品质量高于（0.1g）为常量分析，小于（0.1mg）为超微量分析。 4.根据分析任务，分析化学可分为（定性分析）、（定量分析）和（结构分析）。 1.6 滴定分析法概述 单选： 1.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为（C） A.化学计量点 B. 滴定误差 C. 滴定终点 D. 滴定分析 2.在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（A） A.反应必须定量完成 B. 反应必须有颜色 C. 滴定剂与被滴定物必须是1:1反应 D. 滴定剂必须是基准物
3. EDTA 滴定+3Al 、+2Zn 、+2Pb 混合液中的+ 3Al ，应采用（B ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 4. 使用高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量时，应采用的滴定方式是（D ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 填空： 1. 在滴定分析中，指示剂变色时停止滴定的这一点称为(滴定终点）。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点不可能恰好相符，它们之间的误差称为（终点误差）。 1. 滴定误差指（滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合造成的分析误差）。 2. 由于（返滴定法）、（置换滴定法）、（间接滴定）等滴定方法式的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。 2. 适合滴定分析的化学反应应该具备4个条件是（有确定的化学计量关系）、（反应定量进行）、（速度快）和（有确定终点的方法）。 简答： 1. 什么是滴定分析法？ 滴定分析法是将标准溶液滴加到被测物质的溶液中（或者是用被滴定物质滴加到标准溶液中），直到标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量的分析方法 2. 简述滴定分析法对化学反应的要求？ 1. 反应必须具有确定的化学计量关系； 反应必须定量的进行； 反应必须有较快的反应速度； 反应必须具有适当简便的方法确定滴定终点 3. 简述定量分析的基本过程。 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常包括以下几个步骤：（1）取样；（2）试样分解及分析试液的制备；（3）分离及测定；（4）分析结果的评价 1.7 基准物质和标准溶液
试卷一 一.填空（每空1分。共35分） 1．写出下列各体系的质子条件式： (1)c1(mol/L) NH4 H2PO4 [H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] (2)c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 [H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-] 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长不变，透射比减小。 3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 t 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 F 检验法。 4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δHB-＝δB2-, 则H2B的p K a1＝ 1.92 ，p K a2＝ 6.22 。 5.已知?Φ(Fe3+/Fe2+)=0.68V，?Φ(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为 0.68V，化学计量点电位为 1.06V ，电位突跃范围是 0.86-1.26V 。 6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由___黄______变为____红______。 7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 99:1 。 8.容量分析法中滴定方式有直接滴定，反滴定，置换滴定和间接滴定 9.I2与Na2S2O3的反应式为 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-。 10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓吸收光谱曲线；光吸收最大处的波长叫做最大吸收波长，可用符号λmax表示。 11.紫外可见分光光度计主要由光源, 单色器 , 吸收池 , 检测部分四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号 S 表示,等于M/ε；桑德尔灵敏度与溶液浓度有关，与波长无关。 13.在纸色谱分离中，水是固定相。 14..定量分析过程包括：采样与制样，（称样）；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理 二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 答：能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理. 答：酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，