仪器分析实验指导
实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量
一、实验目的
1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量
2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法
二、实验原理
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积（或峰高）,以内标法定量。
三、实验仪器及试剂
仪器：气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(ＦID）;色谱柱：白酒专用填充柱,微量注射器:10微升
试剂：乙醇,色谱纯（分析纯代替）.配成６0％乙醇水溶液;
乙酸乙酯，色谱纯,作标样用。2%溶液(用60％乙醇水溶液配制)；
乙酸正丁酯，色谱纯,作内标用。2％溶液（用６０%乙醇水溶液配制)；
四、实验步骤
1.仪器的准备,色谱条件的确定
检测器温度:26０℃;进样口温度:240℃;
柱温程序: 60℃保持１分钟,以3℃/分钟的速率升到９0℃,然后以４0℃/分钟升到220℃.
２. 校正因子（f)的测定
吸取２％乙酸乙酯标准溶液１．0mL,移入1０0mL容量瓶中,然后加入2％内标液1.0mＬ,用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0。０2％（体积分数).进行GＣ检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(ｆ）。
f=A１＊ｄ２／Ａ2* d1
＊C1*１0－3/ A1
C= f*A
３
其中：C--—试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;
ｆ—－-乙酸乙酯的相对校正因子；
Ａ
—--标样ｆ值测定时内标的峰面积(或峰高);
１
A2———标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)
A３—--试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高)
A4——-添加于酒样中内标的峰面积(或峰高）
C1-——添加在酒样中）内标的质量浓度,mｇ/L。
d1———内标物的相对密度；
d2——-乙酸乙酯的相对密度。
五、试样的测定
吸取10。0mL酒样于10ｍL容量瓶中,加入2%内标液0.2０mL，混匀后,在与f值测定相同的条件性进样,根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置,并测定乙酸乙酯与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中乙酸乙酯的含量.
六、思考题
1. 简述程序升温的优点。
２。白酒分析采用内标法定量，为什么?
实验准备：
仪器２台：气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱:SE－54色谱柱（50ｍ*０．32mm＊0.。2５mm）,微量注射器：１０微升
试剂:
60%乙醇水溶液配制:吸取60mＬ无水乙醇至100mＬ量筒,加纯净水至100ｍＬ即得；
２％乙酸乙酯标样：吸取1mL色谱纯乙酸乙酯至５0mL量筒,加上述60％乙醇水溶液至50mL即得;
2％乙酸正丁酯内标:吸取1mＬ色谱纯乙酸正丁酯至5０mL量筒,加上述60%乙醇水溶液至50mL即得;
实验二HPLC法测定饮料中人工色素的含量
一、目的与要求
1。理解反相色谱的原理和应用。
2。掌握外标定量方法。
二、基本原理
食品着色剂是以给食品着色为主要目的的添加剂,也称食用色素．食品着色剂使食品具有悦目的色泽，对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。大量的
研究报告指出，过多的食用合成色素不仅不能向人体提供营养物质,某些合成色素甚至会危害人体健康，导致生育力下降、畸胎等等,有些色素在人体内可能转换成致癌物质。危害包括一般毒性、致泻性、致突性(基因突变）与致癌作用。
高效液相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的淋洗液和固定相间的分配系数不同,当试样随着流动相进入色谱柱中后,组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附－放出)，由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
三、仪器与试剂
仪器: ＬC１00高效液相色谱仪(ΜV检测器;二元梯度泵）,上海五丰。
样品:前处理后的“美年达”色素浓缩样品液、日落黄色素标准溶液．
试剂:甲醇(HPＬC纯) ,重蒸馏水、乙酸铵.
四、实验内容与步骤
1. 色谱条件
色谱柱Agilent XDＢ—C18 色谱柱（4。６ｍm ×2５0ｍｍ,５μｍ) ;流动相:（A)０。02ｍol/Ｌ乙酸铵溶液，(Ｂ)甲醇;柱温：30 ℃;梯度洗脱程序为0 mi ｎ~5．0 ｍin,
20 ％Ｂ~35 ％B；3.0 ｍin～5。0 ｍin,３5%B;5.0 min~10。０miｎ,３5 %
B ～９8 % B;
10.0 min ~1２.０ｍin,9８%B;12。０min ~13。０min，9８%B～20 ％B；13。0 miｎ～1５.0 ｍｉn，２０%Ｂ~２0 %Ｂ;检测波长４84nm。
2. 标准液制备及标准曲线制备
准确称取制备好的日落黄色素标准样品5mg,加蒸馏水溶解后移人10ｍL的
容量瓶中，用甲醇稀释至刻度,摇晃使其浓度均匀,制得1ｍｇ/ml日落黄色素标准液,分别取该标溶液2μＬ，4μＬ, 6μL, 8μL,10μL进样，分别测出峰面积, 不强制过原点,以浓度对峰面积进行回归,得标准曲线和回归方程.数据处理机给
出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Ｙ) ,峰面积为横坐标( Ｘ) ，得标准曲线。
3．样品液制备
取商品“美年达”５0mｌ于100ml烧杯中，80 ℃加热10分钟驱除二氧化碳,间歇搅拌。用水定容至１00ml。
4. 色谱测定
用微量注射器分别吸取10μL标品、试样溶液注入色谱仪，取得色谱图,以保留时间对照定性,确定落日黄色谱峰，并记录锋面积。
五、实验数据及处理
1. 以色谱峰面积为纵坐标。落日黄标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2。 根据试样溶液色谱图中落日黄峰面积,查出试样溶液中落日黄的含量，并计算样品中落日黄的含量(μg ／mL ）。
六、问题与讨论
1. 正相、反相色谱分离系统是如何定义的,它们分别适用于什么情况?
2. 为什么可以利用色谱峰的保留时间进行色谱定性分析?
实验三 紫外吸收光谱法测定食品中苯甲酸的含量
一、实验目的
1. 了解紫外光谱法原理及苯甲酸的紫外吸收特征。
2． 了解紫外可见分光光度计的使用。
３. 学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和含量分析。
二、实验原理
许多有机化合物或其衍生物,在可见光或紫外光区有吸收光谱，各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关,可作为定型鉴定的依据,而在某选定的波长下，测量其吸收光度即可对物质进行定量分析.紫外吸收光谱用于定量分析时，符合朗伯比尔定律。
据朗伯－比尔定律：当一定波长的单色光通过某物质的溶液时，入射光强I ０与透过光强Ｉt 之比的对数与该物质的浓度及液层厚度成正比,数学表达式为：A=t
I I 0log =kbc ，A 为吸光度,ｂ为溶液层厚度，单位cm ；c 为被测物质浓度,当浓度单位为ｍo ｌ/L ；k 为摩尔吸光系数.在比色皿及入射光强度一定时，吸光度正比于被测物质浓度,这便是定量分析的依据。
苯甲酸别名安息香酸,白色单斜晶系片状或针状结晶体,略带安息香或苯甲醛气味。熔点1２2.4 ℃,在1００℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽.苯甲酸在常温下微溶于水,石油醚，但溶于热水,水溶液呈酸性；易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂,也溶于非挥发性油。对霉菌,酵母和细菌等有较好的抑制作用，因而对微生物有强烈毒性,但对人体毒害不明显。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂和防腐剂，也可作染色和印色的媒染
剂。
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nｍ。可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、仪器和试剂
1、仪器
紫外—可见分光光度计,１cm石英比色皿，移液管，容量瓶.
２、试剂
苯甲酸（AR），0。01moｌ／L氢氧化钠溶液。
四、实验步骤
1. 苯甲酸标准储备液的制备
精确称取苯甲酸１00mg，用0.01ｍol/L氢氧化钠溶液１0０ml溶解后，再用蒸馏水稀释1０0０mｌ.此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2．苯甲酸吸收曲线的绘制
吸取苯甲酸贮备液4．００mｌ，放入５0mｌ容量瓶中,用0。01mｏl/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中，在紫外分光光度计上,从波长200—４０0ｎｍ，扫描出苯的吸收曲线.
3。苯甲酸标准曲线的绘制
分别吸取1。0ml、2。０ml、3。0ml、4.0ml、５。0ｍl０.1g/l的苯甲酸标准溶液于5只10ｍl容量瓶中,用０。０1ｍｏｌ／L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.０1moｌ/L氢氧化钠溶液做参比溶液,在最大吸收波长处分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,苯甲酸的含量为横坐标绘制标准曲线. 4。测定试样中苯甲酸的含量
用1cm石英比色皿，以0.01mｏl／L氢氧化钠溶液做参比溶液,在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度，根据苯甲酸的标准曲线得样品浓度。
五、实验结果
1。最大吸收波长(请提供紫外吸收光谱图）
相关系数r=
实验注意事项:
(１)正确选择紫外分光光度计的光源灯.石英比色皿价格昂贵，操作时不要离开桌面,谨防打碎。
(2) 比色皿中溶液达2/3即可,不可过满或过少。
（3)切记不可用手接触和擦拭比色皿的透光面，应用擦镜纸拭净。
五、数据处理
1. 苯甲酸钠紫外—可见吸收光谱的测定,并找出最大吸收峰波长。
2. 苯甲酸钠标准曲线的测定,以及曲线方程、相关系数的测定.
３。样品中苯甲酸钠含量的测定。
注:报告数据处理处需将实验数据依依列出。
六、注意事项
1. 试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。
2. 不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同,移取时样品量可酌情增减。
3. 比色皿中液体装入三分之二即可，外部要擦拭干净。
七、思考题
1. 紫外可见分光光度计由哪些部件构成?各有什么作用？
2. 本实验为什么要用石英比色皿？为什么不能用玻璃比色皿？
3.苯甲酸的紫外光谱中有哪些吸收峰?各自对应哪些吸收带?由哪些跃迁引起?
实脸四原子吸收光谱分析法自来水中钙或镁
一、目的与要求
１。学习原子吸收光谱分析法的基本原理.
２。了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法.
3。掌握以标准曲线法测定自来水中钙或镁含量的方法．
二、实验原理
标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.样品经适当处理后,在测量标
准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的含量，再换算成原始样品中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品.如果样品中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的千扰,必要时应采用标准加人法进行定量分析。自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收光谱法测定基本上没有干扰,样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。
三、仪器与试剂
原子吸收分光光度计;钙或镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶;通风设备；容量瓶、移液管等。金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸（优级纯），稀盐酸溶液 1 mｏl／L；纯水，去离子水或蒸馏水。
四、实验内容与步骤
1。ＡAS分析条件
2．标准溶液配制
（1 ）钙标准溶液：准确称取已在１10 ℃下烘干２h 的无水碳酸钙0 . 625０g 于100 ｍL 烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿,滴加１mol/L盐酸溶液,直至完全溶解,然后把溶液转移到25０。mＩ容量瓶中，用水稀释到刻度,摇匀备用。准确吸取１0 mL 上述钙标准储备液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度. 从中准确吸取2。０0 mL、 4.00mIJ 、6．０0mL 、8.00 mL 、10。0０ｍL 钙标准使用液,分别置于5只2５ｍL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用标准溶液系列钙的质量浓度分别为8 。00、16 。０0 、２４. 00 、3２。０0、40 .00μｇ/ mL。
（２)镁标准溶液:准确称取金属镁0.25００g于１00ｍl,烧杯中,加入盐酸溶液溶解，然后把溶液转移到２５0mｌ,容量瓶中,用水稀释.准确吸取5mI 上述镁标准储备液于10０ml,容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀备用。从中准确吸取1．００mL、2。0０mＬ、3．００mＬ、4．0０ｍＬ、5。00 mＬ镁标准使用液,分别置于 5 只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准溶液系列镁的质量浓度分别为２.00、4。0０、6。00、8。00、10.0０μg／ｍL.
3．配制自来水样溶液准确吸取适量自来水样至于25 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀.
4．根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节,待仪器读数稳定后即可进在测定之前，先用去离子水喷雾,调节读数至零点,然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准钙or镁溶液并记录吸光度。
5．在相同的实验条件下，测量水样中钙or镁的吸光度。
6．测量结束后，先吸喷去离子水,清洁燃烧器，然后关闭仪器。关电源,关仪器时,必须先关闭乙炔，再最后关闭空气。
五、数据及处理
１。记录实验条件。
２。将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表,然后以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,并计算回归方程和标准偏差（或相关系数）。
3．测量自来水样溶液的吸光度,然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量（或用回归方程计算)。若经稀释,需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量μｇ/ｍL．
七、问题与讨论
自来水样中哪些可能存在的杂质会影响测定的灵敏度？应该如何避免这些影响？
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
仪器分析实验分组及时间安排 （09级化学、应用化学专业、08级化生基地班）
仪器分析实验分组及时间安排（化学与应用化学专业）
周六上午 注意：第三周：模拟电子线路和数字电路实验，实验地点：物理学院9209和9213。第五周：化学学院四楼实验室其它仪器分析实验。 第六周：国庆节放假。 第十周：校运会。 上课时间一律为上午8：00分。每实验学时为4学时。
学生分组名单 第 1 刘美欣 第 2 组： 陈强 第 3 组： 陈美彦 第 4 组： 闵乔 第 5 组： 姜亚兰 第 6 组： 胡静 第 7 组： ' ■ [ [, '.Hr f / 曹端喜 第 8 组： 林继生 第 9 组： 陈飞芳 第 10 组： 陈泽智 第 11 组： 阿栋仁 周二实验小组 刘阳 龙悦 倪文芳 王冬雪 王佳亮 王晓霞 王玉玲 车婧 益欣 官超凡 毛志辉 苏静娴 王海 雪顿次仁 朱江 陈怀宇 陈青英 陈亚芹 褚梦婷 邓彩霞 皇兵 刘雅梅 王春亚 刘国强 志彬 冉寿梅 施雯 王嫚嫚 王平 尹俊丽 田大雄 米尔妮萨 罗金祥 唐君成 谢梦蓉 杨砚飞 袁观莲 朱静 欧阳健强 王晓丹 婷婷 焦珂 瞿纪江 汤华森 王静 张迁 冯求荣 王超 陈畅 陈佳阳 何展欣 蒋鞠姣 刘爱荣 刘舒阳 罗丹 杨科 陈燕 李永菲 梅梦蝶 熊昕 许培青 张维 高芳引 胥洋 丁晖 刘璇 文凯丽 赵春蕾 林冬玲 于云亚 赵歆 丁弘正 黄鑫磊 谭健 王定同 王力 徐长鑫 江罗海 龚进 王梦 王彭 夏嵩 杨襄 杜悦悦 王建立 第 13 组： 第 14 组： 第 15 组： 第 16 组： 第 17 组： 第 18 组： 第 19 组： 第 20 组： 第 21 组： 第 24 组： 鲁战胜 胡玉珍 次卓玛 赵霖烜 周四实验小组 包奇 曹红阳 戴舒婷 李彬 肖鸿 徐东方 季春旭 刘洁萍 鲁志婧 吴琼 张广平 周焜 陈敏 丁雷 金程程 饶玉洁 刘学 谢立 杨晨临 赵智星 秦一菡 唐红明 王佳欢 郑华英 朱洁 吴建萍 杨领 李珏 刘海燕 切乃提 谢浪萍 洪希茜 李雪瓶 王鹏 敦闯 旦增拉姆 袁梁秀 赵琳琳 李莎 李雨婷 龙灿 周仁森 郭晓冬 李娟 李玉红 刘微 潘竞航 吴静 崔俊杰 董又菁 李姣 陈晶 张越 吴建军 胡媛媛 朱琴 陈斯华 侯轶男 李伟 杨若雪 冯睿 沈辉雄 杨薇 余青华 周六实验小组 白永刚 陈正石 陈志好 胡聪 胡敏 马云 王双双（ 419） 赵国润 李亚 沈艳青 第 25 组： 荣健 王倩倩 第 26 组： 甘亮 焦思聪 李鸿舸 梁江洪 钱弘毅 韦福顺 张婉璐 邹良元 张锐 曾冰茹 鲁 理奇 粟思韵 第 27 组： 祝芹 第 28 组： 第 29 组： 第 30 组： 第 31 组： 徐博 何承辉 李强 练梦婷 马蓉 王晨旭 王双双 （ 409）王梦娣 张林敏 吴敏 郭雯雯 张朝龙 邓世忠 李欣芮 朱琥璇 胡昕 周丽琴 汪江 夏萍 向娟 央宗 孙春花 冯祝嘉 余玥婷 高阳 陈黎艳 蔡群 邹星 周佳明 李长洪 杨昌远 陈甜 冯志均 姜芮 刘州霞 杜纪亮 游远 玉苏甫江 张龙 陈东 杨璇 尤东琳 袁博 王强 韩雪文 刘志 麦麦提斯 沈素帆 吴瀚 张乃裕 罗舒婷 喻磊 刘枝兰 褚洁梅 第 32 组：林家惠 彭文文 许清 段源羚 曲腊腊 王金 吴鸣 张旭 向嘉辰 甘恒 蔡玉萍 第 33 组： 阿 里木江 高英 叶友坡 刘星星 张德斌 张信 邹响林 吴彬彬 钱振宁 胡今鸿 胡冲
各类仪器分析实验室要求 气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 液相色谱分析室主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即质量m与电荷e之比—m/e）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体（LCP）
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘 及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、实验目的 (1) 学习苯以及苯的一取代物的紫外吸收光谱的测绘。 (2) 了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 (3) 观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH对苯酚吸收光谱的影响。 (4) 学习并掌握756MC型紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区(200～400nm)有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件(溶剂、浓度、pH值、温度等)下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物的吸收光谱与标准谱图(如sadtler紫外光谱图)相比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 苯在230～270 nm之间出现的有精细结构的B带是其特征吸收峰，中心在254 nm附近，其最大吸收峰常随苯环上取代基不同而发生位移。 三、仪器与试剂 1. 仪器 756MC型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂）；带盖石英吸收池(1cm)。10mL 具塞比色管3支；5 mL具塞比色管10支；1 mL吸量管6支；0.1mL吸量管2支。 2. 试剂 苯；乙醇；环己烷；氯仿；丁酮；异亚丙基丙酮；正己烷。0. 1 mol. L-1 HCl, 0. 1 mol. L-1 NaOH。 苯的环己烷溶液((1+250)；甲苯的环己烷溶液((1+250)；苯酚的环己烷溶液(0.3 mg.mL-1)；苯甲酸的环己烷溶液(0. 8 mg.mL-1)；苯胺的环己烷溶液(1+3000)；苯酚的水溶液(0. 4 mg.mL-1)。 异亚丙基丙酮，分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0. 4 mg.mL-1的溶液。 四、实验内容 1. 苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 (1) 在石英吸收池中，加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池下方片刻，在紫外分光光度计上，相对石英吸收池，从220～300nm进行波长扫描，得到吸收光谱。 (2) 在5支5mL具塞比色管中，分别加入苯、甲苯、苯酚、苯甲酸、苯胺的环己烷溶液0. 50 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀。在带盖的石英吸收池中，相对环己烷，从220～320 nm进行波长扫描，得到吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形，找出其λmax，并算出各取代基使苯的λmax红移了多少。 2. 溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 (1) 溶剂极性对n→π跃迁的影响：在3支5 mL具塞比色管中，各加入0.02 mL丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用石英吸收池，相对各自的溶剂，从220～350 nm 进行波长扫描，得到吸收光谱。比较它们的λmax的变化，并解释之。
仪器分析实验分组及时 间安排 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】
仪器分析实验分组及时间安排 仪器分析实验分组及时间安排（化学与应用化学专业）
和9213。第五周：化学学院四楼实验室其它仪器分析实验。 第六周：国庆节放假。 第十周：校运会。 上课时间一律为上午8：00分。每实验学时为4学时。 学生分组名单 周二实验小组 第1组：刘美欣刘阳龙悦倪文芳王冬雪王佳亮王晓霞王玉玲车婧 第2组：陈强付益欣官超凡毛志辉苏静娴王海雪顿次仁朱江陈怀宇 第3组：陈美彦陈青英陈亚芹褚梦婷邓彩霞皇兵刘雅梅王春亚刘国强 第4组：闵乔穆志彬冉寿梅施雯王嫚嫚王平尹俊丽田大雄米尔妮萨 第5组：姜亚兰罗金祥唐君成谢梦蓉杨砚飞袁观莲朱静欧阳健强王晓丹 第6组：胡静胡婷婷焦珂瞿纪江汤华森王静张迁冯求荣王超 第7组：曹端喜陈畅陈佳阳何展欣蒋鞠姣刘爱荣刘舒阳罗丹杨科 第8组：林继生陈燕李永菲梅梦蝶熊昕许培青张维高芳引胥洋 第9组：陈飞芳丁晖刘璇文凯丽赵春蕾林冬玲于云亚赵歆 第10组：陈泽智丁弘正黄鑫磊谭健王定同王力徐长鑫江罗海 第11组：阿栋仁龚进王梦王彭夏嵩杨襄杜悦悦王建立 周四实验小组 第13组：鲁战胜包奇曹红阳戴舒婷李彬肖鸿徐东方 第14组：胡玉珍季春旭刘洁萍鲁志婧吴琼张广平周焜陈敏 第15组：次卓玛丁雷金程程饶玉洁刘学谢立杨晨临赵智星 第16组：赵霖烜秦一菡唐红明王佳欢郑华英朱洁吴建萍 第17组：杨领李珏刘海燕切乃提谢浪萍洪希茜李雪瓶王鹏 第18组：敦闯旦增拉姆袁梁秀赵琳琳李莎李雨婷龙灿周仁森 第19组：郭晓冬李娟李玉红刘微潘竞航吴静崔俊杰董又菁 第20组：李姣吴建军胡媛媛朱琴 第21组：陈晶陈斯华侯轶男李伟杨若雪 第24组：张越冯睿沈辉雄杨薇余青华 周六实验小组 第25组：白永刚陈正石陈志好胡聪胡敏马云王双双（419）赵国润李亚沈艳青 荣健王倩倩 第26组：甘亮焦思聪李鸿舸梁江洪钱弘毅韦福顺张婉璐邹良元张锐曾冰茹鲁理奇粟思韵 第27组：何承辉李强练梦婷马蓉王晨旭王双双（409）王梦娣张林敏吴敏郭雯雯祝芹
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试 《仪器分析实验》考试试题 一、电化学分析(共5题，合计25分) 1.简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。 2.简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。 3.库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正？ 4.为什么可以利用库仑滴定法测定V 片中抗坏血酸的含量？ C 5.简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。 二、光学分析法(共10题，合计50分) 6.原子吸收仪器操作步骤？ 7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么？ 8.使用标准加入法应注意的问题？
9.原子吸收法测定Cu，波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？ 10.试简述原子吸收标准加入法原理。 11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？ 12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？ 13.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 14.紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？ 15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？ 三、色谱分析法(共5题，合计25分) 16.气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？ 17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？ 实验原理是什么？ 18.反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？
实验室规划设计 实验室的建设，无论是新建、扩建、或是改建项目，它不单纯是选购合理的仪器设备，还要综 合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、 环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程，在现代实验室里，先进的 科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平，促进科研成果增长的必备条件。“以人为本，人 与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”， 的规划设计理念。规划设计主要分为七个方面：化验室设计要求、平面设计系统、单台结构功能设计系 统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六 方面依次讲解。 一、化验室设计要求 根据化验任务需要，化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品，其中包括易燃及腐蚀性药品。另 外，在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此，对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊 的要求，在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类：精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室、钢瓶 室等）。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中，因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、 机房及生产车间近旁（车间化验室除外）。为保持良好的气象条件，一般应为南北方向。 1. 精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入 的功能，室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能，温度应在15~30℃，有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60％-70％，需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板，不推荐使用地毯，因地毯易积聚灰尘，还会产生静电、大型 精密仪器室的供电电压应稳定，一般允许电压波动范围为±10％。必要时要配备附属设备（如稳压电源等）。为保证供电不间断，可采用双电源供电。应设计有专用地线，接地极电阻小于4Ω。 气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶，最好设在就近室为能建钢瓶室（方向朝北）的 位置。放仪器用的实验台与墙距离500mm，以便于操作与维修，室内有有良好的通风，原子吸收仪器上方 设局部排气罩。 微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、 电压不足等影响仪器动作，可根据需要选用不间断电源（UPS）。 在设计专用的仪器分析室的同时，就近配套设计相应的化学处理室，这在保护仪器和加强管理上 是非常必要的。 2. 化学分析室 在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定，工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学 试剂，如操作不慎也具有一定的危险性，针对这些使用特点，在化学分析室设计上应注意以下要求：（1）建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面，窗户要能防尘，室内采光要好，门应向外开，大实验室应设两个出口，以利于发生 意外时人员的撤离。 （2）供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要，室内 总阀门应设在易操作的显著位置，下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。 （3）通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体，因此化验室要有良好的通风条 件，通风设施一般有3种： ①全室通风采用排气扇或通风竖井，换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方，设置局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
分析科学与分析技术实验(二)
试用教程
（第二版）
华东师范大学化学系 仪器分析实验室
2013 年 1 月
目 录
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 盐酸与醋酸混合液的电导滴定（实验楼 D-304）……….………..…… 3 电位法测定水中氯离子的含量（实验楼 D-304）…………………….. 7 氟离子选择性电极测定水中微量氟（实验楼 D-304）……………….. 12 阳极溶出伏安法测定镉（实验楼 D-304）………………………………15 荧光法测定维生素 B2 的含量（实验楼 D-310）.....……………..…..… 19 紫外分光光度法定性及定量分析（实验楼 D-320）………………….. 23 高效液相色谱基本参数设定及定量分析（实验楼 D-318）…..……… 26 气相色谱法基本参数测定及定量分析（实验楼 D-312）…………….. 30 原子吸收法（石墨炉法）测定废水中的铜（实验楼 D-308）……..…. 33 样品的红外吸收光谱的测绘（实验楼 D-208）…………………...…… 37
实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数（实验楼 D-316）……...41
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实验一
盐酸与醋酸混合液的电导滴定
一、实验目的与要求 1、了解溶液电导（率）的基本概念，电导（率）测定的原理及其应用。 2、掌握 DDS-11AT 数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理 在电解质溶液中， 带电的离子在电场作用下做有规则的移动， 从而传递电荷， 使溶液具有导电作用。 其导电能力的强弱称为电导 G， 单位为西门子， 以 S 表示。 因为电导是电阻的倒数，所以，只要测出溶液的电阻值，便可知道其电导。 故采用两个电极插入溶液中，以测出两极间的电阻值 R。当温度一定时，根据欧 姆定律，R 与两极间距离 L（cm）成正比，与电极的截面积 A（cm2）成反比： R = 1/G = ρL/A ρ——电阻率，Ω·cm 当电极固定不变，A 与 L 也固定不变时，L/A 为常数，以 J 表示： 即 J = L /A J——电极常数，cm-1 由(1)、(2)式得： G = l/(ρJ) ……………………（3） ……………………（2） ……………………（1）
因为电导是电阻的倒数，电导率是电阻率的倒数，所以 K = 1/ρ K——电导率，S/cm 由（3） 、 （4）式得： K = G·J …………………… （5） …………………… （4）
当电极常数已知，则通过（5）式，可以将测得的电导值换算为电导率，这 也就是电导率仪的工作原理。 单位换算关系：1 S/cm = 103 mS/cm = 106 μS/cm 本实验以标准 NaOH 溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。在滴定过程中，因 为溶液中迁移率较大的 H+被加入的 OH-中和，而代替它的是迁移率较小的 Na+ 离子和难以电离的水，因此溶液的电导（率）不断降低，直到 HCl 完全被中和
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实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响 一、目的要求 1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。 3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。 E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。 影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。 溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。 三、仪器 紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂 苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R） 苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成） 0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液 异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液 五、实验步骤 1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘 在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中，以正庚烷为参比，从220~320 nm进行波长扫描，得吸收光谱。 观察各吸收光谱的图形，找出最大吸收波长λmax，并计算各取代基使苯的λmax红移了多少？2．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 （1）溶剂极性对n→π* 跃迁的影响在三只5 mL的容量瓶中，各加入0.02 mL（长嘴滴管1滴）的丁酮，分别用水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入石英吸收池，分别相对各自的溶剂，从220~350 nm进行波长扫描，制得吸收光谱。比较它们吸收光谱的最大吸收波长的变化，并解释。 （2）溶剂极性对π→π* 跃迁的影响在三只10 mL的容量瓶中依次加入0.20 mL分别用水、甲醇、正庚烷配制的异亚丙基丙酮溶液，并分别用水、甲醇、正庚烷稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入石英吸收池，相对各自的溶剂，从200 ~300 nm 进行波长扫描，制得吸收光谱。比较吸收光谱的最大吸收波长的变化，并解释。 （3）溶剂极性对吸收峰吸收强度和形状的影响在三只5 mL的容量瓶中，分别加入0.50 mL苯酚、苯乙酮、苯甲酸乙醇溶液，用乙醇稀释至刻度，摇匀。将它们依次装入带盖的石英吸收池中，以乙醇为参比，从220~320 nm进行波长扫描，得吸收光谱。与苯酚、苯乙酮、苯甲酸的正庚烷溶液的吸收光谱相比较，得出结论。 3．溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在二只5 mL的容量瓶中，各加入0.50 mL苯酚的水溶液，分别用0.1 mol·L－1HCl、0.1 mol·L－1NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。将它们分别依次装入石英吸收池，相对水，从220~350 nm进行波长扫描，制得吸收光谱。比较它们的最大吸收波长，并解释。 六、思考题 1．举例说明溶剂极性对n→π*跃迁和π→π* 跃迁吸收峰将产生什么影响？ 2．在本实验中能否用蒸馏水代替各溶剂作参比溶液，为什么？ 实验二紫外分光光度法测定芳香族化合物 一、实验目的 1、了解紫外吸收光谱在有机结构分析的应用；借助“标准吸收光谱图”鉴定未知物； 2、学习有机物的定量分析方法。 二、实验原理
精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。 2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。 3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。 5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。各组分的 K值相差越大，则它们分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。 9色谱定性的依据是，定量的依据是。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。 （二)问答题． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选用最佳流速为什么 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求 5色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果
（时间管理）仪器分析实验分组及时间安排
仪器分析实验分组及时间安排 （09 级化学、应用化学专业、08 级化生基地班） 仪器分析实验分组及时间安排（化学和应用化学专业） 周二上午
周四上午 周六上午
注意：第三周：模拟电子线路和数字电路实验,实验地点：物理学院 9209 和9213。 第五周：化学学院四楼实验室其它仪器分析实验。 第六周：国庆节放假。 第十周：校运会。 上课时间壹律为上午 8：00 分。每实验学时为 4 学时。 学生分组名单 周二实验小组 第 1 组：刘美欣刘阳龙悦倪文芳王冬雪王佳亮王晓霞王玉玲车婧第 2 组：陈强付益欣官超凡毛志辉苏静娴王海雪顿次仁朱江陈怀宇 第3 组：陈美彦陈青英陈亚芹褚梦婷ti彩霞皇兵刘雅梅王春亚刘国强 第4 组：闵乔穆志彬冉寿梅施雯王嫚嫚王平尹俊丽田大雄米尔妮萨 第5 组：姜亚兰罗金祥唐君成谢梦蓉杨砚飞袁观莲朱静欧阳健强王晓丹第 6 组：胡静胡婷婷焦珂瞿纪江汤华森王静张迁冯求荣王超 第 7 组：曹端喜陈畅陈佳阳何展欣蒋鞠姣刘爱荣刘舒阳罗丹杨科
第8 组：林继生陈燕李永菲梅梦蝶熊昕许培青张维高芳引胥洋 第9 组：陈飞芳丁晖刘璇文凯丽赵春蕾林冬玲于云亚赵歆 第10 组：陈泽智丁弘正黄鑫磊谭健王定同王力徐长鑫江罗海 第11 组：阿栋仁龚进王梦王彭夏嵩杨襄杜悦悦王建立 周四实验小组 第 13 组：鲁战胜包奇曹红阳戴舒婷李彬肖鸿徐东方 第14 组：胡玉珍季春旭刘洁萍鲁志婧吴琼张广平周焜陈敏 第15 组：次卓玛丁雷金程程饶玉洁刘学谢立杨晨临赵智星 第16 组：赵霖烜秦壹菡唐红明王佳欢郑华英朱洁吴建萍第 17 组：杨领李珏刘海燕切乃提谢浪萍洪希茜李雪瓶王鹏 第18 组：敦闯旦增拉姆袁梁秀赵琳琳李莎李雨婷龙灿周仁森 第19 组：郭晓冬李娟李玉红刘微潘竞航吴静崔俊杰董又菁第 20 组：李姣吴建军胡媛媛朱琴 第21 组：陈晶陈斯华侯轶男李伟杨若雪 第24 组：张越冯睿沈辉雄杨薇余青华 周六实验小组 第25 组：白永刚陈正石陈志好胡聪胡敏马云王双双（419）赵国润李亚沈艳青 荣健王倩倩 第 26 组：甘亮焦思聪李鸿舸梁江洪钱弘毅韦福顺张婉璐邹良元张锐曾冰茹鲁理奇粟思韵 第 27 组：何承辉李强练梦婷马蓉王晨旭王双双（409）王梦娣张林敏吴敏郭雯雯祝芹 第 28 组：邹星周佳明李长洪杨昌远张朝龙ti世忠李欣芮朱琥璇胡昕周丽琴汪江 第 29 组：陈甜冯志均姜芮刘州霞夏萍向娟央宗孙春花冯祝嘉余玥婷高阳 第 30 组：杜纪亮游远玉苏甫江张龙陈东杨璇尤东琳袁博王强陈黎艳蔡群 第 31 组：韩雪文刘志麦麦提斯沈素帆吴瀚张乃裕罗舒婷喻磊刘枝兰褚洁梅徐博 第 32 组：林家惠彭文文许清段源羚曲腊腊王金吴鸣张旭向嘉辰甘恒蔡玉萍 第 33 组：阿里木江高英叶友坡刘星星张德斌张信邹响林吴彬彬钱振宁胡今鸿胡冲 知识改变命运
1．火焰原子吸收法测定水中的铜 1、实验目的和要求 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水中的金属含量 2、原理 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 3、仪器和试剂 （1）仪器 原子吸收分光光度计、背景校正装置、所测元素的元素灯及其必要的附件 （2）试剂 硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜，用50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至500 mL，此溶液每毫升含1.00mg铜。铜标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。 4、步骤 （1）样品预处理：取100 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解。蒸至10 mL左右，加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。 （2）样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。
（3）校准曲线：吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 5、计算 铜（mg/L）=m/v 式中，m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量，ug；V为分析用的水样体积，mL。 6、思考题 （1）简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 （2）能否用氢灯或钨灯代替空心阴极灯？ 2．高效液相色谱仪的定量分析 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪定量分析的基本原理。 2、基本掌握液相色谱仪定量分析的操作过程。 二、仪器及试剂 1、Waters 515 高压泵（双泵） 2、RHEODYNE 7725i 六通进样阀 3、Waters 2996 二极管阵列检测器 4、Waters Millennium32 色谱工作站 5、乙腈（色谱纯）；水（亚沸蒸馏水）