六价铬的测定实验方案
一、实验依据
依据GB7467—87、HJ609-2011六价铬水质自动在线监测仪技术要求
二、实验方法
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm进行分光光度测定。
国标中采用光程30mm或10mm比色皿进行测试，我们则采用比色管代替
三、实验过程
1.试剂配置
1.1 丙酮。
1. 2 硫酸
1. 2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4=1.84g/ml，优级纯)缓缓加人到同休积的水中，混匀。
1.3 磷酸: 1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3P04 =1.69g/m1，优级纯)与水等体积混合。
1.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH) 1g溶于水并稀释至250ml.
1.5 氢氧化锌共沉淀剂
1. 5.1 硫酸锌: 8% (m/ V)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnS047 H2O) 8g,溶于looml水中。
1. 5.2 氧氧化钠:2% (m/V)溶液。
称取2 .4 9氢氧化钠，溶于120m1水中。
用时将 3 .5.1和3.5.2两溶液混合。
1.6 高锰酸钾:40g/ L 溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml.
1.7. 铬标准贮备液。
称取于110。C，干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,，优级纯)0.2829士0.00 01g，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液lml含0.l0mg六价铬。
1.8 铬标准溶液。
吸取5 .00 mI 铬标准贮备液(1.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1m l含1.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。
1.9 铬标准溶液。
吸取25. 00m1 铬标准贮备液(1.7)置于500m】容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1m l含5.00ug六价铬。使用当天配制此溶液。
1.10 尿素:200g/ L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO)20g溶于水并稀释至100m l .
1.1 1 亚硝酸钠:20g/ L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100m1.
1.1 2 显色剂(I)。
称取二苯碳酞二肼(C13H14N4O)0 .2g,溶于50m1 丙酮(1.1)中，加水稀释至l00ml,摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
1.1 3 显色剂(II)。
称取二苯碳酸二肼2g,溶于50ml丙酮(1.1)中，加水稀释至l00ml，摇匀。贮于棕色瓶，
置冰箱中。色变深后，不能使用。
注: 显色剂(I)也可按下法配制称取4.0g苯二甲酸配(C6H4O)，加到80ml乙醉中，搅拌溶解(必要时可用水浴微温)，加人0.5g二苯碳酸二肼，用乙醇稀释至100m1。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加人显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
2.仪器
选用华夏科创的多参数仪器代替分光光度计，采用其中540nm的灯进行测试
3.采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加人氢氧化钠，调节样品pH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
四、实验步骤
1 样品的预处理
1.1 .1 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
1.1 .2 色度校正:如样品有色但不太深时，按6.3步骤另取一份试样，以2m l丙酮(1.1)代替显色剂，其他步骤同1.3.试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
1.1 .3 锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100ug)于150m1烧杯中，加水至50mI。滴加氢氧化钠溶液(1.4),调节溶液pH值为7~8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液pH值为8~9。将此溶液转移粟100 m l容量瓶中50.0m 1滤液供测定。
注: 当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml 滤液于150m1锥形瓶中，加人几粒玻璃珠.加人0.5m1硫酸溶液(1.2.1),0.5mI磷酸溶液(1 .3)摇匀。加人2滴高锰酸钾溶液(1.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸袋溶液体积约剩20ml. 取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次。合并滤液和洗液至50m1比色管中。加人1m l尿素溶液( 1. 10 ).摇匀.用滴管滴加亚硝酸钠溶液(1.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽。转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
1.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除:取适量样品(含六价铭少于50ug)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加人4m1显色剂(II) (1.13),混匀，放置5 min后，加人1m1硫酸溶液(1.2)摇匀。5一10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
1.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除:取适量样品，(含六价铬少于50ug)于50m1比色管中，用水稀释至标线，加人0.5m1硫酸溶液(1.2)、0.5 m1磷酸溶液(1.3), 1.0ml尿素溶液(1.10)，摇匀，逐滴加入1 ml亚硝酸钠溶液(1.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同1.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)。
2.空白试验
按同试徉完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
3.测定
取适量(含六价铬少于50ug)无色透明试份，置于50m1 比色管中，用水稀释至标线。加人0,5m1硫酸溶液(1.2)和0.5ml磷酸溶液(1.3),摇匀。加人2 ml显色剂(I)(1.12),摇匀，5~l0min 后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上在得六价铭含量。
注: 如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
4.校准
向一系列50m1 比色管中分别加人0、0.20、0.50、1.00、2.00、4 .00、6 .00、8 .00和
10.0m1铬标准溶液(1.8或1.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(1.1和1.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
5.结果的表示
计算方法
六价铬含量c( mg/L)按下式计算:
式中: m—由校准曲线查得的试份含六价铬量，ug
V—试份的体积，ml
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示;六价铬含量高于0.lmg/L，结果以二位有效数字表示。
6.步骤流程图
六价铬的检测方法
目次 前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)
5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
《环境监测》试卷Ａ 一、名词解释：（每个2分，共10分） １．环境监测：通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量及其变化趋势。2．空白试验：用蒸馏水代替样品进行完全相同的操作、试验。 3．细菌总数：1ml水样在营养琼脂培养基上，于37℃经24h培养后生长的细菌菌落总数 4．指示生物：对某一环境特征具有某种指示特性的生物，则叫做这一环境特征的指示生物。5．噪声：凡是妨碍到人们正常休息、学习和工作的声音，以及对人们要听的声音产生干扰的声音，都属于噪声。 二、填空题（每空1分，共20分）： 1．环境监测可以分为污染事故监测、纠纷仲裁监测、考核检验监测、咨询服务监测四种；2．在一条垂线上，当水深_小于0.5m__时，可设一点，具体位置在_ 水深二分之一处_，当水深_5m~10m___时，应设两点，具体位置分别是_水面下0.5m处和河底上0.5m处__ ；3．水样预处理的两个主要目的分别是浓缩水样、消除干扰。 4．直接采样法适用于污染物浓度较高且测定方法较灵敏的情况； 5．大气采样时，常用的布点方法分别是功能区布点法；网格布点法；同心圆布点法；扇形布点法 6．4氨基安替比林是测挥发酚的显色剂，测六价铬的显色剂是二苯碳酰二肼_； 7．将14.1500修约到只保留一位小数__14.2___ ； 8.土壤样品采集的布点方法有对角线布点法、梅花布点法、棋盘布点法、蛇形布点法四种。 三、选择题（每题1分，共10分） 1．下列水质监测项目应现场测定的是（D） A、COD B、挥发酚 C、六价铬 D、pH 2．测定某化工厂的汞含量，其取样点应是（B） A、工厂总排污口 B、车间排污口 C、简易汞回收装置排污口 D、取样方便的地方 3．声音的频率范围是（A） A、20Hz＜f＜20000Hz B、f＜200Hz 或f＞20000Hz
GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。
环境监测技术理论考试试卷（模拟卷）及答案 一、填空题（20个空格×0.5分=10分） 1.在环境空气采样期间，应记录流量、时间、气样温度和压力等参数。 2.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如显色时室温低于13o C，可在20o C-30o C水浴中显色 15 min. 3.应用分光光度法进行试样测定时，选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，吸光度值在 0.1-0.7 范围，测定误差相对较小。理论上，吸光度值是0.434时，浓度测量的相对标准偏差最小。 4.在气相色谱中，保留值实际上反映的是组分和固定相分子间的相互作用力。 5.在地表水采样断面同一条垂线上，水深5m-10m时，设2个采样点，即水面下0.5 m处和河底上0.5m 处；若水深≤5m时，采样点在水面下0.5m处。 6.环境空气手工监测时，采样仪器临界限流孔流量每月校准1次，流量误差应小于5%。 7.空气动力学当量直径≤100μm 的颗粒物，称为总悬浮颗粒物，简称 TSP ；空气动力学当量直径≤ 10μm 的颗粒物，称为可吸入颗粒物，简称 PM10。 8.大气污染物无组织排放监测，一般在排放源上风向设1个参照点，在下风向最多设4个监控点。 9.GC-MS的进样口对真空要求最高。 10.土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、梅花点法和蛇形法。 11.测量噪声时，要求的气象条件为无雨雪、无雷电天气，风速5m/s。 12.一般情况下，工业企业厂界噪声监测点位应选在法定厂界外1m，高度1.2m以上。监测时，如是稳态噪声， 则采取1min的等效声级。 13.等离子体发射光谱通常由化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。 14.采集用于监测细菌学指标水样的玻璃瓶，在洗涤干燥后，要在160o C-170o C干热灭菌2h或高压蒸汽121 o C灭菌20min。不能使用加热灭菌的塑料采样瓶应浸泡在0.5%的过氧乙酸中10分钟进行低温灭菌。15.实验室质量体系的内部审核一般每年不少于1次；管理评审每年至少组织1次。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
一、实验目的 （1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。 （2）熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量 （1） 分光光度计 （2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 （1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾： 0.2829g溶于水中，定容至1000mL。 （4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。 （5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL. 四、实验步骤 （1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。 （2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意： 为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测 完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六 价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 （3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静 置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标 准曲线上查得六价铬含量。 （4） 分光光度计的使用： （a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置； （b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比） 调“100％T”显示“100.0”。 （c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待 测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。 五、主要结果计算及分析（可另附纸） Cr6+（mg/L）=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）； V—水样的体积（mL）
不同pH值对六价铬测定（二苯碳酰二肼分光光度 法）的影响 从以上三个反应式看出，当pH值减小的时候，溶液的酸度增加，的浓度增大，平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降，Cr（Ⅲ）的含量则升高，因此吸光度值降低会计毕业论文范文。 3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM（1化学论文，1）对已知实验序列数据进行处理分析。设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……，X(0)(n)]为一列原始数据，作一次累加生成：X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……，X(1)(n)] =[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加，以 3.0ml的水样为例，步骤如下：X(0)=[0.07，0.068，0.064，0.055，0.058，0.047，0.049，0.047，0.049，0.04，0.034，0.03，0.03，0.019] 对X(0)作一次累加生成数列 X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] =[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0. 611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标，X(1)数列为纵坐标，使用EXCEL作图，并通过计算得到直线方程组公式(3)： Y=- 0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2； Y=- 0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。（3）采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为：0.07，0.067，0.064，0.051，0.058化学论文，0.054，0.050，0.046，0.042，0.038，0.034，0.030，0.026，0.022。该数据与X(0)作T检验和F检验，检验其是否存在显著性差异。F检验：令原始测量数据的标准差为S1计算所得为0.014716，计算数据的标准差为S2计算所得0.014739，F=S2 /S1=1.001563，查F表得F0.05（12，12）=2.69，则F＜F0.05（12，12），说明两组数据无显著性差异，精密度较好。t检验：两样本含量分别为n1，n2 ，查t值表得t0.05（26）=2.056，因此，|t|＜2.056，说明根据公式(3)计算所得数据的系统误差较小，准确度良好。 利用GM（1，1）模型计算得到水样不同加酸量吸光度直线方程式表8，并经显著性检验符合要求。表8不同加酸量的吸光度公式 加酸量 直线方程 3ml Y=-0.001x2+0.067x+0.071 5ml Y=-0.001x2+0.112x+0.118
水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页
0169,按RU N键后,计算器即显示81307050082-3。此即非离子氨浓度等于01008m g L。这样,不仅省去查表之苦和大量键操作,而且计算精确度可与计算机相媲美。当程序输入后永久生效,不影响计算器其它功能的使用。 测定硫化物样品预处理 方法的改进 台明青 (河南南阳市环境监测站,南阳 473060) 本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理,操作条件控制如下:采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存,蒸馏时要充分摇匀样品,视其浓度高低取适量样品用水稀释至200m l蒸馏,加1+1磷酸使其蒸馏中瓶中溶液pH<2,吸收液用2%N aO H溶液20m l。蒸馏时应控制馏出液速度,以每分钟馏出3m l为宜,馏出液总体积为100m l。蒸馏结束后其它操作条件同规定分析方法。注意事项:蒸馏初期要防止蒸馏速度过快。本法优点:整个处理装置简单,中间环节少,易于操作控制,处理速度快;有冷凝系统,可提高吸收率;回收率可达95～105%;可用实验室现有蒸馏装置,不必增添新设备。 两点定位测定水样中的氟 王祥峰 (山东德州市环境监测站,德州 253013) 分别取氟标准使用液(10ΛgF- m l)1100、20100m l,加入10100m l总离子强度调节液(142g六次甲基四胺和85g硝酸钾,91978g钛铁试剂,加去离子水至1000m l,pH5～6),以消除氢离子和高价阳离子干扰。二者的摩尔浓度分别为11053×10-5、21105×10-4m o l l,在不断搅拌下读取二者稳定的电极电位,将两组所对应的数据通过微处理离子计键盘输入,自动给出一条曲线,检验曲线斜率和截距,定位结束。实际测量时,取含氟水样25100m l,加10100m l总离子强度剂,经相应操作,仪器可直接显示F-的摩尔浓度。方法标准偏差015～510%,加标回收率93～106%。注意事项:所测样品浓度须在两定位浓度之间;电极要在含氟稀溶液中活化24小时;定位溶液温度与被测溶液的温度须一致。 COD M n测定中K对Vo的影响 张亚鸾 李益群 (江苏如皋市环境监测站,如皋 226500) C K M nO 4 :高锰酸钾的摩尔浓度(m o l l);V:高锰酸钾浓度标定时,高锰酸钾溶液消耗量(m l);K:高锰酸钾溶液校正系数;V0:空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(m l)。影响V0的因素除蒸馏水中有机物含量外,还有配制的高锰酸钾浓度: C K M nO 4 ↑,V↓,K>1,V0↓甚至为零; C K M nO 4 ↓,V↑,K<1,V0↑。 因此,①在不考虑K值(或者说高锰酸钾浓度)情况下,单纯从V0值不能推断蒸馏水质量的好与差;②为保证分析结果的准确性,必须将K控制在可测出V0的范围内,即将文献介绍的0185 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。 环境监测试题库 一、名词解释 1、优先污染物：经过优先选择的污染物称为环境优先污染物，简称为优先污染物。 2、背景断面：反映进入本地区河流水质的初始情况。 3、净化断面（削减断面）：当工业废水或生活污水在水体流经一定距离而达到最大限度混合时，其污染状况明显减缓的断面。 4、控制断面：为了确定特定污染源对水体的影响，评价污染状况，以控制污染物排放而设置的采样断面。 5、酸度：指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。 6、碱度：指水中所含能与强酸发生中和作用的物质的总量。 7、化学需氧量（COD）：在一定条件下，用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度mg/L表示，它是水体被还原性物质污染的主要指标。 8、生化需氧量（BOD）：是指由于水中的好氧微生物的繁殖或呼吸作用，水中所含的有机物被微生物生化降解时所消耗的溶解氧的量。 9、总有机碳（TOC）：是以碳的含量表示水中有机物的总量，结果以碳的质量浓度（mg/L）表示。 10、总需氧量（TOD）：指水中的还原物质，主要是有机物在燃烧中变成稳定的氧化物所需要的氧量，结果以O2的含量（mg/L）计。 11、大气污染：是指人类活动排出的污染物扩散到某个地区的室外空间，污染物质的性质、浓度和持续时间等因素综合影响而引起某个地区居民多数人的不适感，并使健康和福利受到恶劣影响。 12、硫酸盐化速率：指大气中含硫污染物（主要是二氧二碳）转化为硫酸盐微粒的速度。 13、降尘：是指大气中自然沉降于地面上的灰尘，又称自然降尘。 14、总悬浮颗粒物（TSP）：指悬浮在空气中，空气动力学当量直径<=100微米的颗粒物。 15、声功率：是单位时间，声波通过垂直于传播方向某指定面积的声能量。在噪声监测中，声功率是指声源总声功率，单位为W。 16、声强：声强是指单位时间，声波通过垂直于声波传播方向单位面积的声能量，单位为W/m2 《环境分析与监测》考试试卷（H） 一、填空题（每空1分，共20分）： 1、测定水样颜色时,对悬浮物产生的干扰，正确的消除方法是。 2、为保证BOD5测定值准确可靠，要求稀释水5日溶解氧≤，培养液的5日溶解氧消耗量 ≥，剩余溶解氧≥。 3、测定水样中悬浮固体含量时烘干温度应控制在。取100mL曝气池混合液静沉30min 时活性污泥所占体积为30%，将此样品过滤，烘干至恒重，过滤器重量增加0.3000g，该水样MLSS (g/l) = ，SVI= 。 4、测定颗粒物中有机化合物时需要先进行提取和分离，提取的目的是，分离的目的是。 5、在COD测定过程中加入HgSO4的目的是，加入Ag2SO4的目的是。 6、在BOD5测定过程中水样通常都要稀释才能进行测定，稀释水应满足、的条件。 7、水样常见的保存方法有、、。 8、在环境监测中原子吸收的主要作用是。 9、固体废弃物的酸碱腐蚀性是指，电化学腐蚀性是指，易燃烧性是指。 二、选择题（每题1.5分，共15分）： 1、河流水质监测时，当水面宽为50-100米时，每个断面应布设_____条采样垂线。 A、1 B、2 C、3 D、4 2、关于二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬，以下说法正确的是________。 A、贮存样品的容器应用铬酸洗液浸泡过夜 B、在酸性溶液中，六价铬和三价铬能与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物 C、次氯酸钠对测定无干扰 D、水样采集后，加入NaOH调PH约为8 3、《大气污染物综合排放标准》（GB16297－1996）规定的最高允许排放浓度是指_______。 A、任何一次瞬时浓度 B、任何一小时浓度平均值 C、8小时浓度平均值 D、24小时浓度平均值 4、下列各组中，全是第一类污染物的是______。 A、总α放射性、总银、总汞、总铬 B、挥发酚、总氰化物、总烷基、总铬 C、总铬、总铅、总铜、苯并（a）芘 D、总铜、总铅、总汞、总银 5、关于重铬酸盐测定化学需氧量，以下说法正确的是______。 A、化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾氯处理时，水样中的溶解性物质所消耗的重铬酸盐相 对应氯的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下，水样中所有有机物全部被氯化 B、硫酸亚铁铵标准溶液应在每次使用前标定 C、Ag2SO4作滴定剂，消除Cl-干扰 D、HgSO4作催化剂。 6、人耳听到的声音主观上产生的响度感觉近似地与声的_____成正比。 A、声功率级 B、声压 C、声强的对数 D、声强 7、大气监测时，所说的标准状态是指______。 A、温度283K，压力为101325Pa时的状态 B、温度293K，压力为101.325kPa时的状态 C、温度0℃，压力为101.325kPa时的状态 D、温度20℃，压力为101.325kPa时的状态 8、烟道测尘时，采样位置距弯头、阀门、变径管上游方向不少于_____直径处。 A、3倍 B、4倍 C、5倍 D、6倍 9、下列工作属于实验室内质量控制工作内容的是______。 A、平行样分析 B、加样分析 实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以- 24CrO 、HCrO - 4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O ＝C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物 水中六價鉻檢測方法－比色法 NIEA W320.52A 一、方法概要 在酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨脲（1,5-Diphenylcarbazide）反應生成紫紅色物質，以分光光度計在波長540 nm處，量測其吸光度並定量之。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中六價鉻之檢驗。 三、干擾 (一) 當鐵離子之濃度大於1 mg/L時，會形成黃色Fe+3，雖然在某些波長下會有吸光值，惟干擾 程度不大。六價鉬或汞鹽濃度大於200 mg/L、釩鹽濃度大於六價鉻濃度10倍時，會形成干擾；不過六價鉬或汞鹽在本方法指定的pH範圍內干擾程度不高。另若有上述干擾的六價鉬、釩鹽、鐵離子、銅離子等水樣，可藉氯仿萃取出這些金屬生成的銅鐵化合物 （Cupferrates）而去除之，惟殘留在水樣的氯仿和銅鐵混合物（Cupferron）可用酸分解。 (二) 高錳酸鉀可能形成之干擾，可使用疊氮化物（Azide）將其還原後消除之。 四、設備及材料 (一) pH計。 (二) 分光光度計，使用波長540 nm，樣品槽光徑可選用1或5或10公分，以能檢測出正確數 據為原則。 (三) 玻璃器皿：勿使用以鉻酸清洗過的玻璃器皿。 (四) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (五) 移液管或經校正之自動移液管。 五、試劑 (一) 試劑水：比電阻≧16 MΩ－cm。 (二) 0.5 M硫酸溶液：以蒸餾水稀釋83.3 mL之3 M硫酸溶液至500 mL。 (三) 二苯基二氨脲溶液：溶解0.25 g二苯基二氨脲於50 mL丙酮（Acetone），儲存於棕色瓶， 本溶液如褪色應棄置不用。 (四) 濃磷酸。 (五) 濃硫酸：9 M及3 M。 (六) 鉻儲備溶液：在1000 mL量瓶內，溶解0.1414 g重鉻酸鉀（K2Cr2O7）於蒸餾水，稀釋至刻 度：1.0 mL相當於0.05 mg Cr。或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標準儲備溶液。 (七) 鉻標準溶液：在100 mL量瓶內，稀釋10.0 mL鉻儲備溶液至刻度；1.0 mL相當於0.005 mg Cr。 六、採樣及保存 採集至少300 mL之水樣於塑膠瓶內，於4℃暗處冷藏，保存期限為24小時。 七、步驟 (一) 水樣處理及測定 １、取已經適當稀釋或原水樣47 mL置於適當容器中, 加入約0.12 mL的濃磷酸，再以0.5 M 硫酸溶液及pH計，調整水樣之pH至2.0 ±0.5。 ２、加入1.0 mL二苯基二氨脲溶液，混合均勻，倒入50 mL量瓶中，以試劑水稀釋至50 mL。 靜置5～10分鐘後，以分光光度計於波長540 nm處讀取吸光度，以試劑水為對照樣品， 吸光度讀數應扣除製備空白吸光值，並由檢量線求得六價鉻濃度（mg/L）。 ＜注意＞若經上述步驟稀釋至50 mL溶液成混濁狀態，則在加入二苯基二氨脲溶液前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。 (二) 檢量線製備 １、精取適當之鉻標準溶液，配製一個空白和至少五種不同濃度的檢量線標準溶液，其濃度範圍如0至1.0 mg/L，或其他適當範圍。 ２、依步驟七(一)操作並讀取吸光度，以標準溶液濃度（mg/L）為X軸，吸光度為Y軸，繪製一吸光度與六價鉻濃度（mg/L）之檢量線，。 八、結果處理 .. .. .. .. ) 30分(每空0.5分，共一.填空题、、整顿、定量和整理定7s分别是：定点、定容 1.3 。、安全、节约清扫、清洁、素养 、g N 、克、帕斯卡Pa 、牛顿 2.国际标准单位符号毫米mm 。Kgf 、公斤力Ω欧姆 m）。10 微米（μ 1 丝（dmm）= 3.0.01mm= 。不流出不良、不制造不良、4.三不原则：不接受不良 0.1 MPa=100000pa = 1 kgf/cm2 。5. 1bar= 发展历程：第一阶段：品质是检查出来的，第二阶段：品质是制造出品质6. 来的，第三阶段：品质是设计出来的，第四阶段：品质是习惯出来的。 制程能力水平的数值，≥ 1.33 表示制程能力良好，是一个反映7.CPK 状态稳定，应持续保持。 8. QC七大手法是：帕拉图、因果图、层别图（分层法）、检查表、直方图、散布图、控制图。 9. PDCA循环是指：P计划__、D实施、C 检查_、A行动。 10. 品质方法中5M1E是指：人、机、料、法、环、测。 11. IQC中文全称是：，IPQC中文全称：过程质量控制，进料质量控制FQC中文全称是：____ ，OQC中文全称是：____。出货质量控制最终质量控制12. RoHS指令六大限制物质：铅（Pb)、镉（Cd）、汞（Hg）、六价铬 6+）、多溴联苯（PBB）、多溴联苯醚（PBDE（Cr）。 13. 2.10+0.05/-0.04mm 规格上限值： 2.15mm ，规格下限值： 2.06mm 。 14 .PPM是指：百万分之一不良率。 15.品质五大工具是：APQP、PPAP、FMEA、MSA 、SPC 。 资料.参考． .. .. .. .. 16.游标卡尺是最常用测量工具一般可以测量内径、外径、长度和深度。 17.何时采用8D：一直没有解决的问题、比较重大的制程品质问题、客户要求回复的品质投诉，重复发生的问题。 18. 8D具体D1指建立小组、D2指问题描述、D3指临时对策、D4 FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZ-HJ-GF-0006 固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。 测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。 试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水； 3.1 丙酮（C3H6O）。 3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL 3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。 3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。 3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。 3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。 3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。 3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。 3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。 3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。 3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.12 铬标准溶液，1.00μg/mL。吸取5.0mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13 铬标准溶液，5.00μg/mL。吸取25.00mL铬标准贮备溶液（3.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.14 显色剂1：称取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 3.15 显色剂2：称取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50mL内酮（3.1）中，加水稀释至100mL,摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。 注：显色剂颜色变深，则不能使用。 4 仪器 一般实验用仪器及分光光度计。 5 操作步骤 5.1 样品的保存 将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24h内测定。 5.2 样品的预处理六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
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