农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系
我国水果农药残留限量国家标准表 农业行业法规: https://www.doczj.com/doc/b518306481.html, 2012-9-21 10:36:00 浏览57 次《》我国水果农药残留限量国家标准表一 名称种类限量（mg/kg）标准号 滴滴涕杀虫剂0.1GB2763-81 六六六杀虫剂0.2 GB2763-81 倍硫磷杀虫剂0.05GB4788-94 甲拌磷杀虫剂不得检出GB4788-94 杀螟硫磷杀虫剂0.5GB4788-94 敌敌畏杀虫剂0.2GB5127-1998 对硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 乐果杀虫剂 1.0GB5127-1998 马拉硫磷杀虫剂不得检出GB5127-1998 辛硫磷杀虫剂0.05GB14868-94 百菌清杀菌剂 1.0GB14869-94 多菌灵杀菌剂0.5GB14870-94 二氯苯醚菊酯杀虫剂 2.0GB14871-94 乙酰甲胺磷杀虫剂0.5GB14872-94 甲胺磷杀虫剂不得检出GB14873-94 地亚农杀虫剂0.5GB14928.1-94 抗蚜威杀虫剂0.5 GB14928.2-94 溴氰菊酯杀虫剂0.11）-0.052) GB14928.4-94 氰戊菊酯杀虫剂0.2 GB14928.5-94 呋喃丹杀虫剂不得检出GB14928.7-94 水胺硫磷杀虫剂0.023)GB14928.8-94 喹硫磷杀虫剂0.052)GB14928.10-9 草甘磷除草剂0.1 GB14968-94 克线丹杀虫剂0.0052)GB14969-94 西维因杀虫剂 2.5GB14971-94 农药残留限量国家标准二 名称种类限量（mg/kg）标准号 粉锈宁杀菌剂0.2GB14972-94 阿波罗杀螨剂1GB15194-94 氟氰戊菊酯杀虫剂0.5GB15194-94 克菌丹杀菌剂15GB15194-94 敌百虫杀虫剂0.1 GB16319-1996 亚胺硫磷杀虫剂0.5 GB16320-1996
食堂蔬菜农药残留检测制度 一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。 二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。 三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。 四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。 位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。 2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。 3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。 三、销售管理制度 1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。
2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。 3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。 4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显着位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。 5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检 并详细记录 厘米以上。 使 考核成绩与 2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。 食品卫生检验流程 每日常规检查（总厨师长负责）
金相检测国家标准汇总公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
检验类别 1、金属平均晶粒度【001】金属平均晶粒度测定… GB 6394-2002 【010】铸造铝铜合金晶粒度测定…GB 10852-89 【019】珠光体平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【062】金属的平均晶粒度评级…ASTM E112 【074】黑白相面积及晶粒度评级…BW 2003-01 【149】彩色试样图像平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【304】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（面积法） 【305】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（切割线法） 【322】铜及铜合金_平均晶粒度测定方法…YS/T 347-2004 【328】彩色试样图像平均晶粒度测定方法２ 2、非金属夹杂物显微评定【002】非金属夹杂物显微评定…GB 10561-89 【252】钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法…GB/T 10561-2005/ISO 4967:1998 3、贵金属氧化亚铜金相检验【003】贵金属氧化亚铜金相检验…GB 3490-83 4、脱碳层深度测定【004】钢的脱碳层深度测定法…GB/T 224-2008 【130】脱、渗碳层深度测定…GB 224-87 5、铁素体晶粒延伸度测定【005】铁素体晶粒延伸度测定…GB 4335-84 6、工具钢大块碳化物评级【006】工具钢大块碳化物评级…GB 4462-84 7、不锈钢相面积含量测定【007】不锈钢相面积含量测定…GB 6401-86 ８、灰铸铁金相【008】铸铁共晶团数量测定…GB 7216-87 【056】贝氏体含量测定…GB 7216-87 【058】石墨分布形状…GB 7216-87 【059】石墨长度…GB 7216-87 【065】珠光体片间距…GB 7216_87 【066】珠光体数量…GB 7216_87 【067】灰铸铁过冷石墨含量…SS 2002-01 【185】碳化物分布形状…GB 7216-87 【186】碳化物数量…GB 7216-87 【187】磷共晶类型…GB 7216-87 【188】磷共晶分布形状…GB 7216-87 【189】磷共晶数量…GB 7216-87 【190】基本组织特征…GB 7216-87 【235】石墨长度（自动分析）…GB 7216-87 【251】灰铸铁多图多模块评级：石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团【255】灰铸铁金相＿基本组织特征（灰度法） 【256】石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团（灰度法）…GB 7216-87 【316】灰铁金相等级图_石墨类型…SS 2007-6 【317】灰铁金相等级图_石墨尺寸…SS 2007-7 【318】灰铁金相等级图_铁素体的大约百分含量…SS 2007-8 【319】灰铁金相等级图_珠光体的大概间隔…SS 2007-9
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）
3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生
农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍
金相检验标准 GB/T 10561-89 钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 GB/T 10561-2005 钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 GB/T 1979-2001 结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法 GB/T 6394-2002 系列图I（无孪晶晶粒++浅腐蚀100×） GB/T 6394-2002 系列图Ⅱ（有孪晶晶粒++浅腐蚀+100×） GB/T 6394-2002 系列图Ⅲ（有孪晶晶粒+深腐蚀75×） GB/T 6394-2002 系列图Ⅳ（钢中奥氏体晶粒++渗碳法100×） GB 224-1987 钢的脱碳层深度测定法 GB 226-1991 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB 2828-1987 逐批检查记数抽样程序及抽样表 GB 4236-1984 钢的硫印检验方法 GB 16840.4-1997 电气火灾原因技术鉴定方法第4部分：金相法 GB/T 9450-2005 钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 13298-1991 金属显微组织检验方法 GB/T 18876.1-2002 应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分 GB/T 4340.1-1999 金属维氏硬度第一部分：试验方法 GB/T 14999.4-94 高温合金显微组织试验方法 GB/T 230.1-2004 金属洛氏硬度试验第1 部分: 试验方法( A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T 标尺) GB/T 231.1-2002 金属布氏硬度试验第1 部分: 试验方法 GB/T 3488-1983 硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489-1983 硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4194-1984 钨丝蠕变试验,高温处理及金相检查方法 GB/T 5617-1985 钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 6401-1986 铁素体奥氏体型双相不锈钢中α-相面积含量金相测定法 GB/T 7216-1987 灰铸铁金相 GB/T 8493-1987 一般工程用铸造碳钢金相 GB/T 8755-1988 钛及钛合金术语金相图谱 GB/T 9441-1988 球墨铸铁金相检验 GB/T 9450-1988 钢件渗碳淬火有效硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451-1988 钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 11809-1998 压水堆核燃料棒焊缝金相检验 GB/T 13305-1991 奥氏体不锈钢中α--相面积含量金相测定法 GB/T 13320-1991 钢质模锻件金相组织评级图及评定方法 GB/T 13925-1992 铸造高锰钠金相 GB/T 17455-1998 无损检测表面检查的金相复制件技术 GB 1814-1979 钢材断口检验方法 GB 2971-1982 碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T 7998-2005 铝合金晶间腐蚀测定方法 GB/T 1298-2008 碳素工具钢 GB/T 1299-2000 合金工具钢
目前农产品贸易中的技术性贸易措施主要包括：农药残留限量标准、生物毒素残留量、重金属含量、食品包装和标签要求、动植物检验检疫制度、食品安全与卫生要求、环境保护及“绿色补贴”等等。近年来，发达国家对我国农产品的出口实施了很多限制措施，如美国于2003年12月开始执行食品和农产品注册通报制度；欧盟通过修订关于食品标签的指令、增加对我国出口商品抽验批次；日本通过修改《食品和农产品卫生法》及实施强制检验等，都对我国出口农产品设置了障碍，进一步加强了对我国农产品出口的限制。 农产品出口遭遇农药残留限量标准壁垒 由于发达国家对进口农产品中的农药残留限量标准等卫生要求越来越多（仅2003年，国外在进口农产品和食品方面就新增标准260多项），限量指标越来越苛刻，所以农产品（食品、水产品、畜禽产品）中的农药残留限量标准问题成为我国应对国外技术性贸易措施亟需解决的问题之一。 由农药残留限量标准引发的贸易纠纷已经给我国农产品出口带来了巨大的经济损失。例如2002年5月，美国食品药品管理局（fda）宣布中国蜂蜜氯霉素残留检测限为0.31μg／kg，并有可能提高到0.1μg／kg，受此影响，中国蜂蜜2002年对美出口约7614吨，比上年下降52.35%，出口额约809万美元，比上年下降43.56%。欧盟不断实行新的茶叶检测标准，农药残留限量标准指标不断增加，到2003年已经增加到196项，截止到2004年8月27日，欧盟共出台26个欧盟委员会指令涉及茶叶，从今年8月1日起，欧盟又将硫丹在茶叶中的残留限量从30mg/kg调整为0.01mg/kg,这些措施使得我国茶叶的出口雪上加霜；据海关人士介绍，今年1-7月广东累计出口茶叶8938吨，价值1868万美元，分别比去年同期下降33.9％和26％，其中对欧盟出口茶叶167吨，与去年同期相比降幅达88.8％。此外我国出口的水产品中抗生素超标及2002年的台州西兰花出口风波等问题都对我国农产品的出口产生负面影响。 如何正确认识农药残留问题 农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质等。农产品中的农药残留主要来自化学农药，是关系食品安全的重要因素，农产品中的农药残留超标不仅危害人和动物的健康，破坏环境，而且影响世界农产品的正常贸易。 我国地域辽阔，农作物品种虽然丰富，但农业生产力还是比较落后，绿色经济所占比重不高，农药的生产和使用对我国农业的发展有着重要的影响作用。我们既要看到农药的使用在害虫、病菌等有害生物的防治中具有快速、高效、经济等的特点及在保证农业稳产、增收等方面发挥的巨大作用，同时也要积极关注自身健康，不断加强对农药残留的监测工作。 目前，在农业发展中完全禁用化学农药是不现实的，同时在土壤中残留的已经禁用的部分农药对农产品的影响仍然存在，所以世界各国农产品都存在着程度不同的农药残留问题。 限制农药残留的原因 随着经济全球化和贸易自由化的发展，各国政府在鼓励、扩大出口的同时，以各种手段限制进口，保护本国利益。利用发达科学技术，以保护人类、动物和环境为理由，采取技术性贸易措施是目前世界上很普遍的一种做法。由于农产品中的农药残留达到一定的数量时，会对人类、动物和环境造成危害，所以将农药最高残留限量作为农产品贸易中的技术性贸易
农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。 注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。 注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。 注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入
金属材料检测检验检测标准 金属材料检测范围涉及对黑色金属、有色金属、合金、铸件、机械设备及零部件等的机械性能测试、化学成分分析、金相分析、精密尺寸测量、无损探伤、耐腐蚀试验和环境模拟测试等。青岛科标检测中心出具权威资质认证国家认可的检测报告。 检测项目： 常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定等 贵金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os) 物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度； 化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀； 力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等； 工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析； 检测产品： 钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金等 金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等； 特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等； 金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品等。 检测标准： 978-7-5066-5282-7 无机非金属材料检测标准手册胶凝材料卷 CB 1369-2002 舰船用金属材料进货检验及验收规则 CB 1370-2002 舰船用非金属材料进货检验及验收规则 CB/Z 264-1998 金属材料低周疲劳表面裂纹扩展速率试验方法
实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪：配FPD 或NPD 高速组织捣碎机
微量注射器：5μL ，10μL 。 梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。 鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样
金属材料检测标准大汇 总 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法
GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
金相检测国家标准总结
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检验类别 1、金属平均晶粒度【001】金属平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【010】铸造铝铜合金晶粒度测定…GB 10852-89 【019】珠光体平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【062】金属的平均晶粒度评级…ASTM E112 【074】黑白相面积及晶粒度评级…BW 2003-01 【149】彩色试样图像平均晶粒度测定…GB 6394-2002 【304】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（面积法） 【305】钨、钼及其合金的烧结坯条、棒材晶粒度测试方法（切割线法） 【322】铜及铜合金_平均晶粒度测定方法…YS/T 347-2004 【328】彩色试样图像平均晶粒度测定方法２ 2、非金属夹杂物显微评定【002】非金属夹杂物显微评定…GB 10561-89 【252】钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法…GB/T 10561-2005/ISO 4967:1998 3、贵金属氧化亚铜金相检验【003】贵金属氧化亚铜金相检验…GB 3490-83 4、脱碳层深度测定【004】钢的脱碳层深度测定法…GB/T 224-2008 【130】脱、渗碳层深度测定…GB 224-87 5、铁素体晶粒延伸度测定【005】铁素体晶粒延伸度测定…GB 4335-84 6、工具钢大块碳化物评级【006】工具钢大块碳化物评级…GB 4462-84 7、不锈钢相面积含量测定【007】不锈钢相面积含量测定…GB 6401-86 ８、灰铸铁金相【008】铸铁共晶团数量测定…GB 7216-87 【056】贝氏体含量测定…GB 7216-87 【058】石墨分布形状…GB 7216-87 【059】石墨长度…GB 7216-87 【065】珠光体片间距…GB 7216_87 【066】珠光体数量…GB 7216_87 【067】灰铸铁过冷石墨含量…SS 2002-01 【185】碳化物分布形状…GB 7216-87 【186】碳化物数量…GB 7216-87 【187】磷共晶类型…GB 7216-87 【188】磷共晶分布形状…GB 7216-87 【189】磷共晶数量…GB 7216-87 【190】基本组织特征…GB 7216-87 【235】石墨长度（自动分析）…GB 7216-87 【251】灰铸铁多图多模块评级：石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团 【255】灰铸铁金相＿基本组织特征（灰度法） 【256】石墨分布＆石墨长度＆基体组织＆共晶团（灰度法）…GB 7216-87 【316】灰铁金相等级图_石墨类型…SS 2007-6 【317】灰铁金相等级图_石墨尺寸…SS 2007-7 【318】灰铁金相等级图_铁素体的大约百分含量…SS 2007-8 【319】灰铁金相等级图_珠光体的大概间隔…SS 2007-9 【320】灰铁金相等级图_碳化物及磷化物共晶体大致含量…SS 2007-10 9、定量金相测定方法【009】定量金相测定方法…GB/T 15749-95 10、钢的显微组织评定方法
有机磷农药残留的危害及检测方法 姓名：梅增健学号：201008011053 班级：10生工一班 摘要：近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药有机磷残留分析中超临界流体萃取法、固相萃取、固相微萃取和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。 关键词：农药残留；有机磷农药残留；检测；危害 正文： 一、有机磷类农药的危害及特性： 有机磷类农药自问世到现在已有70 年的历史。因为高效、快速、广谱等特点, 有机磷类农药一直在农药中占有很重要的位置, 对世界农业的发展起了很重要的作用。我国已生产和使用的有机磷类农药达数10种之多,其中最常用的有敌百虫、敌敌畏、乐果、马拉硫磷等。但随着这些有机磷类农药的广泛被使用, 暴露出了很多问题,如高残留、毒性强等,尤其在环保意识日益增强的今天,其暴露的问题也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期, 并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷是一种高选择性有机磷类农药,在环境中的残留不容忽视,水体中已有检出。马拉硫磷对水生生物属高毒农药, 对人免疫功能也具有一定的毒性作用, 已成为水环境中重要的监测项目。大多数有机磷类农药都属于磷酸酯类或硫代磷酸酯类化合物,其中有机磷酸脂类化合物纯品多为油状,少数为结晶固体。常用剂型有乳剂、油剂、粉剂及颗粒剂等。有机磷类农药的中毒特征是血液中胆碱酯酶活性下降, 胆碱酯酶的活性受到抑制,导致神经系统机能失调，从而使一些受神经系统支配的脏器,如心脏、支气管、肠、胃等发生功能异常。 二、有机磷农药的检测前处理 1、超临界萃取技术 所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀会引起液体密度减少，压力升高又会使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成一均相体系，此点即为临界点；当物质的温度和压力高于临界点时，就处于超临界状态，此时该物质为超临界流体。超临界萃取技术(supercritical fluid extraction，SFE)是用超临界液体作为萃取剂，根据样品中组分在不同压力和温度条件下溶解能力变化的性质，通过改变萃取剂流体的压力，从而将不同组分萃取出来。 等流体代替有机溶剂，对人体无害、绿色环保，且SFE最大优点是使用CO 2 有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散，提高了样品回收率，因而较适合于萃取热不稳定物质和有毒化合物[1]。D.H.Kim等[2]已将SFE用于萃取面粉里的有机磷残留，避免了样品浓缩和分析过程的干扰，提高了萃取速度，60min有7g的样品萃取量，且联用GC-NPD分析后，检测限低至10ng/s。