容量仪器实验校准
2011级化学系何鸿舰 1153668
日期：2013-3-6
摘要：本实验用称量校准法和相对校准法分别校准滴定管和容量瓶。并根据实验校准的结果就容量仪器的精确度进行分析和讨论。通过实验掌握滴定管、容量瓶、分析天平等仪器的使用方法。
一、 背景介绍
1.1 称量校准法及其原理:
称量校准法是一种常用的校准量器的方法。通过用待校准量器（如50ml 酸式滴定管）向锥形瓶中加入一定体积的水。再用分析天平称量出加入的水的质量。根据实验温度下水的密度求出水的实际体积，与量器的量出体积作差，得出校准值。把量器每段的校准值相加，得到累计校准值。
V 实际=--------------------（1）
ΔV 校准=V 实际?V 量出--------------------（2）
V 累计=ΔV 校准--------------------（3）
1.2相对校准法及其原理:
相对校准法是一种用来校准“配套量器”相对体积的校准方法。其广泛运用于具有一定的比例关系，且不需要各自有精准体积的两种量器间的校准[1]。相对校准法通过比较配套量器相对体积的大小关系，得出校准值。 1.3注意事项[2]：
（1）玻璃量器的刻度或体积是以20℃水的体积为基准确定的。
（2）水在不同温度下密度不同。本此实验水温18℃，水密度0.99751g/ml [1]。 （3）温度对玻璃量器的刻度或体积会产生一定的影响。 （4）容量瓶必须干燥。
i=1
n
? m 水
ρ
实验温度
二、材料及步骤
2.1仪器及材料[2]：
分析天平、50ml 酸式滴定管、50ml 具塞锥形瓶、25ml 移液管、100ml 容量瓶、温度计 2.2称量校准法实验步骤： 称量校准法实验步骤：见图1
图1：称量校准法实验步骤流程图
2.3相对校准法实验步骤
相对校准法实验步骤：见图二
图2：相对校准法实验步骤流程图
用25ml 移液管向与其配套的100ml 容量瓶中移25ml 水，重复4次
若水的凹液面与容量瓶的刻度线相切，则两者相对体积一致
若凹液面与刻度线不想切，则在凹液面处重新标注刻度线，该刻度线即为校准后的刻度
三、结果与讨论
3.1酸式滴定管校准结果：
由于实验条件的原因，实验时所用的酸式滴定管出现漏水现象，因此本次试验的校准范围并非严格按照0.00~10.00~20.00~30.00~40.00~50.00ml来校准。本次实验用称量法对酸式滴定管进行了2次校正，校准实验结果详见表1、表2。平均校准值、平均累计校准值和相对偏差详见表3。以体积为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，参见图3。
表1 酸式滴定管的校准实验数据（第一组）
水温：18.0℃1ml水的质量= 0.99751
表2酸式滴定管的校准实验数据（第二组）
水温：18.0℃1ml水的质量= 0.99751
校准范围
/ml 量出体积
/ml
水的质量
/g
实际体积
/ml
校准值
/ml
累计校准
值/ml
第二组校准数据0.00~10.00 10.00 10.015 10.04 0.04 0.04 10.10~20.10 10.00 10.005 10.03 0.03 0.07 20.20~30.36 10.16 10.175 10.20 0.04 0.11 30.51~40.50 9.99 10.025 10.05 0.06 0.17 40.58~50.00 9.42 9.526 9.55 0.13 0.30 校准范围
/ml
量出体积
/ml
水的质量
/g
实际体积
/ml
校准值
/ml
累计校准
值/ml
第一组校准数据0.00~10.00 10.00 9.996 10.02 0.02 0.02 10.00~20.00 10.00 9.991 10.02 0.02 0.04 20.15~30.10 9.95 9.985 10.01 0.06 0.10 30.22~40.21 9.99 10.005 10.03 0.04 0.14 40.40~50.00 9.60 9.666 9.69 0.09 0.23
本次实验虽然出现了滴定管漏水现象，但对实验影响程度不大。实际操作时校准的范围大致在规定范围内，因此本次试验结果一定程度上可以反映酸式滴定管0.00~50.00ml每10ml 一个分段的校准值和偏差。因此，每个分段的平均校准值、平均累计校准值和相对偏差仍是对应酸式滴定管的0.00~10.00~20.00~30.00~40.00~50.00ml五个分段。
表3 平均校准值、平均累计校准值和相对偏差
以体积为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，见图3。从图3可看出，40~50ml这段的校准值明显大于其它分段的校准值，误差最大。而20ml附近的校准值最小，误差也就最小。
图3酸式滴定管校准值曲线
3.2 容量瓶校准结果：
用25ml移液管向与其配套的100ml容量瓶转移了100ml水之后，观察到水的凹液面低于刻度线约0.8mm，实验用的100ml容量瓶瓶颈处内径约为13mm。如图4所示。若将凹液面近似看作是球面，则根据球台体积公式（h为球台高，r为球半径）：
V=1/6πh[3r2+h2]------------------（5）
计算得容量瓶的偏差为ΔV=0.0903ml。按照国家
标准，A级容量瓶的误差应该为±0.05ml，若排
除实验操作误差和测量误差，则该容量瓶基本符
合国家标准。
3.3 结果讨论：
本次实验用了两种常用的方法校准了滴定管和容量瓶。通过实验了解并熟悉了分析天平的使用方法。移液管、滴定管等仪器的校准方法和如何处理酸式滴定管漏水的现象。
根据图1的结果，可以得出结论：酸式滴定管在20ml附近误差最小，40~50ml误差最大，因此在滴定实验中，尽可能使得滴定终点在20ml附近，避免在40~50ml范围内使用滴定管。本次实验结果对以后的实验的误差分析有很大帮助。为了计算容量瓶误差，顺带学会了球台体积公式，提高了数学知识。
误差来源于实验者的操作、分析天平的准确度、水分的蒸发等因素。在转移液体时，由于操作不当，会出现多滴或少滴的现象，导致误差。在称量时，由于当天天气干燥水，即使盖上了瓶盖水分也在不断挥发，因此质量不断在减少，这也是误差原因之一。建议始终用同一台天平称量，不同的分析天平有时候会出现称量同一物质却得到不同质量的现象。
3.4 思考题：
1.量器的校准方法有哪些，什么原理？
A:衡量法、容量比较法、校准比较法。
容量比较法、校准比较法的原理在1.1和1.2已作介绍，这里不再赘述。主要介绍衡量法原理：水在一定温度条件下其密度一定。玻璃量器出厂时采用20的标称容量[4]。首先称量一定质量的水, 根据当时温度下水的密度, 算出水的体积, 再换成20℃时量器的体积。这个体积与待校准量器进行比较,得出量器的误差。这种校准原理的方法称为衡量法[5]。
2.本实验中校准的是20℃时的体积，还是任意温度的体积？
A:20℃的体积，因为出厂时是按照20℃水的体积定容的。
3.容量瓶为什么要晾干？其它玻璃仪器不用？
A:因为容量瓶如果不晾干，则用移液管向容量瓶中移水时，实际水的体积会增多。影响实验
结果的准确性。其它仪器做的实验在数据处理时用的是作差法，水的干扰会被减去。因此不必要晾干。
4. 为什么用晾干而不用烘干。
A:因为加热烘干等方法会使得容量瓶和其它玻璃仪器升温，从而引起体积发生变化，影响到其原来的准确度。
5.为什么称量只精确到0.001g？其它情况的测量是否也可这么做？
A:因为本次实验称量质量是为了计算体积。而滴定管的体积只有小数点后两位。因此计算得到的体积只需保留小数点后两位即可。因此质量不需要这么多的有效数字。所以只需精确到0.001g。
四、参考资料及文献
[1] 武汉大学，分析化学实验[M] 北京：高等教育出版社，2001:160-163
[2]、[3]分析化学实验.，容量仪器的校准，同济大学分析教研室
[4]、[5] 玻璃量器容量的校准方法尝试与讨论，卜玲丽，冶金分析，第26卷第3期
玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 （1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。
玻璃容量仪器校正标准操作规程 1.总则 1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥，容 量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.4 每个仪器（每段）应校正两次，两次校正水重之差应小于0.01g。 1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。 1.6检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.7.1万分之一天平 1.7.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.7.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 1.7.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.容量瓶校正操作规程 2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥
2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。 2.3 称取空容量瓶重，加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上，如有水用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。 2.4计算容量瓶中的水重。 从表中查得在此温度下1ml水的重量，计算容量瓶的溶积（ml）。 3.移液管校正操作规程 3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。 3.2 取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。 3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。 从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。 4.滴定管校正操作规程 4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。 4.2 从滴定管放下一定体积（5ml或10ml）的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3～4滴/秒。 4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
目的：制订容量瓶校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线容量瓶的检定。 责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。内容： 1.检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线容量瓶应具有下列标记： 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度（20℃） 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线容量瓶。
4. 检定方法： 4.1 纯化水质量的标定： 取洗净并干燥的单标线容容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以上约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V 20＝V 标 ＋（P 称 －P） V 20 为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V 标 为单标线容量瓶的标称容量（ml）； P 称 为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V 20 ＝V 标 ＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V 标－P，故V 20 ＝P 称 ＋ΔP。 4.2.2 举例： 加纯化水至干燥的100ml已称重的单标线容量瓶（A级）中，使液面达标线以下约5mm处，水温为23.6℃，用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处，精密称定，计算得单标线容容量瓶中水的质量为99.6749g。 V 20＝P 称 ＋ΔP＝99.6749＋0.361＝100.0359ml 此值符合A级标准。 5.检定结果处理和检定周期： 根据上述检定项目的检定数据，查单标线容量瓶质量检验表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。
容量瓶校验规程 1.0目的 制订容量瓶校正标准操作规程，确保产品分析的准确性。 2.0范围 本规程适用于公司1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml 单标线容量瓶的内部校验。 3.0检定条件 3.1万分之一天平。 3.2温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3测温筒、检定架。 3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5纯化水。 3.6单标线容量瓶。 4.0职责 检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量单标线容量瓶中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容容量瓶的容积。 5.2检定项目和技术要求： 5.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 5.2.2单标线容量瓶应具有下列标记： 5.2.2.1厂名和商标
5.2.2.2标准温度（20℃） 5.2.2.3标称总容量与单位 5.2.2.4准确度等级A或B 5.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 5.2.4容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 单标线容量瓶质量检验表 5.3检定方法： 5.3.1纯化水质量的标定： 取洗净并干燥的单标线容容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以上约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 5.3.2记录与计算： 5.3.2.1计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为单标线容量瓶的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃
容量瓶校正操作规 程 1
4内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量容量瓶中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出容量瓶对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1容量瓶的玻璃应清澈、透明，而且是经洗净、干燥后的。 4.2.2 容量瓶应具有下列标记： 4.2.2.1 厂名和商标 4.2.2.2 标准温度（20℃） 4.2.2.3 标称总容量与单位 xx ml 4.2.2.4 准确度等级 A、B 4.2.3 容量瓶瓶塞密合性：当水注至最高标线时，将瓶塞擦干，盖紧后用手指压信塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 4.2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件
4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0－50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3 烧杯。 4.3.4 纯化水。 4.3.5容量瓶。 4.3.6 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定，室温变化不大于1℃/h 。 4.4 检定方法： 取洗净并干燥的容量瓶，精密称定空瓶重后，加入纯化水，使液面达标线以下约5mm 处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量，如此重复二次操作，取其平均值。 4.5记录与计算 V 20：吸量管在标准温度20℃时的实际容量（ml ）。 m ： 纯化水的质量（g ）。 K(t)：衡量法常数，可由附表1，2查得。 4.6检定结果处理和检定周期 根据上述检定项目的检定数据,查 4.2.4表,判定其是否符合相应的等级标准。 检定周期：三年。 4.7校正工作结束，记录于“容量瓶校正记录”中，经检定合格的容量瓶 ) (20t K m V ?=
100mL容量瓶校准 1．操作前准备（20分） （1）实验仪器、用具与试剂检查与清点（5分）：有明显的检查与清点的动作，未检查与清点扣5分。 （2）容量瓶准备（5分）：容量瓶未查漏扣5分（注：此步骤放在操作过程中水温测定之后完成）。查漏方法：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min（实操时1min即可），查看瓶口缝隙处有无水渗出，如果不漏水，将瓶直立，旋转瓶塞180°，塞紧，再倒立2min（实操时1min即可），如果仍不漏水则可使用。 （3）天平的检查与调试（10分） ①未检查天平水平扣5分：有检查天平水平动作即可（看气泡）。 ②未调试天平零点扣5分：如果天平不在零点，则需要调试（归零）。 2．操作过程（50分） （1）空瓶称量（10分）：直接用手拿取容量瓶本项计0分。 ①称量时未戴手套而用纸或其它工具拿容量瓶扣5分。 ②称量操作不规范扣5分：关门、数据显示稳定后读数，否则扣5分。 （2）容量瓶校准（25分）：（注：瓶塞不能随意放在实验台上） ①蒸馏水注入操作不规范扣5分：a. 将一根玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠住瓶颈内壁。b. 上端不要碰瓶口。C. 烧杯嘴紧靠玻璃棒，使水沿玻璃棒和内壁流入。d. 慢慢加水到接近标线1cm左右。e. 等1～2min（实操时1min即可），使粘附在瓶颈内壁的蒸馏水流下。每项1分。 ②调整液面工具选择不正确扣5分：应选用细长滴管。 ③液面调整不准确扣10分：a. 细长滴管伸入瓶颈接近液面处（5分）。b. 眼睛平视标线，加水至弯月面下缘最低点与标线相切（5分）。C. 容量瓶应放在水平桌面或其它水平面上（不能倾斜或悬空），否则扣10分。 ④撒漏处理不正确扣5分：正确方法是用定性滤纸将容量瓶外壁的水吸干。 （3）校准液称量（10分） ①未带塞操作扣5分。 ②称量不准确扣5分：关门、数据显示稳定后读数，否则扣5分。 （4）水温测定（5分）：未进行水温测定扣5分；水温测定操作规范：测量时使温度计的感温球与蒸馏水充分接触（要浸没在蒸馏水中）；待示数稳定后再读数；读数时温度计感温球要留在被测水中，不能取出来读数；读数时双眼平视示数线。每缺一项扣2分，扣完5分为止。 3．结果计算（20分）
容量瓶的校正操作规程 1 容量瓶的校正 1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。 1.2 测量纯化水的温度（可将纯化水置仪器室1小时以上，仪器室室温即为纯化水的温度）将纯化水注入容量瓶标线处，称重。 1.3 根据纯化水的温度，查出该温度下水的密度，计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量，并称重，视水液的弯月面是否与刻度吻合。 1.4 校正刻线：若与刻度不符合，可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈，然后倒去内容水，在纸圈上，下涂以石腊薄层，再沿纸圈用别针刻一圆圈，涂上氢氟酸，几分钟后洗去过量的氢氟酸，并除去石腊及纸圈，即见容量瓶上的新刻度。 1.5 重复1.1和1.2步骤，取平均值计算容量瓶体积，算出允差，并填附表A。 2 移液管，刻度吸管的校正。 2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。 2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。（应测2次，得放出水的平均重量）。 2.3 根据水的温度查水的密度表（见附表B），计算，可得移液管或刻度吸管的体积。 2.4 将结果记录在附录A表中。 3 滴定管容积的校正 3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。 3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。 3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。 3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表（见附录B），计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。 3.5将结果记录在附录A表中。 4 量筒、量杯的容积校正 4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。 4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重，可得水的质量。 4.3 根据水温查附表B水的密度，可计算出该量筒或量杯的体积。 4.4 根据附表B规定的标准容量允差，判断被校正量筒或量杯是否合格，并将校正结果记录在附录A表中。
常用玻璃仪器校验规 程
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
目的：建立玻璃仪器校正标准操作规程，确保操作正确 范围：容量瓶、移液管、滴定管准确度 1．简述 1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。 2.1分析天平 2.2锥形瓶50m1．烧杯100mL 3.1 容量瓶的校正 3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。 3.1.2取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。3.1.3 先称容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。 3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重，即得容 量瓶容积的毫升数。 3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度。 3.2移液管的校正 3.2.1取一干燥锥形瓶，精称。
3.2.2然后取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度。 3.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中，精称，记下水温，从表1.1中查出lmk 水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。 3.3滴定管的校正 3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶，称定重量。 3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处，记下水的温度。 3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况，每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量。 3.3.4 然后再放一定体积再称重，如此一段一段的校正。 3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即得到真实容积。 3.3.6校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差小于0.02g。 3.3.7校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5m1)读数必须准确。 不同温度下lL水的重量
常用玻璃仪器自校验方法 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破 损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干 净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备 好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 二、校验项目及条件 1、校验项目 （1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校 正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已 称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、 直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温， 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水 是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余
的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等 份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的， 因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量 瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。 （4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表，校验证书格式见附录Ⅰ。
容量瓶容量校验方法 1、校验准备 1.1将被校验的容量瓶洗净并烘干； 1.2将蒸馏水和需要校验的容量瓶提前4小时放在天平室，使蒸馏水容量瓶温度与室温相同。 2、校验步骤 2.1将电子天平预热20分钟； 2.2测定室内温度，并记录； 2.3将洗净并烘干的容量瓶称重，待电子天平稳定显示后，按电子天平调零键，使电子天平归零； 2.4将容量瓶从电子天平上取出，打开塞子，将蒸馏水徐徐注入容量瓶中，使弯液面的下底与容量瓶的刻度平齐，并再次称重，此时显示的就是容量瓶中水的质量，记录水的质量；记录表格如下： 水温度： 容积：100 mL 水质量g 编号 次数容100-1 容100-2 容100-3 容100-4 容100-5 第1次 第2次 第3次 2.5将称重容量瓶中的水倒出，重复2.4 的操作。平行操作3次，计算3次测定结果的算数平均值，作为容量瓶容积的计算依据； 2.6操作时注意手尽量只接触容器的上部，减少容量瓶和蒸馏水温度变化。 3、结果计算 3.1根据容量瓶容水的质量和当时温度下的纯水密度计算容量瓶的容积测定值； 容量瓶的容积＝容量瓶中水的体积＝容量瓶中水的质量÷测定温度下水的密度。 公式为：V测定＝V水＝m水/ρ水t V测定―容量瓶的容积的测定值，mL； V水―容量瓶中水的体积，mL； m水―容量瓶中水的质量，g； ρ水t―当时温度下水的密度，g/ mL。 3.2计算容量瓶容积的绝对误差（E绝对），并以此作为容量瓶等级判断的依据； 容量瓶容积的绝对误差（E绝对）＝容量瓶容积的测定值（V测定）－容量瓶容积的标称值（V标称） 公式为： E绝对＝V测定－V标称 E绝对―容量瓶容积的绝对误差，mL； V测定―容量瓶的容积的测定值，mL； V标称―容量瓶容积的标称值，mL。 4、结果判定 容量瓶容积的绝对误差小于规定的允差判定为相应的等级，允差见下表。 标称总容积（mL）25 50 100 允差（mL） A ±0.03 ±0.05 ±0.10 B ±0.06 ±0.10 ±0.20
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 1℃/h； 1/10。 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突
然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混 使液 ，称 m——在t℃的空气中，以黄铜砝码称得纯水质量值（ɡ）； γ——20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气 中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（ɡ/L）. 表1：水在10—40℃间的γ值
5．2．8弯液面的调定 弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切；视线应与分度线在同一水平面上。有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝线最尖端与分度线
上的边缘相重合。 5．2．9容量的调定方法： （1）滴定管 滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上，吸水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调 5mm
目的：制订量瓶校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线量瓶的检定。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线容量瓶的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 单标线量瓶的玻璃应清澈、透明。 2.2 单标线量瓶应具有下列标记： 2.2.1 厂名和商标 2.2.2 标准温度（20℃） 2.2.3 标称总容量与单位 2.2.4 准确度等级 A或B 2.3 单标线量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线量瓶 3.检定条件 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 测温筒、检定架。 3.4 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.5 纯化水。 3.6 单标线量瓶。 4. 检定方法： 4.1 纯化水质量的标定： 取洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入纯化水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定单标线量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V 20＝V 标 ＋（P 称 －P） V 20 为单标线量瓶在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V 标 为单标线量瓶的标称容量（ml）； P 称 为t℃时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
1000ml 容量瓶测量不确定度评定 1概述 1.1校准方法 依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程，采用“衡量法”对样品进行容量校准。 1.2校准对象 1000ml 单标线容量瓶。 1.3校准条件 工作室温度20±5℃,室内温度变化不大于1℃/h ；纯水温度与室温之差不超过2℃。 1.4校准所用设备 LA3200D 电子天平，出厂编号：400124701293。 玻璃液体温度计0-50℃，出厂编号2637。 2校准方法 （1） 首先把容量瓶放到校准室24h 进行干燥处理。 （2） 对被校准容量瓶进行称量，称得空瓶的质量。 （3） 注入纯水至被校准容量瓶的标线处，称得纯水的质量。 （4） 记录测温筒纯水的温度是22.5℃。 3不确定度的来源及测量模型 )(20t K m V ?= 其中：[])20(1) ()(t t K A w A -+--=B B βρρρρρ 式中：20V —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，)(m L ； B ρ—砝码密度，取8.00g/cm 3; A ρ—测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3; w ρ—蒸馏水C t ?时的密度，g/cm 3; β—被检玻璃量器的体胀系数，1-?C ； t — 校准时纯水的温度，C ?； m — 被检玻璃量器内所容纳水的表现质量，g 。 由于空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3；在22.5℃时，W ρ=0.9983/g cm ，纯水密度的最大允许误差为±0.01%；F1等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3cm ；-5-12.510β=?℃，其测量误差为-6-12.510?℃；温度测量误差为±
1.目的：建立移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用玻璃量器的校准操作规程，保证溶液量取的准确性。 2.范围：移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用的玻璃量器 3.职责：QA负责本规程的实施，部门经理监督执行 4.内容： 4.1校验条件： 4.1.1环境条件 4.1.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 4.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 4.1.1.3校验介质为纯水，应符合 4.1.2校验设备 4.1.2.1分析天平 4.1.2.2精密温度计（10~30℃，分度值0.1℃） 4.2校验方法 4.2.1移液管的校验方法 4.2.1.1取一容量大于被检移液管的洁净锥形瓶，称得空瓶质量。 4.2.1.2将清洁干净的移液管垂直放置，充水至最高标线以上5mm处，擦干移液管流液口外 面的水，缓慢将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。 4.2.1.3将流液口与锥形瓶内壁接触，使水充分流入锥形瓶中，待水自动流出后再停15秒， 再将移液管尖端与瓶壁接触，以便最后一滴水珠流入锥形瓶中。管尖的一点液体不要甩或吹出（管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹）； 4.2.1.4称得纯水的质量（m）,并记录水温（读数精确到0.1℃）。 4.2.1.5按公式V20=m·K（t）求出移液器在20℃时的实际容量（K（t）值列于附录B）。 4.2.1.6重复检定一次，2次检定数据的差值应不超过移液器容量允差的1/4，取2次平均值。 4.2.1.7计算任两检定点之间的最大误差，也应符合容量允差。（容量允差列于附录A） 4.2.1.8检定点 a）0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半容量（半容量~流液口）；总容量。 b）0.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无总量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量~流液口）；总容量。 4.2.2量筒、量杯的校验方法 4.2.2.1对清洁干净并经干燥处理过的被检量筒、量杯进行称量，称得空量筒、空量杯质量。 4.2.2.2注纯水至检定点，称得纯水质量（m）。 4.2.2.3将温度计插入被检量筒、量杯中，测纯水温度，读数精确到0.1℃。
滴定管、容量瓶、移液管、量筒校验规程 1范围 1.1本方法适用于新购和使用中玻璃仪器的校验。 2技术要求 2.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。 2.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 2.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见表 常见玻璃仪器的容许误差
3校验项目 3.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 4环境条件及校验用标准器具 4.1环境条件 温度20℃±10℃，环境湿度不大于85%，校验现场周围应清洁，无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。 4.2校验用标准器具 4.2.1天平： 量程200g，分度值0.1mg. 量程1000g，分度值0.5mg。 量程5000g，分度值2.5mg。 4.2.2 100ml具塞三角瓶。 4.2.3 温度计：0~50℃，分度值0.5℃。
5校验方法 5.1绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 5.1.1滴定管的校正方法： （1）加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 （2）按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒重的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水称量，直至完毕。 （3）根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 5.1.2容量瓶的校验方法： （1）按容量瓶的容量称量，其称量精度如下表081-2所示。 表081-2 容量瓶的容量称量精度 （2）以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。 （3）将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 （4）在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 5.1.3移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
玻璃量器校准标准操作规程 1．目的Purpose: 制定玻璃量器的校准程序，确保在用量器分析结果的准确性。 2．适用范围Scope: 适用于使用中容量瓶、滴定管、分度吸管、单柱线吸管、量杯、量筒等实验室常用玻璃量器的校准。 3．程序Procedure: 3.1校准条件 3.1.1校准工作室温度不超过20±5℃；温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 3.1.2校准介质：纯水（蒸馏水或去离子水） 3.1.3校准设备 ——砝码（1mg-500g 等级F2级）； ——电子天平（量程0-200g 分度值0.1mg）； ——电子天平（量程0-1000g 分度值2mg）； ——电子天平（量程0-5000g 分度值10mg）； ——温度计（温度范围0-50℃分度值0.1℃）； ——辅助设备：测温筒、有盖称量杯、校准架、放大镜、可定量测定玻璃应力的偏光应力仪。 3.2校准项目 3.2.1外观和结构校准 用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行应符合如下规定： 3.2.1.1外观 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等。 3.2.1.2分度线与量的数值 ——分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ——分度线应平直，分格均匀，与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离大于1mm。 ——量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度线对观察者时），其排列次序为：——滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 ——分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。 ——量筒、量杯为自下而上递增，即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 ——分度线的宽度和分度值见附表。
实验室容量器具的管理和校验规程 1.0目的 建立实验室常用玻璃量器的检定方法，以指导及规范实验人员对容量器具的校验的操作。 2.0范围 本规程适用于新购置及使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定和使用中的检验。 3.0定义 3.1量出式：用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2量入式：用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3容量单位：量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3） 的专用名称。 3.4标准温度：量器的标准温度为20℃。 3.5标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6流出时间：量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的 时间。 3.7等待时间：量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 3.8流出式分度吸量管：对于分度吸量管，当液体自然流至流液口端不流时，口端应保留残留液。 3.9具塞滴定管：用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。 3.10无塞滴定管：用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。 3.11夹式滴定管：带有辅助注液管，安装在支架上的滴定管。 4.0职责 QC部门管理人员：负责要求及监督实验室量器校验专员执行本规程。 QC实验室量器校验专员：负责严格按照本规程进行量器校验。 5.0程序 5.1量器的分类、用法、准确度等级及标称容量： 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 表1 玻璃量器的分类、型式、准确度及标称容量
标题：计量玻璃量器校准操作规程 1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围；本公司常用玻璃量器（见表1）。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责： 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法： 5.1校准项目
5.1.5酸式/碱式滴定管表6 5.2校准条件与设备： 5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.3校准过程: 5.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒. 5.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min 后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留 10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃
玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破 损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干 净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备 好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表： 二、校验项目及条件 1、校验项目
（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 （1）天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg； （2）100mL具塞三角瓶。 （3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校 正。 （1）滴定管的校正方法： ①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已 称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、 直至完毕。 ③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。 （2）容量瓶的校验方法： ①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： ②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温， 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水
是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余 的水吸出。 ④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 （3）移液管的校验方法： 校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等 份，一次称量即可。 （4）量筒的校验方法： 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的， 因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量 瓶与移液管的容积比是否正确。 （1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。 （2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 （3）重复上述操作两次。 （4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。 四、校验结果处理 经校验符合技术要求者准予使用，不合格者报废。 五、校验周期、记录与证书 一次性校验。校验记录格式见下表，校验证书格式见附录Ⅰ。
实验0 仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶） 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量器皿校准的意义 二、实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响。 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。 实验步骤： 1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：V = m W/ ΡW 250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。