绪论
一、填空题
0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。
0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。
0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。
二、选择题
0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（）
A.AES,AAS
B.VIS-UV
C.IR,NMR
D.MS,XFS
三、判断题
0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。
第一章紫外-可见分光光度法
一、填空题
1-1光子能量 E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。
1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。
1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。
1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。
1-5分子具有______ __，______ __和______ __。三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。
1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。
1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。
1-9常用的单色器有_________和_________。
1-10 ________________可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。
1-11如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同，可用________校正波长，或利用某些物质吸收光谱的_________是恒定不变的来校正。1-12由于取代基﹑溶剂的影响，使吸收峰向短波方向移动，这种现象______(或________)。
1-13在饱和碳氢化合物中引入_________﹑_________以及溶剂改变等原因，使吸收峰向长波方向移动，这种现象称_______或________。
11-14 __________所具有的吸收带称K吸收带；若该吸收带具有强吸收峰，据此可以判断样品分子中含有__________。
11-15 ________________可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。
二、选择题
1-16可见光区波长范围是（）
A.400-760nm
B.200-400nm
C.200-600nm
D.400-780nm
1-17（）互为补色
A.黄与蓝
B.红与绿
C.橙与青
D.紫与青蓝
1-18朗伯-比耳定律中的比例 K常数与哪些因素有关？（）
A.入射光的波长
B.溶液液层厚度
C.溶液的温度
D.溶液的浓度
1-19有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法哪种正确？（）
A.透过光强度相等
B.吸光度相等
C.吸光系数相等
D.以上说法都不对
1-20摩尔吸光系数很大，则说明（）
A.该物质的浓度很大
B.光通过该物质溶液的光程长
C.该物质对某波长光的吸收能力强
D.测定该物质的方法的灵敏度低
1-21硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的（）
A.红色光
B.橙色光
C.黄色光
D.蓝色光
1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸收光的波长位置（）A.向长波方向移动 B.向短波方向移动
C.不移动，但吸收峰高度降低
D.不移动，但吸收峰高度增加
1-23在目视比色法中，常用的标准系列法是比较（）
A.入射光的强度
B.透过溶液后的强度
C.透过溶液后的吸收光的强度
D.一定厚度溶液的颜色深浅
1-24可见分光光度法与光电比色法的不同点是（）
A.光源不同
B.检流计不同
C.工作波长范围不同
D.获得单色光的方法不同
1-25下列物质中哪些物质有固定的最大吸收波长（）
A.溴酚红
B.0.05mol/l的铬酸钾容液
C.溴甲酚绿
D.酚红
1-26四种类型的电子跃迁，其能量大小次序为（）
A.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π*
B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*
C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π*
D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*
三、判断题
1-27绿色玻璃是基于吸收了紫色光而透过了绿色光。
1-28朗伯比耳定律适用于任何有吸收质点的均匀溶液。
1-29朗伯比耳定律仅适用于可见光和紫外光，利用这一原理得到了可见紫外分光光度计。
1-30摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度，ε越大，表明吸收愈强。1-31选择滤光片的原则是：滤光片透过的光，应该是溶液最容易吸收的光。
1-32影响显色反应的因素主要有显色剂的用量，溶液的酸度、温度以及参比液等。
四、名词解释
1-33比色分析法：
1-34摩尔吸光系数ε：
1-35目视比色法：
1-36生色团：
1-37助色团：
1-38溶剂效应：
1-39 K吸收带：
五、简答题
1-40选择滤光片的原则是什么？
1-41朗伯比尔定律的数学表达式是什么？运用此定律的条件有哪些？
1-42电子跃迁有哪几种类型？
1-43免除干扰离子的方法有哪些？
1-44影响显色反应的因素有哪些？
六、计算题
1-45有一溶液，每升中含有5.0×10-3g溶质，此溶质的摩尔质量为125.0g /mol，将此溶液放在1cm厚的比色皿内，测得吸光度为1.00，问：该溶液的摩尔吸光系数为多少？
1-46试样中微量锰含量的测定常用 KMnO
4比色。称取试样0.500g，经溶解，用KIO
4
氧化为 KMnO
4
后，稀释至500ml，在波长 525nm处测得吸光度0.400。另取相近含
量的锰浓度为1.00×10-4mol/L的 KMnO
4
标液，在同样条件下测得吸光度为0.585。已知它们的测定符合光吸收定律，问：试样中锰的百分含量是多少？
（M
Mn
=54.94g/mol）
1-47用丁二酮肟分光光度法测定镍，标准镍溶液由纯镍配成，浓度为8.0μg/ml。
（1）根据下列数据绘制工作曲线
Ni2+标液体积(V),ml
（显色总体积）100ml
0.0 2.0 4.0 6.08.010.0
吸光度（A）00.10
20.20
0.30
4
0.40
5
0.50
8
（2）称取含镍试样0.6502g，分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml试液于容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为0.350。问：试样中镍的百分含量为多少？（M
Ni
=58.70g·mol -1）
1-48若百分透光度为50.0，问：与此相当的吸光度是多少？
1-49有试样溶液含有吸光物质，在分光光度计上进行测定，用5.0cm的比色皿测出的百分透光度为24.6，若改用2.0cm厚度的比色皿，入射波长不变，测出的百分透光度应是多少？
1-50称取 0.4994g CuSO
4·5H
2
O,溶解后转入 1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
取此准溶液 1.0，2.0，3.0，…… ，10.0ml于 10支目视比色管中，加水稀释至 25ml，制成一组标准色阶。称取含铜试样 0.418g，溶解后稀释至 250 ml，准确吸取 5.0ml试液放入同样的比色管中加水稀释至 25ml，其颜色深度与第六支比色管的标准溶液的颜色相同。问：试样中铜的百分含量。
第二章原子吸收分光光度法
一、填空题
2-1原子吸收光谱分析中，从光源发射出的待测元素的_____________被试样蒸气中待测元素的____________所吸收，由___________被减弱的程度，可得出试样中待测元素的__________。
2-2原子内电子跃迁时，吸收或辐射的能量越_______，则吸收或辐射的光的波长越________，而频率则越________。
2-3使原子从________跃迁至_______________时，所吸收的谱线称为共振吸收线。
2-4 _____________和____________均简称为共振线，而元素的共振线又称为元素的__________或__________。
2-5在原子吸收光谱分析中，峰值吸收指的是用测定吸收线中心的______________来计算待测元素的含量，一般情况下，吸收线形状完全取决于____________。
2-6为实现极大吸收值的测量，必须使________中心与________中心重合，而且________的宽度必须比_________的宽度要窄，所以必须使用一个与待测元素相同的元素制成的____________。
2-7在一定温度下，_____________与_____________之间有一定的比值，若温度
变化，这个比值也随之变化，其关系可用玻尔兹曼方程表示。
2-8在一定___________内和一定__________下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈__________，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
2-9双光束型原子吸收分光光度计可以消除________的影响和________的干扰。2-10原子吸收分光光度计一般由__________﹑__________﹑__________及___________四个主要部分组成。
2-11在原子吸收分析中，能作为光源的有 ____________﹑ ____________﹑____________。
2-12为了消除火焰发射的____ ___的干扰，空心阴极灯多采用__________供电。2-13富燃性火焰指的是___________大于化学计量时形成的火焰，该火焰温度较________，还原性________。
2-14单色器的性能由________﹑___________和__________决定。
2-15光谱通带是指_____________________所包含的波长范围，它由光栅（或棱镜）的___________和___________来决定。
2-16在原子吸收分光光度计中，广泛使用____________作检测器。
2-17在火焰原子吸收光谱分析中，通常把能产生 1%吸收时，被测元素在水溶液中的浓度，称为________________或________________。
二、选择题
2-18原子吸收分析中，对特征谱线处于（）的元素进行测定，目前尚有困难。
A.远红外区
B.远紫外区
C.近红外区
D.近紫外区
2-19使原子吸收谱线变宽的因素较多，其中（）是最主要的。
A.压力变宽
B.温度变宽
C.多普勒变宽
D.光谱变宽
2-20下列选项中哪些选项可使 N
j /N
o
值变大？（）
A.温度 T升高
B.温度 T降低
C.在同一温度下电子跃迁的能级 E
j
越大
D.在同一温度下电子跃迁的能级 E
j
越小2-21雾化效率与（）有关。
A.助燃气的流速
B.溶液的粘度
C.溶液表面张力
D.提升量
2-22贫燃性火焰具有（）的特点。
A.火焰温度较低，还原性较差
B.火焰温度较高，还原性较差
C.火焰温度较低，能形成强还原性气氛
D.火焰温度较高，能形成强还原性气氛
2-23（）是原子吸收光谱分析中的主要干扰因素。
A.化学干扰
B.物理干扰
C.光谱干扰
D.火焰干扰
2-24原子吸收光谱定量分析中，（）适合于高含量组分的分析。
A.工作曲线法
B.标准加入法
C.紧密内插法
D.内标法
三、判断题
2-25原子吸收光谱是带状光谱，而紫外可见光谱是线状光谱。
2-26原子吸收分析的绝对检出极限可达 10 14g（火焰法）。
2-27对大多数元素来说，共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线，因此，通常选用元素的共振线作为分析线。
2-28原子吸收分析中，使谱线变宽的因素较多，其中多普勒变宽是最重要的。
2-29原子吸收光谱中，积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比，。
2-30孔型燃烧器与长狭缝型燃烧器相比，前者具有更高的灵敏度。
2-31原子吸收分光光度计中，火焰的温度越高，试样原子化越快，其灵敏度越高。2-32贫燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。
2-33无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定。
2-34分辨率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所形成的角度。
2-35在火焰原子吸收分析中，相对检测极限就是指能产生两倍标准偏差的读数时，待测元素的质量。
2-36原子吸收分析中，对于易电离，易挥发的碱金属元素，应当选用低温火焰。2-37光散射与入射光波长成正比，波长越长，光散射越强。
四、名词解释
2-38积分吸收：
2-39峰值吸收：
2-40雾化器的雾化效率：
2-41线色散率：
2-42角色散率：
2-43分辨率：
2-44化学干扰：
2-45背境吸收：
2-46光散射：
2-47百分灵敏度：
2-48绝对检出极限：
五、简答题
2-49原子吸收分析与紫外可见分光光度分析有何区别？
2-50影响雾化效率的因素有哪些？
2-51对预混合室的要求有哪些？
2-52如何消除电离干扰？
2-53如何消除化学干扰？
六、计算题
2-54镍标准溶液的浓度为 10μg/ml，精确吸取该溶液 0，1，2，3，4 ml，分
别放入100ml容量瓶中，稀释至刻度后测得各溶液的吸光度依次为 0，0.06，
0.12，0.18，0.23。称取某含镍样品 0.3125g，经处理溶解后移入 100 ml容量
瓶中，稀释至刻度。在与标准曲线相同的条件下，测得溶液的吸光度为 0.15，
求该试样中镍的百分含量。
2-55以原子吸收分光光度法分析尿试样中铜的含量，分析线 324.8nm，测得数据
如下表所示，计算试样中铜的浓度（μg/ml）。
加入 Cu的质量浓度
0（试样） 2.0 4.0 6.08.0（μg/ml）
吸光度0.280.440.600.7570.912
2-56测定血浆试样中 Li的含量，将三份 0.500ml的血浆试样分别加至 5.00ml
水中，然后在这三份溶液中加入（ 1）0μl，（2）1 0.0μl，（3）2 0.0μl 0.0500
mol·L-1LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为（1）23.0，（2）45.3，（3）68.0。计算此血浆 Li的质量浓度。（MLi=6.941g·mol-1）
第三章电化学分析法
一、填空题
3-1电位分析法的实质是通过在零电流条件下测定__________________进行分析测定，它包括________________和________________。
3-2用电位法测定PH值时，玻璃电极作为_________，而饱和甘汞电极作为
_____________。
3-3用电位法测定 PH值的工作电池可表示如下：
___________________________________________________________________。3-4用普通 PH玻璃电极测定 pH大于 10的溶液时，测得的 PH值比实际值偏________，这种现象称________或__________；测 PH值小于 1的溶液时，测得的 pH值比实际值偏________，称之为____________。
3-5离子选择性电极的测量仪器包括:__________、______ ___、__________、__________等。
3-6用氟电极测溶液中的氟离子时，加入柠檬酸的目的是：_________________。3-7在电位滴定中，滴定终点可通过_________、_________、 ________、_______来确定。
3-8利用_____________滴定可以测定弱酸弱碱的电离常数，其数值对应于______的数值。
3-9卡尔·费休法测定水份和I
2液滴定是 Na
2
S
2
O
3
属于_______________。
二、选择题
3-10下列选项中哪一种电极不属于离子选择性电极？（）A.晶体膜电极 B.气敏电极 C.PH玻璃电极 D.甘汞电极3-11阴离子电极又称（）。
A.金属电极
B.惰性电极
C.金属-金属难溶盐电极
D.膜电极
3-12玻璃电极在使用时，必须浸泡 24hr左右，目的是什么？（）
A.消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位；
B.减小玻璃膜和试液间的相界电位 E内；
C.减小玻璃膜和内参比液间的相界电位 E外；
D.减小不对称电位，使其趋于一稳定值；
（），则说明电极对被测3-13待测离子 i与干扰离子 j，其选择性系数 K
i,j
离子有选择性响应。
A.>>1
B.>1
C.<<1
D.=1
3-14下列电极中，那一种电极的平衡时间较小？（）
A.玻璃电极
B.气敏电极
C.甘汞电极
D.Ｃa 2+选择性电极
3-15 AgNO
标准溶液连续滴定Ｃl-、Br-、I-混合溶液，可选用（）作指示电
3
极。
A.Ｊ形汞电极
B.碘化银晶体电极
C.卤离子选择性电极
D.Ｐt电极
三、判断题
3-16膜电极中膜电位产生的机理不同于金属电极，电极上没有电子的转移。
3-17测定标准电极电位是以甘汞电极作为参比电极的。
3-18玻璃电极不对称电位的大小与玻璃的组成，膜的厚度及及吹制过程的工艺条件有关。
3-19离子选择性电极是对离子强度进行影响，而非浓度。
3-20在电位滴定分析中，当溶液里被测物质含量很底（浓度约10-6）时，可用二极微商法确定终点。
3-21使用EDTA络合滴定Fe3+离子时，可用Pt指示电极，但溶液中应加入一点Fe2+离子。
四、名词解释
3-22电位测定法：
3-23电位称量分析：
3-24电位滴定法：
3-25电位平衡时间：
3-26选择性系数 K
i,j
：
五、简答题
3-27选择性系数 K
i,j
<<1，=1，>1各表明什么?
3-28离子选择性电极有哪些类型？
3-29不对称电位产生的原因？
3-30电位分析法的根据是什么？
六、计算题
3-31下面是用0.1000 mol·l-1NaOH溶液电位滴定 50.00ml某一元弱酸的数据：体积/ml pH体积/ml pH体积/ml pH
0.00
1.00
2.00 4.00 7.00 10.00 12.002.90
4.00
4.50
5.05
5.47
5.85
6.11
14.00
15.00
15.50
15.60
15.70
15.80
16.00
6.60
7.04
7.70
8.24
9.43
10.03
10.61
17.00
18.00
20.00
24.00
28.00
11.30
11.60
11.96
12.39
12.57
a.绘制 PH-V曲线
b.绘制△PH/△V-V曲线
c.用二级微商法确定终点
d.计算试样中弱酸的摩尔浓度
e.等当点时对应的 PH值应为多少？
f.计算此弱酸的电离常数
3-32用标准加入法测定离子浓度时，于100ml铜盐溶液中加入1ml0.1mol·l -1Cu(NO3)
2
后，电动势增加4mv，求铜原来的总浓度。
3-33电位滴定 Na
2PtCl
6
样品中的Cl-含量，称取 0.2479g无水 Na
2
PtCl
6
，加入硫
酸肼使样品分解，Pt(IV)还原为金属，并释放出 Cl-,用0.2314 mol·l-1 AgNO
3标准溶液滴定，以Ag作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测得如下数据:
AgNO
3体积（ml）E(mv)AgNO
3
体积（ml）E(mv)
0.00 13.00 13.20 13.40 13.60
72
140
145
152
160
13.80
14.00
14.20
14.40
14.60
172
196
290
326
340
求样品中 Cl的百分含量。（用二级微商法）
第四章气相色谱法
一、填空题
4-1气相色谱法与液相色谱法的区别在与_______，柱色谱、纸色谱、薄层色谱的区别在于_________。
4-2气相色谱法的检测器主要有___________，液相色谱的检测器主要
(至少写三个)。
4-3高效液相色谱依据其分离机理的不同，可分为______、_ _____、_ _____、_ ______。
4-4气相色谱法具有__________、__________、__________、__________的特点。4-5气相色谱仪由__________、进样系统、__________、__________、__________、信号记录系统或数据处理系统六部分组成。
4-6气相色谱中，一般情况下柱后流速的测定是将出口气体_______后,用_____测定。
4-7热导检测器属___________、___________、___________、____________检测器。
4-8氢火焰离子化检测器，简称____,它对大多数_________有很高的灵敏度，比一般热导检测器的灵敏度高。
4-9气相色谱的固定相一般选用__________、__________、__________、__________。
4-10气液色谱中，毛细管柱的固定相就是________,填充色谱柱的固定相由_______和_________组成。
4-11对于长度一定的色谱柱,板高 H越小则理论塔板数 n越__,组分在两相间达到平衡的次数也越__,柱效越___。
4-12范第姆特等人认为色谱峰扩张的原因是受___________、_______________、_________________的影响，从而导出速率方程式。
4-13担体亦称______、是承担固定液的一种______________________________的化学惰性物质。
4-14对长期噪音而言，如果____________大于几分钟，而且是____________，这就叫做基线漂移。
二、选择题
4-15气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大时，检测器的灵敏度将（）。
A.变大
B.不变
C.变小
D.无法确定
4-16下列变量中，哪一个将不影响质量检测器的灵敏度？（）
A.记录仪器灵敏度 u
1
B.峰面积 A
C.载气流速 F
0 D.记录纸移动速度 u
2
4-17氢火焰离子化检测器属与（）（多项选择）。
A.破坏型检测器
B.专用型检测器
C.质量型检测器
D.积分型检测器
4-18纸色谱属于（）。
A.液固色谱
B.液液色谱
C.排阻色谱
D.离子交换色谱
4-19薄层色谱属于（）。
A.液固色谱
B.液液色谱
C.排阻色谱
D.离子交换色谱
4-20热导池检测器中，为了得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件
电阻值的参数为（）。
A.电阻值低、电阻温度系数小
B.电阻值低、电阻温度系数大
C.电阻值高、电阻温度系数小
D.电阻值高、电阻温度系数大
4-21氢火焰离子化检测器中，使用（）作载气将得到较好的灵敏度。
A.H
2 B.N
2
C.He
D.Ar
4-22质量型检测器的敏感度与（）无关
A.噪音
B.灵敏度
C.柱后流速
D.记录纸移动速度
4-23（）会导致板高H增大。
A.填充物的平均粒直径 dp减小；
B.填充物变得更均匀；
C.组分在气相中的扩散系数 Dg变小；
D.在使固定液粘度变化不大的前提下，降低柱温。
4-24分配系数越小，组分在柱中滞留时间（）。
A.愈短
B.愈长
C.不能确定
D.K值对滞留时间没有影响
4-25在气相色谱中定性的参数是（）
A.保留值
B.峰高
C.峰面积
D.半峰宽
4-26在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（）。
A.保留时间
B.保留体积
C.相对保留值
D.调整保留时间
4-27在气相色谱法中，定量参数是（）。
A.保留时间
B.峰面积
C.峰高
D.半峰宽
4-28在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（）（多项选择）。
A.组分的物理性质不同
B.组分溶解度的不同
C.组分在吸附剂上吸附能力的不同
D.组分在吸附剂上脱附能力的不同
4-29气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）
A.吸附能力小的
B.脱附能力大的
C.溶解能力大的
D.溶解能力小的
4-30在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气为（）
A.H
2 B.N
2
C.Ar
D.O
2
4-31下列诸因素中对热导检测器灵敏度无影响的因素是（）。
A.池体温度
B.桥电流
C.载气的种类
D.柱长
4-32在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）。
A.分配系数
B.扩散速度
C.理论塔板数
D.理论塔板高度
4-33衡量色谱柱柱效能的指标是（）。
A.相对保留值
B.分离度
C.塔板数
D.分配系数
4-34衡量色谱柱选择性的指标是（）。
A.分离度
B.相对保留值
C.塔板数
D.分配系数
4-35分离高聚物的组成及结构，可采用下列哪一种气相色谱法？（）
A.气固色谱
B.气液色谱
C.裂解气相色谱
D.程序升温气相色谱
4-36分析宽沸程多组分混合物，可采用下述哪一种气相色谱？（）
A.气液色谱
B.程序升温气相色谱
C.气固色谱
D.裂解气相色谱
三、判断题
4-37色谱柱、检测器、气化室三者最好分别恒温，但不少气相色谱仪的色谱柱、气化室置于同一恒温室中，效果也很好。
4-38热导池灵敏度和桥电流的三次方成正比，因此在一定的范围内增加桥电流可使灵敏度迅速增大。
4-39在热导检测器中，载气与被测组分的导热系数差值愈小，灵敏度越高。
4-40用氢火焰离子化检测器测量高分子量的物质时，适当提高检测室温度有利于提高灵敏度。
4-41电子捕获检测器属于微分型、浓度型、破坏型、专用型检测器。
4-42 FPD检测器的敏感度与柱后流速无关。
4-43活性炭作气相色谱的固定相时通常用来分析活性气体和低沸点烃类。
4-44非硅藻土作担体有玻璃微球、氟担体、氨类担体、陶瓷担体等。
4-45火焰光度检测器，目前主要用于含硫、磷化合物的测定。
4-46速率理论有很大的局限性，不能解释色谱峰的扩张，即不能解释影响塔板高度的因素。
四、名词解释
4-47气相色谱检测器灵敏度：
4-48基流噪音：
4-49检测极限 D：
4-50相对质量校正因子：
4-51绝对校正因子：
4-52分配系数 K：
4-53分配比 K/：
4-54分离度 R：
4-55程序升温：
五．简答题
4-56柱子老化的目的是什么？
4-57对固定液的要求是什么？
4-58氢火焰离子化检测器的工作原理：
4-59速率理论认为色谱峰扩张与哪些因素有关？
4-60简述热导池检测器的工作原理：
六．计算题
4-61在一根3 m长的色谱柱上，分析某试样时，得到相邻两组分的保留时间分别为13min、15min，空气峰的保留时间为 1min，组分2的基线宽度为1min，试求：（1）相邻两组分的相对保留值γ
2，1
；
（2）用组分 2计算色谱柱的理论塔板数；
（3）调整保留时间 t?
R(1)和 t?
R(2)
;
（4）若需要达到分离度 R=1.5，所需的最短柱长为几米？
4-62柱长2m，固定相为 5%的有机皂土，5%邻苯二甲酸二壬酯及6201担体（60-80目），以H
2
为载气，流速为68ml·min-1，桥电流200mA，柱温68℃，记录纸速度2.0cm·min-1，记录仪灵敏度10mv·25cm-1，进样量0.5ml，饱和苯蒸气（0.11mg）得到峰面积A=5.85cm2，求该热导池的灵敏度。
同样的色谱柱条件下，柱温89℃，载气流速50 ml·min-1，仪器噪声N=0.1mv,进样量50μl，饱和苯蒸气1.1×10-5g,测得峰面积A为 173cm2,半峰宽
Y
1/2
=0.6cm,求该氢火焰离子化检测器的灵敏度和敏感度。
4-63在测定苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的峰面积校正因子时，称取各纯物质的质量和测得的色谱峰峰面积如下：
苯酚邻甲酚间甲酚对甲酚Ai,mm2
m i ,g
209.56
0.5349
435.18
0.9800
617.48
1.5090
623.70
1.4930
求各组分以间甲酚为基准的峰面积相对校正因子（间甲酚相对校正因子fˊm=1.000）?
4-64用归一化法分析环氧丙烷样品中的水份,乙醛环氧已烷和环氧丙烷的含量,实验测得数据如下：
组分水分乙醛环氧乙烷环氧丙烷
f m’0.700.870.970.93
衰减分数1/11/11/11/16
A
i
,mm250 3.6248.161971.2
4-65用内标法测定环氧丙烷中水分含量,称取 0.015克甲醛,加到 2.267克样品中进行两次色谱分析,数据如下：
分析次数水分峰高,mm甲醇峰高,mm
1150174
2148.8172.3
已知水和内标甲醇的相对校正因子fˊm为 0.70和 0.75,计算水分的百分含量。
4-66用外标法分析丁二烯组分的含量时，取标准丁二烯 1ml，其标定浓度为73.8mg/L，注入色谱柱，测得峰高 14.4cm，半峰宽 0.6cm，再取样品 1ml，同样条件下进行色谱分析，测得丁二烯色谱峰高 12.6cm，半峰宽 0.6cm，求其含量，以 mg/L表示。
答案
绪论
0-1滴定分析,称量分析,化学性质
0-2物理性质,物理化学性质，灵敏、快速、简便
0-3光学分析法,电化学分析法,色谱法
0-4 A、B
0-5×
第一章紫外-可见分光光度法1-1正比，反比
1-2选择性吸收，可见光波都能透过
1-3不吸收任何光波而全部反射回去，能吸收全部可见光波
1-4波长，吸光度
1-5电子能级，振动能级，转动能级，E电子>E振动>E转动
1-6吸收介质厚度，吸收介质中吸光质点的浓度
1-7透射光强度，入射光强度，T，吸光度，A
1-8滤光片，吸收池，光电计，检流计
1-9棱镜，衍射光栅
1-10双波长分光光度计
1-11干涉滤光片，最大吸收波长
1-12蓝移，短移
1-13生色团，助色团，红移，长移
1-14共轭双键，共轭体系
1-15差示分光光度法
1-16 A
1-17 A
1-18 A,C
1-19 D
1-20 C
1-21 C
1-22 C
1-23 D
1-24 D
1-25 A,B,C,D
1-26 B
1-27√
1-28×
1-29×
1-30√
1-31√
1-32×
1-33用比较溶液颜色深浅来确定物质含量的方法
1-34当溶液的浓度 C以摩尔浓度表示，液层厚度 L以厘米表示时朗伯
比尔定律的比例常数
1-35直接用眼睛观察，比较溶液颜色深浅以确定物质含量的方法
1-36有机化合物中含有π键的不饱和基团
1-37能使吸光波长向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团，如氮、氧、硫、卤素等杂原子基团
1-38有些溶剂，特别是极性溶剂对溶质吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响，这种现象称为溶剂效应
1-39由发色团分子共轭双键发生π→π *跃迁产生的吸收带
1-40滤光片透过的光，应该是溶液最易吸收的光。
1-41 A=KcL，条件为：均匀非散射的稀溶液
1-42σ→σ* ,n→σ* ,π→π*，n→π*
1-43控制酸度，加入掩蔽剂，分离干扰离子，选择适当测量条件
1-44显色剂的用量，溶液的酸度，显色时间，温度，溶剂，干扰离子
1-45 2.5×104L·(mol·cm)-1
1-46 0.376%
1-47 0.42%
1-48 0.301
1-49 57.0%
1-50 9.12%
第二章原子吸收分光光度法2-1特征谱线、基态原子、特征谱线、含量
2-2大、短、高
2-3基态、第一激发态
2-4共振发射线、共振吸收线、特征谱线、分析线
2-5极大吸收系数、多普勒变宽
2-6发射线、吸收线、发射线、吸收线
2-7基态原子数、激发态原子数
2-8浓度范围、火焰宽度、正比关系
2-9光源波动、火焰背景
2-10光源、原子化系统、分光系统、检测系统
2-11空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯
2-12直流讯号，稳压、稳流窄脉冲
2-13燃烧器流量、较低、强
2-14色散率、分辨率、集光本领
2-15单射器出射光谱、色散率、狭缝宽度
2-16光电倍增管
2-17百分灵敏度、相对灵敏度
2-18 B
2-19 C
2-20 A,D
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）
A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C．读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏，易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
仪 器 分 析试题库
1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
第一部分:仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数就是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数就是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4、热导池检测器就是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。 A、沸点差, B、温度差, C、吸光度, D、分配系数。 7、选择固定液时,一般根据( )原则。 A、沸点高低, B、熔点高低, C、相似相溶, D、化学稳定性。 8、相对保留值就是指某组分2与某组分1的( )。 A、调整保留值之比, B、死时间之比, C、保留时间之比, D、保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时( )要求进样量特别准确。 A、内标法; B、外标法; C、面积归一法。 10、理论塔板数反映了( )。 A、分离度; B、分配系数; C.保留值; D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的就是( ) A.热导池与氢焰离子化检测器; B.火焰光度与氢焰离子化检测器; C.热导池与电子捕获检测器; D.火焰光度与电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作？( ) A、改变固定相的种类 B、改变载气的种类与流速 C、改变色谱柱的柱温 D、(A)、(B)与(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽( )。 A、没有变化, B、变宽, C、变窄, D、不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( ) A、样品中沸点最高组分的沸点, B、样品中各组分沸点的平均值。 C、固定液的沸点。 D、固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关( ) A、与温度有关; B、与柱压有关; C、与气、液相体积有关; D、与组分、固定液的热力学性质有关。
(完整版)仪器分析试 题及答案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液