1 目的
建立Nicolet is5红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。
2 范围
适用于Nicolet is5红外光谱仪的检定。
3 职责
质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。
4 定义
无。
5 内容
5.1 检定项目和技术要求
5.2 检定环境
5.2.1 环境温度：16～25℃，相对湿度：≤60%；
5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；
5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V，频率50Hz±1Hz。
5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。
5.4 检定内容
5.4.1 波数示值误差与波数重复性
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为15.待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。
?v=?v i－v（1）
δv=v max－v min （2）式中：?v ——波数示值误差，cm-1；
δv ——波数重复性，cm-1；
?vi ——第i峰值波数测量平均值，cm-1；
v ——第i峰波数标准值，cm-1；
v max——第i峰波数测量最大值，cm-1；
v min——第i峰波数测量最小值，cm-1。
5.4.2 透射比重复性
在5.4.1取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值得透射比，按公式（3）计算，取R T绝对值最大值为透射比重复性。
R T=T max－T min （3）式中：R T ——透射比重复性，%；
T max ——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；
T min ——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%；
5.4.3 分辨力
5.4.3.1 分辨苯环特征吸收峰的个数
在5.4.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。
5.4.3.2 分辨深度
在5.4.1取得的测量谱图中，测量2851cm-1（峰）与2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图2和图3。
5.4.3.3 半高宽
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为最佳分辨率（数值最小），常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图4。
5.4.4 本底光谱能量分布
按5.4.1条件设定仪器参数。待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E max和4000cm-1处的能量E4000。按公式（4）计算本底光谱能量分布。
本底光谱能量分布=E4000/E max（4）
式中：E4000——4000cm-1处的能量；
E max——能量最高点波数处的能量。
5.4.5 100%线的平直度
Nicolet is5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨力为4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为45，待Nicolet is5红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。测量3200cm-1~2800cm-1、2200cm-1~1900cm-1和800cm-1~500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。按公式（5）计算100%线的平直度。见图5。
T100=T100max－T100min （5）式中：T100——100%线的平直度，%；
T100max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T100min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.4.6 噪声
在5.4.5取得的测量谱图中，手动测量计算2100cm-1~2000cm-1范围内噪声。按公式（6）计算噪声。见图6。
T0=T0max－T0min
式中：T0——噪声，%；
T0max——每段波数范围内透射比最大值，%；
T0min——每段波数范围内透射比最小值，%。
5.5 检定周期
Nicolet is5红外光谱仪的检定周期为1年，若更换部件或对仪器性能有怀疑的，应随时检定，并记录检定结果。
6 附件
6.1 R-0.0-01- SOP-EF06-025 Nicolet is5红外光谱仪检定记录
6.2 R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicolet is5红外光谱仪检定报告
7 相关文件
SOP-EF04-125 Nicolet is5红外光谱仪标准操作规程
8 参考资料
8.1 《中华人民共和国药典》2015年版四部
8.2 《傅立叶变换红外光谱仪校准规范》JJF1319-2011
9 变更记载
1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果 的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2010年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm) 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干 扰。 8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。 8.3. 操作： 8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点 击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。根据电脑的 提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。 8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进 入自检程序。 8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫 描的光束时空的”。确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。 8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入
NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1．供电电源：AC220V±10%；50±1Hz单相交流电。 2．环境温度：15-35℃；空气相对湿度：45-80%RH。 3．仪器应置于固定的工作台上，不应有强震动源。 4．室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯（Power）亮，光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流（Workflow）的建立 1．先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2．从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3．从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4．点击工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置以下各项： ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档
⑤点击确定，关闭当前窗口 5．在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。 6．点击导视窗口中的各项Event前面的，将其下的子事件展开。 7．分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数： ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看 是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”，不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称； 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项，“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8．使用工具栏的“添加”按钮添加事件（Event）。 根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9．工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后，可以通过工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。
1.目的： 规范操作，正确使用DDS-307A型电导率仪。 保证分析数据的准确可靠。 2.适用范围： 适用于DDS-307A型数显电导率仪。 3.概述： DDS－307A型电导率仪（以下简称仪器）是实验室测量水溶液电导率必备的仪器，它采用大屏幕、带蓝色背光、双排数字显示液晶，可同时显示电导率、温度值或TDS、温度值。该仪器广泛地应用于石油化工、生物医药、污水处理、环境监测、矿山冶炼等行业及大专院校和科研单位。若配用适当常数的电导电极，还可用于测量电子半导体、核能工业和电厂纯水或超纯水的电导率。仪器的主要特点如下： 仪器采用大屏幕、带蓝色背光、双排数字液晶显示，可同时显示电导率、温度值或TDS、温度值，显示清晰，测量精度高； 具有电导电极常数补偿功能； 具有溶液的手动、自动温度补偿功能； 4.仪器的主要技术性能： 测量范围： 4.1.1电导率：μS/cm~cm； 4.1.2 TDS：L~1999mg/L 4.1.3 4.2.1电导率：±%（FS）； 4.2.2 TDS：±%（FS）； 4.2.3 温度：±0.4℃。 仪器的基本误差： 4.3.1电导率：±%（FS）； 4.3.2温度：±0.6℃（0℃≤T≤60℃）。 温度补偿范围及误差：（0-40）℃ 外形尺寸1×b×h，mm：300×200×72 重量：1.5kg 仪器正常工作条件： 4.7.1 环境温度：(5~35)℃； 4.7.2 相对湿度：不大于85％； 4.7.3 供电电源：AC(220±22)V；(50±l)Hz； 4.7.4 无显著的振动； 4.7.5 除地球磁场外无外磁场干扰。 注：的含义为总溶解固体，不是我国法定计量单位。 b.温度补偿按2%/℃进行补偿。 5. 仪器结构 仪器外型及前面板结构 5.1.1机箱*1—多功能电极架固定座(已安装在机箱底部) 5.1.2键盘 5.1.3显示屏
电导率仪操作及维护保养规程 文件编号： 版本： 1.0 发行日期： 拟制部门：
1.0 目的 建立电导率仪使用操作规程，确保设备正常运行，防止事故发生。 2.0 范围 电导率仪 3.0 职责 设备管理员：确保设备正常运行，防止事故发生。 操作人员：安全有效使用，防止事故发生 4.0 内容 4.1 操作程序 4.1.1 未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调整表头上的螺丝，使表针指零。 4.1.2 插好电源线，打开电源开关，并预热十分钟。调节温度至25℃，按“校准/测量”按钮仪器进入校准状态。 4.1.3 调节“常数”调节器，使仪器的显示数和电极的常数相等。电导电极的常数通常有10、 1、0.1、0.01四种类型，在输入常数时我们必须将他们折算成1的类型来输入，如下： a)电极常数为1的类型：当电极常数的标称值为0.95，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值0.950，（测量结果直接读取）。 b)电极常数为10的类型：当电极常数的标称值为10.7，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.070，（测量结果=读数*10）。 c)电极常数为0.1的类型：当电极常数的标称值为0.11，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.100，（测量结果=读数*0.1）。 d)电极常数为0.01的类型：当电极常数的标称值为0.01，调节“常数”调节旋钮，使仪器显示值为1.000，（测量结果=读数*0.01）。 常数的选择以量程为主。 4.1.4 按“校准/测量”按钮至测量状态。
4.1.5 将量程选择开关扳到所需的量程范围，如预先不知被测溶液电导率的大小，应先把其扳到最大电导率测量档，然后逐渐下降，以防表针打弯。 4.1.6 用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。 4.1.7 当被测溶液的电导率低于10μS/CM时，使用DJS-1型光亮电极。这是应把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.8 当被测溶液的电导率在10μS/CM-10000μS/CM范围，则使用DJS-1型铂黑电极。同时把“常数选择”旋钮调节到配套的电极的常数相对应的位置上。 4.1.9 测量：实际测量时显示分两种方式，一种是温度补偿设置为25℃，仪器显示溶液实际温度下的电导率值。第二种是温度补偿设置为被测溶液的实际温度，（用温度计测量后，将“温度”调节旋钮指向被测溶液的实际温度刻度线位置），此时显示的电导率值为经温度补偿后换算到25℃的电导率值。 4.2 维护保养 4.2.1 设备在使用前一定要先进行校正。 4.2.2 仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。 4.2.3 更换电极时不要拉扯导线，一面拉断导线。 4.2.4 测量时，防止水、溶液进入仪器和电极插座。 4.2.5 仪器所使用的电源应有良好的接地。 4.2.6 电极的引线不能潮湿，否则将测不准。 4.2.7 不得擅自将电导仪拆卸修理，如不能正常使用请专业技术人员或送厂家进行修理。 5.0 相关文件 无 6.0 相关记录
本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY?T 001－1996）和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标（GB3100－93）。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。
5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪 型号：Nicolet 380 测试波数范围：4000 ～400cm-1 波数精度：≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度：18℃～ 23℃ 相对湿度：≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压：220V?% 交流电频率：50Hz?% 交流电零地电压：＜1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 （1）压片法：取 1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 （2）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 a：镜片； b：液体池部件（不含镜片）； c: 装配图； d：使用方法
EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件，且表明已经为执行作好了准备。在批准后，对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用，在执行以前就必须取得批准。
1. 适用范围（SCOPE） (3) 2. 目的（PURPOSE） (3) 3. 介绍（INTRODUCTION） (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任（RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES） (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证（REVALIDATION） (8) 9. 附件目录（ATTACHMENTS） (8)
作业指导书 （第一版） 文件名称：DDSJ-308A型电导率仪操作规程受控号： 拟制部门： 拟制人： 审核人： 批准人： 发布日期： 实施日期：
DDSJ-308A型电导率仪操作规程 1. 目的 规范DDSJ-308A型电导率仪操作规程，正确使用和维护仪器，保证检验/检测工作顺利进行和设备安全，保证其质量符合检测工作的要求。 2. 适用范围 适用于实验室化学分析电导率检测使用操作。 3. 职责 3.1 检测人员：严格按照操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转。 3.2 监督员：负责规程执行情况的检查和监督。 3.3 科室负责人：确保操作人员具有上岗资格，满足仪器的操作要求（温度、湿度），对仪器使用维护进行监督管理。 4. 操作规程 4.1 使用前准备 4.1.1 将多功能电极架插入电极梗座内。 4.1.2 将电导电极和温度传感器夹在多功能电极架上。 4.1.3 分别将电导电极和温度传感器的插头插入测量电极插座和温度传感器插座内。 4.1.4 用蒸馏水清洗电导电极和温度传感器，再用被测溶液清洗一次。然后将电导电极和温度传感器浸入被测溶液中。 4.1.5 将通用电源器输出插头插入仪器的电源插座内。
4.1.6 电导电极的选用： 电导率范围及对应电极常数推荐表 注意：对常数1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极；光亮电极较好的测量范围为0～1000μS/cm,超过1000μS/cm测量误差较大。 4.2 开机： 按下“ON/OFF”键，仪器将显示厂标、仪器型号、名称，即“DDSJ －308A型电导率仪”。几秒后，仪器自动进入上次关机时的测量工作状态，此时仪器采用的参数为用户最新设置的参数。如果用户不需改变参数，则无需进行任何操作，即可直接进行测量。 4.3 仪器参数设置： 4.3.1 测量模式选择：仪器开始为电导率测量状态，若要改变测量模式，按“模式”键。
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
范围: 本校准要领旨在指导使用者对电导率仪进行常规校准，确保其准确性，可 靠性，并以最佳工作状态运行。 责任: 操作员严格按本电导率仪校准标准操作规程执行，质监员负责监督与检查。 内容: 1.标准操作规程 校准准备 将电导率仪电源打开，预热30min后进行校准可以取得更加理想的效果。 校准需要使用标准液进行，标准液有袋装及瓶装方式，一般向导电度计生产厂家购买，并出具检验报告及标注有效期。 检查标准液有效期，瓶装方式的取出一小部分于洁净容器中备用，需要对该容器进行润洗。袋装方式的可以一次性直接使用。 FE30型电导率仪可以使用两种标准的标准液进行校准，一种为梅特勒-托利多标准液组，包括84μs/cm、1413μs/cm、cm；另一种为中国标准液组，包括μs/cm、1408μs/cm、ms/cm、cm。 设置参数 按仪器“设置”键，MTC温度闪烁，直接按“读数”键，此时校准组开始闪烁，进入标准液组选择状态。 按“∧设置”或“∨模式”键在不同校准液组中切换，根据实际情况，我们选择梅特勒-托利多标准液组，即84μs/cm、1413μs/cm、cm，按“读数”键确认。确认之后进入标准液选择状态，在随机附带的标准液中，包括2袋1413μs/cm 和2袋cm标准液。根据实际试验中需要检测的电导率范围选择合适的标准液，按“读数”键保存。 按“退出”键退出参数设置模式，准备校准。 校准 用蒸馏水冲洗干净电极，滤纸吸干，将电极插入标准液中，轻轻搅拌以使电极和标准液充分接触。按“校准”键，仪器将自动识别校准液并将不停变动屏幕显示的电导率值。 默认状态下，仪器采用自动终点判断方式，即可在无需人为判断的情况下到达校准终点。（仪器所测电导率与过去6秒所测的平均值相差不超过%）时即为测量
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。
电导率仪操作规程 一、仪器正常使用条件： ⑴环境温度：5～40℃ ⑵相对湿度：≤85% ⑶除地磁场外，无其它强磁场干扰。 二、操作方法： 1 接通仪器电源，让仪器预热约10分钟。 2 将电极侵入被测溶液，电极插头插入电极插座。 3 将“量程”（RANGES）开关板向“校正”（CAL）调节“常数”（CONST） 使显示数与所使用电极的常数标称值一致。 4 将量程开关扳至合适的量程挡，待显示稳定后，仪器显示数值即为测量时 温度下的电导率。 5 对高电导率测量可使用DJS-10电极，此时量程扩大10倍：即20ms/cm档 可测至200ms/cm,2ms/cm档可测至20ms/cm,但显示数须乘以10. 1防止湿气，腐蚀性气体进入仪器内部，电极插头，插座应保持干燥，电极使
用完毕应清洗干净，用净布擦干后放好，盛放被测液的容器须干净，无离子污染。 电导仪使用说明书 一、仪器特点 1、仪器采用高性能集成电路组成性能稳定的正弦波发生器，因此显示稳定、漂移小； 2、仪器采用了相敏检波器，抑制了由电极引线分布电容对测量的影响，因而本仪器不 用电容 补偿调节器，换档自动补偿并能测量低电导值； 3、仪器信号源频率和量程同步切换，使用方便； 4、仪器可在全量程范围内直读电导，只需校正一次电极常数，使用极为方便； 5、仪器内装有热反馈电路和驱湿元件，仪器使用不受温度和湿度影响； 6、仪器有温度补偿器，DDS-11C型对被测液能作标准温度系数百分之二，DDS-307 型作百分之一至百分之四补偿。 二、主要技术性能 1、测量范围：见（表三） 2、精度等级：1级（→表四） 3、电计精确度：≤F.S±1.0% 加减1个字； 4、仪器的基本误差：≤F．S±1.5%； 5、常数补偿器：≤F.S±1.0%； 6、温度补偿器：≤F.S±1.0%； 7、因电导因温度升高而增大，DDS-11C型2%（度），DDS-307型1-4%（度） 8、仪器重复性：不超过基本误差的三分之一； 9、仪器稳定性：3h内漂移量不超过基本误差的2/3 10、工作条件： ⑴、环境温度：5℃～35℃； ⑵、相对湿度：≤80%； ⑶、供电电源：AC 220V±22V，Hz 50±1Hz 三、仪器的使用 1、将电源插头插入接地可靠的插座； 2、将选择开关置于校正位置，开机预热10～15分钟； 3、电导的测量： （1）仪器在全量程范围内测量，只须在第三量程或任用量程校正电极常数， 有效读数最多为宜。 （2）温度补偿器置25℃，标准电导的温度值。 （3）DDS-307型电极选择开关置1或0.1等相应档位。选择开关置于校正位置，调节常数调节器，使仪器显示所用电极的电极常数值。例：电极的常数为 0.87则调常数调节器，使仪器显示为0.870(870)。
红外分光光度法检验标准操作规程 目的：建立红外分光光度法标准操作规程，以确保检验结果的正确性与准确性。 范围：本规程适用于红外分光光度法。 职责：检测中心、质量管理部对本规程实施负责。 内容： 1.简述 化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800～4000cm，0.78～2.5m）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。 红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下： 波数（cm-1 ）= 104 /波长μm 傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。 2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
广西浦北制药厂质检部 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 确认方案
---------制药厂 目录 1确认目的 2确认人员及时间表 3仪器介绍 4确认内容及可接受的标准 5仪器校准要求 6确认过程中的培训 7相关SOP制定和完善
8异常和偏差处理 9 确认的结果和分析 10确认报告的编写 11附录 一.确认目的：按照?GMP?的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
二. 确认小组人员职责及时间计划 1.?时间计划： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于 2015年2月购置的精密仪器，所以仪器的确认为新购安装调试确认，由厂商技术人员和企业确认小组人员共同组成确认小组现场安装、调试、校正，进行确认。 2. 确认小组人员职责 三. 仪器介绍 仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪仪器型号：FTIR-650（调配） 厂商：天津港东科技发展股份有限公司 仪器类别：C类安装地点：精密仪器室 厂商仪器编号：M6HB0202 使用单位仪器编号：YQ-C-009 四.确认内容及可接受的标准 1.IQ（安装认证） 安装环境 (1)环境温度：15~35℃；
(2)室内相对湿度：<70%； (3)供电电源：电压220V，频率为50Hz； (4)本傅里叶变换红外光谱仪及其附件都是在的室内使用的，仪器应安装在清洁无尘、 无振动、远离电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室。 检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。 软件安装系统配置要求 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的软件要求计算机要达到一定的配置才可以运行，要求计算机的配置如下（满足条件画√）： □ CPU主频在500MHz以上； □内存在128M以上； □要求计算机具有接口。 □硬盘空间在1 G以上； □显存在4M以上； □支持VGA模式的显示器，支持分辨率在1024×768以上； □鼠标键盘和CD-ROM； □打印机； □ Windows 98，Windows 2000，Windows XP操作系统。如果是Windows 98操作系统，必须具有Internet Explorer 或更高版本。 安装人员签字用户签字或盖章 年月日年月日
电导率仪标准操作规程 1 开机 1.1 电源线插入仪器电源插座，电导率仪器必须有良好接地！ 1.2 按电源开关，接通电源，预热30分钟后，进行校准。 2 校准 仪器使用前必须进行校准！ 将“选择”开关量程选择开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0μS/cm，至此校准完毕。 3 测量 3.1 在电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参照表1选择相应常数的电导电极。 表1 测量范围（μS/cm）推荐使用电导常数的电极 0～2 0.01，0.1 2～200 0.1，1.0 200～2000 1.0 2000～20000 1.0，10 20000～200000 10 注：对常数为1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极，对光亮电极其测量范围为（0～300）μS/cm为宜。 3.2 电极常数的设置方法如下： 目前电导电极的电极常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型，但每种类型电极具体的电极常数值，制造厂均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极常数值调节仪器面板“常数”补偿调节旋钮到相应的位置。 3.2.1 将量程选择开关旋钮指向“检查”，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0μS/cm。 3.2.2 调节“常数”补偿调节旋钮使仪器显示值与电极上所标数值一致。 3.2.2.1 电极常数为0.01025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示值为102.5。（测量值=读数值×0.01）。 3.2.2.2 电极常数为0.01025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5。（测量值读数值×0.1）。 3.2.2.3 电极常数为1.025cm-1，则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5。（测量值=读数值×1）。 3.2.2.4 电极常数为10.25cm-1，则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5。（测量值=读数值×10）。 3.3 温度补偿的设置 3.3.1 调节仪器面板上“温度”补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值；
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
电导率仪标准操作规程 1.目的 规范DDSJ-308A电导率仪的使用和维护。 2.范围 DDSJ-308A电导率仪的使用和维护。 3.系统组成 本系统由仪器主机，电导电极、温度传感器及支架组成。 4.程序 4.1 开机 接通电源后，打开开关。 4.2 功能设置 4.2.1 模式选择 按“模式”键可以在电导率、TDS、盐度三种测量功能模式间进行切换。仪器开始为电导率测量状态，按一下“模式”键，仪器进入盐度测量状态，再按一下“模式”键，仪器进入TDS状态。 4.2.2 电极常数设置 电导电极出厂时，每支电极都标有一定的电极常数值，需将此值输入仪器。 在电导率测量状态下，按“电极常数”键，按上、下键选择电极常数的档次及修改为电极标出的电极常数值；按“确认”键，仪器自动将电极常数值存入并返回到测量状态。 4.2.3 TDS转换系数的设置
在TDS测量状态下，有时需设置TDS的转换系数。在“TDS“测量状态下，按“电极常数”键，按上、下键修改到需要的转换系数，按“确认”键，仪器自动保存设置的转换系数值，并返回到测量状态。 4.2.4 温度系数设置 在电导率或TDS测量状态下，按“温补系数”键，仪器进入温补系数调节状态。按上、下键修改测量溶液的温度系数，最后按“确认”键，仪器自动将修改好的温度补偿系数存入并返回测量状态。 4.3 样品测量 用蒸馏水清洗电导电极及温度传感器，再用被测液清洗一次，然后将电导电极和温度传感器浸入被测溶液中，数值稳定后即可读数。 5.校准 5.1 将电导电极接入仪器，将温度电极拔去，仪器则认为温度为25℃，此时仪器所显示的电导率值是未经温度补偿的绝对电导率值。 5.2 用蒸馏水清洗电导电极，再用校准溶液清洗一次电极。 5.3 将电导电极浸入校准溶液中。 5.4 控制溶液温度恒定为(25.0±0.1)℃或(20.0±0.1)℃或(18.0±0.1)℃。 5.5 接上电源，进入电导率测量工作状态，根据所用的电导电极，选择合适的档次，并回到电导测量状态，待仪器读数稳定后，按下“标定”键，按上、下键使仪器显示值调到标准值，然后，按“确认”键，仪器将自动计算出电极常数并储存，随即自动返回测量状态；按“取消”键，仪器不作电极常数标定并返回测量状态。
操作步骤 开机前准备 a)将多功能电极架插入多功能电极架插座中； b）电导电极安装在电极架上； c）用蒸馏水清洗电极。 仪器的使用 开机 1.1电源线插入仪器电源插座，仪器必须有良好接地。 1.2按电源开关，接通电源，预热30min后，进行测量。 1.3测量 1.3.1电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精度是非常重要的。可配用的常数为 0.01、 0.1、 1.0、10四种不同类型的电导电极。用户应根据测量范围参数表（表1）选择相应常数的电导电极。 表1 测量范围（μs/cm）推荐使用电导常数的电极 0—— 20.01, 0.1
0—— 2000.1, 1.0 200—— 20001.0 2000—— 2001.0,10 200——100010 注： 对常数为 1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“铂金”二种形式，镀铂电极习惯称作铂黑电极，对光亮电极其测量范围为（0-300）μs/cm为宜。 1.3.2仪器使用前必须进行电极常数的设置。电极常数的设置方法如下： 目前电导电极的电极常数为 0.01、 0.1、 1.0、10四种不同类型，但每种类电极具体的电极常数值，制造厂均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极常数值调节仪器。按三次模式键，此时为常数设置状态，“常数”二字显示，在温度显示数值的位置有数值闪烁显示，按“△”或“▽”键，闪烁数值显示在 10、1、 0.1、
0.01程序转换，如果知道电导电极常数为 1.025，则选择“1”并按“确认”键，此时在电导率、TDS测量数值的位置有数值闪烁显示，按“△”或“▽”键，闪烁数值显示在 1.200- 0.800范围变化，如果知道电导电极常数为 1.025，按“△”或“▽”键将闪烁数值显示为“ 1.025”并按“确认”键。仪器回到电导率测量模式，至此校准完毕。（电极常数为上下二组数值的乘积） 1.3.3温度补偿的设置 当仪器接上温度电极时，该温度显示数值为自动测量的温度值，即温度传感器反应的温度值，仪器根据自动测量的温度值进行自动温度补偿；当仪器不接上温度电极时，该温度显示数值为手动设置的温度值，在温度值手动校准功能模式下（按“模式”键二次），可以按“△”或“▽”键手动调节温度数值上升、下降并按“确认”键。确认所选择的温度数值。 使选择的温度数值为待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值； 如果将“温度”补偿选择的温度数值为“25”℃时，那么测量的将是待测溶液在该温度下未经补偿的原始电导率值。 1.3.4常数、温度补偿设置完毕，就可以直接进行测量，当测量过程中，显示值为“1---”时，说明测量值超过量程范围，此时，应按“△”键，选择大一档量程，最大量程为10ms/cm或1000mg/L；当测量过程中，显示值为“0”时，说明测量值小于量程范围，此时，应按“▽”键选择小一档量程，最小量程为20μs/cm 或mg/L。 注意事项
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
目的：建立梅特勒FE30电导率仪标准操作规程，规范梅特勒FE30电导率的使用、维护行为。 范围：适用于梅特勒FE30电导率仪的使用、维护和保养。 依据： 责任：药分部 内容: 1.操作规程 1.1.校准设置 接通电源，打开电源开关。按设置键，当前MTC温度值闪烁，按读数键确定。当前的校准组开始闪烁，标准液组中的各个标准液开始逐个显示在屏幕上，使用上下键来选择需要的标准溶液组，并按读数键确认保存。然后按退出键，仪表退回到测量画面。 1.2.校准 将电导电极放入相应的标准溶液中，按校准键开始校准。 1.3.样品测量 将电极放入待测样品中，然后按读数开始测量，测量时小数点在闪动。显示样品的电导率值。 1.4.TDS测量 要测量总固体溶解量（TDS），请按与电导率测量相同步骤执行。只要按模式键即可在电导率、总固体溶解量之间切换。 1.5.参数设置 1.5.1 MTC温度设置 当仪表未检测到温度探头时它将自动切换为手动温度补偿模式，并显现MTC. 要设定MTC温度，按设置键，至屏幕显示MTC温度并闪烁，使用上下键来增大或减少温度值。按读数键以确认温度设置，默认值为25℃。 1.5.2设置温度补偿系数 温度设置结束，当前的标准液组开始闪烁，按2次读数键之后，温度补偿系数（%/℃）出现，可以按上下键增加或减小此系数。按读数键来确认选择设置或退出键退回测量状态。 1.5.3设置参比温度 当“Ref.T.25℃”出现闪烁时，使用上下键在25℃或20℃中选定一个温度。按读数键来确认选择设置或退出键退回测量状态。 1.5.4设置TDS因子 当TDS因子值出现并闪烁，使用上下键增加或减小此数值。按读数键来确认选择设置或退出键