一. 该仪器设备涉及的应用领域
仪器类型为三重四极杆气质联用仪，可以与气相色谱仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，适用于农药、兽药、违禁添加物，化学污染物等残留物的准确定量分析，并具有自动的定性确认功能。
二. 现阶段工作要求仪器具备的性能
1、超高灵敏度及高选择性
无论对于食品安全、环境监测或者生物分析，法规的要求变得越来越严格，这就需要我们提供更高的灵敏度来满足日益严苛的法规要求。赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气质联用仪TSQ 8000 EVO由于其出色的硬件专利设计，提高信号强度的同时降低噪音，使得化合物分析的信噪比达到最大的水平，因而获得及其出色的灵敏度。采用10 fg/μL OFN可以获得小于4fg的方法检出限。
农残检测的项目中，轻松获得ppb或者ppt级以下的最低定量限（图1）。
图1 农残检测中超高的灵敏度
2、高通量
当单次运行中添加了更多化合物，采集窗口的管理更加复杂。TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统通过自动优化特定化合物的定位，显着降低了这种管理的复杂性。只需输入保留时间，以及采集峰的时间，T-SRM 会自动处理其他一切。这样确保优化的化合物检测可以获得最大灵敏度，而且可以将更多化合物添加到方法中，而不会牺牲单个化合物的灵敏度。在这些化合物还没有洗脱时，质谱仪不会浪费资源进行扫描。TSQ 8000 EVO一针进样可以同时进行大于11000对的SRM扫描，这是任何其他的串接气质所不能达到的。更多的离子对扫描预示着一针进样能分析更多的化合物。目前，我们已经具有一针进样分析600种农残化合物的方法。
图2：40min内分析350种化合物（大于700个离子对）
3、维护简便，不间断工作效率
TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统具有专利的不泄真空更换这个离子源的功能，当您的质谱系统污染的时候或者需要将EI源更换为CI源时，只需要两分钟，我们独
有的Full Source Removal技术可以帮助您不泄真空不用关机及时更换整个离子源包括离子传输透镜系统。并且，TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统在离子源设计中还具有专利的双加热区域，具有同方向的双灯丝系统并且配有灯丝透镜。这些设计都保证TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统维护简便且具有永不停歇的工作效率。
4、更高的耐用性，更可靠的结果
TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统将高灵敏度与系统耐用性结合，确保结果符合法规要求。仪器维护要求更低，而且仪器可以在更长的周期内持续运行并报告结果。TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统离子源部分具有特有的双加热区域，不仅对离子盒加热，对整个离子传输系统也可以加热，真空系统下的这种加热能极大得去除一些附着在整个离子源部分的杂质干扰，从而维持质谱处于一个更抗污染的状态，从而具有更出色的耐用性。
图3：TSQ 8000 EVO的稳定性实验，1400针之后，所有的待测化合物的RSD值（右图）
依然可以满足限定范围的要求
三. 主要技术指标及配置
一总体性能要求
仪器类型为三重四极杆气质联用仪，可以与气相色谱仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，适用于农药、兽药、违禁添加物，化学污染物等残留物的准确定量分析，并具有自动的定性确认功能。
二配置要求
*1 气相色谱主机一台、三重四极杆质谱主机一台、液体自动进样器一套，且质谱，气相色谱，自动进样器均为同一品牌，可由同一套软件控制，保证联机稳定性。.
2 离子源（含EI源两套、EI/CI复合源一套）
3 真空锁定系统一套（离子源切换、维护时间不超过2分钟，且不需要停机卸真空）
4 程序升温进样口一套
6 反吹组件一套
7 农残、食品添加剂等国标方法库一套
8 食品安全专用定性定量软件一套，包含5000种以上农残、兽残等食品安全相关管制物质二
级质谱库
9 满足仪器三年使用的耗材
10 满足仪器使用的所有附件：包括电脑、打印机等
11 山特不间断电源（10KV，1小时）一台
12 氩气、氦气钢瓶，连减压阀各一套
三工作条件
1 电源电压：单相220V ±10%
2 环境温度：20±5℃
3 相对湿度：40-80%
四仪器性能参数
气相色谱部分：
1 柱温箱
*柱箱温度：室温上10℃～450℃，多级程序升温，不少于28阶
降温能力：从450℃降到50℃时间小于分钟
最大升温速度：120℃/min，温度步长℃
柱温随室温变化精度：≤0.01℃/℃或更优
2 即插即用组件接口，用户可自行增加进样口或者检测器，最多可装2个进样口和3个检测
器接口
3．电子压力控制：多达18路独立载气控制通道
载气最大压力: ≥1000 kPa（145psi），全量程压力精度（）
4分流/不分流进样口
温度范围: 50oC －400oC或更宽，以1oC步进调节
* 分流比：10000：1
总流速：0-1200ml/min，步长1ml/min
具有隔垫吹扫功能，吹扫流速0-50ml/min，步长1ml/min
5 自动进样器
液体进样，样品最大容量：1、2、：155个；
进样体积：μL到5μL，步长μL
最大进样量：>30 ul
进样精度：RSD<%
质谱部分：
1 基本性能
质量数范围: ～1100
*灵敏度必须同时满足以下指标，以达到实验室使用要求 (均为不分流模式):
EI SRM: 1μL 100fg/μL OFN进样, S/N≥12000:1(m/z272→ 222)
EI FS: 1pg OFN, S/N≥1500:1（m/z272）
最低检出限：IDL≤ 4fg OFN (连续8次进样10fg/uLOFN，1ul进样量，峰面积精度在99%置信水平下，检出限小于4fg)
分辨率：可调
*扫描速度：≥20000 Da/秒
最小SRM扫描时间：1ms
*动态线性范围: >8*106
MRM扫描速度：≥700MRM/s
* 全部MRM通道：一针进样最多可≥10000个MRM扫描通道
质量轴稳定性：+/- 24 hours.
* 具有真空锁定功能，可以在不泄真空不停机不降温的情况下更换整个离子源，包括EI或者CI离子传输透镜。
2 离子源
EI
离子源电子能量：5-150eV
离子源温度：独立加热，50-300℃
接口传输线温度：可控温，最高达400℃
*无损双灯丝设计，双灯丝在同一侧且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-350uA
化学源（选件）：包括正化学源（PCI）、负化学源（NCI）和复合式 EI/CI
*电子流量同时控制两路CI反应气流速, 可实现不同时间对不同反应气流速的控制，对样品中各个不同化合物的分析进行优化。软件控制对一个样品分析时两种CI反应气的自动切换。
*一次色谱或直接进样分析，实现同时正负离子切换(PPINICI )
3质量分析器
圆形或曲面四极杆组件，材质为金属钼，无需加热，不采取加热装置便能保证热稳定性和重现性
碰撞池部分没有记忆效应和交叉污染
碰撞能量：0-50eV
* 只采用氩气作为碰撞气，不能使用氮气作为碰撞气，以方便不同仪器实验室之间数据比对。不需要在Q2中通入氦气。
4扫描功能
*单杆扫描功能：全扫描(Full Scan)，（T-SIM）和交替扫描FS/T-SIM。投标时需提供谱图，并且作为安装验收指标。
串联扫描功能：子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、时间选择离子扫描模式（T-SIM）、选择反应扫描模式(SRM)、时间选择反应扫描模式（T-SRM）多反应扫描模式（MRM），全扫描选择反应扫描交替扫描模式（Full Scan/SRM）等，投标时需提供谱图，并且作为安装验收指标。
5 检测系统
离轴、带有可扩展动态范围的电子倍增器，和后加速转换打拿极，±10KV 电压快速切换
* 最大电流输出：68uA
6 真空系统
包括一个分子涡轮泵和一个机械泵
三通道密闭耦合分子涡轮泵系统，空气冷却，源区和分析区形成差分抽气系统
大抽速的抽溶剂前级机械泵组成的低真空系统
7 工作站系统
Microsoft Windows和Office操作环境，仪器工作站，可进行数据采集、数据处理、定性分析和定量分析；有建立数据库功能，谱库检索功能，符合GLP认证及21 CFR Part11、自动校正和全自动分析功能，全自动定量软件。
*软件自带全自动对未知化合物母子离子进行自动选择，碰撞能量自动优化功能，投标时需提供功能说明，验收时需现场演示。
* 一针进样可以用SRM扫描同时检测800种以上化合物，同时检测>5000对离子对，投标时提供一针SRM进样同时检测800种以上化合物的应用文章。
* 软件具有读取其他公司SRM方法的功能，并且可以按照其他公司的SRM方法或者单杆的方法编辑进样方法。验收时需现场演示此种功能。
不低于以下配置：20寸液晶显示器、500G以上硬盘，双核处理器、4G以上内存、DVD刻录、品牌激光打印机
1供应商必须提供仪器的免费现场安装调试，并同时在现场对用户进行操作及维护培训。
2供应商在国内必须设有分析仪器教育中心，为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程和相关的应用培训；
3仪器在调试通过后提供壹年保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费。保修期外，用户可用人民币结算。并在中国设有保税库，能更及时地为用户提供备品备件。
4供应商提供800免费电话，为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
5供应商在国内必须设有专业的维修站，有专职的维修工程师及应用工程师有效保证售后维修的及时、快捷，并负责提供技术支持，8小时响应，48小时到场，保证仪器的正常操作。
六交货地点：最终用户指定地点
七数量:1台；
八交货时间：合同生效后90天内；
九质保期：仪器安装验收后1年
指标比较
五、配置清单
人民币含税报价：165万
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
三重四级杆工作模式 Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer 三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆 动态扫描，scaning 全扫描，full scan 全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。 在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。 总结一下，全扫描的作用是： 1.做监视，挑选需要进一步分析的离子 2.定量简单的组分 3.矫正Q1、Q3的质量轴
加强型全扫描，enhanc ed full sc an 【没写呢】 子离子扫描，pruduct ion scan 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。 这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。 子离子扫描的作用是： 1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子 2.了解母离子的结构 母离子扫描，parent ion scan 母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3用SIM监视感兴趣的碎片。 想一下，碎片离子的m/z一定比母离子小么？ 中性丢失扫描，neut rual loss scan 中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。 这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子，它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来，但是并不带电荷。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3也处于全扫描模式。只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值，即中性碎片的m。 对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响，很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应，很可能是母离子的电荷状态影响了。
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
三重四极杆质谱仪招标要求（1套） 一、仪器总体配置及要求 1、质谱为串联四极杆质谱，由计算机控制，配有独立的APCI离子及ESI源，非复合源；软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告；根据数据自动进行MS 和MS/MS切换；工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定。 2、主要包括：主机1套，ESI 离子源1套，APCI离子源1套，液质操控软件1套，定量软件1套，中文方法快捷模式，新生儿疾病筛查专用软件。 3、配套设备含：电脑1套、显示器1套、打印机1套、质谱配套用气源及管路、6KV A UPS不间断电源1套（保证延时供电2小时）、专用泵油2瓶、新筛疾病筛查辅助设备（包括但不限于孵育振荡器、96孔板、中文版工作站报告系统等）。 4、仪器使用技术培训：用户使用人使用一段时间后应免费再进行不少于2人一次的厂家培训。 二、技术参数和性能规格要求： 1、四极杆串联质谱仪性能指标 1.1、质量范围:5－1,500（m/z） 1.2、分辨率：0.7 (FWHM) 1.3、质量数稳定性：≤0.05Da/24Hr 1.4、离子源接口：采用无毛细管的锥孔结构设计，保证特别强的抗污染能力， 通过气帘气的反吹技术，同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.5、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度 的缓冲液，雾化辅助气体5路，以保持高灵敏度和抗污染能力。 1.6、离子源加热温度：≥ 720 o C 1.7、ESI流速范围：无需分流条件下5ul/min－ 2.5mL/min；APCI流速范围： 200 l/min－2.5mL/min；保证灵敏度不降低的情况下，1ml/min 的液相方法可以直接移植到质谱上。 1.8、真空系统：配备长寿命的涡轮分子泵和高抽速机械泵的专利差分真空系统。 空气冷却，无需循环水冷却；自动短电保护功能。 1.9、检测器：高能电子倍增器和脉冲计数器能记录每个离子并能快速进行正、
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪 技术参数： (一)、质谱仪部分 1、*离子源：电喷雾离子源(ESI，流量1~5-2000~3000 μl/min) 2、大气压化学电离源(APCI，流量50~200-3000 μl/min，或200-2000 μL/min) 3、离子源切换要求方便、快速；清洗、维护要方便。 4、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度的缓冲 液，要求采用气帘气等特殊措施，以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的 接口技术。 5、**质量分析器：三重四极杆；*质量范围m/z：5--2000~2800 amu或更高范围。 扫描速度: 4000~10000 amu/sec；分辨率：分辨率：0. 4 FWHM；质量稳定性：± 0.1amu/24h。质量准确度: 0.1amu。 6、***串联质谱功能：具有MS/MS和MS/MS/MS功能，一次进样，可同时获得MRM 定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。 7、***定量分析重现性：5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb 和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉；定量范围：6个数量级 8、**MRM检测灵敏度：(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现) ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比)；或更高 ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比)；或更高 APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比)；或更高 10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan)；选择离子扫描(SIM)；子离子扫描( Product Ion Scan)；母离子扫描(Precursor Ion Scan)；中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)；选 择反应扫描(SRM)；多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样 可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time). 11、增强多电荷扫描；时间延迟碎裂；混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描) (Mixed Scan Mode)；正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。 12、自动MS、MS/MS切换扫描（IDA） 其他扫描：可以做三级质谱碎裂以获得化合物的结构确定，并同时能用MS2定量 以进一步消除复杂体系的相互干扰，在一次进样过程中，同时完成多个化合物的 定量筛选和结构确证(得到MRM扫描和二级离子的全扫描质谱图，可以进行谱库 检索浓度不高于5ppb)。 13、真空系统：长寿命高真空分子涡轮泵系统，空气冷却，自动断电保护功能。 ***具备1-2小时的不间断UPS电源。 14、质谱离子源，一次性可采集四个通道（ESI+，ESI-，APCI+，APCI-）或一次进 样采集（ESI+，ESI-）；或更换离子源后一次进样采集（APCI+，APCI-）。
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
三重四极杆串联质谱仪技术参数 原装进口 主要用途：用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析 1.工作条件 1.1电源:220V，50Hz 1.2温度:操作环境15?C -35?C 1.3湿度:操作状态25-50%, 非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1质谱部分 2.1.1 免清洁离子源：整体非镀层惰性，无需拆卸离子源，无需清洗透镜，无需重新调谐，无需重新校正。 *2.1.2无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-300uA 2.1.3离子化能量：10-300ev *2.1.4质量分析器：整体、双曲面石英镀金四极杆（首选）；四极杆温度（包括主四级杆及预杆）可独立加热至200℃，免清洗。 2.1.5质量轴分辨率：0.4-4amu 可调； 2.1.6质量轴稳定性：± 0.10u/48小时 2.1.7质量范围：10-1050 m/z 2.1.8侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入 *2.1.9仪器检测限指标 (为仪器验收指标)：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) 仪器检测限指标(EI MRM IDL)：小于0.5fg 八氟奈 (OFN),2fg OFN连续进样8次 投标时提供应用文章佐证 *2.1.10灵敏度：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) EI MRM模式：100fg 八氟奈, 信/噪比≥14000:1(272-222 ) EI MRM模式：10fg 八氟奈, 信/噪比≥1400:1(272-222 ) *2.1.11最大扫描速率：≥20000amu/秒 *2.1.12最小MRM驻留时间：≤0.5毫秒 *2.1.13多反应监测采集速度(MRM):≥800 MRM/秒 2.1.14线性加速高压六极杆碰撞反应池，消除“记忆效应”和“交叉污染”；采用氮气作为碰撞气，氦气淬灭技术，去除中性噪音干扰。 2.1.15碰撞池能量范围：0-60ev 连续可调 2.1.16动态范围：全动态范围为106 *2.1.17真空系统：两级分子涡轮泵高真空系统, 空气冷却，无需水冷，分子涡轮泵和质谱
实验室练习6：数据定量分析 积分 实验室练习6：数据定量分析 在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。 在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物 对以下化合物进行定量：
实验室练习6：数据定量分析积分
实验室练习6：数据定量分析 积分积分 精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。 现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示 的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。 须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
实验室练习6：数据定量分析 积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于
分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章） 受控编号： 编制：年月日 审核：年月日 批准：年月日
1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤 ——以安捷伦7000系列为例 质谱仪开机步骤 1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows系统。 3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。就可显示分子涡轮泵转速。 质谱调谐 调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打 开。 1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa） 在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。在Files and reports子窗口中调 出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐过程完成。 质谱仪空气检漏 关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下： 要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施
目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) i
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii
Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材
注意 包含在本手册中的内容按“现状”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。 安捷伦科技有限公司不对本手册及其所包含的信息做出任何的担保。 安捷伦科技有限公司不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。 手册中的内容未经安捷伦科技公司的事先同意和书面许可，不得拷贝或复制。 售后服务中心电话：800-820-3278 中文网站地址：https://www.doczj.com/doc/b44024567.html,/chem/cn
Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理 一、系统概述 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u，具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。 和5975C单级四极杆GC/MS一样，7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。 7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源 数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息；电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便；同时具有设定参数，编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。
二、仪器结构概述 7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 1、离子源 在GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级 四级杆质量分析器(MS1)， 2、MS1 第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在7000A 三重四极杆质谱仪中，添加后 过滤器来聚焦离开四极杆的离子流，增强了离子传输。 3、六级杆碰撞池 然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中，在其中离子会碎裂。 碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体，可减少来自氦气中性粒子的噪音，并提高碎裂过程的效率。 4、MS2 然后在进入第三级四级杆之前，预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤 阶段，该阶段进一步过滤产物离子。 5、检测器 使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。 6、真空系统 分流高性能涡轮泵提供了真空，并有效的排除载气和未离子化物质粒子，保证了产物离子的精确 定量。
1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面 板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结
果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定 点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材
Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比) ?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 ?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 ?可以达到飞克水平的检测限和定量。 ?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。 二、仪器结构概述
7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 离子源： 四级杆： 双灯丝 常用的离子源温度: 230℃
六极杆碰撞池： 被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图 1 Array 图1 电子轰击离子源( EI )
在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）： 分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 EI 源的特点： ? 电离效率高,灵敏度高； ? 应用最广； ? 稳定，操作方便； ? 结构简单，控温方便； 四、四级杆质谱仪工作原理 样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M + (M -R 2)+ (M -R 3)+ Mass (M -R 1)+ : R1 : R2 : R3 : R4 : e