二次生长法制备NaA分子筛膜的探索研究
邹爽于晓波*
摘要：本文介绍以二次生长法制备NaA型分子筛膜，并以提拉法预涂晶种，最终得到了致密、连续并且有一定分离乙醇/水混合物能力的NaA型分子筛膜。
关键词：NaA型分子筛膜；二次生长法；预涂晶种
0引言
Na A型分子筛膜是目前发展最为迅速的一种膜材料, 它属于A型分子筛膜的一种，该类膜是一种具有三维孔道结构的沸石，孔由八元环围成，直径为0.41nm,分子动力学直径比工业上常用的有机分子的要小（如乙醇分子动力学直径为43nm）, 表现出很高的水选择渗透性，可用于有机溶剂脱水。
本实验选用了提拉法预涂晶种，并选用不同温度进行煅烧，以色谱仪检测出滤出产物的醇水含量，计算出分离因子。通过对膜通量、扫描电镜照片、膜分离因子等一系列指标进行对比，取最优涂晶方法。同时选用了四组不同配比的生长液进行对比实验。
论文选题的目的在于制备NaA型分子筛膜可得到致密，有序的膜层，并有良好的醇水分离效果。同时选用了操作简单，成膜质量高的二次合成法。目前，生产生活的各个方面都已经离不开膜分离技术，随着.新材料、新技术的不断出现，膜技术在化学和生物工程中的应用愈加显示出令人瞩目的前景。
1 实验部分
1.1实验器材与药品
原料
高抛光Al2O3粉末SiO2 NaOH Al（OH）3 去离子水浓盐酸（36%~38%）晶种（A型分子筛粉末）无水乙醇（99.7%以上）
仪器
冷阱（定制）、醇水分离装置（自制）、水热反应釜（8~12个）、研钵、移液管、量筒（100ml、250ml各一个）、电子天平、微量进样器、蒸发皿（若干）、液氮生物容器。
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1.1 NaA分子筛膜制备过程
采用二次合成法合成NaA型分子筛膜
第一步：预涂晶种：将用稀盐酸与去离子水处理过的载体片在晶种溶液(晶种溶液为5%作用的浓度，配置好后在磁力搅拌器上均有搅拌30min作用)。然后将载体片放在煅烧炉中以600°C煅烧3h,冷却备用。
第二步：配制膜合成液（用NaOH、SiO2、Al2O3、H2O以一定的比例混合，均有搅拌30min,待用）。在铁皮反应釜中放入支撑体，将载体片放入反应釜中，倒入膜合成液，放入煅烧炉中恒温110°C反应12h左右。取出载体片，并用超声波清洗器清洗3~5min。干燥。
1.2 分析与表征
（1）扫描电镜
取一带有NaA型分子筛的氧化铝载体片，其各项数据见表1-1
表1-1 NaA 型分子筛膜数据
分离因子合成液浓度滤出产物g醇含量% 膜通量
Kg/m2·h
2.1 1.28544 9.0430179.1869 1：1：2：150 将该载体片通过扫描电镜进行表征，所得的扫描电镜照片见图1-1
（a）
（b）
(c)
图1-1 扫描电镜照片
扫描电镜照片是由S-4800型扫描电镜在 5.0kv下扫描所得照片其中(a)放大倍数是6.5mm*1.00k SE(M)；图（b）放大倍数为6.5mm*2.00k；图（c）放大倍数为6.5mm*10.0k
（2）醇水分离
将所制成的膜用于抽滤，用真空泵抽滤1h，滤出的乙醇/水混合物用气相色谱仪检测其乙醇浓度（气相色谱仪需先配置已知浓度的乙醇/水溶液，用外标法校正）。并用公式A =wip / wjp/wi f / wj f计算分离因子（式中: wip、wjp分别为水( i )和醇( j)组分在渗透液中的质量分数; wif、wj f分别为水和醇组分在原料液中的质量分数.）。
2结果与讨论
2.1 涂晶方法的选择
在制备分子筛膜之前先在载体表面预涂晶种，在载体表面形成单层的分子筛晶种层，后在这种晶种层上合成分子筛膜，这样做既可以缩短膜生成的时间，而且可以使生成膜的致密度、连续性提高，使合成的NaA型分子筛膜更趋于无缺陷的分子筛膜。
实验选用提拉法预涂晶种，并选取不同的温度进行对照实验。由于膜的性能好坏的主要参数是膜的分离因子，因此将几组实验的膜平均分离因子以图表示出来
图2-1 所制成的NaA型分子筛膜平均分离因子简图
图2-2 所制成的NaA型分子筛膜平均分膜通量简图
由图可见，随煅烧温度的升高，膜的分离因子逐渐升高，当到达600摄氏度时达到最大值，继而下降，由此可见，提拉法预涂晶种后，煅烧温度越高，晶种与载体贴合的越紧密，因而生成的NaA型分子筛膜性能越好，但温度过高反而使晶种变质，不利于膜的生长。
2.2 膜合成液配比对成膜的影响
膜合成液的配比对NaA型分子筛膜的合成也有一定的影响，图2-2为不同配比的合成液所成的NaA分子筛膜的膜分离因子的曲线（其浓度配比依次为：1:1:2:150；6:2:1:600；4:2:1:500 ；3:2:2:400）
图2-3 不同配比合成液生成膜的平均分离因子
图2-4 不同配比合成液生成膜的平均通量
由图可知，合成液的配比对成膜有很大影响，以Na A分子筛膜的分离因子为主要参数，当配比为1：1：2：150时所得的分子筛膜最好。
3结论
（1）本论文以二次生长法制备NaA型分子筛膜，实验材料易得，廉价，分子筛膜的用途广泛，符合实际意义。
（2）扫描电镜照片表明，所得到的膜符合NaA型分子筛膜结构特点。
（3）涂晶方法会影响成膜的效果。
（4）膜合成液的配比对成膜有一定影响。
参考文献
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[4] X C Xu , W S Y ang , J Liu , L WLin. Separation and Purification Technology ,
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Secondary Growth Preparation of NaA zeolite membrane Exploration
Zou Shuang Yu Xiaobo*
Abstract: This paper introduces the preparation of the secondary growth NaA zeolitemembrane, and pre-coated seed Czochralski method, has finally been dense, continuous and have some separation of ethanol / water mixture ability of NaA zeolite membrane.
Keywords: NaA zeolite membrane; secondary growth; pre-coated seed
分子筛的生产工艺 一生产设备 1 混合机 2 摇摆式颗粒机 3 糖衣机 4 带式干燥机 5. 培烧窑 6 平板筛 二制备过程： 原料混合-------- 造粒-------- 筛分------- 干燥-------- 焙烧-------- 包装 1 原料混料 将高岭土与4A/3A沸石原粉按一定的比例倒入到锥形混合机中，开启混合机搅拌约90min左右。混合越均匀越好。 2 造粒 将搅拌均匀的原粉分批放入到摇摆式颗粒机中，开启摇摆式颗粒机，边搅拌边加入三聚磷酸钠溶液（三聚磷酸钠的溶液浓度为水：三聚磷酸钠=20:1）。即可筛选出很小的晶粒。第一次造粒需要此步骤来造晶粒，以后只要不停产，即不再需要此步骤来造晶粒。 开启糖衣机。将所制得的晶粒倒入其中，缓慢喷洒配好的三聚磷酸钠溶液，当颗粒润湿后，将混匀的原料洒进去，一段时间以后，晶粒会逐渐增大，此过程即为造粒。 3 筛分 当糖衣机中的颗粒粒径增大到一定程度以后，将其取出，在平板筛上筛分。一般在1.0-1.4mm的筛子上过筛，筛出的三种粒径的颗粒（即小于1.0mm，1.0-1.4mm之间，大于1.4mm）放入不同的糖衣机中分别造粒。如此循环操作，即为造粒。当粒径达到所需的要求时，停止喷洒溶液，也不再加入原粉，此过程称为曝光，曝光半小时以后出锅即可。 将出锅的分子筛要先经过实验室强度测定，当其强度符合标准后才可出锅，否则为不合格产品，可将其粉碎当原粉用，或做其他处理。 4 干燥 将出锅的分子筛放入带式干燥机中干燥的过程；带式干燥机分为4个加热区，分别设置温度为：一区50℃、二区70℃、三区80℃、四区60℃。带式干燥机往前推动的速度越小，其干燥效果越好。 5 焙烧 将干燥完的分子筛放入焙烧炉中煅烧，即得成品分子筛。第一次使用焙烧炉需预热二天，以后隔一段时间使用时需预热一天，焙烧炉分9个加热区，不同粒径分子筛其最佳加热温度不同。温度过高或过低，都会导致强度和吸水量变差；实验室用马弗炉与工业用焙烧炉之间温差约为100℃，可将分子筛先在实验室测其最佳温度，在加100℃即可得最佳的焙烧炉煅烧温度。目前可知的不同粒径的煅烧温度为： 当粒径为小于1.6mm时，焙烧炉各个区的设定温度为450、450、500、550、600、650、700、700、600.，流量V=35g/s。 当粒径为小于1.6-2.4mm时，焙烧炉各个区的设定温度为450、450、500、550、600、700、750、750、600，流量V=35g/s。
分子筛的合成、表征及性能研究 姓名好 班级：好 学号：好 2014年01月11日
一、实验设计思路 二、实验目的 1.了解分子筛的主要特点和用途； 2.了解水热法的主要特点和一些基本实验操作； 3.掌握X 射线衍射表征方法的原理及实验操作； 4.掌握氮气吸附法测多孔材料孔结构参数的原理及操作； 5.掌握沸石分子筛化学组成的测定方法； 6.通过比较、分析不同类型分子筛在离子交换、吸附性能上的差异。 三、实验原理 分子筛材料，广义上指结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，它只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分；狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。 分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。按孔道大小划分，小于2 nm 称为微孔分子筛，2～50 nm 称为介孔分子筛，大于50 nm 称为大孔分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同，可以分为A 型(1.5～2.0)，X 型(2.1～3.0)，Y 型(3.1～6.0)，丝光沸石(9～11)，高硅型沸石(如ZSM －5)等，其通式为：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O ，其中M 代表K 、Na 、Ca 等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A 型、4A 型、5A 型分子筛等。4A 型即孔径约为4A ；含Na+的A 型分子筛记作Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为3A ，即为3A 型分子筛；如Na-A 中有1/3以上的Na+被Ca2+置换,孔径约为5A ，即为5A 型分子筛。X 型分子筛称为 13X （又称Na-X 型）分子筛；用Ca2+交换13X 分子筛中的Na+，形成孔径为9A 的分子筛晶体，称为10X （又称Ca-X 型）分子筛。 A 型分子筛结构，类似于NaCl 的立方晶系结构，如将NaCl 晶格中的Na+和Cl-全部换成β笼，并将相邻的β笼用γ笼联结起来，就会得到A 型分子筛的晶体结构；X 型和Y 型 合成 材料 组成、结构 性能 硅铝比 结构导向剂 介孔分子筛 A 型 沸石分子筛X 型 Y 型 氧化硅介孔 M m/2O ·Al 2O 3·nSiO 2·xH 2O 微孔 大分子吸附 小分子吸附 离子交换
沸石分子筛及其复合材料新型合成方法研究进展 沸石分子筛作为离子交换材料、吸附剂、催化剂等，在化学工业、石油化工等领域发挥着重要作用。随着新材料领域和电子、信息等行业的不断发展，其使用范围已经跳出传统行业，在诸如新型异形分子筛吸附剂、催化剂和催化蒸馏元件、气体和液体分离膜、气体传感器、非线性光学材料、荧光材料、低介电常数材料和防腐材料等方面得到应用或具有潜在的应用前景。因此，沸石分子筛的制备方法也越来越受到人们的关注。 沸石分子筛传统的制备方法主要包括水热法、高温合成法、蒸汽相体系合成法等，但随着组合化学技术在材料领域应用的不断扩大，20世纪90年代末人们将组合化学的概念与沸石分子筛水热法结合，建立了组合水热法。将组合化学技术应用到沸石分子筛水热合成之中，加快了合成条件的筛选与优化。除此之外，气相转移和干胶法等新型制备方法也被提出并应用于实践，本文对这些方法进展进行简单概述。 1. 组合化学水热法 组合化学是一种能建立化学库的合成方法，其大的优势是能在短时间内合成大量的化合物，从而达到快速、高效合成与筛选的目的。水热法合成沸石分子筛及相关材料，要考察的因素比较多，包括多种反应原料的选择及配比、反应温度及反应时间等。使用组合化学法可以减轻实验工作量和劳动强度，大大提高工作效率。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一，现专注于石墨烯、
利用组合化学水热法制备沸石分子筛，设计了一种组合反应釜，即在圆形聚四氟乙烯片上钻100个小孔，然后在其上、下表面分别用不锈钢片夹紧，形成100个水热反应器，将不同配比的水热合成液分别置于各反应器中。在一定条件下，和传统水热法一样合成沸石分子筛。他们对Na2O-Al2O3-SiO2-H2O的四组分体系进行了考察，比较了使用传统的水热法和组合水热法的差别，证实了组合化学的高效性和快速筛选性。在此基础上，科学家对组合水热法进行了改进，设计出易于自动化X射线衍射测定的装置，并用这种方法对TS-1分子筛的合成配方进行了筛选。 组合化学水热法在分子筛的制备和无机材料合成方面已有一定的应用，但其应用还很有限。同时，要利用组合化学水热法，具备以下特点：（1）每次合成要产生出尽可能多的平行结果；（2）减少每组试样量；（3）增加合成与表征过程中的自动化程度；（4）实验过程与计算机充分结合，提高实验效率。 2. 气相转移法 2.1 气相转移法制备分子筛粉末 气相转移法可用于制备MFI、FER、MOR等结构的沸石分子筛。Zhang等利用气相转移法合成了ZnAPO-34和SAPO-34分子筛，证明水是气相法合成磷铝分子筛不可缺少的组分。后来，也有人利用气相法合成了AFI和AEI的磷铝分子筛，验证了水在合成过程中的作用。在n(P2O5)/n(Al2O3)=1时，分别用三乙胺和二正丙胺与水作为模板剂合成了AlPO4-5和AlPO4-11分子筛。 ·石墨烯·分子筛·碳纳米管·黑磷·类石墨烯·纳米材料 江苏先丰纳米材料科技有限公司是国际上提供石墨烯产品很早的公司之一，现专注于石墨烯、
4A分子筛属于一种碱金属硅铝酸盐，作用是吸附各种例如水、NH3、H2S、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等等,这些列举的临界直径小于4A的分子。4a分子筛价格哪家好？您可以选择安徽天普克环保吸附材料有限公司，下面小编为您介绍，希望能给您带来一定程度上的帮助。 4A分子筛的孔径为4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子（包括丙烷），对水的选择吸附性能高于任何其他分子。是工业上用量最大的分子筛品种之一。广泛应用于气体、液体的干燥，也可用于某些气体或液体的精制和提纯，如氩气的制取。
4A分子筛作为洗涤剂助剂的作用主要是交换水中的钙离子产生软化水，去除污垢和防止污垢再沉积。4A分子筛是目前代磷助洗剂中应用最多和应用最成熟的产品。4A分子筛替代三聚磷酸钠作洗涤助剂对解决环境污染有着重大作用。4A分子筛还可用作香皂的成型剂、牙膏的摩擦剂等。 4A分子筛可以去除污水中的NH3-N及Pb2+、Cu2+、Zn2+、、Cd2+等。工农业、民用及水产畜牧业排出的污水中含有氨态氮，不仅危害鱼类等的生存、污染内养殖环境，而且促进藻类生长，导致江河湖泊的阻塞。由于4A分子筛对NH4+的高选择交换性，已成功应用于该领域。来源于金属矿山、冶炼厂、金属表面处理和化学工业等
部门排放的污水，其中所含重金属离子对人体危害极大。用4A分子筛处理这些污水除了能保证水质合格外，还能回收重金属。 安徽天普克环保吸附材料有限公司是原上海摩力克分子筛有限公司直属公司,本公司成立于2004年，由于生产量扩增，本公司在安徽合肥空港寿县新桥产业园投资建设生产基地。公司目前拥有年产2000吨分子筛、1500吨活性氧化铝生产线各一条。 产品系列化、经营多元化，这些都是企业的发展方针，而OEM----更是公司多年的经营模式，并且得到广泛好评。我们的用户涉及石油、化工、冶金、汽车、空调、电子仪表等行业，我们的客户群不仅是在国内而且遍及东南亚、欧美等地。公司热忱欢迎国内外客商与我们真诚合作。我们将以精美的产品、可靠的技术、精益求精的服务满足广大客户的要求。 分子筛广泛用于制氧、炼油、化工化肥、医药、钢铁、冶金、酒精、玻璃行业，是气体、液体纯制、分离干燥的好的产品。安徽天普克环保吸附材料有限公司始建于2001年，已有18多年历史，产品有分子筛系列3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、lOX分子筛、13x 分子筛、K13X中空玻璃专用分子筛、变压吸附、富氧专用分子筛、活性氧化铝、瓷球等塔填料。
多孔材料在许多领域有着广泛的应用，如微孔分子筛作为主要的催化材料、吸附分离材料和离子交换材料，在石油加工、石油化工、精细化工以及日用化工中起着越来越重要的作用。那么，4a分子筛的结构是什么？为此，安徽天普克环保吸附材料有限公司为大家总结了相关信息，希望能够为大家带来帮助。 分子筛是一种人工合成的、具有微孔型立方晶格的硅铝酸盐。依据其晶体内部孔穴的大小而吸附或排斥不同物质的分子，因而被称为“分子筛”。分子直径小于分子筛晶体孔穴直径的物质可以进入分子筛晶体，从而被吸附，否则，被排斥。 分子筛根据不同物质分子的极性决定优先吸附的次序。按分子的大小和形状不同的选择吸附作用，即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。对于小的极性分子和不饱和分子，具有选择吸附性能，极性越大，不饱和度越高，其选择吸附性越强。 A型分子筛属于分子筛其中的一种，其结构与NaCl的很相似，属于立方晶系。由于4A分子筛的有效孔径为0.4nm,故称为4A分子
筛，其空间网络结构由硅氧四面体单元[SiO4]和铝氧四面体[AlO4]单元交错排列而成。 安徽天普克环保吸附材料有限公司是原上海摩力克分子筛有限公司直属公司,本公司成立于2004年，由于生产量扩增，本公司在安徽合肥空港寿县新桥产业园投资建设生产基地。公司目前拥有年产2000吨分子筛、1500吨活性氧化铝生产线各一条。 二期工程将建成4000吨分子筛生产线。公司全面推行ISO9001质量管理体系，建有现代化的实验室和质量控制中心。现有工程技术人员20人，其中工程师8人。 产品系列化、经营多元化，这些都是企业的发展方针，而OEM----更是公司多年的经营模式，并且得到广泛好评。我们的用户涉及石油、化工、冶金、汽车、空调、电子仪表等行业，我们的客户群不仅是在国内而且遍及东南亚、欧美等地。公司热忱欢迎国内外客商与我们真诚合作。我们将以精美的产品、可靠的技术、精益求精的服务满足广大客户的要求。
MFI型沸石分子筛膜制备与应用 作为沸石分子筛膜的重要组成部分，MFI型沸石分子筛膜具有孔径均一、硅铝比可调、耐高温、耐腐蚀等特性，并且具有较高的硅铝比，在催化反应、渗透蒸发、气体分离等方面均有着广阔的应用前景。由于其在提纯方面有着十分明显的效果，因此被业内誉为最具发展潜质的沸石分子筛膜。 MFI型沸石膜因其具有与常规分子大小相近的孔半径和高的热稳定性及化学稳定性，已成为分子筛膜研究的热点和首选对象。与其它类型分子筛膜相比，MFI型沸石膜更加容易制备，合成条件宽松，很少发生转晶，杂晶。同时，相对而言，MFI型分子筛膜的缺陷比其它类型的分子筛膜少，更有可能在气体分离等一些重要领域得到应用。因此需要使用TEOS和TPAOH为原料合成MFI沸石膜，使用常用的一些表征手段如XRD、SEM检测膜的性质。 制备实验中所用的载体为外径13.0mm，内径8.0mm的仅A1203管式材料，长75.0mm，
平均孔径为51am。由于载体表面比较粗糙，且有可能吸附微量的杂质，故无法直接在其表面合成分子筛膜，需要进行打磨以使表面平整。依次用600，800及1200的砂纸进行打磨，然后用超声波震荡清洗，除去孔内残留的砂纸颗粒，再分别用稀盐酸、氢氧化钠溶液和无水乙醇浸泡，以除去吸附在上面的各种杂质，最后放入马弗炉中程序升温至500℃焙烧12h，待温度降到室温后移至150℃烘箱烘干备用。 从SEM照片可以看出当温度升高后，MFI沸石晶体粒径增大，晶体形貌也有改变，粒径分布变大，由规则的六边形转化为不规则的长四边形。研究表明，晶体晶化过程分为成核期和生长期两个阶段，反应过程中分别需要成核活化能和生长活化能，根据反应动力学，相同时间下升温能加快反应速率，导致晶粒变大。 沸石分子筛膜在物质分离、膜反应、催化、传感器、微电子、导体等诸多领域都有广泛地应用。MFI型沸石膜因其独特的组成和性能，在醇/水、醇/醇分离方面有着广阔的应用前景。另外，MFI型沸石分子筛在光学和光催化方面也有着其独特的作用。
沸石分子筛膜的合成方法 人工制备分子筛的合成得到的一般是松散的晶粒，要得到致密的分子筛膜，分子筛晶体之间必须互生，在多孔载体上定向长成致密层，具有一定的渗透性能。近年来，随着膜技术的发展，分子筛膜制备技术取得了不小的进展，常用的有原位生长法，二次晶种法和微波合成法，此外，还有溶胶-凝胶法、嵌入法、蒸汽相法等。 一、原位水热法 原位生长法采用与分子筛粉末合成相同的方法，将载体、硅源、铝源、模板剂、碱和水按照一定的生长比例加入反应釜中，在一定温度和自生压力下水热晶化，多孔材料在载体表面附着生长，多孔载体表面生长一层致密的分子筛膜层。使用该方法已经成功制备的分子筛膜有MFI、A、SAPO-34和八面沸石膜、丝光沸石膜等。原位水热合成中，沸石膜经历成核期和生长期两个阶段。成核期，母液中的营养随着水热能量的给与而随机成核，附着在载体上，也有部分散落在营养液中；生长期，已经生成的晶核不断原位长大，载体上附着的晶核也长大并互生，连成一片致密的膜层。 膜是由分子筛晶粒互生相连而成。生长液中硅铝比、碱浓度、模板剂的比例、温度和晶化时间都对合成的膜有影响，载体的适当修饰也会对提高分子筛膜的质量。该制备方法设备简单，方法易行，易实现大批量生产，具有工业化前景。不足之处在于可控性差，晶体要优先在载体表面成核而不是溶液主体，受载体表面性质影响和晶核随机生长的影响，膜层的生长很容易不均匀，难致密，膜层厚度不易控制。该方法比较适用于管状的载体生长沸石分子筛膜。迄今为止，人们已经成功的在石英、金属、氧化铝、玻璃等多孔材料表面原位合成了高质量的MFI 型分子筛膜。而且对合成的分子筛膜进行了气体分离和液体渗透汽化分离等测试，膜表现良好。 二、二次晶种法 二次晶种法，顾名思义，先要合成纳米级或者微米级的晶种，然后将纳米晶涂覆在载体的一侧表面，再将载体置于二次生长的母液中水热晶化成膜。合成的晶种的尺寸最好控制在纳米级别，将得到的纳米晶种洗干净后使之均匀分散在溶剂中，得到晶种的悬浮液。然后采用一定的办法，例如沾取涂布法、滴涂法，旋
分子筛生产工艺技术及应用简介 1、分子筛简介 分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，其品种达到数十种。分子筛有很大的比表面积,达300～1000m2/g，内晶表面高度极化，为一类高效吸附剂，也是一类固体酸，表面有很高的酸浓度与酸强度，能引起正碳离子型的催化反应。当组成中的金属离子与溶液中其他离子进行交换时，可调整孔径，改变其吸附性质与催化性质，从而制得不同性能的分子筛催化剂。 分子筛具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用，故称分子筛。由于分子筛具有吸附能力高，热稳定性强等其它吸附剂所没有的优点，使得分子筛获得广泛的应用。 分子筛按照其用途主要分为两个大的领域：一个是作为吸附材料(吸附剂)，应用领域包括石油炼制、石油化工、煤化工、化肥、冶金、电子等行业，用做气体的分离、干燥、净化，主要品种有3A、4A、5A、13X分子筛；另一个是作为固体酸催化剂用于石油炼制和石油化工，主要品种有HZSM-5、USY等。 2、分子筛生产
分子筛的生产过程分为两个阶段：一个是分子筛原粉的合成；另一个就是分子筛的成型。 2.1分子筛的合成 分子筛是用硅的化合物（例如硅溶胶、硅酸钠等）、铝的化合物（例如活性氧化铝、铝盐等）、碱（例如氢氧化钠等）以及模板剂在水热条件下合成的，由此制备的产品称为分子筛原粉，是一种极其细小的硅铝酸盐晶体材料，晶体直径在100纳米左右，不能直接用于工业生产过程，必须加工成一定形状和大小的颗粒才具有实用价值。分子筛的合成过程需要消耗大量的基础化学品和净化水，并产生大量的废液和污水，需要配备有原水净化和污水处理装置。 2.2 分子筛成型 分子筛按照其用途不同需要加工成不同的形状。目前，工业上常用的分子筛有三种形状：条状、球状和微球状。其中条状和球状分子筛最为常见，广泛用做吸附剂和固定床酸催化剂。而微球状分子筛只有在流化床反应器中使用，是作为酸催化剂。分子筛成型过程的作用主要有两个：一个是将分子筛加工成一定的形状，以满足不同类型反应器的装填要求；另一个就是使得分子筛成品具有一定的强度，保证分子筛成品在使用过程中能抗拒工艺条件（如温度、压力、流体冲刷、再生等）对其结构的破坏，分子筛成品的强度越高，在使用中粉化越少，床层的压降越小，使用寿命越长。 通常作为吸附剂的分子筛成品，例如3A、4A、5A、13X分子筛都是加工成不同颗粒大小的条状和球状。
2 银川能源学院 工业催化 学生姓名席坤 学号 1310140108 指导教师王伟 院系石油化工学院 专业班级能源化工1302班 微孔分子筛催化剂的制备及应用 （银川能源学院能源化工1302班1310140108 席坤） 摘要：微孔分子筛具有表面积大、水热稳定性高、微孔丰富均一、表面性质可调等性能,被广泛地用作催化剂。分子筛作为催化剂常应用在石油化工、有机中间体的合成和物质的分离中。本文主要是简述了一下微孔分子筛催化剂及对微孔分子筛的改进方法和分子
筛催化剂在不同反应中的应用。 关键词：催化剂；微孔；分子筛；应用 一、引言 分子筛是一种具有立方晶格的硅铝酸盐化合物，具有均匀的微孔结构，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛”分子的作用，故称分子筛。根据形成的孔径的大小，国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）定义：微孔（小于2nm），介孔（2～50nm），大孔（大于50nm）三类。自1756年，瑞典科学家 A.F.Cronstedt 在研究矿物时发现了最早的天然沸石分子筛到现在通过各种方法合成的新型分子筛，人们已经从结构，性质，作用原理等各个方面全面认识了分子筛。根据不同的需要合成具有不同功能的分子筛材料，不同种多性能的分子筛被越来越多的人研究[1]。因此分子筛也不再局限于由硅氧四面体和铝氧四面体组成的阴离子骨架硅铝酸盐体系 ,而是泛指一类具有规则孔结构的结晶无机固体。这些具有新型组成和结构的分子筛进一步扩大了微孔分子筛的应用和发展空间。分子筛作为催化剂特别具有活性高，选择性好，稳定性和抗毒能力强等优点。近年来，它作为一种化工新材料发展得很快，应用也日益广泛。特别是在石油的炼制和石油化工方面作为工业催化剂发挥了很重要的作用[2]。 二、微孔分子筛的合成方法[3] 传统的微孔分子筛合成方法有：水热体系合成法，非水体系合成法，蒸汽相体系合成法，干粉体系合成法，微波法，高温焙烧法，向导剂法等等。 1、水热体系合成法 又称水热晶化法，是将硅源、铝源、碱(有机碱和无机碱)和水按一定比例合，放入反应釜中，在一定温度下晶化而制备沸石晶体。通常低硅铝比沸石是在低温水热体系中合成的，而高硅铝比的沸石于高温水热体系中合成。 2、非水体系合成法 非水体系合成法于本世纪八十年代初期由Bibbq和Dale[19]开创。它不以水为溶剂，而代之以有机物作为溶剂进行沸石的合成。开辟了一条沸石合成的新途径，并为沸石的固相转变机理提供了有力的佐证。 3、蒸汽相体系合成法 蒸汽相体系合成法区别于水热体系合成法和非水体系合成法，蒸汽相体系合成法是
高岭土合成4A分子筛及其表征Ξ 雷家珩,佟 钰ΞΞ,雷丽文,罗大兵,袁启华 武汉工业大学材料学院,湖北武汉430070 摘 要: 采用TG-DT A、XRD、SEM等现代测试技术以及测定 钙离子交换量的方法研究了焙烧高岭土与碱液作用制备4A分子筛的反应过程。给出了采用高岭土制备4A分子筛的最佳条件,并提出以焙烧高岭土合成的4A分子筛其形成机理应以异相成核为主,焙烧高岭土的碱液溶解为整个合成过程的控制步骤的新观点。 关键词: 4A分子筛合成;高岭土;绿色材料 1 引 言 4A分子筛是一种具有特殊空腔结构的架状含水硅铝酸盐晶体,理想化学式为Na12[Al12Si12O48]?27H2O,是一种多用途无机功能材料。由于其独特的吸附性、离子交换性、催化性和良好的化学可修饰性,自50年代合成以来,已在化工、石油、冶金、医药等行业得到广泛的应用[1]。70年代中后期,环境污染问题受到各工业国家的广泛重视。人类大量使用的洗涤剂产品因含有多聚磷酸钠(简称STPP),从而使江、河、湖泊乃至近海的磷酸盐含量不断增加,造成生态的严重失调和水生动植物的大量死亡。许多国家如日本、英、美、西欧等纷纷立法禁止和限制含磷洗涤剂的生产。80年代以来,洗涤剂的巨大市场促使人们开展STPP代用品的研究,如柠檬酸钠和4A分子筛等[2],其中又以4A分子筛价廉易得而成为各国竞相角逐的主攻方向[3,4]。 各国采用天然矿物为原料合成4A分子筛的工作近年来已有较多的报道。但由于来源、杂质含量以及化学组成等因素的影响,其合成条件和工艺会有很大的变化并受到研究者的重视[5～7]。 本工作采用江西某矿高岭土为基本原料,经水选、焙烧等工艺处理,然后与氢氧化钠进行湿法合成4A分子筛的研究,制得了性能优异的4A分子筛产品并设计了反应后废碱液的重新使用工艺。这对充分利用我国天然的矿物资源,减少废水污染,努力发展我国自己的绿色材料具有重要的意义和经济价值。 2 实 验 将高岭土原矿水洗后在一定温度下进行焙烧处理,然后加入过量的NaOH水溶液,加热搅拌使之反应一定时间后,过滤分离即得到产物,滤液回收。以不同条件下得到的样品分别进行TG-DT A(日本RIG AK U公司T AS-100型热分析仪)、XRD(日本RIG AK U公司DEMAX-Y BXRD光谱仪,Cu靶,40kV/30mA)、SEM(日本AK ASHE公司SX-4扫描电镜)测试,并参照《中华人民共和国行业标准—洗涤剂用4A沸石》(QB1768-93)的方法分别测定其钙离子交换量。3 结果与讨论 3.1 原料焙烧的结构变化 高岭土是自然界常见的一种粘土矿物,理想化学式为Al4Si4O10(OH)8,通常因含有少量衍生矿物和其它杂质而与理论组成有一定差别。高岭土在一定温度下焙烧可以脱去结构水,转化为具有很高活性的偏高岭土[8,9]。本研究采用含少量云母的江西某矿优质高岭土(化学组成见表1),水洗烘干(200℃, 2h),经TG-DT A分析(见图1),试样在550℃左右明显失重并对应一尖锐的吸热谷,XRD分析(图2(b))表明,这一温度为试样转变为无定形高岭土(Al4Si4O14)的脱水温度,继续升温至1000℃左右,TG-DT A曲线上出现一明显放热峰,说明试样开始形成新的结晶物质。 表1 高岭土原料化学组成(质量分数%) Table1The chemical compo sition of kaolinite raw materials ( wt%) SiO2Fe2O3Al2O 3 T iO2CaO MgO t.l.合计高岭土48.260.2436.1000.170.0412.7497.55偏高岭土54.240.3341.1400.250.13 1.0497.13 图1 高岭土试样的TG-DT A曲线 Fig1TG-DT A curve s of kaolinite sample 图2 焙烧高岭土的XRD谱 Fig2XRD patterns of calcined kaolintie 以上测试表明,高岭土在600～1000℃范围都可以进行活化 Ξ ΞΞ现沈阳建工学院工作收稿日期:1998-11-04
分子筛的合成、表征及性能研究
设计型化学实验 分子筛的合成、表征及性能研究 dd
分子筛的合成、表征及性能研究 分子筛材料，广义上指结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，它只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分；狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。 分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。按孔道大小划分，小于2 nm称为微孔分子筛，2～50 nm称为介孔分子筛，大于50 nm称为大孔分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同，可以分为A 型(1.5～2.0) ，X 型(2.1～3.0)，Y 型(3.1～6.0)，丝光沸石(9～11)，高硅型沸石(如Z S M－5) 等，其通式为：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表K、Na、Ca等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A 型、4A型、5A型分子筛等。4A型即孔径约为4A；含Na+的A型分子筛记作Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为3A，即为3A型分子筛；如Na-A中有1/3以上的Na+被Ca2+置换,孔径约为5A，即为5A型分子筛。X型分子筛称为 13X（又称Na-X型）分子筛；用Ca2+交换13X分子筛中的Na+，形成孔径为9A的分子筛晶体，称为 10X（又称Ca-X型）分子筛。 A型分子筛结构，类似于NaCl的立方晶系结构，如将NaCl晶格中的Na+和Cl-全部换成β笼，并将相邻的β笼用γ笼联结起来，就会得到A型分子筛的晶体结构；X型和Y型分子筛结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构，如以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点，且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结，就得到了X和Y型分子筛结构；丝光沸石型分子筛结构，没有笼，是层状结构，结
4A分子筛 4A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐，能吸附水、NH3、H2S、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等临界直径不大于4A的分子。广泛应用于气体、液体的干燥，也可用于某些气体或液体的精制和提纯，如氩气的制取。 分子筛是一种人工合成的、具有微孔型立方晶格的硅铝酸盐。依据其晶体内部孔穴的大小而吸附或排斥不同物质的分子，因而被称为“分子筛”。分子直径小于分子筛晶体孔穴直径的物质可以进入分子筛晶体，从而被吸附，否则，被排斥。分子筛还根据不同物质分子的极性决定优先吸附的次序。按分子的大小和形状不同的选择吸附作用，即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。对于小的极性分子和不饱和分子，具有选择吸附性能，极性越大，不饱和度越高，其选择吸附性越强。A型分子筛属于分子筛其中的一种，其结构与NaCl的很相似，属于立方晶系。由于4A分子筛的有效孔径为0.4nm,故称为4A分子筛，其空间网络结构由硅氧四面体单元［SiO4］和铝氧四面体［AlO4］单元交错排列而成。 分子筛的性能： 1.离子交换性能----软化水质功能：4A分子筛骨架中的每一个氧原子都为相邻的两个四面体所共有，这种结构形成了可为阳离子和水分子占据的大晶穴，而且这些阳离子和水分子有较大的移动性，可进行阳离子交换和可逆脱水。4A分子筛的离子交换是在带有铝离子的骨架上进行的，每一个铝离子所带的一个负电荷，不仅可以结合钠离子，也可以结合其它阳离子。钙、镁离子可以进入原来钠离子占据的大晶穴，将4A分子筛中的钠离子替换下来----即4A分子筛中的钠离子可进行离子交换，可与硬水中的Ca2+、、Mg2+离子进行交换，从而达到软化水质的目的。 4A分子筛结合钙镁离子的速度比三聚磷酸钠慢，且与镁离子的结合能力较弱。但4A分子筛可将水溶液中少量有害的重金属离子（如Pb2+、Cd2+、Hg2+）能很容易快速除去，对净化水质有着十分重要的意义。 2. 对表面活性剂的吸附性----载液功能：由于4A分子筛晶体的孔穴结构，加上微粒具有很大的比表面积，所以4A分子筛的吸附性能很强。 对非离子表面活性剂的吸附，4A分子筛是NTA(次氨基三乙酸盐)和碳酸钠的3倍，是三聚磷酸钠（STPP）和硫酸钠的5倍，这个性质对于在附聚成型生产高浓缩洗衣粉中配入更多的表面活性剂，制得洗涤和流动性能好的产品很有意义。通过实验，4A分子筛的液体携带量≥30%，在洗衣粉生产过程中加入4A分子筛，可增加材料流动性，调节粘度，制得产品外观、流动性和抗结块性能力好的产品。 3. 去污力：通过实验对含不同助剂同一配方，改变助剂比较其去污力，发现20%的STPP、20%的分子筛、4%的聚合物去污效果与40%的STPP相当，在无磷配方中20%的分子筛中加入10%的碳酸钠和 4.5%的聚合物，可得到去污力十分理想的产品。
4A分子筛说明 4A分子筛的孔径为4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子（包括丙烷），对水的选择吸附性能高于任何其他分子。是工业上用量最大的分子筛品种之一。水的分子直径是4X10-10m。分子筛的是（4.2~4.7）X10-10m。 分子筛是一种人工合成的、具有微孔型立方晶格的硅铝酸盐。依据其晶体内部孔穴的大小而吸附或排斥不同物质的分子，因而被称为“分子筛”。分子直径小于分子筛晶体孔穴直径的物质可以进入分子筛晶体，从而被吸附，否则，被排斥。分子筛还根据不同物质分子的极性决定优先吸附的次序。按分子的大小和形状不同的选择吸附作用，即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。对于小的极性分子和不饱和分子，具有选择吸附性能，极性越大，不饱和度越高，其选择吸附性越强。A型分子筛属于分子筛其中的一种，其结构与NaCl的很相似，属于立方晶系。由于4A分子筛的有效孔径为0.4nm,故称为4A分子筛，其空间网络结构由硅氧四面体单元［SiO4］和铝氧四面体［AlO4］单元交错排列而成。 分子筛的性能： 1.离子交换性能----软化水质功能：4A分子筛骨架中的每一个氧原子都为相邻的两个四面体所共有，这种结构形成了可为阳离子和水分子占据的大晶穴，而且这些阳离子和水分子有较大的移动性，可进行阳离子交换和可逆脱水。4A分子筛的离子交换是在带有铝离子的骨架上进行的，每一个铝离子所带的一个负电荷，不仅可以结合钠离子，也可以结合其它阳离子。钙、镁离子可以进入原来钠离子占据的大晶穴，将4A分子筛中的钠离子替换下来----即4A分子筛中的钠离子可进行离子交换，可与硬水中的Ca2+、、Mg2+离子进行交换，从而达到软化水质的目的。 4A分子筛结合钙镁离子的速度比三聚磷酸钠慢，且与镁离子的结合能力较弱。但4A分子筛可将水溶液中少量有害的重金属离子（如Pb2+、Cd2+、Hg2+）能很容易快速除去，对净化水质有着十分重要的意义。 2. 对表面活性剂的吸附性----载液功能：由于4A分子筛晶体的孔穴结构，加上微粒具有很大的比表面积，所以4A分子筛的吸附性能很强。分子筛比表面积研究是非常重要的，分子筛比表面积检测数据只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测，现在国内也被淘汰了。目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。F-Sorb 2400比表面积分析仪是真正能够实现BET法检测功能的仪器（兼备直接对比法），更重要的F-Sorb 2400比表面积分析仪是迄今为止国内唯一完全自动化智
第36卷第3期 人 工 晶 体 学 报 Vol .36 No .3 2007年6月 JOURNAL OF SY NTHETI C CRYST ALS June,2007 支撑沸石分子筛膜的研究进展 杨赞中,许珂敬,田贵山 (山东理工大学材料科学与工程学院山东省先进复合材料重点实验室,淄博255091) 摘要:支撑沸石分子筛膜具有优良的择形分离与催化性能,且具有耐高温、抗化学侵蚀性强及机械强度高等特点,在膜分离和膜反应中的应用前景广阔;此类无机膜还可作为原子簇和超分子化合物的纳米组装基体,在制备具有特殊功能的光学和电化学材料等方面具有潜在的重要用途。本文综合评述了支撑分子筛膜的研究进展,阐述了支撑分子筛膜的水热合成方法(包括原位合成法和晶种法)及定向生长机理,讨论了最具开发潜力的A 型和MF I 型支撑沸石膜的合成条件及其与膜结构的关系,提出了需要进一步解决的问题和今后的主要研究方向。 关键词:沸石分子筛;支撑沸石分子筛膜;水热合成;原位晶化;负载晶种晶化;定向生长 中图分类号:O742 文献标识码:A 文章编号:10002985X (2007)0320601207 Study Progress i n Prepara ti on of Supported Zeolite M em branes YAN G Zan 2zhong,XU Ke 2jing,TI AN Gui 2shan (Shandong Key Laborat ory f or Advanced Composite Materials,School of Materials Science and Engineering,Shandong University of Technol ogy,Zibo 255091,China ) (Received 10M arch 2007) Abstract:Supported zeolite me mbranes combine the s pecific p r operties of zeolite molecular sieve with the high ther mal stability,excellent mechanical behavi or and resistance t o che m ical corr osi on .They can work not only for gas separati on,liquid pervaporati on and app licati ons in catalytic react ors,but als o can be considered as very p r om ising hosts of guest at om cluster and molecules f or sens ors and non 2linear op tical materials .This revie w focuses on the latest devel opment of supported zeolite me mbranes .The hydr other mal synthesis methods including direct in 2situ crystallizati on and seeding assisted crystallizati on were intr oduced,and the mechanis m of orientated gr owth f or zeolite crystal on por ous support was elucidated . Es pecially,the effects of synthesis conditi ons on crystal gr owth and m icr ostructure f or A 2type and MF I 2type zeolite me mbranes were discussed .A nu mber of points t o need t o be exp l ored or further investigated are p resented . Key words:zeolite molecular sieve;supported zeolite me mbrane;hydr other mal synthesis;direct in 2situ crystallizati on;seeding assisted crystallizati on;oriented gr owth 收稿日期:2006203210 基金项目:山东省自然科学基金(No .2004Z X25);山东理工大学科技基金(重点基金No .2005KJZ02)资助项目 作者简介:杨赞中(19632),男,山东省人,教授,理学博士。E 2mail:yzz@sdut .edu .cn 1 引 言 沸石分子筛膜是近10多年发展起来的一种新型无机膜,在择形分离、催化及离子交换等方面有着广阔 的应用前景[125];并且,分子筛膜可作为原子簇和超分子化合物的纳米组装基体进一步制备具有特殊性能的
****有限公司 化学品安全技术说明书 产品名称：4A分子筛脱水剂按照GB/T 16483、GB/T 17519编制 修订日期：2018年2月26日SDS编号：085 最初编制日期：2010年5月5日 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名称：4A分子筛脱水剂 化学品英文名称：4A Molecular Sieve 化学品俗名或商品名：4A分子筛 企业名称：****有限公司 地址：##省&&号 邮编：430074 电子地址邮件：&&&&@https://www.doczj.com/doc/b514744203.html, 传真号码：+86-027-******** 企业应急电话：+86-027-********；国家应急电话：110 119 120 推荐用途和限制用途：吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，对水的选择吸附性能高于任何其他分子。广泛应用于气体、液体的干燥，也可用于某些气体或液体的精制和提纯，如氩气的制取。 第2部分危险性概述 紧急情况描述：
GHS危险性类别：根据化学品分类，警示标签和警示性说明规范系列标准（参阅第十五部分），该产品属于非危险化学品，化学惰性。 标签要素： 象形图：无 警示词：无 危险性说明：未有特殊的燃烧爆炸特性。 防范说明：离热源、明火。禁止吸烟。 预防措施： ——远离热源、明火、热表面，禁止吸烟。保持储存区域阴凉、干燥、通风，使用防爆电器。在得到专门指导后操作。在未了解所有安全措施之前，切勿操作。 ——使用防爆型电器、通风、照明及其他设备。 ——仅在室外或通风良好处操作。 ——保持容器密闭。 ——避免吸入蒸气（或雾）。 ——戴防护手套和防护眼镜。 ——空气中浓度超标时戴呼吸防护器具。
4A沸石 4A沸石，俗称分子筛，学名硅铝酸钠，是一种由人工合成，孔径为0.42nm的钠A型沸石。沸石是一种形态美丽的晶体，因为在进行吹管分析加热时具有独特的发泡特性，根据意思为"沸腾的石头"，所以他把这种新矿物命名为"Zeolite",即"沸石' 4A合成沸石是一种晶状硅铝化合物，是由硅铝氧四面体单元形成的8个立方八面体和12个正四面体组成的笼相连接的结构，所以叫4A沸石。 工艺技术 水热法 水热法工艺流程简单，产品质量稳定，采用的是德国的Y型管合成专利技术以及高速混合专利技术，该工艺的缺点是原料成本高。 将过量的水玻璃加入到水中加热溶解，静置一定时间，上层清液为硅酸钠溶液。将铝巩土熟料溶入一定浓度的氢氧化钠溶液中，静置取上层清液过滤得偏铝酸纳溶液。将硅酸钠溶液在搅拌下缓慢加入到偏铝酸钠溶液中，胶化20min,加入一定量的晶种（导向剂），快速升温到85°C晶化30min,经过滤、洗涤、烘干，得4A沸石，经超细分级得亚微米4A沸石。
利用加热或减压的方法，沸石很容易地脱除一部分或全部结晶水。而且这些阳离子在溶液中很容易和外界阳离子进行交换，其具有较大的稳定性，在经过上述处理后，沸石的结构也不发生质的变化。 用硅酸纳、氧化铝在强碱溶液内水热反应而成。此法是在高速搅拌下，将计量的N2Si03,NaAl02快速混合在40°C下反应，成胶0.5h后，再在95°C下完全晶化、过滤、洗涂、烘干得成品。 以先进的专利工艺技术制取铝酸钠溶液，以低速紊流混合进行水热合成法生产4A沸石。该工艺技术具有原料来源丰富、工艺简单、技术先进、综合能耗低、溶出率高及碱耗低，使制备成本大幅下降，产品质量性能更加优越，工艺闭路循环，无环境污染，为我国洗涤用品的无磷化开辟了质优价廉的原料途径。 膨润土酸处理法 该工艺的实质是水热合成法的改进，其不同点是用膨润土为硅源进行酸处理除铁后生产硅酸钠，再加铝酸钠和氨氧化钠进行水热合成。因此，该工艺除原料成本高外，还増加了酸处理过滤洗涤困难和污染环境等问题。 用活性白土、高岭土、叶蜡石或其他与沸石有成因联系的珍珠岩制取。日本、意大利通过适当土质加工、脱色及化学处理，用酸活化、除去铁、钠、硅等成分，将得到的活性SiO2沒02与氧化铝反应得4A沸石。 高岭土转化法 高岭土直接转化法采用的工艺大致为高岭土经600~800°C焙烧，加NaOH溶出后，胶化转型得4A沸石。特点是原料来源广，工艺简单，低。 出现的问题是：①高岭土原料未按美国碳化物公司的方法氯化除杂；②国内难以制造4温度场均匀和连续性的外热型窜炉；③高岭土含铁量决定了产品的白度，因此对原料要求十分刻薄；④产品粒度要达到要求，必须増加超细粉碎，致使成本加大；⑤产品堆密度大。 以美国联合碳化物公司为代表的高岭土转化法合成路线。该工艺以高岭土为原料，在600~800°C下进行氯化焙烧后再经碱溶出、成胶和结晶后得4A沸石。特点是原料来源广，工艺简单，生产成本较低。 高岭土锻烧法生产4A沸石工艺是将高岭土在高温炉中锻烧后冷却，出炉添加适量自来水，升温90°C,恒温搅拌一定时间后再将产品用压滤机过滤，水洗至pH为11左右，在100°C下干燥、粉碎得到最终产品4A沸石。 在晶化前胶体应用胶体磨研磨，可使胶体粒径减小且均匀。在晶化过程中加无机盐可以加速晶化过程；并可控制晶粒的长大。通常晶化初期先生成小晶粒，进而聚集成大晶粒"骨架"。加无机盐，例如氯化钠可以抑制小晶粒继续形成大晶粒。