工业分析复习题
1、采样误差和分析误差的大小
通常采样误差大于分析误差。
2.各种金属试样的制备方法
⑴化学样品
在样锭试样腰下三分之一处,去皮并垂直钻取之中心。
⑵光谱样品
钢铁:用砂轮切割机按规定切割后(底部四分之一),
在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁;
有色金属:按规定用砂轮切割机切割后(底部四分之一),用车床车制表面平整光洁;
棒样端部用车床车制成一定锥度,供摄谱分析用。
3.矿物试样的采集量和制备
对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关
矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4.采样公式的运用P23例2
Q = K d a
5.分解试样的一般要求
1.分解完全
2.不损失被测组分
3.不应引入与待测组分相同的物质
4.防止引入干扰组分
5.分解方法与测定方法适应
6. 根据溶(熔)剂不同选择适当的器皿
7. 分解方法要简便、快速、环保和经济
6.湿法分解与干法分解
1.湿法分解
溶剂:水、有机溶剂、酸、碱
水溶解法:
碱金属的盐,大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐
(钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外)无机卤化物(银、铅、汞、卤化物除外)
酸分解法:
利用酸的酸性,氧化性,还原性和配位性,将试样分解
为溶液。
碱分解法:主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧
化物。
干法分解法
熔融法:酸熔法、碱熔法;温度较高,熔点以上;
半熔法(烧结法),熔点以下。
利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物
7. 用氢氟酸分解试样时,为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用
氢氟酸和大多金属均能反应,反应后,金属表面生成一层难溶的金属氟化物,阻止反应进一步进行。
因此,它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂,用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。
8.混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点
特点
在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应,而处于烧结状态。
和熔融法比较,烧结法的温度较低,加热时间较长,但不易损坏坩埚,可在瓷坩埚中进行。
应用
碳酸钠—氧化锌
1份MgO(或1份ZnO)+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量的测定,其中Na2CO3起熔剂作用,MgO起疏松作用,使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。
它的作用在于:熔点高,可预防在灼烧时熔合;试剂保持着松散状态,使矿石氧化得更快、更完全;反应产生的气体也容易逸出。
碳酸钠—硝酸钾—草酸
10份碳酸钠—0.75份硝酸钾—4份草酸:
常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850~900,草酸分解出二氧化碳起疏松作用。
碳酸钙+0.7氯化铵
分析钾、钠矿物分解,烧结温度750~800;应防止发生喷溅。
9.测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸
如测定钢铁中的磷,不能单独用HCl或H2SO4,而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸,将磷氧化成H3PO4进行测定,避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3)而损失。
10.各种酸的性质及应用
1.盐酸
(比重1.19,含量38%,物质的量浓度12moL/L)
纯盐酸是无色液体,酸性、还原性和络合性。
主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。
盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。
不宜使用金、铂、银器皿。
2.硝酸
(比重1.42, 含量70%,物质的量浓度16mol/L)
纯硝酸是无色液体,加热或受光作用即可部分分解,放出NO2,致使硝酸呈现黄棕色。
4HNO3 = 4NO2↑+O2↑+2H2O
硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外,能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。
几乎所有的硝酸盐都易溶于水。
纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr,钝化现象;
不能单独溶解含Sn、W、Sb试样,生成相应的不溶性酸。
不能单独溶解硫矿,生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。
3.硫酸
(比重1.84,沸点338℃,含量98%,物质的量浓度18mol/L)
纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中,并随加搅拌以散热。
强烈的吸水性。
强的脱水剂。
氧化性,加热时氧化性更显著,
△
C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O
4.磷酸
比重1.69,含量85%,物质的量浓度15mol/L
无色糖浆状液体,中强酸,较强的络合性。
磷酸在高温时分解试样的能力很强,绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解,如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿(FeMnNb2O5)、金红石TiO2、长石Al2O3·SiO2。
含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。
磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物;
磷酸+二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。
5.高氯酸
比重1.67,含量70%,物质的量浓度12mol/L,又名过氯酸,纯高氯酸是无色液体。
在室温时仅为强酸,没有氧化性,能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气,形成高氯酸盐。
除K+、NH4+等少数离子外,其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。
浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。
能把铬氧化为Cr2O72-,钒氧化为VO3-,硫氧化为SO42-。
高氯酸的沸点为203℃,用它蒸发赶走低沸点酸后,残渣加水很容易溶解,而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。
6.氢氟酸
比重1.13,含量40%,物质的量浓度22mol/L
纯氢氟酸是无色液体,是一种弱酸,它对一些高价元素有很强的络合作用,能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。
常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。
氢氟酸和大多金属均能反应,反应后,金属表面生成一层难溶的金属氟化物,阻止反应进一步进行。
因此,它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂,用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。
当用HF+HNO3溶解时反应激烈,应先后分开加。
分析硅时:温度在60℃以下。
11.溶样时进行蒸发冒烟的作用,了解硫酸冒烟和高氯酸冒烟的优缺点。
硫酸沸点较高(338℃),通过加热蒸发冒出SO3白烟,可除去试液中性的HCl,HNO3及水等,但时间不宜过久,否则易产生难溶于水的焦硫酸盐高氯酸的沸点203℃,用它蒸发赶走低沸点酸后,残渣加水很容易溶解,而用硫酸蒸发后的残渣则不易被溶解!
12.若共存元素Si、As、Cr对测定有影响,溶样时须采取的措施
去Si,在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟,使其生成四氟化硅气体逸出去As,在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟,使其生成AsBr3 气体逸出。去Cr,在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠,经高氯酸冒烟使铬逸出。
13.王水、逆王水、红酸何指
王水指3HCl+1HNO3 、逆王水指1HCl+3HNO、红酸指1HCl+1HNO3
14.化学试剂的等级及颜色标识
15.标准物质(标准样品和基准试剂)的基本特性和主要用途P6
特性
①材料均匀
②性能稳定
③化学成分已知
④主管部门授权
⑤标准物质证书
用途
①校准分析仪器(单点、两点和多点)
②评价使用的或新制定的分析方法的准确度
③制作仪器分析的标准曲线
④用于配制或标定标准溶液的浓度
⑤评价和考核分析人员和实验室的工作质量
⑥在仲裁分析中作为平行验证样,检验测定过程的可靠性
16.标准样品所具备的三个基本条件
标准物质作为统一量值的计量单位,必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外,还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等(复制)。
17.检验分析方法的准确度的途径有哪些
(1)采用标准样品对照(2)采用标准分析方法或者公认的分析方法对照(3)标准加入回收法试验
18.国家标准及行业标准的有效期
一般4年1次
19.水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么?
浊度
⑴FTU
分光光度法福马肼聚合物作标准
1L蒸馏水中含125mg硫酸联氨和1250mg六亚甲基四胺为1FTU。
⑵NTU
散射浊度仪、福马肼聚合物作标准
同FTU
⑶JTU
分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准(SiO2)
1L的水中含有1mg的SiO2 为JTU。
⑷EBC
分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业
1FTU=4EBC
色度
定义:水的的颜色分为表色和真色。
(1)钴标准色列
(2)铬钴标准色列
20.水的硬度的定义及表示形式;水中碱度的分类及各种碱度的相互关系
定义:除碱金属以外金属化合物含量,以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在。
天然水的硬度一般指水中钙、镁离子含量。
硬度分类:
暂时硬度:钙、镁碳酸盐;
永久硬度:钙、镁其它盐类。
总硬度=暂时+永久
钙硬度:水中钙化合物的含量。
镁硬度:水中镁化合物的含量。
对天然水而言,碱度一般是指CO32-、HCO3-、OH-浓度的总和。
水样100mL,0.1000mol/L盐酸标液,酚酞碱度消耗体积P(mL),酚酞后碱度消耗M(mL),各种碱度关系:
21.根据各种磷含量(常量、半微量、微量),设计分析方法,并简述分析原理,各主要试剂的作用
答:①常量分析:磷钼酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵
沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。
②半微量:磷钼黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄进行光度分析。
③微量:磷钼蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用
生成黄色的磷钼黄络合物以氯化亚锡还原为磷钼蓝后进行光度分析。
22.根据各种硅含量(常量、半微量、微量),设计分析方法,
并简述分析原理,各主要试剂的作用
答:①常量法:动物胶凝聚重量法。动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态;酸性较强时带正电荷,酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中,硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理,并用示差重量法计算
②半微量法:钼黄光度法。酸溶后。硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,光度法测定。
③微量法:钼蓝光度法。酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,再用草酸—硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,光度法测定。
23.分析中共存元素干扰的消除方法有哪些
24.溶样时,各种干扰元素的挥发和升华分离法
25.常用金属离子的掩蔽剂
26.重铬酸钾测定试样中铁的分析原理?各主要试剂的作用答:在盐酸介质中,用SnCl2作还原剂,将试样中Fe3+还原成Fe2+,过量的SnCl2用HgCl2除去,在硫磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+,至溶液呈现稳定的紫色即为终点
2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4
SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
磷酸作用:1、保证滴定时所需酸度
2、磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使滴定突跃范围变宽,便于选择指示剂。同时,还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。
27.无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理,各主要试剂作用
答:在盐酸介质中,用TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,并用Na2WO4作还原终点指示剂,当无色的钨酸钠溶液转变为蓝色时(W5+化合物),表示Fe3+还原终点到达,用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3,至钨蓝恰好消失,然后加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。因三氯化钛易水解,故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。
28.硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的分析原理,各主要试剂的作用答:试样以硫、磷、硝混酸溶样,并以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸,加热煮沸破坏过量的过硫酸铵,冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
磷酸的作用
磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使滴定突跃范围变宽,便于选择指示剂。
同时,还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。
苯代邻氨基苯甲酸
指示剂:氧化态红色还原态淡绿色
29.硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量的分析原理,各主要试剂的作用
答:试样以酸溶解,氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子,在弱酸性溶液中,二价铜与碘化钾作用析出等量的碘,加入硫氰酸钾溶液,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,间接测得铜含量。
硫氰酸钾的作用:使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜,消除沉淀对碘的吸附作用。
氟化钠:掩蔽铁、铝等离子;
酸度的调节:先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀,在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH=3.5~4.0
淀粉指示剂:在接近终点时加入。
30.硅钼黄(蓝)法测硅时,共存元素磷和砷有干扰,如何消除答:磷、砷的干扰:加入草酸破坏络合离子,硅的金属性比磷砷强,其络合物相对稳定,不易被破坏,但也会被慢慢分解,所以应快速加入还原剂。共存离子干扰:不取试样同步进行,以此为空白液作参比。
30.氧化还原滴定法测铁时,加入磷酸的作用
答:1:保证滴定所需的酸度。
2:磷酸与三价铁形成物色络合物。
3:降低Fe3+/Fe2+电对的电位使滴定突跃范围变宽便于选择指示剂。
4:消除了三价铁黄色对终点色变的影响。
32.破坏硅酸胶体促其沉淀的途径有哪些?
33.简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理
答
:动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态;酸性较强时带正电荷,酸性较弱时带负电
荷。在酸性溶液中,硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算
或对二氧化硅进一步处理,并用示差重量法计算 34.简述氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量的分析原理
答:氢氧化钾和硝酸钾高温熔融,先用热水浸溶,再用硝酸溶解,加入氟化钾,搅拌,过滤;将沉淀连同滤纸 至于500毫升锥形瓶中,加入氯化钾乙醇溶液,
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标液滴定至微红色,加入100毫升沸水,再以氢氧
化钠标液滴至微红色为终点 。测定范围:大于1.0%
SiO2-——K2SiF6——4HF ——4NaOH
35.简述碘量法测定铜合金中锡含量的分析原理
答:原理:试样用盐酸及过氧化氢溶解,与盐酸介质中,在催化剂氯化汞存在下,用次磷酸
钠将锡、铜全部还原为低价。亚铜用硫氰酸钾沉淀后,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定。
36.高温燃烧中和法和氧化还原滴定法测定硫含量的分析原理
答:高温燃烧中和法原理:煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成的硫氧化物,用过氧
化氢溶液吸收,生成硫酸,用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸,根据消耗体积及浓度计算出煤
中全硫的含量。
氧化还原滴定法:煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成的硫氧化物,用蓝色的碘-淀
粉溶液吸收,因发生氧化还原反应使蓝色逐渐退去,随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点,由消耗的碘酸钾溶液的量计算硫的含量。
HI SnCl HCl I SnCl HCl PO NaH SnCl O H PO NaH SnCl HgCl 22242232222242+=++++??→?++
37.燃烧碘量法测定钢铁中硫时,其结果为何要用标样标定的滴定度
计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度直接求结果
答:由于燃烧过程中二氧化硫发生率达不到90%且它是极性分子管路中易被粉尘吸附,二
氧化硫还容易被氧化成三氧化硫,且水溶液吸收不完全形成的亚硫酸又不稳定,总之二氧化
硫的回收率小于100%所以用理论值计算结果显然偏低。为了防止结果偏低,采用滴定度来
计算同时采取不同于定碳的测定条件并严格控制。
38.为何可用燃烧-非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳?在水溶液中为
何不能测定
答:试样在1150~1300℃的高温氧气炉中燃烧,生成的气体经过除硫管除去二氧化硫,
导入乙醇-三乙醇胺介质中,二氧化碳的酸性得到增强,然后以百里酚酞-甲基红为指示剂,
用乙醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定的蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗的体积,
计算碳的含量。
因为碳酸为二元弱酸,在水中电离的倾向非常小,如果在水中直接滴定,不仅滴定曲线的突
跃范围狭小,滴定曲线平坦,而且难选择指示剂,由于在酸性较弱时盐水解效应显著较难获
得终点。因此,在水溶液中不能测定
39.简述连续测定方法:铁、铝、钛;铝、锡、钛;钙、镁、铁、铝;
铜、锡、铅、锌。
答:①铁、铝、钛:试样用盐酸和过氧化氢分解并定容。
1.铁的测定:在试样溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由
红色变为亮黄色为终点,以此测定铁含量;
2。钛的测定:在上述溶液中,用盐酸调pH ≈1,加入过量的EDTA ,加热近沸,使AlTi
全部络合,用乙酸铵调PH ≈5.5~6,以PAN 为指示剂,以铜标准溶液滴定过量的EDTA ,
加入邻菲罗啉以取代出与Ti 络合的EDTA ,再以铜标准溶液滴定求出Ti 含量;
3.铝的测定:再加入氟化物以取代出与Al 络合的EDTA ,再以铜标准溶液滴定求出Al
含量。
②铝、锡、钛:
1.钛的测定:在试样溶液中,用盐酸调pH ≈1,加热近沸,加入过量的EDTA 与金属离
子配合,用乙酸铵调PH ≈5.5~6,以PAN 为指示剂,以铜标准溶液滴定过量的EDTA ,加
入邻菲罗啉以取代出与钛配位的EDTA ,再以铜标准溶液滴定求出钛含量;
2.锡的测定:在测定钛后的溶液中,加入苦杏仁酸以取代出与锡配位的EDTA ,再以铜
标准溶液滴定求出锡含量;
KCl
O H I HCl KI KIO HI SO H O H I SO H SO H O H SO 633522234222323222++?→?+++?→?++?→?+
3.铝的测定:在测定铝后的溶液中,加入氟化铵以取代出与铝配位的EDTA,再以铜标准溶液滴定求出铝含量
③钙、镁、铁、铝:
1.钙的测定:用cNaOH=2mol/L溶液调节PH>12,使镁离子生成Mg(OH)2沉淀,加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子,然后加钙指示剂,它在PH12~13时呈兰色,EDTA与Ca2+生成红色络合物。所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点,由滴定结果可计算钙。
2.镁的测定:NH3–NH4Cl缓冲溶液调节PH≈10,加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点,由滴定结果可计算钙+镁,镁=总-钙。
3.铁的测定:在试样溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,以此测定铁含量;
4.铝的测定:在上述溶液中,用盐酸调pH≈1,加入过量的EDTA,加热近沸,使AlTi 全部络合,用乙酸铵调PH≈
5.5~6,以PAN为指示剂,以铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化物以取代出与Al络合的EDTA,在以铜标准溶液滴定求出铝含量;
④铜、锡、铅、锌:
1.铜的测定:采用硫脲释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液,加入过量的EDTA 溶液,与铜、锡、铅、锌等全部配合,调pH5~6,以二甲酚橙为指示剂,用铅标准溶液滴定至红色。然后加硫脲、抗坏血酸、邻菲罗啉联合解蔽剂,使硫脲夺取Cu-EDTA中的Cu,释放等量的EDTA,继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。
2.铅的测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液,在强酸度下,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等,用六亚甲基四胺调节pH5~6,亚铁氰化钾掩蔽锌,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
3锌的测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液,在强酸度下,用氟化钾掩蔽锡、铝、铁等,硫脲掩蔽铜,用六亚甲基四胺调节pH5~6,加入氨荒乙酸(TCA )或氨荒丙酸(β-DTCPA)掩蔽铅、镉、钴、镍等,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定由红色至黄色为终点。
4.锡的测定:氟化物释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液,在强酸度下,用硫脲掩蔽铜,加入过量的EDTA使之与铜、锡、铅、锌等配合,用六亚甲基四胺调节pH5~6,以二甲酚橙为指示剂,用铅标准溶液回滴过量的EDTA,然后加氟化铵置换锡-EDTA中的EDTA,再用铅标准溶液滴定,求得锡的含量。
40.选择分析方法时应考虑哪些因素?
答:①:测定的具体要求
②:方法的使用范围
③:共存组分的影响
④:分析成本
⑤:环境保护
⑥:实验室的实际条件
41.室内允许差和室间允许差区别及应用
室内允许差:在同一实验室内,用同一种分析方法,对同一试样,独立地进行两次分析,所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。
如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差,则认为室内的分析精度达到了要求,可取两个分析结果的平均值报出;否则,即为超差,认为其中至少有一个分析结果不准确,需重新测定。
室间允许差:两个实验室,采用同一种分析方法,对同一试样各自独立地进行
分析时,所得两个平均值,在95%置信度下可允许的最大差值。
两个结果的平均值之差符合允许差规定,则认为两个实验室的分析精度达到了要求;否则就叫作超差,认为其中至少有一个平均值不准确,需重新测定。42.煤中水分的存在形式有哪些?了解各种水分的测定方法。
⑴外在水分(Mf ):也称风干水分,指煤表面水膜及直径>10-5cm的毛细孔中的水分,风干时失去(风干煤)。
煤样粒度<13mm,通过风化或45~50℃干燥测定。
⑵内在水分(Minh):也称烘干水分,吸附在孔径<10-5cm毛细孔中的水分,烘干(105~110℃)时失去(干燥煤)。
煤样粒度<3mm,风干后烘干测定。
总水分Mt=外在水分Mf +内在水分Minh (经换算后)
⑶空气干燥煤样水分(分析基水分):Mad ,以风干煤样在指定条件下,测得的水分为Mad 。
煤样粒度<0.2mm,风干后烘干测定。
Minh < Mad < Mt
2.空气干燥煤样水分的测定
方法A:通氮干燥法
方法B(空气干燥法)
方法C:甲苯蒸馏法
43.何为系统分析和分析系统?一个好的分析系统必须具备哪些条件?
1.系统分析:一份试样经处理后再依次系统地分析多个项目。
2.分析系统:在系统分析中从试样分解、组成分离到依次测定的程序安排.
一个好分析系统必须具备以下条件:
(1)称样次数少。
(2)尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法。
(3)所选择测定方法必须有好的精密度和准确度。
(4)适用范围广。
(5)称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析
44.燃烧非水滴定法测定碳的吸收剂是什么?各起什么作用?
乙醇和乙醇胺混合物:加乙醇一是为了增加二氧化碳酸性,二是增加二氧化碳在醇中溶解度;加乙醇胺是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。
45.防止SO2转化率不高造成系统误差的措施?
提高温度;加入合适助溶剂;缩短管路距离
46.NaF-SnCl2还原-磷钼蓝分光光度法中NaF的作用是什么与Sn4+结合,增强SnCl2的还原能力;
与Fe3+络合,抑制Fe3+与SnCl2的反应;
与其它干扰离子络合消除干扰;
过量太多,与钼络合以破坏磷钼蓝
47.草酸-硫酸亚铁铵硅钼蓝分光光度法中草酸的作用是什么?
a : 调整酸度(提高酸度),破坏P, As杂多酸,消除P, As干扰;
b: 溶解钼酸铁沉淀;
C:增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰;
48.硅钼蓝法测Si时,为什么要控制条件形成β型硅钼黄?用什么消除P,As干扰?
创造条件得β型硅钼黄的原因?虽然β型不稳定,生成的酸度又比较严格
但是:①因为它在较高酸度下形成,此时铁等许多金属离子不易水解,共存离子干扰少
②β型硅钼黄比α型硅钼黄易被还原成硅钼蓝
③β型硅钼黄的还原产物硅钼蓝的灵敏度高于型还原产物的灵敏度
尽量减少β型→α型转化的措施:适当提高酸度,并在沸水浴上加热30S显色磷、砷的干扰:加入草酸破坏络离子;硅的金属性比磷和砷强,其络离子相对稳定,不被破坏,但要快。
49.了解控制电流电解法及恒电流电解重量法测定铜合金铜的基本原理
控制电流电解法:一般纯铜电解:50%~99.9%电压:2.0~2.5V;
电流:起初电流密度4A/100cm2,褪色后降为2,加入少量尿素,继续电解到铜完全析出,过程需搅拌。时间:约2h。
电极处理:在不断电源的情况下取下烧杯,用两杯蒸馏水交替洗涤电极;关闭电源;取下电极,将电极在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷却,称量。
恒电流电解法:高纯铜电解:99.9%~99.99%电压:2.0~2.5V;
电流:0.3A(0.6A)/100cm2,过程不搅拌(静电)15h,洗涤,搅拌下电解至新浸没的电极杆上不再沉积为止。
电极处理:在不断电源的情况下取下烧杯,用两杯蒸馏水交替洗涤电极;关闭电源;取下电极,将电极在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷却,称量。电解后的溶液定容后,采用双环己酮草酰二腙光度法测定残铜量以补充。
50.电解重量法测铜时,为何要在硫硝混酸中进行?加入尿素作用是什么?
电解介质:硫硝混酸
介质中硫酸的存在,可使铜层光亮致密,且不易受氧化。
因氢离子在阴极还原产生氢气,使铜沉积疏松,易脱落,硝酸存在可避免。
尿素的作用:与电解可能产生的亚硝酸作用,防止铜重新溶解。
51.了解闪点和燃点的定义和测定方法。
闪点:在规定条件下,可燃性液体的蒸气与空气形成的混合气与火焰接触,发
生瞬间闪火的最低温度。闪火是微小爆炸,只有可燃性气体在空气中的体积分数达到一定的数值时,遇火才会爆炸。油品的闪点就是指常压下,油品蒸气与空气混合达到爆炸下限或爆炸上限的油温。
燃点:指测定油品的开口杯闪点后继续提高温度,在规定的条件下可燃混合气
能被火焰点着至少5s的最低温度。
1.闭口杯法
GB/T261-83(91)。适用于测定燃料油、溶剂油等轻质油品的闭口杯闪点。
测定时,将试油装满至油杯中环状刻线处,在连续搅拌下用恒定的速度加热。在规定的温度间隔内用一小火焰进行点火试验,点火时必须中断搅拌,当试样表面上蒸气闪火时的最低温度即为闭口杯法闪点。
2.开口杯法:GB/T268-88。
将试样装入内坩埚至规定的刻线处,迅速升高温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,将点火器火焰按规定的方法通过试样表面,则试样蒸气发生闪火的最低温度即为开口杯闪点。
继续进行试验,当点燃后,至少连续燃烧不少于5s时的最低温度,即为试样的燃点
3.克利夫兰开口杯法*
GB/T3536-83(91)。该法不适于测定燃料油和开口杯闪点低于79℃的油品52.试述碘—乙醇法测定油品中碘值的基本原理、各试剂的作用及影响测定的因素?
原理:用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生加成反应,生成烃的碘化物,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定,根据消耗标准溶液的体积(差),计算试样的碘值。
若溶液中不含碘化钾,则碘的氧化电位增高,以致滴定时部分硫代硫酸根氧化为硫酸根,同时溶液呈酸性:另外,碘化钾与过量碘作用形成三碘化钾,它不但增加了碘在水中的溶解度,更主要的还可减少碘的挥发:在滴定时,随着硫代硫酸钠的加入和碘的消耗,三碘化钾会逐渐解离:未能与试样中的不饱和烃反应的过量的碘与硫代硫酸钠作用,生成四硫酸根。
⑶影响因素及注意事项
①碘的挥发损失:使用碘量瓶,磨口要严密;温度控制20±5℃;滴定时间
不能过长。
②空气氧化:不能过渡摇荡。减少与空气的接触,以免碘离子重新被氧
化成碘。
③反应时间:时间短:反应不完全;时间长:碘可能挥发。
④OH-浓度:不能有碱性物质。增加氢氧根离子浓度将会使硫代硫酸钠
氧化为硫酸根,而不是连四硫酸根,导致结果偏低。
⑤指示剂的加入:接近终点时加入。若过早加入,淀粉与碘会形成难与硫代
硫酸钠起作用的复合体,影响终点的判断。
53.石油的衡量单位
石油的常用衡量单位为“桶”1桶=42加仑(美)或35加仑(英)=159升。一般地,1吨石油大约有8桶。
54.石油的元素组成
组成石油的元素主要是C、H、O、N、S。其中,前两种元素含量(质量分数)合计约占95%~99%;C含量约占83%~87%,H含量约占10%~14.0%。
O、N、S约占0.3%~7%;S约占0~6%,O含量1%~1.5%,N约占0~0.7%。其他金属元素都在100ug/g以下。
55.油品中水分的测定中加入无水溶剂的作用和要求
无水溶剂的作用
①降低试样黏度,避免含水试样沸腾时引起冲击和起泡现象,便于水分的蒸出。
②溶剂蒸出并不断冷凝回流,可使烧瓶内试样沸点基本不变,防止过热现象。
③测定润滑油时,还起溶解稀释作用。
溶剂的要求:不溶于水,密度小于1g/mL,馏分适当,与水沸点相当,沸点80~
120 ℃。
56.卡尔-费休试剂中吡啶和甲醇的作用
吡啶的作用:
①吡啶与碘和二氧化硫可生成碘吡啶和硫酸吡啶,能降低碘和二氧化 硫的蒸气压,保证试剂的稳定性。
②吡啶还可与反应中间产物氢碘酸和三氧化硫(硫酸)作用,使反应进行完全。
甲醇的作用:除了用作溶剂之外,还可与中间产物硫酸吡啶作 用,防止了硫酸吡啶与水发生副反应。
57. 黏度比 和黏度指数 表示
①黏度比:油品在两个不同温度下的黏度之比。其比值越小,黏温性 越好。
特点:直观、温度局限性。 ②黏度指数:是衡量油品随温度变化的一个相对比较值,黏度指数越高,表示
油品的黏温特性越好。
50100v v VI
第一章 1毒理学主要分为(D)三个研究领域。 A 描述毒理学、管理毒理学、生态毒理学 B 描述毒理学、机制毒理学、生态毒理学 C 生态毒理学、机制毒理学、管理毒理学 D描述毒理学、机制毒理学、管理毒理学 2、用实验动物进行适当的毒性试验,以获得用于评价人群和环境特定化学物暴露的危险度 信息是(A的工作范畴。 A描述毒理学B机制毒理学C管理毒理学D生态毒理学 3、被誉为弗洛伊德学说的先驱、化学揭破学家、药物化学创始人和现代化学疗法的教父的 是(C)。 A Grevin B Ramazzini C Paracelsus D Font ana 4、下面说法正确的是(A)。 A危险度评价的根本目的是危险度管理。B替代法又称“ 3R”法,即优化、评价和取代。 C 通过整体动物实验,可以获得准确的阈剂量。 D只进行啮齿类动物的终生致癌试验不能初步预测出某些化学物的潜在危害性或致癌性。 5、危险度评价的四个步骤是(A) A 危害性认证、剂量- 反应关系评价、接触评定、危险度特征分析。 B观察损害作用阈剂量(LOAEL、剂量-反应关系评价、接触评定、危险度特征分析。
C危害性认证、剂量-反应关系评价、获得阈剂量、危险度特征分析。 D 危害性认证、结构- 活性关系研究、接触评定、危险度特征分析。 6、下列哪一项不属于毒理学研究方法(C) A 体内、体外实验 B 流行病学研究 C 临床试验 D 人体观察 7、体内试验的基本目的(A) A检测外源化合物一般毒性B检测外源化合物阈剂量C探讨剂量-反应关系D为其它实验计量设计提供数据 8、体外试验是外源化学物对机体(B)的初步筛检、作用机制和代谢转化过程的深入观察研究。A 慢性毒作用 B 急性毒作用C 易感性研究 D 不易感性研究 第二章毒理学基本概念 1、毒物是指(D)。 A对大鼠经口LD50>500mg/kg体重的物质 B凡引起机体功能或器质性损害的物质 C具有致癌作用的物质 D在一定条件下,较小剂量即能引起机体发生损害作用的物质 2、关于毒性,下列说法错误的是(C)。 A毒性的大小是相对的,取决于此种物质与机体接触的量。 B 毒性较高的物质,只要相对较小的剂量,即可对机体造成一定的损害 C毒性是物质一种内在的不变的性质,取决于物质的物理性质 D我们不能改变毒性,但能改变物质的毒效应
《工业分析》考试试卷(A卷) 码填在题干后的括号内。每题2分,共20分) 01.标准的有效期是年。() A、三年 B、四年 C、五年 D、六年 02.分光光度法与有关。() A、入射光的波长 B、液层的高度 C、溶液的浓度 D、溶液的多少 03.对工业气体进行分析时,一般测量气体的()。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是。() A、折光仪 B、奥氏仪 C、电导仪 D、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB是指()。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液 分别为15.0mL和5.0mL,其浓度为0.1mol/L,该水样的化学需氧量为() A 40mg/L; B 160mg/L; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为:() A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系()。 A、温度越高,粘度越大 B、温度越高、粘度越小 C、温度下降,粘度增大 D、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用() A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A、银; B、瓷; C、铂; D、金
二、填空(每空1分,共32分) 01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为、 、、。 02.煤的工业分析是指包括、、、四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为、、、四个步 骤。 04. 肥料三要素是指、、。 05. 煤其中主要含有C n H m,CO2,O2,CO,CH4,H2,N2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为吸收,吸收,吸收,吸收后再用燃烧法测定 和,最后剩余的气体是。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即、、。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有和。 三、简答题(每题6分,共24分) 01. 艾士卡-BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么?各个试剂的 作用是什么? 02. 彼得曼试剂的组成是什么? 03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时,使用氯化铵的目的是什么? 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理?用方程式表示。
1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.
第一章绪论 1、毒理学主要分为(D)三个研究领域。 A描述毒理学、管理毒理学、生态毒理学 B描述毒理学、机制毒理学、生态毒理学 C生态毒理学、机制毒理学、管理毒理学 D描述毒理学、机制毒理学、管理毒理学 2、用实验动物进行适当的毒性试验,以获得用于评价人群和环境特定化学物暴露的危险度信息是(A)的工作范畴。 A描述毒理学 B机制毒理学 C管理毒理学 D生态毒理学 3、被誉为弗洛伊德学说的先驱、化学揭破学家、药物化学创始人和现代化学疗法的教父的是(C)。 A Grevin B Ramazzini C Paracelsus D Fontana 4、下面说法正确的是(A)。 A 危险度评价的根本目的是危险度管理。 B替代法又称“3R”法,即优化、评价和取代。 C通过整体动物实验,可以获得准确的阈剂量。 D只进行啮齿类动物的终生致癌试验不能初步预测出某些化学物的潜在危害性或致癌性。 5、危险度评价的四个步骤是(A) A危害性认证、剂量-反应关系评价、接触评定、危险度特征分析。 B观察损害作用阈剂量(LOAEL)、剂量-反应关系评价、接触评定、危险度特征分析。 反应关系评价、获得阈剂量、危险度特征分析。-危害性认证、剂量C D危害性认证、结构-活性关系研究、接触评定、危险度特征分析。 6、下列哪一项不属于毒理学研究方法(C) A体内、体外实验 B流行病学研究 C临床试验 D人体观察 7、体内试验的基本目的(A) A检测外源化合物一般毒性 B检测外源化合物阈剂量 C探讨剂量-反应关系 D为其它实验计量设计提供数据 8、体外试验是外源化学物对机体(B)的初步筛检、作用机制和代谢转化过程的深入观察研究。A慢性毒作用 B急性毒作用 C易感性研究 D不易感性研究 第二章毒理学基本概念 1、毒物是指(D)。 A对大鼠经口LD50>500mg/kg体重的物质 B凡引起机体功能或器质性损害的物质
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报书 赛项名称:工业分析与检验 赛项类别:常规赛项√行业特色赛项□ 赛项组别:中职组□ 高职组√ 涉及的专业大类/类:生物和化工大类/化工技术类方案设计专家组组长: 手机号码: 方案申报单位(盖章):全国石油和化工职业教育 教学指导委员会 方案申报负责人: 方案申报单位联络人: 联络人手机号码: 电子邮箱: 通讯地址: 邮政编码: 申报日期:2017年8月15日
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报方案 一、赛项名称 (一)赛项名称 工业分析与检验 (二)压题彩照 (三)赛项归属产业类型 石油和化工 (四)赛项归属专业大类/类 生物与化工大类/化工技术类/工业分析技术 570207 二、赛项申报专家组 三、赛项目的 工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业 教学改革与发展的需要,培养学生职业能力,提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论与仿真考核、化学与仪器分析操作考核,考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力;考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养;考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接,展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力,培养适应产业发展需要的技术技能专门人才,提高毕业学生满意率和优秀率。 四、赛项设计原则
工业分析检验技能竞赛自2006年开办,一直秉承公开、公平、公正、科学的办赛原则。 该赛项关联的职业岗位涉及石油、化工、医药、生物、农业、林业、卫生和防疫等领域,是目前涉及行业最多的赛项。赛项培养的人才能够广泛服务于现代服务业发展。工业分析检验人才需求很大,目前全国开办工业分析检验专业的高职和中职学校达500余家。 本赛项在进行竞赛内容设计中紧密围绕工业分析技术专业 人才培养目标,设置了理论及仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元,从化学分析、仪器分析、实验室管理等方面进行知识考核;从化学分析实践测试、仪器分析实践测试考核学生分析检测的技能、产品分析的技能;从大型分析仪器的仿真操作考核学生大型分析仪器使用及微量物质的检测能力,全面体现了专业人才培养目标要求。 工业分析检验(高职组)赛项使用紫外分光光度计、电子天平等均为通用检测设备,具有一定的先进性;仿真软件能够定性定量进行虚拟样品测定,为目前高校通用的虚拟测试系统。 工业分析检验的竞赛经过十几年的磨砺,经过专家和同仁的努力,从方案设计到竞赛实施,已经非常成熟。 五、赛项方案的特色与创新点 (一)团队合作意识。项目设定的考核内容,既考核选手个人能力,也考核选手的团队协作能力和团体整体实力。 (二)核心技能与专项技能相结合。在竞赛内容侧重点的设计上,赛项以职业核心技能考核为主。在专项比赛内容设计上,
闪点:在规定条件下,易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体,在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。 苯胺点:是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。 有效磷:在磷肥分析中,水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。 工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成 简述题 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答:工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用,例如,通过工业分析能评定原料和产品的质量,检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产,并能量经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门(如化工,冶金、环保、建材等等)中不可缺少的生产检验手段。 2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答:工业分析的特点是:○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的,往往以千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分,因此,正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。 ○2 对所采取的样品,要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的;因此,在工业分析中,应根据测定样品的性质,选择适当的方法来分解试样。 ○ 3 工业物料的组成是比较复杂的,共存的物质对待测组份可能会产主干扰,因此,在研究和选择工业分析方法时,必须考虑共存组份的影响,并且采取相应的措施消除其干扰。 ○ 4 工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产所要求的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法,按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。○ 1 快速分析法:主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低,此法多用于车间生产控制分析。○2 标准分析法:标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成,并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据,所以此法必须准确度高,完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差:即允许误差又称公差,允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说,是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么? 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样,原则上可以在物料任意部位进行,采样过程不应带进任何杂质,且尽量避免物料的变化(吸水、氧化等)。对于非均匀物料,应随机采样,对所得样品分别测定,汇总检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 5.简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理,写出反应方程式;计算式。 答:试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+,F-的存在下生成K2SiF6 2K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解 K2SiF6+3H2O(沸水)=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HF W(SiO2)= [(CV)NaOH M SiO2]/(4M样)*100% 1、矿石试样通常需要分解制成溶液然后再进行分析,请简述试样分析的方法。 答:常用的分解方法大致可分为溶解和熔触两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶液 中,熔融就是将试样与固体溶剂混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物. 简述钢和生铁的主要区别。 答:钢和生铁因含碳量的不同,性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外,为了使钢具有某些特殊性能,常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素; 同时,锰和硅的含量也较高。生铁是含碳量高于2%的铁碳合金,其他的元素含量也与钢有所不同。常用的钢铁
食品毒理学试题第一、二章 第一章: A型题(1×30) 1.关于半数致死剂量叙述正确的是( C ) A.半数致死剂量是一个统计学数值,能够全面反映外源化学物的毒性特征 B.半数致死剂量只与毒物本身和实验动物有关 C.半数致死剂量越大,表示毒物毒性越弱 D.表示半数致死剂量时,必须注明染毒时间 2、下列叙述正确的是( A ) A.慢性毒性试验一般连续染毒为3个月 B.亚慢性毒性试验应连续染毒3周 C.急性毒性试验一般观察时间是2周 D.急性毒性试验应选用初断乳的动物 3、发生慢性中毒的基本条件是毒物的( D ) A.剂量 B.作用时间 C.毒性 D.蓄积作用 4、下列哪一项效应属于量效应(B ) A. 尿中δ-ALA的含量 B. 中度铅中毒 C. 动物死亡 D. 持续性肌肉松弛 E. 正常细胞发生恶变 6、.评价毒物急性毒性大小最重要的参数是__B____。 A.LD100 B.LD50 C.LD01 D.LD0 7、急性毒作用带为___D____。 A.半数致死剂量与慢性阈剂量的比值 B.急性阈剂量与慢性阈剂量的比值 C.最小致死剂量与急性阈剂量的比值 D.半数致死剂量与急性阈剂量的比值 8、化学毒物与机体毒作用的剂量-反应(效应)关系最常见的曲线形式是__D____。 A.直线型曲线 B.抛物线型曲线 C.对称S状曲线 D.非对称S状曲线
9、__A____是食品毒理学研究的主要方法和手段。 A.动物试验 B.化学分析 C.流行病学调查 D.微生物试验系统 10、.MLD指的是___C____。 A.慢性阈剂量 B.观察到有害作用的最低剂量 C.最小致死剂量 D.最大无作用剂量 11、.LOAEL指的是__B_____。也称最低毒作用量(LTD)、最小作用剂量(MED)、阈剂量(TD) A.慢性阈剂量 B.观察到有害作用的最低剂量 C.最大耐受量 D.最大无作用剂量 12、化学毒物引起受试对象一半死亡所需的最低剂量 B.化学毒物引起受试对象大部分死亡所需的最低剂量 C.化学毒物引起受试对象全部死亡所需的最低剂量 D.化学毒物引起受试对象一半死亡所需的最高剂量 13、( D )是检查受试外源化学物能否通过妊娠母体引起胚胎毒性或后代畸形的动物试验。A、雌性生殖毒性试验B、急性毒性试验C、致突变试验D、致畸试验 14、毒理学研究的最终目的是研究( B )对人体的损害作用(毒作用)及其机制。 A、内源化学物 B、外源化学物 C、内分泌物质 D、体内代谢物 15、( C )表示外源化学物的剂量与某一群体中质反应发生率之间的关系。 A、剂量-反应关系 B、剂量-量反应关系 C、剂量-质反应关系 D、剂量-效应关系 16、理论上,毒性的强度主要取决于终毒物在其作用部位的( C )和持续时间。 A、溶解度 B、存在方式 C、浓度 D、作用方式 17、一般毒性作用根据接触毒物的时间的长短又可分为急性毒性、( D )和慢性毒性。A、致突变毒性B、生殖毒性C、免疫毒性D、亚慢性毒性 18、3.外源化学物的概念 D A.存在于人类生活和外界环境中 B.与人类接触并进入机体 C.具有生物活性,并有损害作用 D.以上都是 19、.毒物是 D A.对大鼠经口LD50>500mg/kg体重的物质 B.凡引起机体功能或器质性损害的物质 C.具有致癌作用的物质 D.在一定条件下,较小剂量即能对机体发生损害作用的物质 20、毒物不引起受试对象出现死亡的最高剂量 C A.绝对致死剂量(LD100) B.最小致死剂量(LD01) C.最大耐受剂量(LD0) D.半数致死剂量(LD50) 21、对毒作用带描述错误的是 C A.半数致死剂量与急性阈剂量的比值为急性毒作用带 B.急性阈剂量与慢性阈剂量的比值为慢性毒作用带 C. 急性毒作用带值大,引起死亡的危险性大 D 慢性毒作用带值大,发生慢性中毒的危险性大 22、对阈剂量描述错误的是 D A.指毒物引起受试对象中少数个体出现某种最轻微的异常改变所需要的最低剂量 B.与毒物一次接触所得的阈剂量为急性阈剂量 C.长期反复多次接触毒物所得的阈剂量为慢性阈剂量
《工业分析》考试试卷(A 卷) 一、单项选择(在备选答案中选出一个正确答案,并将其号码填在题干后的括号内。每题2分,共20分) 01.标准的有效期是 年。 ( ) A 、 三年 B 、四年 C 、 五年 D 、六年 02.分光光度法与 有关。 ( ) A 、入射光的波长 B 、液层的高度 C 、溶液的浓度 D 、溶液的多少 03. 对工业气体进行分析时,一般测量气体的( )。 A 、重量 B 、体积 C 、物理性质 D 、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是 。 ( ) A 、折光仪 B 、奥氏仪 C 、电导仪 D 、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB 是指( )。 A 、强制性国家标准 B 、推荐性国家标准 C 、推荐性化工部标准 D 、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL ,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为和,其浓度为L ,该水样的化学需氧量为( ) A 40mg/L ; B 160mg/L ; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为: ( ) A 、绿色 B 、棕色 C 、红色 D 、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系( )。 A 、温度越高,粘度越大 B 、温度越高、粘度越小 C 、温度下降,粘度增大 D 、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用 ( ) A 、基准试剂 B 、化学纯试剂 C 、分析纯试剂 D 、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A 、银; B 、瓷; C 、铂; D 、金 二、填空(每空1分,共32分) 01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为 、 、 、 。 02.煤的工业分析是指包括 、 、 、 四个分析项目的 总称。 03. 试样的制备过程大体分为 、 、 、 四个步骤。 04. 肥料三要素是指 、 、 。 05. 煤其中主要含有C n H m ,CO 2,O 2,CO ,CH 4,H 2,N 2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为 吸收 , 吸收 , 吸收 , 吸收 后再用燃烧法测定 和 ,最后剩余的气体是 。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即 、 、 。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为 的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有 和 。 三、简答题(每题6分,共24分) 01. 艾士卡-BaSO 4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么?各个试剂的作用是什么? 02. 彼得曼试剂的组成是什么?03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时,使用氯化铵的目的是什么?
1什么是细胞内钙稳定? 答:细胞内的钙有结合钙和离子钙两种形式。只有离子钙才具有生理活性。离子钙又分为细胞内Ca2+和细胞外Ca +。正常情况下细胞内的钙浓度较低 (10-8?107mol/L),细胞外浓度较高(103mol/L),内外浓度相差103?10倍。 在细胞静息状态下细胞内游离的Ca+仅为 107moL/L,而细胞外液Ca+则达10'3moL/L。当细胞处于兴奋状态,第一信使传递信息,则细胞内游离Ca2+迅速增多可达10-5mol/L,此后再降低至107mol/L,完成信息传递循环。故将Ca2f称为体内第二信使。Ca2+浓度的这种稳态状的变化过程称为细胞钙稳态。 2、影响外来化学物毒作用的因素是什么? 答影响外来化学物毒作用的因素主要有化学物因素、机体因素、化学物与机 体所处的环境条件及化学物的联合作用 3、毒物是如何在体内贮存的? 毒物进入人体内,经过一定时间不均匀地分布于某些器官,呈现蓄积状态, 有些重金属毒物可长期贮存于骨、肝、肾、脑等等组织中,但并不出现毒性,当毒物的吸收停止后,已蓄积的部分则开始排出,持续时间很长,血液酸碱度的改变,可影响毒物的蓄积,当人的健康状况低下时如患病、过劳、饮酒、情绪波动时,毒物可变为可溶性的状态进入血液,引起中毒和急性发作,这种现象在长期 停止接触毒物后,偶尔发生。还有机能蓄积:当毒物侵入人体后,即排出或转化,但其毒性作用是积累的,以后当少量毒物不断进入人体,毒作用将继续加深,到
定程度却出现严重和中毒现象,此时毒物在体内已无蓄积,如过敏性物质的生 漆、青霉素、致癌物质的煤烟、砷等等。 4、毒物是怎样被排泄出体外的? 答:毒物及其代谢产物从机体排出的主要途径是经肾脏随尿排出和经肝、 胆通过 肠道随粪排出。其次,可随各种分泌液如汗液、乳汁和唾液排出。 5、食品中的植物性毒素主要有那些? 答:⑴致甲状腺肿物 ⑶蚕豆病毒素 ⑸外源凝集素和过敏原 ⑼天然诱变剂 6、化学物的一般作用机制有那些? 毒理学对外源化学物毒作用机制的阐述, 在整体器官(系统)水平上,是关于 中枢神经系统、心血管系统、造血系统、肝脏、肾脏、呼吸系统、免疫系统及皮 肤的直接或间接损伤;在细胞、亚细胞水平上,是关于干扰细胞内酶系功能、抑 制细胞间隙连接通讯、破坏细胞的亚微结构;在分子水平上,是对生物膜的化学 组成成分和物理性质的影响、引起细胞钙稳态失调、氧化损伤生物大分子、与蛋 白质或核酸共价结合。导致相应的机能障碍、结构改变和物质代谢异常,表现一 系列的病理变化和临床症状。由整体器官向亚细胞、分子水平纵向研究.并将这 三方面紧密结合起来,将是今后全面说明外源化⑵生氰糖苷 ⑷山黧豆中毒 ⑹消化酶抑制剂 ⑺生物碱糖苷 ⑻血管活性胺 ⑽蘑菇毒素
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卫生毒理学试题一及答案(单选题) 第1题: 亚慢性毒性试验中一般化验指标有()。 A.血象、肝肾功能 B.病理学检查 C.灵敏指标的检查 D.特异指标的检查 E.特异基因的测试 【答案】A 第2题: 接触化合物的途径不同,其毒性大小的顺序是()。 A.静脉注射>经呼吸道 B.静脉注射>腹腔注射 C.腹腔注射>经口 D.经口>经皮 E.以上都是 【答案】E 第3题: 目前常用的化学物质有()。 A.500万种 B.300万种 C.100万种 D.10万种 E.6~7万种 【答案】E 第4题: 急性,亚慢性,慢性毒性试验分别选择动物年龄为()。 A.初成年,性刚成熟,初断乳 B.初断乳,性刚成熟,初成年 C.初断乳,初成年,性刚成熟 D.初成年,初断乳,性刚成熟 E.性刚成熟,初断乳,初成年 【答案】A 第5题: 急性经口染毒,为了准确地将受试物染入消化道中,多采用()。A.灌胃 B.喂饲 C.吞咽胶囊 D.鼻饲 E.饮水 【答案】A 第6题: 最小有作用剂量是()。 A.一种化合物按一定方式与人接触,出现了亚临床症状的最小剂量
B.一种化合物按一定方式与人接触造成显微镜下可观察到的损伤的最小剂量 C.一种化合物按一定方式与人接触引起免疫功能减低的最小剂量 D.DNA大段损伤的最小剂量 E.一种化合物按一定时间内,按一定方式与机体接触,使某项指标开始出现异常变化的最低剂量 【答案】E 第7题: 亚慢性毒性试验对动物的要求是()。 A.成年动物 B.大鼠100g左右,小鼠15g左右 C.大、小鼠,狗,家兔均可用 D.必须为啮齿类或非啮齿类动物 E.仅使用单一性别 【答案】B 第8题: 碱基转换的后果是出现()。 A.同义密码 B.错义密码 C.终止密码 D.氨基酸改变 E.以上都对 【答案】E 第9题: 苯环上的一个氢被烷基取代,其毒性发生改变()。 A.苯对造血功能主要是抑制作用,而甲苯为麻醉作用 B.苯主要从呼吸道排泄,对呼吸系统有毒性作用,而甲苯没有 C.苯中毒产生过量的儿茶酚胺刺激心肌细胞发生心室颤动,而甲苯没有 D.甲苯的肝脏中氧化,对肝有损害作用,而甲苯没有 E.苯为致癌物,甲苯为工业毒物 【答案】A 第10题: 化学结构与毒效应()。 A.化合物的化学活性决定理化决定 B.理化性质决定化合物的生物活性 C.化合物的生物活性决定该化合物的化学活性 D.化合物的化学结构决定其化学活性及理化性质 E.化学活性和理化性质影响化学结构 【答案】D 第11题: 危险度评定的核心内容是()。 A.定性评定 B.定量评定 C.剂量反应关系确定 D.毒性评定
一、选择题(每题1分,共20分) 1.某物质摩尔吸光系数很大,则表明()。 A、该物质在某波长吸光能力很强 B、该物质浓度很大 C、光通过该物质溶液的光程长 D、测定该物质的精密度很高 2.原子吸收分光光度分析中光源的作用是()。 A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、发射待测元素的特征谱线 C、产生紫外光 D、产生具有足够强度的散射光 3.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器()。 A 、光电倍增管 B 、光电池 C 、热电偶 D 、光电管 4.在气相色谱定量分析中,只有试样的所有组分都能出彼此分离较好的峰才能使用的方法是()。 A、外标法的标准曲线法 B、内标法 C、外标法的单点校正法 D、归一化法5.良好的气-液色谱固定液为()。 A、蒸气压低、稳定性好 B、化学性质稳定 C、溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D、A、B和C 6.在300nm进行分光光度测定时,应选用()比色皿。 A、硬质玻璃 B、软质玻璃 C、石英 D、透明塑料 7.在高效液相色谱分析中, 用于定量分析的参数是()。 A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽 8.用722型分光光度计作定量分析的理论基础是()。 A、朗伯-比尔定律 B、等物质的量反应规则 C、欧姆定律 D、库仑定律 9.原子吸收光谱法中调节燃烧器高度目的是为了得到()。 A、吸光度最大 B、透光度最大 C、入射光强最大 D、火焰温度最高 10.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为()。 A、选择合适的固定相 B、程序升温 C、采用最佳载气线速 D、降低柱温 11.原子吸收光谱是()。
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食品毒理学试题第一、二章 第一章: A型题(1×30) 1.关于半数致死剂量叙述正确的是( C ) A.半数致死剂量是一个统计学数值,能够全面反映外源化学物的毒性特征 B.半数致死剂量只与毒物本身和实验动物有关 C.半数致死剂量越大,表示毒物毒性越弱 D.表示半数致死剂量时,必须注明染毒时间 2、下列叙述正确的是( A ) A.慢性毒性试验一般连续染毒为3个月 B.亚慢性毒性试验应连续染毒3周 C.急性毒性试验一般观察时间是2周 D.急性毒性试验应选用初断乳的动物 3、发生慢性中毒的基本条件是毒物的( D ) A.剂量 B.作用时间 C.毒性 D.蓄积作用
4、下列哪一项效应属于量效应(B ) A. 尿中δ-ALA的含量 B. 中度铅中毒 C. 动物死亡 D. 持续性肌肉松弛 E. 正常细胞发生恶变 6、.评价毒物急性毒性大小最重要的参数是__B____。 A.LD100 B.LD50 C.LD01 D.LD0 7、急性毒作用带为___D____。 A.半数致死剂量与慢性阈剂量的比值 B.急性阈剂量与慢性阈剂量的比值 C.最小致死剂量与急性阈剂量的比值 D.半数致死剂量与急性阈剂量的比值 8、化学毒物与机体毒作用的剂量-反应(效应)关系最常见的曲线形式是__D____。 A.直线型曲线 B.抛物线型曲线 C.对称S 状曲线 D.非对称S状曲线 9、__A____是食品毒理学研究的主要方法和手
段。 A.动物试验 B.化学分析 C.流行病学调查 D.微生物试验系统 10、.MLD指的是___C____。 A.慢性阈剂量 B.观察到有害作用的最低剂量 C.最小致死剂量 D.最大无作用剂量 11、.LOAEL指的是__B_____。也称最低毒作用量(LTD)、最小作用剂量(MED)、阈剂量(TD) A.慢性阈剂量 B.观察到有害作用的最低剂量 C.最大耐受量 D.最大无作用剂量 12、化学毒物引起受试对象一半死亡所需的最低剂量 B.化学毒物引起受试对象大部分死亡所需的最低剂量 C.化学毒物引起受试对象全部死亡所需的最低剂量 D.化学毒物引起受试对象一半死亡所需的最高剂量 13、( D )是检查受试外源化学物能否通过妊娠母体引起胚胎毒性或后代畸形的动物试验。A、雌性生殖毒性试验B、急性毒性试验C、致突变试验D、致畸试验 14、毒理学研究的最终目的是研究( B )对人体的损害作用(毒作用)及其机制。 A、内源化学物 B、外源化学物 C、内分泌物质 D、体内代谢物
《工业分析》考试试卷(A卷) 一、单项选择(在备选答案中选出一个正确答案,并将其号码填在题干后的括号内。每题2分,共20分)01.标准的有效期是年。() A、三年 B、四年 C、五年 D、六年 02.分光光度法与有关。() A、入射光的波长 B、液层的高度 C、溶液的浓度 D、溶液的多少 03.对工业气体进行分析时,一般测量气体的()。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是。() A、折光仪 B、奥氏仪 C、电导仪 D、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB是指()。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL和 5.0mL,其浓度为0.1mol/L,该水样的化学需氧量为() A 40mg/L; B 160mg/L; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为:() A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系()。 A、温度越高,粘度越大 B、温度越高、粘度越小 C、温度下降,粘度增大 D、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用() A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A、银; B、瓷; C、铂; D、金 二、填空(每空1分,共32分)
01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为、 、、。 02.煤的工业分析是指包括、、、四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为、、、四个步骤。 04. 肥料三要素是指、、。 05. 煤其中主要含有C n H m,CO2,O2,CO,CH4,H2,N2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为吸收,吸收, 吸收,吸收后再用燃烧法测定和,最后剩余的气体是。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即、、。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有和。 三、简答题(每题6分,共24分) 01. 艾士卡-BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么?各个试剂的作用是什么? 02. 彼得曼试剂的组成是什么? 03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时,使用氯化铵的目的是什么? 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理?用方程式表示。 四、计算题(共24分) 01、称取空气干燥基煤样1.2000g,灼烧后残余物质物质质量是0.1000g,已知收到基水分为5.40%,空气干燥基水分为1.5%,求收到基、空气干燥基和干燥基的灰分。(6分) 02、含有CO2、O2及CO的混合气体75ml,依次用KOH、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后,气体体积依次减少至70mL,63mL,60mL,求各气体在原气体中的体积分数。(9分) 03、测定氮肥中氨气的含量。称取16.1600g试样,精确至0.0001g。溶解后,转移至250mL容量瓶中定容。称取25.00mL试验溶液,加少量氢氧化钠溶液,将产生的氨气导入40.00mL硫酸标准滴定溶液(c=0.2040mol/L)中吸收,剩余的硫酸需17.00mL氢氧化钠标准溶液(c=0.1020mol/L)中和,计算氮肥中氨气的质量分数。(9分)
工业分析思考题答案 第一章绪论 1.什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 工业分析就是分析化学在工业生产中的应用。 其任务是:对工业生产中的原料,辅料,中间产品,副产品以及“三废”进行测定,从而达到评定原料,产品的质量,对生产工艺进行控制,指导和促进生产,改善环境。 作用:通过工业分析,可以评定其材料或产品的质量,判断工艺生产过程是否正常,从而正确地组织生产,如原料的合理利用,新配方的研制,工艺条件的调整,产品质量的严格定级等。具体表现在指导作用,监督作用,仲裁作用,参谋作用 2.工业分析的特点是什么? 1)分析对象的物料量大,组成不均匀。 (2)分析对象的组成复杂。 (3)分析任务广 (4)分析试样的处理复杂 (5)分析方法的实践性强 (6)与其他课程关系密切 3.工业分析方法按照完成时间和所起作用是如何分类的?其各自特点是什么? 标准分析法和快速分析法。前者分析方法的准确度高,后者分析方法简便,快速,但是对其准确度要求较低 4.什么是允许差? 分析结果可以允许的误差值,它是分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差。 5.标准物质有何特点?其作用是什么? 特点:组成均匀,性质稳定,化学成分已经被准确确定,附有标准物质证书,在国家主管部门授权的情况下,可按规定精度成批生产,并有足够的产量。 作用: 作为参照物质 用于定标仪器或标定标准滴定溶液 作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器 在仲裁分析和进行实验室考查审核中,经常采用标准物质 采用标准试剂消除基体效应 选择分析方法时应注意哪些方面的问题? 6.用艾氏卡法测定煤中总硫含量,当硫含量为1%-4%时,允许误差为±0.1%,实验测得的数据,第一组为2.56%,2.80%,第二组为2.56%,2.74%,请用允差来判断哪一组为有效数据。 第一组的数据之差为0.24 %,第二组为0.18 %,按照规定,结果不能大于0.2%,故第二组为有效数据。
四、简答题 1、毒物是怎样被排泄出体外的? 答:毒物及其代谢产物从机体排出的主要途径是经肾脏随尿排出和经肝、胆通过肠道随粪排出。其次,可随各种分泌液如汗液、乳汁和唾液排出。 2、影响毒物毒性的环境因素有哪些? 答:(1)、气温、气湿和气压 (2)、季节和昼夜节律 (3)、生物节律即生物钟是生命进化过程中长期历史形成的基本特征,包括季节和昼夜节律。 (4)、动物笼的形式、每笼装的动物数、垫笼的草和其它因素也能影响某些化学物质的毒性。 (5)、毒物的联合作用指两种或两种以上的外来化合物对机体的交互作用。 3、急性毒性的实验目的是什么? 答:(1)、确定受试物使一种或几种实验动物死亡的剂量水平,即定出LD50,以初步估计该化学物对人类毒害的危险性。 (2)、阐明一种化学物的相对毒性、作用方式和特殊毒性表现,找出其剂量—效应和剂 量—反应关系。 (3)、确定机体在环境中接触的受试物侵入机体的途径,研究受试物在机体内的生物转 化过程及动力学变化。 (4)、研究受试物急性中毒的预防和急救治疗措施。
4、如何对慢性毒性实验的结果进行评价? 答:(1)、慢性毒性试验所得的最大无作用剂量(以mg/kg体重计)小于或等于人群的可能摄入量的50倍者,表示毒性较强,应予以放弃。 (2)、在50~100倍之间者,需相关专家共同评议。 (3)、大于或等于100倍者,则可考虑允许使用于食品,并制定卫生标准。 (4)、慢性阈剂量和最大无作用剂量越小,卫生标准要求越严格。 5、食品中的植物性毒素主要有哪些? 答:(1)致甲状腺肿物(2)生氰糖苷 (3)蚕豆病毒素和山黧豆(4)外源凝集素和过敏原 (5)消化酶抑制剂(6)生物碱糖苷 (7)血管活性胺(8)天然诱变剂 6、简述生物转化的毒理学意义。 答:化学物生物转化是一个连续的动态变化过程,同时具有两重性,既具有减毒灭活作用(2分)又具有增毒和代谢活化作用。一种化学物对机体损害作用可能是化学物本身,更主要的是其活性中间产物或其代谢产物(1分),由于代谢转化连续性、系统性、复杂性,因此评价其毒理作用时必须了解其代谢过程、代谢产物,才能全面评价化学物的毒作用,否则仅在某一时点、仅对化学物本身去研究和评价其毒作用,就可能得出错误或片面的结论(1分) 五、综合题 1、安全性评价中需要注意的问题。 答:(1) 实验设计的科学性 化学物质安全性评价将毒理学知识应用于卫生科学,是科学性很强的工作,也是一项创造性的劳动,因此不能以模式化对待,必须根据受试化学物的具体情况,充分利用国内外现有的相关资料,讲求实效地进行科学的实验设计。 (2) 试验方法的标准化
A. 6. 40 mg/L B. 160 mg/L 分析纯化学试剂标签颜色为 C . 80 mg/L D. 8 mg/L A. 绿色 B.兰色 C.棕色 D.红色 7. 直接法配制标准溶液必须使用 试剂。 A. 基准 B .化学纯 C .分析纯 D.工业纯 8. 使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在 均垠中进行。( A. B.银 D.金 9. 试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的 A. 代表性 B.唯一性 C.针对性 D. 正确性 A.硫 B.铁 D. A.氮 B.磷 C.硫 D. A. Na 2CO 3 B. NaOH C. EDTA D. HC1 A.玻璃器皿 B. 一种带盖瓷均垠 C.灰1IIL D. 称量瓶 总复习思考题 一、选择题 1. 国家标准的有效期是 年。( ) A.三年 B.四年 C.五年 D.六年 2. 在标准代号与编号GB/T176-2008水泥化学分析方法中“GBfT'是指()。 A.强制性国家标准 B.推荐性国家标准 C.强制性化工部标准 D.推荐性建材部标准 3. 硫在钢铁中是 元素。( ) A.有益 B.有害 C.无作用 D.少量有益、大量有害 4. 普钙磷肥的主要有效成分为。( ) A.磷酸钙 B.磷酸一氢钙 C.磷酸二氢钙 D.游离磷酸 5. 测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铉标准溶液分 别为15.0mL 和5.0mL,其浓度为0.10mol/L,该水样的化学需氧量为( )。 10. 不属于钢铁检测中五大元素的是 11. 下列元素中,哪个不是肥料的主要元素( 12. 氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是( 13. 煤的挥发分测定时,盛装试样的器皿是( 14. 容量法测定硅酸盐中钙、镁离了时所用标准溶液是(
《工业分析化学》试题 一、选择题 1.国家标准的有效期是年。() A.三年B.四年C.五年D.六年 2.在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指()。 A.强制性国家标准B.推荐性国家标准C.强制性化工部标准D.推荐性建材部标准3.硫在钢铁中是元素。() A.有益B.有害C.无作用D.少量有益、大量有害 4.普钙磷肥的主要有效成分为。() A.磷酸钙B.磷酸一氢钙C.磷酸二氢钙D.游离磷酸 5.测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL,其浓度为0.10mol/L,该水样的化学需氧量为()。 A.40 mg/L B.160 mg/L C.80 mg/L D.8 mg/L 6.分析纯化学试剂标签颜色为。() A.绿色B.兰色C.棕色D.红色 7.直接法配制标准溶液必须使用试剂。() A.基准B.化学纯C.分析纯D.工业纯 8.使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。() A.瓷B.银C.铂D.金 9.试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。() A.代表性B.唯一性C.针对性D.正确性 10.不属于钢铁检测中五大元素的是。() A.硫B.铁C.锰D.磷 11.下列元素中,哪个不是肥料的主要元素()。 A.氮B.磷C.硫D.钾 12.氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是()。 A.Na2CO3B.NaOH C.EDTA D.HCl 13.煤的挥发分测定时,盛装试样的器皿是()。 A.玻璃器皿B.一种带盖瓷坩埚C.灰皿D.称量瓶 14.容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是()。 A.Na2CO3B.NaOH C.EDTA D.HCl 15.水泥熟料中游离氧化钙测定时,所用标准溶液是()。 A.苯甲酸B.NaOH C.EDTA D.HCl